CENTRO DE INVESTIGACIÓN EN MATERIALES AVANZADOS … · Diagrama de flujo para la síntesis de...

CENTRO DE INVESTIGACIN EN MATERIALES

AVANZADOS S.C.

DEPARTAMENTO DE ESTUDIOS DE POSGRADO

SIMULACIN DE UN MICRO-COSECHADOR DE ENERGA

BASADO EN TECNOLOGA MEMS Y MATERIALES

PIEZOELCTRICOS PZT

TESIS QUE PARA OBTENER EL GRADO DE

MAESTRA EN CIENCIA DE LOS MATERIALES

Presenta:

Carlos Roberto Ascencio Hurtado

Directores de tesis:

Dr. Abel Hurtado Macas (CIMAV)

Dr. Roberto Carlos Ambrosio Lzaro (UACJ)

CHIHUAHUA, CHIHUAHUA MAYO 2014

II

AGRADECIMIENTOS

En este apartado quiero expresar mi gratitud, a Dios primeramente, por permitirme llegar

a esta instancia de mi vida; por estar conmigo, cuidarme, brindarme la sabidura en todo

tiempo y llenar mi andar de bendiciones para as alcanzar esta importante meta.

A mis padres: Roberto y Holga, quienes han sido el motor que me ha impulsado a

conseguir todos mis objetivos hasta el da de hoy. Por demostrarme que con esfuerzo,

trabajo y dedicacin se pueden escalar de manera exitosa los escalones de la vida.

Por darme el sustento y lo ms importante: su amor. Este logro lo dedico a ustedes.

Al doctor Abel Hurtado Macas asesor de este trabajo de tesis, por haberme brindado

sus conocimientos, consejos, la confianza y tiempo como amigo en m formacin como

maestro en ciencias. A su familia, por brindarme ese calor de hogar.

Al doctor Juan Ramos Cano, mi compaero, amigo y consejero durante gran parte de

mi estancia en CIMAV. A quien admiro y agradezco enormemente su confianza y

amistad.

Al doctor Roberto Carlos Ambrosio Lzaro mi co-asesor de tesis, por brindarme su

confianza, experiencia y tiempo durante mi estancia en la UACJ. A su entraable

familia, AmbrosioMontiel, por haberme abierto las puertas de su hogar y brindarme

su amistad.

Agradezco a todo el personal acadmico, compaeros y auxiliares del laboratorio por su

aportacin en su trabajo ya que contribuyeron en este proyecto de tesis.

Al Centro de Investigacin en Materiales Avanzados S.C. (CIMAV) y al Centro de

Investigacin en Ciencia y Tecnologa Aplicada (CICTA) de la UACJ por facilitar sus

recursos tecnolgicos.

Al CONACyT por la solvencia econmica que me otorg en todo el programa de posgrado

(periodo 2012-2014), ya que no fuera posible conseguir el grado de maestro sin su apoyo.

Al apoyo recibo del proyecto de Ciencia Bsica CONACYT No. 102181.

III

NDICE DE CONTENIDO

AGRADECIMIENTOS ......................................................................................................... II

NDICE DE CONTENIDO .................................................................................................. III

ndice de Figuras ................................................................................................................ VII

ndice de Tablas .................................................................................................................. XII

Lista de Acrnimos ............................................................................................................ XIII

RESUMEN ........................................................................................................................ XIV

I. INTRODUCCIN .......................................................................................................... 1

I.1. Antecedentes ........................................................................................................... 2

I.1.1 Cosecha de Energa (Energy Harvesting) ........................................................... 2

I.1.1.1 Definicin .................................................................................................. 3

I.1.1.2 Datos Histricos ........................................................................................ 3

I.1.1.3 Fuentes para la Cosecha de Energa .......................................................... 4

I.1.2 MEMS (Sistemas Micro-Electromecnicos) ...................................................... 7

I.1.2.1 Definicin de MEMS ................................................................................ 7

I.1.2.2 Mtodos para la mejora de eficiencia en Recoleccin de Energa ............ 7

I.1.2.2.1 Seleccin apropiada del modo de acoplamiento de operacin .............. 8

I.1.2.2.2 Cambio de la configuracin del dispositivo .......................................... 9

I.1.2.2.3 Eleccin de la geometra de la estructura correspondiente a la viga ... 10

I.1.2.2.4 Sincronizar la frecuencia de resonancia con la frecuencia de las

vibraciones del ambiente ...................................................................................... 11

I.1.3 Trabajos Recientes ............................................................................................ 12

I.1.4 Materiales Dielctricos ..................................................................................... 16

I.1.5 Materiales Piezoelctricos ................................................................................ 22

I.1.5.1 Efecto Piezoelctrico ............................................................................... 22

IV

I.1.6 Materiales Ferroelctricos ................................................................................ 23

I.1.6.1 Circonato Titanato de Plomo (PZT) ........................................................ 25

I.1.6.1.1 Aplicaciones del PZT .......................................................................... 28

I.2. Tcnicas de Caracterizacin para Pelculas Delgadas. ......................................... 28

I.2.1 Caracterizacin Microestructural ................................................................... 28

I.2.1.1 Difraccin de RayosX (DRX) ............................................................... 28

I.2.1.2 Microscopa Electrnica de Barrido (MEB) ........................................... 30

I.2.1.3 Microscopa Electrnica de Transmisin (MET) .................................... 32

I.2.2 Caracterizacin Ferroelctrica .......................................................................... 33

I.2.3 Caracterizacin Mecnica por Nanoindentacin ............................................ 35

I.3. Mtodo de Elemento Finito (MEF) ...................................................................... 37

I.4. Diseo de experimentos........................................................................................ 39

I.4.1 Ventajas ............................................................................................................ 39

I.4.2 Desventajas ....................................................................................................... 40

I.5. Objetivo General................................................................................................... 40

I.5.1 Objetivos Especficos ....................................................................................... 40

I.6. Hiptesis ............................................................................................................... 41

I.7. Justificacin .......................................................................................................... 41

I.8. Problema a Resolver ............................................................................................. 42

II. METODOLOGA ......................................................................................................... 43

II.1. Caracterizacin del material PZT ......................................................................... 44

II.2. Modelo analtico ................................................................................................... 44

II.3. Diseo de experimentos........................................................................................ 44

II.4. Simulacin del cosechador ................................................................................... 46

III. DESARROLLO EXPERIMENTAL Y TERICO .................................................. 48

V

III.1. Desarrollo Experimental ....................................................................................... 48

III.1.1 Sntesis del material piezoelctrico PZT ........................................................ 48

III.1.2 Condiciones experimentales de las tcnicas de caracterizacin. .................... 52

III.1.2.1 Difraccin de RayosX (DRX). ............................................................. 52

III.1.2.2 Microscopa Electrnica de Barrido (MEB) ........................................... 52

III.1.2.3 Microscopa Electrnica de Transmisin (MET) .................................... 52

III.1.2.4 Nanoindentacin...................................................................................... 52

III.1.2.5 Caracterizacin Elctrica......................................................................... 53

III.1.2.5.1 Medicin de Capacitancia ................................................................. 53

III.2. Desarrollo Terico ................................................................................................ 56

III.2.1 Ecuaciones Constitutivas de Materiales Piezoelctricos ................................ 56

III.2.2 Modelado de una estructura piezoelctrica .................................................... 63

III.2.2.1 Modelo genrico de conversin de energa mecnica elctrica ........... 64

III.2.2.2 Modelo analtico mejorado de un cosechador de energa piezoelctrico 65

III.2.2.2.1 Frecuencia de resonancia de una estructura unimorfa ...................... 66

III.2.2.2.2 Localizacin del eje neutral de una estructura unimorfa .................. 68

III.2.2.2.3 Voltaje y Potencia estimado.............................................................. 68

III.2.3 Mtodo de Elemento Finito en COMSOL ...................................................... 69

III.2.4 Configuracin y modo de operacin del transductor piezoelctrico .............. 69

III.2.5 Modelado en COMSOL Multiphysics ............................................................ 71

III.2.5.1 Tcnica de Mallado ................................................................................. 73

III.2.5.2 Mallado mvil ......................................................................................... 74

III.2.5.3 Configuracin de subdominios................................................................ 74

III.2.5.4 Condiciones de frontera .......................................................................... 75

IV. RESULTADOS Y DISCUSIN .............................................................................. 76

VI

IV.1. Estructura cristalina del material ferroelctrico PZT ........................................... 76

IV.2. Morfologa y anlisis de seccin transversal de las pelculas PZT ...................... 79

IV.3. Propiedades nano-mecnicas y ferroelctricas ..................................................... 81

IV.4. Caracterizacin Elctrica ...................................................................................... 82

IV.4.1 Clculo de la constante dielctrica del material PZT ..................................... 85

IV.5. SIMULACION DEL CANTILEVER CONVERTIDOR DE ENERGIA PZT.... 87

IV.5.1 Mtodo de Elemento Finito en COMSOL ...................................................... 87

IV.5.2 Anlisis de frecuencia ..................................................................................... 89

IV.5.3 Anlisis estacionario ....................................................................................... 90

IV.5.3.1 Distribucin de esfuerzos en el cantilever............................................... 90

IV.5.3.2 Desplazamiento del cantilever ................................................................ 91

IV.5.3.3 Potencial elctrico del cantilever............................................................. 93

IV.5.3.4 Potencia de salida del cosechador ........................................................... 94

V. CONCLUSIONES ........................................................................................................ 96

VI. REFERENCIAS CONSULTADAS ......................................................................... 97

ANEXOS ............................................................................................................................ 103

VII

ndice de Figuras

Figura 1. Modos de Acoplamiento Piezoelctrico [1]. .......................................................... 8

Figura 2. Modos de acoplamiento: (a) modo 31, y (b) modo 33 [42]. ................................. 8

Figura 3. Configuraciones de los actuadores de flexin piezoelctricos: (a) dimorfa en

Serie, (b) dimorfa en paralelo, (c) unimorfa, (d) monomorfa [43]. ......................... 9

Figura 4. Una viga voladiza tipo: (a) triple capa en serie, (b) triple capa en paralelo, y (c)

unimorfa [1]. .......................................................................................................... 10

Figura 5. Viga voladiza piezoelctrica con forma circular, cmbalo. .............................. 11

Figura 6. Esquema de una tpica fuente de energa para la recoleccin de energa utilizando

el diseo de dos etapas [51]. .................................................................................. 12

Figura 7. Esquema de una viga voladiza unimorfa [53]. ..................................................... 13

Figura 8. Esquemtico de la estructura y el principio de operacin de la viga voladiza

piezoelctrica laminada para la cosecha de energa de vibracin acoplados a travs

de la vibracin de la estructura [54]. ..................................................................... 13

Figura 9. Fotografas de MEB de un cantilever (a) frente y (b) parte trasera vista a 45

fabricada sobre una oblea de SOI [18]. ................................................................. 14

Figura 10. El cosechador convencional de energa de viga voladiza piezoelctrica (a) y el

cosechador de vibracin de impacto con las separadas viga mvil y vigas

generadoras [11]. ................................................................................................... 15

Figura 11. El prototipo del dispositivo de cosecha de energa de vibracin de impacto

montado en el centro de una bocina [11]............................................................... 15

Figura 12. Dos placas metlicas, separadas por una distancia L, pueden almacenar energa

elctrica despus de hacer sido cargadas momentneamente por una batera [61].

............................................................................................................................... 17

Figura 13. Un tomo se representa por un ncleo cargado positivamente y con una nube de

electrones circundante, con carga negativa, (a) en equilibrio y (b) en un campo

elctrico externo. (c) Representacin esquemtica de un dipolo elctrico creado

por la separacin de las cargas negativas y positivas por un campo elctrico, como

se ve en (b) [61]. .................................................................................................... 19

Figura 14. Representacin esquemtica de dos placas de condensador entre los que se

coloca un material dielctrico. (a) Induccin de dipolos elctricos de carga

VIII

opuesta. (b) El debilitamiento del campo elctrico dentro del material dielctrico

(Ecuacin (5). (c) La direccin del vector de polarizacin es de la carga inducida

negativa a la carga positiva inducida (vase la Figura 13-b). (d) El desplazamiento

dielctrico D dentro del material dielctrico es la suma de 0E y P (Ecuacin (7)

[61]. ....................................................................................................................... 19

Figura 15. Representacin esquemtica de la polarizacin como una funcin de la

frecuencia de excitacin para diferentes mecanismos de polarizacin. (Otro

mecanismo, llamado "polarizacin de carga espacial", que tiene lugar en las

interfases entre las impurezas y la matriz, y en los lmites de grano resiste

frecuencias de hasta slo 0.1 a 1 Hz. Esto no se muestra aqu debido a su relativa

falta de importancia para los condensadores) [61]. ............................................... 21

Figura 16. Muestra el Efecto Piezoelctrico (a) Directo e (b) Inverso, respectivamente [66].

............................................................................................................................... 22

Figura 17. Estructura tipo Perovsquita (a) paraelctrica (T > Tc) y (b) ferroelctrica (T <

Tc).......................................................................................................................... 26

Figura 18. Diagrama de las fases del sistema PbZrO3-PbTiO3 (PZT) [71]. ....................... 27

Figura 19. Esquema representativo del haz de rayos-X interactuando con los tomos de la

superficie de un material. ...................................................................................... 29

Figura 20. Difractograma generado por la interaccin muestra rayos-X ......................... 30

Figura 21. Interaccin muestra-haz de electrones indicando los tipos de seales obtenidas

[82]. ....................................................................................................................... 31

Figura 22. Curva tpica de histresis para un material ferroelctrico. ................................. 34

Figura 23. (a) Circuito Sawyer Tower simplificado, (b) voltaje aplicado en funcin del

tiempo. ................................................................................................................... 34

Figura 24. (a) Indentador penetrando la superficie de la muestra durante la carga y

descarga; (b) representacin esquemtica de la deformacin plstica de materiales

en funcin de la carga aplicada (P) y la profundidad de penetracin (h) del

indentador. ............................................................................................................. 36

Figura 25. Metodologa empleada durante el desarrollo de la investigacin ...................... 43

Figura 26. Proceso de simulacin en COMSOL Multiphysics ........................................... 46

IX

Figura 27. Diagrama de flujo para la sntesis de pelculas delgadas PZT por la tcnica

CVDAA empleando precursores rgano-metlicos [95]. ................................... 49

Figura 28. Montaje de componentes del reactor empleado por la tcnica CVDAA para el

depsito de pelculas delgadas PZT. ..................................................................... 50

Figura 29. Grfica que describe la secuencia del tratamiento trmico de recocido realizado

para las pelculas delgadas de PZT [95]. ............................................................... 51

Figura 30. Vista de la pelcula delgada PZT con contactos de Al: (a) oblea con geometra

irregular y (b) oblea de con geometra rectangular. ............................................. 54

Figura 31. Medicin de capacitancia del material PZT: (a) sistema de cuatro puntas sujetas

a manipuladores y (b) valores de medicin con variacin de frecuencia. ............. 54

Figura 32. Contactos metlicos de referencia para las mediciones de capacitancia

realizadas. .............................................................................................................. 55

Figura 33. Un material slido sometido a fuerzas externas, provocando una deformacin.

............................................................................................................................... 57

Figura 34. Reacomodo de las cargas elctricas en un material ferroelctrico debido a la

presencia de un campo elctrico, formando los momentos dipolares. .................. 58

Figura 35. Configuracin tpica de un sistema electrodo-piezoelctrico. ........................... 60

Figura 36. Efectos de la polarizacin: (a) dipolos antes de la polarizacin, (b) dipolos

despus de la polarizacin [102]. .......................................................................... 60

Figura 37. Diagrama esquemtico de un sistema masa-resorte-amortiguador para un

recolector por vibracin [31]. ................................................................................ 64

Figura 38. Circuito equivalente de un recolector de energa por vibracin piezoelctrico

con resistencia de carga [105]. .............................................................................. 65

Figura 39. Configuracin unimorfa para cantilever piezoelctrico [106]. .......................... 70

Figura 40. Ilustracin del modo 33 y modo 31 para la operacin de un material

piezoelctrico [8]. .................................................................................................. 70

Figura 41. (a) Definicin convencional de ejes para un material PZT [114]; (b) modo

piezoelctrico 31 de conversin de una energa mecnica de excitacin

dependiente de la direccin relativa de la direccin del esfuerzo aplicado (o

deformacin ) y del campo elctrico E [115]. ..................................................... 71

X

Figura 42. Simulacin del cantilever: (a) anlisis esttico (o estacionario) y (b) anlisis

dinmico (o modal), para identificar el desplazamiento mximo y el primer modo

de vibracin, respectivamente. .............................................................................. 72

Figura 43. El mallado hecho para el cantilever piezoelctrico modelado en COMSOL

Multiphysics. ......................................................................................................... 73

Figura 44. Comparacin entre los patrones de DRX para las muestras de PZT depositadas

sobre aluminio (Al)................................................................................................ 77

Figura 45. Comparacin entre los patrones de DRX para las muestras de PZT depositadas

sobre platino (Pt) ................................................................................................... 78

Figura 46. Micrografas superficiales y de seccin transversal, de pelculas delgadas PZT

depositadas sobre (a) Pt y (b) Al, obtenidas por MEB. ......................................... 80

Figura 47. Micrografas superficiales y de seccin transversal, de pelculas delgadas PZT

depositadas sobre (a) Pt y (b) Al, obtenidas por MEB. ......................................... 80

Figura 48. Anlisis de la seccin transversal de la pelcula delgada PZT depositada sobre

Pt mostrando en: (a) homogeneidad y uniformidad; (b) el tamao de cristal. ...... 81

Figura 49. Curvas experimentales de (a) penetracin superficial de la pelcula PZT

empleando el mtodo CSM; (b) histresis ferroelctrica del material PZT. ......... 82

Figura 50. Graficas para valores de capacitancia medidas en funcin de la frecuencia para

el material PZT depositado sobre (a) Al y (b) Pt, respectivamente....................... 84

Figura 51. Grficas para valores de constante dielctrica calculados en funcin de la

frecuencia para el material PZT depositado sobre (a) Al y (b) Pt, respectivamente.

............................................................................................................................... 86

Figura 52. Grficos obtenidos de la simulacin del cantilever: (a) desplazamiento mximo

y (b) primer modo de vibracin. ............................................................................ 88

Figura 53. Valores de frecuencia frente a la variacin de la longitud del cantilever y

del espesor de la capa piezolctrica PZT. .............................................................. 89

Figura 54. Esquema del dispositivo cantilver que muestra o distribucin de esfuerzos o

configuracin de von Mises................................................................................... 90

Figura 55. Distribucin del potencial elctrico en el dispositivo cantilever obtenido. ....... 91

Figura 56. Valores de desplazamiento frente a la variacin de longitud del cantilever

y del espesor de la capa piezolctrica PZT. ........................................................... 92

XI

Figura 57. Valores de potencial frente a la longitud del cantilever como del espesor del

PZT. ....................................................................................................................... 93

Figura 58. Valores de potencia generada por el cosechador frente a la variacin de longitud

del cantilever y del espesor de la capa piezoelctrica PZT. .................................. 94

XII

ndice de Tablas

Tabla 1. Sistemas seleccionados que operan con bateras [38]. ............................................ 5

Tabla 2. Caractersticas de varias fuentes de energa disponibles en el ambiente y energa

cosechada [38]. ........................................................................................................ 6

Tabla 3. Diseos de cosechadores de energa piezoelctricos con mejor produccin de

energa elctrica, segn fuentes consultadas ......................................................... 16

Tabla 4. Constantes dielctricas de algunos materiales de corriente directa (CD) [61]. ..... 18

Tabla 5. Efectos varios en los materiales [69]. .................................................................... 23

Tabla 6. Valores de los factores considerados para el diseo de experimentos factorial. ... 45

Tabla 7. Diseo propuesto para el experimento factorial (23) propuesto. .......................... 45

Tabla 8. Componentes de sntesis y parmetros de depsito de pelculas delgadas PZT por

la tcnica CVDAA [95] ....................................................................................... 49

Tabla 9. Espesores de las pelculas delgadas PZT, obtenidas experimentalmente. ............. 72

Tabla 10. Propiedades del material ferroelctrico PZT obtenido en CIMAV. .................... 75

Tabla 11. Valores micro-estructurales de las pelculas delgadas PZT depositadas sobre

Al y Pt, respetivamente.......................................................................................... 78

Tabla 12. Valores de capacitancia obtenidos de la medicin de la pelcula delgada PZT-Al.

............................................................................................................................... 83

Tabla 13. Valores de capacitancia y constante dielctrica obtenidos de la medicin de la

pelcula delgada PZT-Pt. ....................................................................................... 84

Tabla 14. Variacin de los parmetros para el cantilever modelado ................................... 88

XIII

Lista de Acrnimos

Constantes o Variables Fsicas Smbolo Unidades

Capacitancia C [F], Farads

Carga electrosttica Q o q [C], Coulombs

Diferencia de potencial o voltaje V [V], Volts

rea superficial A [m2], metros cuadrados

Distancia lineal L, l o x [m], metros

Constante dielctrica ke Adimensional

Constante de la permitividad del vaco 0 = 8.854 x 10-12

[F/m], Farad por metro

Coeficiente de carga piezoelctrico d33 [m/V], metro por Volt

Momento dipolar dielctrico P [C m], Coulomb-metro

Campo elctrico E [V/m], Volts por metro

Desplazamiento elctrico D [C/m2], Coulomb por metro

cuadrado

Polarizacin elctrica P [C/m2], Coulomb por metro

cuadrado

Frecuencia F [Hz], Hertz

Potencia elctrica P [W], Watts

Temperatura de Curie TC [C], grados Celsius

Temperatura T [C], grados Celsius

ngulo de dispersin (de Bragg) B [], grados

Tamao de cristal t [], angstroms

XIV

RESUMEN

Se depositaron pelculas de Pb(Zr0.52Ti0.48)O3 (PZT) por la tcnica de depsito de

evaporacin qumica asistida por aerosol por sus siglas en ingls (CVDAA) sobre

substratos de platino (Pt) y aluminio (Al). Posteriormente mediante difraccin de rayos-X

(DRX), microscopa electrnica de barrido (MEB) y microscopa electrnica de

transmisin (MET) se determin: tamao de cristalita, parmetros reticulares y planos

cristalinos, morfologa y espesor de las pelculas PZT depositadas sobre platino (Pt) y

aluminio (Al), respectivamente. Por otra parte, se realiz la medicin de capacitancia

utilizando un analizador de impedancias (LCR) para el clculo la constante dielctrica de

las pelculas delgadas de PZT. Las propiedades mecnicas del PZT se analizaron mediante

nano-indentacin para medir parmetros como: el mdulo elstico y esfuerzo soportados

por el material PZT. Siendo la combinacin PZT-Pt mejor que PZT-Al: uniformidad en el

depsito del PZT, un tamao de cristal definido, espesor continuo y uniforme, as como,

capacitancia estable. El clculo indirecto del coeficiente d33 del material PZT considerando

el campo elctrico coercitivo a partir de las curvas de histresis, as como la medicin del

mdulo elstico a partir de un esfuerzo aplicado al PZT relacionndose por la deformacin

inducida en el material.

Por otro lado, se realizaron simulaciones para modelar el comportamiento de un cantilever,

siendo este el precursor del cosechador. Con el objeto de evaluar los factores que permitan

predecir el desempeo del dispositivo generador de energa ante las variables fsicas de

desplazamiento mximo (flexin) y frecuencia (primer modo de vibracin). Se emple el

paquete informtico de anlisis y resolucin por elemento finito, COMSOL Multiphysics,

para simular el diseo propuesto. Las variables analizadas fueron las dimensiones de la viga

en voladizo: longitud, ancho y espesor. Siendo el espesor del PZT (210 nm) el parmetro de

mayor influencia en la generacin del voltaje de salida en el cantilever en proporcin al

PZT depositado, obtenindose mayor voltaje generado. La combinacin PZT-Pt es mejor

frente al PZT-Al debido a que en el primero hay una mayor flexin y soporte en el

cantilever, teniendo por resultado una mayor diferencia de potencial.

1

I. INTRODUCCIN

El auge tecnolgico en la nanotecnologa y la microelectrnica ha producido la

miniaturizacin de sistemas electrnicos mviles que a su vez, ha ido conduciendo el

desarrollo de fuentes de poder de pequeos dimensiones y larga duracin. Las fuentes de

energa tradicionales son de gran volumen y de vida limitada, siendo estos los motivos que

impiden este progreso. Como consecuencia, estn emergiendo aplicaciones que incluso

pueden llevarse puestas sobre el cuerpo humano, con el objeto de recolectar energa para

alimentar a estos dispositivos [1]-[3]. Desarrollando una arquitectura tecnolgica

inteligente que utilice los recursos del medio ambiente disponibles para la generacin de

energa elctrica. Estos recursos contemplan la energa solar, elica, acstica, gradientes de

temperatura y vibraciones mecnicas [4]-[7]. Entre estas fuentes para la recoleccin o

cosecha de energa, se tiene particular inters en las vibraciones mecnicas dado que es una

fuente potencial de energa que: es lo suficientemente abundante para ser aprovechada, es

de fcil acceso por medio de la tecnologa de sistemas micro-electromecnicos (MEMS)

para su conversin a energa elctrica y que es ubicua en las aplicaciones de pequeos

electrodomsticos para grandes infraestructuras [8],[3],[6]-[7].

La cosecha de energa (EH, por las siglas en ingls de Energy Harvesting) es tambin

conocida como recoleccin o captura de energa (ES, del ingls Energy Scavenging). Es el

proceso por el cual la energa del ambiente es capturada y almacenada (de ser necesario)

para suministrar electricidad a pequeos dispositivos autnomos [4].

La EH de ambientes de vibracin ofrece atractivas formas de alimentacin para sistemas de

pequea escala [9]-[10]. No solo provee una fuente de energa limpia y regenerativa [5],[8]

ya que tambin brinda un avance para sistemas en el que el reemplazo de una batera es

complicado. Los cosechadores de energa empleando tecnologa MEMS (Sistemas Micro-

Electromecnicos del acrnimo en ingls Micro Electromechanical Systems) proporcionan

alternativas prometedoras a las bateras especialmente en un microsistema elctrico

adaptable y porttil [11],[6].

Se denomina MEMS a la tecnologa de fabricacin que combina componentes mecnicos y

electrnicos miniaturizados, que dan origen a dispositivos que permiten detectar (sensar) o

actuar a escala microscpica [12]. Dentro de esta categora se encuentran sensores,

actuadores, micromquinas, microsistemas o micro-instrumentos y microcomponentes [13].

2

Los cosechadores de energa basados en vibracin convierten la energa mecnica de

superficies vibrantes en energa elctrica empleando adecuados mecanismos de

transduccin: electromagnticos, electrostticos y piezoelctricos [14],[5]-[7]. En

comparacin con los dos anteriores, los transductores piezoelctricos (de efecto directo)

tienen ventajas tales como: una configuracin simple, alta eficiencia de conversin, un

control preciso de la respuesta mecnica, adems de la simplicidad y flexibilidad de

implementacin [15]-[16],[1].

Tpicamente, el PZT es utilizado para los cosechadores de energa por su gran coeficiente

piezoelctrico y constante dielctrica, permitiendo la produccin de una mayor energa para

una aceleracin dada [16]. Entre las diferentes propuestas para la conversin de energa

mecnica de vibracin a energa elctrica, el mecanismo de cosecha ms comn empleado

es la de un cantilever o viga en voladizo con capas piezocermicas PZT [17],[5],[8],[14].

Generalmente, el cantilever est unido a una estructura contenedora con movimientos

vibracionales propios, sometiendo a la viga a una excitacin de la base [17].

Se pretende realizar un diseo de un micro-cosechador de energa basado en la tecnologa

MEMS y el empleo de pelculas delgadas de PZT para el tratamiento de la energa

originada en vibraciones mecnicas. Proporcionando una alternativa viable y sustentable

para la alimentacin de sistemas elctricos de pequea escala dada la presencia cotidiana de

vibraciones mecnicas a nuestro alrededor que, a su vez, representa una fuente potencial de

energa disponible para su manejo y conversin a energa elctrica til.

I.1. Antecedentes

I.1.1 Cosecha de Energa (Energy Harvesting)

La cosecha de energa se ha convertido en un tpico atractivo en los ltimos aos. Los

avances tecnolgicos en el campo de la microelectrnica y el estudio de fuentes naturales

de energa disponibles, han incentivado la investigacin hacia el desarrollo de dispositivos

convertidores capaces de transformarlas. Debido a la presencia de fuentes de energa tales

como la luz, el calor y la vibracin mecnica existentes en nuestro entorno de vida que

pueden convertirse en electricidad til. Estos dos factores han contribuido al creciente

nmero de reportes de investigacin en la ltima dcada [18],[6].

3

A continuacin se realizar una revisin de las caractersticas del estado del arte en relacin

a la recoleccin de energa: su definicin, datos histricos, fuentes para la cosecha, y

avances recientes.

I.1.1.1 Definicin

La cosecha de energa (EH, por las siglas en ingls de Energy Harvesting) es tambin

conocida como recoleccin o captura de energa (energy scavenging). Es el proceso por el

cual la energa del ambiente es capturada y, si es necesario, almacenada para suministrar

electricidad a pequeos dispositivos autnomos [4].

I.1.1.2 Datos Histricos

La primera observacin de cosecha de energa en forma de corriente de una fuente natural

fue en 1826. Thomas Johann Seebeck encontr que una corriente puede fluir en un circuito

cerrado hecho por dos metales dismiles cuando se mantienen a diferentes temperaturas

[19]-[20]. Para las siguientes tres dcadas, los efectos termoelctricos fueron explorados y

entendidos macroscpicamente, y su aplicabilidad a la termometra, generacin de energa

y refrigeracin fue reconocida [21]. En 1839, como l estaba experimentando con una celda

electroltica compuesta por dos metales, Edmund Becquerel descubri el efecto

fotovoltaico [22]. La primera celda solar de rea grande fue construida en 1894 por Charles

Fritts que la revisti de capa de selenio con una fina capa de oro [23]. Si bien el efecto

voltaico fue primeramente observado por Edmund Becquerel, ste se convirti

completamente comprensible slo despus del desarrollo de la teora cuntica de la luz y la

fsica del estado slido a principios de 1900 [22].

Joseph Henry y Michael Faraday independientemente descubrieron el principio de la

produccin de energa del magnetismo, conocida como induccin electromagntica, en

1831 [24]. En Octubre del mismo ao, Faraday invent el primer generador de corriente

continua que consiste en una placa de cobre rotando entre polos magnticos [25].

La primera observacin de cosecha de energa en forma de cambio fue en 1880. Pierre y

Jacques Curie satisfactoriamente predijeron y demostraron experimentalmente que ciertos

cristales podan presentar carga superficial al ser sometidos a un esfuerzo mecnico. A este

fenmeno se le denomin piezoelectricidad [19].

4

I.1.1.3 Fuentes para la Cosecha de Energa

An cuando la recoleccin de macro-energa ha estado alrededor por siglos en forma de

molinos de viento, molinos de agua, sistemas pasivos de energa solar, entre otros

recolectores [6]. Esta antigua forma de captura de la energa disponible, hoy da, no

representan avances en la optimizacin de la cosecha de energa. Dado que para los

diseadores electrnicos la misin de vida es recortar alambres, incluyendo cables de

alimentacin e incluso sistemas alimentados por bateras, teniendo por objetivo final de

diseo al dispositivo de funcionamiento perpetuo [26].

El progreso en la tecnologa microelectrnica de ultra-baja energa con el avance en la

cosecha de micro-energa hace del nmero de ciclos de carga de una batera el principal

lmite hacia el dispositivo de perpetua auto-alimentacin.

Hacia esta misin, se pueden identificar varias fuentes para la cosecha de micro-energa:

- Movimiento, vibracin o energa mecnica: pisos, escaleras, objetos de movimiento,

transferencia de energa desde motor a la batera durante el frenado, etc.

- Electromagnticas (RF): estaciones base, internet inalmbrico, comunicacin

satelital, radio, televisin, radiodifusin multimedia digital, etc.

- Termal.

- Impulso o cantidad de movimiento (momentum) generado por reacciones

radioactivas en energa elctrica.

- Gradientes de presin.

- Micro-flujo de agua (por ejemplo, el grifo o llave).

- Solar y luz (ptica).

- Biolgica.

Un esquema alterno de clasificacin puede considerar a quien o el que provee la energa

para su conversin: el primer tipo es llamado fuente de energa humana. La energa es

provista por la actividad de los seres humanos o animales. El segundo tipo es la fuente de

cosecha de energa que obtiene su energa del ambiente [27]-[28]. Entre ellas, la energa de

la vibracin mecnica ha sido intensamente estudiada porque existe en casi cualquier parte

de nuestro entorno de vida y puede ser fcil y eficientemente convertida a electricidad

mediante tres transductores electromecnicos: electrostticos [29]-[31] electromagnticos

[32]-[33],[8] y piezoelctricos [34]-[37].

5

En transductores electrostticos, la distancia o la superposicin de dos electrodos de un

capacitor polarizado cambia debido al movimiento o la vibracin de un electrodo mvil.

Este movimiento causa un cambio de voltaje a travs del capacitor y resulta en un flujo de

corriente en un circuito externo. En transductores piezoelctricos, vibraciones o

movimiento, causan la deformacin de un elemento piezoelctrico lo que genera voltaje. En

los transductores electromagnticos, el movimiento relativo de una masa magntica con

respecto a una bobina es lo que genera un cambio en el flujo magntico. Esto provoca un

voltaje de C.A. a travs de la bobina.

El consumo de baja potencia de electrnica basada en silicio ha permitido una amplia

variedad de dispositivos manuales alimentados por pilas, porttiles e incluso implantes

[38]. Un rango de dispositivos inalmbricos abarcan seis niveles de consumo de energa se

muestran en la Tabla 1, con su autonoma tpica.

Tabla 1. Sistemas seleccionados que operan con bateras [38].

Tipo de dispositivo Consumo de energa Autonoma de energa

Smartphone 1 W 5 hrs.

Reproductor MP3 50 mW 15 hrs.

Audfonos 1 mW 5 das

Nodo sensor inalmbrico 100 W De por vida

Marcapasos cardiaco 50 W 7 aos

Reloj de cuarzo 5 W 5 aos

Todos estos dispositivos requieren una fuente de energa compacta, de bajo costo y ligera,

que permitan la portabilidad deseada y autonoma de energa. Hoy da, las bateras

representan la fuente de energa dominante para los dispositivos de la Tabla 1 y otros. A

pesar del hecho de que la densidad de energa de la bateras ha aumentado por un factor del

triple en los ltimos 15 aos, en muchos casos su presencia tiene un gran impacto, o incluso

dominante, en el costo y tamao operativo. Por esta razn soluciones alternativas a las

bateras son el objetivo de extensas investigaciones a nivel mundial.

Una posibilidad es de reemplazarlas con energa de sistemas de almacenamiento ofreciendo

una gran densidad de energa, por ejemplo, celdas de combustible miniaturizadas [39]. Una

segunda opcin, consiste en suministrar la energa necesaria al dispositivo de manera

inalmbrica; esta solucin, ya empleada para etiquetas RFID, puede extenderse a ms

dispositivos con mayor consumo de energa, pero se requieren delicadas infraestructuras de

6

transmisin. Una tercera posibilidad es la cosecha de energa del ambiente mediante el uso

por ejemplo, de energa de vibracin/movimiento, energa trmica, lumnica o de

radiaciones RF. La Tabla 2 resume la potencia de salida que se podra obtener de fuentes

ambientales cuando se usan dispositivos optimizados construidos con la tecnologa de

transductores disponibles actualmente. Adems sugiere que los cosechadores de energa

pueden emplearse de manera efectiva en el rango de 1 W a 1 mW.

Tabla 2. Caractersticas de varias fuentes de energa disponibles en el ambiente y energa

cosechada [38].

Fuente Fuente de Energa Energa Cosechada

Luz Ambiental De interior 0.1 mW/cm2 10 W/cm2 Al aire libre 100 mW/cm2 10 mW/cm2 Vibracin/Movimiento Humana 0.5 m @ 1 Hz 1 m/s2 @ 50 Hz 4 W/cm2 Industrial 1 m @ 5 Hz 10 m/s2 @ 1 kHz 100 W/cm2 Energa Trmica Humana 20 mW/cm2 30 W/cm2 Industrial 100 mW/cm2 1-10 mW/cm2 Radiofrecuencia (RF) Telfono celular 0.3 W/cm2 0.1 W/cm2

La potencia transferida a la carga es limitada por la disponibilidad de energa en bruto, la

eficiencia del transductor y el circuito de conversin. La naturaleza discontinua de la

cosecha de energa tiene consecuencias sobre el modo de funcionamiento de los

dispositivos electrnicos que son operados con la energa de cosecha. En principio, se

pueden distinguir dos situaciones:

1. El consumo de energa del dispositivo es menor a la potencia promedio cosechada.

En este caso, el dispositivo electrnico puede operar de manera continua.

2. El consumo de energa del dispositivo es mayor a la potencia promedio cosechada.

En este caso, la operacin debe ser discontinua, y el tiempo entre operaciones

depende de la energa almacenada del dispositivo [27].

Por ello, la salida de un cosechador de energa no es adecuada directamente como una

fuente de energa para circuitos debido a las variaciones en su potencia y voltaje con

transcurso el tiempo, por lo que es necesario un circuito administrador de energa se

requiere. Esta unidad de administrador de energa debe ser capaz de manejar una muy baja

7

alimentacin de energa y ser capar de adaptar su entrada al cosechador de energa y su

salida a la carga [38].

I.1.2 MEMS (Sistemas Micro-Electromecnicos)

El avance observado en las ltimas dos dcadas de la ciencia de los materiales,

particularmente en la llamadas microtecnologas, ha dado lugar al advenimiento de

pequeos dispositivos llamados MEMS (Micro Electromechanical Systems) con

importantes aplicaciones [40]. Lo que permite obtener dispositivos de menor consumo y

mayor sensibilidad, facilitando la realizacin de equipos porttiles.

Los dispositivos recolectores de energa basados en tecnologa MEMS estn pensados para

convertir las vibraciones presentes de manera ubicua en el medioambiente, o bien, la

energa producida por el cuerpo humano o por los movimientos de los seres vivos en

energa elctrica para la operacin de sistemas electrnicos de bajo consumo de energa, lo

que representara prcticamente fuentes inagotables de energa para dichos sistemas.

Usualmente, lo que hace a un dispositivo de captura de energa piezoelctrico

particularmente atractivo para su uso en MEMS es su mayor capacidad conversin de

energa, as como su simplicidad [41].

I.1.2.1 Definicin de MEMS

Se denomina MEMS a los Sistemas Micro-Electromecnicos (del acrnimo en ingls Micro

Electromechanical Systems) a la tecnologa de fabricacin que combina componentes

mecnicos y electrnicos miniaturizados, que dan origen a dispositivos que permiten

detectar (sensar) o actuar a escala microscpica. Dentro de esta categora se encuentran

sensores, actuadores, micromquinas, microsistemas o micro-instrumentos y

microcomponentes [13].

I.1.2.2 Mtodos para la mejora de eficiencia en Recoleccin de Energa

Varios mtodos han sido reportados para mejorar la energa recolectada de micro-

generadores MEMS. Algunos de estos se citan a continuacin.

8

I.1.2.2.1 Seleccin apropiada del modo de acoplamiento de operacin

Esto involucra dos modos de operacin. El primero llamado modo 31, involucra a la fuerza

de la vibracin excitada que se aplica perpendicular a la direccin de polarizacin (viga

pendiente). Y el otro es llamado modo 33, en el cual la fuerza se aplica sobre la misma

direccin de polarizacin. Los modos 31 y 33 son ilustrados en la Figura 1. De entre los dos

modos, el modo 31 es el ms comnmente empleado. ste produce un coeficiente de

acoplamiento k cuando se compara con el modo 33.

Figura 1. Modos de Acoplamiento Piezoelctrico [1].

Materiales piezoelctricos tienen una polarizacin incorporada, y por lo tanto responden de

forma a diferentes esfuerzos dependiendo de la direccin. Hay dos modos primarios de

acoplamiento electromecnico para materiales piezoelctricos: el modo 3-1 y el modo 3-3.

En el modo 3-1 (Figura 2-a), el campo elctrico se produce sobre el eje ortogonal al eje de

la fuerza aplicada, pero en el modo 3-3 (Figura 2-b), el campo elctrico es producido sobre

el mismo eje donde se aplica el esfuerzo mecnico (o fuerza).

Figura 2. Modos de acoplamiento: (a) modo 31, y (b) modo 33 [42].

9

Si bien el coeficiente piezoelctrico es ms alto en el modo 3-3 para la mayora de los

materiales, para aprovechar un coeficiente ms grande se requiere de un diseo mucho ms

complejo.

I.1.2.2.2 Cambio de la configuracin del dispositivo

Esto se logra mediante la adicin de mltiples piezas de materiales piezoelctricos al

cosechador. Una composicin monomorfa (Figura 3-d) es bsicamente un plato de

cermica monoltica. Este tipo de actuador exhibe gradiente de propiedades piezoelctricas

sobre la seccin transversal. Se polariza en la direccin del espesor y el campo elctrico se

aplica entre los electrodos superior e inferior. El actuador unimorfo (Figura 3-c) es por lo

general fabricado por la vinculacin de la placa piezoelctrica a la lmina elstica. La

piezo-placa es polarizada y dirigida por el campo elctrico en la direccin del espesor.

Figura 3. Configuraciones de los actuadores de flexin piezoelctricos: (a) dimorfa en Serie,

(b) dimorfa en paralelo, (c) unimorfa, (d) monomorfa [43].

Un actuador dimorfo generalmente es fabricado por adherir dos placas piezoelctricas y ser

controlado por un campo elctrico opuesto [43]. Otro esquema que hace referencia a la

composicin de una viga voladiza unimorfa es mostrado en la Figura 4c. Donde Johnson et

al [44] demostraron con esta configuracin que la mayor energa puede generarse a bajas

frecuencias de excitacin y resistencias de carga. Dos combinaciones de estructuras

dimorfas son posibles: (a) Tipo Serie, (b) Tipo Paralelo. Estructuras de triple capa en serie

y paralelo son representadas por Ng y Liao [45]-[46] las cuales son ilustradas en la Figura

4-a y b, respectivamente.

10

Figura 4. Una viga voladiza tipo: (a) triple capa en serie, (b) triple capa en paralelo, y (c)

unimorfa [1].

La triple capa en serie dimorfa est constituida de una capa metlica, colocada entre dos

piezoelctricos y los parches piezoelctricos estn conectados elctricamente en serie. En el

caso del paralelo triple, el cual tambin se encuentra en medio de dos capas piezoelctricas

dimorfas, los materiales piezoelctricos son conectados en paralelo. Por otro, la triple capa

paralela dimorfa tiene la mxima energa cuando es excitado entre frecuencias medias y

resistencias de carga, mientras que la triple capa dimorfa en serie produce una alta energa

cuando se excita a altas frecuencias y resistencias de carga. Una conexin en serie

incrementar la impedancia del dispositivo en tanto como se mejora la energa de salida

entregada a cargas ms grandes. Varios investigadores han llevado a cabo estudios para

mejorar la eficiencia dimorfa.

Jiang et al [47] estudiaron una viga voladiza dimorfa con una masa de prueba adjunta a su

extremo. Sus resultados mostraron que, reduciendo el espesor dimorfo e incrementando la

masa de prueba adjunta, decrece la frecuencia resonante y se produce una mxima cosecha

de energa. De forma similar, Anderson y Sexton [48], encontraron que, variando la

longitud y anchura de la masa de prueba se afecta la energa cosechada.

I.1.2.2.3 Eleccin de la geometra de la estructura correspondiente a la viga

La estructura geomtrica de la viga voladiza tambin juega un papel importante en el

mejoramiento en la eficiencia del cosechador. Las vigas voladizas con estructuras de forma

rectangular son muy comnmente usadas en los cosechadores piezoelctricos basados en

MEMS. Son fciles de implementar y efectivos recolectores de energa en ambientes

vibrantes [1]. Sin embargo, el estudio propuesto por Mateu y Moll [49], mostr que la

forma triangular de la viga voladiza con un pequeo extremo libre puede soportar

deformaciones mecnicas ms elevadas y permite deflexiones mximas, resultando una

11

energa mayor en la salida cuando comparado con una viga rectangular teniendo la longitud

y anchura igual a la base y la altura de la viga voladiza triangular propuesta.

Roundy et al [36], encontraron que la deformacin mecnica sobre una viga voladiza en

forma trapezoidal se puede distribuir a lo largo de su estructura, y tambin se observ que,

por el mismo volumen de PZT en una viga voladiza en forma trapezoidal puede entregar

ms del doble de energa que entrega una viga en forma rectangular.

Figura 5. Viga voladiza piezoelctrica con forma circular, cmbalo.

Una estructura de forma circular llamada cmbalo fue desarrollada por Kim et al [50]

Esta estructura se compone de dos metales en forma de cpula enlazada en una placa

circular piezoelctrica, como se ilustra en la Figura 5.

I.1.2.2.4 Sincronizar la frecuencia de resonancia con la frecuencia de las

vibraciones del ambiente

Este mtodo para mejorar eficiencia de la energa recolectada es mediante la sintona del

dispositivo de modo que su frecuencia de resonancia se empareje con la frecuencia

resonante de las vibraciones del ambiente.

Rastegar et al [51] disearon un sistema de afinacin pasiva, el cual cuenta con dos fases en

el que una muy baja frecuencia en un rango de 0.2 a 0.5 Hz que puede convertirse en

energa potencial y despus transferida al sistema con una frecuencia natural ms alta. El

diagrama esquemtico del cosechador se muestra en la Figura 6.

12

Figura 6. Esquema de una tpica fuente de energa para la recoleccin de energa utilizando el

diseo de dos etapas [51].

I.1.3 Trabajos Recientes

Las tcnicas de cosecha de energa y sus aplicaciones estn expandindose y convirtindose

ms atractivas especialmente con el avance de la microelectrnica y los MEMS. El manejo

de la energa permite la cosecha de diversas fuentes, que, dependiendo de la aplicacin,

pueden dirigir la energa directamente del circuito de aplicacin sin utilizar una batera [6].

Roundy et al [36] reportaron una clase de prototipo de una viga delgada (de 9-25 mm de

longitud) con una masa relativamente pesada en el extremo libre de la viga, el cual poda

generar 375mW para una fuente de vibracin de 2.5m/s2 a 120 Hz. Sin embargo la escala

de estos dispositivos es ms grande que la de los dispositivos MEMS, adems su

fabricacin de est limitada por el ensamble manual.

Por su parte, Jeon et al [52] han presentado un micro-generador de energa piezoelctrico,

el cual utiliza el material PZT en el modo d33 para la conversin de energa acstica a

energa elctrica. La estructura de este micro-generador es liberado desde el substrato de

silicio por medio de un grabado isotrpico de fluoruro de Xenon (XeF2), la frecuencia de

operacin de este dispositivo se localiz entre 20 y 40 kHz con una potencia de salida de

1 W. Renaut et al [53], fabricaron uno basado en una viga voladiza de PZT con una masa

de prueba integrada, que genera 40 W a una frecuencia de vibracin de 1.8 kHz. Se

conoce como viga unimorfa mostrada en la Figura 7.

13

Figura 7. Esquema de una viga voladiza unimorfa [53].

Muralt et al [54] disearon, fabricaron y caracterizaron un micro-generador de energa para

la cosecha de energa de vibracin mediante la oscilacin inercial resonante de una viga

voladiza piezoelctrica laminada con una masa de prueba. La parte activa con 2 m de

espesor PZT sobre 5 m de silicio fue equipada con electrodos entrelazados para alcanzar

mayores voltajes. El voltaje de salida, a una impedancia ptima, fue de 1.6 V a 1.4W de

potencia, excitado con 2g (g = 9.81 m/s2) a 870 Hz. El diseo en general se ilustra en la

Figura 8.

Figura 8. Esquemtico de la estructura y el principio de operacin de la viga voladiza

piezoelctrica laminada para la cosecha de energa de vibracin acoplados a travs de la

vibracin de la estructura [54].

Por otro lado, Shen et al [18] disearon y fabricaron una viga voladiza PZT con una

micromecanizada masa de prueba de silicio para una aplicacin de la cosecha de energa

para una vibracin de baja frecuencia. La capa de SiO2 en la oblea de SOI promueve un

control preciso del espesor del silicio el cual se emplea como una capa de soporte en la

estructura de la viga voladiza. Su volumen efectivo total es alrededor de 0.7690 mm3.

Cuando se excita a una amplitud de aceleracin de 0.75g, a una frecuencia resonante de

183.3 Hz, el voltaje de salida en C.A. medida a travs de la resistencia de carga la 16 k

MarcoMasa de Prueba

PotenciaCarga

14

conectada en paralelo al dispositivo, tiene una amplitud de 101 mV. La potencia promedio

y la densidad de potencia determinadas por las mismas condiciones de medicin son,

respectivamente, de 0.32 W y 416 W/cm3.

La Figura 9 muestra la vista a 45 de la viga voladiza fabricada tomada desde (a) el frente y

(b) la parte trasera del MEB. De la Figura 9-a se puede observar claramente una viga

voladiza recta definida y es ligeramente doblado debido al esfuerzo de tensin residual en la

pelcula de PZT.

Figura 9. Fotografas de MEB de un cantilever (a) frente y (b) parte trasera vista a 45

fabricada sobre una oblea de SOI [18].

Recientemente, Lei Gu [11] present un recolector de energa basado en la vibracin de

impacto montado con una viga mvil compatible y dos vigas rgidas generadoras (ver

Figura 10). La baja frecuencia del ambiente es convertida a frecuencia de resonancia de alta

por el impacto peridico entre la viga mvil y las vigas generadoras. La potencia promedio

de 1.53 mW del cosechador de impacto de vibracin a macroescala se logra a 20.1 Hz bajo

0.4g de aceleracin, siendo su densidad de potencia de 93.2 mW/cm3.

15

Figura 10. El cosechador convencional de energa de viga voladiza piezoelctrica (a) y el

cosechador de vibracin de impacto con las separadas viga mvil y vigas generadoras [11].

Las ventajas de este cosechador son: la restriccin del desplazamiento amplio de la viga

mvil, la mejora de la densidad de potencia y ser especialmente adecuado para un enfoque

compacto de MEMS.

Figura 11. El prototipo del dispositivo de cosecha de energa de vibracin de impacto

montado en el centro de una bocina [11].

En este contexto, hay relativamente pocos trabajos realizados sobre dispositivos

cosechadores piezoelctricos de pelcula delgada en la escala de los MEMS, que cuentan

con el enfoque de conversin a bajas frecuencias. Que se requieren para orientar las

aplicaciones de un cosechador de energa hacia las energas disponibles antes mencionadas,

16

en especial las vibraciones mecnicas alrededor de nuestro entorno producidas por las

actividades fsicas y cotidianas. Cabe mencionar, que la recoleccin de energa proveniente

de bajas frecuencias, tales como los movimientos humanos los cuales estn tpicamente en

el rango de 1-30 Hz, es muy deseable pero que implica muchos desafos [11].

Dado que las frecuencias de resonancia tpicas de los recolectores de energa

piezoelctricos MEMS estn en el rango de 100-10 kHz [55]-[56], para alcanzar bajas

frecuencias bajas (menores a 30 Hz), el silicio o una viga dielctrica de silicio necesita ser

diseada tan larga, delgada y estrecha como sea posible, lo que consume un chip de gran

tamao y puede fcilmente fracturarse [11].

A continuacin, en la Tabla 3, se enlistan (a manera de resumen) los trabajos recientes con

los mejores resultados en la produccin de potencia.

Tabla 3. Diseos de cosechadores de energa piezoelctricos con mejor produccin de energa

elctrica, segn fuentes consultadas

Dimensiones Parmetros

Estructura Ref. Longitud Ancho Espesor Frecuencia Aceleracin

Potencia

de salida

3000 m 1000 m 21 m 243 Hz 0.5g 2.15 W;

2.33 W Unimorfa

[57] (2013)

3000 m 1000 m 21 m 243 Hz 0.5g 0.62 @

1.71 W Unimorfa

1500 m 500 m 500 m 255.9 Hz

(d31) 2g 2.099 W Unimorfa

[58] (2009)

1500 m 750 m 500 m 214.0 Hz

(d33) 2g 1.288 W Unimorfa

2000 m 600 m 13.64

m

608 Hz

1g 1.16 W --

[59] (2006)

1000 m 800 m 10 m 525-530 Hz 0.4g 0.4 W -- [60]

(2010)

I.1.4 Materiales Dielctricos

Los materiales dielctricos poseen un nmero importante propiedades elctricas adicionales

que los hacen tiles en la industria electrnica.

17

Figura 12. Dos placas metlicas, separadas por una distancia L, pueden almacenar energa

elctrica despus de hacer sido cargadas momentneamente por una batera [61].

Cuando se aplica un voltaje momentneamente sobre dos placas de metal paralelas que

estn separadas por una distancia L, como se muestra a continuacin en la Figura 12, la

carga elctrica resultante permanece esencialmente en estas placas incluso despus de que

la tensin haya sido retirada. Esta capacidad de almacenar una carga elctrica se llama

capacitancia C, que se define como la carga q por unidad de voltaje aplicado V, que es:

donde C est dada en coulombs por volt, o farad. Comprensiblemente, la capacitancia es

ms mayor mientras ms grande sea el rea A de las placas y la ms pequea es la distancia

L, entre ellos. Adems, la capacitancia depende del material que puede haber sido colocado

entre las placas. Las observaciones experimentales conducen a:

donde

determina la magnitud de la capacidad de almacenamiento aadido. Esto se llama la (sin

unidades) constante dielctrica (o de vez en cuando la permitividad relativa, r). Mientras

Ecuacin (1)

Ecuacin (2)

Ecuacin (3)

18

que 0 es una constante universal que tiene un valor de 8.85x10-12

Farad por metro (F/m) y

es conocida con el nombre de permitividad del espacio vaco (o del vaco).

Tabla 4. Constantes dielctricas de algunos materiales de corriente directa (CD) [61].

Niobato de potasio y tantalio 6000

Ferroelctricos Titanato de bario (BaTiO3) 4000

Niobato de potasio (KNbO3) 700

Sal de Rochelle (NaKC4H4O6 4H2O) 170

Agua 81.1

Dielctricos

Acetona 20

Silicio 11.8

GaAs 10.9

Silicio fundido 4

PVC 3.5

Hielo 3

mbar 2.8

Polietileno 2.3

Parafina 2

Aire 1.000576

Algunos valores para la constante dielctrica se dan en la Tabla 4. La constante dielctrica

del espacio vaco puede ser tomada como 1, mientras que del aire y muchos otros gases es

casi 1. La constante dielctrica es dependiente de la frecuencia [61]. Ahora se explica por

qu la capacitancia aumenta cuando una pieza de un material dielctrico

se inserta entre dos conductores (ver la Ecuacin (2)).

Para esto, se toma en cuenta de que, bajo la influencia de un campo elctrico externo, la

nube de electrones con carga negativa de un tomo son desplazados con respecto a su

ncleo de carga positiva; comparar la Figura 13-a con la Figura 13-b. Como resultado, se

crea un dipolo, que tiene un momento dipolar elctrico

donde x es la separacin entre la carga positiva y la carga negativa, tal como se representa

en la Figura 13-c. El momento dipolar es generalmente un vector que apunta desde la carga

negativa hacia la carga positiva. El proceso de formacin de dipolo (o alineacin de dipolos

ya existentes) bajo la influencia de un campo elctrico externo que tiene una intensidad de

campo elctrico, E, se llama polarizacin.

Ecuacin (4)

19

Figura 13. Un tomo se representa por un ncleo cargado positivamente y con una nube de

electrones circundante, con carga negativa, (a) en equilibrio y (b) en un campo elctrico

externo. (c) Representacin esquemtica de un dipolo elctrico creado por la separacin de las

cargas negativas y positivas por un campo elctrico, como se ve en (b) [61].

La formacin dipolar de todos los tomos involucrados dentro de un material dielctrico

provoca una redistribucin de carga de manera que la superficie ms cercana a la placa de

condensador positivo est cargado negativamente (y viceversa), vase la Figura 14-a.

Figura 14. Representacin esquemtica de dos placas de condensador entre los que se coloca

un material dielctrico. (a) Induccin de dipolos elctricos de carga opuesta. (b) El

20

debilitamiento del campo elctrico dentro del material dielctrico (Ecuacin (5). (c) La

direccin del vector de polarizacin es de la carga inducida negativa a la carga positiva

inducida (vase la Figura 13-b). (d) El desplazamiento dielctrico D dentro del material

dielctrico es la suma de 0E y P (Ecuacin (7) [61].

Como consecuencia de ello, se crean lneas de campo elctrico dentro de un dielctrico que

son opuestas en direccin a las lneas de campo externo. Y, efectivamente, las lneas de

campo elctrico dentro de un material dielctrico se debilitan debido a la polarizacin,

como se representa en la Figura 14-b. En otras palabras, la intensidad de campo elctrico en

un material:

se reduce mediante la insercin de un dielctrico entre dos placas de un condensador.

Dentro de un material dielctrico de la intensidad de campo elctrico E se sustituye por el

desplazamiento dielctrico D (tambin llamado densidad de carga superficial), es decir,

El desplazamiento dielctrico es la superposicin de dos trminos,

donde P se llama la polarizacin dielctrica, es decir, el momento dipolar elctrico inducido

por unidad de volumen (ver Figura 14-c,-d). Las unidades de D y P son (C/m2), ver

Ecuacin (7). D, E, y P son generalmente vectores. En resumen, la polarizacin es

responsable para el aumento de la densidad de carga (q/A) anterior para el vaco.

El mecanismo descrito se conoce por el nombre de polarizacin electrnica. Se da en todos

los materiales dielctricos que estn sometidos a un campo elctrico. En los materiales

inicos, tales como los haluros alcalinos, puede ocurrir un proceso adicional, que se llama

polarizacin inica. En resumen, los cationes y aniones son desplazados ligeramente de sus

posiciones de equilibrio bajo la influencia de un campo externo y por lo tanto dan lugar a

un momento dipolar neto. Finalmente, muchos materiales ya poseen dipolos permanentes

que pueden ser alineados en un campo elctrico externo. Entre ellos se encuentran el agua,

aceites, lquidos orgnicos, ceras, polmeros amorfos, cloruro de polivinilo, y ciertas

cermicas, tales como el PZT. Este mecanismo se denomina polarizacin de orientacin, o

Ecuacin (5)

Ecuacin (6)

Ecuacin (7)

21

la polarizacin molecular. Los tres procesos de polarizacin son aditivos en su caso (vase

en la Figura 15).

Figura 15. Representacin esquemtica de la polarizacin como una funcin de la frecuencia

de excitacin para diferentes mecanismos de polarizacin. (Otro mecanismo, llamado

"polarizacin de carga espacial", que tiene lugar en las interfases entre las impurezas y la

matriz, y en los lmites de grano resiste frecuencias de hasta slo 0.1 a 1 Hz. Esto no se

muestra aqu debido a su relativa falta de importancia para los condensadores) [61].

La mayora de los condensadores se utilizan en circuitos elctricos alternos. Esto requiere la

reorientacin rpida de los dipolos bajo un campo elctrico que cambia rpidamente. No

todos los mecanismos de polarizacin responden igualmente rpida de un campo elctrico

alterno. Por ejemplo, muchas molculas son relativamente lento en reorientacin.

Por lo tanto, la polarizacin molecular se rompe o descompone a frecuencias relativamente

bajas (vase la Figura 15). En cambio, la polarizacin electrnica responde muy

rpidamente a un campo elctrico alterno, incluso a frecuencias de hasta aproximadamente

1016

Hz [61]. A ciertas frecuencias, una cantidad sustancial de la energa de excitacin se

absorbe y se disipa como calor. Este proceso se llama prdida dielctrica. Es

imprescindible conocer la frecuencia donde hay prdidas dielctricas para un material dado,

de modo que se evite la operacin de un dispositivo en este rango.

22

I.1.5 Materiales Piezoelctricos

Los materiales piezoelctricos son utilizados para obtener energa utilizando las

vibraciones del medio ambiente o del objeto en estudio, debido a que pueden convertir

eficientemente el esfuerzo mecnico a una carga elctrica sin adicin de alguna fuente de

poder. Elementos piezoelctricos de escala de centmetros pueden generar un rango de

potencia del orden de los mili-Watts empleando ambientes de vibracin por debajo de

1 kHz. Han sido considerados actualmente como soluciones viables para los cosechadores

de micro-energa de larga duracin desde que pueden generar energa suficiente para

manejar dispositivos electrnicos de baja potencia tales como los sensores inteligentes

inalmbricos que consumen menos de unos pocos mili-Watts [62]-[63].

I.1.5.1 Efecto Piezoelctrico

Piezoelectricidad, proveniente del griego piezo (comprimir) y electricidad [64], es

entendida como una interaccin electromecnica entre el estado mecnico y elctrico en

cristales sin un centro de simetra. Dicho fenmeno se clasifica en dos partes: efecto

piezoelctrico directo y efecto piezoelctrico indirecto o inverso.

El efecto piezoelctrico directo se presenta cuando una deformacin mecnica de un

material piezoelctrico produce un cambio proporcional en la polarizacin elctrica del

material (Figura 16-a). En decir, una carga elctrica aparece en ciertas caras opuestas del

material piezoelctrico cuando es excitado mecnicamente [65].

(a) (b)

Figura 16. Muestra el Efecto Piezoelctrico (a) Directo e (b) Inverso, respectivamente [66].

23

Por otro lado, el efecto piezoelctrico inverso se refiere a que el esfuerzo mecnico

proporcional a la accin de un campo elctrico externo es inducido en el material

piezoelctrico (Figura 16-b). Dicho de otra forma, el material se deforma cuando un voltaje

elctrico es aplicado, provocando reaccin interna de sus cargas electrostticas, obteniendo

como resultado un esfuerzo mecnico y, por ende, un cambio en sus dimensiones debida a

la actuacin de las cargas internas [67].

I.1.6 Materiales Ferroelctricos

Los materiales ferroelctricos exhiben un momento dipolar elctrico en ausencia de campo

elctrico externo. La direccin del momento dipolar puede ser orientado (switched)

mediante la alternancia de campo [68]. Dada la inteligencia de los materiales

ferroelctricos, estos se clasifican a su vez en materiales llamados triviales e inteligentes.

Los materiales triviales son materiales considerados elsticos o conductores, generan

corriente elctrica y deformaciones mecnicas. Son mejor conocidos como materiales

fenmeno.

Tabla 5. Efectos varios en los materiales [69].

Salida

Entrada

Carga

Corriente Magnetizacin

Deformacin

Mecnica Temperatura Luz

Campo

Elctrico

Permitividad

Conductividad

Efecto

Electro-

magntico

Efecto

Piezoelctrico

Inverso

Efecto

Electro-calrico

Efecto

Electro-ptico

Campo

Magntico

Efecto Magneto-

elctrico Permeabilidad Magnetostriccin

Efecto Magneto-

calrico

Efecto

Magneto-ptico

Esfuerzo

Mecnico

Efecto

Piezoelctrico

Efecto

Piezo-magntico

Constante

Elstica -----

Efecto

Foto-elstico

Calor Efecto

Piroelctrico -----

Expansin

Trmica

Calor

Especfico -----

Luz Efecto

Foto-voltaico ----- Fotostriccin -----

ndice de

Refraccin

Diagonal de Acoplamiento Factor Sensor Efecto Fuera de la Diagonal de Acoplamiento = Material Inteligente Actuador Efecto

Por otro lado, los materiales inteligentes producen un campo elctrico a la aplicacin de

calor y esfuerzo mecnico. Estos materiales deben poseer una funcin de control/manejo

Material del

Dispositivo Entrada Salida

24

o procesamiento que se adapte a los cambios en las condiciones del ambiente, adems de

las funciones de sensado o deteccin (sensores) y como actuadores. La Tabla 5 lista

varios efectos aplicados y resultantes (de entrada y de salida) relacionados a un dispositivo

en general compuesto por un material ferroelctrico. Citando las denominaciones que

tienen a su vez como los llamados inteligentes y triviales. Adems, se observa que

estos materiales exhiben la mayora de estos efectos con excepcin del fenmeno

magntico. De ah que a los ferroelctricos se les llame materiales muy inteligentes dado

que pueden desarrollar la tarea de ser sensores y actuadores [69].

Los materiales ferroelctricos son los ms recurrentes debido a que poseen la habilidad de

manejo del efecto piezoelctrico que consiste en la obtencin de energa elctrica a partir

del un esfuerzo mecnico aplicado a un material piezoelctrico, y viceversa.

Tericamente, el efecto piezoelctrico es causado por el relativo movimiento de un ion el

cristal ferroelctrico debido a una energa elctrica o mecnica que conduce a un estado de

reorientacin a una polarizacin en el cristal.

En los materiales ferroelctricos con fase tetragonal, la direccin de polarizacin se

encuentra a lo largo del eje (c) de la celda unitaria. Cuando cristales con la misma

polarizacin se alinean, un dominio se forma en el material ferroelctrico, las paredes de

dominio separan a dominios con diferente orientacin de polarizacin. Los dominios en los

ferroelctricos tetragonales pueden ser orientados en 180 o 90 de la direccin original del

campo elctrico, esto es denominado 180 y 90 cambio de dominio o domain switching,

respectivamente. Por otro lado, los dominios pueden ser orientados solo 90 por un esfuerzo

mecnico, y se le llama conmutacin o switching ferroelstico [69].

En la mayora de los dispositivos sensores y actuadores, los materiales ferroelctricos son

propensos a fatiga debido a ciclos elctricos o carga mecnica. El efecto de fatiga se

manifiesta como una reduccin en el switcheo de dominio o el movimiento de las

paredes de dominio o bien como la subsecuente falla prematura del dispositivo.

Actualmente el Titanato Circonato de Plomo Pb(Zr,Ti)O3 que es una sntesis del Titanato

de Plomo (PbTiO3) con el Circonato de Plomo (PbZrO3), est siendo de mucho inters en

las investigaciones en forma de pelculas delgadas, bsicamente en su regin morfotrpica

que es donde las propiedades ferroelctricas y piezoelctricas alcanzan valores de 2 o 3

25

ordenes mayores que otros ferroelctricos, por lo que el volumen del material puede ser

reducido, y as poder adaptarse a la industria microelectrnica [69]-[71].

Una razn importante tambin para que estos materiales sean procesados en forma de

pelculas delgadas es de que sean homogneas, ultrapuras, qumicamente estables y de

buenas propiedades nanomecnicas. Para ello se debe tomar en cuenta el mtodo de

elaboracin ya que estos son amplios y variados.

En el proyecto de investigacin, encabezado por el Dr. Abel Hurtado Macas de las

pelculas delgadas PZT que fueron desarrolladas en el CIMAV por el estudiante de

doctorado, M.C. Juan Ramos Cano. Quienes emplearon la tcnica de CVD-AA (asistido

por aerosol) para desarrollar las condiciones ptimas, ya que es una tcnica ptima y

flexible para controlar las propiedades requeridas. [72]-[74].

Por tal motivo, se opt por el procesamiento de pelculas delgadas ferroelctricas PZT

[Pb(ZrxTi1-x)O3] a utilizarse en el proyecto en desarrollo mediante la tcnica de CVD

asistido por aerosol con composiciones cercanas a la regin morfotrpica del diagrama de

fases con estructura tetragonal. Adems, dentro del avance de investigacin, se est

llevando a cabo la caracterizacin de sus propiedades micro-estructurales, ferroelctricas y

nano-mecnicas para determinar su comportamiento ferroelctrico y ferroelstico. La

metodologa para llevar a cabo este proceso estar basada en la utilizacin de precursores

carboxilatos ya que estos ofrecen ventajas como; un mejor comportamiento de la atmsfera

en el horno de recocido evitando la formacin de segundas fases no deseables en las

pelculas [75].

I.1.6.1 Circonato Titanato de Plomo (PZT)

Dispositivos MEMS empleando pelculas delgadas estn llamando mucho la atencin, ya

que permiten la operacin a bajo voltaje y pueden fcilmente convertir la energa mecnica

en energa elctrica y viceversa. En particular, la pelcula delgada de PZT [Pb(ZrxTi1x)O3]

es la de principal inters por sus propiedades piezoelctricas y dielctricas de salida [76].

El Titanato Circonato de Plomo (PZT) es una solucin slida binaria de PbZrO3 un

antiferroelctrico (estructura ortorrmbica) y PbTiO3 un ferroelctrico (estructura

tetragonal perovskita). Su estructura tipo perovskita est conformada con iones Ti4+

y Zr4+

26

ocupando el sitio B de la formula general ABO3 como se muestra en la Figura 17, donde se

muestra las posiciones de los iones de cada tomo en este caso para BaTiO3 y PZT. En la

Figura 18 se presenta el diagrama de fases de este sistema PbZrO3-PbTiO3 (PZT).

Figura 17. Estructura tipo Perovsquita (a) paraelctrica (T > Tc) y (b) ferroelctrica (T < Tc).

A una temperatura por encima de la temperatura de Curie, el PZT tiene una estructura

perovskita cbica la cual es paraelctrica. Con un enfriamiento por debajo de la temperatura

de Curie (ver Figura 18), la estructura sufre una transicin de la fase cubica paraelctrica a

la fase tetragonal o rombodrica ferroelctricas.

Pb2+ Ba2+ B Zr4+,Ti4+ Ti4+ A

O2- O2- O PZT BaTiO3 ABO3

(a) (b)

p

27

Figura 18. Diagrama de las fases del sistema PbZrO3-PbTiO3 (PZT) [71].

En la fase tetragonal la polarizacin espontnea es a lo largo la direccin , mientras

que en la fase rombodrica la polarizacin es a lo largo de la direccin . Existe una

frontera de fase morfotrpica (MPB) en composicin, con una razn molar 53/47 de Zr/Ti

la cual separa ambas fases, la tetragonal y la rombodrica. El material con composicin

MPB presenta propiedades fsicas singulares tales como elevadas constantes dielctricas y

piezoelctricas [77]. Por otra parte los materiales PZT pueden ser dopados con iones de

La3+

ocupando la posicin A, los que dan la propiedad de ferroelctricos suaves (menor

campo elctrico coercitivo) o con Ag3+

denominados ferroelctricos duros (mayor campo

elctrico coercitivo). Cuando los cermicos son dopados con La2O3 el mecanismo conduce

a una deformacin de la celda unidad a una baja tetragonalidad y a la formacin de

vacancias de Pb con carga negativa (VPb). La calidad de las pelculas delgadas PZT

integradas en dispositivos de silicio han avanzado bastante desde la dcada pasada [78]. Es

importante para las estructuras de flexin lograr una alta densidad, debido a que la

porosidad reduce la rigidez de la pelcula y por lo tanto la deformacin mecnica

FT (fase

tetragonal)

FR (fase rombodrica)

FR{LT}

% mol de PbTiO3

Tem

pera

tura

(C

)

PbZrO3 10 40 30 20

5

60 90 80 70

100

1

150

200

250

300

350

400

450

500

FR{HT}

2 3 4 90

230

210

220

90

50

505

0

PbTiO3

28

piezoelctrica impuesta a la estructura flexible en el caso de los actuadores, o reduce la

carga piezoelctrica en el caso de los sensores [79]-[80].

I.1.6.1.1 Aplicaciones del PZT

Los cermicos piezoelctricos ferroelctricos, como lo es el PZT, son comnmente

utilizados como sensores, sensores de aceleracin, motores ultrasnicos, piezomotores

lineales, actuadores, transductores biomdicos, microcomponente elctrico-mecnicos,

entre otras aplicaciones ingenieriles de presin, las cuales requieran buenas caractersticas y

una respuesta estable [69].

I.2. Tcnicas de Caracterizacin para Pelculas Delgadas.

I.2.1 Caracterizacin Microestructural

En trminos generales se habla de microestructura de un material cuando se refiere a

tamao, forma, y distribucin de grano o dominio. Asimismo, cuando se alude a

composicin, fases presentes, topografa de superficies, parmetros de red cristalina, textura

u orientacin de dominios. Estas caractersticas son necesarias para poder relacionarlas con

otras propiedades del material y as establecer conclusiones que conduzcan al desarrollo de

nuevos materiales aptos para disear y fabricar dispositivos de mejor funcionalidad. Es por

eso que la caracterizacin microestructural toma un papel importante. De tal forma que es

una tarea necesaria para evaluar propiedades micro y nano estructurales en los procesos de

investigacin. La sntesis y procesamiento de un material determina su microestructura, es

decir, el ordenamiento de sus tomos a todo nivel (atmico, nano, meso, micro y macro);

este acomodo, a su vez, determina la estructura electrnica y por ende las propiedades

fsicas y qumicas de un material.

A continuacin se mencionan y describen brevemente las tcnicas ms comunes utilizadas

para evaluar las propiedades antes mencionadas.

I.2.1.1 Difraccin de RayosX (DRX)

En la tcnica se incide un haz de rayos-X sobre la superficie de un material. Como

resultado de esta interaccin, los rayos-X son dispersados por los tomos producindose

interferencias que pueden ser constructivas y destructivas dependiendo de la composicin

29

como del ordenamiento atmico; si la interferencia es constructiva debe cumplir con la ley

de Bragg:

Como consecuencia el haz reflejado dejara el cristal como un estrecho haz en ciertas

direcciones predeterminadas por la energa de los rayos-X y la estructura del material tal

como se muestra en la Figura 19, con la tcnica se puede determinar la estructura, tamao

de cristalita de acuerdo a la ecuacin de Scherrer (ver Ecuacin (9), parmetros de red de

acuerdo a la estequiometra o fase de los materiales analizados [81].

Figura 19. Esquema representativo del haz de rayos-X interactuando con los tomos de la

superficie de un material.

Con la finalidad de evitar el contacto del haz incidente con el sustrato en pelculas delgadas

el haz debe de ser rasante, en 1 o 2 dimensiones (GIXRD 1D o 2D). Los patrones se

comparan con cartas correspondientes en el caso de GIXRD-1D rasante (en una o dos

dimensiones) en para evitar contacto con el substrato. De esta manera se obtienen patrones

GIDRX-1D que comparados con cartas correspondientes se conoce la fase presente. En la

Figura 20 se muestra uno de esos difractogramas.

Donde n es un numero entero, es la longitud de onda de los rayos-X, d es la distancia

interplanar y es el Angulo entre los rayos incidentes y los planos de dispersin (ngulo de

Bragg). Para la ecuacin (2), t es el tamao promedio de cristalita, k es el factor de forma, B

es el semi-ancho de lnea a la mxima intensidad y es el ngulo de Bragg.

Ecuacin (8)

Ecuacin (9)

30

Figura 20. Difractograma generado por la interaccin muestra rayos-X

I.2.1.2 Microscopa Electrnica de Barrido (MEB)

Mediante esta tcnica se pueden obtener imgenes morfolgicas de los materiales tales

como tamao del cristal, aglomerados y distribucin de partculas a nivel nanomtrico ya

que su resolucin es de 1-5 nm. Adems si se cuenta con detectores adecuados se pueden

analizar propiedades qumicas por discriminacin de energa por rayos-X (EDS), y

cristalogrficas a travs de difraccin de electrones de retro-dispersin (EBSD).

Con este equipo la superficie de la muestra es rastreada por un haz de electrones producidos

y acelerados por el can del microscopio, como los electrones son partculas de masa

pequea con carga negativa, estos fcilmente pueden ser desviados al pasar cerca de otros

electrones o de los ncleos positivos de un tomo. Estas interacciones electrostticas son la

causa del proceso de dispersin de electrones, lo cual hace posible la microscopia

electrnica [82]. En el proceso, un detector recolecta y mide las seales producidas por los

choques elsticos e inelsticos entre los tomos de la muestra y el haz de electrones

acelerados (hasta 40 keV), los cuales llegan a escapar de su superficie. De esta manera se

pueden obtener imgenes de la superficie anlogas a figuras en tres dimensiones. Desde

aproximadamente 1990 se ha adaptado una herramienta fundamental que relaciona las

propiedades fsicas, qumica, morfologa y la cristalografa de los materiales por medio de

las tcnicas de discriminacin de energa por rayos-X EDS (qumica). As como difraccin

31

de electrones de retrodispersin EBSD (cristalografa) a nivel microestructural, las cuales

adaptadas al MEB se puede obtener resultados simultneos de las propiedades antes

mencionadas, con este sistema se optimizan las operaciones y se obtienen resultados

rpidos y precisos de estas propiedades. Adems con la tcnica EBSD, se pueden obtener

anlisis de mapeo para la orientacin de cristales. Las dos seales ms utilizadas para

producir imgenes en MEB son los electrones secundarios y los electrones

retrodispersados. Los electrones secundarios se producen por la emisin de electrones de

valencia de los tomos que constituyen el espcimen. Como la energa de estos electrones

es muy pequea, solamente aquellos generados en la superficie de la muestra son emitidos

fuera del espcimen. De este modo solo se usan para observar la topologa de la superficie

de la muestra.

Figura 21. Interaccin muestra-haz de electrones indicando los tipos de seales obtenidas [82].

Los electrones retrodispersados son aquellos reflejados fuera de la muestra cuando el haz

de electrones incide sobre ella. Como poseen mayor energa que los electrones s

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