ANALISIS POR INSTRUMENTACION

UNIVERSIDAD NACIONAL INTERCULTURAL DE LA UNIVERSIDAD NACIONAL INTERCULTURAL DE LA AMAZONIAAMAZONIA

FACULTAD DE INGENIERIA Y CIENCIAS AMBIENTALESFACULTAD DE INGENIERIA Y CIENCIAS AMBIENTALESEAP INGENIERIA AGROINDUSTRIALEAP INGENIERIA AGROINDUSTRIAL

Es la parte de la química que tiene Es la parte de la química que tiene como finalidad el estudio de la como finalidad el estudio de la composición química de un material o composición química de un material o muestra, mediante diferentes muestra, mediante diferentes métodos.métodos.

Se divide en química analítica Se divide en química analítica cuantitativa y cuantitativa y

química analítica cualitativa.química analítica cualitativa.

ANALISIS POR INSTRUMENTACIÓN

INTRODUCCIONINTRODUCCION

Clasificación de los métodos Clasificación de los métodos analíticosanalíticos

Los métodos analíticos se suelen Los métodos analíticos se suelen clasificar en:clasificar en:

clásicos e instrumentalesclásicos e instrumentales

Esta clasificación es en gran medida Esta clasificación es en gran medida histórica ya que los métodos clásicos histórica ya que los métodos clásicos precedieron en un siglo o mas a los precedieron en un siglo o mas a los métodos instrumentalesmétodos instrumentales

METODOS CLASICOSMETODOS CLASICOS

En los primeros años de la química, la mayor En los primeros años de la química, la mayor parte de los análisis se realizaban separando los parte de los análisis se realizaban separando los componentes de interés de una muestra componentes de interés de una muestra (analitos) mediante un procedimiento de (analitos) mediante un procedimiento de precipitación, extraccion. En los analisis precipitación, extraccion. En los analisis cualitativos los componentes se trataban con cualitativos los componentes se trataban con reactivos originando productos que se podian reactivos originando productos que se podian identificar por una determinada caracteristica identificar por una determinada caracteristica originada.originada.

En los cuantitativos la cantidad del analito se En los cuantitativos la cantidad del analito se determinaba mediante medidasdeterminaba mediante medidas

METODOS METODOS INSTRUMENTALESINSTRUMENTALES

Se basa en la medida de las Se basa en la medida de las propiedades físicas tales como la propiedades físicas tales como la absorción o emisión de la luz etc.absorción o emisión de la luz etc.

Instrumentos para el AnálisisInstrumentos para el Análisis„„Un instrumento para análisis químico Un instrumento para análisis químico

debe:debe:

Convertir la información almacenada en las Convertir la información almacenada en las características físicas o químicas del analito en características físicas o químicas del analito en información que puede ser manipulada e información que puede ser manipulada e interpretada por el ser humano.interpretada por el ser humano.

El instrumento es un dispositivo de comunicación El instrumento es un dispositivo de comunicación entre el sistema bajo estudio y el investigadorentre el sistema bajo estudio y el investigador

Para obtener información del analito es Para obtener información del analito es necesario proveerle un estímulo, necesario proveerle un estímulo,

generalmente en forma de energía generalmente en forma de energía

electromagnética, eléctrica.electromagnética, eléctrica.

El estímulo sobre el sistema bajo El estímulo sobre el sistema bajo estudio genera una respuesta que estudio genera una respuesta que aportará información analítica.aportará información analítica.

Un instrumento para un análisis químico Un instrumento para un análisis químico suele estar constituido como máximo por suele estar constituido como máximo por cuatro componentes fundamentales:cuatro componentes fundamentales:

– – Generador de señalesGenerador de señales

– – Transductor de entrada o detectorTransductor de entrada o detector

– – Procesador de señalesProcesador de señales

– – Transductor de salida o dispositivo de Transductor de salida o dispositivo de lecturalectura

METODOLOGÍA ANALÍTICAMETODOLOGÍA ANALÍTICA

En la actualidad, el concepto de la química analítica es mucho En la actualidad, el concepto de la química analítica es mucho más amplio y engloba a otras series de conceptos como :más amplio y engloba a otras series de conceptos como :La medida. La medida. representa el eslabón; la medida de un cuerpo o representa el eslabón; la medida de un cuerpo o volumenvolumen

La determinación, La determinación, es el siguiente escalón que engloba a la es el siguiente escalón que engloba a la medida de ese volumen, desde la toma hasta el tratamiento medida de ese volumen, desde la toma hasta el tratamiento de muestrasde muestras

El análisis químico El análisis químico engloba a la determinación e incluye la engloba a la determinación e incluye la selección del método, el tratamiento y la interpretación de selección del método, el tratamiento y la interpretación de resultados.resultados.

La química analítica La química analítica engloba todo, y engloba todo, y además también la educación, el desarrollo y además también la educación, el desarrollo y la investigación.la investigación.

Por lo que vemos, que se ha pasado de una Por lo que vemos, que se ha pasado de una definición muy sencilla de la química definición muy sencilla de la química analítica a otra más compleja que también analítica a otra más compleja que también parte de la base de la medida, pero que parte de la base de la medida, pero que incluye otra serie de conceptos como es la incluye otra serie de conceptos como es la educacióneducación

EL PROCESO ANALÍTICO • EL PROCESO ANALÍTICO • El proceso analítico está formado por una serie de El proceso analítico está formado por una serie de etapas que siguen una secuencia lógica en el tiempo:etapas que siguen una secuencia lógica en el tiempo:Etapa. Planteamiento del ProblemaEtapa. Planteamiento del ProblemaEtapa. Obtención de muestras para AnálisisEtapa. Obtención de muestras para AnálisisEtapa. Reacción de los Reactivos Etapa. Reacción de los Reactivos Etapa. Tratamiento de las Muestras Etapa. Tratamiento de las Muestras Etapa. MedidaEtapa. Medida Etapa. Interpretación de los Resultados y Etapa. Interpretación de los Resultados y ConclusionesConclusionesEtapa. AccionesEtapa. Acciones

Un primer paso que debe preceder al método Un primer paso que debe preceder al método analítico, es una definición clara del problema analítico, es una definición clara del problema analítico, de manera que, el método de trabajo analítico, de manera que, el método de trabajo seleccionado dependa de la respuesta a las seleccionado dependa de la respuesta a las siguientes cuestiones:siguientes cuestiones:

a)a) Intervalo de concentración de trabajo:Intervalo de concentración de trabajo:

Puede limitar el número de métodos posibles.Puede limitar el número de métodos posibles.

A menor concentración más sensible a de ser el A menor concentración más sensible a de ser el método empleado.método empleado.

Planteamiento del Problema Planteamiento del Problema

b)b) ¿Qué grado de exactitud se requiere ?¿Qué grado de exactitud se requiere ?

Es preciso tener en cuenta que el tiempo necesario Es preciso tener en cuenta que el tiempo necesario para llevar a cabo un trabajo, aumenta de forma para llevar a cabo un trabajo, aumenta de forma exponencial con la exigencia de mayor exactitud, exponencial con la exigencia de mayor exactitud, así, para mejorar la fiabilidad de un resultado así, para mejorar la fiabilidad de un resultado desde, por ejemplo (desde un 2 % hasta un 0’2 %), desde, por ejemplo (desde un 2 % hasta un 0’2 %), el tiempo consumido por el analista puede el tiempo consumido por el analista puede aumentar en un factor de 100 o más, lo que implica aumentar en un factor de 100 o más, lo que implica que, el nivel de exactitud exigido, con frecuencia, que, el nivel de exactitud exigido, con frecuencia, determina el proceso analítico a seguir.determina el proceso analítico a seguir.

c)¿Qué otros componentes hay en la muestra ?c)¿Qué otros componentes hay en la muestra ?

Para elegir un método de determinación de una ó Para elegir un método de determinación de una ó más especies, es necesario saber, que otros más especies, es necesario saber, que otros compuestos lo acompañan, a fin de identificar compuestos lo acompañan, a fin de identificar ciertas interferencias, es posible que tengamos ciertas interferencias, es posible que tengamos una muestra a parte de preguntar A y B, es una muestra a parte de preguntar A y B, es necesario C.necesario C.

d)d) ¿ Qué propiedades físico-químicas tiene ¿ Qué propiedades físico-químicas tiene la muestra ?la muestra ?

El químico también debe considerar el El químico también debe considerar el estado físico de la muestra para determinar estado físico de la muestra para determinar se debe homogeneizarla, o si puede se debe homogeneizarla, o si puede alterarse su composición en las condiciones alterarse su composición en las condiciones de laboratorio, así como, el tratamiento más de laboratorio, así como, el tratamiento más adecuado para su disolución sin pérdida de adecuado para su disolución sin pérdida de analito.analito.

e) ¿ Cuántas muestras se analizan ?e) ¿ Cuántas muestras se analizan ?

Es un importante criterio en la selección de un método, Es un importante criterio en la selección de un método, ya que:ya que:

-Para un gran número de muestras se puede emplear un Para un gran número de muestras se puede emplear un tiempo considerable. El coste de estas operaciones se tiempo considerable. El coste de estas operaciones se repartirá entre todas las muestras.repartirá entre todas las muestras.

- Para un número reducido de muestras, será menos - Para un número reducido de muestras, será menos costoso un procedimiento más largo y tedioso, que costoso un procedimiento más largo y tedioso, que suponga un mínimo de estas operaciones.suponga un mínimo de estas operaciones.

La exactitud y precisión que se requiere en el análisis. La exactitud y precisión que se requiere en el análisis. La cantidad de muestra que se dispone. La cantidad de muestra que se dispone. El intervalo de concentración en el que se puede El intervalo de concentración en el que se puede

encontrar el analito. encontrar el analito. La existencia de interferencias en la matriz. Si se La existencia de interferencias en la matriz. Si se

pueden eliminar. pueden eliminar. Cuantas muestras se pueden analizar. Cual es la Cuantas muestras se pueden analizar. Cual es la

naturaleza de dichas muestras: origen animal, naturaleza de dichas muestras: origen animal, vegetal, mineral, humano; materia perecedera; suelo.vegetal, mineral, humano; materia perecedera; suelo.

Planteamiento del Problema Planteamiento del Problema Nos planteamos una serie de Nos planteamos una serie de preguntas previaspreguntas previas

Obtención de muestras para AnálisisObtención de muestras para Análisis

Para obtener información significativa de un análisis. Este Para obtener información significativa de un análisis. Este debe realizarse sobre una muestra cuya composición debe realizarse sobre una muestra cuya composición reproduzca fielmente la totalidad del material. o sea, que reproduzca fielmente la totalidad del material. o sea, que la muestra tomada sea representativa del material la muestra tomada sea representativa del material muestreado.muestreado.

MUESTRA Porción pequeña de material que seleccionamos MUESTRA Porción pequeña de material que seleccionamos para su examen, a partir de una cantidad mucho mayor. para su examen, a partir de una cantidad mucho mayor. La cantidad que se vaya a tomar no solo va a depender de La cantidad que se vaya a tomar no solo va a depender de las características del método analítico a utilizar, sino que las características del método analítico a utilizar, sino que también depende del nivel de concentración en el que se también depende del nivel de concentración en el que se encuentre el analito en la muestraencuentre el analito en la muestra

Reacción de los ReactivosReacción de los Reactivos

Un REACTIVO denomina a la sustancia o mezcla Un REACTIVO denomina a la sustancia o mezcla de sustancias, que se utilizan en un de sustancias, que se utilizan en un procedimiento con un fin determinado.procedimiento con un fin determinado.

En la mayoría de laboratorios lo normal es usar En la mayoría de laboratorios lo normal es usar reactivos de grado analítico; o sea, que se conoce reactivos de grado analítico; o sea, que se conoce perfectamente la concentración o pureza de ese perfectamente la concentración o pureza de ese reactivo y además de los niveles de las posibles reactivo y además de los niveles de las posibles impurezas que pueda contenerimpurezas que pueda contener

Otro factor que hay que tener en cuenta a la hora de Otro factor que hay que tener en cuenta a la hora de preparar disoluciones con éstos reactivos, es conocer preparar disoluciones con éstos reactivos, es conocer la exactitud y estabilidad (duración de la disolución) la exactitud y estabilidad (duración de la disolución) de los mismos.de los mismos.

También hay que disponer, si es posible, de lo que se También hay que disponer, si es posible, de lo que se conoce como estándares de referencia. Hay que conoce como estándares de referencia. Hay que usarlos cuando se quiere realizar un método por usarlos cuando se quiere realizar un método por primera vez, antes de analizar la muestra para así primera vez, antes de analizar la muestra para así comprobar, con el estándar, que la nueva técnica comprobar, con el estándar, que la nueva técnica realiza las medidas exactas.realiza las medidas exactas.

Éstos tienen dos características:Éstos tienen dos características:

Son similares en composición a la muestra Son similares en composición a la muestra que se plantea analizar. que se plantea analizar.

Contiene una cantidad perfectamente Contiene una cantidad perfectamente conocida del analito o analitos que se conocida del analito o analitos que se quieran determinar. quieran determinar.

Cuando no disponemos de éstos estándares para Cuando no disponemos de éstos estándares para así ensayar el método, lo que se hace es así ensayar el método, lo que se hace es encontrar una muestra que no contenga el encontrar una muestra que no contenga el analito, llamado analito, llamado BLANCO DE MUESTRA. BLANCO DE MUESTRA.

Ha ésta muestra se le añade la concentración de Ha ésta muestra se le añade la concentración de analito ha determinar. Luego ésta muestra es analito ha determinar. Luego ésta muestra es analizada y se comprueba si la concentraciónanalizada y se comprueba si la concentración

de analito medida es la añadida. Son de analito medida es la añadida. Son MUESTRAS FORTIFICADASMUESTRAS FORTIFICADAS

Tratamiento de las MuestrasTratamiento de las Muestras

En la mayoría de los casos, antes de En la mayoría de los casos, antes de proceder a la medida del analito que proceder a la medida del analito que se quiere determinar, es necesario se quiere determinar, es necesario realizar determinados tratamientos a realizar determinados tratamientos a la muestra problemala muestra problema

MedidaMedidaLa medida va ha dar la cantidad de La medida va ha dar la cantidad de elementos buscados en la muestra, y elementos buscados en la muestra, y constituye el núcleo fundamental del constituye el núcleo fundamental del proceso analítico, o sea es la etapa más proceso analítico, o sea es la etapa más importante.importante.

Podemos dividir las determinaciones y medidas Podemos dividir las determinaciones y medidas analíticas en diferentes categorías dependiendo de la analíticas en diferentes categorías dependiendo de la técnica utilizada:técnica utilizada:

1º.Determinación electroscópica1º.Determinación electroscópica

Se somete el analito a radiación electromagnética y Se somete el analito a radiación electromagnética y se mide la cantidad de radiación absorbida o emitida.se mide la cantidad de radiación absorbida o emitida.

2º.Determinación electroquímica2º.Determinación electroquímica

El analito afecta el equilibrio de óxido− reducción en El analito afecta el equilibrio de óxido− reducción en un electrodo adecuado.un electrodo adecuado.

3º.Determinación cromatográfica3º.Determinación cromatográfica

En éste caso, el analito se hace pasar a través de una En éste caso, el analito se hace pasar a través de una columna y al salir de ella se determinará en un detectorcolumna y al salir de ella se determinará en un detector

adecuado. Se suele hacer cuando hay más de un analito, y adecuado. Se suele hacer cuando hay más de un analito, y uno puede interferir en la reacción de otro.uno puede interferir en la reacción de otro.

− − cromatografía de gases (se bombea un gas)cromatografía de gases (se bombea un gas)

− − cromatografía líquida (se bombea un líquido)cromatografía líquida (se bombea un líquido)

Se trata de la separación de compuestos, el primero que sale Se trata de la separación de compuestos, el primero que sale es el que tiene menos tendencia a quedarse, el último en es el que tiene menos tendencia a quedarse, el último en salir es el que más reacciona, y cuesta sacarlo.salir es el que más reacciona, y cuesta sacarlo.

De ésta manera, se obtiene una gráfica con picos, lo que se De ésta manera, se obtiene una gráfica con picos, lo que se pretende es que cada pico pertenezca a un solo analito.pretende es que cada pico pertenezca a un solo analito.

4º.Determinación mediante espectrometría 4º.Determinación mediante espectrometría de masasde masas

Consiste en que los analitos se hacen pasar Consiste en que los analitos se hacen pasar a través de campos magnético y eléctrico, y a través de campos magnético y eléctrico, y se obtiene lo que se conoce como espectros se obtiene lo que se conoce como espectros de masas.de masas.

5º.Determinación radioquímica5º.Determinación radioquímica

El analito se determina por la medida de la El analito se determina por la medida de la emisión de partículas ð ð por isótopos emisión de partículas ð ð por isótopos inestables.inestables.

Interpretación de los Resultados y Interpretación de los Resultados y ConclusionesConclusiones

Antes de proceder al análisis de una determinada Antes de proceder al análisis de una determinada muestra lo normal es saber si el análisis va a dar muestra lo normal es saber si el análisis va a dar una serie de resultados dentro de un intervalo una serie de resultados dentro de un intervalo dado.dado.

El análisis por parte del químico analítico suele El análisis por parte del químico analítico suele ser una mera recolección de datos. Actualmente, ser una mera recolección de datos. Actualmente, además de los análisis piden realizar una además de los análisis piden realizar una interpretación de los mismos. interpretación de los mismos.

AccionesAcciones

En algunos análisis se incluye esta etapa, sobre todo en los En algunos análisis se incluye esta etapa, sobre todo en los casos donde los análisis realizados pueden conducir a casos donde los análisis realizados pueden conducir a alguna meta o algún fin. Por ejemplo:alguna meta o algún fin. Por ejemplo:

− − En la mejora genética de los niveles de contaminación de En la mejora genética de los niveles de contaminación de una zona.una zona.

−− Mejorar la calidad de algún producto Mejorar la calidad de algún producto manufacturadomanufacturado..

− − Condena de un delincuente: asesino, cocainómano, Condena de un delincuente: asesino, cocainómano, traficantetraficante

Técnicas instrumentalesTécnicas instrumentales

Los métodos analíticos se pueden clasificar en dos tipos. Los métodos analíticos se pueden clasificar en dos tipos. Métodos clásicos e instrumentales.Métodos clásicos e instrumentales.

− − Métodos clásicos: Métodos clásicos: volumétricos y gravimétricos.volumétricos y gravimétricos.

− − Métodos instrumentales: Métodos instrumentales: se agrupan bajo este nombre, se agrupan bajo este nombre, ya que utilizan un instrumento para evaluar una propiedad ya que utilizan un instrumento para evaluar una propiedad física o química del sistema o analito objeto de estudio.física o química del sistema o analito objeto de estudio.

En la actualidad, se pueden utilizar con otros fines, entre los En la actualidad, se pueden utilizar con otros fines, entre los que se pueden destacar el conocimiento de la morfología y la que se pueden destacar el conocimiento de la morfología y la estructura de las moléculas.estructura de las moléculas.

Ventajas e inconvenientes del Ventajas e inconvenientes del análisis Instrumentalanálisis Instrumental

Entre las ventajas, podemos señalar su rapidez, Entre las ventajas, podemos señalar su rapidez, elevada precisión, elevada selectividad (determina elevada precisión, elevada selectividad (determina grupos específicos de determinadas moléculas) y grupos específicos de determinadas moléculas) y sensibilidad (detecta pequeñas concentraciones).sensibilidad (detecta pequeñas concentraciones).

Generalmente el analito a analizar queda sin alterar; Generalmente el analito a analizar queda sin alterar; pudiendo acoplarse al registro automático de datos pudiendo acoplarse al registro automático de datos (a un ordenador), pueden ser adaptados a procesos (a un ordenador), pueden ser adaptados a procesos de control (ingeniería inteligente).de control (ingeniería inteligente).

Entre los inconvenientes, se encuentra que Entre los inconvenientes, se encuentra que requieren ser manejados por personal requieren ser manejados por personal experto, requieren una calibración previa experto, requieren una calibración previa con estándares (mala preparación del con estándares (mala preparación del estándar), son mucho más costosos tanto estándar), son mucho más costosos tanto por el instrumento como por el por el instrumento como por el mantenimiento.mantenimiento.