UNIVERSIDADNACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

(DECANA DE AMERICA)

FACULTAD DE QUIMICA E INGENIERIA QUIMICA

E. A. P. DE INGENIERIA QUIMICA

INFORME DE LABORATORIO NO2

PROFESOR:Mg ANAYA MELÉDEZ, Fernando

ALUMNO:

. Saccsa tacas Cesar. .07070094

GRUPO:Jueves: 08am – 12pm

FECHA DE PRESENTACION: 30 de setiembre del 2010

LIMA-PERÙ

ANALISIS DE NITRATOS EN AGUAS POR ESPECTOFOTOMETRIA DE ABSORCION MOLECULAR

ULTRAVIOLETA

ANALISIS DE NITRATOS EN AGUAS POR ESPECTOFOTOMETRIA DE ABSORCION MOLECULAR

ULTRAVIOLETA

I. HOJA DE DATOS

1) Std curva de calibración

i Vsi (ml) VHCl (ml) Vf (ml) C (mol/L) A

bk 0 1 50 0.000 0.001

St1 1 1 50 2.000 0.129

St2 2 1 50 6.000 0.410

St3 3 1 50 1.000 0.669

Correlación = 0.99971

Λmax = 205nm

2) muestra

i Vm (ml) VHCl (ml) Vf (ml) C (mol/L) A

M1 2 1 50 0.139 0.092

M2 3 1 50 0.129 0.085

M3 4 1 50 0.171 0.114

3) Std adición patrón

i Vm (ml) Vsi (ml)VHCl (ml) Vf (ml) C (mol/L) A

Ap1 3 0 1 50 0.454 0.304

Ap2 3 1 1 50 2.663 1.793

Ap3 3 2 50 1.417 0.956

Ap4 3 3 1 50 0.892 0.600

4) 0.1804g KNO3 en 250ml de solución stock madre

II. RESUMEN DEL IMFORME

El objetivo principal de la practica fue determinar la concentración de nitratos por

espectrofotométrica de absorción ultravioleta, ya que son los nitratos los que observen la

luz ultravioleta a 220nm y no lo hacen a 270nm con lo cual se puede hacer una corrección

si hay interferencia de materia orgánica.

Para este análisis se utilizo el espectrofotómetro UV – visible, UV – 1700, Shimadzu para

uso a 220nm y 275nm. En la cual se usa celdas de cuarzo y no de vidrio ya que el vidrio

absorbe la radiación ultravioleta.

Entre los reactivos utilizados, los mas principales son el agua exenta de nitrato y el nitrato

de potasio, estos para preparar las soluciones madre, patrón intermedia y las soluciones

para la curva de calibración todas en presencia de acido clorhídrico esto para evitar las

interferencia s por hidróxidos o carbonatos de hasta 1.000mg de CaCO3/L. para las

solucione muestras y adición de patrón se empleo además la muestra original ( agua

mineral San Luis de 660ml) que es de la cual se quiere hacer el análisis.

En la determinación de la longitud de onda máximo absorbancia se obtuvo un valor de

205nm. Luego de la cual con esta longitud de onda se toma lectura de las soluciones de

calibración.

Las lecturas tomadas del instrumento tanto para las soluciones curva de calibración como

las soluciones para el tratamiento de muestra tuvieron valores de pendiente aproximado de

lo cual se puede decir que se hizo una buena lectura con excepción de que no se tomo el

orden adecuado de las soluciones al tomar la lectura; sin embargo al hallar las

concentraciones iniciales de la solución muestra original esta nos da valores poco

coherentes y muy desviados, lo cual indica que no se tomo los volúmenes indicados de la

muestra para la preparación de la las soluciones a analizar y tal vez por interferencia fuerte

de la materia orgánica.

III. OBJETIVOS

análisis de nitratos en aguas por espectrofotometría de absorción molecular

ultravioleta

Obtener conocimientos sobre el modo de uso del instrumento (espectrofotómetro

UV – visible, UV – 1700, Shimadzu para uso a 220nm y 275nm)

FUNDAMENTOS DEL METODO DE ANALISIS

método es solo valido para soluciones con baja concentración de nitratos y exento

o en ínfima cantidad de materia orgánica (aguas naturales incontaminadas y

suministros de agua potable).

 Las medidas de absorbancia -UV a 220 nm permiten la determinación de nitratos

que son absorbentes a esta longitud de onda. Debido a que las materias orgánicas

también pueden absorber a esta longitud de onda debemos hacer una segunda

lectura a 275 nm para obtener la medida relativa sólo a nitratos.

IV. DESCRIPCION DE LA TECNICA EMPLEADA

principio : utilícese esta técnica solamente par seleccionar muestras con bajo contenido de

materia orgánica, es decir, aguas naturales incontaminadas y suministros de agua potable.

La curva de calibración de NO3- verifica la ley de Beer hasta los 11mgN/L.

la mediada de la absorción UV a 220nm hace posible la determinación rápida de NO3- dado

que la materia orgánica puede absorber también a 220nm y el NO3- no hace a 275nm, se

puede utilizar una segunda medida a 275nm para corregir el valor de NO3-. Esta corrección

empírica dependerá de la naturaleza y concentración de la materia orgánica y puede variar

de unas aguas a otras. En consecuencia, este método no es recomendable cuando se

precise una corrección importante para la absorción de la materia orgánica, aunque puede

ser útil para controlar los niveles de NO3- en un sistema de aguas co un tipo constante de

materia orgánica. Los factores de corrección para la absorbancia de materia orgánica se

pueden establecer por el método de adiciones con combinación con el análisis del

contenido original de NO3- por otro método. La filtración de la muestra tiene por objeto

eliminar posibles interferencias de partículas suspendidas. La acidificación con HCl 1N sirve

para impedir interferencias por concentraciones de hidróxido o carbonato de hasta

1.0000mg de CaCO3/L. el cloruro no afecta a la determinación.

b) Interferencias : interfiere la materia orgánica disuelta, los surfactantes NO2- y Cr+6. pueden

interferir varios iones inorgánicos, que no se encuentran normalmente en el agua natural,

como clorito y clorato. Las sustancias inorgánicas se pueden compensar con un análisis

independiente de sus concentraciones y la preparación de curvas de corrección

individuales.

V. RECCIONES QUIMICAS IMPORTANTES:

El acido clorhídrico neutraliza las interferencias por parte de los hidróxidos y carbonatos, y

no importa si hay un exceso de acido clorhídrico ya que este no interfiere en la

determinación.

NaOH + HCl → NaCl + H2O

CaCO3 + 2HCl → H2CO3 + Ca(HCO3)2 + H2O

VI. DESCRIPCION DEL EXPERIMENTO:

Equipos y materiales

espectrofotómetro UV – Visible, UV – 1700, Shimadzu para uso a 220nm y 275nm

celdas de cuarzo

balanza analítica

desecador de vidrio, con agentes deshidratantes

pipetas volumétricas de 1, 2, 3, 5, 10, 15, 20 y 25ml.

Fiolas de 50, 100, 500, 1000ml.

Reactivos

Todos los reactivos deben de ser de grado analítico.

Agua destilada o desionizada de máxima pureza para soluciones y disoluciones.

Solución patrón primario de nitrato, para la cual se deberá secar nitrato potasio KNO3 en

un horno a 105ºC/24 horas, disolver 0,7218 gramos en agua con balanza analítica y

diluir a 1.000 mL (1mL = 100 mg NO3- -N).

Solución intermedia de nitratos. Diluir 100 mL de solución madre de nitrato a 1.000 mL

con agua (1,00 mL=10,0mg NO3- -N).

Solución de cloroformo, CHCl3

Solución de ácido clorhídrico  HCl 1N.

VII. CALCULOS DETALLADOS. TABLA DE RESULTADOS Y TRATAMIENTO ESTADISTICO

Solución patrón madre

Solución patrón intermedia:

ppmppmermediapatronsolucionenCN 109970.9int

Std – curva de calibración

Para St2:

OBTENCION DE LA CURVA DE CALIBRACION

Con las concentraciones y los resultados de la lectura se construye una grafica del

cual hallamos la pendiente y el término independiente por método de mínimos

cuadrados

Y = mX + b

Y: absorbancia; x: concentración; b: intersección con el eje A

A = 0.673CN

LECTURA DE MUESTRA

De las muestras preparadas (M1, M2, M3) se obtuvieron las lecturas de absorbancia y

concentración del modo podemos obtener la pendiente y termino independiente.

22

2

ii

iiiii

xxp

yxxyxb

Primero ordenamos los datos ya que se pudo haber cometido un error aleatorio asociado a

la medición.

Del cual también podemos obtener la concentración promedio de “N” en la muestra original.

Ejemplo para M1; se tomo 2ml de la muestra original y se diluyo hasta un volumen de 50ml

que dio por lectura del espectrofotómetro 0.129ppm, en la ecuación.

Del mismo modo para las demás muestra solución:

De estos resultados hacemos

STD – ADICION PATRON

De las soluciones preparadas patrón mas muestra (AP1, AP2, AP3, AP4) ) se obtuvieron las

lecturas de absorbancia y concentración del modo podemos obtener la pendiente y termino

independiente.

Primero ordenamos los datos ya que se pudo haber cometido un error aleatorio asociado a

la medición.

Del cual también podemos obtener la concentración promedio de “N” en la muestra original.

Ejemplo para Ap1; se tomo 3ml de la muestra original y se tomo 0ml de la solución estándar

intermedia (Si) diluyéndose hasta un volumen de 50ml que dio por lectura del

espectrofotómetro 0.454ppm, en la ecuación.

Del mismo modo para las demás muestras solución:

TRATAMIENTO DE RESULTADOS

Error grueso: Prueba Q (solo lo haremos para los lecturas de la muestra)

Concentración de nitrógeno en la muestra original

medidas  3 4 5 6 7 8 9 10

Q90%: 0.941 0.765 0.642 0.560 0.507 0.468 0.437 0.412

Q95%: 0.970 0.829 0.710 0.625 0.568 0.526 0.493 0.466

Ordenamos los valores de menor a mayor

Qcritico (95% de confianza, 3medidas) =0.970

Si Qexp < Qcritico el valor no se rechaza.

Si Qexp > Qcritico el valor se rechaza.

CN

(ppm)2.138

2.317

3.225

Valor sospechoso= 3.225 ;Vprox al sospechoso=2.317

Vmayor = 3.225; Vmenor = 2.138

0.970 < 5.073 → Qcritico < Qexp el valor se rechaza

Con lo cual lo no quedaríamos con dos valores

Tomamos la media o promedio de estos valores:

Ahora lo pasamos ppm de NO3-

VIII. GRAFICOS DE LOS EXPERIMENTOS

IX. DISCUSIÓN DE LA TECNICA EMPLEADA

La técnica solo debe ser utilizada para análisis de agua con exenta cantidad de materia

orgánica ya que esta última interfiere en el análisis

X. DISCUSION DE RESULTADOS OBTENIDOS

Los valores de las pendientes obtenidas para cada caso (curva de calibración, muestra,

adición de patrón) son muy similares y los valores de concentración obtenidos por la

ecuación de la curva de calibración tienen una desviación muy pequeña. Con respecto a

los leídos por el instrumento.

Los resultados con respecto a la concentración de nitrógeno en la muestra original si

tienen un grueso error y esto debido a la mala preparación de las muestras.

CN

(ppm)2.138

2.317

Las curvas de concentración versus absorción antes de ser graficadas tuvieron que ser

ordenadas de una manera lógica deacuerdo a los volúmenes de de muestra original

empleados en la preparación de las soluciones muestras y solución adición de patrón.

XI. CONCLUCIONES

Se obtuvo por resultado una concentración de 4.427ppm de NO3- en el agua mineral San

Luis, a un intervalo de confianza de 95%

XII. RECOMENDACIONES

Tener mucho cuidado en la preparación de las soluciones a analizar ya que estas pueden a

no llegar a concordar en un valor promedio o en tal caso la desviación estándar será muy

grande.

XIII. BIBLIOGRAFIA

http://www.scribd_quimica/quim_220/Cap5.pdf

http://marc.pucpr.edu/facultad/mrodriguez/QUIMICA220/Cap%2012_Metodos

%20gravimetricos.pdf