SESIONº 01

INTRODUCCION A LA QUIMICA ANALITICA

Naturaleza de la Química Analítica (Q.A):La Q.A. trata de la separación y análisis de sustancias químicas. Se clasifican en Q.A cuantitativa y Q.A cuantitativaTradicionalmente la Q.A trata de determinar la composición química, pero cada vez con mayor frecuencia se incluye la determinación de la estructura química y la medición de las propiedades físicas.

Análisis químico y química analíticaLos análisis químicos tienen como base la Q.A., se necesita nociones de pH, precipitación controlada, uso de Kps. preparación de soluciones estándar. preparación de buffer. pesos equivalentes, etc

Análisis y determinaciónDeterminación es algo más simple, no requiriendo más q una rutina de precipitación o titulación, o quizás moviendo un botón o girando uno o dos diales. El alumno por lo general determina algo en una muestra.

• Químico analítico• Es aquel que posee las siguientes características: conoce los

métodos e instrumentos empleados en los análisis; comprende los principios del análisis, de forma tal que puede aplicar y modificar los métodos analíticos para resolver un problema determinado; es un investigador que estudia los procesos analíticos o desarrolla métodos de análisis totalmente nuevos; es capaz de evaluar e interpretar los resultados de un análisis cuantitativo; lo principal es que sabe como resolver los problemas de análisis.

• Definición algunos de términos ligados al análisis: • Muestra: Parte representativa de la materia objeto del análisis.• Analito: Especie química que se analiza.• Técnica: Medio de obtener información sobre el analito.• Método: Conjunto de operaciones y técnicas aplicadas al análisis

de una muestra.• Análisis: Estudio de muestra para determinar sus composición o

naturaleza química.

¿Que información nos da el análisis cuantitativo?Proporciona datos correspondientes a la composición química de la materia, estos datos pueden ser completamente detallados o pueden ser incompletos de carácter general. Según la información que da el análisis cuantitativo se puede clasificar en: a)análisis completo b) análisis elemental c) análisis parcial

Importancia del análisis cuantitativoa)Relaciona la composición química y las propiedades químicas.b)Control de calidad. d)Diagnostico. e)Investigación. f)Determinación de la cantidad de un constituyente valioso. g)Control de proceso. h)Economía.

Métodos de análisis cuantitativoI. Métodos químicos:

gravimétricos.Volumétricos.Gasométricos.

II) METODOS FISICOQUIMICOS

  Espectrofotometria V  Espectrofotometria UVM. ABSORCION DE E.R Espectrofotometria IR  Rayos X  RMN

OPTICOS    Espectroscopia de emision  Fotometria de llamaM. EMISON DE E.R. Fluorescencia de Rayos X  Fosforescencia  Quimioluminiscencia

PolarografiaELECTRICOS Coulombimetria

PotenciometriaConductimetria

III. Métodos misceláneosPolarimetría.Refractometría.espectrometría de masas.Análisis de activación.Conductimetría térmica.Dispersión óptica rotatoria.Fotometría de luz dispersa.

IV. Métodos por tamaño de muestra

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Normas Estandarizadas de analisis

ASTM “American Society of Testing and Materials”AOAC “Association of Official Analytical chemistry”.APHA “American Public Health Association”

Organismos Reglamentadores Gubernamentales

EPA Environmental Protection AgencyFDA Food and Drug AdministrationINDECOPI Instituto Nacional de Defensa de la Competencia y de la Protección de la Propiedad Intelectual.

ELECCION DE UN METODO ANALITICO Exactitud: Grado de concordancia entre el resultado y un valor de referencia certificado. Precisión: Grado de concordancia entre los datos obtenidos . Sensibilidad: Capacidad para discriminar entre pequeñas diferencias de concentración del analito. Límite de detección: Concentración correspondiente a una señal de magnitud igual al blanco más tres veces la desviación estándar del blanco.Intervalo dinámico: Intervalo de concentraciones entre el límite de cuantificación (LOQ) y el límite de linealidad (LOL).Seguridad y peligrosidad de los residuos : Amplitud de condiciones experimentales en las que puede realizarse un análisis. Rango de concentraciónSelectividad: Capacidad de un método para originar resultados que dependan de forma exclusiva del analito para su identificación o cuantificación en la muestra. Tiempo y costoRealizar programa de garantía de calidadRobustez: Propiedad de un método analítico, que describe su resistencia al cambio de respuesta (resultado) cuando se aplica independientemente a alícuotas de la misma muestra variando ligeramente las condiciones experimentales. (Selecciona y cuantifica los “puntos débiles” experimentales).Fiabilidad capacidad de un método para mantener su exactitud y precisión a lo largo del tiempo.

Marrón : Ventajas    ;   Amarillo: Limitaciones

METODOS QUMICOS O CLASICOLos procedimientos son simples y precisosGeneralmente se basa en medidas absolutasCasi no se necesita una preparación especializadaCarece de especificad y prodedimientos tardan muchoLa exactitud disminuye cuando muestra es menorNo se pueden aplicar en muchos casosEl ambiente químico es criticoMETODOS INSTRUMENTALESLa determinación es rápidaPuede usarse muestras pequeñas y complejasSe obtiene alta sensibilidad y medidas confiablesNecesitan un calibrador inicial y constanteLa sensibilidad y exactitud dependen de instrumentos de referencia y/o metodos quimicos usados para el calibrado La exactitud final es aproximadamente ± 5%Costo inicial y mantenimiento de equipo : elevadosEl limite de concentración son reducidos A menudo se requiere mucho espacio Se necesita una preparación especializada

Manejo de Datos Analíticos • Se llama CIFRA SIGNIFICATIVA a los dígitos necesarios para

expresar los resultados de una medición con la precisión con que se hizo.

• Los ceros a la derecha se consideran cifras significativas, en una expresión científica las cifras significativas lo da solo el numero sin tomar en cuenta el 10 Ej.:

– 3415 4C.S.

– 3,1415 4C.S.

– 3,41 x 104 3C.S.

Los números enteros tienen infinita C.S.

• Incertidumbre Absoluta y Relativa:

Cuando se carece de información se supondrá

q la incertidumbre del ultimo digito es ± 1.

Ej.:

Para el numero 12,28

I.A. = ± 0,01

I.R. = (0,01/12,28)x100 = 0,08%

• Uso de las cifras significativas:

– Redondeo: Supongamos q deseamos redondear el siguiente numero: abcde.fgh ; con incertidumbre absoluta 0.001, ósea en este caso con tres cifras decimales. El resto del numero sale como 0.fgh.

• Si 0.fgh es mayor que 0.5 entonces “e” aumenta una unidad.

• Si 0.fgh es menor que 0.5 entonces “e” queda como está.

• Si 0.fgh es igual a 0,5 y “e” es par entonces “e” se queda como está.

• Si 0.fgh es igual a 0.5 y “e” es impar entonces “e” se le aumenta una unidad.

– Cifras significativas en Sumas y restas:

El resultado calculado tiene incertidumbre absoluta igual a la incertidumbre absoluta más grande de los números separados.

Ej.:

67,24 + I.A. = 0,01

0,8714 I.A. = 0,0001

12,8 I.A. = 0,1 (esta I.A es la más grande)

80,7114

El resultado debe tener la incertidumbre absoluta más grande, en éste caso 0,1 por lo tanto el resultado de la suma debe ser 80,7

– Cifras significativas en Multiplicación y División:

El producto ó cociente debe expresarse con cifras significativas del numero que tenga mayor incertidumbre relativa (I.R.) o en otras palabras quien tenga menos cifras significativas Ej.:

0,3714 * 0,17 = 0,063

Ya que 0,17 tiene incertidumbre relativa grande, el resultado debe tener tantas cifras significativas como tenga este numero (es decir, como el numero de mayor I.R. tiene dos cifras significativas, entonces el resultado también debe tener dos cifras significativas)

- Cifras significativas en logaritmos y antilogaritmos

El número de dígitos en la mantisa del logaritmo de un número debe ser igual al número de cifras significativas del numero. log 257 = 2,410 el numero 257 tiene 3 cifras significativas, es por eso que la mantisa también debe tener 3 cifras significativas Cuando se convierte un logaritmo en antilogaritmo, el numero de C.S en el antilogaritmos debe ser igual al número de dígitos de la mantisa antilog (-3,124) = 7,52x10-4

 

la mantisa de 3,124 tiene 3 C.S entonces el antilog debe tener 3 C.S  

Error indeterminado: Son los que comenten sin regularidad alguna, son inevitables. Ejem: Cambios de temperatura, humedad del aire, perdidas eventuales de muestra.

Error Absoluto (Ea) Ea = Xi – Error Relativo (Er) Er = (Ea/ )*100

• Métodos para incrementar la exactitud de un análisis:– Calibración de instrumentos y aplicación de correcciones.– Realización de una determinación en blanco.– Determinación en paralelo con una muestra patrón (análisis

de control).– Realización de determinaciones en paralelo.

Tratamiento Estadístico de Resultados

XXin

d1

30 1

2

nn

XXiS

30n

2

n

XXi nSSr /

Rango = Diferencia del mayor resultados menos el menor resultado

Coeficiente de varianza:

100*/ XSCV

Exactitud de un análisis: limites de confianza

Métodos para rechazo de resultados

Para un grupo de valores• Prueba Q        ( n< 11)• Prueba 3s

Para 2 grupos de valores• Prueba t• Prueba F

Xi di=| Xi – X | di2

0.0989 0.0043 18.49 x 10-6

0.1009 0.0023 5.29 x 10-6

0.1015 0.0017 2.89 x 10-6

0.1038 0.0006 0.36 x 10-6

0.1064 0.0032 10.24 x 10-6

0.1079 0.0047 22.09 x 10-6

= 0.6194 = 0.0168 =59.36 x 10-6

1032.06

6194.0X

0178.01032.01210.0? XX

0034.016

1036.59 6

x

S

PRUEBA Q (n < 11)1)Se ordena de menor a mayor2)Se divide el (segundo valor menos el primer valor) entre el Rango3)Se divide el (último valor menos el penúltimo valor) entre el rango4)Se compara estos dos valores con la Q critica de la Tabla5)Si son mayores o igual, se rechaza6)Se eliminan los valores rechazados y se empieza de 17)La prueba termina cuando ambos extremos no se rechazan

La Q de los valores dudosos son

Q = Xn - Xn-l para el último valor (mayor valor Xn)

Xn- X1

Q = X2- X1_ para el primer valor (menor valor XI)

Xn- X1

TABLA DE VALORES Qc% Probabilidad

n 90 95 99 3 0.941 0.970 0.994 4 0.765        0.829 0.926 5 0.642 0.710 0.821 6 0.560 0.625 0.741 7 0.507 0.568 0.680 8 0.470 0.526 0.634 9 0.440 0.493 0.598 10 0.410 0.466 0.568  

s1 > s2

GL      GRADOS DE LIBERTAD DE   s1  (numerador) (mayor)              

s2 2 3 4 5 6 7 8 9 10 12 15 20 30 Ѡ

2 19.00 19.20 19.20 19.30 19.60 19.40 19.40 19.40 19.40 19.40 19.40 19.40 19.50 19.50

3 9.55 9.28 9.12 9.01 8.94 8.89 8.84 8.81 8.79 8.74 8.70 8.66 8.62 8.53

4 6.94 6.59 6.39 6.26 6.16 6.09 6.04 6.00 5.96 5.91 5.86 5.8 5.75 5.63

5 5.79 5.41 5.19 5.05 4.95 4.88 4.82 4.77 4.74 4.68 4.62 4.56 4.50 4.36

6 5.14 4.76 4.53 4.39 4.28 4.21 4.15 4.10 4.06 4.00 3.94 3.87 3.81 3.67

7 4.74 4.35 4.12 3.97 3.87 3.79 3.73 3.68 3.64 3.58 3.51 3.44 3.38 3.23

8 4.46 4.07 3.84 3.69 3.58 3.5 3.44 3.39 3.35 3.28 3.22 3.15 3.08 2.93

9 4.26 3.86 3.63 3.48 3.37 3.29 3.23 3.18 3.14 3.07 3.01 2.94 2.86 2.71

10 4.10 3.71 3.48 3.33 3.22 3.14 3.07 3.02 2.98 2.91 2.84 2.77 2.70 2.54

11 3.98 3.59 3.36 3.2 3.1 3.01 2.95 2.90 2.85 2.79 2.72 2.65 2.57 2.40

12 3.88 3.49 3.26 3.11 3.00 2.91 2.85 2.80 2.75 2.69 2.62 2.54 2.47 2.30

13 3.81 3.41 3.18 3.02 2.92 2.83 2.77 2.71 2.67 2.60 2.53 2.46 2.38 2.21

14 3.74 3.34 3.11 2.96 2.85 2.76 2.7 2.65 2.60 2.53 2.46 2.39 2.31 2.13

15 3.68 3.29 3.06 2.9 2.79 2.71 2.64 2.59 2.54 2.48 2.40 2.33 2.25 2.07

16 3.63 3.24 3.01 2.85 2.74 2.66 2.59 2.54 2.40 2.42 2.35 2.28 2.19 2.01

17 3.59 3.20 2.96 2.81 2.70 2.61 2.55 2.49 2.45 2.38 2.31 2.23 2.15 1.96

18 3.56 3.16 2.93 2.77 2.66 2.58 2.51 2.46 2.41 2.34 2.27 2.19 2.11 1.92

19 3.52 3.13 2.90 2.74 2.63 2.54 2.48 2.42 2.38 2.31 2.23 2.16 2.07 1.88

20 3.49 3.1 2.87 2.71 2.60 2.51 2.45 2.39 2.35 2.28 2.20 2.12 2.04 1.84

30 3.32 2.92 2.60 2.53 2.42 2.33 2.27 2.21 2.16 2.09 2.01 1.93 1.84 1.62

Ѡ 3.00 2.60 2.37 2.21 2.1 2.01 1.94 1.88 1.83 1.75 1.67 1.57 1.46 1.00

21

2121 *

nn

nn

S

XXt

2

)1()1(

21

2

22

2

112

nn

SnSnS

1 2X X

CRITERIO tEvalúa dos grupos de resultados, asumiendo varianzas iguales

" t" crítica se busca en tabla teniendo los grados de libertad DF = n1 + n2 -2 y el porcentaje de probabilidad. Si la t calculada es mayor que la t crítica de la tabla, las probabilidades de que los promedios sean significativamente diferente son 90 , 95 y 99 % .En conclusión si tcritica > tcalculada entonces NO SON SIGNIFICATIVAMENTE DIFERENTES

GL 50 60 70 80 90 95 98 99 99.5 99.9

1 1.000 1.376 1.962 3.078 6.314 12.706 31.821 63.657 127.32 636.619

2 0.816 1.061 1.386 1.886 2.920 4.303 6.965 6.925 14.089 31.598

3 0.765 0.978 1.250 1.638 2.353 3.182 4.541 5.841 7.453 12.924

4 0.714 0.941 1.190 1.533 2.132 2.776 3.747 4.604 5.598 8.610

5 0.727 0.920 1.156 1.476 2.015 2.571 3.365 4.032 4.773 6.869

6 0.718 0.906 1.134 1.440 1.943 2.447 3.143 3.707 4.317 5.959

7 0.711 0.896 1.119 1.415 1.895 2.365 2.998 3.500 4.029 5.408

8 0.706 0.889 1.108 1.397 1.860 2.306 2.896 3.355 3.832 5.041

9 0.703 0.883 1.100 1.383 1.833 2.262 2.821 3.250 3.690 4.781

10 0.700 0.879 1.083 1.372 1.812 2.228 2.764 3.169 3.581 4.587

11 0.697 0.876 1.088 1.363 1.796 2.201 2.718 3.106 3.497 4.437

12 0.695 0.873 1.083 1.356 1.782 2.179 2.681 3.055 3.428 4.318

13 0.694 0.870 1.079 1.350 1.771 2.160 2.650 3.012 3.372 4.221

14 0.692 0.868 1.075 1.345 1.761 2.145 2.624 2.977 3.326 4.140

15 0.691 0.866 1.074 1.341 1.753  2.131 2.602 2.947 3.286 4.073

16 0.690 0.863 1.069 1.333 1.746 2.120 2.583 2.921 3.252 4.015

17 0.689 0.862 1.067 1.330 1.740 2.110 2.567 2.898 3.222 3.965

18 0.688 0.861 1.066 1.328 1.734 2.101 2.552 2.878 3.197 3.922

19 0.688 0.860 1.064 1.325 1.729 2.093 2.539 2.861 3.174 3.883

20 0.687 0.860 1.064 1.325 1.725 2.086 2.528 2.845 3.153 3.850

21 0.686 0.859 1.063 1.323 1.721 2.080 2.518 2.831 3.135 3.819

22 0.686 0.858 1.061 1321 1.717 2.074 2.508 2.819 3.119 3.792

23 0.685 0.858 1.060 1.318 1.714 2.069 2.500 2.807 3.104 3.768

24 0.685 0.857 1.059 1.318 1.711 2.060 2.492 2.797 3.091 3.745

25 0.684 0.856 1.058 1.316 1.708 2.060 2.485 2.787 3.078 3.725

26 0.684 0.856 1.058 1.315 1.706 2.056 2.479 2.779 3.067 3.707

27 0.684 0.855 1.057 1.314 1.703 2.052 2.473 2.771 3.057 3.690

28 0.683 0.855 1.056 1.313 1.701 2.048 2.467 2.763 3.047 3.674

29 0.683 0.854 1.055 1.311 1.699 2.045 2.462 2.756 3.038 3.659

30 0.683 0.854 1.055 1.310 1.697 2.042 2.457 2.750 3.030 3.646

40 0.681 0.851 1.050 1.303 1.684 2.021 2.423 2.704 2.971 3.551

50 0.680 0.849 1.048 1.299 1.676 2.008 2.403 2.678  

60 0.679 0.848 1.046 1.296 1.671 2.000 2.390 2.660 2.915 3.460

120 0.677 0.845 1.041 1.289 1.658 1.980 2.358 2.617 2.860 3.373

∞ 0.674 0.842 1.036 1.232 1.645 1.960 2.326 2.576 2.807 3.291

T A B L A 2VALORES CRITICOS DE t% de Nivel Confianza

DF = GRADO DE LIBERTAD

En el test para dos muestras que se supone que tienen varianzas iguales:La varianza agrupada o también llamada varianza combinada es la que se calcula con la formula Una varianza es la desviación estándar al cuadrado. Estadístico t = 20.2137243 es la t calculadaEl valor critico de t (dos colas) = 2.16036865 es la t critica de tabla usando 13 grados de libertad y 95 % de probabilidad (ya que alfa se le asigno 0.05)Puesto que la t calculada es mayor que la t critica se concluye que las dos medias no son iguales. La diferencia es significativa.El P(T<=t) dos colas nos dice que la probabilidad de observar por azar estas dos medias y desviaciones estándares si los valores medios fueran realmente iguales es de 3.3214x10-11. En forma general para cualquier valor P<= 0.05 podríamos rechazar la hipótesis nula y concluir que las medias no son iguales. 

EJEMPLOS : Aplicar la Prueba Q (con porcentaje de probabilidad de 90 % para los siguientes valores : 0.1064, 0.1009, 0.1038, 0.1210, 0.0989, 0.1015 y 0.1079SOLUCIÓNOrdenemos de mayor a menor y busquemos en la Tabla la Qcrítica para n= 7 y 90 % de probabilidad que le corresponde 0.507. Luego calculemos la Q del primer valor y la Q del último valor0.0989 Q = 0.1009-0.0989 = 0.09050.1009 0.1210- 0.09890.10150.10380.1064 Q=0.1210-0.1079=0.593 0.1079 0.1210-0.09890.1210 Observe que la Qcalculada para el último valor (Q =0.593) es mayor que la Qcrítica de la tabla (0.507) por lo tanto el último valor se rechaza.

Empecemos otra vez pero sin el valor rechazado 0.1210Ordenemos de menor a mayor y busquemos en la Tabla la Q crítica para n= 6 y 90 % de probabilidad que le corresponde 0.560 , Luego calculemos la Q del primer valor y la Q del último valor

0.0989 Q = 0.1009-0.0989 = 0.220.1009 01079- 0.09890.1015 0.1038 0.10640.1079 Q = 0.1079-0.1064 = 0.16

0.1079-0.0989

Como ninguna de la Q calculadas es mayor que la Q crítica de la Tabla entonces ninguna se rechaza y se termina la prueba de Rechazo de valores.

PROBLEMA : Se obtuvieron los siguientes valores de la molaridad de una cierta solución de KMnO4 empleando KI y As2O3 como patrones primarios

Molaridad con K.I Molaridad con As2O3

0.44109 0.441180.44125 0.441220.44107 0.441270.44128 0.441170.44119 0.44124

0.44112¿Son significativamente diferentes los valores de molaridad obtenidos en estos dos grupos?SOLUCIÓN

Molaridad con KI Molaridad con As2O3

0.44109 0.44118

0.44125 0.44122

0.44107 0.44127

0.44128 0.44117

0.44119 0.44124

0.44112

X1= 0.44117 X2 = 0.44122

S1 = 8.6872x10-5 S2 = 4.1593x10-5

n1 = 6 n2= 5

F= (8.6872x10-5)2 = 4.36 (4.1593x10-5)2

5225

100438.7256

)510*1593.4)(15()10*6872.8)(16(

Xs

172.16565

100437.744117.044122.0

5

xx

t

n : para cuadrado medio menor 5 ; GL = 4 (denominador)n : para cuadrado medio mayor 6 ; GL = 5 (numerador)con 95 % de probabilidadCon estos valores encontramos Fc = 6.26 (TABLA )Como Fc> F entonces no es significativa las diferencias entre ambos grupos de valores

PROBLEMA : Usando los mismos valores del problema anterior aplique el Criterio t

SOLUCIÓN

Usando Tabla 2 DF = 6 + 5-2 = 9Con 95 % de probabilidad se obtiene en la Tabla tc = 2.262Como tc > t entonces no hay diferencia significativa

ACTIVIDADES DEL ANÁLISIS QUÍMICO EN LA SOCIEDADACTIVIDADES DEL ANÁLISIS QUÍMICO EN LA SOCIEDADACTIVIDADES DEL ANÁLISIS QUÍMICO EN LA SOCIEDADACTIVIDADES DEL ANÁLISIS QUÍMICO EN LA SOCIEDAD

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Protección del consumidor y del medio ambiente: Protección del consumidor y del medio ambiente: Análisis de aguas, aire y alimentosAnálisis de aguas, aire y alimentos Niveles de sustancias peligrosasNiveles de sustancias peligrosas Contaminantes en vertidos industriales Contaminantes en vertidos industriales

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Arqueología y Arte: Arqueología y Arte: Participación en la conservación de obras de arteParticipación en la conservación de obras de arte

Criminología: Criminología: Química forenseQuímica forense

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Promedio aritmético en EXCEL

1) Se colocan los números en una sola fila.2) Se selecciona el casillero  vacio  (puntero) donde se requiera ser reportado el promedio .3) Se pulsa fx  de la parte superior4)Seleccionar categoría ESTADISTICA5)Se busca  PROMEDIO6) Se pulsa Aceptar7) Se coloca  en casillero Numero 1 la posición del primer numero  , dos puntos, y luego la posición del ultimo numero . Por Ejemplo   H12:H238) Se pulsa Aceptar9) El promedio aritmético aparece en el casillero seleccionado que inicialmente estaba en blanco.

Desviación estándar (s) en EXCEL

1) Se colocan los números en una sola fila.2) Se selecciona el casillero  vacio  (puntero) donde se requiera ser reportado la  s .3) Se pulsa fx  de la parte superior4)Seleccionar categoría ESTADISTICA5)Se busca  DESVEST6) Se pulsa Aceptar7) Se coloca  en casillero Numero 1 la posición del primer numero  , dos puntos, y luego la posición del ultimo numero . Por Ejm  H12:H238) Se pulsa Aceptar9) La desviación estándar aparece en el casillero seleccionado que inicialmente estaba en blanco.

Prueba “t” de dos Grupos de valores (EXCEL)1) Escribir los dos grupos de valores en dos filas.

2)En Menú Herramientas se selecciona Análisis de Datos, y en la ventana que aparece se selecciona Prueba t para dos muestras suponiendo varianzas iguales, y se hace clic en Aceptar

3) En la hoja que aparece dice

• Rango para variable 1 : Marcar los valores de columna1

• Rango para variable 2 : Marcar los valores de columna 2

• Diferencia hipotética entra las medias 0

• Alfa 0.05

• Opciones de salida, marcar Rango de salida : Marcar una fila vacía

4) Aceptar