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COLEGIO DE BACHILLERES

DEL ESTADO DE CHIHUAHUA

COLEGIO DE BACHILLERES

DEL ESTADO DE CHIHUAHUA

COLEGIO DE BACHILLERES DEL ESTADO DE CHIHUAHUA

Componente de Formación para el Trabajo

Capacitación de Analista Químico

2

SUBMÓDULO I

Preparar Muestras y Realizar Análisis Químicos

Conocer y Aplicar Técnicas de

Análisis Químicos

COLEGIO DE BACHILLERES

DEL ESTADO DE CHIHUAHUA

1

CONTENIDO PÁG.

Presentación 3 2.1 Llevar a cabo los ensayos para detectar los cationes y aniones más comunes

en una muestra desconocida aplicando los conocimientos de la marcha analítica y de cromatografía, con seguridad e higiene.

6

2.1.1 Conocer los fundamentos de la química analítica, ramas y papel en la industria. 9 2.1.2 Conocer la importancia y utilidad del análisis químico cualitativo. 12

2.1.3 Reconocer las reacciones químicas involucradas en al análisis cualitativo. 17

2.1.4 Comprender las etapas generales del análisis cualitativo. 19 2.1.5 Preparar los reactivos analíticos necesarios y realizar técnicas básicas del

análisis cualitativo. 21

P1 Preparación de soluciones, separación e identificación de cationes del grupo I (Ag+1, Pb+2, Hg+2).

24

P2 Análisis de cationes por vía húmeda, identificación de los grupos II y III (Bi+3, Fe+2, Ni+2).

27

P3 Análisis de cationes por vía seca, identificación a la flama de los grupos IV y V.

32

P4 Aniones a la gota. 36 P5 Análisis de aniones acción del Ácido sulfúrico. 41 2.1.6 Realizar separaciones utilizando métodos cromatográficos. 46 P6 Cromatografía en papel radial. 47 P7 Dulces, alergias y cromatografía. 49 P8 Cromatografía en capa fina. 57 P9 Cromatografía en columna. 62 2.1.7 Identificar los cationes y aniones en una muestra desconocida empleando los

métodos adecuados. 66

- Práctica integradora: Identificación de cationes. 66 - Instrumentos de evaluación 68 2.2 Conocer y aplicar las bases teóricas del análisis cuantitativo para la

determinación volumétrica de algunos componentes presentes en muestras comerciales e industriales.

72

2.2.1 Conocer la importancia y utilidad del análisis químico cualitativo. 76 2.2.2 Conocer las características del análisis volumétrico. 79 2.2.3 Conocer las características, importancia y seguridad en el manejo de ácidos y

bases. 82

P10 Ácidos y bases. 85 2.2.4 Comprender los fundamentos de la neutralización ácido - base. 88 P11 Simulación de un antiácido. 92 - Actividad Extraclase: antiácido casero. 94 2.2.5 Conocer la manera de expresar acidez y basicidad a través del pH y pOH. 96 2.2.6 Conocer las características de las soluciones amortiguadoras. 99 P 12 Funcionamiento de un amortiguador. 102 2.2.7 Calcular pH y pOH. 106 2.2.8 Utilizar adecuadamente indicadores para la identificación y medición de pH

de soluciones. 113

P 13 Identificación del pH utilizando papel tornasol, universal e indicadores. 114 P 14 Productos comerciales y pH. 122

ÍNDICE

2

2.2.9 Explicar la importancia de las constantes de equilibrio en reacciones reversibles y en situaciones de solubilidad.

123

P 15 Equilibrio: un estado de balance dinámico. 126 - Práctica integradora: Preparación y análisis del Ácido acético y Ácido acético

glacial. 144

- Instrumentos de evaluación 146 2.3 Analizar muestras de agua potable llevando a cabo un análisis completo para

determinar su calidad de acuerdo con los límites de registro de las Normas Oficiales.

150

2.3.1 Conocer la clasificación del agua de acuerdo a su origen. 154 2.3.2 Explicar cómo realizar un muestreo del agua y llenar los formatos. 156 2.3.3 Determinar el análisis organoléptico y el pH del agua. 157 P 16 Determina el análisis organoléptico y pH del agua. 157 2.3.4 Diferenciar los tipos de procedimientos del análisis cuantitativo volumétrico. 162 2.3.5 Preparar y valorar soluciones para su utilización en el análisis de alcalinidad

en agua. 168

P 17 Preparación y valoración de Hidróxido de sodio y Ácido clorhídrico. 168 P18 Alcalinidad total en una muestra de agua. 177 2.3.6 Preparar y valorar soluciones para realizar los análisis de dureza total,

cloruros, sulfatos y oxígeno disuelto para determinar la calidad del agua de acuerdo con los límites de registro y las Normas Oficiales Mexicanas.

182

P19-A Argentometría o precipitación: Preparación y valoración de Nitrato de plata para la determinación de Cloruros en agua.

182

P 19-B Determinación de Cloruros en una muestra de agua. 187 P 20-A Preparación y valoración del EDTA para la determinación de dureza en

agua. 190

P 20-B Dureza total del agua. 196 P 21-A Óxido reducción: Preparación y valoración de Permanganato de potasio. 200 P 21-B Óxido reducción: Determinación de Oxígeno en una muestra de agua. 205 - Práctica integradora: Determinación de Ácido Clorhídrico en Ácido muriático

y Ácido acético en vinagre. 208

2.3.7 Conocer y aplicar la manera de realizar cálculos gravimétricos. 210 2.3.8 Llevar a cabo el análisis gravimétrico en una muestra de agua para

determinar los sólidos totales y sulfatos. 219

P 22 Determinación de Sulfatos en agua. 219 P 23 Determinación de sólidos totales. 224 2.3.9 Elaborar reporte comparando los resultados con la Tabla de Clasificación de

calidad del agua. 227

- Instrumentos de evaluación 228 - AGRADECIMIENTOS 233 - DIRECTORIO 234

3

PRESENTACIÓN

Este submódulo “Preparar Muestras y Realizar Análisis Químicos”, tiene como objetivo fundamental proporcionar las herramientas básicas para que el alumno prepare muestras y aplique las técnicas de los análisis físicos y químicos, utilizando las medidas preventivas de seguridad e higiene en laboratorios, así mismo brindar al alumno el conocimiento básico que le permita desarrollar las competencias genéricas necesarias para actuar con eficiencia no sólo en cuarto semestre, sino a lo largo del bachillerato y posteriormente en su vida. Es de suma importancia que el alumno conozca y aprenda a realizar las técnicas de análisis químico, de esta manera, será capaz de analizar muestras. Con la información contenida en este manual, se pretende resolver cada duda que surja al alumno a lo largo del módulo y así alcanzar un aprendizaje significativo que permita un interés aún mayor hacia el conocimiento. Este manual proporciona al alumno una serie de actividades de enseñanza y aprendizaje, mismas que se encuentran apoyadas en información que contiene nomenclatura, simbología, imágenes, técnicas y procedimientos, en conjunto el alumno logrará entrelazar el conocimiento adquirido para realizar las técnicas de análisis químico que le permitan analizar muestras y elaborar reportes de resultados que se utilizan directamente en las áreas industriales. La capacitación de Analista Químico está diseñada para preparar a nuestros alumnos como auxiliares de los profesionales de la Química en laboratorios de control de calidad en industrias; desarrollando en ellos actitudes y valores que les permitan enfrentar los retos del campo laboral. El contenido del presente manual contribuye de manera integral para responder a éste propósito.

4

COMPETENCIAS GENÉRICAS

1. Se conoce y valora a sí mismo y aborda problemas y retos teniendo en cuenta los

objetivos que persigue.

2. Es sensible al arte y participa en la apreciación e interpretación de sus expresiones en

distintos géneros.

3. Elige y practica estilos de vida saludables.

4. Escucha, interpreta y emite mensajes pertinentes en distintos contextos mediante la

utilización de medios, códigos y herramientas apropiados.

5. Desarrolla innovaciones y propone soluciones a problemas a partir de métodos

establecidos.

6. Sustenta una postura personal sobre temas de interés y relevancia general,

considerando otros puntos de vista de manera crítica y reflexiva.

7. Aprende por iniciativa e interés propio a lo largo de la vida.

8. Participa y colabora de manera efectiva en equipos diversos.

9. Participa con una conciencia cívica y ética en la vida de su comunidad, región, México

y el mundo.

10. Mantiene una actitud respetuosa hacia la interculturalidad y la diversidad de

creencias, valores, ideas y prácticas sociales.

11. Contribuye al desarrollo sustentable de manera crítica, con acciones responsables.

COMPETENCIAS PROFESIONALES

1. Maneja material, reactivos, instrumentos y equipo básico para el análisis físico,

químico y microbiológico.

2. Realiza análisis físicos, químicos y microbiológicos mediante el uso de técnicas

generales y estándares de calidad.

3. Realiza análisis industriales físico-químicos, microbiológicos y toxicológicos de acuerdo

a la normatividad vigente.

4. Realiza análisis instrumentales específicos y aplica operaciones unitarias en procesos

industriales.

5. Opera procesos de producción.

6. Comprende los diversos procesos de elaboración de productos comerciales.

7. Elabora productos industriales y comerciales siguiendo procesos sencillos, aplicando

las Normas Oficiales Mexicanas.

8. Realiza ensayos en muestras industriales, comerciales y productos elaborados por el

alumnado.

9. Aplica técnicas de análisis siguiendo el procedimiento establecido de seguridad,

higiene y calidad.

10. Utiliza adecuadamente las instalaciones en su área de trabajo.

11. Desecha correctamente los reactivos considerando su toxicidad.

5

NORMAS GENERALES DE LABORATORIO

ANTES DE INICIAR TU PRÁCTICA: Las prácticas empiezan a una hora determinada, cualquier retraso (mayor de 5

min.) implicará la no - realización de la práctica por tanto un 0 en la misma. Las prácticas se realizarán de acuerdo con la planeación establecido. La no

asistencia al laboratorio en el día y hora designado supondrá la no realización de la práctica y como consecuencia un 0 en la calificación. No existe la posibilidad de recuperación.

Es obligatorio el uso de la bata para poder acceder al laboratorio (no estará permitida la entrada en el laboratorio a aquellas personas que no la lleven).

Es obligatorio llevar recogido el cabello largo. No está permitido BEBER ni COMER en el laboratorio. No tocar con las manos, ni oler, ni probar, los productos químicos. Está totalmente prohibida la realización de cualquier experimento que no esté

autorizado por el profesor. Un laboratorio es un lugar de trabajo, por tanto se deberá mantener un ambiente

adecuado. Permanecer con el equipo en su área de trabajo a menos que el profesor de otra

instrucción. En las mesas de trabajo, se tendrá únicamente el material mínimo necesario para

la práctica. El material utilizado ha de lavarse con agua y jabón, tanto por dentro como por

fuera antes y después de cada práctica. Las mesas de trabajo, son parte del material utilizado y deben limpiarse antes y al

finalizar cada sesión de prácticas, cuidando que no quede basura en la tarja de la mesa.

Una vez terminada la práctica se recogerá y guardará tanto el material como los productos empleados, una vez que hayan sido revisados por el profesor.

El cumplimiento de estas normas es indispensable para el buen funcionamiento del laboratorio.

EVALUACIÓN SUMATIVA

Exámenes 40%

Desempeño 40%

Producto 20%

EQUIPO DE SEGURIDAD

Bata blanca de manga larga. Lentes de seguridad. Usar el cabello recogido durante

toda la sesión.

6

2.1 Llevar a cabo los ensayos para detectar los cationes y aniones

más comunes en una muestra desconocida aplicando los

conocimientos de la marcha analítica y de cromatografía, con seguridad e higiene.

7

1.- Rama de la química que estudia la composición de las sustancias: A) Orgánica B) Inorgánica C) Analítica D) Bioquímica 2.- Expresa la cantidad de soluto presente en una cantidad de solución. A) Propiedad B) Concentración C)Volúmen D) Masa 3.- Norma de Seguridad que debe seguirse en el Laboratorio: A) Mantener limpio y en orden el laboratorio y las mesas de trabajo. B) Manejar sustancias inflamables cerca de un mechero prendido. C) Pipetear sustancias químicas con la boc D) No usar bata y hacer bromas. 4.- Se define como el número de moles de soluto disueltos en un litro de solución. A) Molalidad B) Normalidad C) Molaridad D) p.p.m. 5.- Se utiliza para mantener libre de humedad una muestra: A) Estufa B) Desecador C) Balanza D) Campana de extracción 6.- Unidad de Concentración utilizada en el análisis de aire y de agua. A) Molaridad B) p.p.m. C) Normalidad D) Molalidad

7.- Componente de una solución que se encuentra en menor cantidad: A) Disolvente B) Soluto C) Solvente D) Volúmen 8.- Son iones de carga positiva: A) Aniones B) Cationes C) No Metales D) Metaloides 9.- Parte representativa de la materia objeto del análisis. A) Muestra B) Técnica C) Proceso D) Método 10.- Método de separacion de una mezcla homogénea de un sólido y un líquido: A) Destilación B) Decantación C) Evaporación D) Tamizado

EXAMEN DIAGNÓSTICO

INSTRUCCIONES. Lea con atención las siguientes preguntas y conteste en la hoja de

respuestas de la página siguiente.

.

8

Nombre ____________________________________________________ Grupo_______

1. ………………………………………………….…….. ( )

2. ………………………………………………………… ( ) 3. …………………………………………………………. ( )

4. ………………………………………………………….. ( ) 5. ………………………………………………………….. ( ) 6. ………………………………………………………….. ( ) 7. …………………………………………………………...( ) 8. …………………………………………………………….( ) 9. …………………………………………………………….( ) 10. …………………………………………………………….( )

A A B C D

A A B C D

A A B C D

A A B C D

A A B C D

A A B C D

A A B C D

A A B C D

A A B C D

A A B C D

HOJA DE RESPUESTAS

Número de aciertos: 10

Total________

Calificación __________

9

La Química Analítica puede definirse como la ciencia que desarrolla y mejora métodos e instrumentos para obtener información sobre la composición y naturaleza química de la materia. Dentro de la Química Analítica se incluye el Análisis Químico que es la parte práctica que aplica los métodos de análisis para resolver problemas relativos a la composición y naturaleza química de la materia. Los ámbitos de aplicación del Análisis Químico son muy variados, en la industria destaca el control de calidad de materias primas y productos acabados; en el comercio los laboratorios certificados de análisis aseguran las especificaciones de calidad de las mercancías; en el campo médico los análisis clínicos facilitan el diagnóstico de enfermedades, por ésto la naturaleza interdisciplinaria del análisis químico lo convierte en una herramienta vital en los laboratorios médicos, industriales, académicos y gubernamentales. Frecuentemente, la tarea de los químicos consiste en analizar materiales tan diversos como acero inoxidable, cerveza, uñas, pétalos de rosa, humo, medicamentos o papel. Para determinar la identidad o cantidad de un elemento de estos materiales, se procede en primer lugar a la toma de la muestra, lo que implica la selección de cantidad y grado de uniformidad de material requeridos para el análisis (además de homogénea, la muestra debe ser representativa). El análisis Químico de una muestra de materia puede abordarse desde dos puntos de vista: análisis cualitativo y análisis cuantitativo. El análisis cualitativo establece la identidad química de las especies en la muestra. El análisis cuantitativo determina en forma numérica la cantidad relativa de las especies que componen la muestra. Los métodos analíticos se clasifican en función de la naturaleza de esta última medida, en este sentido hablamos de:

Métodos Clásicos o Químicos: Que se basaban en propiedades químicas del analito. Se incluyen las gravimetrías, las volumetrías y los métodos de análisis cualitativo clásico.

- En los métodos gravimétricos se determina la masa de analito o de algún compuesto relacionado químicamente con él.

- En los métodos volumétricos se mide el volumen de una disolución de concentración conocida que contiene la cantidad de reactivo necesaria para reaccionar completamente con el analito.

Métodos Instrumentales: Los métodos electro analíticos conllevan la medida de alguna propiedad eléctrica como potencial, intensidad de corriente, resistencia o cantidad de electricidad. La clasificación de los métodos instrumentales se realiza en base a la propiedad que se mide (espectroscópicos, electro analíticos, térmicos...).

Métodos de separación (cromatografía). Se incluyen en este grupo los métodos cuya finalidad es la separación de compuestos para eliminar las interferencias y facilitar las medidas.

2.1.1 Conocer los fundamentos de la Química Analítica: Ramas y

papel en la industria.

10

El análisis químico también se clasifica según el tamaño de la muestra inicial que se somete al proceso analítico. Esta puede ser: Se denomina muestra a una parte representativa de la materia, objeto de análisis, siendo una alícuota de la muestra una porción o fracción de la misma. Se llama analito a la especie química objeto del análisis. La matriz de la muestra será el conjunto de todas aquellas especies químicas que acompañan al analito en la muestra. La técnica analítica es el medio utilizado para llevar a cabo el análisis químico, mientras que el método analítico es un concepto más amplio pues no sólo incluye a la o las técnicas analíticas empleadas en un análisis sino también todas las operaciones implicadas hasta la consecución del resultado final. Rara vez un método de análisis es específico, en el mejor de los casos será selectivo. Por esta razón es muy común la aparición de especies interferentes durante un análisis, estas especies químicas influyen en la respuesta del analito, pudiendo disminuir dicha respuesta (interferencia negativa) o incrementarla (interferencia positiva). El enmascaramiento es una vía comúnmente empleada para eliminar interferencias, mediante la cual la especie interferente es transformada en otra especie química que no altera la respuesta del analito. La mayor parte de los métodos analíticos son relativos, es decir el contenido de analito en la muestra se obtiene a través de un patrón de referencia. Se denomina disolución patrón o estándar a una disolución de concentración exactamente conocida. La gráfica que representa la respuesta analítica en función de la concentración del analito correspondiente se llama curva de calibrado o curva estándar.

Ultra micro análisis Microanálisis Semi microanálisis Macro análisis

0.001 g 0.01 g 0.1 g

N O I C A R V I L A C P F M V

D O H A N A L I T O X A A E P

T R I M J O D O G Z C T C V P

W E A C C O U H J Y R R I I L

P O C U U C O G Z H W O T W J

M O R N I L K C J U E N I U K

L V G L I X O R H D G W L F Y

A D A M X C P S K D N G A D F

Y F Y W Y V A K I X X V N W L

P U D N F Y B T R D E O A T J

Resuelve la siguiente sopa de letras, encontrarás algunas palabras de la lectura anterior Glosario:

Muestra_______________________________

______________________________________

Alícuota______________________________

_______________________________________

Analito________________________________

______________________________________

Disolución patrón ______________________

_______________________________________

Técnica analítica ______________________

_______________________________________

11

Análisis Químico

Concepto:

Análisis Cualitativo

Determina en forma numérica

la cantidad relativa de las

especies que componen la

muestra

¿Qué?

¿Cuánto?

Aplicación:

1. ¿Qué es el análisis químico?

2. ¿En cuántas partes se divide el análisis químico? Defina y de un

ejemplo.

3. ¿Qué métodos se utilizan en el análisis Químico Cuantitativo?

Completa el siguiente cuadro y responde el

cuestionario.

12

Generalidades.

El Análisis Cualitativo tiene por objeto la identificación y combinación aproximada de los constituyentes de una muestra dada. La muestra en cuestión puede ser un elemento puro o una sustancia químicamente pura o cualquier mezcla posible.

En el desarrollo de un análisis cualitativo no solamente se llega a demostrar la presencia de determinados constituyentes, sino que puede también obtenerse una aproximación relativa de las cantidades de cada una de ellos en la muestra tomada. La precisión de estas cantidades es el objeto del Análisis Cuantitativo.

En el laboratorio de Análisis Cualitativo se lleva a cabo la identificación de los iones (ya sea cationes y aniones) que comúnmente se encuentren en una muestra.

Todas las técnicas de análisis químico están basadas en la observación de ciertas propiedades de los elementos o de los grupos químicos que permiten detectar su presencia sin duda alguna, por su parte las reacciones químicas analíticas puede verificarse por vía húmeda, o sea entre iones en las soluciones o por la vía seca, que es la forma por la que se verifica en los sólidos.

La identificación de los cationes y aniones se realiza aplicando esencialmente el equilibrio iónico de ácidos y bases, las propiedades químicas de los iones, los productos de solubilidad, la hidrólisis de las sales, la formación de compuestos complejos, las soluciones buffer, las reacciones de oxidación-reducción y la teoría de ionización.

2.1.2 Conocer la importancia y utilidad del

Análisis Químico Cualitativo.

13

La química analítica cualitativa es muy importante para nosotros, ya que nos permite saber con qué estamos trabajando, o bien como químicos, para que podamos conocer de qué materiales está constituida una sustancia; es muy útil en casos en los que no contamos con el material necesario para un análisis, como una máquina. Podremos determinar lo que contiene una sustancia, mediante procesos como separaciones, centrifugación, lavados, calentamientos y evaporaciones.

Es muy amplio el uso que se le puede dar al análisis químico cualitativo, por ejemplo: en la medicina, para conocer los componentes de diferentes muestras biológicas, en la antropología para determinar los materiales de mucho tiempo atrás y los seres vivos de esa época y, en la actualidad, en productos que estén en la industria para determinar sus materiales, entre otros.

El análisis químico cualitativo es importante ya que se utiliza en todos los procesos de la industria como la textil, manufacturera, farmacéutica, alimenticia, agropecuaria, armamentista, etc. Dentro de estas industrias se puede usar para la formulación, mejoramiento y descubrimiento de nuevos productos.

Aplicaciones:

Análisis de calidad de productos y materias primas. Desarrollo y optimización. Estudios de importancia ecológica. Problemas con implicaciones del tipo legal (Química forense).

En general en las aplicaciones anteriores se utiliza esta rama de la química para identificar:

Metales. Presencia de microorganismos. Composición de un compuesto. Hidratos de carbono. Materiales no originales.

A diferencia de lo que acontecía hace muchos años, actualmente el análisis cualitativo es estudiado no solamente por quienes piensan en ser químicos industriales, sino también por otras muchas personas para las que ha constituido una ayuda en la comprensión de los principios más sencillos de la química. Además, la experiencia que ese adquiere en el empleo de aparatos comunes y en la determinación de la presencia o ausencia de las sustancias, es un excelente medio de entrenamiento y autodisciplina.

Los aspectos de la química que se ilustran claramente a través del análisis cualitativo son las siguientes:

1. Propiedades físicas de las sustancias, tales como su solubilidad y su color. 2. Propiedades químicas de los metales, no metales y sus compuestos. 3. Equilibrio químico, o sea el estudio de las reacciones opuestas en el punto en que sus

velocidades son iguales y la reacción parece cesar sin haberse completado. Casos de equilibrio se encuentran en el estudio de ácidos, bases, oxidación- reducción, y soluciones saturadas de sales ligeramente solubles. Estas últimas implican una clase especial de equilibrio en el cual se pueden aplicar la constante de producto de solubilidad.

14

Cuando se analiza una sustancia cualitativamente, no es efectivo realizar primero una prueba al azar y luego otra. Se debe observar un procedimiento organizado.

Elabora un mapa de la lectura anterior.

15

Solución

Molaridad

Normalidad

% en Peso

% en Volumen

Peso equivalente gramo

Precipitado

Decantación

Centrifugación

Cromatografía

Cromatografía radial

Cromatografía en papel ascendente

Investiga los siguientes conceptos.

16

Filtración

Solubilidad

Ión

Catión

Anión

Vía seca

Vía húmeda

Oxidación

Reducción

Disociación

Eluyente

17

DESARROLLO GENERAL DE UNA MARCHA ANALÍTICA.

El método ideal para la determinación de la presencia de un cierto ión en una solución consiste en utilizar reactivos específicos de dicho ión, ello implica disponer de una cierta cantidad de reactivos, uno para cada ión, lo que es bastante difícil de lograr. Con el fin de utilizar el mínimo número de reactivos y que además no se produzcan interferencias, se han desarrollado las llamadas Marchas Analíticas, ya sea de aniones o cationes. La Marcha Analítica de Cationes más empleada, es la que desarrolló Bunsen en el siglo pasado. En dicha Marcha, se clasifican los cationes de cinco grupos. Cada grupo es separado de los demás, mediante el agregado de reactivos específicos de cada grupo, los cuales precipitan los cationes correspondientes en forma específica, es decir, el reactivo de un grupo precipita los cationes correspondientes a dicho grupo, pero los cationes de los demás grupos quedan en solución. De acuerdo a esto, existen cinco Reactivos de Grupo, a saber:

Los reactivos de grupo, se agregan en forma sucesiva, separando cada precipitado antes de agregar a la solución sobrenadante, el reactivo correspondiente al grupo siguiente. Es así, como al finalizar la separación de cada uno de los grupos, dispondremos de cuatro precipitados (de los cuatro primeros grupos), y una solución con el grupo V, siempre y cuando, en la solución original hubiere todos los cationes de los cinco grupos. Es entonces cuando podemos determinar la presencia de los elementos que componen cada grupo, empleando reactivos específicos sobre cada precipitado.

2.1.3 Reconocer las reacciones químicas involucradas en el análisis cualitativo.

18

Todos los ______________ o las sales se convierten en sales que sean ___________ en agua o en ácido ____________ diluido. A una solución de estas sales en ácido nítrico ___________ se agrega una solución de ácido _____________ para ___________ todos los cationes cuyos ______________sean _________________. Estos ___________ se llaman del grupo I o del grupo de la ______. A la solución del grupo I se agregan iones ___________ para _____________ todos los iones cuyos sulfuros sean ______________ en ácido diluido. Estos ____________ se llaman del grupo ___ o del grupo cobre-arsénico. La solución que queda después de ___________ el grupo___ se vuelve alcalina con _______________, y se agregan iones sulfuro para _____________ los ____________ y los sulfuros que sean insolubles en solución _______________. El ______________ debe proceder como si todos los ____________ posibles estuviesen presentes, y solamente carencia de un ______________ cuando un _______ lo debe formar garantiza la seguridad de la _______________ de dicho ión. Los _________ más frecuentes en un laboratorio no se pueden _________ de forma tan clara como los ________________. La mayor parte de las veces se van a identificar de forma _____________ mientras que otros se van a ______________ en grandes grupos ________________ con cationes y, a partir de estos precipitados, se identifican esos _____________. Sin embargo, en ______________ es bastante más difícil analizar los _______________ presentes que los ___________________ En el laboratorio la marcha analítica de __________ se hace primero ________________ todos los _____________ existentes precipitando con NaOH o CO3

2-. El primer ___________ preliminar es con __________ concentrado. Reacciona con determinados aniones y produce __________ que son fácilmente identificables. Los aniones que desprenden gases son: _________________________________________________.

Escribe sobre las líneas las palabras correctas que completen los siguientes enunciados.

19

MARCHA ANALÍTICA DE CATIONES.

1.- Todos los metales o las sales que los contienen se convierten en sales que sean solubles en agua o en ácido nítrico diluido.

2.- A una solución de estas sales en ácido nítrico diluido se agrega una solución de ácido clorhídrico para precipitar todos los cationes cuyos cloruros sean insolubles. Estos iones se llaman del Grupo I o iones del Grupo de la plata. Los iones precipitados se separan y analizan ulteriormente.

3.- A la solución del Grupo I se agregan iones sulfuro para precipitar todos los iones cuyos sulfuros sean insolubles en ácido diluido. Estos iones se llaman del Grupo II, o iones del Grupo cobre - arsénico. El precipitado se trata a manera de separar y analizar posteriormente los iones individuales.

4.- La solución que queda después de precipitar el Grupo II se vuelve alcalina con amoníaco, y se agregan iones sulfuro para precipitar los hidróxidos y sulfuros que sean insolubles en solución básica. Estos iones se llaman del Grupo III, o iones del Grupo aluminio – níquel. Este precipitado también se trata después para separar y analizar cada Ion.

5.- A la solución resultante de la precipitación de Grupo III se añaden iones carbonato para precipitar los carbonatos del Grupo IV o iones del Grupo del bario. Este precipitado también se trata después para separar y analizar cada Ion del grupo.

6.- La solución remanente puede contener solamente iones tales como Na+, K+, Mg+2 y NH4+,

los cuales forman sales poco insolubles. Estos iones se analizan individualmente.

El analista debe proceder como si todos los iones posibles estuviesen presentes, y solamente la carencia de un precipitado cuando un ión lo debe formar garantiza la seguridad de la ausencia de dicho ión.

2.1.4 Comprender las etapas generales del análisis cualitativo.

20

MARCHA ANALÍTICA DE LOS ANIONES MÁS COMUNES.

Los aniones más frecuentes en un laboratorio no se pueden separar de forma tan clara como los cationes. La mayor parte de las veces se van a identificar de forma directa, mientras que otros se van a separar en grandes grupos precipitando con cationes y, a partir de estos precipitados, se identifican esos aniones. Sin embargo, en laboratorio es bastante más difícil analizar los aniones presentes que los cationes.

Generalmente en el laboratorio la marcha analítica de aniones se hace primero eliminando todos los cationes existentes precipitando con NaOH o CO3

2-. A continuación se hacen tres ensayos preliminares:

El primero es con H2SO4 concentrado. Reacciona con determinados aniones y produce gases que son fácilmente identificables. Los aniones que desprenden gases son: CO3

2- (CO2), SO32-

(SO2), S2O32- (SO3), S2- (Cl2S), CN- (HCN) y NO2

- (NO2).

La segunda es una reacción para identificar aniones oxidantes. Se realiza con KI, que reacciona con los oxidantes. Ej. BrO3

- + 2I- → BrO2- + I2, el cual reacciona fácilmente con el

almidón y da un color azul en la disolución. Son: CrO4-, Fe(CN)6

3-, NO3-, MnO4

-, CrO3- y IO3

-

La tercera es una reacción de aniones reductores. Se realiza la prueba con KMnO4. Si existen aniones reductores el KMnO4 se decolora rápidamente. Son: Fe(CN)6

4-, S2O32-, S2-,

SO32-, AsO3

3-, NO2-, I- y SCN-.

Primero separamos los aniones del Grupo I, que son aquéllos que precipitan con Ca2+ en un medio con ácido acético. Los aniones que van a precipitar son: C2O4

2-, F- y PO33-.

Los aniones del Grupo II son los que precipitan con Zn2+ en presencia de ácido acético. Son: S2-, Fe(CN)6

4- y Fe(CN)63-.

Los aniones del Grupo III son los que precipitan con Mg2+ en presencia de NH3 y un exceso de NH4

+. Son: PO43-, AsO3

3-, AsO43- y SiO3

2-.

Los aniones del Grupo IV son los que precipitan con Ba2+ en presencia de ácido acético. Son: SO4

2-, SO32-, S2O3

2- y CrO42-.

Los aniones del Grupo V son los que precipitan con Ag+ en medio fuertemente básico. Son: Cl-,Br-, I-, CN- y SCN-.

Los aniones restantes no precipitan con ninguno de los cationes anteriores, por lo que se identifican en la muestra inicial. Los más frecuentes son: NO2

-, NO3-, IO3

- y BrO3.

21

PROPÓSITO:

El alumno preparará las soluciones adecuadas, con el fin de separar e identificar en ellas la presencia de los cationes Ag+1, Pb+2, Hg+2, verificando con ello el procedimiento que realiza para elaborar la muestra.

MATERIAL:

Pipeta de 5 ml (graduada) Tres pipetas de 1 ml

(graduadas) o 3 goteros o frascos goteros

Varilla de vidrio Centrífuga (o precipitar por gravedad)) Mechero Trípode Tela de asbesto Un vaso de 100 ml 8 tubos de ensaye Gradilla Baño María

REACTIVOS:

Agua destilada 25 ml HNO3 2N 25 ml HCl 6N 25 ml K2CrO4 0.25M NH4OH 2N 25 ml KI 1 0.5M 25 ml SnCl2 0.5M HCl concentrado HNO3 concentrado Papel tornasol

PREPARACIÓN DE SOLUCIONES.

Realiza los cálculos necesarios para preparar las soluciones que requieres para realizar la marcha de cationes del Grupo I. Luego de que tu maestro se cerciore que tus cálculos son correctos, prepara tú mismo las soluciones que usarás para realizar tu práctica.

CÁLCULOS:

25 ml HNO3 2N

25 ml HCl 6N

25 ml K2CrO4 0.25M

PRÁCTICA No. 1

PREPARACIÓN DE SOLUCIONES, SEPARACIÓN E IDENTIFICACIÓN DE

CATIONES DEL GRUPO I (Ag+1, Pb+2, Hg+2)

2.1.5 Preparar los reactivos analíticos necesarios y realizar técnicas

básicas del análisis cualitativo.

22

NH4OH 2N

25 ml KI 1 0.5M

25 ml SnCl2 0.5M

Compuestos contenidos en la solución problema

25 ml AgNO3 0.5M

25 ml Pb(NO3)2 0.5M

25 ml Hg(NO3)2 0.5M

PROCEDIMIENTO.

INDICACIONES GENERALES.

1. Todas las medidas de volumen se realizarán contando el número de gotas correspondientes, adoptando la equivalencia: 1 ml = 20 gotas.

2. Al centrifugar, se tomará la precaución de colocar en posición diametralmente opuesta al tubo con el medio a centrifugar, otro tubo idéntico conteniendo un volumen igual de agua. (Si no se cuenta con centrifuga se procederá a precipitar por gravedad).

3. Para decantar un precipitado, es decir, para separar un precipitado centrífugo de la solución sobrenadante, se trasvasa cuidadosamente esta última a otro tubo.

4. Cuando sea necesario lavar un precipitado ya decantado, se procede según el siguiente

esquema: Precipitado + Líquido de lavado + agitar hasta suspensión del precipitado + centrifugar

+ decantar el precipitado ya lavado. En otro tubo se agrega solución problema + 5 gotas de

HNO3 y se forma un precipitado blanco confirmando el ion plata.

5. Cuando se dude la formación de un precipitado, conviene centrifugar y luego, observar si se depositó el precipitado en las paredes del tubo.

23

6. Siempre que se proceda a una separación por centrifugación, conviene que dicha precipitación sea completa. Para verificar esto, una vez agregado el reactivo precipitante, hay que centrifugar. Hecho lo cual, se agrega más reactivo precipitante haciéndolo deslizar por las paredes del tubo; si ocurre precipitación, esto quiere decir que aquella no era completa, entonces se repite el procedimiento hasta que no ocurra más precipitación al agregarle reactivo al líquido sobrenadante.

MARCHA ANALÍTICA DEL PRIMER GRUPO DE CATIONES

En el primer grupo de cationes se aprovecha la propiedad que tienen los iones plata, plomo y mercurio para reaccionar con el ácido clorhídrico y formar compuestos insolubles que permiten su separación de los demás. Los precipitados se disolverán para separar cada uno de los tres cationes y así poder identificarlos uno por uno.

La marcha analítica empieza con la adición de HCl, formándose un precipitado que puede contener los tres metales. Luego es necesaria la separación del precipitado mediante filtración o centrifugación.

El orden para separar los tres cationes está determinado por la facilidad de separación que depende de sus propiedades fisicoquímicas.

Separación e Identificación del Pb+2:

El primer paso sería la separación del plomo, aprovechando su alta solubilidad en agua caliente comparada con la del AgCl y el HgCl2, (el compuesto de plomo es tres veces más soluble a 100°C que a 20°C respecto a los otros). En seguida es necesario probar la existencia del compuesto de plomo en la solución, en general se agrega por separado K2CrO4 y H2SO4, para formar un cromato amarillo y un sulfato de color blanco.

La adición de acetato de amonio junto con el K2CrO4 ayuda a la formación del cromato de plomo.

La presencia de un precipitado amarillo después de agregar el cromato de potasio no es concluyente porque la mayoría de los cromatos de los metales forman precipitados insolubles y casi todos amarillos. Por eso se requiere de pruebas adicionales. La adición del ácido sulfúrico evidencia la presencia del plomo al formar un precipitado blanco y granuloso. Una prueba adicional es la de agregar KI a otra porción de filtrado, provocando la formación de un yoduro de color amarillo brillante.

Separación e identificación de Ag+ y Hg2+2:

El precipitado puede contener iones de plata, mercurio y plomo que no se haya separado, (lo que implica más lavados con agua caliente, hasta que no haya precipitación con K2CrO4).

El AgCl se separa del compuesto de mercurio agregando hidróxido de amonio que forma un complejo soluble, (los iones complejos son compuestos constituidos por un catión y otros iones o moléculas que se mantienen unidos por enlaces covalentes coordinados, donde los electrones son cedidos por la parte diferente al catión) el complejo da estabilidad al ión y es más soluble que los otros iones, en este caso es el complejo diamin plata: (Ag(NH3)2)+.

Al mismo tiempo, si existe mercurio, el cloruro de mercurio forma un precipitado negro o pardo (se presenta una reacción redox doble, el Hg+1 pasa a Hg+2, un precipitado blancuzco y a Hg0, un precipitado negro.

24

Si existe plata, estará disuelto (en forma de complejo), por lo que se filtra y la solución se trata con HNO3 para neutralizar al hidróxido, así se logrará que otra vez precipite el AgCl, de color blanco. Otra prueba consiste en agregar KI, donde se formará un precipitado de color amarillo claro.

OPCIONES:

De acuerdo a la lectura anterior y a las siguientes opciones completa correctamente el diagrama de flujo para la marcha analítica del primer grupo de cationes.

Lluvia de oro

(Cristales)

Tubo 2 Precipitado

Precipitado

negro, pardo

Precipitado

amarillo

Filtrado

Grupos II al V

El filtrado

contiene PbCl2

Tubo 1 Tubo 1

Tubo 2

Precipitado

amarillo

pálido

Filtrado

(desechar)

Precipitado

blanco soluble

en acetato de

amonio

Precipitado

cationes

grupo I

Muestra

problema

Disolvente

(desechar)

Tubo 3 Precipitado

(Iones Ag+ y

Hg+2) Precipitado

blanco

Solución clara

Escribe y analiza con detenimiento las reacciones

que se llevan a cabo en cada uno de los pasos que

se mencionan en la lectura anterior para separar

e identificar los iones del grupo I.

25

DIAGRAMA DE FLUJO DEL GRUPO I DE CATIONES

Enfriar

Indica la

presencia de

Plata

Indica la

presencia de

Indica la

presencia de

Lavar con agua destilada.

Agregar 5 gotas de HCl 6N y agitar

Agregar 10 gotas de HCl 6N,

calentar, enfriar y filtrar

Lavar con agua y 2 ml. de HCl y de 2-3 veces

con agua fría (desechar). Lavar con agua

caliente y guardar filtrado

Agregar 1-2 ml.

NH4OH 2N Agregar 2-3

gotas de KI 0.5N Agregar 2 gotas de Ácido

Acético y 2 gotas de K2CrO4

Agregar 5 gotas

de H2SO4 2N

Dividir en dos tubos Indica la

presencia de

Calentar hasta

tener una

Indica la

presencia de Indica la

presencia de

Agregar 5 gotas

de HNO3 2N

Filtrado Precipitado

amarillo

Precipitado

Plomo

Mercurio Plomo

Plata Plomo

26

CUESTIONARIO.

Tomando en cuenta todo lo que aprendiste de la explicación de la marcha analítica de cationes del Grupo I y de la realización de la practica 1 contesta correctamente el siguiente cuestionario.

1. ¿Cuál es el nombre y fórmula química del precipitado amarillo que se forma para confirmar la presencia del catión Pb+2?

2. ¿Cuál es el nombre y fórmula química del precipitado amarillo pálido que se forma para confirmar la presencia del catión Ag+?

3. ¿Cuál es el nombre y fórmula química del precipitado blanco que se forma para confirmar la presencia del catión Hg+2?

4. ¿Por qué conviene acidificar una muestra desconocida antes de precipitar el Grupo I de cationes?

5. Explique por qué es necesario un ligero exceso de HCl para precipitar los cloruros del Grupo I.

6. Explique por qué puede ser perjudicial para la marcha de cationes agregar demasiado exceso de HCl para precipitar los cloruros del Grupo I.

7. ¿Qué utilidad económica tiene la plata?

8. ¿Qué sucede si una persona trabaja en una industria minera donde se desecha polvo de plomo y por qué?

9. ¿Por qué es importante el mercurio para la climatología?

27

PRÁCTICA No. 2

ANÁLISIS DE CATIONES POR VÍA HÚMEDA, IDENTIFICACIÓN DE LOS

GRUPOS II Y III (Bi+3, Fe+2, Ni+2)

PROPÓSITO: El alumno identifica los grupos II y III de los cationes por reacciones a la gota, preparando las soluciones necesarias para la identificación. INTRODUCCIÓN. Las reacciones a la gota pueden realizarse en:

Placa de Toque Microcrisoles Microtubos de ensayo Papel filtro

Los ensayos a la gota, corresponden a los métodos de análisis semimicro y se efectúan sobre una placa de porcelana, que se llama placa de toque, varían en su número de excavaciones y su capacidad es de 0.1 a 1.0 ml. En el fondo se distinguen los colores de los precipitados y los productos de las reacciones. Cabe señalar que las reacciones a la gota se prefieren en los ensayos en que se busca la formación e identificación de cristales empleando el microscopio.

MATERIAL

1 Pipeta Serológica 10 ml 1 Placa de toque 1 Gradilla 1 Agitador 1 Espátula 4 Micropipetas 4 Tubos de Ensaye 13X100 1 Balanza Analítica 1 Pinzas para tubo de ensayo

REACTIVOS

KOH 2 N Bi(NO3) 3.5H2O 0.5M SnCl2 0.5N FeSO4.7H2O 0.5M NH4OH 2N Ni(NO3).6H2O 0.5M Acido Tartárico

Dimetilglioxima al 1% (alcohólica)

28

PREPARACIÓN DE SOLUCIONES.

Realiza los cálculos necesarios para preparar las soluciones que requieres para realizar la marcha de cationes de los Grupos II y III. Luego que tu maestro se cerciore de que tus cálculos son correctos, prepara tú mismo las soluciones que usarás para realizar tu práctica.

CÁLCULOS.

25 ml de KOH al 2N 25 ml de SnCl2 al 0.5N

25 ml de NH4OH al 2N 25 ml de Bi(N03)3.5H2O al 0.5M

25 ml de FeSO4.7H2O al 0.5 M (Equipo 4)

25ml de Ni(NO3)2.6H2O al 0.5 M (Equipo 5)

Dimetilglioxima al 1% en etanol

29

PROCEDIMIENTO.

INDICACIONES GENERALES: El profesor proporcionará una solución problema por equipo para llevar a cabo la identificación de los cationes. IDENTIFICACIÓN DEL CATIÓN Bi+3

: En una placa de toque añada 1 - 2 gotas de muestra problema, 5 - 6 gotas de KOH 2N y 3 gotas de SnCl2, se obtiene un precipitado negro. IDENTIFICACIÓN DEL CATIÓN Fe+2: En una placa de toque se mezcla una gota de solución problema y un pequeño cristal de ácido tartárico, se introduce una gota de dimetilglioxima al 1% (alcohólica) y 1 - 2 gotas de NH4OH 2N, se produce un precipitado rojo. IDENTIFICACIÓN DEL CATIÓN Ni+2: En una placa de toque mezcle una gota de solución problema, una gota de dimetilglioxima y otra gota de NH4OH 2N hasta obtener un precipitado de color rosa o rojo rosado. DIAGRAMA DE FLUJO.

30

RESULTADOS.

Cationes Ensayo (+) Ensayo (-) Observaciones

Bi+

3

Ni+

2

Fe+

2

Muestra X

CUESTIONARIO. 1. ¿Cuál es la importancia de las reacciones a la gota en el análisis químico cualitativo?

2. Indique la razón por la cual se agrega generalmente el reactivo sobre el problema y no al revés, en el ensayo a la gota.

3. Investiga las características de cada uno de los cationes

CONCLUSIÓN.

31

Gradilla Pinzas para tubo de ensaye

Pipeta Serológica

Micropipeta Tubo de ensaye Placa de toque

Agitador Matraz aforado Balanza analítica

Espátula Microcrisol

Escribe qué uso se le dio al siguiente material.

32

PRÁCTICA No. 3

ANÁLISIS DE CATIONES POR VÍA SECA IDENTIFICACIÓN A LA FLAMA DE LOS GRUPOS IV Y V

PROPÓSITO: El alumno identificará los cationes de los grupos IV y V por coloración a la flama y aprenderá a utilizar el alambre de platino. INTRODUCCIÓN. La coloración a la flama es uno de los ensayos por vía seca que se aplica a muestras sólidas para su identificación, es más común en el análisis de los minerales. Este análisis asegura resultados en caso de que la muestra contenga un sólo elemento. La flama únicamente se colorea con sustancias volátiles, las más utilizadas son los cloruros, por tal motivo la muestra se humedece con ácido clorhídrico. La identificación se realiza al volatizar la sustancia y producir una coloración característica en la flama de un mechero de Bunsen. Para examinar la sustancia se limpia el alambre de platino con una solución de ácido clorhídrico y se coloca en la región no luminosa del mechero de Bunsen hasta que no se observa ninguna coloración. Posteriormente, la sustancia problema se coloca en el alambre de platino (previamente humedecido con ácido clorhídrico), se coloca en la base de la flama y se observa la coloración.

Grupo de Cationes

Catión Coloración observada a la flama del

mechero de Bunsen

IV

Ca Roja Anaranjada

Sr Roja Carmín

Ba Verde amarillento

V

Li Roja Carmín

Na Amarilla intensa

K Violeta pálido

MATERIAL.

CANTIDAD MATERIAL

1

8

1

1

1

1

Alambre de platino con asa

Tubos de ensaye de 13 X 100 mm

Gradilla

Mechero de Bunsen

Pipeta Serológica 10 ml.

Balanza Analítica

33

REACTIVOS.

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES.

1. Pese por equipo la cantidad de reactivos indicados y coloque 5 ml de ácido clorhídrico concentrado (HCl) en un tubo de ensaye.

2. Introduzca el alambre de platino en solución de ácido clorhídrico concentrado

y colóquelo en la base de la flama del mechero de Bunsen hasta que ya no observe ninguna coloración.

3. Una vez realizada la operación anterior, humedezca el alambre con HCI y póngalo

en contacto con la sustancia a identificar.

4. La muestra sólida humedecida con el alambre, se lleva a la base de la flama del mechero de Bunsen.

5. Observe la coloración de la flama y compare con la tabla que está en la

introducción.

6. Repita los números del 1 al 5 con la muestra que le asignó su maestro.

7. Realiza el diagrama de flujo de acuerdo con el procedimiento.

8. Observa y anota los resultados

CANTIDAD REACTIVOS

0.1 g. 0.1 g. 0.1 g. 0.1 g. 0.1 g. 0.1 g. 5 ml.

CaCl2 (Cloruro de calcio) Q.P. SrCl2 (Cloruro de estroncio) Q.P. BaCl2 (Cloruro de bario) Q.P. LiCl (Cloruro de litio) Q.P. NaCl (Cloruro de sodio) Q.P. KCl (Cloruro de potasio) Q.P. HCl Ácido clorhídrico concentrado

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REPORTE. De la solución problema que proporcionó su profesor, reporte los iones que identificó de los grupos IV Y V.

Coloración observada en la flama del mechero de Bunsen para los cationes de los grupos IV Y V

Elemento Identificado

CONCLUSIONES.

CUESTIONARIO.

1. ¿Qué ventajas se obtienen al emplear los ensayos por vía seca?

2. ¿Por qué se produce la coloración solo cuando en la flama del mechero de Bunsen se encuentran sustancias volátiles?

3. ¿Por qué al analizar los elementos del grupo IV Y V se prefieren en forma de cloruros?

35

Asa de nicromio

Mechero de Bunsen

Tubo de Ensayo

Escribe en cada imagen en qué se utilizó este

material en el desarrollo de tu práctica.

36

PRÁCTICA No. 4

ANIONES A LA GOTA

PROPÓSITO.

Identificar los grupos de aniones por reacciones a la gota y preparar las soluciones para realizar la actividad experimental.

INTRODUCCIÓN.

Las reacciones a la gota pueden realizarse en: * Placa de toque * Micro crisoles * Micro tubos de ensayo * Papel filtro

Los ensayos a la gota, corresponden a los métodos de análisis semimicro y se efectúan sobre una placa de porcelana llamada placa de toque, varían en su número de excavaciones y su capacidad es de 0.1 a 1.0 ml. En el fondo se distinguen los colores de los precipitados y los productos de las reacciones. Las reacciones a la gota se prefieren en los ensayos, en que se busca la formación e identificación de cristales empleando el microscopio.

Cantidad Material 10 Tubos de ensayo 1 Piseta 1 Gradilla 5 Micropipetas 1 Vaso de precipitados de 100 ml 1 Balanza Analítica 1 Probeta de 10 ml 1 Pinzas para tubo de ensaye

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PREPARACIÓN DE LOS REACTIVOS.

Ácido Sulfanílico: Disolver 0.5 gr del ácido en 100 gr de ácido acético al 30%.

Naftilamina: Disolver 0.3 gr en 70 ml de agua, hervir, enseguida decantar la solución incolora del residuo azul violeta y por último mezclar con 150 ml de ácido acético.

HCl: Mezclar 1ml de ácido clorhídrico con 6 ml de agua.

Sal Férrica: Disolver 25 gr de FeCl3 • 5H2O en 1 litro de agua.

PROCEDIMIENTO.

1.- El profesor proporciona una solución problema a cada equipo.

2.- Anión S-2: En una placa de toque coloca 2 gotas de la solución problema neutralizada con 2 gotas de NH4OH y 1 gota de Nitroprusiato sódico. Un precipitado de color rojo púrpura, indica la presencia del anión S-2.

3.- Anión NO2-1: Coloca una gota de solución problema, una gota de ácido sulfanílico y una

gota de naftilamina. El precipitado rosa indica la presencia del anión NO2-1.

4.- Anión SCN-1: Coloca una gota de solución problema, acidifica con 2 gotas de HCl y agrega una gota de sal férrica. Un precipitado rojo indica la presencia del anión SCN-1.

Cantidad Solución Concentración

25ml Hidróxido de Amonio ( NH4OH) 2N

25 ml Nitroprusiato de sodio 1%

25 ml Naftilamina 1% en ácido Acético al

30%

25 ml Ácido Clorhídrico ( HCl) 1:6

25 ml Sulfuro de sodio nonahidratado (NaS . 9H2O) 0.8952M

25 ml Sal Férrica 0.025%

25 ml Nitrito de Sodio NaNO3 1.087 M

25 ml Tiocianato de Potasio (KSCN) 0.8952

25 ml Ácido Sulfanílico 0.5% en ácido

Acético al 30%

250 ml Ácido Acético 30 %

38

CÁLCULOS.

DIAGRAMA DE FLUJO.

39

CUESTIONARIO.

1.- Menciona los factores que se deben cuidar al preparar las soluciones.

2.- ¿Cuáles aniones encontraste y como verificaste su presencia?

3.- Investiga las aplicaciones del método de identificación de aniones a la gota.

4.- ¿Qué dificultades encontraste al preparar las soluciones?

5.- ¿Qué anión encontraste en la muestra problema que te asignó tu maestro.

.

6.- Investiga cuales aniones son importantes en las áreas de la salud y de alimentos y por

qué.

7.- ¿Cómo se llama el método que utilizaste y en qué consiste?

8.- Mencione en qué material se puede realizar el análisis a la gota.

40

Escribe en el recuadro de instrumento en qué

lo utilizaste en el desarrollo de tu práctica y

dibuja el material faltante.

Pinzas para tubo de ensayo.

Pipeta serológica.

Gradilla.

Micropipeta.

Tubos de ensaye.

Vaso de precipitado.

Piseta

Pizeta.

Probeta

Balanza analítica.

41

PRÁCTICA No. 5

ANÁLISIS DE ANIONES. ACCIÓN DEL ÁCIDO SULFÚRICO

PROPÓSITO.

Efectúa las reacciones de identificación de aniones que forman gases y prepara las soluciones para realizar la actividad experimental.

INTRODUCCIÓN.

Uno de los métodos utilizados para la identificación de aniones es el de la disolución en ácidos (HCl o H2SO4). Para conseguir la disolución de algunos minerales, es necesario calentar. Muchos minerales se disuelven presentando efervescencia cuando contienen componentes potencialmente gaseosos.

El ácido sulfúrico es un reactivo muy útil en los ensayos previos y se puede usar diluido o concentrado. Muchas sales reaccionan desprendiendo gases característicos, los cuales se identifican por su olor, color o por reacciones específicas como la precipitación.

ACCIÓN DEL ÁCIDO SULFÚRICO DILUÍDO.

Anión Observación Gas Color Olor

Carbonato

Se desprende con efervescencia, gas incoloro, inodoro y enturbia la solución de hidróxido de bario.

CO2

-------------

------------

Sulfuro

Se desprende gas incoloro, olor de “huevos podridos”, ennegrece el papel filtro humedecido con solución de acetato de plomo.

H2S

-------------

Picante

Sulfito

Se desprende gas incoloro con olor sofocante, enturbia la solución de cloruro de bario y decolora la solución de yodo.

SO2

-------------

Picante

Cloruro

Se desprende gas incoloro con olor picante y que forma nieblas en el aire húmedo, humos de NH4Cl en contacto con una varilla de vidrio humedecida con solución de NH4OH

HCl

-------------

Picante

Bromuro

Se desprende un vapor con olor picante de color rojizo y forma nieblas con el aire húmedo

Br2

HBr

Rojizo

Picante

Yoduro

Se desprende vapores violetas acompañadas con vapores picantes ácidos y con frecuencia de SO2 y H2S

I2

HI

Violeta

Picante

Acetato Olor picante a vinagre Ácido acético

-------------

Vinagre

42

CANTIDAD

MATERIAL POR EQUIPO

9 1 1 2 1 1 2

Tubos de ensayo de 13 x 100mm. Gradilla Mechero de Bunsen Pipetas graduadas de 10 ml Pinzas para tubo de ensayo Agitador de vidrio Tiras de papel filtro *En caso de no contar con campana de extracción de gases, utilizar Mascarilla N95

CANTIDAD

REACTIVOS POR EQUIPO

25 ml 25 ml 25 ml 25 ml 25 ml 0.1 g 0.1 g 0.1 g 0.1 g 0.1 g 0.1 g 0.1 g 25 ml

Hidróxido de bario al 10% Acetato de plomo al 5% Solución de yodo al 10% Cloruro de bario al 10% Ácido sulfúrico diluido 1:1 Carbonato de sodio Q.P. Sulfuro ferroso Q.P. Sulfito de sodio Q.P. Cloruro de sodio Q.P. Yoduro de sodio Q.P. Bromuro de sodio Q.P. Acetato de sodio Q.P. Hidróxido de amonio 6 M

PROCEDIMIENTO.

1. Prepara las siguientes soluciones:

20 ml. de H2SO4 1:1 (1ml de agua más 1 ml. de ácido sulfúrico concentrado). 10 ml. de BaCl2 10% 20 ml. de Ba(OH)210% 20 ml. de acetato de plomo al 5%

2 ml. de NH4OH 6M 2. Pesa 0.1 g de los siguientes reactivos. FeS NaCl Na2SO3

Na2CO3

CH3-COONa NaBr KI

43

CÁLCULOS.

20 ml.

Ba(OH)2 10%

20 ml.

KI 10%

20 ml.

H2SO4 1:1

20 ml.

Pb(CH3-COO)2 5%

20 ml.

NH4OH 6 m

Muestra X

Selecciona lo que necesites para el anión que vas a identificar, son los reactivos que pesaste (0,1gr)

BaCl2 10% NH4OH 6M

ANÁLISIS.

Coloca en un tubo de ensaye 0.1 g. de la sal sólida que contiene el anión por analizar y rocía cada muestra por separado con 2 ml. de ácido sulfúrico diluido (1:1) en frío.

Analiza las muestras, en caso de que éstas no reaccionen en frío, calienta y examina la muestra de nuevo.

Compara tus observaciones con la tabla de referencia. Elabora una tabla con los resultados obtenidos.

MUESTRA PROBLEMA.

El profesor dará una muestra que contenga alguno de los aniones antes analizados al alumno para que lo identifique siguiendo los mismos métodos.

44

DIAGRAMA DE FLUJO.

TABLA DE RESULTADOS. Marca con una positivo o negativo y llena la columna de observaciones.

ANIÓN POSITIVO NEGATIVO OBSERVACIONES

Carbonato

Sulfuro

Sulfito

Cloruro

Bromuro

Yoduro

Acetato

CUESTIONARIO. 1. Desarrolla todas las reacciones químicas que se llevaron a cabo en los experimentos efectuados.

2. Enumera las propiedades físicas y químicas de los gases desprendidos en las reacciones.

3. ¿Cuáles son las precauciones que se deben tener al usar ácido sulfúrico?

CONCLUSIONES.

45

Anota para que utilizaste el siguiente material e incluye el dibujo que falte: Tubos de ensaye Gradilla

Mechero de bunsen Pinzas para tubo de ensaye

Micro pipeta Pipeta serológica

Espátula Balanza analítica

46

2.1.6 Realizar separaciones utilizando métodos cromatográficos.

CROMATOGRAFÍA Dentro de las técnicas experimentales básicas de laboratorio de química se encuentra la cromatografía, que sirve para separar y purificar mezclas. La palabra cromatografía significa “Escribir en Colores” ya que cuando fue desarrollada los componentes separados eran colorantes. El procedimiento se basa en un equilibrio entre una fase móvil y una fase estacionaria.

De acuerdo a la naturaleza de la fase estacionaria, la cromatografía puede ser de adsorción o de partición. Retención. Efecto producido sobre los componentes de la mezcla por una fase estacionaria, que puede ser un sólido o un líquido anclado a un soporte sólido.

Desplazamiento. Efecto ejercido sobre los componentes de la mezcla por una fase móvil, que puede ser un líquido o un gas.

El fenómeno de migración de los componentes de una mezcla a lo largo de la fase estacionaria, impulsados por la fase móvil, recibe el nombre de elución. La mezcla a separar se deposita sobre la fase estacionaría, mientras que la móvil atraviesa el sistema desplazando a los componentes de la mezcla a distinta velocidad, dependiendo de la magnitud de sus interacciones relativas con ambas fases. Las dos fases se eligen de forma que los componentes de la muestra se distribuyan de modo distinto entre la fase móvil y la fase estacionaria. Aquellos componentes que son fuertemente retenidos por la fase estacionaria se mueven lentamente con el flujo de la fase móvil; por el contrario los componentes que se unen débilmente a la fase estacionaria, se mueven con rapidez. Como consecuencia de la distinta movilidad, los componentes de la muestra se separan en bandas o zonas discretas que pueden analizarse cualitativa y/o cuantitativamente. Existen, además, numerosas técnicas cromatográficas que fueron desarrolladas con el paso de los años. Entre ellas se puede mencionar las cromatografías de afinidad, por exclusión, de fase reversa, cromatografías líquidas de alta resolución y cromatografías gaseosas. Estas dos últimas requieren de equipo especializado y si bien son de uso corriente en investigación e industria. TIPOS DE CROMATOGRAFÍA. Dependiendo de la naturaleza de la fase estacionaria y de la fase móvil se pueden distinguir distintos tipos de cromatografía: a) Cromatografía sólido-líquido. La fase estacionaria es un sólido y la móvil un líquido.

b) Cromatografía líquido-líquido. La fase estacionaria es un líquido anclado a un soporte sólido.

c) Cromatografía líquido-gas. La fase estacionaria es un líquido no volátil impregnado en un sólido y la fase móvil es un gas.

d) Cromatografía sólido-gas. La fase estacionaria es un sólido y la móvil un gas.

47

PRÁCTICA No. 6

CROMATOGRAFÍA EN PAPEL RADIAL

La cromatografía radial es una técnica que se debe a Rutter (1948). El papel es usualmente circular y la muestra se coloca en el centro del mismo. El eluyente también se aplica en el centro del papel y se extiende radialmente. Así los componentes de la mezcla son extendidos en una serie de bandas circulares.

DIAGRAMA DE FLUJO.

48

Material Papel filtro Caja de Petri Vaso de precipitado de 600 ml. Atomizador con solución reveladora

Reactivos Muestra problema proporcionada por el profesor NH4OH Solución K2CrO4 0.25M

TABLA DE RESULTADOS. Escribe en la tabla de resultados los datos obtenidos en la práctica:

DIBUJA TU CROMATOGRAMA CON LOS RESULTADOS OBTENIDOS. CONCLUSIÓN.

Cromatografía Radial

Catión identificado Color

49

PRÁCTICA No. 7

DULCES, ALERGIAS Y CROMATOGRAFÍA

PROPÓSITO:

Analizar los componentes que forman los colorantes de algunos dulces, observando la separación de los mismos e interpretar los resultados para verificar cuales dulces contienen el color amarillo No. 5.

INTRODUCCIÓN. El colorante amarillo número 5 es un colorante artificial comestible aprobado por la FDA (de sus siglas en inglés, Food and Drug Administration), pero algunas personas son alérgicas a él. Muchos dulces contienen este colorante como parte de una mezcla que colorea los dulces. Las mezclas de colorantes se pueden extraer del dulce y separarse en sus componentes por medio de cromatografía en papel. El colorante amarillo comestible que puedes comprar en el almacén de abarrotes contiene amarillo número 5 y sirve como patrón de referencia.

Las separaciones por cromatografía en papel son posibles porque distintas sustancias tienen distintos grados de atracción por el papel. Cuanto mayor sea la afinidad de la sustancia por el papel, más lentamente se moverá con el disolvente.

La palabra cromatografía se deriva de los vocablos griegos chroma, que significa color, y graphos que significa escritura.

La cromatografía en papel es una de las técnicas cromatográficas más simples y de las más antiguas; como su nombre lo indica, la separación de los componentes se una mezcla se realiza sobre tiras u hojas de papel filtro; según las necesidades se pueden usar varios tipos de papel filtro; para cromatografía, generalmente se usan Whatman número 1, número 3 y Whatman 3mm.

Este método de separación está basado en:

1. Las fibras de celulosa, con las cuales se hace el papel, tienen diferentes fuerzas de

atracción con respecto a otras moléculas. 2. Estas fuerzas de atracción pueden causar que las moléculas sean absorbidas sobre la

superficie de las fibras. 3. Las moléculas de diferentes substancias por lo general, tiene diferentes fuerzas de

absorción con respecto a las fibras de celulosas, lo que facilita la separación. 4. El agua absorbe fuertemente sobre la celulosa e incluso el papel “seco” tiene casi

un 15% de agua en peso, en sus fibras. 5. Si las moléculas de soluto disueltas en un disolvente inmiscible con el agua, se ponen

en contacto con el papel, algo del soluto se disolverá en el agua o sea que las moléculas de soluto se repartirán entre el agua y el disolvente inmiscible. En la cromatografía de papel, este efecto de partición suele ser el factor principal en la separación de solutos.

50

Para llevar a cabo una separación, se prepara la fase móvil que consiste en un disolvente apropiado y que contendrá las substancias por separar, este disolvente por capilaridad se desplaza en una cierta dirección sobre la fase estacionaria (compuesta por las fibras de la celulosa y agua absorbida).

Las moléculas de la fase móvil que son atraídas fuertemente por el agua estacionaria, se retardan más en su movimiento que otras moléculas que son débilmente atraídas por el agua estacionaria.

CROMATOGRAFÍA ASCENDENTE.

En esta técnica el disolvente se coloca en el fondo del recipiente, el papel se enrolla en forma de cilindro y se empapa con el disolvente del fondo del recipiente.

Con la técnica ascendente, considerando que la atmósfera en el recipiente está saturada con el vapor del eluyente, el disolvente sólo puede ascender hasta el extremo superior del papel, cesando en este momento el flujo del líquido. Así todos los compuestos permanecen sobre el papel y la distancia recorrida por el disolvente es fija. Una desventaja de esta técnica es que los compuestos de R, bajos se separan muy a menudo incompletamente.

R, es una constante característica para cada sustancia y conjunto de dos disolventes, siempre y cuando permanezcan invariables la temperatura, la naturaleza del papel, la duración de la cromatografía y demás consideraciones experimentales. El R, es un factor de identificación de sustancias, las que podrán ser separadas si sus valores son lo suficientemente diferentes.

Matemáticamente el R se representa:

R= X (Distancia recorrida por la sustancia) Y (Distancia recorrida por el disolvente)

MATERIAL

REACTIVOS

1 regla

4 Micropipetas 1 Piseta 1 Vidrio de reloj

4 Palillos 1 vaso de precipitado de 250 ml

Papel filtro Whatman.

Dulces diversos con capa entérica (ej. M&Ms) Colorante amarillo vegetal Palillos de dientes.

Sal comercial (NaCl)

Agua destilada.

51

PROCEDIMIENTO. A. Lee cuidadosamente las instrucciones y realiza el diagrama de flujo de la

actividad experimental:

1. Recorta un rectángulo en el papel filtro que mida 3 cm. de ancho y 10 cm. de largo. 2. Con un lápiz, traza una línea fina de unos 3 cm desde un extremo del trozo del

papel filtro. 3. Vierte un poco de agua en el vaso de precipitado. 4. Sumerge la punta de un palillo en el agua. 5. Con la punta mojada del palillo humedece uno de los dulces para disolver parte de

la cubierta de color. 6. Coloca la punta del palillo con el colorante sobre el filtro de papel para que se

forme una mancha a través de la línea trazada con el lápiz. Como indica la figura:

7. Humedece nuevamente la punta del palillo y moja la misma pieza de dulce para disolver más de la cubierta. Repite el paso 6 sobre la misma mancha. Vuelve a repetir este paso hasta que obtengas una mancha concentrada.

8. Con un nuevo palillo y agua limpia, repite los pasos 4 al 7 con un dulce de distinto color. Haz una nueva mancha para cada dulce y lleva un registro en tu tabla de datos.

9. Humedece un palillo nuevo en una gota del colorante amarillo comestible que se va a usar como patrón de referencia. Haz una mancha a través de la línea del lápiz y marca el sitio de esta mancha.

10. Enrolla con cuidado el papel en forma de cilindro. Las manchas deberán quedar en un extremo. Engrapa las orillas del papel evitando tocarlo.

11. Añade agua al recipiente hasta un nivel aproximado de 1.5 cm. Espolvoréalo con una pizca de sal. Tapa el recipiente y agítalo. Como indica la figura.

52

12. Coloca el cilindro de papel filtro en el recipiente de manera que la orilla donde están las manchas quede muy cerca del fondo del recipiente. El nivel de agua debe estar por lo menos a 1 cm. Por debajo de la línea del lápiz. Si es necesario ajusta la cantidad de agua y cierre la tapa.

13. Deja que el agua suba hasta llegar a una distancia de aproximadamente 1 cm de la orilla superior del papel filtro.

14. Saca con cuidado el papel filtro. Desdóblalo y marca con cuidado con un lápiz el

borde de disolvente (el punto más alejado que recorrió el agua). Deja secar el papel sobre una toalla de papel.

15. Para cada pieza de dulce coloreado, mide la distancia desde la línea inicial de lápiz hasta el pico de cada mancha separada. Anota estos datos en tu tabla. Algunos dulces pueden tener más de una mancha.

16. Mide y registra la distancia desde la línea inicial de lápiz hasta la marca del borde del disolvente.

17. Anota la distancia desde la línea inicial trazada con lápiz hasta el centro de cada mancha separada de la mancha de amarillo número 5 de referencia.

DIAGRAMA DE FLUJO.

53

Calcula el Rf (factor de identificación de sustancias) utilizando la fórmula:

Rf = X (distancia recorrida por la sustancia) Y (distancia recorrida para el disolvente)

54

SEPARACIÓN CROMATOGRÁFICA DE COLORES EN UN DULCE.

Completa la siguiente tabla.

DULCE

COMPONENTES

DISTANCIA

COMPONENTES

(cm)

Rf

OBSERVACIONES

55

Responde las preguntas referentes al siguiente análisis.

a. Explique la técnica ascendente en la cromatografía.

b. ¿Por qué se debe usar un lápiz en vez de una pluma para hacer las marcas sobre el

papel filtro?

c. ¿Cómo se calcula el Rf?

d. ¿Qué significa la palabra cromatografía?

e. ¿Cómo se elige un disolvente en la separación cromatográfica?

f. Interpreta las observaciones ¿algunos de los dulces contienen amarillo No. 5? ¿Cómo

puedes saberlo?

g. Compara y contrasta ¿Algunos de los dulces contienen los mismos colorantes? Explica

tu respuesta.

56

h. Infiere ¿Cuáles dulces se podrían comer sin que te causaran daño si fueras alérgico

al amarillo No. 5?

i. ¿En qué porción del papel están las sustancias con mayor atracción por él? ¿qué

conclusiones puedes sacar acerca de la polaridad de las moléculas de estos

colorantes?

j. ¿Por qué era importante usar un lápiz en lugar de un bolígrafo para marcar el

papel?

k. ¿Por qué era importante hacer el experimento en un recipiente cerrado?

l. ¿Qué hace que el agua suba por el papel?

m. ¿Cómo cambia la velocidad con la que sube el agua por el papel cuando llega a lo más

alto de éste?

n. Sugiere algunas razones por las que se produzca este cambio.

57

PRÁCTICA No. 8

CROMATOGRAFÍA EN CAPA FINA

1.- PROPÓSITO. El alumno realizará la preparación con la técnica adecuada de placas para cromatografía en capa fina, utilizando este método para separar los componentes de tinta de bolígrafo.

2.- INTRODUCCIÓN. La cromatografía en capa fina o delgada constituye otro método para separar e identificar mezclas de compuestos. Esta técnica es similar a la cromatografía en papel; ésta última se emplea con mucha frecuencia pero su uso se limita a separaciones sobre celulosa. Existen otros medios absorbentes como la alúmine (Al2O3) y gel de sílice (Si2O3) que no se pueden superar fabricando como la celulosa pero este problema se puede superar fabricando capas delgadas de estas sustancias sobre placas de vidrio, las cuales reciben el nombre de cromatoplacas. Para llevar a cabo la separación se coloca en el origen de la placa una mancha de la mezcla por separar y se deja que ascienda por medio de capilaridad con la ayuda de un disolvente adecuado.

Los componentes de la mezcla ascenderán por la capa del adsorbente a diferentes velocidades con relación al disolvente y de esta forma es como se realiza la separación. Los componentes en cuestión que avanza son atraídas por las zonas polares de la superficie del adsorbente debido a fuerzas electrostáticas que se generan entre los compuestos y el adsorbente; estas fuerzas son reversibles, de manera que el compuesto puede desligarse de esta unión. De la misma manera interacciona el disolvente con el adsorbente y el componente con el disolvente.

Esta interacción competitiva triple entre componente, disolvente y adsorbente establece las proporciones en que se reparte el componente entre el adsorbente y el disolvente asimismo la altura a la cual ascenderá dicho componente.

Un componente se ve más atraído por el adsorbente en relación a su polaridad, por ejemplo: compuestos como alcoholes, ácidos carboxílicos y aminas son atraídos por el adsorbente con mayor fuerza que compuestos como hidrocarburos y derivados halogenados. En consecuencia, el primer tipo de compuestos asciende más lentamente que el segundo. De la misma manera se debe elegir la polaridad del disolvente que debe ser análoga a la de la muestra problema.

En la mayoría de los casos se usan adsorbentes poderosos (activos) para substancias no polares y adsorbentes con menos actividad para las más polares. La razón de esta regla es que si se elige un disolvente polar para muestras no polares, las moléculas del disolvente serán adsorbidas preferentemente a las de la muestra y la mezcla pasará rápidamente a través del sistema sin conseguir la separación; al contrario, si empleamos un disolvente no polar para una mezcla polar, ésta permanecería en el origen sin lograrse también la separación.

58

La siguiente lista de adsorbentes y disolventes están ordenadas de menor a mayor polaridad y puede, por tanto, facilitar la elección del sistema.

Adsorbentes Disolventes

Azúcar, almidón Insulina Talco Carbonato de Sodio Carbonato de Potasio Carbonato de Calcio Magnesia Gel se sílice activada Alúmina activada

Hexeno Éter de petróleo Heptano Ciclohexano Tetracloruro de Carbono Benceno Tolueno Cloroformo Eter dietílico Acetato de Etilo Piridina Acetona Propanol Etanol Metanol Agua Mezclas de ácidos, bases con agua y alcoholes.

En la práctica los adsorbentes más empleados son la gel de sílice y la alúmina, desarrollando la separación empleando el disolvente adecuado o cambiando la polaridad del adsorbente con la adición de agua. Para conseguir la forma más activa del adsorbente, se calienta fuertemente éste, eliminando toda el agua y cualquier impureza de tipo orgánica a una temperatura no mayor de 105ºC. Los grados de menos actividad se consiguen con la adicción de cantidades conocidas de agua. Cuando el adsorbente se adhiere mal, es necesario agregar una pequeña cantidad de un agente aglomerante, como puede ser el sulfato de calcio.

CANTIDAD MATERIAL Y EQUIPO

2 2 1 1 1 1 4 4 1 1 1 1

Portaobjetos Vasos de precipitados de 250 ml Frascos de boca ancha chicos (Nescafé de 50 gr.) Lápiz* Vidrio de reloj Probeta de 50 ml Micropipetas Vasos de ppt. de 50 ml Agitador Estufa Mortero Regla de 30 cm*

59

3.- MATERIALES, SUSTANCIAS Y EQUIPO.

CANTIDAD SUSTANCIAS POR GRUPO

30 g 3 g

10 ml 10 ml 30 ml C.S

15 ml 70 ml

3

Gel de sílice de tamaño de partículas de 5 a 25 micras Sulfato de calcio Q.P (yeso)** n-Butanol Q.P. Alcohol etílico Q.P. Hidróxido de amonio 2N Agua destilada Acetona Disolvente volátil * Tintas para bolígrafo : roja, azul y negro ** * Acetona, cloroformo, Tetracloruro de carbono o acetato de etilo ** Proporcionados por el alumno.

4.- ACTIVIDADES EXPERIMENTALES. Preparación de las placas.- Existen diversos métodos para la preparación de las cromatoplacas. En esta práctica se mencionarán dos maneras y se dejará a criterio del profesor el seleccionar la que sea más conveniente. MÉTODO I Lave, desengrase (con acetona) y seque perfectamente sus portaobjetos, sumérjalos uno por uno en una suspensión concentrada de gel de sílice es un disolvente volátil que puede ser Tetracloruro de carbono, acetona, cloroformo o Acetato de etilo; ésta suspensión usualmente se hace con 30 g del gel de sílice, de 70 ml del disolvente y 3 g de Sulfato de calcio como aglomerante. Saque su portaobjetos, deje que se evapore el disolvente y actívelos en la estufa a 100ºC por 30 minutos. MÉTODO II Otra forma de preparar las placas es hacer una papilla de la sílice de gel con agua. Se colocan en un mortero 10g del gel de sílice con 1g de sulfato de calcio; agréguele agua destilada, lentamente y con agitación hasta que obtenga una crema espesa que no contenga grumos; después agréguele un poco más de agua hasta que la papilla fluya suavemente por las paredes. El extendido de las placas se puede hacer de diferentes formas pero el más sencillo consiste en sujetar a los lados de la placa con cinta adhesiva, extendiendo la papilla mediante una varilla de vidrio que se rueda a lo largo de la placa (figura siguiente). Una vez preparadas las placas se activan como el método I.

*Proporcionados por el alumno

60

Una vez preparadas las cromatoplacas estarán listas para la separación de los componentes de las tintas.

EXTRACCIÓN DE LAS TINTAS. La muestra a utilizar es la tinta de los bolígrafos, la cual se extrae de la siguiente forma: En un vaso de precipitados de 50 ml. se coloca la tinta del bolígrafo, quitando la punta de éste y soplando por la parte superior; ésta se disolverá con un poco de acetona. Se implica la muestra con una micropipeta, aproximadamente a 2 cm de distancia de la parte inferior de la cromatoplaca. Se introduce ésta en el frasco que contiene un volumen de eluyente no mayor de 1cm. de altura. Se tapa y se deja correr al cromatograma hasta que el eluyente llegue aproximadamente a 0.5 cm. de la parte superior de la placa; se saca la placa, se deja secar y se toman las distancias de los diferentes componentes de la tinta. El procedimiento anterior se repite con las otras muestras.

5.- DIAGRAMA DE FLUJO.

61

6.- CUESTIONARIO.

a) ¿Qué diferencia existe entre adsorción y absorción?

b) ¿Qué diferencia hay con la cromatografía en papel?

c) ¿Cuál es la utilidad de la cromatografía en capa fina?

d) ¿Por qué es necesario activar las cromatoplacas?

e) ¿Cuáles son los adsorbentes de mayor polaridad?

7.- REPORTE. Anote sus resultados y calcule los Rf’s correspondientes

Tinta Componentes Rf Observaciones

8.- CONCLUSIONES.

62

PRÁCTICA No. 9

CROMATOGRAFÍA EN COLUMNA

1.- PROPÓSITO. El alumno prepara por el método adecuado la técnica para una cromatografía en columna, utilizándola para separar pigmentos y colores.

2.- INTRODUCCIÓN. La cromatografía en columna es un proceso de separación donde la mezcla fluye hacia debajo de una columna rellena de absorbencia, resina de intercambio iónico o gel de tamiz molecular. En todos los casos las técnicas generales son las mismas, pero difieren en principio. La separación producida por la columna con un adsorbente tal como el gel de sílice, es con frecuencia comparable con la obtenida con una capa fina.

La columna generalmente es un tubo de vidrio en forma cilíndrica cuya altura es unas 10 o 20 veces mayor que el diámetro y cuyas dimensiones físicas varían de acuerdo a la cantidad de sustancias que se desea separar. Como un criterio preliminar a este respecto, puede considerarse que por cada gramo de mezcla que se desee separar, se usan entre 20 o 100 gramos de adsorbente, dependiendo fundamentalmente de la diferencia de polaridad de los constituyentes de la mezcla; en la práctica se suelen emplear tubos cuyo diámetro varía desde menos de un centímetro hasta unos 15 cm.

La polaridad de los disolventes ha sido mencionada en cromatografía de capa fina y las columnas cromatográficas se operan empezando con disolventes poco polares, pasando por polaridades intermedias hasta llegar a disolventes polares. El intervalo de polaridad empleado en una separación cromatográfica dada depende de la naturaleza de las sustancias por separar; generalizando se puede decir que el orden en que las sustancias saldrán es el siguiente: compuestos saturados, compuestos insaturados, éteres, ésteres, cetonas y alcoholes. Cuando una molécula contenga varios de estos grupos funcionales, el grupo de mayor polaridad será el dominante y además, mientras más grupos polares tenga un compuesto, mayor será su polaridad.

3.- MATERIALES, SUSTANCIAS Y EQUIPO.

CANTIDAD MATERIAL Y EQUIPO

1 1 1 1 1 1 2 1

Columna cromatográfica Agitador de vidrio Embudo de talle corto Probeta de 10 mL Pinzas dobles para bureta Soporte universal Vasos de precipitados de 50 mL Bomba de vacío con matraz kitasato

63

CANTIDAD SUSTANCIAS

30 g. 1 ml. 1 ml. C.S.

50 ml. 1 g

Gel de sílice para columna cromatográfica Solución de anaranjado de metilo al 0.1% Solución de azul de metileno al 0.1% Agua destilada Alcohol etílico Q.P. Algodón

4.- ACTIVIDADES EXPERIMENTALES. a) PREPARACIÓN DE LA COLUMNA. Lave y seque perfectamente la columna, colóquela fija en posición vertical por medio de las pinzas para bureta. A continuación se pone en el fondo de la columna un pedazo pequeño de algodón (extendido) introduzca el gel de sílice por la parte superior de la columna, auxiliándose de un embudo hasta tener una altura de 15 cm. b) PREPARACIÓN DE LA MUESTRA. Mezcle cantidades iguales de anaranjado de metilo (1 ml.) y azul de metileno (1 ml.) en un vaso de precipitado. c) APLICACIÓN DE LA MUESTRA. La muestra de colorantes se vierte en la columna de gel de sílice, de tal forma que este fluya por las paredes de la columna, para que todos los lados reciban la misma cantidad de muestra. Deje que eluya libremente hasta que se observe la separación de los colorantes, eluya primero con agua destilada, hasta la separación total del anaranjado de metilo (si es necesario utilice la bomba al vacío). Posteriormente eluya con 50 ml del alcohol etílico. 6.- CUESTIONARIO. a) Mencione el orden en que los grupos funcionales pueden ser separados por cromatografía en columna.

b) Escriba por lo menos tres tipos diferentes de adsorbentes con los que se puede rellenar una columna cromatográfica.

64

c) ¿Por qué en cromatografía en columna los disolventes utilizados deben ser muy puros?

d) Mencione las diferencias y limitaciones que presentan los diferentes tipos de cromatografía: papel, capa fina y columna.

7.- REPORTE. SEPARACIÓN DE COLORANTES: 1. Dibuja el resultado del cromatograma, indicando a que colorante corresponde cada

una de las bandas

65

8.- CÁLCULOS.

Realiza los cálculos correspondientes al Rf y elabora una tabla de resultados.

9. DIAGRAMA DE FLUJO.

10. CONCLUSIONES.

66

2.1.7 Identificar los cationes y aniones en una muestra desconocida

empleando los métodos adecuados.

PRÁCTICA INTEGRADORA

IDENTIFICACIÓN DE CATIONES

En un laboratorio se recibió una muestra desconocida. Realiza la identificación de los componentes de la muestra y reporta lo que encontraste. Anota todos los pasos que realizaste detalladamente para llegar al resultado en el espacio siguiente.

67

68

RÚBRICA PARA EVALUAR LA ACTIVIDAD INTEGRADORA

INDICADORES 5 4 3 2

TIEMPO DE

ENTREGA DEL

TRABAJO

La entrega fue

realizada en el plazo

acordado

La entrega se

realizó fuera de

plazo, pero con

justificación

oportuna

La entrega se

realiza fuera de

plazo , pero con

justificación

inoportuna

El trabajo se

entrega fuera

de plazo

PORTADA

Logotipo, nombre de

la institución plantel

, grupo, # de equipo,

fecha, titulo ,

integrantes del

equipo, letra arial 12

Plantea la

información

faltando un dato

Plantea la

información

faltando dos datos

Plantea la

información

faltando más

de dos datos

INTRODUCCIÓN

Plantea clara y

ordenadamente el

tema del trabajo y

su importancia

Plantea en forma

clara y ordenada

pero muy breve , el

tema del trabajo y

su importancia

Plantea en forma

confusa el tema

del trabajo y su

importancia

No se plantea

la introducción

CANTIDAD DE

INFORMACIÓN

Todo el tema

tratados y todas las

preguntas fueron

contestados

ampliamente.

Todo el tema

tratado y la mayor

parte de las

preguntas fueron

contestadas

Todo el tema

tratado y la mayor

parte de las

preguntas fueron

contestadas en al

menos 4 preguntas

El temas no

está tratado en

al menos 3

preguntas

CALIDAD DE

INFORMACIÓN

La información está

claramente

relacionada con el

tema principal y

proporciona varias

ideas secundarias y/

o ejemplos

La información da

respuestas a las

preguntas

principales y 1-2

ideas secundarias

y/ o ejemplos

La información da

respuesta a las

preguntas

principales, pero

no da detalles y/ o

ejemplos

La información

tiene poco o

nada que ver

con las

preguntas

planteadas

ORGANIZACIÓN

La información está

muy bien

organizada con

párrafos justificados

bien redactados y

con , interlineado

sencillo, títulos y

subtítulos en

negritas

La información

está organizada

con párrafos bien

redactados

La información

está organizada

pero los párrafos

no están bien

redactados

La información

proporcionada

no parece estar

organizada

CONCLUSIONES

La conclusión

incluyen los

descubrimientos que

se hicieron y lo que

se aprendió del

trabajo

La conclusión

incluye solo lo que

fue aprendido del

trabajo

La conclusión

incluye solo los

descubrimientos

que hicieron

No hay

conclusión

incluida en el

informe

BIBLIOGRAFÍA

Todas las fuentes de

información están

documentadas

La mayoría de las

fuentes de

información están

documentadas

Algunas de las

fuentes de

información están

documentadas

Ninguna

fuente de

información

está

documentada

TOTAL:

69

INSTRUMENTO DE AUTOEVALUACIÓN Y COEVALUACIÓN DEL DESEMPEÑO

A = Autoevaluación C = Coevaluación

CRITERIOS EXCELENTE

(10)

BIEN

(8)

REGULAR

(6)

INSUFICIENTE

(0)

ASISTENCIA Y

PARTICIPACIÓN

GRUPAL

Asiste

puntualmente y

participa con

entusiasmo

Al menos 3/4

de tiempo

participa

activamente

Al menos la

mitad del

tiempo

participa

activamente

No asiste, no

participa o lo

hace de forma

desinteresada

A C A C A C A C

ORDEN,

COORDINACIÓN Y

LIMPIEZA

Realiza cada

una de sus

actividades con

orden, limpieza

y coordinación

Realiza sus

actividades

pero falta

orden, limpieza

y coordinación

Realiza cada

actividad con

poco orden,

limpieza y

coordinación

Realiza sus

actividades sin

orden, limpieza y

sin coordinación

A C A C A C A C

ATENCIÓN A LAS

INSTRUCCIONES

DEL MAESTRO

Siempre está

atento

Casi siempre

está atento

De vez en

cuando pone

atención

Nunca pone

atención

A C A C A C A C

CUMPLIMIENTO

DE NORMAS DE

SEGURIDAD

Siempre

cumplió

Casi siempre

cumplió

De vez en

cuando

cumplió

Nunca cumplió

A C A C A C A C

MATERIALES

Presenta y

utiliza los

materiales

necesarios para

realizar las

prácticas

Presenta pero

no utiliza los

materiales

necesarios

para realizar

las prácticas

No presenta

pero utiliza los

materiales

necesarios

para realizar

las prácticas

No presenta ni

utiliza los

materiales

necesarios para

realizar las

prácticas

A C A C A C A C

TIEMPO

Termina su

tarea antes de

que el tiempo

asignado

termine y revisa

para

perfeccionar

Termina su

tarea en el

tiempo

asignado

La tarea queda

casi terminada

y otros deben

concluirla

No termina su

tarea

A C A C A C A C

TOTAL COEVALUACIÓN: ___________ TOTAL AUTOEVALUACIÓN: _________

70

TOTAL: _________

LISTA DE COTEJO PARA EVALUAR EL REPORTE DE UNA PRÁCTICA

CRITERIOS SI

(1)

NO

(0) 1. PORTADA. En el siguiente orden: en

arial 16: logo y nombre de la institución,

nombre del laboratorio, número y nombre

de práctica. En arial 14: nombre del

profesor, número de equipo y nombre

completo de los integrantes (alineado a la

derecha), fecha de entrega (alineado a la

izquierda)

La portada presenta cada una

de sus partes en el orden y

parámetros establecidos.

2. INTRODUCCIÓN. En esta sección se

plasma el objetivo que se desea alcanzar en

la práctica, y se da una breve pero clara

explicación de todo el reporte y se puede

ampliar la información del tema principal.

Presenta objetivo de práctica y

entrada al tema de una

manera clara y precisa.

3. EQUIPO, MATERIALES Y

REACTIVOS. En esta parte del reporte se

señalan en orden alfabético y cantidad

todos los materiales equipos y reactivos

usados en el desarrollo de la práctica.

Señalados en orden alfabético

y cantidad todos los materiales

equipos y reactivos usados en

la práctica.

4. PROCEDIMIENTO. Se narra

textualmente enumerando paso a paso el

desarrollo de la práctica con una secuencia

ordenada y lógica.

Se explica paso a paso el

desarrollo de la práctica con

una secuencia ordenada y

lógica.

5. DIAGRAMA DE FLUJO. Se explica el

desarrollo de la práctica ayudado de

imágenes, diagramas y texto con una

secuencia ordenada y lógica.

Se explica el desarrollo de la

práctica ayudado de imágenes,

diagramas y texto con una

secuencia ordenada y lógica.

6 CÁLCULOS. En esta parte se plasman

los cálculos requeridos para llegar a la

obtención de resultados.

Se plasman claramente los

cálculos requeridos para llegar

a la obtención de resultados.

7. RESULTADOS. De manera ordenada y

lógica se conjuntan los resultados finales

(pueden por ejemplo vaciarse los resultados

a una tabla, pueden representarse

mediante una gráfica, etc.)

Los resultados se expresan de

manera completa, ordenada,

lógica y en conjunto.

8. CONCLUSIÓN. En esta sección se da

una interpretación de los resultados

obtenidos y se determina así mismo si la

práctica cumplió su objetivo. Se puede

hacer referencia a observaciones

importantes en el desarrollo de la práctica,

además

Hay una excelente

interpretación de los

resultados obtenidos y se

cumplió con el objetivo. Se

hace referencia a

observaciones importantes.

9. ANEXOS. Parte de una NOM por

ejemplo. Excelentes

10. BIBLIOGRAFÍA. Mínimo 3 fuentes

confiables. 3 o más fuentes confiables

71

EVALUACIÓN SUMATIVA

EXÁMENES 40% DESEMPEÑO 40% PRODUCTOS 20%

NOMBRE DEL ALUMNO

PRACTICA 3

PRACTICA 3

Calificación

Calificación

Firma

ACTIVIDAD

1

ACTIVIDAD

1

ACTIVIDAD

2

ACTIVIDAD

2

ACTIVIDAD

3

ACTIVIDAD

3

ACTIVIDAD

4

ACTIVIDAD

4

ACTIVIDAD

5

ACTIVIDAD

5

ACTIVIDAD

6

ACTIVIDAD

6

ACTIVIDAD

7

ACTIVIDAD

7

ACTIVIDAD

8

ACTIVIDAD

8

PRACTICA 1

PRACTICA 1

PRACTICA 2

PRACTICA 2

PRACTICA 4

PRACTICA 4

PRACTICA 5

PRACTICA 5

PRACTICA 6

PRACTICA 6

PRACTICA 9

PRACTICA 9

PRACTICA 7

PRACTICA 7

ACTIVIDAD

INTEGRADOR

A

ACTIVIDAD

INTEGRADOR

A

PRACTICA 8

PRACTICA 8

72

2.2 Conocer y aplicar las bases teóricas del análisis cuantitativo para

la determinación volumétrica de algunos componentes presentes en

muestras comerciales e industriales.

73

1.- Tipo de análisis que nos permite conocer la cantidad de cada uno de los constituyentes que integran una muestra y para llevar a cabo este tipo de análisis se emplean métodos gravimétricos y volumétricos: A) Cualitativo B) Cuantitativo C) Físico-Químico D) Orgánico

2.- Al método volumétrico del análisis cuantitativo en donde la medición del volumen necesario de solución valorada para oxidar exactamente la solución reductora problema, se le denomina: A) Complejometría B) Gravimetría C) Neutralización D) Precipitación

3.- El H2SO4 es una sustancia que por su comportamiento en solución se le denomina: A) Ácido débil B) Ácido fuerte C) Base débil D) Base fuerte

4.- Se le solicita que seleccione un ácido fuerte para el desarrollo de una práctica. ¿Cual acido es su selección? A) Acético B) Ascórbico C) Cítrico

D) Clorhídrico

5.- Calcule el pH de una solución cuya concentración de OH-1 es de 8.3x10-2 a una temperatura de 298 ºK: A) 1.09 B) 2 C) 12.91 D) 14

EXAMEN DIAGNÓSTICO

INSTRUCCIONES: Lee cuidadosamente las preguntas y responde en la hoja de respuestas de la siguiente página rellenando en los óvalos la opción correcta.

74

6.- ¿Cual es el pH y el pOH de una solución de Hidróxido de sodio que tiene una concentración 2.3 x 10 -2 M de iones oxidrilo? A) pH = 1.64 y pOH = 12.36

B) pH = 10.35 y pOH = 3.65

C) pH = 12.36 y pOH = 1.64

D) pH = 2.36 y pOH = 11.40

7.- De las opciones que se le presentan, selecciones el indicador cuyo vire se presenta en un pH = 7: A) Anaranjado de metilo

B) Azul de bromotimol

C) Fenolftaleína

D) Rojo de metilo

8.- Solución preparada con un ácido débil y una de sus sales o con una base débil y una de sus sales, cuya función consiste en resistir los cambios de pH ante la adición de ácidos o bases: A) Buffer B) Disolvente C) Indicador D) Solución neutra

9.- Es un ejemplo de una solución amortiguadora muy eficiente en el cuerpo humano. A) Orina B) Médula ósea C) Saliva D) Sangre

10. En una reacción química que ha alcanzado el equilibrio, al analizar las concentraciones de los productos y los reactivos, se determina que la Keq = 1.75. ¿Cómo interpretaría Ud. el valor de la constante de equilibrio? A) Hay la misma cantidad de reactivos y productos B) Hay más productos que reactivos C) Hay más reactivos que productos D) Solo hay reactivos por que la reacción no se lleva a cabo.

75

Nombre ____________________________________________________ Grupo_______

1. ………………………………………………….…….. ( )

2. ………………………………………………………… ( ) 3. …………………………………………………………. ( )

4. ………………………………………………………….. ( ) 5. ………………………………………………………….. ( ) 6. ………………………………………………………….. ( ) 7. …………………………………………………………...( ) 8. …………………………………………………………….( ) 9. …………………………………………………………….( ) 10. …………………………………………………………….( )

A A B C D

A A B C D

A A B C D

A A B C D

A A B C D

A A B C D

A A B C D

A A B C D

A A B C D

A A B C D

HOJA DE RESPUESTAS

Número de aciertos: 10

Total________

Calificación __________

76

INTRODUCCIÓN.

La Química Analítica es una de las ramas más importantes de la Química moderna. Comprende la separación, identificación y determinación de las cantidades relativas de los componentes que forman una muestra o analito. Lo que hace a la Química Analítica tan importante en la actualidad, son sus diversas aplicaciones ya que la determinación de la composición química de una sustancia es fundamental en el comercio, en las legislaciones, en la industria y en muchos campos de la ciencia como lo es la medicina. Por los resultados obtenidos la Química Analítica se subdivide en dos áreas principales: ANÁLISIS CUALITATIVO: Tipo de análisis que identifica los componentes existentes

en una sustancia. ANÁLISIS CUANTITATIVO: Tipo de análisis que proporciona las cantidades relativas

de dichos componentes. Tipos de métodos de análisis cuantitativo: Los métodos y técnicas de análisis cuantitativo pueden clasificarse en: Gravimétricos: Cuantifican la masa de la sustancia a analizar (analito) o de algún

compuesto químicamente relacionado con él. Un ejemplo es la agronometría. Volumétricos: Cuantifican el volumen de una disolución de una sustancia

químicamente equivalente al analito. Un ejemplo es la valoración ácido-base o la valoración redox.

Ópticos: Espectroscópicos y no-espectroscópicos: Cuantifican la interacción entre la radiación electromagnética con el analito o las radiaciones que emanan del mismo. Se pueden estudiar los espectros de absorción (como en la espectroscopia de resonancia magnética nuclear o en la espectrofotometría ultravioleta-visible), los espectros de emisión (como en la espectrofluorimetría) y los espectros Raman (en la espectroscopia Raman), u otras propiedades ópticas (como en la refractometría o la polarografía).

Electroanalíticos: Cuantifican ciertas magnitudes eléctricas relacionadas con la cantidad de analito. Algunos ejemplos son la potenciometría, culombimetría y la electrogravimetría.

Otros métodos variados: Cuantifican propiedades térmicas (como la conductividad térmica), radiactivas, etc. Un ejemplo es la calorimetría.

2.2.1 Conocer la importancia y utilidad

del Análisis Químico Cuantitativo.

77

La búsqueda de métodos de análisis más rápidos, selectivos y sensibles es uno de los objetivos esenciales perseguidos por los químicos analíticos. En la práctica, resulta muy difícil encontrar métodos analíticos que combinen estas tres cualidades y, en general, alguna de ellas debe ser sacrificada en beneficio de las otras. En el análisis industrial, la velocidad del proceso suele condicionar las características del método empleado, más que su sensibilidad. Por el contrario, en toxicología la necesidad de determinar sustancias en cantidades muy pequeñas puede suponer el empleo de métodos muy lentos y costosos.

Elabora un mapa conceptual sobre la

subdivisión del análisis cuantitativo.

78

Realiza una investigación bibliográfica

sobre ejemplos de aplicaciones prácticas

del análisis cuantitativo en la industria.

79

ANÁLISIS VOLUMÉTRICO Un análisis volumétrico es todo aquel procedimiento basado en la medida de volumen de reactivo necesario para reaccionar con el analito contenido en una muestra. De este modo, al medir de forma exacta el volumen de reactivo de concentración perfectamente conocida necesario para reaccionar completamente con el analito, podremos calcular la concentración de este en la muestra. En un montaje típico empleado para llevar a cabo una volumetría la disolución de analito se encuentra en un vaso de precipitados o en un matraz erlenmeyer y la disolución del reactivo en la bureta. El medio de valoración debe ser agitado de forma continua para favorecer el contacto entre las especies reaccionantes. No todas las reacciones químicas pueden ser empleadas como reacciones de valoración, es necesario que la reacción sea: Sencilla: La reacción entre el analito y el valorante debe ser simple, ya que es la base

de los cálculos para la obtención del resultado final.

Rápida: para llevar a cabo la volumetría en poco tiempo, de lo contrario sería necesario esperar cierto tiempo tras cada adición de valorante, resultando un método poco práctico.

Estequiométrica: para los cálculos ha de existir una reacción definida. Completa: permitiendo así realizar los cálculos. Para que el proceso sea susceptible a ser aplicado se debe cumplir: Con disponer de una solución patrón como reactivo valorante.

Con un indicador que señale el punto final de la valoración. Con utilizarse equipos y aparatos de medida exacta. Momento en el cual la cantidad de solución valorada es equivalente a la de la sustancia

examinada. Momento de equivalencia.- Momento en el cual la cantidad de solución valorada es equivalente a la de la sustancia examinada. Por lo tanto:

1 Equivalente de la solución valorada = 1 Equivalente de la sustancia examinada

2.2.2 Conocer las características del

análisis volumétrico.

80

Por consiguiente, si la concentración de los reactantes es considerada en términos de normalidad, podemos escribir:

N1V1 = N2 V2 Se debe cumplir que un equivalente gramo de una sustancia reacciona exactamente con un equivalente gramo del agente titulante. Tener en cuenta que para análisis volumétrico se pueden aplicar solamente las reacciones de velocidad suficientemente alta; en reacciones lentas es casi imposible establecer exactamente el punto de equivalencia por lo que la solución será sobretitulada. Las volumetrías se pueden clasificar de acuerdo con la naturaleza de la reacción química de valoración en: Neutralización.- Muchos compuestos orgánicos e inorgánicos pueden determinarse

mediante titulación basándose en sus propiedades ácidas o básicas. Ejemplo: Determinación de a Los ácidos se determinan titulándolos con una solución estándar de alguna base fuerte

OH- + HA- A- + H2O

Precipitación.- Las reacciones llegan a ser completas debido a que los iones son eliminados de la disolución, el punto final de la valorización se determina por el cambio debido a la propiedad de la mezcla reaccionante, indicadores o propiedades físicas del sistema: Son las reacciones resultantes en un compuesto INSOLUBLE. Se basa en el empleo en la Titulación de reacciones que van acompañadas de la formación de algunos compuestos difícilmente solubles. Ejemplo: determinación de Cloruros, Bromuros, etc.

Formación de complejos.- Reacciones que envuelven la formación de complejos; ejemplo: Detección de Calcio usando el quelante EDTA (ácido tetrabásico): determinación de Dureza, Calcio, magnesio, cobre, etc. Se emplea indicadores de metales, que permiten visualmente el punto final de la titulación. Estos indicadores son colorantes orgánicos, que forman con los iones de metal compuestos coloreados complejos.

Óxido – Reducción.- Varios elementos que tienen más de una estado de oxidación pueden determinarse mediante titulación con un agente estándar, oxidante o reductor:

MNO4- + 5Fe++ + 8H+ ---------> 5Fe3+ + Mn3+ • 4H2O

El punto final de este tipo de reacciones se puede determinar agregando indicadores visuales (sustancias capaces de sufrir oxidación o reducción a potenciales característicos) o mediante titulación potenciométrica.

81

Realiza un mapa conceptual de la lectura.

82

INTRODUCCIÓN. Las sustancias químicas que describimos como ácidos o bases están por todas partes a nuestro alrededor, incluso en los alimentos que ingerimos. Ácidos, bases y la salud humana. Los ácidos y bases concentrados son venenos corrosivos capaces de causar quemaduras químicas graves, las lesiones son similares a las que produce el calor y se suelen tratar de la misma manera. El ácido sulfúrico (H2SO4) lo usamos de manera “cotidiana” en el acumulador del automóvil y en ciertos productos para la limpieza de desagües. El ácido clorhídrico (llamado también ácido muriático) se usa en la industria para eliminar la herrumbre de los metales, en la construcción para quitar exceso de mezcla de los tabiques, y en el hogar para retirar los depósitos calizos de la taza del sanitario. Las soluciones concentradas (alrededor de 38% de HCI) causan quemaduras graves, pero las soluciones diluidas se pueden usar sin peligro en el hogar si lo manejan con cuidado. El jugo gástrico es una solución que contiene alrededor del 0.5% de ácido clorhídrico.

La cal (CaO) es la base comercial más económica y de uso más extendido; se fabrica calentando piedra caliza (CaCO3) para expulsar CO2. La cal se utiliza para limpiar hornos y se comercializa en productos como el Easy Off, y también se emplea para destapar desagües en productos como el Drano.

Tanto los ácidos como las bases, incluso en forma de soluciones diluidas, degrada las moléculas de proteína de las células vivas. Cuando la exposición es intensa, la fragmentación continúa hasta que el tejido se destruye totalmente.

En el organismo, los ácidos y bases afectan la salud de formas más sutiles, por ejemplo: es preciso mantener un equilibrio delicado entre los ácidos y las bases en la sangre y en los líquidos corporales. Si la acidez de la sangre cambia demasiado ésta pierde su capacidad para transportar oxígeno. Afortunadamente, el cuerpo humano cuenta con un complejo pero eficiente mecanismo para mantener el equilibrio apropiado entre ácidos y bases.

2.2.3 Conocer las características,

importancia y seguridad en el manejo

de ácidos y bases.

83

¿Por qué el “ácido estomacal” no disuelve el estómago? Sabemos que los ácidos fuertes son corrosivos para la piel y el ácido clorhídrico es un ácido fuerte, entonces: ¿Por qué el ácido del estómago no destruye el recubrimiento de este órgano? Las células que recubren el interior del estómago están protegidas por una capa de moco, que es una solución viscosa de un complejo de azúcares y proteínas, llamando mucina. El moco sirve como barrera física, pero su papel no es sólo pasivo. La mucina actúa también como una esponja que absorbe los iones bicarbonato del lado celular y ácido clorhídrico del interior del estómago. Los iones bicarbonato neutralizan el ácido dentro del moco. Cuando la aspirina, el alcohol, las bacterias u otros agentes dañan el moco, las células expuestas al ácido se dañan y se lesionan las paredes del estómago, produciéndose una úlcera. El pH de nuestra sangre varía entre 7,3 y 7,5. La muerte se produce generalmente cuando el pH es menor que 7 o mayor que 7,9. Cualquier sustancia puede variar su pH cuando se le agrega otra diferente, pero nuestra sangre mantiene inalterable su pH a pesar de las reacciones que se le generan en nuestro organismo. Mientras nos mantenemos con vida, nuestro pH sanguíneo varía un poco. Esto se debe a la mezcla de las soluciones reguladoras que tenemos. Una sustancia reguladora es el ácido carbónico (H2CO3) y ion bicarbonato (HCO3-), que se produce durante la respiración, al reaccionar el CO2 con el agua del plasma sanguíneo según la siguiente reacción.

CO2(g) + H2O(l) H2CO3(ac)

La otra parte de este amortiguador es el ion bicarbonato. Si algún fenómeno aumenta el ion OH -1 en nuestra sangre, el ácido carbónico reacciona para disminuir su concentración y evita que aumente el pH. Por el contrario, si entra H+1 a la sangre, ion bicarbonato, reacciona para prevenir que disminuya el pH. El organismo tiene mecanismos para deshacerse del exceso de dióxido de carbono; entre ellos están el bostezo y el hipo. Por otro lado, la respiración rápida y profunda puede causar una deficiencia de CO2 en la sangre. Esto sucede cuando una persona está nerviosa o asustada y puede ser peligroso, porque reduce el nivel de ácido carbónico en la sangre y aumenta el pH. Si esto sucede la persona puede respirar cubriendo la nariz y boca con una bolsa de papel, lo que aumenta la concentración de CO2 en el aire que inhala, obligando a que ingrese más CO2 a la sangre, de este modo se normaliza el pH sanguíneo.

Recuerda: Para trabajar con ácidos y bases de manera segura, necesitas tomar en cuenta los siguientes puntos: 1. Identifica la ubicación de la fuente de agua más cercana, las mantas para el fuego, las duchas y los extintores. Aprende el uso adecuado de cada uno, y no dudes en utilizar este equipo si fuese necesario.

84

2. El uso de lentes de seguridad en el laboratorio es obligatorio. 3. La mayoría de los productos químicos del laboratorio son tóxicos; y otros, como los ácidos y bases fuertes corrosivos para la piel. En el manejo de los productos químicos, evite el contacto con la piel. Si esto ocurre, lave inmediatamente, el área afectada con grandes cantidades de agua; en el caso de soluciones corrosivas, la rapidez es un factor importante. Si la solución corrosiva se derrama sobre la ropa, debe quitarse la prenda inmediatamente; el pudor no debe importarle en este momento. 4. No realice NUNCA experimentos para los que no esté autorizado. 5. No trabaje nunca solo en el laboratorio. 6. Nunca lleve, comidas o bebidas en el laboratorio. No beba en ningún material de vidrio del laboratorio. 7. Utilice siempre una pera para aspirar los líquidos con una pipeta. No utilice NUNCA la boca para la succión. 8. Lleve un calzado adecuado (no utilice sandalias con los dedos al aire). Utilice una red para sujetar el pelo largo. Evite ropa inflamable. Se debe utilizar una bata o delantal de laboratorio como medida de protección. 9. Sea extremadamente cuidadoso al tocar objetos que han sido calentados. 10. Los extremos de un tubo de vidrio recién cortado se deben pulir siempre al fuego. NUNCA intente forzar la entrada de un tubo de vidrio por el agujero de un tapón. Primero asegúrese qué tubo y agujero están bien humedecidos con agua jabonosa y protéjase las manos con varias capas de toallas o con guantes resistentes mientras inserte el vidrio en el tapón. 11. Use vitrinas de gases cuando exista probabilidad de producción de gases tóxicos o nocivos. Tenga cuidado con el ensayo de olores; utilice la mano para atraer los vapores del recipiente, hacia la nariz. 12. Coloque las soluciones y los productos químicos como se le ha enseñado. En muchos casos, es ilegal verter soluciones de metales pesados o líquidos orgánicos por el desagüe; se requieren disposiciones alternativas para desechar estos líquidos.

Defina: Corrosivo, Tóxico.

Describa la forma correcta de llevar a cabo la mezcla de agua y ácido.

Responda lo que se le pide.

85

1.- PROPÓSITO: El alumno identificará las propiedades físicas y químicas de ácidos y bases, así como clasificar las soluciones como ácidas, básicas o neutras. 2.- INTRODUCCIÓN. Los ácidos y las bases son algunos de los compuestos industriales más importantes de la tierra, ya que se utilizan en la fabricación de productos como: plásticos, detergentes, baterías, metales, etc. ¿Cómo podemos saber si un compuesto es un ácido o una base? Podemos comenzar por enumerar algunas de sus propiedades: Las bases son compuestos que: - Hacen que el colorante indicador tornasol cambie a azul. - Tienen sabor amargo. - Se sienten resbalosas al tacto. - Reaccionan con ácidos para formar agua y sales. - Conducen la electricidad. Los alimentos que son ácidos se identifican por su sabor agrio. El vinagre y el jugo de limón son buenos ejemplos. En cambio el sabor amargo del agua tónica es atribuible a la presencia de quinina que es una base. Aunque todos los ácidos tienen sabor agrio y todas las bases saben amargas, difícilmente un ensayo de sabor es la mejor prueba de uso general para determinar si una sustancia es un ácido o una base. Algunos ácidos y bases son muy venenosos, y muchos considerablemente corrosivos, a menos que estén muy diluidos. Con base en las concentraciones de iones hidronio (H3O+) o iones oxidrilo (OH-1), es decir el pH y el pOH, los ácidos se clasifican en fuertes y débiles: Ácido fuerte.- Es aquel que en solución ácida se encuentra altamente ionizado, por lo que su concentración de iones hidronio, es elevada. Como ejemplos tenemos: ácido sulfúrico, ácido nítrico, ácido clorhídrico, etc. Ácido débil.- Es aquel que en solución ácida se encuentra pobremente ionizado, por lo que su concentración de iones hidronio, es baja. Como ejemplos tenemos: ácido bórico, ácido cítrico, etc. Base fuerte.- Es aquella altamente disociada en soluciones acuosas por lo que la concentración de iones oxhidrilo es elevada. Ejemplo: hidróxido de potasio, hidróxido de sodio, hidróxido de bario.

PRÁCTICA No. 10

ÁCIDOS Y BASES.

86

Base débil.- Es aquella cuya concentración de iones oxhidrilo es relativamente baja, por encontrarse parcialmente disociada. Ejemplo: hidróxido de amonio, hidróxido de aluminio, etc.

Una de las propiedades de los ácidos y las bases es que conducen la electricidad. ¿Qué puede decirte la conductividad eléctrica acerca de los ácidos y los hidróxidos en soluciones acuosas?

- Para responder a la pregunta, realiza la siguiente práctica:

MATERIAL REACTIVOS 1 Probeta de 100 ml 5 Vasos de precipitado de 250 ml 1 Agitador 1 Circuito eléctrico 1 Potenciómetro

Ácido acético 0.5 M Ácido clorhídrico 0.5 M Hidróxido de sodio 0.5 M Hidróxido de amonio 0.5 M

CÁLCULOS:

Ácido bórico 0.5 M

Ácido clorhídrico 0.5 M

Hidróxido de sodio 0.5 M

Hidróxido de amonio 0.5 M

87

PROCEDIMIENTO:

1.- En un vaso de precipitado coloca 25 ml de una de las sustancias. Mide el pH utilizando

el potenciómetro. 2.- Conecta el circuito e introduzca los electrodos en el vaso y observa. 3.- Enjuaga los electrodos con agua destilada después de sumergirlos en la sustancia. 4.- Repite los pasos anteriores en cada una de las muestras. ANÁLISIS. Con base a la intensidad de la luz, ordene las sustancias analizadas del mejor al peor conductor de electricidad. 1o.- 2o.- 3o.- 4o.-

En el siguiente cuadro, marca con una “X” donde corresponda la ubicación de los ácidos y las bases:

ACIDO (Nombre)

FUERTE DEBIL INTENSIDAD

BASE FUERTE DEBIL INTENSIDAD

Si todas las soluciones presentan la misma concentración, ¿Por qué es diferente la conductividad eléctrica

88

INTRODUCCIÓN.

Desde hace miles de años se sabe que el vinagre, el jugo de limón y muchos otros alimentos tienen un sabor ácido. Sin embargo, no fue hasta hace unos cuantos cientos de años que se descubrió por qué estas cosas tenían un sabor ácido. El término ácido, en realidad, proviene del término Latino acere, que quiere decir ácido. En el siglo XVII, el escritor irlandés y químico amateur Robert Boyle denominó las sustancias como ácidos o bases (llamó a las bases álcalis) de acuerdo a las siguientes características: Los Ácidos tienen un sabor ácido, corroen el metal, cambian el litmus tornasol azul (una tinta extraída de los líquenes) a rojo, y se vuelven menos ácidos cuando se mezclan con las bases. Las Bases son resbaladizas, cambian el litmus tornasol de rojo a azul, y se vuelven menos básicas cuando se mezclan con ácidos. A finales de 1800, el científico sueco Svante Arrhenius propuso que el agua puede disolver muchos compuestos separándolos en sus iones individuales. Arrhenius sugirió que los ácidos son compuestos que contienen hidrógeno y pueden disolverse en el agua para soltar iones de hidrógeno a la solución. Por ejemplo, el ácido clorhídrico (HCl) se disuelve en el agua de la siguiente manera:

HCl + H2O H+

(aq) + Cl-(aq)

Arrhenius definió las bases como substancias que se disuelven en el agua para soltar iones de hidróxido (OH-) a la solución. Por ejemplo, una base típica de acuerdo a la definición de Arrhenius es el hidróxido de sodio (NaOH):

NaOH + H2O Na+

(aq) + OH-(aq)

La teoría de Arrhenius explica el por qué todos los ácidos tienen propiedades similares (y de la misma manera por qué todas las bases son similares). Por qué todos los ácidos sueltan H+ a la solución (y todas las bases sueltan OH-). La definición de Arrhenius también explica la observación de Boyle que los ácidos y las bases se neutralizan entre ellos. Esta idea, que una base puede debilitar un ácido, y viceversa, es llamada neutralización.

2.2.4 Comprender los fundamentos

de la neutralización ácido-base.

89

La Neutralización. Tal como puede verse, los ácidos sueltan iones H+ en solución y las bases sueltan OH-. Si mezclamos un ácido y una base, el ión H+ se combina con el ión OH- para crear la molécula H2O, o simplemente agua:

H+

(aq) + OH-(aq) H2O

La reacción neutralizante de un ácido con una base siempre producirá agua y sal, tal como se muestra abajo:

Ácido Base Agua Sal

HCl + NaOH H2O + NaCl

HBr + KOH H2O + KBr

En 1923, el científico danés Johannes Brønsted y el inglés Thomas Lowry publicaron diferentes trabajos que redefinieron la teoría de Arrhenius. De acuerdo a la Teoría de Brønsted, "... los ácidos y las bases son substancias que tiene la capacidad de dividirse o tomar iones de hidrógeno respectivamente”. La definición de Brønsted-Lowry sobre los ácidos es muy similar a la de Arrhenius, cualquier substancia que pueda donar un ión de hidrógeno, es un ácido. Sin embargo, la definición de Brønsted de las bases es diferente de la definición de Arrhenius. La base de Brønsted es definida como cualquier substancia que puede aceptar un ión de hidrógeno. Esencialmente, la base es el opuesto de un ácido. El NaOH y el KOH, tal como vimos arriba, seguirían siendo consideradas bases porque pueden aceptar un H+ de un ácido para formar agua. Sin embargo, la definición de Brønsted-Lowry también explica por qué las substancias que no contienen OH- pueden actuar como bases. La levadura (NaHCO3), por ejemplo, actúa como una base al aceptar un ión de hidrógeno de un ácido tal como se ilustra en la siguiente reacción:

Acido Base Sal HCl + NaHCO3 H2CO3 + NaCl

En este ejemplo, el ácido carbónico formado (H2CO3) pasa por descomposición rápida a agua y dióxido de carbono gaseoso, y también las burbujas de solución como el gas CO2 se liberan.

90

Cómo funciona un antiácido? Los antiácidos son medicamentos cuya finalidad es aliviar las molestias originadas por un exceso de ácido en el estómago. Realizan su función, reaccionando con el ácido clorhídrico del estómago para formar sal y agua, según una reacción de neutralización, reduciendo de esta forma la acidez gástrica:

ÁCIDO + BASE (ANTIÁCIDO) SAL + AGUA Es decir, los antiácidos actúan sobre el ácido en un proceso de neutralización para dar una sal neutra. Así, se considera que un producto es antiácido cuando puede mantener el pH en 3.5 ya que el pH que nuestro estómago necesita tener para realizar adecuadamente la digestión está comprendido entre 3,5 y 4. A valores de pH superiores se tiene la sensación de pesadez de estómago.

Realiza un mapa conceptual de la lectura

anterior.

91

Tu estómago es un órgano donde el alimento que ingieres se descompone para ser asimilado. El estómago contiene enzimas poderosas y ácido clorhídrico que se encargan de este proceso. Una vez procesado el alimento, éste pasa al intestino delgado. El dolor y el malestar causado por la indigestión son indicio de que se ha interrumpido la digestión normal. La acidez es producida por una irritación del esófago, causada por el jugo gástrico. Millones de personas toman antiácidos para combatir la indigestión y la acidez. Los antiácidos son bases que neutralizan los ácidos digestivos.

1. ¿Qué son los antiácidos?

2. ¿Cómo realizan su función?

3. ¿Cuál es el pH adecuado para el correcto funcionamiento del estómago? _____________

4. ¿Cuál es la función del estómago?

5. ¿Qué es la acidez?

Contesta las siguientes preguntas sobre

antiácidos.

.

92

PROPÓSITO:

El alumno conocerá el funcionamiento de un antiácido en una simulación de un estómago.

INTRODUCCIÓN.

Un antiácido es una sustancia, generalmente una base (medio alcalino), que actúa en

contra de la acidez estomacal (ácidos generados por las glándulas parietales). En otras

palabras, el antiácido alcaliniza el estómago aumentando el pH. Los antiácidos más

antiguos y conocidos son el bicarbonato sódico (NaHCO3), el carbonato cálcico (CaCO3) y

el hidróxido de magnesio (Mg(OH)2) o aluminio.

FUNDAMENTO.

Sabemos que los ácidos fuertes son corrosivos para la piel. ¿Por qué el ácido del

estómago no destruye el recubrimiento de este órgano? Las células que recubren el interior

del estómago están protegidas por una capa de moco, que es una solución viscosa de un

complejo de azúcares y proteínas, llamando mucina, y otras sustancias en agua. El moco

sirve como barrera física, pero su papel no es sólo pasivo. La mucina actúa también como

una esponja que absorbe los iones bicarbonato del lado celular y ácido clorhídrico del

interior del estómago. Los iones bicarbonato neutralizan el ácido dentro del moco. Cuando

la aspirina, el alcohol, las bacterias u otros agentes dañan el moco, las células expuestas

se dañan y se pueden formar una úlcera.

MATERIAL

1 Vaso de precipitado de 250 ml

5 Vasos de precipitado de 50 ml

1 Agitador

REACTIVOS

2 ml HCl Concentrado

20 ml de Salsa

5 ml Limón

30 ml Jugo de tomate y almeja

50 ml de Cerveza

2 tabletas de Antiácido

6 tiras de papel universal para pH

PRÁCTICA No. 11

SIMULACIÓN DE UN ANTIÁCIDO.

93

PROCEDIMIENTO.

1. Coloca cada sustancia en un vaso de precipitado de 50 ml. excepto el antiácido.

2. Mide el pH de cada sustancia.

3. Mezcla las sustancias en el vaso de precipitado de 250 ml.

4. Agrega los 2 ml de HCl a la mezcla para simular el estómago humano.

5. Mide el pH de la mezcla.

6. Agrega el antiácido a la mezcla.

7. Mide el pH (utilizando el papel pH universal).

8. Anota tus observaciones y conclusiones.

ELABORA LA TABLA DE RESULTADOS.

Sustancia pH pH de la mezcla

sin antiácido pH de la mezcla con

antiácido

Salsa

Limón

Jugo de tomate

Cerveza

DIAGRAMA DE FLUJO.

REALIZA TUS CONCLUSIONES.

94

PROPÓSITO.

Prepara tu propio Antiácido casero; simplemente pon media cucharadita de

bicarbonato de sodio en un vaso de jugo de naranja.

Realiza lo siguiente:

1. ¿Cuál es el ácido y cual la base en esta reacción? 2. Elabora la práctica completa (propósito, introducción, material, reactivos, cuestionario, diagrama de flujo procedimiento y conclusiones) en el espacio que sigue:

ACTIVIDAD EXTRACLASE

ANTIÁCIDO CASERO.

95

Características de una titulación.

La titulación es un método para determinar la cantidad de una sustancia

presente en solución. Una solución de concentración conocida, llamada

solución valorada, se agrega con una bureta a la solución que se analiza.

En el caso ideal, la adición se detiene cuando se ha agregado la cantidad

de reactivo determinada en función de un cambio de coloración en el caso

de utilizar un indicador interno, y especificada por la siguiente ecuación

de la titulación.

NA VA = NB VB

A este punto se le llama punto de equivalencia.

En términos generales la reacción entre cantidades equivalentes de ácidos y bases se llama

neutralización o reacción de neutralización, la característica de una reacción de

neutralización es siempre la combinación de iones hidrogeno que proceden del ácido, con

iones (OH)- procedentes de la base para dar moléculas de agua y formación de una sal.

En una expresión como la siguiente expresión:

Ácido + Base → Sal + Agua

Un caso particular sería la reacción entre un ácido fuerte (HNO3) y una base débil

(Na2CO3).

2HNO3 + Na2CO3 → 2 NaNO3 + CO2↑ + H2O

En las titulaciones se pueden utilizar indicadores internos. Los indicadores son

compuestos orgánicos de estructura compleja que cambian de color en solución a medida

que cambia el pH.

Es preciso seleccionar un indicador apropiado para la titulación de modo que el punto final esté tan cerca del punto de equivalencia como sea posible.

96

El agua pura es un electrolito débil que se disocia en muy baja proporción en sus iones hidronio o hidrógeno H3O+ (también escrito como H+) e hidróxido o hidroxilo OH–.

Dos moléculas polares de agua pueden ionizarse debido a las fuerzas de atracción por puentes de hidrógeno que se establecen entre ellas.

Aunque lo haga en baja proporción, esta disociación se representa según la siguiente ecuación:

H2O + H2O H3O+ + OH-

La cual, resumiendo queda como:

2H2O H3O+ + OH-

2.2.5 Conocer la manera de expresar acidez y

basicidad a través de pH y pOH.

97

O bien, queda como:

H2O H+ + OH-

Al producto de la concentración de iones hidronio (H+) por la concentración de iones hidróxido o hidroxilo (OH−) se le denomina producto iónico del agua y se representa como Kw. Las concentraciones de los iones H+ y OH– se expresan en moles / litro (molaridad).Este producto tiene un valor constante igual a 10−14 a 25º C, como se grafica en la siguiente ecuación:

Kw = [H3O+][OH-] Kw = 1X10-14

Debido a que en el agua pura por cada ion hidronio (o ion hidrógeno) hay un ion hidróxido (o hidroxilo), la concentración es la misma, por lo que:

Kw = (1X10-7)(1X10-7)

De esta expresión se deduce que las concentraciones de hidronios (también llamada de protones) (H+) y de hidroxilos (OH-) son inversamente proporcionales; es decir, para que el valor de la constante de disociación se mantenga como tal, el aumento de una de las concentraciones implica la disminución de la otra.

Soren Sorensen definió el concepto de pH para facilitar el trabajo con las concentraciones de iones H3O+, que son cantidades muy pequeñas en disoluciones acuosas y son expresadas en potencias negativas de diez. Sorensen propuso:

pH = -log [H3O+]

o más comúnmente como:

pH = -log [H+]

Por ejemplo, una concentración de iones [H3O+] = 1 × 10–7 M (0,0000001) tiene simplemente un pH de 7 ya que: pH = –log [10–7] = 7. Que es el caso del pH del agua la cual se tomó como referencia para la escala de pH. Tomando esta como pH neutro.

Una relación simple entre pH y pOH facilita el cálculo de la cantidad de uno de ellos si se conoce el otro.

pH + pOH = 14.00

La escala de pH fue ideada para expresar en forma adecuada diferentes concentraciones del ion (H+) (ion Hidrógeno), en varias soluciones sin necesidad de utilizar números en forma exponencial, debido a que con frecuencia son números muy pequeños y por lo tanto es difícil trabajar con ellos, por lo que se decidió trabajar con números enteros positivos.

98

Contesta las siguientes preguntas:

1) ¿Cuáles son los iones en los que se disocia el agua?

2) ¿Cómo se denomina el producto iónico del agua y cómo se representa?

3) ¿Cómo se consideran las concentraciones de H+ y OH- una con respecto a la otra?

4) ¿Para qué fue ideada la escala de pH?

5) ¿Quién propuso la ecuación del cálculo del pH?

Colorea de rojo a valores de pH ácido y de

azul a valores de pH básico.

99

Las relaciones ácido-base tienen un papel importante en muchos sistemas químicos, ya sea en la química sanguínea, la química de la lluvia y los lagos ácidos o la química de tu champú preferido. ¿Cómo se mantiene el balance ácido-base en cada una de estas situaciones? Aquí se muestran varias aplicaciones de las relaciones ácido-base y como se mantiene ese balance.

Un amortiguador es una solución que resiste los cambios de pH cuando se le añaden cantidades de ácidos o de bases. Contiene iones o moléculas que reaccionan con los iones OH- o H+ cuando uno de estos iones se añade a la solución.

Las soluciones amortiguadoras se preparan con ácido débil y una de sus sales o una base débil y una de sus sales. Por ejemplo, se puede preparar una solución amortiguadora con la base débil amoniaco, NH3 y una sal de amonio NH4Cl. Si se le añade un ácido, el NH3 reacciona con los iones H+.

NH3 (ac) + H+ (ac) NH4

+ (ac)

Si se añade una base, el ion NH4+ de la sal reacciona con el ion OH

- :

NH4+

(ac) + OH-(ac) NH3 (ac) + H2O(l)

Observa otro sistema que contiene el ácido acético débil, HC2H3O2, y la sal acetato de sodio, NaC2H3O2. Si se añade una base fuerte OH

-, el ácido débil del sistema

amortiguador reacciona para neutralizar la base añadida:

HC2H3O2(ac) + OH-(ac) C2H3O2

– (ac) + H2O(l)

Esta reacción protege a la solución de los iones OH

-: Si se añaden H

+

, el ion acetato del NaC2H3O2 está disponible para neutralizarlos.

C2H3O2 (ac) + H+ (ac) HC2H3O2 (ac)

2.2.6 Conocer las características de las soluciones amortiguadoras.

100

Un amortiguador de la sangre: CO2 disuelto.

La sangre es un ejemplo de amortiguador muy eficiente. Gran parte de la Química de la sangre depende de su balance ácido-base. El pH de tu sangre es ligeramente básico, alrededor de 7.4 Cuando estas sano, el pH de tu sangre no varía más de una décima de unidad de pH.

Si te detienes a pensar en todos los materiales que entran y salen de tu sangre, es extraordinario que éste permanezca constante. Muchos de los materiales son ácidos o básicos, lo cual hace que la constancia del pH sanguíneo sea fascinante.

La capacidad de la sangre para mantener un pH de 7.4 constante se debe a varios sistemas amortiguadores. El dióxido de carbono disuelto es uno de estos sistemas. Recuerda que cuando el dióxido de carbono se disuelve en agua, se forma ácido carbónico, H2CO3:

CO2(g) + H2O(l) H2CO3(ac)

La otra parte de este amortiguador de la sangre es el ion hidrógeno carbonato, HCO3 -1, si algún fenómeno incrementa los iones OH-1 en tu sangre, el H2CO3 reacciona para disminuir la concentración de los mismos y evitar que aumente el pH. Si entran H+ a la sangre, el HCO3

-1 reacciona para prevenir que disminuya el pH:

Cuando se añade H+ a la sangre:

H+ + HCO3-1 H2CO3

Cuando se añade OH- a la sangre:

OH-1 + H2CO3 HCO3-1 + H2O

Ten en mente que el nivel de CO2 en la sangre, y por tanto el nivel de ácido carbónico, es controlado por los pulmones. Si aumenta la cantidad de H+ en la sangre, se produce un gran cantidad de H2CO3 con lo cual disminuye la concentración de H+. Con el fin de reducir la concentración de ácido carbónico producido, los pulmones trabajan para eliminar el CO2. El bostezo y el hipo son mecanismos que tu cuerpo utiliza para deshacerse del CO2 excedente. Por otro lado, la respiración rápida y profunda puede ocasionar una deficiencia de dióxido de carbono en la sangre. Esta condición se llama hiperventilación. A menudo sucede cuando una persona está nerviosa o asustada. En este caso, el aire de los pulmones se intercambia tan rápido que se elimina demasiado CO2. Los niveles sanguíneos de CO2 disminuyen, lo cual reduce la cantidad de ácido carbónico en la sangre, induciendo un aumento en el pH, lo que puede ser fatal a menos que se tomen medidas para detener este tipo de respiración.

Cuando una persona hiperventila, necesita calmarse y respirar con regularidad. Si la persona respira cubriendo su nariz y boca con una bolsa de papel, aumenta la concentración de CO2 en el aire que inhala. Esto obliga a que entre más CO2 a la sangre a través de los pulmones y el pH de la sangre regresa a su nivel normal.

101

El pH de la sangre humana se mantiene dentro de un margen estrecho debido a una mezcla de amortiguadores. El sistema de H2CO3/HCO3

- es una parte importante del amortiguador sanguíneo.

1. ¿Cómo se define a un amortiguador?

2. ¿Cómo funciona una solución amortiguadora?

3. Investiga qué ocurre si hay pérdida de sangre en el organismo (con respecto al pH).

Contesta lo que se te pide.

102

OBSERVA EL DIAGRAMA DE FLUJO Y CONTESTA LO SIGUIENTE.

INTRODUCCIÓN.

Un amortiguador es una solución que resiste los cambios de pH cuando se le añaden

cantidades de ácidos o de bases. Contiene iones o moléculas que reaccionan con los

iones OH- o H+ cuando uno de estos iones se añade a la solución.

PRÁCTICA No. 12

FUNCIONAMIENTO DE UN AMORTIGUADOR.

PROPÓSITO.

El alumno observará cómo se comporta un amortiguador utilizando

soluciones ácido-base preparadas por el equipo, así como comparar las

cantidades que se requieren para efectuar cambios similares de pH en

dos soluciones con pH de 7.0: una con cloruro de sodio y una solución

amortiguadora.

103

ANOTA LO QUE SE TE PIDE.

MATERIAL.

REACTIVOS.

REALIZA EL PROCEDIMIENTO PASO A PASO.

104

ANOTA LOS CALCULOS PARA PREPARAR LAS SIGUIENTES SOLUCIONES.

HCl 0.1 M NaOH 0.1 M NaCl 0.1 M

ANOTA TUS RESULTADOS.

CONTESTA LAS SIGUIENTES PREGUNTAS.

1. De acuerdo al número de gotas que utilizaste en cada tubo para que cambie el

indicador de anaranjado de metilo, ¿Qué puedes concluir?

2. De acuerdo al número de gotas que utilizaste en cada tubo para que cambie el

indicador de fenolftaleína, ¿Qué puedes concluir?

105

3.- ¿Cómo describirías el efecto del amortiguador sobre el pH de la solución?

4.- Anota tus conclusiones.

106

Como probablemente has notado, las concentraciones de H+ suelen expresarse en números pequeños en notación exponencial. Debido a que estos números son enormes, los químicos adoptaron una manera más fácil de expresar las concentraciones de hidronios, usando una escala de pH basada en logaritmos comunes. El pH de una solución es el logaritmo negativo de la concentración iónica de hidronio:

pH = -log [H+]

A 298° K, los valores del pH van a 0 a 14. Una solución con un pH de 0.0 es fuertemente ácida; una solución con un pH de 14.0 es fuertemente básica, y una solución con pH = 7.0 es neutra. Por tanto, las soluciones ácidas tienen valores de pH entre 0 y 7, y las soluciones básicas, entre 7 y 14. Una solución con un pH de 3.0 tiene 10 veces la concentración de hidronio de una solución con un pH de 4.0.

Cómo calcular el pH a partir de [H+] Ejemplo:

¿Cuál es el pH de una solución neutra a 298 K?

Sabes que en una solución neutra a 298° K, [H

+] = 1.0 X 10 –7 M. Necesitas encontrar el

negativo del logaritmo de [H+

]. Como la solución es neutra, puedes predecir que el pH será de 7,00. Consigue una tabla de logaritmos o una calculadora con función logarítmica.

Dato conocido Dato desconocido

[H+]= 1.0 x 10-7 M pH= ? Fórmula Sustituye

pH = -log [H-] 1.0 x 10 -7 M por [H

-] en la ecuación

pH = -log [1.0 x 10-7 M]

El pH de la solución neutra a 298ºK es 7.00. Los valores del pH se expresan con tantos lugares decimales como cifras significativas hay en la concentración de hidronios. Por consiguiente el pH está expresado correctamente con dos cifras decimales. Como se predijo, el valor del pH es 7.00.

2.2.7 Calcular pH y pOH.

107

Calcula el pH considerando las concentraciones que se te indican a 298 K:

a. [H+

] = 1.0 X 10-2

M

b. [H+

] = 3.0 X 10-6

M

c. [OH-] = 8.2 X 10

-6 M

Realiza los siguientes ejercicios

108

Cómo calcular el pOH y el pH a partir de [OH--]

Ejemplo:

Un limpiador de amoniaco doméstico corriente es una solución acuosa de amoniaco con una concentración de hidróxido de 4.0 X 10-3 M. Calcula el pH usando la relación: pH + pOH = 14.00. El negativo del logaritmo de 10-3 (la potencia de 10 de la concentración del hidróxido) es 3. Por consiguiente, el pOH deberá aproximarse a 3 y el pH, a 11 o 12.

Dato conocido Datos desconocidos Sustituye

[OH-] = 4.0 x 10-3 M pOH =? pOH= -log [OH

-]

pH = ? 4.0 x 10-3 M por [OH-] en la

ecuación

pOH= -log [4.0 x 10-3 M]

El pOH de la solución es 2.40 Para obtener el pH, resuelve la ecuación pH + pOH = 14.00 Despeja: pH = 14.00 – pOH Sustituye el valor de pOH

pH = 14.00 – 2.40 = 11.60 El pH de la solución es 11.60 Los valores de pH y de pOH están expresados correctamente con dos lugares decimales porque la concentración dada tiene dos cifras significativas. Como se predijo, el pOH está próximo a 3 y el pH, a 12.

109

Contesta lo que se te pide.

Calcule el pH y el pOH de las soluciones acuosas con las siguientes concentraciones iónicas:

a. [OH-] = 1 X 10-6 M c. [H+] = 3.6 X 10-9 M

b. [OH-] = 6.5 X 10-4 M d. [H+] = 0.025 M

110

Supón que el pH de una solución es 3.50 y que debes determinar las concentraciones de H

+ y OH

-. La definición de pH relaciona el pH y la concentración de H

+ y se puede

resolver para [H+

]:

pH = -log [H+

]

1.- Primero, multiplica ambos miembros de la ecuación por –1:

-pH = log [H+

]

2.- Para calcular [H+

] mediante esta ecuación, debes tomar el antilogaritmo de ambos miembros de la ecuación:

Antilog (-pH) = [H+

]

3.- Para calcular [H+], sustituye 3.50 por pH en la ecuación:

Antilog (-3.50) = [H+

]

4.- Con una tabla de logaritmos o una calculadora determina el antilogaritmo de -3.50. El resultado es 3.2 x 10-4:

[H+

] = 3.2 x 10-4 mol/L

5.- Puedes calcular [OH-] usando la relación [OH

-] = Antilog (-pOH).

111

Ejemplo: ¿Cuáles son los valores de [H

+] y [OH

-] en la sangre de una persona saludable que tiene

un pH de 7.40? Supón que la temperatura es 298 ºK. Tienes el pH de una solución y debes calcular [H

+] y [OH

-]. Con la ecuación que define

el pH puedes obtener [H+

]. Después, resta el pH de 14.00 para obtener el pOH. El pH está cerca de 7 pero es mayor que 7; por tanto [H

+] debe ser ligeramente menor que 10-7 y [OH-], mayor que 10-7.

Dato conocido Datos desconocidos Ecuación que define el pH pH = 7.40 [H

+] = ? M pH = - log [H

+]

[OH-] = ? M

Despeja [H+

] Sustituye el valor conocido de pH [H

+] = antilog (-pH) [H+] = antilog ( -7.40)

Utiliza tu calculadora para encontrar el antilogaritmo:

[H+

] = 4.0 X 10-8

M

La concentración de hidronios en la sangre es 4.0 X 10-8

M. Para determinar [OH-],

calcula el pOH usando la ecuación: pH + pOH = 14.00 Despeja pOH restando pH en ambos miembros de la ecuación:

pOH = 14.00 – pH Sustituye el valor conocido de pH: pOH = 14.00 – 7.40 = 6.60 Sustituye pOH por 6.60 en la ecuación:

antilog (-pOH)= [OH-]

antilog ( -6.60)

[OH-] = 2.5 X 10

-7 M.

La concentración de hidróxido de la sangre es 2.5 X 10-7

M. Las concentraciones de hidronio e hidróxido están expresadas correctamente con dos cifras significativas porque el pH dado tiene dos lugares decimales.

112

Calcule el pH de las siguientes soluciones:

a. HI 1.0 M c. KOH 1.0 M

b. HNO3 0.050 M d. Mg(OH)2 2.4 x 10-5

M

Resuelve los problemas que están a

continuación.

113

Los indicadores son ácidos y bases con estructuras complicadas y cambian de color cuando ganan o pierden iones hidrógeno. Las moléculas deben tener hidrógenos ácido así como un número relativamente grande de dobles enlaces carbono-carbono. La estructura del indicador azul de timol, C27H30O5S, satisface los dos requisitos:

Sin embargo, un solo indicador únicamente puede dar información general de pH. Por ejemplo, una solución de color azul con azul de timol, no muestra el valor real del pH, sino que solo indica que el pH está arriba 8.9. Al combinar indicadores que abarcan un intervalo de pH de 14, es posible crear cambios de color que permitan una medición más precisa de pH. El papel para determinar el pH es una de estas mezclas. Si comparas el color del papel con un código de colores, puedes determinar el pH con una precisión de una unidad de pH o menos. Responde lo siguiente:

1. Señala dos características que deben tener las moléculas de los indicadores.

2. ¿Cuál crees que sea la relación existente entre el número de hidrógenos ácidos de una molécula de indicador y los cambios de color?

3. ¿Qué ventajas tendría utilizar papel indicador en lugar de un potenciómetro?

2.2.8 Utilizar adecuadamente indicadores para la identificación y

medición de pH de soluciones.

114

INTRODUCCIÓN

Para poder utilizar el concepto de pH es necesario tener conocimiento de él, y al mismo tiempo, una idea para la interpretación de las lecturas y los términos de alcalinidad y acidez.

El pH se define como el logaritmo de la inversa de la concentración de iones hidrógeno. La concentración de iones hidrógeno se expresa en moles por litro. Como el peso atómico del hidrógeno es uno, aquella solución que contenga un gramo de iones hidrógeno por litro tendrá un pH de 1. El término concentración de iones de hidrógeno se representa [H

+]. El agua se disocia

en una cantidad muy pequeña de partículas con cargas eléctricas definidas iones, según Arrhenius:

H O H = H+

+ OH-

El ion hidrógeno (H

+) tiene una carga positiva, y el ion (HO-) tiene una carga negativa.

Existe una relación entre la concentración de los iones hidrógeno y los iones hidróxido en la molécula del agua; lo que puede ser expresado: H2 H+ + OH....ecuación 1. La constante de equilibrio para dicha reacción es:

K= [ H+]

[ OH-]

[H2O]

Como la concentración de moléculas no disociadas en el agua es tan grande, el término H2O puede considerarse y el equilibrio anterior podrá ser expresado:

K [H2O ] = [H+] [OH-]

Y por tanto K [H2O ] = Kw

Kw = [H+] [OH-]…....ecuación 2

PRÁCTICA No. 13

IDENTIFICACIÓN DEL pH UTILIZANDO PAPEL TORNASOL, UNIVERSAL E

INDICADORES.

115

El valor Kw ha sido determinado experimentalmente y tiene un valor de 10-4

a 25 ºC. Como podemos observar en la ecuación 1, la concentración de los iones hidrógeno es idéntica a la de los iones hidroxilo de tal forma que:

[H+]

= [OH-]= x

Sustituyendo en la ecuación 2 el valor Kw, y considerando la igualdad anterior, tenemos:

10-4 = [H+]2

o x2 = 10-4

Y por tanto x= H+

= 10-7

moI/L

Como el pH o potencial hidrógeno es expresado como:

pH = - log [H+] = log 1 .

[H+]

Sustituyendo el valor de la concentración de iones hidrógeno tenemos:

pH = – log H+ = log 1 = log 1

0.0000001 10-7

= - log 10-7 = - [-7] = 7 Y así el pH del agua pura es de 7.

La escala del pH puede ser representada como sigue:

En general hay dos métodos para la determinación del pH. El método electromecánico (potenciómetro) y el método colorímetro. Este último se basa en los cambios de color que sufren ciertos colorantes al variar la concentración de iones hidrógeno. En los métodos volumétricos es necesario conocer con exactitud cuándo termina una reacción y para esto, se usan las sustancias llamadas indicadores, las que por alguna señal visible dan a conocer el punto final de la reacción. Ordinariamente esta señal consiste en el cambio o desaparición de un precipitado.

pH=7

Neutro

pH>7

Básico

pH<7

Ácido

116

Rojo

Ro

jo n

ara

nja

Am

ari

llo

Am

ari

llo v

erd

oso

Ve

rde a

ma

rille

nto

Ve

rde

Azu

l ve

rdo

so

Azu

l vio

leta

Azu

l o

scu

ro

Los indicadores ácido-base o neutralización son sustancias que presentan un color a determinado pH. Se trata de ácidos débiles o bases débiles con un valor característico en su constante de ionización, debido a que muestran un cambio de color a un pH determinado. La concentración del indicador mientras más bajo sea, permite un cambio de color más fácil de apreciar a simple vista. El indicador común es el papel tornasol; su color es azul, si el pH es apreciablemente mayor de 7 y rojo si el pH es menor de 7. Por desgracia esta forma de determinar el pH aunque rápida no es exacta. Otros indicadores son más exactos por ser más sensibles que el papel tornasol. Cada indicador tiene un margen propio de pH a través del cual cambia su color. Se tiene una serie de indicadores con la cual se cubre un margen muy amplio de valores de pH que va desde 0.2 hasta 14. El papel indicador de pH. Es un indicador universal: El papel se ha teñido con mezcla de colorantes (indicadores) que reflejan todo intervalo de pH y al sumergirlo en disoluciones químicas, toma las siguientes tonalidades: pH 123 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14

Los indicadores usados en acidimetría y alcalimetría son substancias orgánicas de carácter ácido o básico muy débil; y que tienen la propiedad de cambiar de coloración cuando el medio pasa de un pH determinado a otro. Los principales indicadores son la fenolftaleína y el anaranjado de metilo. La fenolftaleína es carácter ácido muy débil. En su estado no disociado es incolora y su fórmula es la siguiente

117

En general, la fenolftaleína es un indicador propio para la titulación de ácidos orgánicos o Inorgánicos, así como de bases fuertes, pero no de bases débiles. La fenolftaleína en la solución ácida es incolora mientras que en solución básica es roja.

El anaranjado de metilo se conoce también con el nombre de aliantina y tropeolina D, y se encuentra en el comercio tanto en la forma de ácido libre como en su sal de sodio. La fórmula de este indicador es la siguiente:

En soluciones básicas este compuesto tiene color amarillo y en soluciones ácidos color rojo, obteniendo un tinte intermedio, color canela en la neutralización. Este indicador es empleado en la titulación de bases fuertes y de bases débiles, así como de ácidos fuertes pero no en la valoración de ácidos débiles como el ácido acético o el oxálico. ACTIVIDAD EXPERIMENTAL. Compruebe el vire del indicador en medio ácido o básico.

Indicador Cambio de color en medio

Ácido Alcalino

1. Anaranjado de metilo Rojo Amarillo

2. Fenolftaleína Incoloro Rojo púrpura

3. Rojo de metilo Rojo Amarillo

4. Azul de bromotimol Amarillo Azul

5. Rojo Congo Azul Rojo

6. Eriocromo negro T Azul Púrpura

MATERIALES Y SUSTANCIAS.

MATERIAL SUSTANCIAS

- Vasos de precipitados de 50ml. - Probeta de 50 ml. - Pipeta graduada de 5 ml. - Piseta - Matraz aforado

- Fenolftaleína - Anaranjado de metilo - Agua destilada - Alcohol etílico - Papel tornasol - Papel universal - Ácido clorhídrico 1 N - Hidróxido de sodio 1N

118

Para llevar a cabo la medición del pH, observe lo que se indica en la figura y siga el procedimiento. 1.- Prepare 50 ml de solución de HCl y de NaOH 1 M (vaso 1A y 1B). 2.- Tome un alícuota de 5 ml de cada disolución y transfiérala a otro vaso. Complete un

volumen de 50 ml con agua destilada. (Vaso 2A y 2B). 3.- Del vaso 2, tome una alícuota de 5 ml y transfiéralo a un vaso nuevo, agregue 45 ml

de agua destilada. (Vaso 3A y 3B). 4.- Repetir la misma operación hasta tener 6 vasos con diferentes concentraciones de HCl

y NaOH. (4A y 4B, 5A y 5B, 6A y 6B). 5.- Mida con papel universal y potenciómetro el pH de la solución de cada vaso y regístrela

en la tabla. 6. A los vasos con ácido, agregue de 2 a 5 gotas del indicador anaranjado de metilo y

observe el cambio. 7.- A los vasos que contienen la base, agregue de 2 a 5 gotas de fenolftaleína y observe el

vire.

Medición de pH, con tiras universales e indicadores, en diluciones

de HCl y NaOH.

Alícuotas Alícuotas Alícuotas Alícuotas Alícuotas

A

A1

A1

+

F

A1

+ AM

A2

A2

+

F

A2

+ AM

A3

+

F

A3

+ AM

A4

+

F

A4

+ AM

A5

+

F

A5

+ AM

A5

A4

A3

Parte alícuota

Transfiere al tubo 2

Parte alícuota Parte alícuota Parte alícuota Parte alícuota

Transfiere Transfiere Transfiere Transfiere

A1 = 1 ml. del tubo A + 9 ml. de H2O

A2 = 1 ml. del tubo A1 + 9 ml. de H2O

A3 = 1 ml. del tubo A2 + 9 ml. de H2O

A4 = 1 ml. del tubo A3 + 9 ml. de H2O

A5 = 1 ml. del tubo A4 + 9 ml. de H2O

F = Gotas de fenolftaleína

AM = Gotas de anaranjado de metilo

119

DIAGRAMA DE FLUJO.

120

CUESTIONARIO.

1. ¿Para qué tipos de sustancias se emplean los indicadores fenolftaleína y

anaranjado de metilo?

2.- Indique 3 formas para medir el pH. 3.- El comportamiento de la coloración del indicador, ¿tiene que ver con la concentración

de iones H+ y OH-? REPORTE. Anote en la tabla siguiente los cambios de color observados: Tubos con HCl.

Tubo No.

Cambios de pH por dilución

Papel universal Potenciómetro Anaranjado de

metilo

Concentración

H+

1 A

2 A

3 A

4 A

5 A

6 A

121

Tubos con NaOH.

Tubo No.

Cambios de pH por dilución

Papel universal Potenciómetro Fenolftaleína Concentración

OH-

1 B

2 B

3 B

4 B

5 B

6 B

CONCLUSIONES.

122

Reúne por equipo diez productos comerciales (alimentos, medicamentos, productos de limpieza, etc.) verifica su pH y calcula su pOH. Elabora la práctica completa (propósito, introducción, material, reactivos,

procedimiento, cálculos, cuestionario, conclusiones, diagrama de flujo).

Dibuja los materiales que utilizaste y descubre para que sirve.

PRÁCTICA No. 14

PRODUCTOS COMERCIALES Y pH.

123

Pocas reacciones químicas proceden en una sola dirección. La mayoría son reversibles al menos en cierto grado. Al inicio de un proceso reversible, hacia la formación de productos. Tan pronto como se forman algunas moléculas de producto, el proceso inverso se comienza a establecer y las moléculas de producto. El equilibrio químico se alcanza cuando las velocidades de las reacciones directa e inversa se igualan y las concentraciones netas de reactivos y productos permanecen constantes.

El equilibrio químico es un proceso dinámico. Puede considerarse análogo al movimiento de los esquiadores en un centro de esquí repleto de personas donde el número de esquiadores que asciende por el teleférico es igual al que desciende. Aunque hay un acarreo constante de esquiadores, la cantidad de personas que sube a la cima y la que desciende no cambia.

Observe que en el equilibrio químico participan distintas sustancias como reactivos y productos. El equilibrio entre dos fases de la misma sustancia se denomina equilibrio Físico debida a que los cambios que ocurren son procesos físicos. La evaporación de agua en un recipiente cerrado a una temperatura determinada es un ejemplo de equilibrio físico. En este caso, el número de moléculas de H2O que dejan a la fase líquida y regresan a ella es el mismo:

H2O(l) H2O(g) El estudio del equilibrio físico proporciona información útil, como la presión de vapor de equilibrio.

Agua líquida en equilibrio con

su vapor a temperatura ambiente.

Como ejemplo de su importancia en la salud humana tenemos las concentraciones de ácidos y bases en la sangre son esencialmente para tu salud, estas sustancias entran y salen continuamente del torrente sanguíneo, pero el equilibrio químico entre ellas mantiene el balance necesario para una buena salud.

2.2.9 Explicar la importancia de las constantes de equilibrio en

reacciones reversibles y en situaciones de solubilidad.

124

EL HIPO

¿Alguna vez te has preguntado qué es lo que provoca el hipo? El hipo es una reacción refleja que le sucede a casi todo el mundo, pero sigue siendo un misterio para la ciencia. No tiene ningún propósito definido.

¿Qué es el hipo? La mayoría de las veces es una pequeña molestia inofensiva que puede durar unos minutos o varias horas. Son espasmos involuntarios repetidos de tu diafragma, un músculo de la respiración en forma de domo que separa la cavidad torácica de la abdominal. Cuando comienza el hipo, el diafragma se retrae y se retrae, y el aire que entra se detiene bruscamente cuando una pequeña membrana (la epiglotis) cierra de repente la abertura de la tráquea (la glotis) lo cual produce el conocido “hic”. Nadie sabe con seguridad por qué ocurre esto, pero se supone que comienza en un centro del hipo en el tallo cerebral por una estimulación anormal de los nervios que controlan el diafragma y la glotis.

¿Qué lo provoca? A menudo, el hipo se produce cuando tu estomago esta distendido por gas, demasiada comida o por haber tomado muchas bebidas gaseosas, También puede darse a los cambios bruscos de temperatura, como tomar bebidas frías, o calientes o tomar un baño frío, o por una excitación repentina o estrés. Posibles remedios: Existe una sorprendente variedad de remedios comunes para detener este reflejo rítmico, entre los cuales se incluyen aplicar masaje sobre el área con un trozo de algodón, hacer gárgaras con agua, tomar sorbos de agua helada, comer una cucharada de azúcar o morder un limón. La interrupción de la respiración normal al estornudar o toser, o un dolor repentino o susto puede parar el hipo. La mayoría de los remedios que parecen funcionar se relacionan con un aumento del CO2 de la sangre que reduce ligeramente el pH. El cuerpo tiene varios sistemas amortiguadores que mantienen el intervalo del pH sanguíneo entre 7.35 y 7.45 parece que una ligera disminución del pH bloquea ciertos controles nerviosos que ocasionan el hipo.

Lee con atención la siguiente lectura y

responde las preguntas.

125

1. Compara y contrasta los posibles remedios para curar el hipo.

2. Presenta una hipótesis que explique por qué respirar y exhalar en una bolsa de papel o contener la respiración puede ayudar a detener el hipo.

126

INTRODUCCIÓN. Cuando desciendes de un aparato giratorio en un parque de diversiones, probablemente necesites un minuto para “recuperar tu equilibrio”. Si es así, te refieres a recuperar el equilibrio después de haber montado en un aparato que ejerció rápidos cambios de fuerza en ti. Pero pronto recuperas la estabilidad de tus pies. Con frecuencia las reacciones químicas también alcanzan un punto de equilibrio.

Equilibrio significa que hay cantidades iguales de reactivos y productos. MATERIALES SUSTANCIAS 1 Vaso de precipitados 1 g de CuSO4 (Sulfato de cobre II) 1 Espátula 1 g de KI 1 Agitador de vidrio Agua ACTIVIDAD EXPERIMENTAL. 1. Disuelve 1 g de CuSO4 (Sulfato de cobre II) en 50 ml de agua. Agita y deja reposar por

unos instantes. 2. Agrega con la espátula un poco de KI, agita y observa el cambio. 3. Toma con la punta de la espátula un poco de CuSO4 y agrégalo al vaso de precipitados

donde se está llevando la reacción. Registra las observaciones. 4. Repite al menos dos veces los paso 2 y 3.

PRÁCTICA No. 15

EQUILIBRIO: UN ESTADO DE BALANCE DINÁMICO.

127

DIAGRAMA DE FLUJO. OBSERVACIONES.

128

CUESTIONARIO. La reacción que se desarrolla de la experiencia y describe qué es lo que está sucediendo: CuSO4(ac) + 4KI(ac) K2CuI4(ac) + K2SO4(ac) 1. ¿Cómo se llama el complejo de cloro y cobre?

2. ¿Qué indica el cambio de coloración en la solución que permanece en el vaso de precipitados?

3. Según la coloración en el experimento, ¿Cuándo se desplaza el equilibrio hacia la

izquierda?, ¿Cuándo se desplaza hacia la derecha?

4. Escribe la expresión para la constante de equilibrio:

CONCLUSIONES.

129

VAYAMOS MÁS LEJOS….

1. ¿Cómo mejorarías esta actividad experimental?

2. Investiga sobre otras reacciones en las que pueda observarse el desplazamiento del equilibrio.

¿QUÉ ES EQUILIBRIO? Considera la reacción de la formación de amoniaco a partir de nitrógeno e Hidrógeno.

N2(g) + 3H2 (g) 2NH3 (g) Gº = - 33.1 kJ Esta reacción es importante para la agricultura por que el amoniaco se utiliza ampliamente como fuente de nitrógeno para fertilizar maíz y otros cultivos. Observa que la ecuación para la producción de amoniaco tiene una energía libre Estándar G°, negativa, recuerda que el signo negativo de G° indica que la reacción es espontánea en condiciones normales. Las condiciones normales se definen como 298° K y 1 atmósfera de presión. Pero las espontáneas no siempre son rápidas. En condiciones normales, esta reacción (que forma amoniaco) es muy lenta. Para producir amoniaco a una rapidez práctica, la reacción se debe efectuar a una temperatura mucho mayor que 298° K y una presión mayor que una atmósfera. ¿Qué ocurre cuando un mol de nitrógeno y tres de hidrógeno se colocan en un frasco de reacción cerrado a 723° K? debido a que la reacción es espontánea, el nitrógeno y el hidrógeno comienzan a reaccionar. La gráfica ilustra el progreso de la reacción. Observa que la concentración del producto, NH3, es cero al comienzo y aumenta gradualmente con el tiempo. Los reactivos H2 y N2 no son cero. Por tanto, no todos los reactivos se convirtieron en producto aunque G° sea negativa en esta reacción.

130

La mayor parte de las reacciones, incluida la reacción de la formación de amoniaco, no llegan hasta el final sino que parecen detenerse, el motivo es que estas reacciones son reversibles. Una reacción reversible es aquella que pierde ser directa o inversa.

Directa: N2(g) + 3H2(g) 2 NH3 (g)

Inversa: N2(g) + 3H2(g) 2NH3 (g)

Los químicos combinan estas dos ecuaciones en una sola que utiliza una flecha doble para indicar que ocurren ambas reacciones. N2(g) + 3H2(g) 2 NH3 (g) Cuando lees la ecuación, los reactivos de la reacción directa se encuentran a la izquierda. En la reacción inversa, los reactivos se encuentran a la derecha. En la reacción directa el hidrógeno y el nitrógeno se combinan para formar el producto amoniaco. En la reacción inversa, el amoniaco, se descompone en los productos hidrógeno y nitrógeno, ¿de qué manera afecta esta reversibilidad la producción de amoniaco?

Las concentraciones de reactivos (H2 y N2)

disminuyen al comienzo, mientras que

aumenta la concentración de producto

(NH3). Luego, antes de que se consuman los

reactivos, todas las concentraciones

permanecen constantes.

En la fig. “a” solo puede ocurrir

la reacción directa porque

únicamente están presentes los

reactivos. En la fig. “b”, el

producto amoniaco está

presente y comienza la reacción

inversa. Compara “c” y “d”. ¿Se

ha establecido el equilibrio?

131

La figura “a” muestra una mezcla de nitrógeno e hidrógeno justo cuando la reacción comienza a una rapidez inicial definida. Puesto que no hay amoníaco presente, solo puede ocurrir la reacción directa:

N2(g) + 3H2(g) 2NH3

Con el Hidrogeno y el Nitrógeno se combinan para formar amoniaco, sus concentraciones disminuyen, como se ilustra en la figura “b”. Recuerda que, la rapidez de una reacción depende de la concentración de los reactivos. La reducción de la concentración de los reactivos hace que la rapidez de la reacción directa disminuya. Tan pronto como este presente el amoniaco, puede ocurrir la reacción inversa. Al comienzo ocurre lentamente, pero gana rapidez a medida que aumenta la concentración de amoniaco.

N2(g) + 3H2(g) 2 NH3 (g)

A medida que avanza la reacción, disminuye la rapidez de la reacción directa. La rapidez de la reacción inversa sigue aumentando hasta que iguala la rapidez de la reacción directa. En ese punto, el amoniaco se produce con la misma rapidez a la que se descompone. Entonces, las concentraciones de nitrógeno, hidrógeno y amoniaco permanecen constantes, como lo ilustran las figuras c y d. El sistema ha alcanzado el estado de equilibrio. El término equilibrio significa que procesos están ocurriendo simultáneamente y a la misma rapidez. El equilibrio químico es un estado en el cual las reacciones directa e inversa se equilibran entre sí porque ocurren a igual rapidez.

Rapidez de la ecuación directa = Rapidez de la reacción inversa

Puedes reconocer que la reacción de formación del amoniaco alcanza el estado de equilibrio químico porque su ecuación química se escribe como una doble flecha como la siguiente:

N2(g) + 3H2(g) 2 NH3(g)

En equilibrio las concentraciones de reactivos y productos son constantes como lo observamos en las figuras c y d. No obstante, esto no significa que las cantidades o concentraciones de reactivos y productos sean iguales. Este caso ocurre raras veces, De hecho, es usual que las concentraciones de equilibrio de un reactivo y producto difieran a un factor de un millón o más.

Naturaleza dinámica del equilibrio. El equilibrio es un estado dinámico, no estático. Por ejemplo considera la analogía del puente Golden Gate que se ilustra en la figura, el cual conecta las dos ciudades de California: San Francisco y Sausalito. Supón que todas las vías que entran en estas dos ciudades y salen de ellas se encuentren cerradas por un día, excepto el puente Golden Gate.

132

Además, supón que el número de vehículos por hora que cruza el puente en una dirección es igual al número de vehículos que lo cruza en dirección opuesta. Dadas estas circunstancias, el número de vehículos permanece constante en cada ciudad aunque sigan cruzando el puente. En esta analogía, observa que el número total de vehículos no tiene que ser igual en las dos ciudades. El equilibrio requiere solo que el número de vehículos que cruza el puente en una dirección sea igual al número que cruza en dirección opuesta.

EXPRESIONES Y CONSTANTES DE EQUILIBRIO. Has aprendido que algunos sistemas químicos tienen poca tendencia a reaccionar mientras que otros reaccionan por completo con facilidad. Entre estos dos extremos se encuentran la mayoría de las reacciones que alcanzan un estado de equilibrio con cantidades variables de reactivos sin consumir. Si los reactivos no se consumen, entonces no se obtendrá todo el producto que predice la ecuación química balanceada. De acuerdo con la ecuación de la reacción que produce amoniaco, se deberán producir dos moles de amoniaco cuando reaccionan un mol de nitrógeno y tres moles de hidrógeno. Sin embargo, de modo a que la reacción alcanza un estado de equilibrio, en realidad se obtienen menos de dos moles de amoniaco. Los químicos necesitan poder predecir el rendimiento de una reacción. En 1864 los químicos noruegos Cato Maximilian Guldber y Peter Waage propusieron la ley de equilibrio químico, la cual establece que, a una temperatura dada un sistema químico puede alcanzar un estado en el cual una razón particular de conservaciones de reactivos y productos tienen un valor constante. Por ejemplo le ecuación general de una reacción en equilibrio se puede escribir de la siguiente manera:

A y B son reactivos, C y D son productos. En la ecuación balanceada, los coeficientes son a, b, c y d. Si la ley del equilibrio químico se aplicara a esta reacción se obtiene la siguiente razón:

Keq= [C]c [D]d

[A]a [B]b

Esta razón se llama expresión de la constate de equilibrio. Los corchetes indican las concentraciones molares de los reactivos y productos en equilibrio en mol/L. La constante de equilibrio, Keq, es el valor numérico de la razón de concentraciones de producto a concentraciones de reactivo elevado cada concentración a la potencia correspondiente a su coeficiente a la ecuación balanceada, Keq es constante solo a una temperatura específica.

¿Cómo puedes interpretar el valor de la constante de equilibrio? Recuerda que las razones, o fracciones, con numeradores grandes son números mayores que fracciones con denominadores grandes. Por ejemplo, compara razón 5 / 1 con 1/5 . Cinco es número mayor que un quinto debido a que las concentraciones de producto se encuentran en el numerador de la expresión de equilibrio ,una Keq numéricamente grande significa que la mezcla de equilibrio contiene más productos que reactivos de igual forma una Keq numéricamente pequeña significa que la mezcla de equilibrio contiene más reactivos que productos.

K eq > 1: más productos que reactivos en equilibrio.

K eq < 1: más reactivos que productos en equilibrio.

133

CONSTANTES PARA EQUILIBRIOS HOMOGÉNEOS.

¿Cómo escribirías la expresión de la constante de equilibrio para esta reacción entre hidrógeno y yodo que produce yoduro de hidrógeno?

Esta reacción está en equilibrio homogéneo, lo cual significa que todos los reactivos y

productos se encuentran en el mismo estado físico. Todos los participantes son gases.

Para comenzar a escribir la expresión de la constante de equilibrio, escribe

la concentración del producto en el numerador y las concentraciones del reactivo

en el denominador.

[HI] 2

[H 2][I 2]

La expresión es igual a Keq cuando el coeficiente de la ecuación química balanceada se convierte en exponente:

Keq= _[HI]2_

[H2] [I2]

En este equilibrio homogéneo a 731 Keq es 49.7 observa que 49.7 no está expresada en unidades. Al escribir expresiones de la constante de equilibrio es habitual omitir unidades. Según el tamaño de Keq ¿hay más productos que reactivos presentes en equilibrio?

EJEMPLO: Escribe la expresión de la constante de equilibrio de la reacción en la cual se produce amoniaco gaseoso a partir de Hidrógeno y Nitrógeno:

N2(g) + 3H2(g) 2NH3 (g)

Se da la ecuación de la reacción, la cual suministra la información necesaria para escribir la expresión de la constante de equilibrio. El equilibrio es homogéneo por que los reactivos y el producto se encuentran en el mismo estado físico. La forma de la expresión de la constante de equilibrio es.

Keq= _[C]c_

[A]a[B]b

Datos conocidos.

C = NH3 coeficiente NH3 = 2 A = N2 coeficiente N2 = 1 B = H2 coeficiente H2 = 3 Dato desconocido.

Keq = ?

134

Escribe la concentración del producto en el numerador y las concentraciones de reactivo en el denominador.

[NH]2

[N2][H2]

Eleva la concentración de cada reactivo y producto a una potencia igual a su coeficiente en la ecuación química balanceada e iguala a la razón a Keq.

Keq= [NH]2

[N2][H2]

La concentración de producto está en el numerador y las concentraciones de reactivo en el denominador. Las concentraciones de producto y de reactivo se elevan a las potencias iguales a sus coeficientes.

a. N2O4(g) 2NO2(g)

b. CO(g) + 3H2(g) CH4(g) + H2O(g)

c. 2H2S(g) 2H2(g) + S2(g)

Escribe las expresiones de la

constante de equilibrio para los

siguientes equilibrios.

135

Constantes para equilibrios heterogéneos.

Has aprendido a escribir expresiones Keq para equilibrios homogéneos, es decir aquéllos en los cuales todos los reactivos y productos se encuentran en igual estado físico. Cuando el estado físico de los reactivos y productos de una reacción es diferente, se obtiene el equilibrio heterogéneo.

Cuando se coloca etanol en un matraz cerrado, se establece un equilibrio entre líquido y vapor.

C2H5OH(l) C2H5OH(g)

Para escribir la expresión de la constante de equilibrio de este proceso, debes formar una razón de producto a reactivo. A una temperatura dada, la razón tendría un valor constante K.

Para escribir la expresión de la constante de equilibrio de este proceso, debes formar una

razón de producto a reactivo. A una temperatura dada, la razón tendría un valor

constante K.

Observa que el término del denominador es la concentración de etanol líquido. Debido

a que el etanol líquido es una sustancia pura, su concentración es constante a una

temperatura dada. Esto se debe a que la concentración de una sustancia pura es

su densidad en moles por litro. A cualquier temperatura dada, la densidad no cambia.

Sin importar qué tanto o qué tan poco C2H5OH esté presente, su concentración

permanece constante. Por consiguiente, el término del denominador es una constante

y se puede combinar con K.

[C2H5OH(l)] = Cte

La expresión de la constante de equilibrio para este cambio de fase es:

Keq = [C2H5OH(g)]

Los sólidos también son sustancias puras cuyas concentraciones son variables, de modo

que los equilibrios que involucran sólidos se pueden simplificar de igual forma. Por

ejemplo, recuerda el experimento de sublimación de los cristales de yodo:

I2(s) I2(g)

Keq = [I2(g)]

136

Ejemplo: Escribe la expresión de la constante de equilibrio para la descomposición del bicarbonato de sodio (carbonato ácido de sodio).

2NaHCO3(s) Na2CO3(s) + CO2(g) + H2O(g)

Se da un equilibrio heterogéneo que involucra gases y sólidos. Debido a que el reactivo y

uno de los productos son sólidos con concentraciones constantes, se pueden omitir en la

expresión de la constante de equilibrio.

Como los coeficientes del CO2 y de H2O son 1 la expresión queda de la siguiente manera:

Keq = [CO2] [H2O]

Resuelve los siguientes ejercicios:

a) C10H8(s) C10H8(g)

b) CaCO3(s) CaO(s) + CO2(g)

c) H2O(l) H2O(g)

d) C(s) + H2O(g) CO(g) + H2(g)

e) FeO(s) + CO(g) Fe(s) + CO2(g)

137

CONSTANTE DE EQUILIBRIO.

Cuando una reacción tiene una Keq grande, los productos se favorecen en el

equilibrio. Esto significa que la mezcla en equilibrio contiene más productos que

reactivos. Por el contrario, cuando una reacción tiene una Keq pequeña, los reactivos

se favorecen en equilibrio, lo que significa que la mezcla en equilibrio contiene

más reactivos que productos. Conocer el tamaño de la constante de equilibrio puede

ayudar a un químico a decidir si una reacción es apta para fabricar determinado

producto.

Cálculo de las concentraciones de equilibrio.

La expresión de la constante de equilibrio puede ser útil de otra manera. Al conocer

esta expresión, un químico puede calcular la concentración de equilibrio de cualquier

sustancia involucrada en una reacción si se conocen las concentraciones de los otros

reactivos y productos involucrados.

Supón que el químico industrial sobre el cual leíste anteriormente sabe que, a 1200 K, keq es igual a 3.933 en la reacción que forma metano a partir de H2 y CO. ¿Cuánto

metano se producirá en realidad? Si se conocen las concentraciones de H2, CO y H2O

en equilibrio, se puede calcular la concentración de CH4.

CO(g) + 3H2(g) CH4(g) + H2O(g)

0.850M 1.333M M? 0.286M

Lo primero que haría un químico sería escribir la expresión de la constante de

equilibrio:

138

La ecuación se puede resolver y hallar la concentración del CH4 al despejarla de la

constante de equilibrio:

La concentración de CH4 en equilibrio es 27.7 mol/L. En este punto, un químico

industrial evaluaría si una concentración de equilibrio de 27.7 mol/L es eficiente para

convertir los desperdicios de CO y H2 en metano útil. El metano se está convirtiendo en

el combustible de preferencia para calentar los hogares y cocinar los alimentos. También

es la materia prima para la fabricación de muchos productos, incluidos el acetileno y

el ácido fórmico. Se utiliza cada vez con mayor frecuencia como fuente de energía de las

celdas de combustión. Actualmente, el metano es relativamente económico, pero el costo

aumentará a medida que la demanda aumente. ¿Puede competir el costo de un proceso

que genera 27.7 mol/L de CH4 con el costo de obtener metano de los depósitos

subterráneos? Ésta es una pregunta importante para el fabricante.

Ejemplo 1. Calcula el valor de Keq para la siguiente expresión. Con los siguientes datos

en el equilibrio: [NH3] = 0.933 mol/L, [N2] = 0.533 mol/L, [H2] = 1.600 mol/L.

El menor número de cifras significativas en los datos dados en tres. Por tanto, la respuesta está expresada correctamente con tres dígitos. El cálculo es correcto y como se pronosticó, el valor de Keq es menor que 1.

Ejemplo No. 2. A 1405 K, el sulfuro de hidrógeno – también llamado gas de huevo podrido por su mal olor – se descompone formando hidrógeno y una molécula diatónica de azufre, S2. La constante de equilibrio de la reacción es 2.27 X 10-3:

2H2S(g)→ 2H2(g) + S2(g)

Sustituyendo los datos:

Sustituyendo:

139

¿Cuál es la concentración de hidrógeno gaseoso, si S2 = 0.540 mol/L y H2S = 0.184 mol/L?

Se te ha dado Keq y dos de tres variables en la expresión de la constante de equilibrio. En la expresión de equilibrio, se puede despejar H2. Como Keq es menor que 1, se encuentran más reactivos que productos en la mezcla en equilibrio. Así puedes predecir que H2 será menor que 0.184 mol/L, la concentración del reactivo H2S.

Datos conocidos Dato desconocido

Keq = 2.27 X 10-3 H2 =? mol/L

S2= 0.540 mol/L

H2S = 0.184 mol/L

Escribe la expresión de la constante de equilibrio:

[H2]2 [S2]

[H2S]2

Despeja en la ecuación H2

2 dividiendo ambos miembros de la ecuación entre

S2 y multiplicando ambos miembros por H2S 2

.

Sustituye las cantidades conocidas en la expresión y despeja H2 :

= Keq

140

Resuelva los siguientes problemas.

1.- A cierta temperatura, Keq = 10.5 en el equilibrio

CO(g) + 2H2(g) CH30H(g)

Calcula las siguientes concentraciones:

a) CO en una mezcla en equilibrio que contiene 0.933 mol/L de H2 y 1.32 mol/L de

CH3OH(g)

b) H2 en una mezcla en equilibrio que contiene 1.09 mol/L de CO y 0.325 mol/L CH3OH

c) CH3OH en una mezcla en equilibrio que contiene 0.661 mol/L de H2 Y 3.85 mol/L de CO.

141

2.- Calcula Keq utilizando los datos N2O4 = 0.0185 mol/L y NO2 = 0.0627 mol/L.

N2O4(g) 2NO2(g)

3.- Calcula Keq utilizando los datos:

CO = 0.0613 mol/L

H2 = 0.1839 mol/L

CH4 = 0.0387 mol/L

H2O = 0.0387 mol/L.

CO(g) + 3H2(g) CH4(g) + H2O(g)

142

Kps: CONSTANTE DE SOLUBILIDAD

Producto de solubilidad Se da el nombre de solubilidad de una sustancia a la cantidad máxima que de ella puede admitir el solvente en condiciones definidas de temperatura. A un sistema obtenido así se le denomina solución saturada. Si la solución se encuentra debajo de ese punto se dice que es una solución no saturada, y si está sobre el punto se dice que es una solución no saturada, y si está sobre el punto de saturación, pero con el soluto disuelto, se le llama solución sobresaturada. Esta representa un sistema metaestable, o inestable, ya que por efecto de factores externos, como agitación, adición de cuerpos extraños cristalizados, o simplemente por prolongado reposo, la parte del soluto que se encuentra en solución lábil, cristaliza dando al sistema su verdadero carácter de solución saturada, a determinada temperatura. Tenemos en este caso un sistema de dos fases: la fase de la solución salina y la fase sólida de la sal no disuelta. Entre ambas fases hay un equilibrio dinámico, que puede desplazarse en un sentido o en el otro, según las variaciones de la temperatura, siempre que no existan otros factores que propicien ese desplazamiento, como la adición de sustancias que modifiquen la ionización del soluto. Cuando se disuelve a una sustancia, se desprende energía al hidratarse los iones, y la energía sirve para vencer las fuerzas interiónicas de cristales salinas. Si la energía de hidratación es mayor que la energía de la red cristalina, el sólido se disuelve; sino, la solubilidad es muy pequeña. Una cantidad determinada de agua a una temperatura fija, disuelve una cantidad definida de sólido, cuando este se agita con un exceso de éste. Si se alteran las concentraciones de iones en la solución, diluyendo, el compuesto se disolverá más y el sistema establece nuevamente las concentraciones de equilibrio.

FACTORES QUE AFECTAN LA SOLUBILIDAD DE LOS PRECIPITADOS Para estar en aptitud de crear condiciones bajo las cuales las reacciones de precipitación se verifiquen lo más completamente posible, el químico debe entender los principios de las reacciones de equilibrio. Las reacciones de precipitación nunca son totalmente completas porque todo precipitado es soluble, aunque sea en pequeñísimas cantidades. El papel de químico es controlar las condiciones cerca del punto en que la reacción se completa. Las condiciones controlables que afectan a las solubilidades de las sales en las soluciones saturadas son: 1. Las concentraciones molares relativas de los iones de la sal en solución, o “efecto

del ión común”. 2. La formación de iones completos. 3. Si los aniones de ácidos débiles son parte de la sal disuelta, el pH de la solución es

importante.

143

Estos tres factores, así como la temperatura y las actividades, pueden ser, dentro de ciertos límites, controlados por el analista. La naturaleza de una sal está fuera de control, aunque es el factor más importante de todos los que afectan a la solubilidad. A una misma temperatura el equilibrio que se establece entre las concentraciones de los iones es constante e independiente de la cantidad del compuesto no disuelto. Esta constante no es aplicable a sales muy solubles ni a las que, al disolverse y alcanzar el punto de saturación, la parte disuelta no se encuentra ionizada. Un ejemplo común de aplicación del producto de solubilidad lo encontramos en el cloruro de plata, cuyo equilibrio en solución acuosa se representa por:

AgCl Ag+

+ Cl –

144

Se reciben dos muestras de ácido acético y ácido acético glacial a las que hay que determinarle varias pruebas como conductividad eléctrica, pH, pOH, constante de equilibrio, calcular su concentración, preparar la solución, elaborar la práctica completa (propósito introducciones, cuestionario), así como responder ¿Por qué es necesario usar grandes cantidades de agua para enjuagar cuando el ácido cae sobre el tejido vivo? Para este efecto contamos con el siguiente procedimiento:

1. Con una probeta mide 10 ml de ácido acético glacial y transfiérelos a un vaso de precipitados de 50 ml. (Solución 1)

2. Introduce los electrodos de un medidor de conductividad en el vaso de precipitados que tiene la solución 1.

3. En cada una de las diluciones posteriores debes medir la conductividad con los electrodos y registra tus resultados.

4. Prepara una segunda solución de ácido acético glacial 6 M, tomando 3.4 ml de ácido acético glacial concentrado de la solución 1 y añade 6.6 ml. de agua destilada. (Solución 2)

5. Transfiere 1.7 ml. de la solución 2 a un vaso de precipitados y agrega 8.3 ml. de agua destilada para preparar una solución 1 M. (Solución 3)

6. Prepara una solución de ácido acético 0.1 M añadiendo 1 ml. de ácido acético 1 M (solución 3) agregándole 9 ml. de agua destilada en un vaso de precipitados. (Solución 4)

PRÁCTICA INTEGRADORA

PREPARACIÓN Y ANÁLISIS DE ÁCIDO ACÉTICO Y

ÁCIDO ACÉTICO GLACIAL.

145

DIAGRAMA DE FLUJO, CÁLCULOS Y CONCLUSIONES.

146

RÚBRICA PARA EVALUAR LA ACTIVIDAD INTEGRADORA

INDICADORES 5 4 3 2

TIEMPO DE

ENTREGA DEL

TRABAJO

La entrega fue

realizada en el plazo

acordado

La entrega se

realizó fuera de

plazo, pero con

justificación

oportuna

La entrega se

realiza fuera de

plazo , pero con

justificación

inoportuna

El trabajo se

entrega fuera

de plazo

PORTADA

Logotipo, nombre de

la institución plantel

, grupo, # de equipo,

fecha, titulo ,

integrantes del

equipo, letra arial 12

Plantea la

información

faltando un dato

Plantea la

información

faltando dos datos

Plantea la

información

faltando más

de dos datos

INTRODUCCIÓN

Plantea clara y

ordenadamente el

tema del trabajo y

su importancia

Plantea en forma

clara y ordenada

pero muy breve , el

tema del trabajo y

su importancia

Plantea en forma

confusa el tema

del trabajo y su

importancia

No se plantea

la introducción

CANTIDAD DE

INFORMACIÓN

Todo el tema

tratados y todas las

preguntas fueron

contestados

ampliamente.

Todo el tema

tratado y la mayor

parte de las

preguntas fueron

contestadas

Todo el tema

tratado y la mayor

parte de las

preguntas fueron

contestadas en al

menos 4 preguntas

El temas no

está tratado en

al menos 3

preguntas

CALIDAD DE

INFORMACIÓN

La información está

claramente

relacionada con el

tema principal y

proporciona varias

ideas secundarias y/

o ejemplos

La información da

respuestas a las

preguntas

principales y 1-2

ideas secundarias

y/ o ejemplos

La información da

respuesta a las

preguntas

principales, pero

no da detalles y/ o

ejemplos

La información

tiene poco o

nada que ver

con las

preguntas

planteadas

ORGANIZACIÓN

La información está

muy bien

organizada con

párrafos justificados

bien redactados y

con , interlineado

sencillo, títulos y

subtítulos en

negritas

La información

está organizada

con párrafos bien

redactados

La información

está organizada

pero los párrafos

no están bien

redactados

La información

proporcionada

no parece estar

organizada

CONCLUSIONES

La conclusión

incluyen los

descubrimientos que

se hicieron y lo que

se aprendió del

trabajo

La conclusión

incluye solo lo que

fue aprendido del

trabajo

La conclusión

incluye solo los

descubrimientos

que hicieron

No hay

conclusión

incluida en el

informe

BIBLIOGRAFÍA

Todas las fuentes de

información están

documentadas

La mayoría de las

fuentes de

información están

documentadas

Algunas de las

fuentes de

información están

documentadas

Ninguna

fuente de

información

está

documentada

TOTAL:

147

INSTRUMENTO DE AUTOEVALUACIÓN Y COEVALUACIÓN DEL DESEMPEÑO

A = Autoevaluación C = Coevaluación

CRITERIOS EXCELENTE

(10)

BIEN

(8)

REGULAR

(6)

INSUFICIENTE

(0)

ASISTENCIA Y

PARTICIPACIÓN

GRUPAL

Asiste

puntualmente y

participa con

entusiasmo

Al menos 3/4

de tiempo

participa

activamente

Al menos la

mitad del

tiempo

participa

activamente

No asiste, no

participa o lo

hace de forma

desinteresada

A C A C A C A C

ORDEN,

COORDINACIÓN Y

LIMPIEZA

Realiza cada

una de sus

actividades con

orden, limpieza

y coordinación

Realiza sus

actividades

pero falta

orden, limpieza

y coordinación

Realiza cada

actividad con

poco orden,

limpieza y

coordinación

Realiza sus

actividades sin

orden, limpieza y

sin coordinación

A C A C A C A C

ATENCIÓN A LAS

INSTRUCCIONES

DEL MAESTRO

Siempre está

atento

Casi siempre

está atento

De vez en

cuando pone

atención

Nunca pone

atención

A C A C A C A C

CUMPLIMIENTO

DE NORMAS DE

SEGURIDAD

Siempre

cumplió

Casi siempre

cumplió

De vez en

cuando

cumplió

Nunca cumplió

A C A C A C A C

MATERIALES

Presenta y

utiliza los

materiales

necesarios para

realizar las

prácticas

Presenta pero

no utiliza los

materiales

necesarios

para realizar

las prácticas

No presenta

pero utiliza los

materiales

necesarios

para realizar

las prácticas

No presenta ni

utiliza los

materiales

necesarios para

realizar las

prácticas

A C A C A C A C

TIEMPO

Termina su

tarea antes de

que el tiempo

asignado

termine y revisa

para

perfeccionar

Termina su

tarea en el

tiempo

asignado

La tarea queda

casi terminada

y otros deben

concluirla

No termina su

tarea

A C A C A C A C

TOTAL COEVALUACIÓN: ___________ TOTAL AUTOEVALUACIÓN: _________

148

TOTAL: _________

LISTA DE COTEJO PARA EVALUAR EL REPORTE DE UNA PRÁCTICA

CRITERIOS SI

(1)

NO

(0) 1. PORTADA. En el siguiente orden: en

arial 16: logo y nombre de la institución,

nombre del laboratorio, número y nombre

de práctica. En arial 14: nombre del

profesor, número de equipo y nombre

completo de los integrantes (alineado a la

derecha), fecha de entrega (alineado a la

izquierda)

La portada presenta cada una

de sus partes en el orden y

parámetros establecidos.

2. INTRODUCCIÓN. En esta sección se

plasma el objetivo que se desea alcanzar en

la práctica, y se da una breve pero clara

explicación de todo el reporte y se puede

ampliar la información del tema principal.

Presenta objetivo de práctica y

entrada al tema de una

manera clara y precisa.

3. EQUIPO, MATERIALES Y

REACTIVOS. En esta parte del reporte se

señalan en orden alfabético y cantidad

todos los materiales equipos y reactivos

usados en el desarrollo de la práctica.

Señalados en orden alfabético

y cantidad todos los materiales

equipos y reactivos usados en

la práctica.

4. PROCEDIMIENTO. Se narra

textualmente enumerando paso a paso el

desarrollo de la práctica con una secuencia

ordenada y lógica.

Se explica paso a paso el

desarrollo de la práctica con

una secuencia ordenada y

lógica.

5. DIAGRAMA DE FLUJO. Se explica el

desarrollo de la práctica ayudado de

imágenes, diagramas y texto con una

secuencia ordenada y lógica.

Se explica el desarrollo de la

práctica ayudado de imágenes,

diagramas y texto con una

secuencia ordenada y lógica.

6 CÁLCULOS. En esta parte se plasman

los cálculos requeridos para llegar a la

obtención de resultados.

Se plasman claramente los

cálculos requeridos para llegar

a la obtención de resultados.

7. RESULTADOS. De manera ordenada y

lógica se conjuntan los resultados finales

(pueden por ejemplo vaciarse los resultados

a una tabla, pueden representarse

mediante una gráfica, etc.)

Los resultados se expresan de

manera completa, ordenada,

lógica y en conjunto.

8. CONCLUSIÓN. En esta sección se da

una interpretación de los resultados

obtenidos y se determina así mismo si la

práctica cumplió su objetivo. Se puede

hacer referencia a observaciones

importantes en el desarrollo de la práctica,

además

Hay una excelente

interpretación de los

resultados obtenidos y se

cumplió con el objetivo. Se

hace referencia a

observaciones importantes.

9. ANEXOS. Parte de una NOM por

ejemplo. Excelentes

10. BIBLIOGRAFÍA. Mínimo 3 fuentes

confiables. 3 o más fuentes confiables

149

EVALUACIÓN SUMATIVA

NOMBRE DEL ALUMNO

EXÁMENES 40% DESEMPEÑO 40% PRODUCTOS 20%

Calificación

ACTIVIDAD

9

ACTIVIDAD

10

ACTIVIDAD

11

ACTIVIDAD

12

ACTIVIDAD

13

ACTIVIDAD

14

ACTIVIDAD

15

ACTIVIDAD

16

ACTIVIDAD

17

ACTIVIDAD

18

ACTIVIDAD

19

ACTIVIDAD

20

ACTIVIDAD

21

ACTIVIDAD

22

ACTIVIDAD

23

PRACTICA

10

PRACTICA

11-A

PRACTICA

11-B

PRACTICA 14

PRACTICA 15

ACTIVIDAD

INTEGRADORA

PRACTICA 13

PRACTICA 12

Firma

150

2.3 Analizar muestras de agua potable para llevar a cabo un análisis

completo, para determinar su calidad, de acuerdo con los límites de

registro o las Normas Oficiales.

151

1. Es una medida de la concentración de una solución: A) Miligramos B) Normalidad C) Kg m D) mL

2. Es un indicador utilizado en la titulación del NaOH: A) Murexida B) Azul de Bromotimol C) Fenolftaleína D) Rojo Congo

3. Está presente en la dureza del agua: A) Cloro B) Microorganismos aeróbicos C) Magnesio D) Microorganismos anaeróbicos.

4. Reactivo que tiene un alto grado de pureza: A) Vaselina B) Ácido Acético C) Ácido clorhídrico D) Nitrato de Plata

5. Al cambio de color de la reacción de titulación se le llama: A) Giro B) Destilación C) Vire D) Calentamiento

6. En las reacciones más importantes intervienen los iones plata, por eso se les designa el nombre de: A) Argentometría B) Volumetría C) Oxido-Reducción D) Neutralización

7. Esta volumetría se basa en la medición del volumen necesario para precipitar con exactitud el compuesto de interés. A) Por valoración B) Por calentamiento C) Por precipitación D) Por cambio de presión.

EXAMEN DIAGNÓSTICO

INSTRUCCIONES. Lee cuidadosamente a

las preguntas responde en la hoja de

respuestas de la siguiente página

rellenando en los óvalos la opción correcta.

152

8. Un tipo de alcalinidad en el agua lo produce: A) El carbonato B) El ácido Acético C) El ácido clorhídrico D) Los microorganismos

9. Se determina por evaporación hasta sequedad de la muestra. A) Cloruros B) Sólidos totales C) Color D) pH

10. Para hacer esta determinación, debe utilizarse una balanza analítica. A) Condensación B) Volumetría C) Gravimetría D) Cromatografía

RESPUESTAS: 1) B 2) C 3) C 4) D 5) C 6) A 7) C 8) A 9) B 10) C

153

Nombre ____________________________________________________ Grupo_______

1. ………………………………………………….…….. ( )

2. ………………………………………………………… ( ) 3. …………………………………………………………. ( )

4. ………………………………………………………….. ( ) 5. ………………………………………………………….. ( ) 6. ………………………………………………………….. ( ) 7. …………………………………………………………...( ) 8. …………………………………………………………….( ) 9. …………………………………………………………….( ) 10. …………………………………………………………….( )

A A B C D

A A B C D

A A B C D

A A B C D

A A B C D

A A B C D

A A B C D

A A B C D

A A B C D

A A B C D

HOJA DE RESPUESTAS

Numero de aciertos: 10

Total________

Calificación __________

154

AGUA POTABLE:

Significa que debe estar libre de microorganismos patógenos, de minerales y sustancias orgánicas que puedan producir efectos fisiológicos adversos. Debe ser estéticamente aceptable y, por lo tanto, debe estar exenta de turbidez, color, olor y sabor desagradable. Puede ser ingerida o utilizada en el procesamiento de alimentos en cualquier cantidad, sin temor por efectos adversos sobre la salud.

Con las denominaciones de Agua potable de suministro público y agua potable de uso domiciliario, se entiende la que es apta para la alimentación y uso doméstico: no deberá contener sustancias o cuerpos extraños de origen biológico, orgánico, inorgánico o radiactivo en tenores tales que la hagan peligrosa para la salud.

Deberá presentar sabor agradable y ser prácticamente incolora, inodora, insípida y transparente.

El agua potable de uso domiciliario es el agua proveniente de un suministro público, de un pozo o de otra fuente, ubicada en los reservorios o depósitos domiciliarios. Ambas deberán cumplir con las características físicas, químicas y microbiológicas que dicta la NOM.

INSTRUCCIONES: Realiza una investigación sobre la clasificación del agua de acuerdo

a los siguientes parámetros.

a) Origen

b) Estado físico.

c) Composición

d) Uso

¿Qué determinas al realizar un proceso de medida?

2.3.1 Conocer la clasificación del agua, de acuerdo a su origen.

155

El agua pura es un líquido incoloro, inodoro e insípido. Su punto de fusión es de 0º C, su punto de ebullición a 760 mm de presión es de 100º C, su densidad a 4º C es de 1 g/ml su calor especifico es elevado, es decir 1 caloría eleva la temperatura de 1 g de agua en 1ºC. El agua es un compuesto muy estable, se combina con ciertas sales para formar hidratos, reacciona c o n ó x i d o s metálicos para formar bases, reacciona con óxidos no metálicos para formar ácidos y reacciona con ciertos métales para formar bases con liberación de hidrógeno. El agua tiene el poder de disociar ácidos, bases y sales; actúa como catalizador en muchas reacciones. Las aguas potables son generalmente empleadas para la alimentación y labores domésticas, por lo que para su estudio, tomaremos en cuenta algunas características debidas a su origen: Las aguas subterráneas naturales son las que se encuentran por debajo de las superficies de la tierra; sólo se emplean para beber en caso de estar protegidas de las impurezas externas; para juzgar si un depósito subterráneo contiene o no agua potable, es necesario el conocimiento exacto de las corrientes subterráneas, detalle que sólo pueden determinar los geólogos. Las aguas superficiales de lagos naturales o artificiales pueden ser potables, dependiendo del lugar donde procedan y del depósito de la misma. A una profundidad de 40 m. el agua está casi libre de gérmenes, pudiendo consumirse, en muchos casos, sin purificación alguna. Cuando las aguas se encuentran a poca profundidad, es necesario purificarlas. Las aguas de ríos no son aptas, en general, para beber porque están contaminadas o impurificadas por desagües que desembocan a ellas y por sus grandes variaciones de temperatura que favorecen la proliferación de gérmenes. Las aguas de lluvias se pueden beber sólo en caso de ser filtradas y, para purificarlas, deben ser conservadas algún tiempo bajo arena en cisternas. Las aguas subterráneas y superficiales que se utilizan para satisfacer las necesidades de agua potable en zonas urbanas, deben cumplir con ciertos requisitos como son: su contenido de elementos químicos, sus propiedades físicas y la presencia de materia orgánica. Estas características se controlan a partir de análisis químicos, físicos y bacteriológicos, los cuales pueden variar desde los más sencillos hasta los más complejos.

156

MUESTREO

La manera de tomar muestras en las aguas es muy importante, y debe hacerse con cuidado, con el objeto de que efectivamente sea representativo de las aguas del lugar muestreado. El muestreo es muy variado y depende del uso, finalidad y tipo de análisis al que esté destinado. El mejor método consiste en utilizar botellas especiales que permitan muestrear a diferentes profundidades. Si se trata de un manantial, la botella se introduce en el lugar donde brota el agua, y si se trata de un pozo, se introduce a la mitad del mismo. Cuando se trata de muestrear a poca profundidad, se utiliza un tubo especial, el cual se sumerge tapado y ya dentro del agua se destapa para que éste se llene. Si el agua que se quiere analizar procede de una llave o una bomba, debe dejarse fluir lo que se encontraba en reposo antes de muestrear.

En la tabla aparecen las determinaciones analíticas que se realizarán en este bloque, así como los límites de registro oficiales para cada una de ellas.

Análisis

Clasificación de la calidad del agua

Buenas (uso alimenticio) Malas

Muy buena Buena Sospechosa Peligrosa

Color Incolora Turbia

Olor Inodora Con olor

Sabor Sui géneris Diferente a sui géneris

pH

6.8 - 7.5

Menos de 6.8

Mayor de 7.5

Alcalinidad total

(CaCO3)

Menos de 150

Menos de 300

Más de 300

Más de 400

Dureza total (CaCO3)

Menos de 180

Menos de 240

Más de 240

Más de 340

Sólidos totales Menos de 500 5005 - 1000 1000 - 1250 Más de 1250

Cloruros (NaCl) Menos de 50 50 - 100 100 - 200 Más de 200

Sulfatos (SO4) Menos de 50 50 - 100 100 - 200 Más de 200

Oxígeno disuelto

12-10 10-8 ≤ 7.9 ≥ 12

Los números expresan = miligramos por litro o partes por millón (ppm)

2.3.2 Explicar cómo realizar un muestreo de agua y llenar los

formatos.

157

PROPÓSITO. Que el alumno determine el análisis organoléptico y el pH, para clasificar la calidad del agua de acuerdo con los límites de registro o normas oficiales.

INTRODUCCIÓN.

El tipo de análisis dependerá del uso para el cual se vaya a destinar el agua, así como de algunas características observadas en la zona donde ésta se encuentre. Por ejemplo, en una zona minera es conveniente determinar las concentraciones de algunos metales que pudieran encontrarse presentes en el agua. En lugares próximos a poblados o establos, debe ponerse atención a los contenidos de nitratos y microorganismos coliformes. Para conocer la calidad del agua potable, se compran los resultados de una serie de análisis, normas o límites de registro oficiales, que nos permiten clasificarla en muy buena, buena, sospechosa y peligrosa. Las aguas clasificadas como muy buenas y buenas son aquellas que pueden destinarse al consumo alimenticio sin provocar daños en la salud; las sospechosas son aquellas que están contaminadas pero, si se les da un tratamiento, pueden ser ingeridas sin riesgo alguno; finalmente las aguas peligrosas no pueden ser empleadas para el consumo alimenticio porque causan infecciones o bien. Pueden causar perturbaciones fisiológicas en los seres vivos.

NOTA Es importante que junto con tu equipo prepares por anticipado las soluciones que se enlistan en la sección de substancias para cada determinación. Le sugerimos que la muestra que proporciones para cada práctica, sea diferente de las de tus compañeros del grupo.

Mencionaremos los materiales, substancias y equipo de laboratorio que se emplearán para los desarrollos experimentales, así como los pasos constituyentes de dichas determinaciones.

PRÁCTICA No. 16

ANÁLISIS ORGANOLÉPTICO Y pH DEL AGUA.

2.3.3 Determinar el análisis organoléptico y el pH del agua.

158

A. PRUEBAS ORGANOLÉPTICAS. El color del agua se debe principalmente a la materia orgánica que contiene. Si el agua es transparente, ligeramente opaca, turbia o muy turbia, dependerá de las condiciones de muestreo y del tiempo en que se realizó éste, pues en épocas de lluvias, la turbiedad es mucho mayor que en tiempo de secas por ser muchas de las tierras, arcillas y lodos que las lluvias arrastran. El agua debe ser inodora, a menos de que se trate de aguas sulfurosas e insípida, a menos de que se presente el sabor característico de la región donde se genera o procede (sui géneris).

1. MATERIAL, SUBSTANCIAS Y EQUIPO.

CANTIDAD (POR EQUIPO). MATERIAL

1 1 1 3 1 1

Cantidad (por grupo) 10 ml

1 garrafón C.S.

Vaso de precipitados Agitador de vidrio Mechero de Bunsen Tubo de ensayo (13 X 100) Pinza para tubo de ensayo Pizeta Substancias Hidróxido de potasio 1 N * Agua destilada Agua potable ( por equipo) *

* Preparar para todo el grupo, 10 ml. de solución KOH 1N. * Proporcionada por el alumno.

2. ACTIVIDAD EXPERIMENTAL. 1. Pruebe la muestra de agua y anota si tiene sabor característico. 2. Llene un tubo de ensayo con la muestra, observa a trasluz y anota si tiene algún color o turbidez. 3. La determinación del olor se obtiene llenando un vaso con la muestra de agua y agitando vigorosamente para observar si existe un olor especial que, precisamente por la agitación, debe manifestarse. Si se calienta ligeramente y se añade 1 ml. de solución de potasa, se hace más evidente cualquier olor.

3. Anota tus observaciones obtenidas en el informe de esta práctica.

159

4. DIAGRAMA DE FLUJO.

5. CUESTIONARIO. 1.-¿A qué se debe el color del agua?

2.-Describe brevemente el procedimiento para muestrear el agua proveniente de la llave.

3.-¿Qué significa “sui géneris” para el sabor del agua?

6. REPORTE.

Propiedad Organoléptica Característica

Color Olor

Sabor

160

B. pH. El valor del pH es un índice del control de calidad del agua y es muy útil para la interpretación de los resultados de la alcalinidad, así como para determinar si el agua es ácida o básica. También es de interés especial para la investigación de la corrosión de los ductos por donde el agua es transportada, proporcionando una idea de si se han efectuado o no en el agua, ciertas reacciones químicas debido a la corrosión que pudieran alterar su calidad. De los métodos existentes para la determinación del pH, el potenciométrico y el colorimétrico son los más usuales, siendo el primero el mejor por su mayor exactitud y rapidez.

1. MATERIALES, SUBSTANCIAS Y ÉQUIPO.

CANTIDAD (POR EQUIPO) MATERIAL

3 1 1 1

Vasos de precipitado de 100 ml Vaso de precipitado de 250 ml Piseta Probeta de 100 ml

CANTIDAD ( POR EQUIPO) SUBSTANCIAS

50 ml 50ml 60 ml

1 garrafón 100 ml

Solución reguladora pH 4* Solución reguladora pH 7* Solución reguladora pH 10* Agua destilada ( por grupo) Agua potable

* Las soluciones reguladoras será proporcionadas por el laboratorio.

* Proporcionada por el alumno.

2. ACTIVIDAD EXPERIMENTAL.

a. Calibra el potenciómetro con las soluciones reguladoras. b. Coloca 100 ml. cada muestra de aguas en un vaso de precipitados. c. Introduce los electrodos en la muestra y pasa la corriente eléctrica. d. Toma la lectura del pH y anota el valor obtenido en el informe de esta práctica.

CANTIDAD ( POR GRUPO) EQUIPO

1 Potenciómetro con electrodos.

161

3. DIAGRAMA DE FLUJO.

4. CUESTIONARIO.

¿Qué aplicación tiene el pH en el agua potable?

Si el valor del pH en una muestra de agua es de 7.9, ¿Cómo la clasificarías de acuerdo a las normas de calidad?

Menciona otro método, aparte del potenciométrico, para medir el pH del agua.

5. REPORTE.

pH __________________

162

INTRODUCCIÓN.

a) Analito.

b) Estándar primario: requisitos y propiedades.

c) Estándar secundario.

2.3.4 Diferenciar los tipos de procedimientos del análisis

cuantitativo volumétrico.

Los métodos volumétricos o de titulación son métodos de análisis cuantitativos que dependen de una medida exacta de un volumen de una solución de concentración conocida. Estos métodos de análisis químicos se usan mucho porque son más rápidos y más convenientes que otros métodos.

El desarrollo de los métodos volumétricos está en el conocimiento exacto del final de las reacciones; para ello se emplea en la mayor parte de los casos substancias especiales llamadas “indicadores”, cuya misión es “advertir” cuando la reacción ha llegado a ser completa

INSTRUCCIONES: Realiza una investigación sobre los siguientes conceptos de volumetría.

163

FUNDAMENTACIÓN.

Titulación. Es el proceso por el cual se determina la cantidad de un analito en una solución

basándose en una cantidad de un reactivo estándar que éste consume.

En otras palabras, se hace una titulación cuando añadimos un reactivo de concentración

conocida a la solución de un analito hasta que éste último reacciona de forma completa con

el reactivo. El volumen del reactivo de concentración conocida se mide y es utilizado para

determinar la cantidad del analito.

El reactivo de concentración exactamente conocida usado en una titulación se conoce como

solución estándar.

El objetivo de toda titulación es añadir la solución estándar en una cantidad o volumen

que es químicamente equivalente a la sustancia con la cual ésta reacciona (analito). Esta

condición se cumple en el punto de equivalencia.

El punto de equivalencia en una titulación es un concepto teórico. En realidad, su posición

solo puede ser estimada mediante la observación de cambios físicos asociados al punto de

equivalencia.

Indicadores: Método común para detectar el punto final en un análisis volumétrico. Este

hace uso de un compuesto químico suplementario que produce un cambio en color como

resultado de cambios en la concentración cerca del punto de equivalencia.

Reacciones y Reactivos Usados en Análisis Volumétricos.

Es conveniente clasificar los métodos volumétricos de acuerdo a cuatro tipos de reacciones.

Estas son precipitación, formación de complejos, neutralización (ácido-base) y la de

oxidación-reducción. Cada uno de estos tipos de reacciones es único en cosas tales como el

equilibrio químico, los indicadores, los reactivos, los estándares primarios y la definición

del peso equivalente.

a) Argentometría:

Realiza una investigación más amplia sobre los conceptos antes mencionados.

164

b) Complejometría:

c) Reacciones Oxido - reducción:

d) Titulación acido - base:

REACCIONES ACIDO BASE.

Aunque las reacciones ácido – base no necesariamente tienen que suceder en solución acuosa, muchas de ellas se llevan a cabo en agua. En estas reacciones es muy importante conocer las concentraciones de las soluciones implicadas. El proceso general para determinar la molaridad de un ácido o de una base por medio de una reacción ácido – base se conoce como titulación ácido – base. Mediante la titulación, se conoce la molaridad de uno de los reactivos, un ácido o una base, pero se desconoce la del otro. La molaridad conocida de un reactivo se utiliza para encontrar la molaridad desconocida de la otra solución. Las soluciones de molaridad conocida que se utilizan en esta forma se denominan soluciones valoradas. Titulación de un ácido con una base. Imagina que estás encargado de limpiar y hacer el inventario de un almacén de química. Tu primer trabajo es catalogar las soluciones que se encuentren en el anaquel. Una de las soluciones que encuentras es un frasco herméticamente cerrado y bien rotulado como NaOH 0.10 M. En el siguiente anaquel, encuentras otro frasco herméticamente cerrado y que no está bien rotulado. La etiqueta se ha deteriorado, lo único que se lee es HCl. Esto indica que la solución contiene HCl, pero no te dice la molaridad. Para inventariar la solución, necesitas conocer su molaridad. ¿Qué puedes hacer?

165

Haz una titulación.

El Hidróxido de sodio y el Ácido clorhídrico reaccionan completamente

También conoces la concentración de la solución de NaOH, lo cual es tu solución estándar. Puedes utilizar la reacción, los volúmenes de ácido y de base utilizados y la molaridad de la base para determinar la molaridad del HCl no rotulado. Sigue la primera parte de este procedimiento en la figura 1. Procedimiento para una titulación Para realizar una titulación se necesitan mezclar volúmenes medidos de una solución valorada y de la solución desconocida.

Figura 1

Necesitas medir con cuidado un volumen de la solución desconocida de HCl en un matraz. Para ello puedes utilizar una pipeta. Para esta titulación, añade 20.0 mL de la solución del ácido al matraz con una pipeta de 20.0 mL.

NaOH + HCl NaCl + H2O

Figura 2 Para añadir el NaOH al HCl y medir la cantidad requerida de la solución de NaOH se utiliza una bureta que es un tubo largo calibrado que tiene una llave en el extremo inferior.

166

Procedimiento para una titulación:

El siguiente procedimiento muestra cómo efectuar y obtener datos de una titulación de HCl con NaOH.

A. Llena la bureta con la solución de NaOH. Asegúrate de que la lectura de la bureta sea exactamente cero.

D. Mide el volumen final de la solución de NaOH. Para este ejemplo es de 19.9 ml. Esta lectura significa que el volumen de NaOH consumido en la titulación fue 19.9 ml.

C. Titula el HCl con NaOH añadiendo la

base en forma lenta de la bureta al matraz

mientras la solución se agita

constantemente.

Continúa añadiendo lentamente el NaOH

hasta que el color cambie de amarillo a azul.

B. Añade unas gotas de indicador azul de

bromotimol a la solución de HCl del matraz. La

solución se vuelve amarilla.

167

Uso de indicadores en una titulación. Cuando la solución es neutra, sabes que has añadido la cantidad suficiente de base para que reaccione exactamente con la cantidad de ácido presente, y estás en lo que se conoce como el punto final de la titulación. Pero, ¿cómo saber cuándo se ha alcanzado el punto final? Probablemente la mejor forma de saberlo es utilizar un indicador ácido – base. Los diferentes indicadores cambian de color a distintos valores de pH, como se muestra en la Figura 3. Para una titulación de NaOH y HCl, el punto final se alcanza cuando la solución tiene un pH de 7. Por consiguiente, necesitas un indicador que cambie de color muy cerca de este pH.

El mejor indicador para esta titulación es el azul de bromotimol, que cambia de amarillo a azul cuando el pH es cercano a 7.

Los indicadores y la titulación. El inciso B muestra algunos de los indicadores ácido – base más popular que se utilizan en los laboratorios de química y el pH al cual cambian de color.

La reacción entre un ácido y una base fuerte

produce una solución completamente neutra. El

azul de bromotimol es un indicador adecuado

para este tipo de reacción porque cambia de color a

un pH cercano a 7.

Dado que de la reacción entre un ácido débil

y una base fuerte se forma una solución

ligeramente básica, el pH en el punto final de una

titulación de este tipo es mayor que 7,

en tal titulación la fenolftaleína cambia de

color en el punto final.

La titulación de una base débil con un ácido fuerte

tiene un pH menor que 7 en el punto final. Para

esta titulación es adecuado el rojo de metilo porque

el intervalo de valores del pH al que cambia se

encuentra muy cerca del pH del punto final

168

1. PROPÓSITO.

Que el alumno prepare aproximadamente a una concentración 0.1 N las soluciones de HCl y NaOH.

Que el alumno encuentre la concentración real del HCl y del NaOH utilizando una sal primaria. 2. INTRODUCCIÓN. Una solución 1N de HCl contiene 36.5 g. de éste en 1 litro, por lo tanto, una solución 0.1N contendrá 3.65 g. por litro. El HCl comercial es una solución del gas HCl en H2O, por lo que no es posible pesar los .365 g del ácido, directamente en la balanza, siendo necesario calcular el volumen de HCl concentrado que contiene 3.65g. Supongamos que se dispone de un ácido clorhídrico concentrado cuya densidad es de 1.1850 g/ml. y una pureza del 37% es decir, 37 g del ácido están contenidos en 100 g de solución. Si multiplicamos:

37% x 1.1850 g/ml = 43.847 g/ml. Significa que hay 43.847 g. de HCl en 100 ml. de solución. Para calcular el volumen de HCl concentrado que equivale a 3.65 g:

Paso No. 1 43.847 g/ml -------- 100

3.65 g ------- x Paso No 2 x= 3.65x100 = 8.3244 ml. 43.847 g/ml.

Conviene preparar la solución de una concentración ligeramente superior a la deseada, porque se ha evaporado parte del ácido al abrir el recipiente que lo contiene. Por lo tanto debe agregarse un exceso del ácido concentrado, obteniendo una solución aproximadamente de 0.1 N la cual debe ser valorada para conocer su concentración real.

PRÁCTICA No. 17

PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE HIDRÓXIDO DE SODIO Y

ÁCIDO CLORHÍDRICO.

2.3.5 Preparar y valorar soluciones para su utilización en

el análisis de alcalinidad en agua.

169

Para lograrlo existen varios métodos los cuales se basan en el uso de sustancias conocidas como sales primarias o estándares primarios que sirven para comprobar y valorar otras soluciones. Son de extremada pureza por lo que no requieren ser valoradas o tituladas; para su uso correcto debe eliminarse la humedad que contenga secándolas en la estufa en una pesa filtro de 110 ºC durante media hora, guardándolas en un desecador hasta que se requiera su empleo.

La preparación y valoración de la solución de NaOH requiere de cuidados especiales. La solución debe estar libre de carbonatos pues se trata de una base fuerte y el carbonato presente en el aire como en el agua, es absorbido rápidamente por la solución alcalina, por lo que el agua destilada empleada en su preparación debe haberse hervido recientemente para eliminar este contaminante.

La solución de NaOH, no se puede preparar pesando exactamente una cantidad de NaOH, en virtud de que siempre contiene cantidades apreciables de impurezas, considerándose entre ellas la humedad. Para preparar la solución se procede a pesar rápidamente y sin mucha exactitud, la cantidad de NaOH correspondiente al volumen y normalidad deseados. Si la pesada se hace lentamente, el hidróxido se carbonata superficialmente, de donde resultan errores al emplear ciertos indicadores como la fenolftaleína. Generalmente el NaOH contiene cantidades apreciables de carbonato y si se quiere preparar una solución muy exacta será necesario precipitar este carbonato con cloruro de bario y filtrar agregando a continuación el agua previamente hervida hasta complementar el volumen deseado. No debe guardarse en frasco de tapón esmerilado pues fácilmente se adhiere debido a la formación de carbonatos. La sal primaria que se utiliza para la valoración del hidróxido de sodio es el ftalato ácido de potasio que tiene una pureza del 99.9%. También puede titularse esta solución utilizando una solución valorada de Ácido clorhídrico.

En la preparación de una solución 1N de hidróxido de sodio se requiere pesar 40 g de este por litro, por lo tanto para una solución 0.1N de Hidróxido de sodio se tendrá:

Paso No. 1 1N --------- 40g

0.1N ------- x

Paso No. 2

Esto indica que habrá de pesar 4g de Hidróxido de sodio y aforar a 1 litro con agua

destilada.

En la valoración de las soluciones se determina la normalidad exacta de la solución de

interés, obteniendo la concentración de soluto, el cual se expresa en equivalente gramo

por litro.

X= 40.0g x 0.1 N

1

= 4g

170

3. MATERIALES, SUSTANCIAS Y EQUIPO.

CANTIDAD POR EQUIPO MATERIAL Y EQUIPO

1 1 2 1 1 1 2 1 3 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1

Pipeta graduada de 10 ml. Probeta graduada de 50 ml. Matraces aforados de 1000 ml. Vaso de precipitado de 50 ml. Vaso de precipitado de 100 ml. Bureta de 100 ml. Frascos de 1 L (proporcionados por el alumno) Pinza doble para bureta Matraces Erlenmeyer de 300 ml. Soporte Universal Tripié de hierro Mechero Bunsen Tela de alambre Piseta Agitador de vidrio Pesa filtro de 7 a 10 ml. de capacidad Desecador Estufa Balanza analítica

CANTIDAD POR GRUPO SUSTANCIAS

1 gr. Carbonato de sodio Q.P. 10 ml. Ácido Clorhídrico Q.P. 5 gr. Hidróxido de sodio Q.P.

1 ml. Solución indicadora de anaranjado de metilo * 1 ml. Solución indicadora de fenolftaleína *

1 garrafón Agua destilada

*Preparada con anterioridad

4. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES. Es indispensable que cada equipo prepare 500 ml. de HCl y NaOH 0.1 N guardándolas en recipientes de plástico limpios con tapón y etiquetarlos con los nombres de los ingredientes su normalidad, la fecha y la normalidad corregida. 1. Preparación del HCl aproximadamente 0.1 N: Medir de 4.5 a 5 ml. de HCl concentrado con una pipeta y colocarlos en un matraz aforado de un litro que contiene un poco de agua destilada y aforar hasta la marca, agitar y vaciar al recipiente de plástico limpio. 2. Preparación del NaOH: En un vaso de precipitados (no tocarlo con las manos, ni pesarlo directamente en el platillo de la balanza) y disolver con un poco de agua destilada previamente hervida, transferirlo a un matraz aforado de 500 ml., llevar hasta la marca con agua destilada previamente hervida aprovechando para lavar el vaso de precipitado agitar y vaciar a un recipiente de plástico limpio.

171

3. Titulación de la solución preparada de HCl aproximadamente 0.1 N: a. Introducir aproximadamente 2 g. de Carbonato de sodio anhidro en una pesa filtro. Secar a 110ºC, en la estufa durante media hora y enfriar en el desecador. b. Pesar separadamente 3 porciones de carbonato de sodio, cuyo peso esté comprendido entre 0.1 a 0.15 g y vaciar cada una de ellas en un matraz Erlenmeyer y etiquetarlos para su identificación. c. Agregar a cada matraz Erlenmeyer 50 ml. de agua destilada previamente hervida y agitar hasta disolver completamente la sal. d. Agregar 2 gotas de indicador anaranjado de metilo a cada matraz.

e. Titular cada uno, dejando caer gota a gota de la bureta la solución de HCl, hasta cambio de color o vire del indicador. Punto final de la titulación: Vire a color canela. f. Hacer la lectura de bureta y anotar el volumen empleado junto con el peso del carbonato de sodio correspondiente a esta titulación.

g. Calcular la Normalidad tomando como base el siguiente ejemplo:

Peso Eq del Na2CO3 = 53

Peso meq del Na2CO3 = 0.053

NHCl = g. de Na2CO3

ml. de HCl empleados x meq del Na2CO3

NHCl = 0.1316 = 0.1079

23.85 x 0.053

NHCl = 0.1122 = 0.1042

20.30 x 0.053

NHCl = 0.1725 = 0.1040

31.28 x 0.053

Obteniendo el promedio de las 3 titulaciones se tiene

0.1079 + 0.1042+ 0.1040 = 0.1053eqg/L

3

Titulación G. De Na2CO3 ml. de HCl empleados

1ª. 2ª 3ª

0.1316 0.1122 0.1725

23.85 20.30 31.28

172

4. Titulación de la solución preparada de NaOH aproximadamente 0.1 N. a. Medir con una pipeta 3 volúmenes de 25 ml. de la solución de NaOH que se requiere titular y transferir a 3 matraces Erlenmeyer respectivamente. Etiqueta cada matraz para su identificación. b. Diluir con agua destilada hasta 50 ml. c. Agregar dos gotas de indicador fenolfteleína. d. Realizar la titulación dejando caer gota a gota de la bureta la solución del HCl previamente titulada hasta cambio de color o vire del indicador (Vire incoloro). e. Anotar el volumen del HCl gastando junto con el volumen de NaOH correspondiente para cada titulación. f. Calcular la normalidad mediante la fórmula:

N1 x V1= N 2 x V2

En la que N1 y V1 representan la normalidad y el volumen del HCl., N2 es la normalidad que se quiere calcular del NaOH y V2 el volumen de esta situación. Ejemplo:

Titulación ml. de NaOH ml. HCl 0.1082 N

1 2 3

25 25 25

21.5 21.9 18.1

La tercera titulación se elimina por ser muy diferente a las demás.

1ª titulación:

Se realizan los cálculos en la misma forma con las otras 3 titulaciones y se hace un promedio.

NHCl x V HCl = N NaOH x V NaOH

N NaOH = NHCl x V HCl

V NaOH

N NaOH = 0.10820 x 21.5

25

N NaOH = 0.0930 eq g/ L

173

2ª titulación

N NaOH = 0.1082x21.9 = 0.0947 eq g/ L

25

Promedio N NaOH = 0.0930 + 0.0947_ = 0.09385 eq g/ L

2

5. DIAGRAMA DE FLUJO DEL ACIDO CLORHIDRICO.

174

6. DIAGRAMA DE FLUJO DEL HIDROXIDO DE SODIO.

7. CUESTIONARIO.

1) ¿Qué es una sal primaria?

2) ¿Qué volumen de HCl concentrado con un 37% de pureza y con un densidad

de1.1850 g/ml. se requiere para preparar 100 ml. de solución a una concentración 0.2 N?

3) ¿Qué volumen de HCl 0.1082 N se requiere para neutralizar 23 ml. de NaOH 0.2 N?

175

8. REPORTE.

Complete las siguientes tablas con los datos experimentales obtenidos:

Titulación g. de Na2 CO3 ml. HCl gastados

1

2

3

Titulación ml. de HCl ml. de NaOH

1

2

3

N NaOH = NHCl x V HCl

V NaOH

9. CALCULOS.

N HCl = g. Na2CO3 / ml. HCl * meq.Na2CO3

176

10. RESULTADOS.

11. CONCLUSIONES DE ACUERDO A LOS RESULTADOS Y LA MANERA DE

APLICAR ESTOS VALORES

177

INTRODUCCIÓN

Existen tres tipos de alcalinidad: la debida a los hidróxidos, la que corresponde a los

carbonatos y la que procede de los bicarbonatos. Para conocer a cuál de ellos se debe la

alcalinidad de una muestra de agua, se hace una titulación usando el método de Warder.

El análisis de mezclas de carbonatos y bicarbonatos requiere de dos titulaciones, ambas

requerirán ácido clorhídrico como agente valorante pero con un indicador de viraje alcalino

(como la fenolftaleína), y otra con un indicador de viraje ácido (como el anaranjado de

metilo).

Tanto la prueba con la fenolftaleína como la prueba con el anaranjado de metilo, son

alcalinidades parciales, que al sumarlas, dan la alcalinidad total.

Ordinariamente los hidróxidos, carbonatos y bicarbonatos obtenidos en la determinación de

la alcalinidad total, se expresan como carbonato de calcio (CaCO3) equivalente en partes

por millón (ppm).

El control de la alcalinidad debe estar basada, no sólo en la alcalinidad valorable, sino

también en el pH. MATERIALES, SUSTANCIAS Y EQUIPO.

CANTIDAD (POR EQUIPO) MATERIAL

1 3 1 1 1 1

Probeta de 100 ml. Matraces Erlenmeyer de 300 ml. Bureta de 100 ml. Soporte universal Pinza doble para bureta Piseta

CANTIDAD (POR GRUPO) SUSTANCIAS

50 ml. 50 ml.

100 ml. 1

200 ml.

Solución indicadora de fenolftaleína Solución indicadora de anaranjado de metilo. Solución valorada de ácido clorhídrico 0.1 N Garrafón de agua destilada. (por equipo) Muestra de agua *

* La muestra será proporcionada por el alumno.

PRÁCTICA No. 18

Alcalinidad total en una muestra de agua.

178

ACTIVIDAD EXPERIMENTAL.

1. Mide 100 ml. de la muestra y pásalos a un matraz Erlenmeyer. 2. Agrega 3 gotas de fenolftaleína. 3. Si la muestra adquiere color rosa, titule con Ácido Clorhídrico 0.1N hasta la desaparición del color rosa. 4. Anota los mililitros de ácido clorhídrico gastados en la titulación (VF). 5. Agrega 3 gotas de anaranjado de metilo en otra alícuota con 100 ml. de agua. 6. Si la muestra adquiere de color amarillo, titula con ácido clorhídrico hasta vire color canela. 7 .Anota los mililitros de ácido clorhídrico gastados en esta segunda titulación (VA). 8 .Cálculos. Como se puede presentar la posibilidad de que haya OH

-, CO

-3 y HCO

-

9, Se deben determinar las cinco posibilidades de alcalinidad existentes de acuerdo al cuadro de la siguiente página.

10. Repite la operación una vez más con otra porción de muestra.

11. Anota el valor obtenido en el informe de esta práctica.

DIAGRAMA DE FLUJO.

179

Condición

En la muestra

probablemente había:

FORMULA

1

VF = VA Únicamente carbonatos

(CO3)

2V x N x meq x 1x106

ppp CO F HCl

3 ml. muestra

2

VA = O -

Únicamente hidróxidos (OH) V x N x meq x 10

6

ppm OH F HCl

ml. muestra

3

VF = O Únicamente bicarbonatos

(HCO-3)

6

ppm HCO - VA x N HCl x meq x 1x10

3 ml. muestra

4

VF > VA

Mezcla de hidróxidos y

carbonatos (OH-

y CO-3)

(V - V ) x N x meq x 106

ppm OH - F A HCl

ml. muestra

2V x N x meq x1x 106

ppm CO A HCl

3 ml. muestra

5

VF < VA

Mezcla de carbonatos y

bicarbonatos

(CO-3 y HCO3-1)

2V x N x meq x 1x106

ppm CO F HCl

3 ml. muestra

(V - V ) x N x meq x 106

ppm HCO - A F HCl

3 ml. muestra

* Meq. del CaCO3 = 0.050

NOTA: En los casos 4 y 5 del cuadro anterior, en los cuales están presentes 2 iones alcalinos, se deben sumar estos en cada caso para obtener la alcalinidad total.

CUESTIONARIO.

¿Cuáles son los tipos de alcalinidad que el agua puede presentar?

180

¿Cómo obtienes la alcalinidad total?

Si en la determinación de la alcalinidad en una muestra no hay coloración a la fenolftaleína, pero si al anaranjado de metilo, ¿a qué iones se debe la alcalinidad?

Buscar en la bibliografía el intervalo de viraje de la fenolftaleína y de anaranjado de metilo:

¿Por qué se utilizan estos indicadores para determinar el punto final de cada una de las valoraciones?

¿Se podrían utilizar otros indicadores ácido base, cuáles? Razona las respuestas.

181

CÁLCULOS.

REPORTE.

Ppm CO3-2

ppm OH-

ppm HCO3-

DISPOSICIÓN DE LOS RESIDUOS QUE GENERA ESTA PRÁCTICA. Todos los residuos que generan esta práctica, debido a su baja concentración y baja toxicidad, se pueden verter por el desagüe.

Si sobra algún reactivo consultar con el profesor, su disposición adecuada.

182

FUNDAMENTOS DE VOLUMETRÍA POR PRECIPITACIÓN (ARGENTOMETRÍA).

Uno de los métodos más usados para la determinación de cloruros presentes en una

solución, es el llamado método de Mohr. Esta determinación de cloruros es un método

volumétrico basado en una precipitación, (volumetrías de precipitación) se sirve de una sal

de plata (AgNO3) para determinar la concentración de cloruros presentes, usando

Cromato potásico como indicador del punto de equivalencia.

Cl- + Ag+ AgCl (s) (blanco)

Cuando se ha precipitado el haluro comienza a recipitar el ion cromato con la plata.

K2CrO4 + 2 Ag 2 K+ + Ag2CrO4 (s) (Rojo)

Esta solubilidad por fases de los compuestos de la plata se basa en la distinta solubilidad

de los mismos. Esta precipitación debe hacerse en medio neutro o débilmente alcalino (pH

7.5 – 10) ya que, en medio ácido disminuye la solubilidad del indicador, y en medio

excesivamente alcalino, precipita el hidróxido de plata antes que el Cromato de plata.

1. PROPÓSITO. Que el alumno prepare la solución de AgNO3 aproximadamente 0.1N. Que el alumno encuentre la concentración real de la solución de AgNO3 0.1N mediante su valoración.

2. INTRODUCCIÓN. La volumetría por precipitación se basa en a la medición del volumen necesario para precipitar con exactitud el compuesto de interés. Se le llama así porque en las reacciones que generalmente son de sustitución uno de los productos es insoluble, dando lugar a la formación de un precipitado y se le llama también argentometría porque en las reacciones más importantes intervienen los iones de plata.

PRÁCTICA No. 19-A

ARGENTOMETRÍA O PRECIPITACIÓN: PREPARACIÓN Y VALORACIÓN

DE NITRATO DE PLATA PARA LA DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN

AGUA.

2.3.6 Preparar y valorar soluciones para realizar los análisis de dureza total, Cloruros, Sulfatos y Oxígeno disuelto para determinar la calidad del agua de acuerdo con los límites de registro y las Normas Oficiales.

183

3. MATERIALES, SUSTANCIAS Y EQUIPO.

NOTA: Se preparan 250 ml. de AgNO3 0.1N por grupo

4. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES. Para la preparación de la solución AgNO3 aproximadamente 0.1N, realice el procedimiento siguiente:

1. Pese entre 4.2 a 4.3 g. de AgNO3 (previamente secado a 150 ºC con exactitud de décimas

de miligramo.

2. Transfiera la sal de AgNO3 a un matraz volumétrico de 250 ml.

3. Disuelva la sal en aproximadamente 100 ml. de agua destilada.

4. Afore hasta la marca con agua destilada y mezcle perfectamente.

5. La solución deberá ser guardada en frascos ámbar para evitar la descomposición por el

efecto de la luz pudiéndose incluso forrar con un papel oscuro.

CANTIDAD POR EQUIPO MATERIAL 1

1 1 1 1 1 3 1 1 1

Matraz aforado de 250 ml. (por grupo) Pesa filtro. Piseta. Espátula Matraz aforado de 500 ml. (por grupo). Soporte universal Matraces Erlenmeyer de 250 ml. Bureta de 50 ml. Pinza para bureta. Probeta de 100 ml.

CANTIDAD POR EQUIPO EQUIPO

1 1

Estufa Desecador

CANTIDAD POR EQUIPO SUSTANCIAS

8.5 g 1

10 g 10 g

AgNO3 Q.P. Garrafón de agua destilada (por grupo) NaCl Q.P. K2CrO4 al 5%

184

Preparación de la solución valorada de cloruro de sodio 0.1N.

Esta solución será empleada para determinar la normalidad del AgNO3. El cloruro de

sodio es un patrón primario, por lo que dicha solución es solamente preparada por pesada

del producto desecado. Sus soluciones son estables indefinidamente si es guardado en

frasco cerrado.

Desecar en la estufa a 110º C durante 1 hora 10 g. de NaCl (grado reactivo) se saca de la

estufa y se enfría. Se pesan exactamente 5.846 g. diluyendo a 1 lt. y se agita. Si la cantidad

pesada no fuera la teórica, antes mencionada, se determina la normalidad mediante

calculo.

Valoración del AgNO3. La concentración de la disolución de nitrato de plata puede ser comprobada muy rápidamente, valorando frente a 20 gotas de cloruro de sodio 0.1N y empleando 4 gotas de K2CrO4 a l 5 % como indicador (el vire se observa cuando la solución pasa de color amarillo a salmón).

5. DIAGRAMA DE FLUJO.

185

6. CUESTIONARIO. Por medio de cálculo demuestre que normalidad teórica se obtiene al pesar 17 g de AgNO3 llevando a un volumen de 1 litro, considere la masa atómica de:

Ag = 108 N= 14 O = 16

DATOS

FÓRMULA

CÁLCULOS SUSTITUCIÓN

RESULTADO

a. Al realizar una pesada de AgNO3, se obtuvieron los siguientes datos: Pesafiltro vacío = 16.8234g Pesafiltro + muestra = 33.8234g

¿Cuál fue el peso del AgNO3?

b. ¿Qué sucede cuando se emplea agua potable en la preparación de la solución de AgNO3?

c. ¿Qué cuidados deben considerarse en el manejo de la sal de AgNO3?

DATOS

FÓRMULA

CÁLCULOS SUSTITUCIÓN

RESULTADO

186

d. ¿Por qué se puede prescindir de la valoración de la solución de AgNO3?

e. ¿Qué acción o efecto tiene la luz sobre el AgNO3?

f. Complete las siguientes reacciones químicas:

AgNO3 + NaCl Ag2CrO4 + NaCl

7. REPORTE. Mediante la fórmula que se da a continuación:

N1 V1 = N2 V2

Calcular la normalidad para el AgNO3: Normalidad de la solución de AgNO3 =

8. CÁLCULOS.

187

FUNDAMENTO.

La prueba de cloruros se usa frecuentemente para el control químico del agua, llevando a

cabo su determinación por titulación, con una solución valorada de nitrato de plata en

presencia de Cromato de potasio, como indicador (Método Mohr). Los resultados se

expresan en ppm de cloruro de sodio. Este método da buenos resultados para un

contenido de cloruros mayor de 5 ppm. 1. MATERIAL Y SUSTANCIAS.

CANTIDAD (POR EQUIPO) MATERIAL

2 1 1 1 1 1 1

Matraces Erlenmeyer de 300 ml. Probeta de 100 ml. Pipeta graduada de 5 ml. Bureta de 50 ml. Soporte universal Pinzas doble para bureta Piseta

CANTIDAD (POR GRUPO) SUSTANCIAS

250 ml. 50 ml.

1 garrafón 100 ml.

Solución valorada de Nitrato de plata 0.1 N Solución indicadora de Cromato de potasio al 5% Agua destilada Agua potable (por equipo)*

* Proporcionado por el alumno.

1. ACTIVIDAD EXPERIMENTAL.

a. Mide 50 ml. de la muestra y pásalos a un matraz Erlenmeyer.

b. Agrega de 5 a 6 gotas de solución de Cromato de potasio al 5%.

c. Mezcla perfectamente.

d. Titula con solución valorada de Nitrato de plata o.1N, hasta vire del indicador a rosa salmón.

PRÁCTICA No. 19- B

DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN UNA MUESTRA DE AGUA

188

e. Anota el volumen de AgNO3 gastado.

f Calcula la cantidad de cloruro en ppm expresado en Cloruro de sodio.

g. Repite la operación en una muestra adicional. h. Anota el valor obtenido experimentalmente en el informe de esta práctica. 3. DIAGRAMA DE FLUJO.

4. CUESTIONARIO.

Si en el agua analizada se encuentra un exceso de cloruros, ¿Qué interpretación puedes darle?

ppm cloruros= Volumen gastado de AgNO3 x N AgNO3 x meq NaCl x 1X 10 6

Volumen de muestra

189

¿Cuál sería una limitante para el uso del método de Mohr en el análisis del agua?

Si al analizar los cloruros en una muestra de agua se obtienen 52 ppm, ¿Cómo la clasificas?

5. CÁLCULOS.

6. REPORTE.

ppm cloruros

7. DISPOSICIÓN DE LOS RESIDUOS QUE GENERA ESTA PRÁCTICA.

Todos los residuos que generan esta práctica, debido a su alta concentración de metales, se segregaran y dispondrán en un bidón señalizado “Disoluciones acuosas metálicas”. Si sobra algún reactivo consultar con el profesor su disposición adecuada.

190

FUNDAMENTOS DE VOLUMETRÍA

(COMPLEJOMETRÍA)

Las reacciones entre ácidos y bases de Lewis, en las que un catión metálico se combina con una base de Lewis, producen la formación de iones complejos.

Un ion complejo se puede definir como un ion que contiene un catión metálico central enlazado a una o más moléculas o iones.

Los metales de transición (tienen el sub-nivel d incompleto, o bien fácilmente dan lugar a cationes este sub-nivel incompleto) tienen la tendencia particular a formar iones complejos, por que poseen más de un estado de oxidación.

Esta propiedad les permite funcionar en forma efectiva como ácidos de Lewis cuando reaccionan con varios tipos de moléculas o iones que sirven como dadores de electrones, o bases de Lewis

Una medida de la tendencia de un ion metálico a formar un ion complejo particular está dada por la constante de formación Kf (también conocida como constante de estabilidad), que es la constante de equilibrio de la formación de complejo.

Si el valor de Kf es grande, el ion complejo es más estable.

PROPÓSITO.

Que el alumno prepare una solución 0.01 M de EDTA, basándose en la titulación complejométrica.

Qué el alumno valore dicha solución. INTRODUCCIÓN. La formación de iones complejos en una solución desempeña un papel importante en muchos procedimientos analíticos.

Es posible determinar una gran variedad de iones metálicos titulándolos con algún reactivo con el cual formen complejos en solución. La solución que se va a titular se amortigua al pH apropiado, se añade algún indicador y se titula el ión metálico con una solución estándar del agente acomplejante. Generalmente en el punto final de la titulación se produce un cambio de color. Las titulaciones de este tipo son conocidas como complejométricas; son exactas y en muchos casos han substituido a largos procedimientos gravimétricos.

PRÁCTICA No. 20-A

PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DEL EDTA PARA LA DETERMINAR LA

DUREZA EN AGUA.

191

El término EDTA es una abreviación de ácido etilendiaminotetracético, conocido también como Versenato de sodio. Los indicadores utilizados para detectar el punto final de la titulación complejométrica, son diversos compuestos orgánicos que forman complejos fuertemente coloreados con los iones metálicos. Los complejos ión metálico – indicador, deben ser estables por menos que los correspondientes complejos metal – EDTA, con el objeto de que pueda observarse un cambio de color notable por desplazamiento del complejo metal – indicador.

Entre los indicadores complejométricos destaca el eriocromo negro T (NET), el cual forma

complejos metálicos de color rojo, por consiguiente, para usarse en una titulación

con EDTA, solamente tiene interés su forma azul, y está presente en el intervalo de pH

de 7 a 11. En la titulación directa con EDTA empleando eriocromo negro T como indicador, inicialmente la mayor parte del metal está presente en forma libre y solo una pequeña porción está combinada con el indicador añadido, produciéndose una coloración roja.

Al agregar EDTA, éste se combina progresivamente con el ión metálico libre. Cuando

todo el metal ha formado un complejo, la siguiente gota de solución de EDTA toma el

metal del complejo del indicador y se observa el color azul de la forma no metalizada, lo

cual señala el punto final de la titulación.

MATERIALES, SUSTANCIAS Y EQUIPO.

1 1 2 1 1 1 2 1 3 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1

Pipeta graduada de 10 ml. Probeta graduada de 50 ml.

Matraces aforados de 500 ml. Vaso de precipitado de 50 ml. Vaso de precipitado de 100 ml. Bureta de 100 ml. Frascos de 1 L (proporcionados por el alumno) Pinza doble para bureta Matraces erlenmeyer de 300 ml. Soporte Universal Tripié de hierro Mechero Bunsen Tela de alambre Piseta Agitador de vidrio Pesa filtro de 7 a 10 ml. de capacidad Desecador Estufa Balanza analítica Mortero

192

CANTIDAD POR GRUPO

SUSTANCIAS

1 gr. Carbonato de sodio Q.P. 10 ml Ácido Clorhídrico Q.P. 5 gr. Hidróxido de sodio Q.P.

1 ml Solución indicadora de anaranjado de metilo * 1 ml Solución indicadora de fenolftaleína *

1 garrafón Agua destilada

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES.

1. Preparación de indicadores negro de eriocromo T (NET).

a. Pese 1 g de indicador NET. b. Pese 100 g de cloruro de sodio Q.P. c. Pulverice finamente en un mortero. d. Guárdelo en un frasco limpio y seco y etiquételo. NOTA: Los indicadores sirven indefinidamente y se preparan de forma

similar.

2. Preparación de la solución reguladora pH 10: a. Disuelva 7g de Cloruro de amonio en 60 ml. de Hidróxido de amonio

concentrado. b. Agregue agua destilada hasta completar un volumen de 100 ml. c. Guárdela en un recipiente de plástico y etiquételo.

3. Preparación de la solución 0.01 M. de EDTA:

a. Disuelva 3.72 g de la sal sódica de EDTA en 800 ml de agua destilada en

un matraz volumétrico de 1000 ml. b. Cuando se haya disuelto completamente, afore hasta la marca con

agua destilada y mezcle perfectamente. c. Transfiera la solución a un recipiente de plástico y etiquételo.

Por ser el EDTA un compuesto de elevada pureza pueden considerarse 0.01 M sin peligro de errores importantes. En caso de requerirse mayor exactitud se valora.

4. Valoración de la solución 0.01 M de EDTA: a. Pese con exactitud, por triplicado, muestras de 0.01 a 0.012 g. de Carbonato

de calcio puro en matraces Erlenmeyer. b. Agregue 10 ml. de agua destilada y ácido clorhídrico 1 M gota a gota hasta

que se disuelva el precipitado, evitando excederse. c. Diluya hasta 50 ml. y agregue 1 ml. de Hidróxido de sodio 1 M. d. Agregar de 2 a 5 ml de solución reguladora pH 10

193

e. Checar si el pH que este de 10 a 11 f. Agregue el indicador murexida hasta obtener un color rosa pálido. g. Titule la solución con EDTA hasta vire del indicador del rosa al violeta. h. Calcule el promedio de las tres titulaciones y la Molaridad del EDTA

M EDTA = g CaCO3

ml EDTA * milimol CaCO3

milimol CaCO3 = 0.1

DIAGRAMA DE FLUJO.

CUESTIONARIO.

1.- ¿Cómo se forma un ión complejo?

194

2. ¿Cómo funcionan los indicadores en complejometría?

3. ¿Qué sal primaria se emplea en la valoración del EDTA? _________________________

4. Calcule la masa molecular de la sal doble de sodio dihidratada de EDTA:

C10H14O8N2 Na2 • . H2O

5. ¿Qué cantidad de la sal disódica de EDTA deberá de pesar para preparar un litro de concentración 0.1M.?

DATOS

FÓRMULA CÁLCULOS

SUSTITUCIÓN

RESULTADO

195

CÁLCULOS

REPORTE.

Con los datos obtenidos experimentalmente, complete el cuadro siguiente:

Peso CaCO3

ml. de EDTA

Milimol CaCO3

Molaridad del EDTA

CONCLUSIONES.

196

Con soluciones ácidas de concentración conocida es posible determinar la cantidad de sustancias alcalinas como carbonatos, bicarbonatos e hidróxidos presentes en una muestra. El carbonato de sodio es una base débil que se ioniza en:

CO3-2 + H2 O HCO3

-1 + OH-1

HCO3-1 + H2 O H2CO3 + OH-1

Cuando se titula el carbonato de sodio con un ácido fuerte se producen dos cambios de pH. El primero se produce cuando el carbonato se transforma en Bicarbonato de sodio, y el segundo, se produce cuando el bicarbonato es neutralizado hasta transformarse en Ácido Carbónico:

H+ + CO3-2

HCO3-1

H+ + HCO3-1

H2CO3

Aunque el bicarbonato es una base muy débil, el segundo punto final en la titulación se aprecia fácilmente, porque el ácido carbónico se descompone en Bióxido de carbono, parte del cual se volatiliza. En el primer punto final de la titulación, el carbonato se transforma en bicarbonato. Aquí el indicador fenolftaleína cambia de color rosa a incoloro. Al término del primer punto final, se inicia la transformación del Bicarbonato a bióxido de carbonato y agua:

H+ + HCO3-1

CO2 + H2 O

Esta titulación se completa en el segundo punto final, en donde el indicador anaranjado de metilo vira de amarillo a color canela. El Carbonato de sodio y el bicarbonato de sodio suelen encontrarse juntos. Se puede determinar la cantidad de cada uno de ellos en la mezcla mediante una titulación ácido base. También es posible analizar mezclas de hidróxido de sodio y carbonato de sodio mediante una titulación con ácido clorhídrico, hasta llegar a dos puntos finales. En el primer punto final usando la fenolftaleína, se titulan los hidróxidos y carbonatos. Entre el primer y segundo punto final se titulan los bicarbonatos que provienen de los carbonatos de la muestra original. Las mezclas de Hidróxido de sodio y Bicarbonato de sodio no existen en solución, porque reaccionan dando lugar a la formación de carbonato de sodio:

OH-1 + HCO3

-1 CO2 + H2 O

Na2CO3 + HCl NaHCO3 + NaCl

PRÁCTICA No. 20-B

DUREZA TOTAL DEL AGUA

197

El agua adquiere su dureza en contacto con los materiales que constituyen la superficie terrestre, algunos de los cuáles se disuelven en ella.

La dureza de las aguas es causada principalmente por las sales de calcio, sales de magnesio y, en algunos casos por el fierro y el aluminio, aunque la dureza producida por éstos últimos es rara, ya que se encuentran en pequeñas proporciones. La mayor parte del calcio y el magnesio se encuentran presentes como bicarbonatos, sulfatos y algunas veces como cloruros y nitratos. Estas substancias se depositan como compuestos insolubles de calcio y magnesio; la dureza permanente se debe principalmente al Sulfato de calcio; a la dureza temporal se le llama también dureza de carbonatos y a la dureza permanente se le llama dureza no carbonatada. La dureza temporal es removida por ebullición y la dureza permanente resiste la ebullición. La dureza total se determina cuantificando las cantidades de calcio y magnesio existentes en la muestra y calculando sus valores en términos de Carbonato de Calcio.

1. MATERIALES, SUSTANCIAS Y EQUIPO.

CANTIDAD (POR EQUIPO)

MATERIAL

1 2 1 1 1 1 1 1 1 1

Probeta de 100 ml. Matraces Erlenmeyer de 300 ml. Pipeta graduada de 10 ml. Piseta Mechero de Bunsen Tripié Tela de alambre con centro de asbesto Bureta de 50 ml. Soporte universal Pinza doble para bureta

** Estas sustancias se utilizan en la preparación de la solución reguladora pH-10. Para su preparación consulta la práctica #19 preparación y valoración de EDTA.

CANTIDAD (POR GRUPO)

SUSTANCIAS

10 ml.

10 g. 60 ml. 7 g.

500 ml. 50 ml. 10 g.

1 garrafón 150 ml.

Solución indicadora de anaranjado de metilo (preparada en la práctica anterior) Indicador preparado de NET Hidróxido de amonio Q.P. ** Cloruro de amonio Q.P. ** Solución valorada de EDTA 0.01M. Hidróxido de sodio 0.1N Indicador preparado de murexida Agua destilada Agua potable (por equipo)*

198

2. ACTIVIDAD EXPERIMENTAL. a. Mide 50 ml. de la muestra y pásalos a un matraz Erlenmeyer. b. Verifica que la muestra esté neutra (de no ser así, neutralízala con solución de hidróxido de sodio 0.1N y agrega el indicador de anaranjado de metilo). c. Agrega de 2 a 5 ml. de solución reguladora pH – 10. d. Calienta la muestra sin llegar a la ebullición y agrega suficiente NET para obtener un color rojo vino. e. Titula con solución valorada de EDTA. 0.01 M hasta vire del indicador a color azul (si empleas antes el anaranjado de metilo, el vire será el color azul verde. f. Calcula la dureza total en ppm de Carbonato de calcio.

DT (ppm CaCO3 ) = ml EDTA * M EDTA * milimol CaCO3 * 1X106

Volumen total

g. Mide otra muestra de 50 ml. de agua y pásala a otro matraz Erlenmeyer. h . Alcaliniza la muestra con 2 ml. de solución de hidróxido de sodio 0.1 N.

i. Agregue el indicador de murexida hasta obtener un color rosa muy pálido.

j. Titula con solución valorada de EDTA 0.01 M hasta vire del indicador a color lila.

k. Calcula la dureza cálcica o dureaza total en ppm de Carbonato de calcio.

DCa (ppm CaCO3 ) = ml EDTA * M EDTA * milimol CaCO3 * 1X106

Volumen total

Milimol CaCO3 =0 .1

l. Calcula la dureza magnésica en ppm de Carbonato de calcio.

DMg (ppm CaCO3) = DT - DCa m. Repite toda la operación por lo menos en dos muestras adicionales. n. Anota los valores obtenidos experimentalmente en el informe de esta práctica.

3. DIAGRAMA DE FLUJO.

199

4. CUESTIONARIO.

¿Qué indicador se utiliza para determinar la dureza magnésica?

¿Cómo se elimina la dureza temporal?

¿Cómo se clasifica el agua que contiene una dureza total de 310 ppm?

5. CÁLCULOS.

6. REPORTE.

DT:

DCa:

DMg

7. DISPOSICIÓN DE LOS RESIDUOS QUE GENERA ESTA PRÁCTICA. Todos los residuos que generan esta práctica, debido a su baja concentración y baja toxicidad, se pueden verter por el desagüe. Nota: Si sobra algún reactivo consultar con el profesor, para saber qué hacer con ellos.

200

1. PROPÓSITO.

Que el alumno prepare la solución de permanganato de potasio 0.01N aproximadamente.

Que el alumno encuentre la concentración real de la solución de permanganato de potasio basándose en la titulación por óxido – reducción.

2. INTRODUCCIÓN:

Equilibrio y óxido – reducción: La oxidación de un elemento se define como una pérdida real o aparente de electrones, que da como resultado un aumento en el estado de oxidación del elemento. La reducción es la ganancia real o aparente de electrones y el resultado es una disminución en el estado de oxidación del elemento. Anteriormente se describió la oxidación como un proceso de pérdida de electrones, y la reducción como un proceso de ganancia de electrones. El agente oxidante es el que recibe electrones y el agente reductor, el que los cede. Las titulaciones en que participan agentes oxidantes y reductores, en las cuales hay transferencia de electrones de unas especies a otras, son de gran utilidad para determinar varias sustancias. La tendencia de una sustancia a oxidar o reducir dependerá de su estado de oxidación (de su valencia) y también de su estructura. Mientras mayor sea su estado de oxidación, mostrará en general más tendencia a tomar uno o varios electrones para reducirse a un estado de oxidación inferior:

Mn+

+ e-

M(n-1)+

Por el contrario, mientras menor sea su estado de oxidación, dicha tendencia será así mismo menor y mostrará más disposición a efectuar el proceso opuesto, es decir, cederá electrones y se oxidará:

Mn+

M(n-1)+

+ e-

PRÁCTICA No. 21 - A

ÓXIDO – REDUCCIÓN

Preparación y valoración de Permanganato de potasio.

201

El permanganato de potasio es de color fuerte, por lo que puede ser utilizado como

autoindicador para determinar el punto final. Por ejemplo, una solución concentrada

de Permanganato de Potasio tiene color violeta oscuro. Una solución diluida de

permanganato de potasio es color rosa. El producto de la reducción del manganeso, Mn++

es casi incoloro, rosa muy pálido.

En el curso de la titulación con Permanganato de potasio el color púrpura del MnO4 desaparece tan pronto como se añade, porque se reduce a Mn++. Tan pronto termine la titulación, una fracción de gota en exceso de solución de Mn04 imparte un color rosa en la solución lo cual señala el final de la reducción. Evidentemente el punto final no coincide con el punto de equivalencia, sino que se encuentra en una fracción de gota más allá, pero este error es despreciable.

En solución neutra el producto de la reducción del permanganato es MnO2 en vez de Mn++ que produce en medio ácido. En MnO2 actúa como catalizador produciendo mayor descomposición del permanganato, que a su vez produce más MnO2, y así sucesivamente, esto se denomina descomposición autocatalítica. La solución puede estabilizarse eliminando el MnO2.Por esto antes de valorarla, la solución se hierve para hacer más rápida la oxidación de todas las impurezas, y se deja reposar toda la noche. A continuación se remueve el MnO2 filtrándolo a través de fibra de vidrio. El permanganato de potasio puede valorar se utilizando una sal primaria de oxalato de sodio Na2C2O4, el cual disuelto en ácido forma ácido oxálico:

5 H2C2O4 + 2 MnO4 + 6 H+ 10 CO2 + 2 Mn++ + 8 H2 O

2. MATERIALES, SUSTANCIAS Y EQUIPO.

CANTIDAD MATRIALES POR EQUIPO

1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 3

Pesafiltro Embudo de talle largo Bureta de 50 ml. Probeta graduada de 10 ml. Agitador con gendarme Termómetro de –10 a 110 ºC Matraz volumétrico de 500 ml. Tripié Pinzas dobles para bureta Mechero Bunsen Tela de alambre con asbesto Vaso de precipitados de 1000 ml. Vidrio de reloj Piseta Triángulo de porcelana Matraces Erlenmeyer de 300 ml.

202

CANTIDAD SUSTANCIAS (POR EQUIPO)

2 g 3.5 g 5 g

100 ml. 1 garrafón

Oxalato de sodio Q.P. Permanganato de potasio Q.P. Lana de Vidrio G.T. Ácido sulfúrico Q.P. Agua destilada

CANTIDAD EQUIPO DE LABORATORIO

1 1

Estufa Balanza analítica

3. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES:

1. Preparación de permanganato de potasio 0.1 N a. Pese 1.6 g de permanganato de potasio con exactitud. b. Disuélvase con agua destilada en un matraz volumétrico de 500 ml. y

afore hasta la marca. c. Caliéntese dicha solución hasta que hierva durante 1 hora en un

vaso de precipitados. d. Deje reposar 24 horas tapado con un vidrio de reloj. e. Filtre en un embudo que contiene como medio filtrante un trozo de

lana de vidrio (no use papel filtro). f. Transfiera el filtrado obtenido a un frasco ámbar y etiquételo.

2. Valoración de la solución de permanganato de potasio 0.1 N.

a. Pese por triplicado muestras de 0.1 a 0.3 g de oxalato de sodio. (Previamente secado a la estufa a 110 ºC durante una hora).

b. Transfiéralas a tres matraces Erlenmeyer respectivamente. c. Agregue 50 ml. de agua destilada. d. Agregue 20 ml. de Ácido sulfúrico concentrado. e. Caliente a 75 ºC cada muestra. f. Valore a esta temperatura dejando caer gota a gota la

solución de Permanganato de potasio hasta obtener un color rosa pálido que persista 20 segundos.

g. Obtenga el promedio de las 3 titulaciones y calcule la normalidad del

permanganato de potasio usando la fórmula siguiente

N KMnO4 = g. de oxalato de sodio

meq. de oxalato de sodio x ml. de KMnO4 NOTAS:

1. La bureta debe estar llena y lista para la titulación cuando la solución llegue a la temperatura deseada.

2. La solución de permanganato de potasio no debe dejarse en la bureta por períodos largos debido a que podría atacarse la grasa de la llave de paso.

3. En caso de que la solución adquiera una coloración café, significa que falta ácido sulfúrico o que la temperatura no es la adecuada.

203

5. DIAGRAMA DE FLUJO.

6. CUESTIONARIO. 1. ¿A qué se debe la presencia del color café al hacer la valoración del

permanganato de potasio?

2. ¿Por qué razón al preparar la solución de permanganato de potasio se filtra usando lana de vidrio?

3. ¿Por qué al permanganato de potasio se le considera un auto indicador?

204

7. CÁLCULOS.

8. REPORTE. Con los datos obtenidos experimentalmente, complete el cuadro siguiente:

Datos

g Na2C2O4

ml KMnO4

NKMnO4

meq. Na2C2O4 = 0.067

10. CONCLUSIONES.

205

1. PROPÓSITO. El alumno determinará la cantidad de oxígeno disuelto en una muestra de agua.

2. INTRODUCCIÓN

Las materias orgánicas y algunas sustancias presentes en el agua se pueden oxidar con

permanganato potásico en caliente o en frío. Según la acidez del medio y la temperatura,

la oxidación es más o menos enérgica.

Este test convencional permite apreciar el contenido de materias orgánicas al mismo

tiempo que otras sustancias reductoras.

Conocer la cantidad de oxígeno disuelto en un muestra de agua, es importante, ya que un aumento o disminución en su concentración puede afectar la vida acuática, la alimentación del ser humano y producir corrosiones en las calderas y tuberías

3. MATERIALES, SUSTANCIAS Y EQUIPO.

CANTIDAD MATRIALES POR EQUIPO

1 1 1 3 1 1 1 1

Pipeta graduada de 10 ml. Probeta graduada de 50 ml Matraz aforado de 100 ml Matraces Erlenmeyer de 300 ml. Bureta de 50 ml Piseta Soporte universal Pinzas dobles para bureta

NOTA: La muestra de agua será proporcionada por el alumno.

4. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES.

1. Medir 100 ml. de la muestra de agua con una probeta.

2. Transferirlo a un matraz Erlenmeyer de 250 ml.

3. Añadir 5 ml. de Ácido Sulfúrico concentrado, y comprobar el pH del medio.

4. Hervir durante cinco minutos para eliminar los sulfuros y nitrilos.

CANTIDAD SUSTANCIAS (POR EQUIPO)

20 ml. 500 ml.

1 garrafón

Ácido sulfúrico Q.P. Permanganato de potasio 0.1 N (antes preparada) Agua destilada

PRÁCTICA No. 21 - B

OXIDO – REDUCCIÓN

Determinación de Oxígeno en una muestra de agua.

206

5. se agregan 10 ml. de permanganato de potasio 0.01 N.

6. se mantiene la ebullición durante 10 minutos.

7. Transcurrido el tiempo se añaden 10 ml de Acido Oxálico 0.1 N (6 g. de H2C2O4 en 100 ml. de agua) y se mantiene caliente hasta total decoloración.

8. Se titula con permanganato de potasio 1 N hasta el vire a un rosa pálido.

9. Esta operación se repetirá dos veces como mínimo.

10. Realiza los cálculos para determinar las partes por millón de oxígeno disuelto en agua utilizando la siguiente fórmula.

5. DIAGRAMA DE FLUJO.

6. CUESTIONARIO. a. ¿Por qué es importante la determinación del oxígeno disuelto en el agua?

Ppm O2 disuelto = V KMnO4 * N KMnO4 * meq O2 * 1X106

Vm

meq O2 = 0.008

207

b. ¿Cómo se calcula el peso miliequivalente del O2?

7. REPORTE.

Con los datos obtenidos experimentalmente, complete el cuadro siguiente:

N KMnO4

ml. KMnO4

meq O2

Aforo

Alicuota

ml. de muestra

Ppm de O2

8. CÁLCULOS.

9. CONCLUSIONES.

208

Lee con detenimiento los siguientes procedimientos y elabora tu práctica completa (Propósito, introducción, material, reactivos, cálculos, diagrama de flujo, reporte de resultados, cuestionario y conclusiones).

PROCEDIMIENTO No. 1

1. Medir 10 ml. de la muestra ( Vm ) de ácido muriático con la probeta graduada y transferir a un matraz volumétrico de 100ml, aforando hasta la marca con agua destilada y homogenizar ( Aforo 1 )

2. Medir una alícuota (A1) de 10 ml. con una pipeta graduada y transferir a un segundo matraz volumétrico de 100ml. Aforar hasta la marca con agua destilada y homogenizar (Aforo 2).

3. Medir una alícuota de 25 ml. (A2) de esta última dilución. Transferir a un matraz erlenmeyer. Diluir a 50mL. con agua destilada.

4. Agregar 3 gotas de anaranjado de metilo como indicador.

5. Titular con Hidróxido de Sodio previamente valorado, hasta el vire del indicador (Vire color canela).

6. Anotar el volumen gastado de Hidróxido de Sodio (VNaOH ).

7. Repetir el procedimiento tomando dos alícuotas más de la segunda dilución (Aforo 2).

8. Calcular el % de Ácido Clorhídrico en la muestra total utilizando la fórmula siguiente:

PROCEDIMIENTO No. 2

1. Medir 10 ml. de muestra de vinagre con una pipeta y transferir a un matraz volumétrico de 100 ml.

2. Llenar hasta la marca del aforo con agua destilada y homogenizar.

3. Medir una alícuota de 15 ml. con una probeta y transferír a un matraz erlenmeyer. Diluir hasta 50 ml. con agua destilada aprovechando para lavar las paredes de la probeta.

4. Agregar tres gotas de indicador de fenolftaleína.

5. Titular con la solución de hidróxido de sodio previamente valorada hasta obtener una coloración ligeramente rosa que persiste por lo menos 20 segundos.

6. Expresar el resulta como gramos de Ácido Acético en 100 ml. de vinagre.

7. Repetir la determinación con dos alícuotas adicionales.

8. Reportar el promedio de las determinaciones realizadas eliminando aquella que presente un valor muy diferente a los otros.

PRÁCTICA INTEGRADORA

Determinación de ácido clorhídrico en ácido

muriático y ácido acético en vinagre.

%HCl = VNaOH * N NaOH * Aforo 1 * Aforo 2 * meq del HCl * 100

A1 *A2 * Vm

209

9. Calcular el % de Ácido Acético en la muestra total , utilizando la formula siguiente:

% CH3COOH = VNaOH *N NaOH * Aforo * meq CH3COOH * 100

Alicuota * Vm

meq CH3COOH = 0.06

210

INTRODUCCIÓN.

El análisis gravimétrico es el conjunto de operaciones que tiene por objeto conocer la

concentración en que se encuentran los componentes de una muestra, basándose en el

peso de cada uno.

El análisis gravimétrico abarca una variedad de técnicas en las que la masa de un

producto se utiliza para determinar la cantidad original de analito (esto es, la especie que

se analiza).

Requisitos para la determinación gravimétrica:

a) Deberá precipitarse totalmente la sustancia deseada. La mayoría de los precipitados

analíticos tienen solubilidad suficiente baja como para poder despreciar la pérdida por

solubilización. El ión común del exceso del agente precipitante, reduce la solubilidad del

precipitado.

b) El precipitado que se pese deberá ser un compuesto estequiométrico de composición

conocida. Esta es la base de los cálculos mediante un factor gravimétrico.

c) El precipitado deberá ser puro y poderse filtrar con facilidad. En ocasiones es muy difícil

obtener un precipitado libre de impurezas.

OPERACIONES PARA ANÁLISIS GRAVIMETRICO

Al iniciar un análisis gravimétrico, el estudiante debe familiarizarse con el conjunto de operaciones comunes a todos estos análisis.

1.-Marcado correcto del material.

2.-Preparación a peso constante del crisol o la cápsula

3.-Preparación de la muestra.

4.-Precipitación

2.3.7 Conocer y aplicar la manera de realizar cálculos

gravimétricos.

211

5.-Digestión.

6.-Filtrado y lavado

7.-Secado y Calcinado.

8.-Pesado

9.-Cálculos

1.- PASOS PARA EL MANEJO, MARCADO Y LIMPIEZA DEL CRISOL.

Marcado. Se realiza para identificar los crisoles o cápsulas que se utilizan en el análisis gravimétrico, lo que evitará la confusión de las muestras al introducirlas en la estufa, mufla y desecador, así como generar un mejor control de las muestras a analizar.

Etapas para el marcado del crisol

1. Limpieza.

2. Marcaje.

3. Calcinado

4. Enfriado

Limpieza. Consiste en eliminar mediante procesos simples de lavado (agua y detergente), aquellas impurezas que puedan afectar la determinación o los resultados.

Si las impurezas existentes son complejas de eliminar con agua y detergente, se deben emplear otras sustancias como ácidos, bases, agua regia o mezcla de ácidos, dependiendo de la naturaleza de los residuos.

Para nuestros fines, es recomendable lavar con agua y detergente neutro nuestro crisol y dejar que seque a temperatura ambiente.

Marcaje. Consiste en colocar sobre la superficie del crisol ayudado de una plumilla, una clave con una mezcla hecha de tinta y una disolución de cloruro férrico (FeCl3), que servirá para tener un mejor control de la muestra a colocar en ese crisol.

212

Calcinado. Consiste en colocar el crisol sobre un triángulo de porcelana a la flama directa del mechero sobre la marca, con la finalidad de que las partículas del Fe se adhieran sobre la superficie del crisol fijando de una manera permanente la marca realizada.

Para esta operación debes tener cuidado en no tocar el crisol con las pinzas frías porque se puede romper por choque térmico, asimismo, no se debe tocar con las manos para evitar quemaduras.

Enfriado. Deja sobre una tela de alambre con asbesto que el crisol se enfríe a temperatura ambiente. Una vez que adquiera dicha temperatura, corrobora que la marca a quedado fija pasando sobre esta un pedazo de papel, si no se borra, el crisol está listo para ser usado, si se borra, el marcado, calcinado y enfriado.

213

2.-PREPARACIÓN A PESO CONSTANTE DEL CRISOL O LA CÁPSULA.

Tiene por objeto eliminar impurezas y humedad del crisol o la cápsula, para obtener resultados más exactos; los pasos a seguir son:

a) Coloca el crisol marcado en la mufla durante 30 min. a una temperatura de 500 a 700°C.

b) Enfría el crisol en la estufa durante 15 min. a 110°C.

c) Continúa el enfriamiento en el desecador durante 15 min.

d) Pesa en la balanza analítica.

e). Repite el procedimiento anterior hasta obtener el peso constante del crisol (la variación en el peso debe ser + 0.002g aproximadamente).

30 min. de 500 a 700C 15 min. de 80 a 110 °C 15 min.

Determina la masa del crisol

Repite el proceso hasta que la variación de la masadel crisol sea de 0.002 g aproximadamente.

Volver

214

3.-PREPARACIÓN DE LA MUESTRA.

Debe ajustarse la muestra a algunas condiciones de la solución (temperatura, pH, concentración), para mantener baja solubilidad del precipitado y obtenerlo en una forma apropiada para filtración.

El método gravimétrico consiste en pasar la muestra de peso conocido exacto a la forma iónica, o SEA a la solución y luego agregarle un reactivo selecto, el cual forma con la sustancia analizada los compuestos insolubles, fáciles de separar o sea los precipitados. Por este análisis se determina la parte proporcional de una sustancia presente en una muestra, convirtiéndola en un precipitado que una vez lavado, secado y calcinado pueda pesarse para determinar el % en peso del mismo.

4.-PRECIPITACIÓN.

El objetivo de la precipitación es aislar de la muestra problema el o los componentes en forma sólida (precipitado), haciéndola reaccionar con un reactivo especifico.

Es necesario que el precipitado obtenido sea suficientemente insoluble para que la cantidad perdida por solubilidad sea despreciable. La precipitación de una solución requiere de un reactivo, este se agrega generalmente a la muestra en solución con una pipeta.

La precipitación se controla con el fin de agregar a la solución en análisis solamente la cantidad indispensable del reactivo.

El control se realiza de la siguiente forma: La solución precipitada se deja reposar un rato y luego se agregan unas gotas del reactivo a la solución, teniendo cuidado de no remover el precipitado en el fondo del recipiente. En el caso de que al caer la gota la solución permanezca transparente se puede considerar la precipitación completa. Si la precipitación se debe efectuar con el exceso del reactivo, se agrega otra pequeña cantidad del mismo.

215

5.- DIGESTIÓN. Efectuar la digestión del precipitado ayuda a la purificación de los componentes que se desean analizar; aumenta el tamaño de los cristales del precipitado facilitando la filtración. Esta suele efectuarse a temperaturas elevadas para que el proceso sea más rápido.

6.- FILTRADO Y LAVADO.

Tiene como finalidad eliminar las impurezas absorbidas en la superficie del precipitado.

Las sustancias precipitadas deben ser separadas del resto de la solución mediante la filtración la cual debe ser cuidadosa y sin pérdida de la sustancia en análisis, para ello se elige el papel filtro de acuerdo con el tipo de precipitado.

Técnica de filtración:

216

7. SECADO.

El papel filtro con el residuo se pasa el crisol previamente tarado y se seca en una estufa eléctrica a 105° para retirar toda la humedad.

8. CALCINACIÓN. Después de eliminar la humedad en la estufa, la calcinación se efectúa en una mufla a temperaturas entre 400 a 1200 ºC en los crisoles de porcelana. La muestra se calcina junto con el papel filtro por contener éste una mínima cantidad de cenizas, las cuales no afectan el peso de la muestra. La temperatura a la cual se efectúa la calcinación y el tiempo que dura varía según en el tipo de precipitado, terminada la calcinación el crisol se guarda inmediatamente en el desecador

9. DESECADORES. El crisol se guarda inmediatamente en el desecador y se deja enfriar lentamente para ser posteriormente pesado. Son aparatos que constan de una recipiente de vidrio o aluminio, cerrado mediante una tapa con ajuste esmerilado, en la parte inferior del recipiente se pone una sustancia deshidratante la más usada es el cloruro de calcio granulado, con el objeto de mantener la atmósfera interior prácticamente libre de humedad, en la parte media del desecador se coloca una placa movible de porcelana, provista de perforaciones de tamaño apropiado para recibir los crisoles y las cápsulas.

217

10. PESADO. Una vez que la calcinación ha sido completa, enfriar el recipiente y su contenido en la estufa, después colocarlo dentro del desecador, sacarlo y pesarlo.

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11. CÁLCULOS. Expresar los resultados en % de la sustancia obtenida en la muestra total.

FACTOR GRAVIMÉTRICO.

El peso de la sustancia que se requiere analizar puede calcularse utilizando el factor gravimétrico (F.G.), el cual se obtiene de la relación del peso atómico, molecular o fórmula de la sustancia buscada y el peso molecular o peso fórmula de la sustancia obtenida en el análisis (precipitado).

En general para establecer un factor gravimétrico se deben señalar dos puntos. Primero, el peso molecular del analito en el numerador y el de la sustancia pesada en el denominador.

Segundo, el número de átomos o moléculas que aparecen en el numerador y en el denominador deben ser equivalentes químicamente.

Generalizando se obtiene la fórmula para calcular gramos de la sustancia buscada en la muestra.

g = A x f g = gramos A = peso de precipitado F = Factor gravimétrico

Sustancia Buscada

Sustancia Obtenida

Factor Gravimétrico

Cl

-

AgCl

Cl- AgCl

-2

SO4

BaSO4

SO4 -2

BaSO4

2Fe3O4

3Fe2O3

2Fe3O

4

3Fe2O

3

218

Y la concentración porcentual se calcula mediante la siguiente fórmula: NOTA:

% en peso = A x f x 100 B B= gramos de muestra Cuando en el análisis gravimétrico se lleva a un aforo y de esta se tome una parte (alícuota), para expresar el porcentaje de la sustancia en la muestra, se utiliza la ecuación siguiente:

% en peso = A x f x aforo x 100

Alícuota x B o volumen de la muestra

219

1. PROPÓSITO.

Que el alumno encuentre el porciento peso de sulfato en una muestra de agua.

2. FUNDAMENTO.

Los sulfatos de calcio y magnesio se encuentran en casi todas las aguas en diferente proporción, y son compuestos que imparten principalmente la dureza no carbonatada o dureza permanente, por lo que su determinación es importante para regular la concentración de sulfatos, tanto en el agua para calderas, como para el consumo humano.

Existen varios métodos para la determinación de sulfatos como son: el volumétrico, el colorimétrico y el gravimétrico. Los dos primeros son rápidos y resultan favorables para los procedimientos rutinarios de control, sin embargo no son de mayor exactitud con respecto al gravimétrico, ya que esto, a pesar de necesitar un tiempo considerable para su realización, es el método de elección.

3. MATERIALES, SUSTANCIAS Y EQUIPO. CANTIDAD (POR EQUIPO)

MATERIAL

1 1 1 1 1 1 1 1 1 2 1 1

Tripié Mechero de Bunsen Tela de alambre con centro de asbesto Cápsula de porcelana (a peso constante) Pinza para cápsula Piseta Probeta de 100 ml. Agitador de vidrio con gendarme Embudo de vidrio de tallo largo (estriado) Vasos de precipitado de 250 ml. Pipeta graduada de 10 ml. Vidrio de reloj

PRÁCTICA No. 22

DETERMINACIÓN DE SULFATOS EN AGUA.

2.3.8 Llevar a cabo el análisis gravimétrico en una muestra de

agua para determinar los sólidos totales y sulfatos.

220

CANTIDAD (POR GRUPO)

SUSTANCIAS

10 ml. 100 ml.

6 círculos 1 garrafón

50 ml.

Ácido clorhídrico Q.P. Solución de cloruro de bario al 10 % Papel filtro (Whatman 41 o 42) Agua destilada Agua potable (por equipo)

*Proporcionada por el alumno

4. ACTIVIDAD EXPERIMENTAL.

1. Lleva a peso constante la cápsula de porcelana y anota su peso.

2. Mide 50 ml de la muestra y pásalos a un vaso de precipitado.

3. Agrega unas gotas de ácido clorhídrico concentrado, para acidular

ligeramente la muestra y mezcla perfectamente.

4. Calienta hasta la ebullición.

5. Agrega lentamente y agitando, 10 ml de cloruro de bario al 10% y lleva a

cabo al digestión de la muestra durante media hora.

6. Filtra sobre el papel Whatman 41 o 42.

7. Lava el precipitado con agua caliente.

8. Dobla el papel filtro conteniendo el precipitado y colócalo en la cápsula

previamente llevada a peso constante.

9. Calcínalo en la mufla a 800 ºC duran una hora.

10. Enfría la cápsula en el secador.

11. Pesa la cápsula en el residuo y anota su peso.

12. Calcula los SO4-2 en %

%SO 4 = peso del residuo x FG x 100 volumen de muestra

FG (factor gravimétrico) 0.4115

NOTA: Por la cantidad de la muestra es probable que no sea posible detectar una cantidad significativa de sulfatos, sin embargo, lo que se pretende en esta práctica es conocer la técnica que nos indica la NOM.

CANTIDAD (POR GRUPO)

EQUIPO

1 1 1

Desecador Mufla Balanza analítica

221

5. DIAGRAMA DE FLUJO.

6. INTEGRACIÓN DE RESULTADOS.

Peso del crisol vacío a peso constante (g)

Peso del crisol a peso constante con cenizas(g)

Peso de las cenizas (g)

De acuerdo con los datos obtenidos, completa el siguiente cuadro.

222

1 El Factor Gravimétrico para la muestra

2 Los mg de SO4

= en la muestra original.

3 El % de sulfatos presentes en la muestra

4 Anota la reacción química que se realiza entre el sulfato de sodio y el cloruro de bario y balancéala.

7. CUESTIONARIO.

1. ¿Cómo actúa el BaCl2 en la determinación gravimétrica de SO4= ?

2. ¿Cómo se llama el método de separación que se utiliza para separar la fase líquida en Gravimetría?

Con los datos del cuadro anterior, complemente lo siguiente.

223

3 ¿Cuáles son las ventajas y las desventajas del método gravimétrico para la determinación de los sulfatos?

4¿Cómo se relacionan los sulfatos con la dureza del agua?

5 ¿Qué importancia tiene la determinación del sulfato?

6. Al determinar gravimétricamente los sulfatos en 0.5g de muestra de fertilizante comercial, se obtuvieron los siguientes datos: el peso del crisol vacío a peso constante es de 28.7973g, mientras que el peso de crisol con cenizas fue de 29. 2816g. Calcule el % de sulfatos en el fertilizante.

224

1. FUNDAMENTO.

Los sólidos totales son la suma de los compuestos que se encuentran en el agua, esto es los sólidos disueltos más los sólidos en suspensión. Los sólidos en suspensión son aquellos que quedan en el medio filtrante después de haber filtrado la muestra. Esta suspensión es la que imparte la turbidez y aspecto del agua. Los sólidos disueltos son aquellos que están contenidos en una muestra de agua después de ser filtrada, es decir después de haber eliminado los sólidos en suspensión.

Los sólidos totales se determinan por evaporación, hasta sequedad de la muestra. Se calculan dividiendo el aumento en peso de la cápsula de evaporación, entre el volumen empleado de muestra. El valor de los sólidos totales se expresa en partes por millón (ppm).

2. MATERIALES, SUSTANCIAS Y EQUIPO.

CANTIDAD (POR EQUIPO) MATERIAL

1 1 1 1 1 1 1 1

Baño maría Tripié Tela de alambre con centro de asbesto Mechero Bunsen Probeta de 100 ml. Cápsula de porcelana (tarada) Piseta Pinza para cápsula

CANTIDAD SUSTANCIAS

1 garrafón 50 ml

Agua destilada (por grupo) Agua potable (por equipo)*

* proporcionada por el alumno

CANTIDAD (POR GRUPO) EQUIPO

1 1 1

Estufa Balanza analítica Desecador

PRÁCTICA No. 23

DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS TOTALES EN AGUA.

225

3. ACTIVIDAD EXPERIMENTAL.

1. Lleva a peso constante una cápsula de porcelana y anota su peso. 2. Mida 50 ml. de la muestra y colóquela en la capsula de porcelana. 3. Evapora la muestra contenida en la capsula a baño maría hasta sequedad. 4. Obtenida la sequedad, termina de eliminar los restos del agua, manteniéndola

es una estufa a 100 ºC durante media hora. 5. Enfría la capsula en el desecador. 6. Pesa la cápsula con el residuo y anota el peso. 7. Calcula los sólidos totales en ppm.

ppm sólidos totales = peso de la cápsula con residuo - peso de la cápsula vacía * 1X106

Volumen de la muestra

8. Anota el valor obtenido experimentalmente en el informe de esta práctica. 4. DIAGRAMA DE FLUJO.

226

5. CUESTIONARIO.

1. ¿Cómo obtienes los sólidos totales?

2. Si se obtiene 1260 ppm de sólidos totales, ¿Cómo clasificas el agua?

6. CÁLCULOS.

7. REPORTE. ppm ST:

227

RESULTADOS DEL ANALISIS DEL AGUA

ANÁLISIS QUÍMICO DEL AGUA

Pruebas Organolépticas

Análisis Resultados

Color

Olor

Sabor

Ph

Exámenes cuantitativos volumétricos

Análisis Resultados

Alcalinidad

Dureza

Cloruros

Exámenes cuantitativos gravimétricos

Análisis Resultados

Sólidos

Sulfatos

CONCLUSIÓN DEL ANÁLISIS DE AGUA VALORANDO LAS TÉCNICAS UTILIZADAS.

2.3.9 Elaborar reporte comparando los resultados con la tabla de

clasificación de calidad del agua.

Completa el siguiente cuadro, recopilando todos los datos del análisis del agua y

compara con los valores reales y emite un juicio sobre la calidad del agua.

228

RÚBRICA PARA EVALUAR LA ACTIVIDAD INTEGRADORA

INDICADORES 5 4 3 2

TIEMPO DE

ENTREGA DEL

TRABAJO

La entrega fue

realizada en el plazo

acordado

La entrega se

realizó fuera de

plazo, pero con

justificación

oportuna

La entrega se

realiza fuera de

plazo , pero con

justificación

inoportuna

El trabajo se

entrega fuera

de plazo

PORTADA

Logotipo, nombre de

la institución plantel

, grupo, # de equipo,

fecha, titulo ,

integrantes del

equipo, letra arial 12

Plantea la

información

faltando un dato

Plantea la

información

faltando dos datos

Plantea la

información

faltando más

de dos datos

INTRODUCCIÓN

Plantea clara y

ordenadamente el

tema del trabajo y

su importancia

Plantea en forma

clara y ordenada

pero muy breve , el

tema del trabajo y

su importancia

Plantea en forma

confusa el tema

del trabajo y su

importancia

No se plantea

la introducción

CANTIDAD DE

INFORMACIÓN

Todo el tema

tratados y todas las

preguntas fueron

contestados

ampliamente.

Todo el tema

tratado y la mayor

parte de las

preguntas fueron

contestadas

Todo el tema

tratado y la mayor

parte de las

preguntas fueron

contestadas en al

menos 4 preguntas

El temas no

está tratado en

al menos 3

preguntas

CALIDAD DE

INFORMACIÓN

La información está

claramente

relacionada con el

tema principal y

proporciona varias

ideas secundarias y/

o ejemplos

La información da

respuestas a las

preguntas

principales y 1-2

ideas secundarias

y/ o ejemplos

La información da

respuesta a las

preguntas

principales, pero

no da detalles y/ o

ejemplos

La información

tiene poco o

nada que ver

con las

preguntas

planteadas

ORGANIZACIÓN

La información está

muy bien

organizada con

párrafos justificados

bien redactados y

con , interlineado

sencillo, títulos y

subtítulos en

negritas

La información

está organizada

con párrafos bien

redactados

La información

está organizada

pero los párrafos

no están bien

redactados

La información

proporcionada

no parece estar

organizada

CONCLUSIONES

La conclusión

incluyen los

descubrimientos que

se hicieron y lo que

se aprendió del

trabajo

La conclusión

incluye solo lo que

fue aprendido del

trabajo

La conclusión

incluye solo los

descubrimientos

que hicieron

No hay

conclusión

incluida en el

informe

BIBLIOGRAFÍA

Todas las fuentes de

información están

documentadas

La mayoría de las

fuentes de

información están

documentadas

Algunas de las

fuentes de

información están

documentadas

Ninguna

fuente de

información

está

documentada

TOTAL:

229

INSTRUMENTO DE AUTOEVALUACIÓN Y COEVALUACIÓN DEL DESEMPEÑO

A = Autoevaluación C = Coevaluación

CRITERIOS EXCELENTE

(10)

BIEN

(8)

REGULAR

(6)

INSUFICIENTE

(0)

ASISTENCIA Y

PARTICIPACIÓN

GRUPAL

Asiste

puntualmente y

participa con

entusiasmo

Al menos 3/4

de tiempo

participa

activamente

Al menos la

mitad del

tiempo

participa

activamente

No asiste, no

participa o lo

hace de forma

desinteresada

A C A C A C A C

ORDEN,

COORDINACIÓN Y

LIMPIEZA

Realiza cada

una de sus

actividades con

orden, limpieza

y coordinación

Realiza sus

actividades

pero falta

orden, limpieza

y coordinación

Realiza cada

actividad con

poco orden,

limpieza y

coordinación

Realiza sus

actividades sin

orden, limpieza y

sin coordinación

A C A C A C A C

ATENCIÓN A LAS

INSTRUCCIONES

DEL MAESTRO

Siempre está

atento

Casi siempre

está atento

De vez en

cuando pone

atención

Nunca pone

atención

A C A C A C A C

CUMPLIMIENTO

DE NORMAS DE

SEGURIDAD

Siempre

cumplió

Casi siempre

cumplió

De vez en

cuando

cumplió

Nunca cumplió

A C A C A C A C

MATERIALES

Presenta y

utiliza los

materiales

necesarios para

realizar las

prácticas

Presenta pero

no utiliza los

materiales

necesarios

para realizar

las prácticas

No presenta

pero utiliza los

materiales

necesarios

para realizar

las prácticas

No presenta ni

utiliza los

materiales

necesarios para

realizar las

prácticas

A C A C A C A C

TIEMPO

Termina su

tarea antes de

que el tiempo

asignado

termine y revisa

para

perfeccionar

Termina su

tarea en el

tiempo

asignado

La tarea queda

casi terminada

y otros deben

concluirla

No termina su

tarea

A C A C A C A C

TOTAL COEVALUACIÓN: ___________ TOTAL AUTOEVALUACIÓN: _________

230

TOTAL: _________

LISTA DE COTEJO PARA EVALUAR EL REPORTE DE UNA PRÁCTICA

CRITERIOS SI

(1)

NO

(0) 1. PORTADA. En el siguiente orden: en

arial 16: logo y nombre de la institución,

nombre del laboratorio, número y nombre

de práctica. En arial 14: nombre del

profesor, número de equipo y nombre

completo de los integrantes (alineado a la

derecha), fecha de entrega (alineado a la

izquierda)

La portada presenta cada una

de sus partes en el orden y

parámetros establecidos.

2. INTRODUCCIÓN. En esta sección se

plasma el objetivo que se desea alcanzar en

la práctica, y se da una breve pero clara

explicación de todo el reporte y se puede

ampliar la información del tema principal.

Presenta objetivo de práctica y

entrada al tema de una

manera clara y precisa.

3. EQUIPO, MATERIALES Y

REACTIVOS. En esta parte del reporte se

señalan en orden alfabético y cantidad

todos los materiales equipos y reactivos

usados en el desarrollo de la práctica.

Señalados en orden alfabético

y cantidad todos los materiales

equipos y reactivos usados en

la práctica.

4. PROCEDIMIENTO. Se narra

textualmente enumerando paso a paso el

desarrollo de la práctica con una secuencia

ordenada y lógica.

Se explica paso a paso el

desarrollo de la práctica con

una secuencia ordenada y

lógica.

5. DIAGRAMA DE FLUJO. Se explica el

desarrollo de la práctica ayudado de

imágenes, diagramas y texto con una

secuencia ordenada y lógica.

Se explica el desarrollo de la

práctica ayudado de imágenes,

diagramas y texto con una

secuencia ordenada y lógica.

6 CÁLCULOS. En esta parte se plasman

los cálculos requeridos para llegar a la

obtención de resultados.

Se plasman claramente los

cálculos requeridos para llegar

a la obtención de resultados.

7. RESULTADOS. De manera ordenada y

lógica se conjuntan los resultados finales

(pueden por ejemplo vaciarse los resultados

a una tabla, pueden representarse

mediante una gráfica, etc.)

Los resultados se expresan de

manera completa, ordenada,

lógica y en conjunto.

8. CONCLUSIÓN. En esta sección se da

una interpretación de los resultados

obtenidos y se determina así mismo si la

práctica cumplió su objetivo. Se puede

hacer referencia a observaciones

importantes en el desarrollo de la práctica,

además

Hay una excelente

interpretación de los

resultados obtenidos y se

cumplió con el objetivo. Se

hace referencia a

observaciones importantes.

9. ANEXOS. Parte de una NOM por

ejemplo. Excelentes

10. BIBLIOGRAFÍA. Mínimo 3 fuentes

confiables. 3 o más fuentes confiables

231

EVALUACIÓN SUMATIVA

EXÁMENES 40% DESEMPEÑO 40% PRODUCTOS 20%

NOMBRE DEL ALUMNO

ACTIVIDAD

24

ACTIVIDAD

24

ACTIVIDAD

25

ACTIVIDAD

25

ACTIVIDAD

26

ACTIVIDAD

26

PRACTICA

16

PRACTICA

16

PRACTICA

17

PRACTICA

17

PRACTICA

18

PRACTICA

18

PRACTICA

19

PRACTICA

19

PRACTICA

19-A

PRACTICA

19-A

PRACTICA

20

PRACTICA

20

PRACTICA

20-A

PRACTICA

20-A

PRACTICA

21 - A

PRACTICA

21 - A

PRACTICA

21 - B

PRACTICA

21 - B

PRÁCTICA

INTEGRADORA

PRÁCTICA

INTEGRADORA

PRACTICA

22

PRACTICA

22

PRACTICA

23

PRACTICA

23

Calificación

Calificación

Firma

232

AVISO SOBRE EL DERECHO DE CITA:

La reproducción de fragmentos de obras, fotografías, ejercicios, o lo que

corresponda, en esta guía pedagógica se acoge al artículo 148 de la Ley Federal de

Derechos de Autor, en los parágrafos I y VII cuyo texto dice:

“Las obras literarias y artísticas ya divulgadas podrán utilizarse, siempre que no

se afecte la explotación normal de la obra, sin autorización del titular del derecho

patrimonial y sin remuneración, citando invariablemente la fuente y sin alterar la

obra, sólo en los siguientes casos:

I. Cita de textos, siempre que la cantidad no pueda considerarse como una

reproducción simulada y sustancial del contenido de la obra.

VII. Reproducción, comunicación y distribución por medio de dibujos, pinturas,

fotografías y procedimientos audiovisuales de las obras que sean visibles

desde lugares públicos.”

Además el artículo citado indica que: “Las personas morales no podrán valerse de

lo dispuesto en esta fracción salvo que se trate de una institución educativa, de

investigación, o que no esté dedicada a actividades mercantiles”.

233

AGRADECIMIENTOS:

ELABORADO POR:

I.Q. César Rodrigo Aguilar Simental I.Q.A. Claudia Méndez Rentería

Q.B.P. Cynthia López Rascón Q.B. Dora Isela López Delgado

Q. Gloria Anahí Calzadillas Ahumada Q.B. Guadalupe Chávez Granados

Ing. José Iván López Barragán I.Q. Rafael Vidal Torres

Q.B. Rosa Isela Gómez Licón

EDICIÓN:

I.Q. Luz Ma. Márquez Baquera

Octubre de 2012.

REVISIÓN Y ACTUALIZACIÓN: NOVIEMBRE DE 2015.

234

COLEGIO DE BACHILLERES DEL ESTADO DE CHIHUAHUA

DIRECTORIO

Lic. César Duarte Jáquez

Gobernador Constitucional del Estado de Chihuahua

Dr. Manuel Marcelo González Tachiquín

Secretario de Educación, Cultura y Deporte

M.A.R.H. Miguel Primo Armendáriz Sonza

Director General

Colegio de Bachilleres del Estado de Chihuahua

Lic. Paulina Amador Fuentes

Directora Académica

M.A.P. Jorge Rafael Méndez González

Jefe del Depto. de Formación para el Trabajo

M.E.C. Ma. Guadalupe Jáquez Carrasco

Jefa de Materia Zona Centro Sur

Ing. Aída Verónica Luna Loya

Jefa de Materia Zona Norte