cuestionarios: difracción de rayos x, carbono, estadística y muestreo. elena luciano

7/25/2019 cuestionarios: difraccin de rayos x, carbono, estadstica y muestreo. elena luciano

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Difraccin de Rayos X con Teresa Pi

Elena Luciano Suastegui

Cul es el principio que maneja?

El principio fundamental es la ley de Bragg =2d (sen 2). Esta ley relaciona la distancia

interplanar de estructuras cristalinas con la forma e intensidad en que la luz se difracta.

Para cada estructura cristalina, existe un nico patrn de difraccin o "huella digital",

que corresponde a la intensidad de luz recibida por los sensores a distintos ngulos. Elprocedimiento consiste en la emisin de un rayo catdico a una muestra y la medicin

de fotones difractados. Para poder medir la luz a distintos ngulos respecto a un plano,

la fuente de luz puede rotar o la muestra, dependiendo de las caractersticas del equipo.

Qu unidades maneja?

Cuentas por ngulo, que corresponde a la cantidad de fotones a cada ngulo.

La muestra necesita algn tipo de tratamiento para ser analizada? Cmo se realiza?

S, todas las muestras deben estar finamente trituradas en un mortero, hasta tener un

tamao uniforme.

Cules son los usos y aplicaciones?

Dada la localizacin del laboratorio, la principal aplicacin se hace a minerales en rocas.

Se ha utilizado tambin para mineraloides como el palo, para estudios de huesos,

jales, etctera.

Cules son las ventajas y desventajas?

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Ventajas: Permite identificar tanto especie como fase en la que se encuentra. Esto es de

suma importancia para anlisis ambientales de contaminacin, donde por ejemplo, la

toxicidad de elementos cancergenos depende de la fase en la que se encuentre.

Desventajas: No puede utilizarse para especies poco ordenadas en su estructura.

Tampoco es ideal para metales o sustancias lquidas. Requiere mucho conocimiento

previo del principio fsico de funcionamiento del aparato, ya que los resultados necesitan

ser interpretados, pues no son directos.

Cules son los costos?

El anlisis puede costar entre 1000 y 1500 MXN, adems del pre-tratameinto. El aparato

cuesta 200 000 USD ms estndares de calibracin y tubo de rayos catdicos.

Cules son los parmetros control?

Uso de estndares NIST.

Resultados obtenidos

Difractogramas, de cuentas (eje y) respecto al ngulo theta (eje x).

Datacin de Carbono con Galia Gonzlez

Cul es el principio que maneja?

El decaimiento radiactivo del Carbono 14 en Carbono 13 en organismos vivos. El

proceso parte del supuesto de que, los organismos vivos, atmsfera e hidrsfera se

encuentran en equilibrio entre Carbono 13 y 14 mientras los organismos estn vivos. Al

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morir, el organismo deja de asimilar el carbono del ambiente y conserva la proporcin

entre istopos del momento en que muri hasta el presente.

Qu unidades maneja?

Cuentas (fotones) de Carbono 14

La muestra necesita algn tipo de tratamiento para ser analizada? Cmo se realiza?

Los materiales de origen biognico necesitan sintetizarse a benceno. En todas las

muestras, el carbono necesita ser separado por mtodos fsicos y qumicos, para

despus ser secado.

Cules son los usos y aplicaciones?

Estudios de Holoceno y Pleistoceno tardo principalmente. La determinacin de la edad

de formacin de materiales arqueolgicos y naturales (flujos de lava, piroclastos o

cenizas, cermicas, estucos, objetos fundidos de hierro y otros metales) y de procesos y

eventos (ocupacin, incendios, guerras, erupciones volcnicas, terremotos, etc).(Instituto de Geofsica, Instituto de Investigaciones Antropolgicas e Instituto de Geologa,

UNAM)

Cules son las ventajas y desventajas?

Ventajas: Permite obtener datacin absoluta de con precisin de aos. Requiere de

poca muestra.

Desventajas: El intervalo de tiempo de decaimiento de Carbono es muy limitado para

fechar tiempos muy antiguos en escala de tiempo geolgico. Tiene un pre-tratamiento

largo y es un mtodo muy costoso. Pueden existir errores por mineralizacin de carbono

posterior a la fecha de muerte.

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Cules son los costos?

Alrededor de 300 USD mediante centelleo lquido, y con acelerador de partculas, 900

USD.

Cules son los parmetros control?

Uso de estndares NIST. Calibracin con material certificado de 1950. Alta sanitizacin

de muestras y equipo previamente calibrado.

Resultados obtenidos

Grficas de actividad de Carbono en base a cuentas (fotones) de acuerdo a la

desintegracin del mismo. El equipo es capaz de arrojar los resultados con fechas

convencionales.

Cuestionario de estadstica

I. Requisitos para aplicar la estadstica paramtrica y la no paramtrica:

Para poder aplicar la estadstica paramtrica, es necesario que la muestra cumpla con

lo siguiente: tiene que tener una distribucin normal, presentar homocedasticidad no

necesaria para muestras pequeas y contar con la media.

Para la no paramtrica, la muestra puede tener distribucin libre, no presentar

homocedasticidad y su mediana.

II. Pasos para la prueba de hiptesis.

En trminos generales, se plantea de la siguiente manera:

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Reunir informacin > compararla > dar posibles explicaciones > formular hiptesis. Para

esta prueba, se utiliza la prueba t, el p value y alfa.

La hiptesis nula implica la no-diferencia entre las muestras, mientras que la hiptesis

alternativa implica la variabilidad de las mismas.

El proceso de prueba de hiptesis, entonces, consiste en lo siguiente

a) Planteamiento de la hiptesis.

b) Seleccionar su nivel de significancia.

c) Identificar el estadstico de prueba.

d) Formulacin de regla de decisin.

e) Aceptar o rechazar hiptesis nula.

III. Caractersticas de desempeo de un equipo.

Lmite de deteccin: Es la unidad mnima de analito que el dispositivo puede detectar.

Lmite de cuantificacin: Se define como aquel nivel en que una sustancia no puede ser

detectada, pero s puede ser medida de tal forma que el resultado de la prueba sea

positivo. Es un lmite superior al lmite de deteccin y permite dar una prueba positiva

sin que la sustancia haya sido detectada con absoluta certeza.

IV. Qu es la ley de Beer-Lambert?

La ley de Lambert Beer permite determinar la concentracin del analito de la muestra en

mol/l o g/l. La magnitud que se relaciona con la concentracin se denomina

absorbancia.

A= kcb

A= abc

Donde a es la cte de proporcionalidad y equivale a k, b es el espesor de la cubeta y c

es la concentracin.

Limitaciones:

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1 La ley de Beer es una ley lmite, no se cumple para todas las concentraciones, se

cumple slo en un rango determinado de concentraciones, dentro de ese rango es

donde hay que trabajar.

Se trabaja en el rango de concentracin donde hay una linealidad cuando trabajamos

con concentraciones elevadas se procede a la dilucin de la muestra hasta que queda

dentro del rango donde se cumple la ley de Beer.

2 Otra limitacin es que es una ley que slo se cumple para sustancias puras porque el

resultado de una medida puede ser la suma de la absorbancia de todas las sustancias

que estn en la muestra y no sabramos indicar su correspondencia, la absorbancia es

sumativa.3 Es de suma importancia trabajar con pulcritud.

V. Qu pondra en un informe de pruebas?

Fecha y lugar de la prueba, caractersticas de los reactivos estndar, caractersticas del

equipo: marca, nombre lmite de deteccin y cuantificacin, estado del equipo y

reactivos, nmero de puntos de calibracin, resultados de calibracin, procedimientorealizado, anotaciones a cualquier problema, cambio o error en el procedimiento,

nombre de la persona que lo realiz.

Cuestionario de muestreo

1.Justifica las cinco reglas generales para la toma de muestras.

a) Definicin del problema. Objetivos del estudio: Anterior a cualquier actividad,

se debe saber bien cul es la pregunta a responder y sus alcances, tanto

metodolgicos como econmicos, espaciales y temporales; para poder, a partir

de ah, plantear los pasos a seguir.

b) Definicin de las variables: Teniendo un problema concreto y su delimitacin,

se debe investigar y analizar las caractersticas del lugar de estudio, as como lo

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relacionado a la toma de muestras. Se debe contemplar cunta muestra, cmo

se debe transportar para evitar su alteracin y de qu forma se toma para poder

medir especficamente lo que se quiere responder.

c) Definicin de la poblacin: Posterior a la planeacin metodolgica, se debesaber cules son los lugares ideales de la toma de muestra tal que pueda

obtenerse un resultado representativo de la zona, identificando primero, dnde se

encuentran las regiones con las variabliidades a estudiar y optimizar la toma de

muestra para obtener la cantidad suficiente para muestrear, pero no demasiada

para evitar al mximo la alteracin del albiente, los costos de transporte y el

tiempo invertido.

d) Nmero y unbicacin de los sitios de muestreo: Se debe hacer un anlisis geo-espacial para conocer los puntos de estudio, as como la revisin de los juicios de

expertos que hayan realizado muestreos similares o en la misma zona de

estudios. Esto permite evitar errores, costos y trabajo en vano.

e) Tipo de muestra y equipo: Contemplar las fases o medios de la muestra a

estudiar, su tamao, condiciones del lugar, etctera; de tal manera que stas no

entorpezcan, alteren o detengan el muestreo en campo.

f) Cantidad de muestra: De acuerdo a la posibilidad de medicin, a la cantidadnecesaria de muestra para todos los instrumentos y la toma de muestra extra

para el fallo de cualquier medicin, se debe saber cunta muestra tomar sin

excederse para evitar costos y trabajo extra.

g) poca de muestreo: Contemplar esta variable es de suma importancia para

conocer la incidencia en los resultados o la viabilidad de la toma de la muestra.

2.Qu especificaciones debe llevar una muestra para su identificacin?

Etiquetado del da de la toma de muestra que contenga el nombre de la personaque la tom, la fecha, hor y la georreferenciacin.

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Preservacin de muestrasEl tiempo mximo de almacenamiento depende del elemento a estudiar y es caracterstico y particular.

Identifcacin y controlLa muestra debe ser etiquetada con el nmero! "ec#a! #ora y persona que tom la

muestra.$unado a %sto! se debe mantener registro de los anlisis generales del cuerpo de

agua! as como observaciones! etc.

&ane'o de muestrasSe debe mantener el agua a ba'as temperaturas! entre ( y )* +! sin congelarla, para ser anali-ada no ms de #oras depu%sde la toma de muestra

/oma de muestraEn gri"o! bomba de mano0 se debe mantener el "rasco o recipiente previamentelavado con agua corriendo y despu%s de 1 minutos se toma la muestra! con el

"rascobien pegado a la boca del "rasco y llenar #asta el 2*3 del recipiente.

En cuerpo de agua superfcial0 Se debe sumergir el "rasco a )4 o 1* cm! evitandoestar muy pegado a la orilla del cuerpo y a contracorriente. +errar la bolsa o "rasco

ba'o el agua.

3.Por medio de un diagrama detalla los puntos ms importantes para un muestreo

en agua.

4.Por medio de un diagrama detalla los puntos ms importantes para un muestreoen suelos, y con especificaciones para suelos contaminados.

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Preparacin de muestras en el laboratorioSu proceso incluye el registro! secado! cribado! #omogenei-ado! cuarteo y almacenamiento

&ane'o y control de muestras5ebe registrarse todo en la libreta de campo

Se deben envasar y etiquetarinmediatamente despu%s de la recoleccin.

Las muestras se llevan al laboratorio.

&uestreo&uestreo superfcial0 mediante esptila de acero o plstico

&uestreo vertical0 se reali-a un po-o para obtener ncleos dondedeben observarse sus #ori-ontes di"erenciados.

Planeacin del muestreo en campo&uestreo aleatorio simple0 se elige una poblacin de n muestras al

a-ar de una poblacin total para suponer #omogeneidad

&uestreo sistemtico0 Se elige un patrn geom%trico de distanciasuni"ormes entre s para garanti-ar la toma de muestra de la mayor

rea posible.

5.Cules son las estrategias de muestreo que consideras ms importantes y por

qu?

Todas son importantes porque si alguna falla, podra inducirse algn error. En

general, el estudio particular de la regin donde se va a estudiar, en cuanto a

permisos locales de acceso o lugares donde no se puede acceder ni caminando,

deben ser contemplados porque desde anlisis por imgenes de satlites, es

prcticamente imposibie divisar esas posibilidades que podran incluso impedir el

muestreo. Es de suma importancia el juicio del experto para evitar ese tipo de

problemas, de hecho, prcticamente previene cualquier otro problema

metodolgico porque ya se ha realizado el mismo proceso y se han encontrado

con los problemas comunes.

Conocer la cantidad de muestras, as como el tiempo a muestrear y la regin bien

delimitada e simportante tambin, pues los recursos humanos, temporales y

econmicos son sumamente escasos y debemos optar por la optimizacin de

los mismos.

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Bibliografa

Instituto de Geofsica, Instituto de Investigaciones Antropolgicas e Instituto de Geologa,

UNAM. (s.f.).Laboratorio Universitario de Radiocarbono. Recuperado el ! de novie"#re de

$%&, de 'a#oratorio Universitario de Radiocar#ono

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