Determinación de Nitratos en agua.

7/24/2019 Determinacin de Nitratos en agua.

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CDU: 614.7:656.11:543.062CANCELA A LANMX-AA-079-1986

ANLISIS DE AGUAS - DETERMINACIN DE NITRATOS EN

AGUAS NATURALES, POTABLES, RESIDUALES YRESIDUALES TRATADAS - MTODO DE PRUEBA (CANCELA ALA NMX-AA-079-1986)

WATERS ANALYSIS - DETERMINATION OF NITRATE INNATURAL, DRINKING, WASTEWATERS AND WASTEWATERS

TREATED - TEST METHOD

0 INTRODUCCIN

El nitrato es una de las formas de nitrgeno de mayor inters en las aguas naturales,residuales y residuales tratadas, se presenta generalmente a nivel de trazas en elagua de superficie, pero puede alcanzar niveles elevados en las subterrneas.

El nitrato se encuentra slo en pequeas cantidades en las aguas residualesdomsticas, pero en el diluyente de las plantas de tratamiento biolgico desnitrificante,el nitrato puede encontrarse en concentraciones de hasta 30 mg de nitrato como N/L.El nitrato es un nutriente esencial para muchos auttrofos fotosintticos, y en algunoscasos ha sido identificado como el determinante del crecimiento de estos.

Una concentracin alta de nitratos es indicio de una etapa mayor de mineralizacin delos compuestos nitrogenados. En las aguas de algunos pozos suele encontrarse

cantidades apreciables de nitratos, lo que es objetable desde el punto de vistasanitario.

1 OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIN

Esta norma mexicana establece dos mtodos de prueba para la determinacin denitratos en aguas naturales, residuales y residuales tratadas.

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2 PRINCIPIO DEL MTODO

2.1 Mtodo de reduccin con cadmio cuperizado

El nitrato (NO3-) siempre se reduce cuantitativamente a nitrito (NO2

-) en presencia decadmio (Cd). Este mtodo emplea grnulos de cadmio, disponible comercialmente,tratado con sulfato de cobre (CuSO4) y empacado en columna de vidrio.

El nitrito producido se determina entonces por diazotizacin de la Sulfanilamidaacoplada con dihidrocloruro de N-(1-naftil) etilendiamina para formar un azocompuesto altamente colorido que se mide espectrofotomtricamente ocolorimtricamente.

Para determinar la presencia de nitritos en la muestra y realizar las correccionesnecesarias se puede hacer un anlisis sin el paso de reduccin.

Este mtodo es aplicable en el intervalo de concentraciones entre 0,01 mg deN-NO3

-/L a 1,0 mg de N-NO3-/L. El mtodo se recomienda especialmente para niveles

de nitratopor debajo de 0,1 mg N/L, donde otros mtodos carecen de la sensibilidadadecuada.

2.2 Mtodo de sulfato de brucina

La brucina es un complejo que reacciona con los nitratos bajo condiciones cidas ytemperatura elevada para producir un complejo de color amarillo. Generalmente lasmuestras deben ser diluidas para obtener una concentracin de nitrgeno de nitratosen el intervalo de concentraciones de 0,1 mg/L a 1,0 mg/L. La intensidad del colordesarrollado es funcin del tiempo y la temperatura; ambos factores deben sercuidadosamente controlados.

3 DEFINICIONES

Para los propsitos de esta norma mexicana se establecen las siguientes definiciones:

3.1 Aguas naturales

Se define como agua natural el agua cruda, subterrnea, de lluvia, de tormenta,residual y superficial.

3.2 Aguas residuales


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Las aguas de composicin variada provenientes de las descargas de usosmunicipales, industriales, comerciales, agrcolas, pecuarias, domsticos y similares,as como la mezcla de ellas.

3.3 Anlisis de blanco analtico

Es el someter una alcuota de agua reactivo a todo el proceso de anlisis por el cualpasa una muestra real. Los laboratorios deben realizar los anlisis de blancos paracorregir la seal de fondo del sistema de medicin. El anlisis de blancos se realizaren forma peridica o con cada lote de muestras segn lo requiera el mtodo.

3.4 Bitcora

Cuaderno de laboratorio debidamente foliado e identificado, en el cual los analistasanotan todos los datos de los procedimientos que siguen en el anlisis de unamuestra, as como todas las informaciones pertinentes y relevantes a su trabajo en ellaboratorio. Es a partir de dichas bitcoras que los inspectores pueden reconstruir elproceso de anlisis de una muestra tiempo despus de que se llev a cabo.

3.5 Blanco

Agua reactivo o matriz equivalente a la que no se le aplica ninguna parte delprocedimiento analtico y sirve para evaluar la seal de fondo.

3.6 Blanco analtico o de reactivos

Agua reactivo o matriz equivalente que no contiene, por adicin deliberada, lapresencia de ningn analito o sustancia por determinar, pero que contiene los mismosdisolventes, reactivos y se somete al mismo procedimiento analtico que la muestraproblema.

3.7 Calibracin

Conjunto de operaciones que establecen, bajo condiciones especficas, la relacinentre los valores de una magnitud indicados por un instrumento o sistema demedicin, o los valores representados por una medida materializada y los valorescorrespondientes de la magnitud, realizados por los patrones, efectuando unacorreccin del instrumento de medicin para llevarlo a las condiciones iniciales defuncionamiento.

3.8 Descarga

Resultado de la accin de verter, infiltrar, depositar o inyectar aguas residuales a uncuerpo receptor en forma continua, intermitente o fortuita, cuando ste es un bien deldominio pblico de la Nacin.


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3.9 Desviacin estndar experimental

Para una serie de n mediciones del mismo mensurando, es la magnitud s quecaracteriza la dispersin de los resultados, dado por la frmula:

s

x x

n

ii

n

=

=( ) 2

1

1

En donde i es el resultado de la i-sima medicin y es la media aritmtica de los nresultados considerados.

3.10 Disolucin estndarDisolucin de concentracin conocida preparada a partir de un patrn primario.

3.11 Disolucin madre

Corresponde a la disolucin de mxima concentracin en un anlisis. Es a partir deesta disolucin que se preparan las disoluciones de trabajo.

3.12 Exactitud

Proximidad de concordancia entre el resultado de una medicin y un valor verdaderodel mensurando.

3.13 Lmite de cuantificacin del mtodo (LCM)

Es la menor concentracin de un analito o sustancia en una muestra que puede ser

cuantificada con precisin y exactitud aceptables bajo las condiciones de en que selleva a cabo el mtodo.

3.14 Lmite de deteccin del mtodo (LDM)

Es la mnima concentracin de un analito o sustancia en una muestra, la cual puedeser detectada pero no necesariamente cuantificada bajo las condiciones de en que selleva a cabo el mtodo.

3.15 Material de referencia


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Material o substancia en el cual uno o mas valores de sus propiedades sonsuficientemente homogneas y bien definidas, para ser utilizadas para la calibracinde aparatos, la evaluacin de un mtodo de medicin, o para asignar valores a losmateriales.

3.16 Material de referencia certificado

Material de referencia, acompaado de un certificado, en el cual uno o ms valores delas propiedades estn certificados por un procedimiento que establece la trazabilidad auna realizacin exacta de la unidad en la cual se expresan los valores de la propiedad,y en el que cada valor certificado se acompaa de una incertidumbre con un niveldeclarado de confianza.

3.17 Medicin

Conjunto de operaciones que tiene por objeto determinar el valor de una magnitud.

3.18 Mensurando

Magnitud particular sujeta a medicin.

3.19 Muestra compuesta

La que resulta de mezclar un nmero de muestras simples. Para conformar la muestracompuesta, el volumen de cada una de las muestras simples deber ser proporcionalal caudal de la descarga en el momento de su toma.

3.20 Muestra simple

La que se tome en el punto de descarga, de manera continua, en da normal deoperacin que refleje cuantitativa y cualitativamente l o los procesos msrepresentativos de las actividades que generan la descarga, durante el tiemponecesario para completar cuando menos, un volumen suficiente para que se lleven acabo los anlisis necesarios para conocer su composicin, aforando el caudaldescargado en el sitio y en el momento de muestreo.

3.21 Parmetro

Variable que se utiliza como referencia para determinar la calidad del agua.

3.22 Muestra compuesta

La que resulta de mezclar un nmero de muestras simples. Para conformar la muestracompuesta, el volumen de cada una de las muestras simples deber ser proporcionalal caudal de la descarga en el momento de su toma.


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3.23 Muestra simple

La que se tome en el punto de descarga, de manera continua, en da normal deoperacin que refleje cuantitativa y cualitativamente l o los procesos msrepresentativos de las actividades que generan la descarga, durante el tiemponecesario para completar cuando menos, un volumen suficiente para que se lleven acabo los anlisis necesarios para conocer su composicin, aforando el caudaldescargado en el sitio y en el momento de muestreo.

3.24 Parmetro

Variable que se utiliza como referencia para determinar la calidad del agua.

3.25 Patrn primario

Patrn que es designado o reconocido ampliamente como un patrn que tiene las msaltas cualidades metrolgicas y cuyo valor es aceptado sin referencia a otros patronesde la misma magnitud.

3.26 Patrn secundario

Patrn cuyo valor es establecido por comparacin con un patrn primario de la mismamagnitud.

3.27 Patrn de referencia

Patrn, en general de la ms alta calidad metrolgica disponible en un lugar dado, oen una organizacin determinada del cual se derivan las mediciones realizadas endicho lugar.

3.28 Patrn de trabajo

Patrn que es usado rutinariamente para calibrar o controlar las medidasmaterializadas, instrumentos de medicin o los materiales de referencia.

3.29 Precisin

Es el grado de concordancia entre resultados analticos individuales cuando elprocedimiento analtico se aplica repetidamente a diferentes alcuotas o porciones deuna muestra homognea. Usualmente se expresa en trminos del intervalo deconfianza o incertidumbre:

x x ts

n=

/2

donde:


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x es la media calculada a partir de un mnimo de tres medicionesindependientes;

t/2 es el valor de la tde Student para un nivel de significancia del 95 %;s es la desviacin estndar de la muestra;n es el nmero de rplicas, yx es el resultado que incluye el intervalo de confianza.

3.30 Trazabilidad

Propiedad del resultado de una medicin o del valor de un patrn por la cual pueda serrelacionado a referencias determinadas, generalmente patrones nacionales ointernacionales, por medio de una cadena ininterrumpida de comparaciones teniendotodas las incertidumbres determinadas.

3.31 Verificacin de la calibracin

Una verificacin peridica de que no han cambiado las condiciones del instrumento enuna forma significativa.

4 EQUIPOS Y MATERIALES

Slo se mencionan los equipos y materiales que son de relevancia para el presentemtodo.

4.1 Equipo

Generales.

4.1.1 Equipo colorimtrico. Se requiere uno de los siguientes equipos:

4.1.1.1 Espectrofotmetro. Disponible para utilizarse de 190 nm a 900 nm yequipado con celdas de 5 cm y/o 1 cm de paso ptico de luz.

4.1.1.2 Fotmetro equipado con un filtro que tenga transmitancia mxima cercanaa 540 nm (reduccin con cadmio cuperizado) y 410 nm (sulfato debrucina).

4.1.2 Balanza analtica con precisin de 0,1 mg

- Mtodo de reduccin con cadmio cuperizado.


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4.1.3 Columna de reduccin. Adquirir la columna o construirla (ver figura 1) apartir de una pipeta volumtrica de 100 mL, eliminando la porcin superior.La columna se puede construir tambin a partir de 2 piezas acopladas detubos de vidrio: Acoplar un tubo de vidrio de 3 mm de dimetro interior (di)y 10 cm de longitud a otro de 3,5 mm di y 25 cm de longitud. Aadir unallave de tefln para controlar la velocidad del flujo.

FIGURA 1.- Columna de reduccin

- Mtodo de sulfato de brucina.

4.1.4 Bao de agua con agitacin para mantener temperatura de ebullicin delagua.

4.2 Materiales

Todo el material volumtrico utilizado en este procedimiento debe ser clase A concertificado o en su caso debe estar calibrado.


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5 REACTIVOS Y PATRONES

5.1 Reactivos

Generales. Todos los productos qumicos usados en este mtodo deben ser gradoreactivo analtico, a menos que se indique otro grado.

Agua. Debe entenderse agua que cumpla con las siguientes caractersticas: a)Resistividad, megohm-cm a 25C: 0,2 min; b) Conductividad, S/cm a 25C: 5,0 Mx. yc) pH: 5,0 a 8,0.

- Mtodo de reduccin con cadmio cuperizado

5.1.1 Grnulos de cadmio cuperizado. Lavar 25,0 g de grnulos malla 40 a 60 decadmio (ver inciso 5.1.18) con cido clorhdrico (6 N) (ver inciso 5.1.17) yenjuagarlos con agua. Colocar el cadmio en 100 mL de la disolucin desulfato de cobre (ver inciso 5.1.22) agitar durante 5 min o hasta quepalidezca parcialmente el color azul. Decantar y repetir la operacin consulfato de cobre fresco hasta iniciar el desarrollo de un precipitado coloidalde color caf. Limpiar generosamente a chorro de agua y retirar todo elcobre precipitado.

5.1.2 cido clorhdrico concentrado (HCl)

5.1.3 cido fosfrico (H3PO4)

5.1.4 Sulfanilamida (4-(H2N)C6H4SO2NH2)

5.1.5 N-(1-naftil) etilendiamina dihidroclorada

5.1.6 Cloruro de amonio (NH4Cl)

5.1.7 Sal sdica del cido etilendiamintetractico (EDTA)

5.1.8 Hidrxido de amonio concentrado (NH3OH)

5.1.9 Sulfato de cobre pentahidratado (CuSO45H2O)

5.1.10 Oxalato de sodio anhidro (Na2C2O4)

5.1.11 Permanganato de potasio (KMnO4)

5.1.12 cido sulfrico concentrado (H2SO4)


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5.1.13 Nitrato de potasio (KNO3)

5.1.14 Cloroformo (CHCl3)

5.1.15 Nitrito de sodio (NaNO2)

5.1.16 Hidrxido de sodio (NaOH)

5.1.17 cido clorhdrico 6 N (HCl)

5.1.18 Grnulos de cadmio metlico malla 40 a 60

5.1.19 Reactivo de color. Pesar aproximadamente y con precisin 10,0 g desulfanilanilamida (ver inciso 5.1.4) y aadirla a 800 mL de aguaadicionando 100 mL de cido fosfrico (ver inciso 5.1.3). Despus dedisolver completamente la sulfanilamida, pesar aproximadamente y conprecisin 1,0 g de N-(1-naftil) etilendiamina dihidroclorada (ver inciso 5.1.5)y adicionarla, mezclar hasta disolver y aforar a 1 L con agua. La disolucines estable hasta por un mes cuando se almacena en un frasco obscuro yen refrigeracin.

5.1.20 Disolucin de EDTA en buffer amonio/amoniaco: Pesar aproximadamentey con precisin 13,0 g de cloruro de amonio (ver inciso 5.1.6) y 1,7 g deEDTA (ver inciso 5.1.7) y diluir en 900 mL de agua. Ajustar el pH a 8,5 conhidrxido de amonio concentrado (ver inciso 5.1.8) y aforar a 1 L.

5.1.21 Disolucin diluida de EDTA en buffer de amonio/amoniaco: Tomar unaalcuota de 300 mL de la disolucin de EDTA en buffer amonio/amoniaco(ver inciso 5.1.20) y aforar a 500 mL con agua.

5.1.22 Disolucin de sulfato de cobre al 2 %: Pesar aproximadamente 20,0 g desulfato de cobre pentahidratado (ver inciso 5.1.9), disolver en 500 mL deagua y aforar a 1 L.

- Mtodo de sulfato de brucina

5.1.23 cido sulfrico concentrado (H2SO4)

5.1.24 Arsenito de sodio (NaAsO2)

5.1.25 cido clorhdrico (HCl).

5.1.26 cido sulfanlico (H2NC6H4SO3H)

5.1.27 Cloruro de sodio (NaCl)


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5.1.28 Sulfato de brucina [(C23H26N2O4)2H2SO47H2O]

5.1.29 Disolucin de cido sulfrico: Aadir 500 mL de cido sulfricoconcentrado a 125 mL de agua. Enfriar a temperatura ambiente. Mantenerel frasco bien tapado para evitar la adsorcin de humedad atmosfrica.

5.1.30 Disolucin de arsenito de sodio: Pesar aproximadamente pero conprecisin 5 g de arsenito de sodio y llevar a 1 L con agua.

5.1.31 Disolucin de cloruro de sodio: Pesar aproximadamente pero con precisin300 g de cloruro de sodio. Disolver y aforar a 1 L con agua.

5.1.32 Disolucin de brucina-cido sulfanlico. Disolver 1,0 g de sulfato de brucinay 0,1 g de cido sulfanlico en aproximadamente 70 mL de agua caliente.Aadir 3,0 mL de cido clorhdrico concentrado, enfriar y aforar a 100 mL.Esta solucin es estable durante varios meses. El color rosa que desarrollalentamente no afecta la utilidad de la disolucin. Almacenar en botellaobscura y en refrigeracin.

5.2 Patrones


5.2.1 Disolucin de oxalato de sodio (0,05 N). Pesar aproximadamente y conprecisin 3,350 g de oxalato de sodio, disolver en agua y aforar a 1 L.

5.2.2 Disolucin de permanganato de potasio (0,05 N): Pesar aproximadamentey con precisin 1,60 g de permanganato de potasio (ver inciso 5.1.11)disolver y aforar a 1 L con agua. Guardar en un frasco mbar y dejarloreposar por una semana. Sin agitar decantar el sobrenadante con muchocuidado evitando el paso de cualquier sedimento. Valorar la disolucincada vez que se utilice.

5.2.2.1 Valoracin de la disolucin de permanganato de potasio (ver inciso 5.2.2):Pesar con aproximaciones de 0,1 mg varias muestras de 100 a 200 mg deoxalato de sodio anhidro (ver inciso 5.1.10). Colocar las muestras enmatraces Erlenmeyer de 500 mL, adicionar a cada una 100 mL de agua yagitar para disolver. Agregar 10 mL de cido sulfrico (1:1) y calentar enseguida a 80C - 92C. Inmediatamente titular con la disolucin madre depermanganato de potasio (ver inciso 5.2.2) a ser valorada, hasta llegar aun color rosa tenue que persista hasta 1 min. La temperatura no debe sermenor de 85C. Si es necesario durante la titulacin mantenga concalentamiento el matraz a titular; 100 mg consumen alrededor de 6 mL dedisolucin madre de permanganato de potasio. Llevar un blanco de agua y


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cido sulfrico.

Molaridad d el KMnONa C O

B4

2 2 4

0 33505=

( ) .

donde:

A son los mL consumidos por muestra;B son los mL consumidos por el blanco, yNormalidad de KMnO4= 5 * Molaridad de KMnO4

5.2.3 Disolucin madre de nitratos (100 g/mL de N-NO3-): Secar

aproximadamente 1 g de nitrato de potasio (ver inciso 5.1.13) en unaestufa a 105C por 24 h. Pesar aproximadamente y con precisin 0,7218 g de nitrato de potasio diluir en agua y aforar a 1 L, 1,00 mL = 100 gN-NO3

-. Despus de valorar, preservar la disolucin con 2 mL decloroformo (ver inciso 5.1.14), la disolucin es estable al menos por 6meses. Almacenar en una botella color mbar y en refrigeracin.

5.2.4 Disolucin estndar intermedia de nitratos (10,0 g/mL de N-NO3

-): Tomaruna alcuota de 100 mL de la disolucin madre de nitratos (ver inciso 5.2.3)y aforar a 1 L, con agua; 1,00 mL = 10,0 g N-NO 3

-. Preservar ladisolucin con 2 mL de cloroformo, la disolucin es estable por 6 meses.

5.2.5 Disolucin madre de nitritos. Pesar aproximadamente y con precisin1,232 g de nitrito de sodio (ver inciso 5.1.15) diluir en agua y aforar a 1 L;1,00 mL = 250 g de N-NO2

-, preservar con 1 mL de cloroformo.

5.2.5.1 Valoracin de la disolucin madre de nitritos. Agregar en este orden lassiguientes alcuotas: 50,0 mL de disolucin de permanganato de potasio(0,05 N) estandarizado (ver inciso 5.2.2), 5,0 mL de cido sulfrico

concentrado (ver inciso 5.1.12) y 50,0 mL de la disolucin madre de nitritos(ver inciso 5.2.5) Para adicionar la disolucin madre de nitritos, sumergir lapunta de la pipeta, debajo de la superficie de la disolucin depermanganato de potasio y cido sulfrico y adicionar la disolucin madrede nitritos. Agitar suavemente y calentar a 70C - 80C en una parrilla.Eliminar el color del permanganato de potasio con las adiciones necesariasde alcuotas de 10 mL de la disolucin de oxalato de sodio anhidro(0,05 N) (ver inciso 5.2.1). Valorar el exceso de oxalato de sodio anhidrocon permanganato de potasio (0,05 N) identificando el punto final con lapresencia de un color rosa opaco. Llevar un blanco durante todo elproceso.


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- Clculos de N-NO2-contenidos en la disolucin patrn de nitritos.

( ) ( )[ ]B x C D x E XF

= 7

donde:

A son los mg N-NO2-/ mL en la disolucin madre de nitrito de sodio;

B son los mL totales usados de permanganato de potasio;C es la normalidad del permanganato de potasio estandarizado;D son los mL totales adicionados del estndar reductor (oxalato de sodio);E es la normalidad del estndar reductor (oxalato de sodio), yF son los mL de la disolucin madre de nitrito de sodio (50 mL).

5.2.6 Disolucin estndar intermedia de nitritos. Para preparar la disolucinestndar intermedia de nitritos, calcular el volumen G de la disolucinmadre de nitritos requerida para la disolucin estndar intermedia denitritos, de acuerdo a la siguiente frmula:

G =12,5.

Tomar una alcuota del volumen calculado en G (aproximadamente 50,0 mL) y aforar a250 mL con agua. 1,00 mL = 50,0 g N. Preparar diariamente.

5.2.7 Disolucin estndar de trabajo de nitritos I. Tomar una alcuota con pipetavolumtrica de 10 mL de la disolucin estndar intermedia de nitritos (verinciso 5.2.6) y aforar a 1 L; 1,00 mL = 0,500 g de N. Preparar diariamente.

5.2.8 Disolucin estndar de trabajo de nitritos II. Tomar una alcuota de 50 mLcon pipeta volumtrica de disolucin estndar intermedia de nitritos (verinciso 5.2.6) y aforar a 500 mL con agua libre de nitrato; 1 mL = 5 g N-NO2

-


5.2.9 Disolucin madre de nitratos (100 g/mL de N-NO3-). Secar


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aproximadamente 1 g de nitrato de potasio (ver inciso 5.1.13) en unaestufa a 105C por 24 h. Pesar aproximadamente y con precisin 0,7218 g de Nitrato de Potasio diluir en agua y aforar a 1 L, 1,00 mL = 100 g N-NO3

-. Preservar la disolucin con 2 mL de cloroformo, la disolucin esestable al menos por 6 meses.

5.2.10 Disolucin estndar intermedia de nitratos (1,0 g/mL de N-NO3-). Tomar

una alcuota de 10 mL de la disolucin madre de nitratos (ver inciso 5.2.3)y aforar a 1 L, con agua; 1,00 mL = 1,0 g N-NO3

-. Preservar la disolucincon 2 mL de cloroformo, la disolucin es estable por 6 meses.

6 RECOLECCIN, PRESERVACIN Y ALMACENAMIENTO DEMUESTRAS

6.1 Recolectar 500 mL de muestra en frascos de vidrio o polietileno.

6.2 Si la muestra presenta turbiedad, filtrarlas a travs de un filtro de 0,45m.

6.3 Los anlisis deben realizarse lo ms pronto posible. Se puede almacenarhasta por 48 h a 4C. Para un periodo mayor, preservar con 2 mL de cidosulfrico/L y almacenar a 4C. Sin embargo cuando la muestra espreservada con cido, no es posible determinar nitritos y nitratosindividualmente.

7 CONTROL DE CALIDAD

7.1 Cada laboratorio que utilice este mtodo debe operar un programa decontrol de calidad (CC) formal.

7.2 El laboratorio debe mantener los siguientes registros:- Los nombres y ttulos de los analistas que ejecutaron los anlisis y el encargado

de control de calidad que verific los anlisis, y- Las bitcoras manuscritas del analista y del equipo en los que se contengan los

siguientes datos:a) Identificacin de la muestra;b) Fecha del anlisis;c) Procedimiento cronolgico utilizado;d) Cantidad de muestra utilizada;e) Nmero de muestras de control de calidad analizadas;f) Trazabilidad de las calibraciones de los instrumentos de medicin;


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g) Evidencia de la aceptacin o rechazo de los resultados, yh) Adems el laboratorio debe mantener la informacin original reportada por los

equipos en disquetes o en otros respaldos de informacin.

De tal forma que permita a un evaluador externo reconstruir cada determinacinmediante el seguimiento de la informacin desde la recepcin de la muestra hasta elresultado final.

7.3 Cada vez que se adquiera nuevo material volumtrico debe de realizarse laverificacin de la calibracin de ste tomando una muestra representativadel lote adquirido.

8 CALIBRACIN

Todos los datos de calibracin deben quedar asentados en la bitcora.

8.1 Calibracin del espectrofotmetro:

8.1.1 Encender el espectrofotmetro y estabilizarlo de acuerdo a lasinstrucciones del fabricante.


8.2 Empleando la disolucin estndar intermedia de N-NO3-, preparar las

disoluciones de trabajo en el intervalo de concentraciones de 0,05 mg N-NO3

-/L a 1 mg N-NO3-/L. Medir 0,5 mL, 1,0mL, 2,0 mL, 5,0 mL y 10,0 mL y

aforar a 100 mL en matraces volumtricos

8.2.1 Transferir una alcuota de cada disolucin de trabajo en la celda de 1 cm ymedir su absorbancia a 543 nm.

8.2.2 Efectuar la reduccin de los estndares exactamente como se describepara muestras (ver inciso 9.1). Comparar al menos un estndar de nitritoscon un estndar de nitratos reducido a la misma concentracin paraverificar la eficiencia de la columna de reduccin.

8.2.3 Desarrollo de color: Seguir el mismo procedimiento que las muestras (verinciso 9.4).



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8.3 Empleando la disolucin estndar intermedia de N-NO3-, preparar las

disoluciones de trabajo en el intervalo de 0,01 a 1,0 mg N-NO3-/L. Medir

1,0, 2,0, 4,0, 7,0 y 10,0 mL y llevar a 10 mL.

8.3.1 Desarrollo de color. Seguir el mismo procedimiento que las muestras (verinciso 9.2).

8.3.2 Transferir una alcuota de cada estndar en la celda de 1,0 cm y medir suabsorbancia a 410 nm.

8.4 Verificacin de la calibracin de la balanza analtica.

9 PROCEDIMIENTO


9.1.1 Preparacin de la columna de reduccin. Insertar un tapn de lana devidrio o algodn en la base de la columna de reduccin y llenar con agua.Aadir suficientes grnulos de cadmio cuperizado (ver inciso 5.1.1) paraempacar una columna de 18,5 cm. Mantener el nivel de agua por encimade los grnulos de cadmio cuperizado para evitar burbujas de aire. Lavar lacolumna con 200 mL de disolucin EDTA en buffer amonio/amoniaco (verinciso 5.1.19). Activar la columna hacindole pasar, a velocidad de 7 a 10mL/min, 100 mL o ms de una disolucin compuesta por 25% de estndarde 1,0 mg de N-NO3

-/L y 75% de disolucin de EDTA en bufferamonio/amoniaco.

9.1.2 Ajuste de pH de las muestras. Si es necesario ajustar el pH de lasmuestras entre 7 y 9, con cido clorhdrico o hidrxido de sodio. Estoasegura un pH de 8,5 despus de aadir la disolucin de EDTA en bufferamonio/amoniaco.

9.1.3 Reduccin de la muestra: Medir con pipeta volumtrica la alcuota de lamuestra (25 ml) o menor segn sea requerido y llevar a 100 ml con ladisolucin EDTA en buffer amonio/amoniaco. Vertir la muestra mezcladaen la columna (ajustar el flujo a una velocidad de 7 mL/min a 10 mL/min) ycolectarla, descartando los primeros 25 mL. Colectar el resto en el matrazde muestra original. No es necesario lavar la columna entre muestras, sinocuando las columnas no son reutilizadas durante varias horas, vertir 50 mLde disolucin diluida de EDTA en buffer amonio/amoniaco por la partesuperior y dejarla pasar a travs del sistema. Almacenar la columna decadmio cuperizado en esta disolucin y no permitir que se seque.


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9.1.4 Medicin y desarrollo del color. Tan pronto como sea posible y no ms de15 min. despus de la reduccin, aadir 2,0 mL de reactivo de color (verinciso 5.1.19) a una alcuota de la muestra reducida de 50,0 mL y mezclar.Despus de 10 min y antes de 2 h. Medir la absorbancia a 543 nm contraun blanco de reactivos

NOTA.- Si la concentracin de NO3-excede el intervalo de la curva

(aproximadamente 1 mg N-NO3-/L), usar el sobrante de muestra reducida

para hacer una dilucin apropiada y analizar nuevamente.

9.1.5 Reactivar los grnulos cadmio cuperizado como se indica en el inciso 5.1.1cuando la eficiencia de reduccin est por debajo del 75 %aproximadamente.


9.2.1 Si la muestra contiene cloro residual libre, remover por adicin de una gota(0,05mL) de disolucin de arsenito de sodio por cada 0,10 mg de cloro ymezclar.

9.2.2 Filtrar la muestra para remover turbiedad.

9.2.3 Transferir una alcuota de 10 mL de muestra o una alcuota diluida a 10mL, al tubo de reaccin.

9.2.4 Colocar en la gradilla los tubos de reaccin necesarios incluyendo un tubopara el testigo y patrones.

9.2.5 Colocar la gradilla en un bao de agua fra y aadir 2,0 mL de la disolucinde cloruro de sodio a cada tubo. Mezclar y aadir 10,0 mL de disolucin decido sulfrico (ver inciso 5.1.29). Mezclar y enfriar.

9.2.6 Si se desarrolla color o turbiedad sacar los tubos y leer los testigos demuestra contra el testigo de reactivos a 410 nm.

9.2.7 Colocar la gradilla en el bao de agua fra y aadir 0,5 mL del reactivobrucina - cido sulfanlico (ver inciso 5.1.32) Mezclar y colocar la gradillaen el bao de agua en ebullicin manteniendo la temperatura de ebullicin.Despus de 20 min exactamente sacar los tubos y sumergirlos en aguafra.

9.2.8 A temperatura ambiente, leer los patrones y muestras contra el testigo dereactivo a 410 nm.

10 CLCULOS


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10.1.1 Obtener una curva de calibracin graficando la absorbancia contra laconcentracin de N-NO3

-de los estndares. Calcular las concentracionesde la muestra directamente de la curva de calibracin. Reportar comomiligramos de N por litro (la suma de N-NO3

-ms N-NO2-) a menos que la

concentracin de N-NO2-se determine y reste separadamente.

10.1.2 Hacer una grfica con los valores de la curva de calibracin y asegurarsede obtener el coeficiente de correlacin aceptable.

10.1.3 Calcular la concentracin de la muestra por medio de la ecuacin de larecta obtenida de la curva de calibracin representada por la siguienteecuacin:

Y = mX + b

donde:

m es la pendiente;b es la ordenada al origen;Y es la absorbancia, yX es la concentracin (mg N-NO3

-/L).

10.1.4 Reportar mg N-NO3-/L con la precisin correspondiente.


10.2.1 Obtener una curva de calibracin graficando la absorbancia contra laconcentracin de N-NO3

-de los estndares. Calcular las concentracionesde la muestra directamente de la curva de calibracin. Reportar como

miligramos de N por L (la suma de N-NO3-

ms N-NO2-

) a menos que laconcentracin de N-NO2-se determine y reste separadamente.

10.2.2 Hacer una grfica con los valores de la curva de calibracin y asegurarseobtener el coeficiente de correlacin aceptable.

10.2.3 Reportar mg N-NO3-/L con la precisin correspondiente.

11 INTERFERENCIAS


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11.1 La materia suspendida en la columna restringir el flujo de la muestra.Para muestras turbias, seguir el procedimiento indicado en el inciso 6.2.

11.2 La eficiencia en la reduccin se ve afectada por la presencia de hierro,cobre u otros metales.

11.3 Las grasas y aceites cubrirn la superficie del cadmio. Es posibleeliminarlas por pre-extraccin con un disolvente orgnico (por ej. hexano).

11.4 El cloro residual puede interferir al oxidar la columna de cadmio,reduciendo su eficiencia. Verificar las muestras para cloro residual.

11.5 Todos los agentes fuertemente oxidantes o reductores, y altasconcentraciones de materia orgnica interfieren.

11.6 El efecto de la salinidad se elimina adicionando cloruro de sodio a losestndares y blancos.

11.7 Las muestras turbias deben filtrarse antes del anlisis para eliminarinterferencias de partculas.

11.8 Si las muestras tienen color o si las condiciones de prueba causan unacoloracin extraa, esta interferencia debe corregirse analizando unamuestra bajo las mismas condiciones, pero en ausencia del reactivo debrucina.

12 SEGURIDAD

12.1 No se ha determinado la carcinogenicidad de todos los reactivos conprecisin, por lo que cada sustancia qumica debe tratarse comopotencialmente peligrosa para la salud. La exposicin a estas sustanciasdebe reducirse al menor nivel posible.

12.2 Estos mtodos puede no mencionar todas las normas de seguridad

asociadas con su uso. El laboratorio es responsable de mantener unambiente de trabajo seguro y un archivo de las normas de seguridadrespecto a la exposicin y manejo seguro de las substancias qumicasespecificadas en este mtodo. Debe tenerse un archivo de referencia delas hojas de informacin de seguridad el cual debe estar disponible a todoel personal involucrado en estos anlisis.

12.3 El cido sulfrico concentrado es un compuesto qumico altamentecorrosivo y debe manipularse con cuidados extremos. La adicin del cidosulfrico al agua produce una reaccin exotrmica fuerte y debe realizarsemuy lentamente.


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12.4 Cuando se trabaje con las sustancias qumicas descritas en este mtodo,se deben tener las condiciones de seguridad apropiadas. Usar ropa deproteccin como: batas de algodn, guantes y lentes de seguridad.

12.5 La preparacin de todos los reactivos debe efectuarse en la campana deextraccin.

12.6 El sulfato de brucina y el arsenito de sodio son txicos, evitar el contactodirecto.

13 MANEJO DE RESIDUOS

Es la responsabilidad del laboratorio cumplir con todos los reglamentos federales,estatales y locales referente al manejo de residuos, particularmente las reglas deidentificacin, almacenamiento y disposicin de residuos peligrosos.

13.1 Cada laboratorio debe contemplar dentro de su programa de control decalidad (CC) el destino final de los residuos generados durante ladeterminacin.

13.2 Todas las muestras que cumplan con la norma de descarga aalcantarillado pueden ser descargadas en el mismo sistema.

14 BIBLIOGRAFA

NOM-001-ECOL-1996 Que establece los lmites mximos permisibles decontaminantes en las descargas de aguasresiduales en aguas y bienes nacionales,publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 6de enero de 1997.

NOM-008-SCFI-1993 Sistema General de Unidades de Medida,publicada en el Diario Oficial de la Federacin el14 de octubre de 1993.

NMX-AA-003-1980 Aguas residuales - Muestreo. Declaratoria devigencia publicada en el Diario Oficial de laFederacin el 25 de marzo de 1980.

NMX-AA-014-1980 Cuerpos receptores - Muestreo. Declaratoria devigencia publicada en el Diario Oficial de laFederacin el 5 de septiembre de 1980.


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SECRETARA DEECONOMA

NMX-AA-089/1-1986 Proteccin al ambiente - Calidad del agua -Vocabulario - Parte 1. Declaratoria de vigenciapublicada en el Diario Oficial de la Federacin el15 de julio de 1986.

NMX-AA-115-SCFI-2001 Anlisis de agua - Criterios generales para elcontrol de la calidad de resultados analticos.Declaratoria de vigencia publicada en el DiarioOficial de la Federacin el 17 de abril de 2001.

NMX-AA-116-SCFI-2001 Anlisis de agua - Gua de solicitud para lapresentacin de mtodos alternos. Declaratoria devigencia publicada en el Diario Oficial de laFederacin el 17 de abril de 2001.

Method 4500-NO3-, Nitrogen-Nitrate, Standard Methods for the Examination of water

and Wastewater, American Public Health Association, Washington, DC 20005, 19thEdition., 1995, pp. 4-85 a 4-91.

Wood, E.D., F.A.J. Armstrong & F.A. Richards. 1967. Determinacin de nitratos enagua de mar a travs de reduccin por cadmio-cobre a nitritos. J. Mar. Biol. Assoc.U.K. 47:23

U.S. Environmental Protection Agency. 1979. Mtodos para anlisis qumicos de aguay deshechos, Mtodo 353.3. U.S. Environmental Protection Agency., Washington D.C.

Criterios Ecolgicos de Calidad del Agua, publicados en el Diario Oficial de laFederacin el 13 de diciembre de 1989.

15 CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES

Esta norma mexicana no es equivalente a ninguna norma internacional por no existirreferencia alguna al momento de su elaboracin.

MXICO D.F., ADIRECTOR GENERAL DE NORMAS

MIGUEL AGUILAR ROMO


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JADS/AFO/DLR/MRG


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ANLISIS DE AGUAS - DETERMINACIN DE NITRATOS ENAGUAS NATURALES, POTABLES, RESIDUALES Y

RESIDUALES TRATADAS - MTODO DE PRUEBA (CANCELA ALA NMX-AA-079-1986)

WATERS ANALYSIS - DETERMINATION OF NITRATE INNATURAL, DRINKING, WASTEWATERS AND WASTEWATERS

TREATED - TEST METHOD


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P R E F A C I O

En la elaboracin de la presente norma mexicana participaron las siguientes empresase instituciones:

- CASA ROCAS, S.A. DE C.V.

- CENTRO DE SERVICIOS QUMICOS DE AGUASCALIENTES

- CENTRO NACIONAL DE METROLOGA

- COMISIN ESTATAL DE AGUA Y SANEAMIENTO

- COMISIN FEDERAL DE ELECTRICIDAD

- COMISIN NACIONAL DEL AGUA

- COMIT TCNICO DE NORMALIZACIN NACIONAL DE PROTECCINAL AMBIENTE

- CORPORACIN MEXICANA DE INVESTIGACIN EN MATERIALES

- FISHER SCIENTIFIC MEXICANA, S.A. DE C.V.

- GOBIERNO DEL DISTRITO FEDERALDireccin General de Construccin y Operacin Hidrulica;Direccin General de Normatividad y Apoyo Tcnico.

- INSTITUTO MEXICANO DEL PETRLEO

- INSTITUTO NACIONAL DE ECOLOGA


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- INSTITUTO POLITCNICO NACIONALEscuela Nacional de Ciencias Biolgicas.

- INSTITUTO TECNOLGICO Y DE ESTUDIOS SUPERIORESCampus Monterrey.

- LABORATORIO DE ECOLOGA INDUSTRIAL, S.A. DE C.V.

- LABORATORIO DE PEMEX PERFORACIN Y MANTENIMIENTO DEPOZOS

- LABORATORIO DE QUMICA DEL MEDIO E INDUSTRIAL, S.A. DE C.V.

- LABORATORIO IDECA, S.A. DE C.V.

- LABORATORIO QUMICO INDUSTRIAL, S.A. DE C.V.

- LABORATORIOS ABC QUMICA, INVESTIGACIN Y ANLISIS, S.A. DEC.V.

- MERCK- MXICO, S.A. DE C.V.

- NOVAMANN, S.A. DE C.V.Laboratorio Control Qumico.

- PERKIN ELMER DE MXICO, S.A. DE C.V.

- PETROQUMICA CANGREJERA, S.A. DE C.V.

- PETROQUMICA MORELOS, S.A. DE C.V.


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SECRETARA DEECONOMA

- PETROQUMICA PAJARITOS, S.A. DE C.V.

- PROTECCIN AMBIENTAL Y ECOLOGA, S.A. DE C.V.

- SECRETARA DE MEDIO AMBIENTE Y RECURSOS NATURALESInstituto Mexicano de Tecnologa del Agua.

- SECRETARA DE SALUD

- SERVICIOS AMBIENTALES MULTIPLES E INGENIERA, S.A. DE C.V.

- SERVICIOS DE INGENIERA Y CONSULTORA AMBIENTAL, S.A. DEC.V.

- SISTEMA INTERMUNICIPAL DE AGUA POTABLE Y ALCANTARILLADO

- UNIVERSIDAD AUTNOMA DEL ESTADO DE MXICO

- UNIVERSIDAD AUTNOMA METROPOLITANAUnidad Azcapotzalco.

- UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICOFacultad de Qumica;Instituto de Geofsica;Instituto de Ingeniera.

- VARIAN, S.A. DE C.V.

NDICE DEL CONTENIDO


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SECRETARA DEECONOMA

Nmero del captulo Pgina

0 Introduccin 1

1 Objetivo y campo de aplicacin 1

2 Principio del mtodo 2

3 Definiciones 2

4 Equipo y materiales 7

5 Reactivos y patrones 9

6 Recoleccin, preservacin y almacenamiento de muestras 14

7 Control de calidad 15

8 Calibracin 15

9 Procedimiento 17

10 Clculos 18

11 Interferencias 19

12 Seguridad 20

13 Manejo de residuos 21

14 Bibliografa 21

15 Concordancia con normas internacionales 22

Determinación de Nitratos en agua.

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Transcript of Determinación de Nitratos en agua.