Det de ca y mg con edta ok

ANÁLISIS QUÍMICOCURSO 2008-2009ANÁLISIS QUÍMICOCURSO 2008-2009ANÁLISIS QUÍMICOCURSO 2008-2009

MANUAL DE PRÁCTICAS

DE ANÁLISIS QUÍMICO

NOMBRE..................................................................................................................

GRUPO................................................

FECHA..................................................

2Prácticas de Análisis Químico. Curso 2008-09

ÍNDICE

Normas básicas del laboratorio………………………………………………………3

Determinación de calcio y magnesio en agua mediante complexometría con AEDT……………………………………………………………………………………4

Determinación de cloruros en agua mediante el método de Mohr………………6

Determinación de la acidez total del vinagre……………………………………….8

Determinación de hierro total en vinos…………………………………………….14

Determinación de sodio por fotometría de llama…………………………………17

Determinación de ácido acetil salicílico (AAS) en comprimidos mediante valoración conductimétrica………………………………………………………… 21


NORMAS BÁSICAS A SEGUIR DENTRO DEL LABORATORIO.

El alumno ha de traer al laboratorio

• Bata de laboratorio

• Gafas protectoras

• Papel, regla, lapicero y goma

• Calculadora que realice la regresión lineal (mínimos cuadrados).

Dentro del laboratorio

• PUNTUALIDAD: las prácticas comienzan a una hora determinada, cualquier retraso no justificado implicará la no realización de las mismas, y por tanto las PRACTICAS NO SUPERADAS.

• Tiempo de duración: 5 días. La superación de las prácticas implica la asistencia obligatoria.

•Las prácticas se realizan por parejas. Cada pareja dispone del material de laboratorio necesario y es responsable del mismo.

• El material utilizado ha de lavarse con agua y jabón, pasar por agua destilada y dejar colocado en su lugar original.

• Los residuos originados en las prácticas deben depositarse en los contenedores destinados para ello y que se encuentran situados en las cabeceras de las mesas.

Informe de laboratorio

•Los datos obtenidos y cálculos realizados en cada práctica serán revisados durante la realización de la misma por el profesor.

• Al finalizar cada sesión de prácticas el alumno ha de enseñar al profesor el manual con los resultados obtenidos y este dará el VºBº.

• Las prácticas se considerarán SUPERADAS una vez que hayan sido realizadas, revisadas por el profesor, y que éste haya dado su conformidad y sellado el manual de prácticas.


DETERMINACIÓN DE CALCIO Y MAGNESIO EN AGUA MEDIANTE COMPLEXOMETRÍA CON AEDT

INTRODUCCIÓNEl calcio y el magnesio son constituyentes mayoritarios del agua, siendo responsables de la dureza de la misma. La dureza total de un agua se expresa como el conjunto de sales alcalinotérreas presentes en la misma (principalmente de calcio y magnesio). Un agua calificada como dura es aquella que cuece mal las legumbres, forma difícilmente espuma con el jabón y puede ocasionar depósitos e incrustaciones en sistemas sometidos a gradientes térmicos importantes.

FUNDAMENTOEl calcio y el magnesio forman quelatos estables de estequiometría 1:1 con el ácido etilendiaminotetracético (AEDT), según la siguiente reacción:

Y4- + M2+ ↔ YM2-

Estas reacciones sirven de base para la determinación volumétrica de calcio con AEDT (se realiza en medio fuertemente básico para precipitar el Mg presente) y la valoración conjunta de calcio y magnesio (se realiza en medio tamponado a pH 10).

REACTIVOS• Disolución valorante de AEDT 0,01 M = 0,02 N• Disolución reguladora de pH=10, disolver 60 g de NH4Cl en 200 ml de agua destilada. Adicionar 570 ml de amoniaco concentrado y diluir la mezcla a un litro.• Disolución de NaOH 1M, se pesan aproximadamente unos 50 g de NaOH, se adiciona una pequeña cantidad de agua destilada con la cual se lavan las lentejas, se tira el agua de lavado y se enrasa hasta un litro.• Indicadores, murexida (valoración de Ca), negro de eriocromo T (valoración de Ca y Mg).

PROCEDIMIENTO Y CÁLCULOS

Determinación de Ca con murexida: se toman 100 ml de agua problema (agua del grifo), se adicionan 10 ml de NaOH 1M (medido con probeta) y una punta de espátula de murexida sólida. Se adiciona AEDT desde la bureta hasta viraje del indicador (de rosa a violeta).

Cálculos:(a) milimoles Ca = milimoles AEDT (b) meq Ca = meq AEDT

AEDTNconsumidoAEDTV

240,08:PFPE

(¿?)calciodemg×=

=AEDTMconsumidoAEDTV08,04FP

(¿?)calciodemg×=

=

1000problemaaguaml100calculadocalciodemgcalciodeppm ×=


Determinación de calcio y magnesio con negro de eriocromo T: se toman 100 ml de agua problema (agua del grifo), se adicionan 5 ml de disolución reguladora NH3/NH4Cl(medidos con probeta) y una punta de espátula del indicador Negro de eriocromo T sólido. Se valora con AEDT 0,010 M hasta viraje del indicador (de rojo vino a azul).

Cálculos:

(a) meq Ca + meq Mg = meq AEDT

( )AEDTAEDT NxV

23,24PE

¿?Mgdemg

208,40PE

calculadoCademg=

=+

=

( )AEDTMxAEDTV

3,24PF¿?Mgdemg

08,40PFcalculadoCademg

==

+=

milimoles de Ca + milimoles de Mg = milimoles de AEDT(b)

1000xproblemaaguademl100calculadomagnesiodemgmagnesiodeppm =


DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN AGUA MEDIANTE EL MÉTODO DE MOHR.

INTRODUCCIÓN

Los cloruros son constituyentes mayoritarios del agua. El principal problema es el sabor desagradable que le dan a la misma a determinada concentración y sobre todo cuando se encuentran en forma de NaCl, KCl ó CaCl2.

El objetivo de ésta práctica es determinar la concentración de cloruros en una muestra de agua del grifo mediante volumetría de precipitación (método de Mohr).

FUNDAMENTO

Los cloruros precipitan con AgNO3 formando un precipitado blanco de AgCl, según la siguiente reacción:

Cl- + Ag+ → AgCl↓

El punto final de la valoración se observa añadiendo una pequeña cantidad de K2CrO4(color amarillo) que formará un precipitado de Ag2CrO4 (pardo-amarillento), una vez terminada la reacción entre el cloruro y la plata, según la reacción:

2Ag+ + CrO4= → Ag2CrO4 ↓

REACTIVOS

•Disolución de AgNO3 0,01M. Preparada a partir de una disolución de AgNO3 0,1 M, tomamos 100 ml de esta disolución y lo llevamos hasta 1000 ml con agua destilada.

•Disolución de K2CrO4. Se disuelven 5 g de K2CrO4 en 100 ml de agua destilada.

•Disolución de NaCl patrón. Se pesan entre 0,87- 1,0 g y se diluyen hasta 1,0 litro.

PROCEDIMIENTO Y CÁLCULO

Estandarización de la disolución de AgNO3.

En un erlenmeyer de 250 ml, se añaden 10 ml (medidos con pipeta) de la disolución de NaCl patrón, se adicionan 40 ml (medidos con probeta) de agua destilada y 0,5 ml(medidos con pipeta) de la disolución de K2CrO4. Se adiciona el AgNO3 desde la bureta hasta viraje del indicador de amarillo (turbio) a pardo-amarillento (turbio).

Cálculos:

(a) milimoles de NaCl = milimoles de AgNO3

(¿?)AgNOM xAgNOV3358,5PF

NaCl mg=

=(¿?)AgNON xAgNOV

3358,5PENaCl mg

==

(b) meq de NaCl = meq de AgNO3

7

Prácticas de Análisis Químico. Curso 2008-09

Determinación de cloruros.en el agua problema.En un erlenmeyer de 250 ml, se añaden 100 ml de agua problema (agua del grifo) (medidos con probeta) y 0,5 ml (medidos con pipeta) de la disolución de K2CrO4. Se adiciona AgNO3 desde la bureta hasta viraje del indicador de amarillo (turbio) a pardo-amarillento (turbio).

Cálculos:(a) Estequiometría 1:1 (b) meq de Cl- = meq de AgNO3milimoles de Cl- = milimoles de AgNO3

3AgNOM x 3AgNOV

35,5PF(¿?)-Cl mg

== 3AgNON x

3AgNOV 35,5PE(¿?)-Cl mg

==

ppm Cl- =mg Cl- calculado

100 ml de agua problemax 1000


DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ TOTAL DEL VINAGREPodemos definir el vinagre como un condimento fabricado a partir de productos azucarados o amiláceos mediante una fermentación alcohólica seguida de otra fermentación acética. Existen vinagres de vino, de orujo o de frutas dependiendode la materia prima. El objeto de esta práctica es la determinación de la acidez de un vinagre comercial mediante una valoración ácido-base utilizando el método de Gran para la determinación potenciométrica del punto final.

El método de Gran es una técnica de extrapolación lineal de los datos obtenidos a partir de una valoración potenciométrica de tal forma que permite transformar la curva logarítmica (pH de la disolución frente a Vañadido) de la valoración en dos tramos lineales (antes y después del punto de equivalencia) de cuyas ecuaciones puede obtenerse el volumen en el punto final.

El hidróxido de potasio reacciona con el ácido acético del vinagre según la siguiente reacción ácido-base:

CH3-COOH + KOH CH3COOK + H2O

La acidez total se define como la totalidad de los ácidos volátiles y fijos que contiene el vinagre expresada en gramos de ácido acético por 100 ml de vinagre.

REACTIVOS

Disolución de KOH 0,1 M

Vinagre de vino comercial

PROCEDIMIENTO

Se toman exactamente 1 ml de vinagre de vino comercial y se diluye hasta 100 mlutilizando un matraz aforado. A continuación la disolución preparada se deposita en un vaso de precipitado, se introduce en esta un imán y se coloca el vaso de precipitado sobre el agitador magnético. Introducimos el pHmetro en la disolución, se conecta el agitador magnético y se va añadiendo lentamente desde la bureta la disolución de KOH. Se anota el pH de la disolución cuando se han añadido los siguientes ml de base: 0; 0,5; 1; 1,5; 2; 2,5; 3; 3,5; 4; 4,5; 5; 5,5; 6; 6,5; 7; 7,5; 8; 8,5; 9; 9,5; 10; 10,5; 11; 11,5; 12; 12,5; 13; 13,5; 14; 14,5; 15; 15,5; 16; 16,5; 17. A continuación se confecciona la tabla pH-V.

CÁLCULOS

Representar en un papel milimetrado los datos pH frente a V (ml) de KOH añadido para obtener la curva logarítmica y estimar de forma aproximada el Vpf (se corresponde con el punto de inflexión de la curva).


pH V (ml) pH V (ml)


Gráfica pH-volumen

Gráfica pH-volumen

11

Los datos pH-V inmediatamente antes y después del punto final se transforman en dos líneas rectas mediante el tratamiento del método de Gran, representando ambas rectas en otro papel milimetrado.

Datos obtenidos antes de alcanzar el punto de equivalencia

VV x aH+

Datos obtenidos después del punto de equivalencia

V(V0 + V) / aH+



V x aH+

V (ml)

(Vo + V)/aH+

V = ml KOH añadidosVo = 100 mlaH+ = 10-pH


Utilizando el método de los mínimos cuadrados calculamos las ecuaciones de las dos líneas rectas

a partir de ellas calculamos el Vpf.

Vpf1 = -b/m Vpf2 = -b’/m’ Vpf = (Vpf1 + Vpf2)/2

A partir de este volumen (Vpf) se calcula la concentración de ácido acético del vinagre expresada en gr/100 ml según una de estas dos opciones:

(a) Estequiometría 1:1 (b)

mmoles CH3-COOH = mmoles KOH meq CH3-COOH = meq KOH

Los mg obtenidos se corresponden con el ácido acético contenido en 1 ml de vinagre.

Expresar el resultado como nº gramos de ácido acético en 100 ml de vinagre.

MVmg

pfacético 1,060

×= NVmg

pfacético 1,0

1/60×=


El hierro puede aparecer en el vino como resultado de la contaminación procedente del proceso de tratamiento de la uva y de los equipos de vinificación.Su presencia en los vinos por encima de los límites tolerados de 6 mg/l para vinos jóvenes (según normativa europea) puede causar “quiebras” y depósitos o sedimentos que alteran sus propiedades organolépticas. De ahí que el contenido de hierro en vinos se considere un parámetro de calidad.

FUNDAMENTOEl Fe(II) forma, con la o-fenantrolina, un quelato de color naranja cuya intensidad es proporcional a la concentración de Fe

DETERMINACIÓN DE HIERRO TOTAL EN VINOS

Quelato naranja(λmax: 510 nm)Fe2+ + 3

Para asegurarnos de que todo el hierro presente en la muestra se encuentra en forma ferrosa hay que añadir un agente reductor (ácido ascórbico) y para ajustar el pH del medio a su valor óptimo hay que adicionar una disolución reguladora (HAc/Ac-).

Este método puede aplicarse a vinos blancos o poco coloreados y permite determinar el contenido total de hierro (Fe3+ + Fe2+) en el vino.

REACTIVOSDisolución de Fe(III) de 200 ppmDisolución de ácido ascórbicoDisolución reguladora (HAc/Ac-)Disolución de o-fenantrolina 2x10-3 M

PROCEDIMIENTO

Se utilizan matraces aforados de 25 ml añadiendo a todos ellos una cantidad fija de la muestra de vino, cantidades crecientes de una disolución patrón de Fe(III) de 20 ppm(se pipetean 2,5 ml de la disolución de 200 ppm, se llevan a un matraz de 25 ml y se enrasa con agua destilada), y cantidades fijas del agente reductor, de la disolución reguladora y de la o-fenantrolina, finalmente se añade agua destilada hasta enrase.

Matraz Muestrade vino

Fe(III)(20 ppm)

Acido Ascórbico HAc/Ac- o-fenantrolina Agua destilada

1 2,5 ml ---- 2,0 ml 2,0 ml 2,5 ml enrase

2 2,5 ml 0,5 ml 2,0 ml 2,0 ml 2,5 ml enrase




blanco 2,5 ml ---- ---- ---- ---- enrase


Tras 10 minutos de reposo, se mide la Absorbancia de las disoluciones a 510 nmfrente a un blanco de muestra (preparado como se indicó en la tabla anterior).

Muestra Absorbancia ppm Fe patrón

1

2

3

4

5

Las ppm Fe patrón se calculan de la siguiente manera:

V · C = V´· C´

Vfinal

20 ppm

25 ml

ppm Fe =Vml patrón utilizado · Cpatrón

CálculosEn un papel milimetrado se representan los valores de Absorbancia obtenidos frente a la concentración (en ppm) de Fe(III) patrón.Se obtendrá una gráfica de este tipo

A partir de la cual se calcula la concentración del problema:

1. gráficamente (-Cx);

2. mediante el método de los mínimos cuadrados que nos permite definir la recta calculando la pendiente (m) y la ordenada en el origen (b).

ppm Fe patrón

Ay = m x + bA = m ppm + b

-cx

A

ppm Fe patrón

A

16

Ecuación de la recta →


A partir de estos valores se calcula la concentración de Fe en la muestraCuando A = 0 ⇒ m · ppm = -b ⇒ ppm = - b/m ⇒ ppm = Cx

Para calcular las ppm en la muestra de vino original hay que tener en cuenta la dilución

Vf x Cf = Vi x Ci

25 x Cx = V(ml de vino utilizados) · C(ppm de Fe en vino)

Valor buscado

Utilizando los valores obtenidos por los otros compañeros, expresar el contenido de hierro en la muestra de vino a partir de la media experimental y estableciendo los límites de confianza al 95 %.

Siendo:x: media aritméticaS: desviación estándarN: número de determinaciones

NtxSX ±

−


DETERMINACIÓN DE SODIO POR FOTOMETRÍA DE LLAMAEl sodio es un elemento muy abundante en la naturaleza. Además de desempeñar otras funciones, el sodio, junto a otros electrólitos tales como el potasio y el cloro, participa activamente en la regulación y el balance de los líquidos corporales y por ello forma parte de las bebidas para deportistas.

La fotometría de llama se basa en que los compuestos de metales alcalinos y alcalinotérreos pueden ser térmicamente disociados en una llama y algunos de los átomos producidos son posteriormente excitados a un nivel de energía más alto. Cuando estos átomos regresan al estado fundamental, emiten radiación a una longitud de onda específica de cada elemento. Si la luz emitida por el elemento a la longitud de onda característica se aísla por medio de un filtro óptico, y la intensidad de esa luz se mide mediante un fotodetector, se obtiene una señal eléctrica proporcional a la concentración de la muestra.

En cierto rango de concentración la intensidad de la emisión es directamente proporcional al número de átomos que regresan al estado fundamental, es decir, la luz emitida es proporcional a la concentración de la muestra.

Na Na* Na + Emisión

En este caso la señal emitida es directamente proporcional a la concentración de sodio presente en la muestra:

IE = K . c

Por lo tanto midiendo la luz emitida podremos calcular la concentración de sodio presente.

REACTIVOS

• Disolución de NaCl patrón: Se secan aproximadamente 8 g de NaCl a 120 ºCdurante una hora y se deja enfriar durante 30 min. Se pesan 5,087 g de cloruro sódico, se disuelven en H2O destilada y se enrasa hasta 1 litro con agua destilada.

PROCEDIMIENTO

Preparación de la disolución de Na+ de 100 ppm: Se toman 5 ml de la disolución patrón de NaCl de 2000 ppm de Na+, se llevan a un matraz de 100 ml y se enrasa con agua destilada.

Preparación de la recta de calibrado: A partir de la disolución de Na+ de 100 ppm preparar 5 muestras en matraces aforados de 25 ml, pipeteando contidadescrecientes de la disolución de Na+ y enrasando hasta 25 ml con agua destilada:


MATRAZ Na+ (ml) H2O destilada

1 1,0 Hasta enrase

2 1,5 Hasta enrase

3 2,0 Hasta enrase

4 2,5 Hasta enrase

5 3,0 Hasta enrase

Preparación de un quintuplicado de las muestras de bebida isotónica: Se toma 1 ml de la bebida isotónica problema y se lleva a un matraz de 25 ml, se enrasa con H2O destilada.

MATRAZ BEBIDA (ml) H2O destilada

1 1,0 Hasta enrase

2 1,0 Hasta enrase

3 1,0 Hasta enrase

4 1,0 Hasta enrase

5 1,0 Hasta enrase

Medición de las muestras : Se miden las muestras preparadas, tanto las de la recta de calibrado como el quintuplicado de la bebida isotónica. Se anotan las lecturas de intensidad de emisión para cada muestra.

Datos obtenidos a partir del quintuplicado de la muestraDatos obtenidos para la recta de calibrado

MATRAZ ppm (Na+) INTENSIDAD EMISIÓN (IE)

1

2

3

4

5

MATRAZ INTENSIDAD EMISIÓN (IE)

1

2

3

4

5


CALCULOS

Construcción de la recta de calibrado: Se representan los valores medidos de intensidad de emisión de las 5 muestras de la recta de calibrado frente a las concentraciones (ppm). El cálculo de las concentraciones de Na+ en cada matraz se realiza según la expresión general:

Vdisolución concentrada x Cdisolución concentrada = Vdisolución diluida x Cdisolución diluida

En este caso se haría de la siguiente forma:

Vpatrón (ml añadidos) x Cpatrón (100 ppm) = Vmatraz (25 ml) x Cmatraz

0

50

100

0 4 6 8 10 12

Na (ppm)

I. d

e Em

isión

Se obtendrá una gráfica de este tipo:

Emisión

ppm sodio patrón

=Vpatrón x 100

25 ml


Se calcula la ecuación de la recta mediante regresión lineal por el método de los mínimos cuadrados:

y = m . x + b

Por este método se obtienen los valores de la pendiente (m), la ordenada en el origen (b) y el coeficiente de correlación de dicha recta.

Conocidos estos datos podemos construir ya nuestra recta de calibrado que corresponderá a la siguiente expresión:

IE = m . ppm + b

Determinación del contenido de Na+ en la bebida isotónica: Los valores obtenidos de las cinco determinaciones de la muestra de bebida isotónica se llevan a la ecuación de la recta y se calculan las ppm de Na+ en las muestras problema (matraces de 25 ml).

Una vez obtenidos los resultados se realizará un estudio estadístico para comprobar si existen datos anormales entre los resultados obtenidos (prueba de la Q):

Q = desvíorango

Se calcula el valor medio de todos los datos no rechazados y este valor se emplea para calcular las ppm de Na+ en la bebida isotónica aplicando la siguiente expresión:

V (25 ml) x C(ppm calculadas) = V (ml tomados de bebida isotónica) x C ( ppm en bebidaisotónica)


DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ACETIL SALICÍLICO (AAS) EN COMPRIMIDOS MEDIANTE VALORACIÓN CONDUCTIMÉTRICA

FUNDAMENTO

El ácido acetil salicílico (C9H8O4, PF=180,2) se usa en terapéutica por sus propiedades antiinflamatorias, antitérmicas y analgésicas.

Habitualmente el contenido de AAS por comprimido es de 500 mg ± 10%. Este contenido se puede determinar mediante una valoración conductimétrica que implica la medida de la conductancia de la disolución problema después de sucesivas adiciones de reactivo valorante (KOH)

O-CO-CH3 + KOH

COOH

O-CO-CH3 + H2O

COOK

Al representar la conductancia en función del volumen de valorante añadido se obtienen dos segmentos rectilineos con pendientes desiguales a ambos lados del punto de equivalencia. Extrapolando las dos porciones lineales se toma el punto de intersección como punto final de la valoración.(Vpf)

REACTIVOSDisolución de KOH 1 MFtalato ácido de potásio (HKF)Fenolftaleina

PROCEDIMIENTO Y CÁLCULOS

Valoración de KOH

Se pipetean 10 ml de la disolución de KOH 1 M, se llevan a un matraz de 100 ml y se enrasa con agua destilada. Esta disolución se valora como sigue: se pesan exactamente entre 300 y 310 mg de HKF (PF=204,23) y se disuelven en unos 100 mlde agua destilada, se adicionan unas gotas de fenolftalina y se va añadiendo, lentamente desde la bureta, la disolución de potasa a valorar hasta viraje del indicador (de incoloro a rosa pálido). (Vf)

Concentración de la disolución de KOHLa concentración de la disolución de KOH se puede calcular a partir de:

f KOHHKF

mg HKFV MPF

=( /1)f KOH

HKF

mg HKFV NPE PF

==

(a) mmoles KOH = mmoles HKF (b) meq KOH = meqHKF


Valoración del AAS de un comprimido

Se pesa un comprimido de aspirina, se introduce en un matraz de 250 ml, se añaden 20 ml de agua destilada y 30 ml de etanol y se agita fuertemente unos minutos, seguidamente se añade agua destilada hasta enrase, se introduce un imán y se coloca en un agitador magnético manteniendo la agitación durante 30 minutos; pasados los cuales se toman 100 ml, se colocan en un vaso de precipitado y se valoran conductimétricamente anotando el valor de conductividad tras la adición de potasa desde 0 hasta 15 ml, añadiendo 1 ml cada vez.

Volumen KOH (ml)

Conductividad (µS)

Volumen KOH (ml)

Conductividad(µS)

Concentración de AAS en el comprimido

En un papel milimetrado se representan los datos de conductividad obtenidos (y) frente al volumen de KOH añadidos (x) recogidos en la tabla anterior obteniéndose dos rectas cuyas pendientes y ordenadas en el origen se determinan mediante el método de los mínimos cuadrados.


Gráfica Conductividad - Volumen KOH

C

ml KOH

y = m1 x + b1 y = m2 x + b2

El punto de corte entre ambas (m1 x + b1 = m2 x + b2) nos permite conocer x ,

Siendo: x = Vpf.


A partir de este valor se calculan los mg de AAS mediante

(a) mmoles KOH = mmoles AAS (b) meq KOH = meq AAS

( /1)pf KOHAAS

mg AASV NPE PF

==pf KOH

AAS

mg AASV MPF

=

El resultado final se expresa en:

• mg AAS/comprimido

• % P/P

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