8/16/2019 Aislamiento y Purificación de Cafeína a Partir de Té y Café 1

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AISLAMIENTO Y PURIFICACIÓN DELA CAFEÍNA (A partir de café y té e !"#$a$%

Angie Paola Centeno García – Vianny Gutiérrez Suárez

Laboratorio II de Química Orgánica!cuela de Química

"ni#er!idad Indu!trial de Santander

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I&'(O)"CCI*&2

La extracción líquido-líquido es un métodomuy útil para separar componentes de unamezcla. El éxito de este método dependede la diferencia de solubilidad delcompuesto a extraer en dos disolventeslíquidos diferentes. Cuando se a ita un

compuesto con dos disolventesinmiscibles! el compuesto se distribuyeentre los dos disolventes "#$.

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+A(CO ' *(ICO3

%n soluto que se encuentra diluido ena ua formado una sola fase a la que sedenomina fase acuosa y se le adicionaun líquido inmiscible que por lo enerales un solvente or &nico! el soluto! si estambién soluble en la fase or &nicoempezara a emi rar de la fase acuosa ala nueva fase 'asta que alcance elequilibrio entre fases.

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+A(CO ' *(ICO4

La distribución del soluto en las dosfases puede relacionarse mediante elcoeficiente de partición o distribución.

(onde )* y )# son lasconcentraciones en equilibrio + ramospor litro, del soluto en los solventes #y *.

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aso de precipitado de * / mL

aso de precipitados de #// mL

Esp&tula

0ipeta

1iltro para café

0laca de calentamiento

0apel tornasol

2ubos de ensayo para la centrífu a

Embudo de decantaciónErlenmeyer

3onta4e para destilación simple

(iclorometano

Café o 2é

5 +A' (IAL S ,

( AC'IVOS

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6 + 'O)OLOG-A

E&TRACCIÓN DESTILACIÓN

PURIFICACIÓN

Este paso solo se lleva a cabo encaso de obtener un producto quese sospec'e ten a característicasno con ruentes con la cafeína.

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7 P(OC )I+I &'O

.igura /0 In1u!i2n de ca1é

0ara la preparación de lainfusión! pesar #/ de café o té

en una balanza.

En un vaso de precipitado de * /mL adicionar #// mL de a ua e

introducir la bolsita con muestra y

llevar a calentamiento durante */min. a una temperaturacontrolada.

0ara el caso del café se recomienda unatemperatura de 5 6C y para el té ne ro de 7 6C

"*$

(e4ar enfriar 'asta que alcance latemperatura ambiente

8acer una bolsita e introducir la muestra dentrode ella y sellar bien.

9i la muestra es liquida!por e4emplo: una bebida

ener ética! se debedescarbonatar la

muestra calentando'asta que ya no se vean

burbu4as

;educir la muestra a#5/ ml calentando y

a re ando un a itadorma nético para a ilizar

el proceso.

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.igura 30 Soluci2n de ca1é con45 bá!ico0

) re ar a la infusión + ota a ota,solución de acetato de plomo al#/

de precipitado.

3edir con papel tornasol el p8 dela solución y a4ustarlo a #/! paraesto se a re a bicarbonato de

sodio +cantidad necesaria, .

;ealizar un monta4e dedecantación simple! verter la fase

líquida al embudo y #/< dediclorometano +con respecto al

volumen de la fase líquida, "fi ura=$.

.igura 60 Cri!tale! de ca1eína0

.igura 70 +onta8e 4aralle#ar a cabo ladecantaci2n de la ca1eína0

En el caso de labebida ener ética

este paso no se 'ace.

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.igura 90 :ui4amiento y técnica 4arae;traccione! lí:uido

) itar la solución suavemente"1i ura $ para evitar formaciónde emulsión y separar la fase

or &nica! realizar este proceso veces.

9i 'ay una emulsión:#, En caso de que sea poca! a re ar diclorometano y

salmuera! a itar suavemente para romper la emulsión.

*, En caso de que la presencia de emulsión seaabundante! centrifu ar la solución y la parte liquidaa>adirla nuevamente al embudo de decantación

(ecantar la fase or &nica en un Erlenmeyer yadicionar sulfato de sodio an'idro para eliminar la'umedad! no 'abr& a ua en la muestra cuando se

observen peque>os cristales del sulfato de sodio no'idratados en el fondo del enlermeyer.

;ealizar un monta4e de destilaciónsimple! la fase or &nica se filtra albalón de destilación y se adiciona

una piedra de ebullición +pesarantes de a re ar la fase or &nica,!

este balón estar& en un ba>o de3aría manteniendo la temperatura

a ?/ 6C! la cafeína queda ad'eridaal balón de destilación.

@btener el peso de la cafeínamediante diferencia de pesado!proceder a tomar espectro A; ypunto de fusión + 235 - 239 °C)

"?$! lue o realizar la purificacióndel producto.

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.igura ?0 !4ectro I( de la Ca1eína =9>0

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.igura @0 !4ectro .'

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El anterior espectro representativo de la cafeína poseebandas características! a continuación se analizan lasque poseen mayor intensidad:

0resenta bandas en *7 * ! un doblete en #?5* B #? = !lo cuales representan una tensión y un modo dedeformación asimétrico debido a los C8 = presentes.2ambién aparece la peineta característica de loscompuestos arom&ticos y se confirma mediante los picosubicados en ?# B 5D/ producto de las se>ales C8. Losdos rupos carbonilo presentes en la molécula seevidencian en una banda intensa ubicada en #D?producto de la tensión C @F las se>ales de medianaintensidad presentes en 7 * - #/*? son probablementeproducto de la tensión del enlace C-G.

12 A& LISIS ) L SP C'(O I(

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( S"L'A)OS

,r-p"

Café.Té Cafe/ a 0 P1 F-$i23)4 ' 3)6 7C% =6>

1 10,153 g (Té) 0,11 g 1,08 233° C

2 11.10 g (Té) 0.0228 g 0.21 217° C

4 14.5 g (Café cafetería) 0.11 g 0.76 226º C5 9.99 g (Café) 0.03 g 0.3 233° C6 10,01 g (Café) 0,0118 g 0.11 222° C

'abla 30 )ato! obtenido! en el Laboratorio II de Química Orgánicata4a de obtenci2n de la ca1eína0

SU8LIMACIÓNCafeína T ta! 0.33 gCafeína "#$!%&a'a 0.12 g

c%enc%a 'e !a"#$!%&ac%*n

36 +

'abla /0 )ato! obtenido! en el Laboratorio II de Química Orgánica0ta4a de 4uri1icaci2n de la ca1eína0

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"#$ alc&rcel Cases 3. Hómez 8ens ). 2écnicas )nalíticasde 9eparación. Editorial ;everté 9.). Espa>a.#755.Capitulo . pa # =-*/5

"*$ Huerrero Lu4an ;. 0rocesos b&sicos de preparación dealimentos y bebidas. Ediciones 0araninfo. Espa>a. */#?.pa #! 5 .

"=$ Hilbert! I. C.F 3artin! 9. 1. +*/##, Experimental OrganicChemistry, t' Ed.

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