DETERMINACIÓN DE ORO PLATA POR FUNDICIÓN.

1. OBJETIVO

1.1. Este método de prueba aplica para el análisis por copelación de

oro – plata, teniendo la composición química con los limites que se muestran a

continuación.

Elemento Rango de concentración %Oro 0.5 – 4.0 y

20.0 – 99.0Plata 1.0 – 99.5

Total oro – plata 7.5 – 100.0

Este método de prueba esta desarrollado para realizar la determinación

del contenido de oro y plata en un Bullion..

2. REFERENCIAS.

2.1. Métodos ASTM.

B 562 Especificaciones para oro refinado.

E 29 Prácticas para el uso significativo de dígitos en los datos de prueba

para la determinación y ajuste.

E 50 Prácticas para equipos, reactivos y precauciones de seguridad. para el

análisis químico de metales.

E 135 Términos relativos al análisis químico de metales, minerales y

materiales relacionados.

E 173 Prácticas para conducir estudios de ínter laboratorio de métodos para

el análisis químico de metales.

E 882 Guía para el control de la calidad en el análisis químico de metales.

3. DEFINICIONES.

3.1. Copela.

Es un copita, pequeña, poco profunda, porosa, usualmente fabricada de

ceniza de hueso o magnesita.

3.2. Copelación.

Oxidación por fusión de plomo, el oro y la plata queda sobre la copela. El

plomo es oxidado con litargirio (PbO) así como otros metales básicos

presentes, los metales oxidados son absorbidos al interior de la copela,

dejando en la superficie de la copela un oro y plata en doré.

3.3. Doré.

Es una gota de oro – plata resultado de la copelación.

3.4. Apartado.

Proceso para separar el oro de la plata, produciendo un nitrato de plata

utilizando ácido nítrico.

3.5. Incuartación.

Adición de plata al análisis de la muestra con la finalidad de facilitar la

separación.

3.6. Corrección de copela y escoria.

Análisis de la copela y copela utilizada en el análisis de la muestra, el

resultado es usado para sumar al valor obtenido en el análisis de la muestra.

4. PRINCIPIO.

4.1. La propiedad de los metales preciosos de ser inoxidables a altas

temperaturas permite su separación del resto de la muestra. Posteriormente, la

propiedad del ácido nítrico de disolver la plata permite la separación de ésta

del oro, obteniendo las cantidades de ambos por diferencia de peso.

5. EQUIPOS Y MATERIALES.

5.1. EQUIPO.

5.1.1. Mufla eléctrica, alcance de temperatura de 1100 °C + 10 °C.

5.1.2. Balanza micro analítica, rango de medición de 0 – 250 mg, marca

Mettler.

5.1.3. Balanza granataria, rango de medición de 0 – 200 g, marca

Ohauss.

5.1.4. Parrilla CIMAREC.

5.1.5. Extractor área de fundición.

5.1.6. Extractor área de apartado.

5.2. Materiales.

5.2.1. Payonera para vaciado de crisoles.

5.2.2. Yunque.

5.2.3. Martillo.

5.2.4. Pinzas para martilleo.

5.2.5. Tenazas para tomar crisoles de barro.

5.2.6. Tenazas para tomar payones.

5.2.7. Pinzas para doré.

5.2.8. Pinzas para crisoles de porcelana.

5.2.9. Payonera para doré.

5.2.10. Crisoles de porcelana 15 ml.

5.2.11. Placa de aluminio para crisoles de porcelana para 54 piezas.

5.2.12. Placa de madera capacidad para 20 crisoles de barro.

5.2.13. Crisoles de barro de 20 g.

5.2.14. Lupa de 15 X.

5.2.15. Martillo pequeño para doré.

5.2.16. Espátula.

5.2.17. Mezclador para homogeneizar muestra y fundente.

6. REACTIVOS.

6.1. Litargirio (PbO): Actúa como flujo básico y como un oxidante y

desulfurante. Se funde a 884 º C.

6.2. Bórax (Na2B4O7): Es un excelente flujo ácido, baja el punto de

fusión de la grasa, tiene alta viscosidad por lo que retiene oro y plata en el

molde. Ayuda a disolver todos los óxidos metálicos así como materiales

inertes, el bórax absorbe agua cuando se expone a la atmósfera.

6.3. Carbonato de sodio (Na2CO3): Es una base fuerte y va a la grasa

como tal a 950 º C, esté se transforma en óxido de sodio y gas, el bióxido de

carbono se escapa a la atmósfera y causa ebullición. Si se usa en grandes

cantidades, el carbonato de sodio despide humos; cuando se utiliza una

cantidad muy grande de carbonato de sodio, una parte se puede quedar en la

grasa formando silicatos de plomo. La sílice o bórax forman una excelente

grasa teniendo poca afinidad por el oro y la plata.

6.4. Harina o Azúcar (C6H10O5): Tienen un poder reductor de

aproximadamente 12 g(harina), 14 g(azucar) de plomo metálico por cada

gramo de reductor agregada, cuando reacciona con el litargirio.

PbO + C6H10O5 CO2 + Pb + PbO

6.5. Nitrato de potasio (KNO3): Es un reactivo que tiene un poder

oxidante de aproximadamente 4 g de plomo metálico que puede ser oxidado a

litargirio por cada gramo de nitrato agregado.

PbS + KNO3 SO2 + Pb + PbO + K2SiO3 (grasa)

6.6. Cloruro de sodio (NaCl): Se le agrega de 2 a 3 g de sal sobre la

carga mezclada del crisol antes de pasar a fusión. La sal cuando se funde

forma una capa delgada sobre la carga y actúa como una membrana.

6.7. Ceniza de hueso.

6.8. Cemento blanco.

6.9. Acido nítrico (HNO3) al 12.5 %: Para preparar 100 ml de solución,

a 87.5 ml de agua se le agregan 12.5 ml de ácido nítrico.

Fundente (Mezcla de sustancias: 64.50 % de litargirio, 25.80% de carbonato de

sodio y 9.70 % de bórax, que ayudan a la fundición).

6.10. Copela (Recipiente moldeado en fresco y endurecido, elaborado

con 75 % ceniza de hueso y 25 % cemento).

6.11. Hidróxido de amonio (NH4OH) al 10%: Para preparar 100 ml de

solución, a 90 ml de agua se le agregan 10 ml de hidróxido de amonio.

7. RECOLECCIÓN, PREPARACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS.

7.1. La parte de recolección no aplica al laboratorio ya que sólo recibe las

muestras para análisis.

7.2. Preparar, almacenar las muestras de acuerdo al procedimiento.

7.3. La muestra es recibida en el área de análisis químico a un tamaño de

150 mallas para realizar el análisis de oro – plata por copelación.

8. INTERFERENCIAS.

8.1. Si el bullion contiene alguno de los siguientes elementos en

exceso, no se logrará la precisión y exactitud requerida para este método de

prueba.

ELEMENTO NIVEL MÁXIMO %Arsénico 2.0Antimonio 2.0Bismuto 2.0Fierro 2.0Níquel 2.0

Grupo del Platino, Total

(Ir,Os,Pd,Pt,Rh,Ru)

0.01

Selenio 2.0Telurio 2.0Talio 2.0

Tungsteno 0.5Zinc 5.0

9.0 PROCEDIMIENTO.

9.1 Preparar el fundente de acuerdo a las cantidades de reactivo que

se mencionan en la siguiente tabla:

Reactivos % en peso Kg. De reactivoOxido de plomo 64.50 100.00Borato de sodio 9.70 15.00Carbonato de sodio 25.80 40.00

9.2 Pesar la cantidad requerida en la báscula, colocarla sobre una

placa de acero o concreto perfectamente limpia y mezclar con una pala,

asegurar que se encuentre homogéneo el material.

9.3 Ya preparado el fundente colocarlo en una barrica y almacenar

para su uso.

9.4 De esta barrica tomar 100 gramos de fundente con una cuchara o

taza previamente calibrada y vaciar a un crisol de barro, estos deben estar

colocados de manera ordenada en la placa correspondiente. Llevar al área de

balanzas granatarias.

9.5 Preparar las hojas de trabajo diseñadas para esta actividad,

registrar en la hoja correspondiente, los siguientes datos: fecha, número de

laboratorio y el peso de la muestra requerida para el análisis, tomando en

consideración las recomendaciones mostradas en la siguiente tabla:

Tipo de muestra Peso en gramosCabezas 20.00

Concentrados 5.00Precipitados 1.00

Colas 30.00Geoquímica 10.00

Pesar la muestra en la balanza Ohaus, previamente tarar un platillo de

aluminio, auxiliados por una espátula, homogeneizar la muestra dentro del

sobre, tomar muestra e ir adicionando poco a poco hasta alcanzar el peso

requerido, registrar en la hoja de trabajo.

9.6 Tomar el platillo y vaciar al crisol correspondiente.

9.7 Realizar esta operación con la misma muestra ya que se analiza

por duplicado en Sólidos de Planta , quintuplicado para Embarques y

Precipitado ,en Geología cada 11 y 21 se duplican.

9.8 La capacidad de la mufla es de 40 crisoles, por lo que se pesan

máximo 36 crisoles y se analiza un estándar de concentración conocida dentro

de esta corrida Cabeza, Plomo, Zinc y Cola, o bien se meten las muestras de

Precisión que se tomaron del ensaye del día anterior y así verificar la

repetitibilidad. En muestra geoquímica (roca) se checa la precisión la muestra

11 y 21.

9.9 Llevar las placas al área de fusión y homogeneizar con el

mezclador manual.

9.10 Se inicia el análisis de oro y plata mediante tres procesos

diferentes: fundición en crisoles, copelación y ataque químico o apartado, los

cuales se describen a continuación.

9.11 Fundición:

9.11.1 Consiste en introducir los crisoles que contienen el mineral

y el fundente a oxidación y/o reducción, para obtener un

botón de plomo en donde se encuentra el oro y la plata

aleados con el plomo. Esta fusión se realiza por una hora a

1000 °C + 10°C, en la mufla Assay. Dependiendo de la

matriz del mineral se utilizaran reductores y/o oxidantes

que se adicionaran al crisol antes de entrar a fusión y se

homogeneizara perfectamente con el mezclador.

Ejemplo:

9.11.2 Mineral oxidado, utilizamos un reductor:

Harina o Azúcar.

9.11.3 Mineral sulfuroso, utilizamos un oxidante: Nitrato de

potasio.

9.12 Concluido el tiempo de fusión, y con el equipo de seguridad puesto,

que consiste en, careta, guantes aluminizados y mandil aluminizado, tomar las

tenazas para crisol abrir la puerta de la mufla y sacar el primer crisol, vaciarlo a la

payonera.

9.13 Repetir la operación, las payoneras deben de estar ordenadas de tal

forma que no haya duda en la numeración.

9.14 Si hay muestras por fundir, introducir los crisoles para iniciar el

proceso.

9.15 Realizada esta actividad, quitarse el equipo de protección (careta,

guantes y mandil aluminizados), portar las gafas de protección lateral y guantes de

carnaza e iniciar el martilleo de la muestra ya fría para eliminar la escoria y obtener

el payón (cubo de plomo).

9.16 Previamente se precalientan las copelas en otra mufla, por 20 minutos

a 960°C.

9.17 Concluido esta actividad, colocar un payón (cubo de plomo) en una

copela.

9.18 Copelación:

9.18.1 Está operación se basa en las propiedades que tienen los

metales preciosos de ser inoxidables a una alta

temperatura. Consiste en separar oro y plata metálicos del

plomo. En éste método, el plomo empieza a oxidarse y al

mismo tiempo se absorbe en la copela a medida que

transcurre el tiempo mientras la temperatura se mantiene

constante.

9.18.2 La oxidación y absorción del plomo ocurren hasta el punto

en el cual el oro y la plata forman un botón libre de plomo,

en este momento pasa del estado líquido al estado

metálico, hay un estado especial en el que se produce un

relámpago, el cuál si la temperatura es muy alta y la

cantidad de plata muy grande, habrá perdidas por

proyección, terminando este paso de la copelación.

• Utilizando las tenazas, colocar las copelas en el interior de la mufla.

Precalentar la copela a 960 °C durante 20 min.

• Concluida esta actividad y utilizando las tenazas, colocar el cubo de plomo

(30 –40 gramos de peso) en la copela respectiva.

• Cerrar la mufla e iniciar el proceso de copelación.

• Encender el extractor, mantener la temperatura de la mufla entre 830 y 840

°C durante una hora aproximadamente, dependiendo del tamaño del payón y/o

el término de la eliminación de humos.

• Una vez formado el botón de doré, sacar la copela y dejar enfriar.

• Con unas pinzas, desprender el botón de doré y limpiar con una brocha de

cerdas duras. Si el botón es muy pequeño, golpear con un martillo también

pequeño.

• Colocar el doré en la payonera de doré.

• Pesar el doré en la balanza analítica de 0.0001 mg y registrar en la hoja de

trabajo correspondiente, pasar el doré a una cápsula de porcelana.

9.19 Apartado

9.19.1 Tiene como objeto separar el oro y la plata por medio de

ácido nítrico. La plata se transforma en nitrato de plata,

esté va en solución.

• Se coloca el botón de doré en un crisol de porcelana de 15 ml.

• Colocar el crisol, en la placa portacrisoles de porcelana.

• Agregar una solución de ácido nítrico al 12.5 % en volumen.

• Poner a calor suave sobre una parrilla Cimarec hasta disolver la plata.

• Separar por decantación la solución de nitrato de plata obtenida y guardarla

en el recipiente designado para ello, en el caso de Embarques se guarda la

solución de las cinco muestras en un matraz de aforación de 100 ml, en los

precipitados se guarda cada muestra en un matraz, se aforan y agitan para

leer en el aparato de Absorción Atómica Pb y Bi .

• Lavar el residuo con agua destilada.

• Lavar el residuo con solución de hidróxido de amonio al 10 %.

• Secar la cápsula a calor bajo sobre una parrilla Cimarec.

• Calcinar colocando el crisol de porcelana directamente sobre la a parrilla

Cimarec.

• Enfriar a temperatura ambiente y pesar el oro obtenido en la balanza micro

analítica, en el caso del oro del precipitado se disuelve cada uno con agua

regia (3ml de Clorhídrico y 1 de Nítrico), se afora n un matraz de 100 ml, se

agita y se lee en el aparato de Absorción Atómica .

9.20 Reportar los resultados en la hoja de trabajo.

8.22.Ordenar y limpiar el área de trabajo.

10.0 CALCULOS.

10.1 Para obtener la ley de oro se aplica la ecuación siguiente:

10.1.1

RESULTADO Au =(LECTURA D E LA BALAN ZA)(1,000)

(PESO DE L A MUESTRA)gr / ton=

10.2 Para obtener la ley de plata la siguiente:

RESULTADO Ag = (PESO DORE - PESO ORO)(1,000)

(PESO DE LA MUESTRA) = gr / ton

11.0 RESPONSABILIDADES

11.1. El Jefe del laboratorio de ensayes es el directamente responsable

de los resultados obtenidos en el ensaye además de ser el responsable técnico

del reporte, el operador de laboratorio sólo es apoyo técnico; en caso de

ausencia del jefe de ensayes el signatario deberá de responsabilizarse de los

resultados reportados.

12.0 EQUIPO DE PROTECCIÓN PERSONAL REQUERIDO.

12.1 Guantes aluminizados largos.

12.2 Pechera aluminizada.

12.3 Lentes con protección lateral.

12.4 Careta de plástico.

12.5 Respirador.

12.6 Zapato industrial con casquillo de acero en la punta.

12.7 Overol industrial.

12.8 Guantes de carnaza.

12.9 Faja lumbar.

13.0 PRECAUCIONES ESPECIALES.

13.1 Durante la fusión y el vaciado se debe tener la precaución de

utilizar equipo de protección debido a las altas temperaturas que se manejan.

Utilizar las tenazas adecuadas para evitar cualquier accidente de derrame de

una muestra.

14.0 CONTROL DE CALIDAD.

14.1 Todas las muestras del Proceso de Planta se tratan por

duplicado, Embarques quintuplicados, Geología muestras dobles cada 11 y 21

y Precipitado quintuplicado y con correcciones de metálicos, escoria y copela.

En caso de existir diferencia significativa, la muestra se vuelve a tratar.

14.2 Cada vez que se prepare fundente, se analizará por duplicado

para garantizar la calidad del fundente (blanco reactivo).

15.0 DISPOSICIÓN DE RESIDUOS.

15.1 Los residuos generados durante está operación son los

siguientes:

15.1.1 Copelas: Al terminar el proceso tienen un alto contenido de

plomo, estos se almacenaran temporalmente en tambos, y

se enviarán a la planta de beneficio de minerales de la

Unidad para su aprovechamiento industrial (Stock Pile).

15.1.2 Crisoles: Aquí quedan residuos de impurezas muy

pequeñas, estos se almacenaran temporalmente en

tambos, y se enviarán a la planta de beneficio de

minerales de la Unidad para su aprovechamiento industrial.

15.1.3 Escoria: Es otro material que contiene impurezas de la

muestra y reactivos utilizados, estos se almacenaran

temporalmente en tambos, y se enviarán a la planta de

beneficio de minerales de la Unidad para su

aprovechamiento industrial.

15.2 Estos materiales Adicionalmente, se generan soluciones ácidas

producidas durante el ataque químico, las cuales son regresadas al proceso de

planta, los vapores son neutralizados por medio del lavador de gases.

16.0 RIESGOS ECOLÓGICOS

16.1 Aquí uno de los principales riesgos ecológicos es la eliminación

por extracción de oxido de plomo que se produce en la copelación.

16.2 Se debe de tener especial cuidado en que el extractor de la mufla

esté eliminando todo los gases producidos durante está operación,

recomendándose el uso de protectores respiratorios para gases.

Otro punto importante es utilizar el respirador al momento de homogeneizar el

flujo, y al momento de homogeneización de cada uno de los crisoles.