INSTITUTO DE

EDUCACION

SUPERIOR

TECNOLOGICO

PÚBLICO

“AACD”

12 de noviembre

2013 AREA ACADEMICA DE TECNOLOGÍA DE ANALISIS QUÍMICO – ASIGNATURA DE

QUÍMICA ANALITICA CUANTITATIVA – IV - 2013 - VESPERTINO

ARGENTOMETRIA

TECNOLOGIA DE ANALISIS QUÍMICO

ARGENTOMETRIA.

El término de Argentometría proviene del uso del nitrato

de plata en solución acuosa para la determinación

cuantitativa de ciertos aniones tales como los haluros,

algunos aniones divalentes, mercapatanos y ciertos

ácidos grasos que precipitan como sales de plata.

Especialmente importante resulta el anión cloruro pues

este se encuentra en aguas ya aguas residuales debido

a que el cloruro de sodio es componente común de la

dieta y pasa sin cambios a través del sistema digestivo

aumentando su concentración a una cantidad promedio

de aproximadamente de 15 mg/l. en relación con el

agua de bebida.

En el análisis interfieren aniones tales de

standarización vía titulo como los iones sulfuro,

tiosulfato y sulfito pero se

pueden eliminar con un tratamiento de peróxido de

hidrógeno. El ortofosfato por encima de 25 mg/l

interfiere por precipitar como fosfato de plata. El hierro

por encima de 10 mg/ l interfiere por enmascarar el

punto final.

OBJETIVOS

Aplicar los principios teóricos y experimentales para la

preparación de soluciones.

Aplicar los principales procedimientos

FUNDAMENTOS DEL METODO

El método se basa en la titulación del Ion cloruro con

una solución estándar de nitrato de plata, añadiendo

como indicador una sal soluble de cromato. Cuando la

precipitación del cloruro termina, el primer exceso de

plata reacciona con el cromato para formar un ppdo.

Rojo de cromato de plata:

Ag+ + Cl- AgCl (s) reacción de

titulación

2Ag+ + CrO4-2 Ag2CrO4 (s )

reacción en el punto fina.

El titulante añadido cerca del punto de equivalencia

provoca excesos locales de plata, por lo cual se ve por

momentos un color rojo, pero el punto final correcto es

cuando se oscurece por primera vez en forma

permanente el color amarillo del cromato. El punto final

no es tan pronunciado como se desearía, es necesario

añadir un ligero exceso de nitrato de plata para que se

forme suficiente cromato de plata y destaque entre el

pesado precipitado blanco y la solución amarilla del

cromato.

EQUIPOS Y MATERIALES

1.- 01 BURETA DE 50 ML.

2.- 02 MATRAZ ERLENMEYER DE 250 ML.

3.- PIPETA VOLUMÉTRICA DE 10 ML.

4.- SOPORTE METALICO

5.- GOTERO.

6.- BALANZA ELECTRONICA.

7.- 02 Fiolas de 250 ml.

REACTIVOS

1.- Solución estándar de NaCl 0.0141 g. ( secar

previamente a estufa 3 a 4 g. de NaCl por dos horas a

1400 ºC.

2.- Disolver en 200 ml. de agua destilada, transferir

cuantitativamente a una fiola de 1 l y enrasar. La

solución resultante es de 500 mg. de Cl / l. También se

puede expresar como 1.0 ml = 0.5 mg. de Cl-

2.- Solución tituladora (titulante de AgNO3 0.0141 N :

Pesar 2.4 g. de AgNo3 y disolver en 100 ml. de

agua destilada en una fiola de 1 l. lavando con tres

porciones de 100 ml. de agua destilada. Guardar en

frasco ámbar en lugar oscuro del almacén.

Hallar la concentración exacta titulando 15 ml. de

solución estándar de NaCl por el procedimiento

descrito más adelante y calculando el valor de N de la

formula.

3.- Solución Indicadora de K2CrO4: pesar 5 gramos de

este reactivo y disolver con 95 ml. de agua.

PROCEDIMIENTO

STANDARIZACION DEL NITRATO DE PLATA VIA

TITULO

Para obtener el titulo del nitrato de plata en solución

acuosa en términos de de cloruro se procede de la

siguiente manera:

Pesar 0.5 gramos de NaCl tipo SP. (estándar

primario) y llevar a 250 ml. en fiola.

Tomar 50 ml. de esta solución y titular usando como

indicador el K2CrO4

CALCULAR:

3.

/./3

AgNOml

NaClNaClxClgrClTituloAgNO

Esta ecuación nos da los gr. de Cl/ml de AgNO3

ANALISIS DE CLORURO EN UNA MUESTRA DE

AGUA

1.- Seleccionar un volumen adecuado de muestra,

transferir a un matraz de 250 ml. y diluir a 100 ml con

agua destilada

2.- Tomar 100 ml de agua destilada en otro matraz

como blanco y testigo de comparación de color. Añadir

a cada uno de los matraces 1.0 ml. de solución

indicadora. El color de ambos matraces cambiará a

amarillo brillante.

3.- Anotar la lectura de la bureta antes de empezar a

titular. Titular con solución de AgNO3 0.0141 N el

blanco hasta aparición de un color amarillo rosáceo.

Anotar la lectura de la bureta y calcular por diferencia

el gasto de solución para el blanco.

4._ Registrar el valor calculado como “B” normalmente

se suelen necesitar de 4 a 10 gotas (aprox. Entre 0.3 y

0.5 ml.)

5.- registrar la nueva lectura de la bureta y empezar a

titular el matraz con la muestra hasta la aparición de un

color amarillo rosáceo silmilar al del blanco. Anotar la

lectura de la bureta y calcular por diferencia el gasto de

la solución para la muestra. Registrar el valor como “A”

CALCULOS

Calcular el gasto real de solución titulante de AgNO3

como la diferencia entre el gasto de la solución de

AgNO3 para la muestra y para el blanco ( Es decir, se

calcula el valor A-B).

Calcular la concentración de cloruros en las diferentes

muestras líquidas proporcionadas por el profesor.

mg / l. Cl- = Titulo x Vg x 106 / Vg

Donde:

mg / l de Cl- = (A-B) = gasto real de solución de

AgNO3 = Vg.

Titulo AgNO3/Cl. = titulo del AgNO3 en términos de

cloruros.

CUESTIONARIO

1. ¿Qué es una titulación blanco y por qué se realiza en este

caso?

2. Reacciones que tienen lugar durante la estandarización de

AgNO3 y cálculo de la

concentración.

3. ¿Qué indicador se utiliza y cual es su coloración inicial y

final?

4. En la determinación se producen dos precipitados: el AgCl y

el Ag2CrO4. ¿Cuál de los dos precipita primero y por qué?.

¿Cuáles son las reacciones de precipitación?

5. ¿Por qué se realiza el ensayo a pH entre 7 y 10?

6. Si en lugar de utilizar K2CrO4 al 10%, utilizásemos

cromato de una concentración distinta, ¿cambiaría le

volumen de solución de plata que necesitaríamos para

precipitar los cloruros?