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NORMA TCNICA NTCCOLOMBIANA 3544

1993-06-16

PRODUCTOS QUMICOS.CIDO ACTICO

E: CHEMICAL PRODUCTS. ACETIC ACID

CORRESPONDENCIA:

DESCRIPTORES: productos qumicos-cido actico;cido actico-requisitos; cido actico-ensayos.

I.C.S.: 71.080.40

Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC)Apartado 14237 Bogot, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435

Prohibida su reproduccin Editada el 2004-07-15

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PRLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin,ICONTEC, es el organismo nacionalde normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993.

ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamentalpara brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el sectorgubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en losmercados interno y externo.

La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica

est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimocaracterizado por la participacin del pblico en general.

La NTC 3544 fue ratificada por el Consejo Directivo de 1993-06-16.

Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda entodo momento a las necesidades y exigencias actuales.

A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a travsde su participacin en el Comit Tcnico 140400 Productos qumicos para la industria textil.

COLTEJERCURTIMBRES DE ITAGFABRICATOINVATEX

LEVAPNMONMEROS COLOMBO-VENEZOLANOSUCROMILESTEIMOS

ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesadosnormas internacionales, regionales y nacionales.

DIRECCIN DE NORMALIZACIN

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NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 3544

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PRODUCTOS QUMICOS.CIDO ACTICO

1. OBJETO

Esta norma establece los requisitos que debe cumplir y los ensayos a los cuales debe someterseel cido actico para sus diferentes aplicaciones.

2. CLASIFICACIN

Para efectos de esta norma el cido actico se clasifica en:

2.1 cido actico glacial para la industria alimentaria y farmacutica.

2.2 cido actico tcnico para uso industrial.

Nota. El cido actico concentrado puro tambin se conoce como glacial o cristalizado.

3. CONDICIONES GENERALES

3.1 El producto, en cualquiera de sus clases, debe estar libre de material en suspensin,emulsiones, gelificantes o cualquier otra forma que pueda alterar su transparencia, formedepsitos o sobrenadantes.

3.2 El cido actico neutralizado con un hidrxido de sodio o de potasio, no debe desprenderolor a steres o aromtico.

4. REQUISITOS

El cido actico deber cumplir con los requisitos indicados en la Tabla 1, cuando se ensayesegn lo indicado en el Captulo 6.

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Tabla 1. Requisitos para el cido Actico

Requisitos

Caractersticas cido actico glacial

industria alimenticia yfarmacutica

cido actico

tcnico para usoindustrialPrueba de identificacin

Pureza como cido actico %(m/m) mn

Densidad en g/cm3

Temperatura de cristalizacin (punto de cristalizacin)en C mn.

Residuo no voltil, % (m/m) mx.

Contenido de hierro Fe % (m/m) mx.

Metales pesados como Pb, % (m/m) mx.

Arsnico, como As, % (m/m), mx.

Sustancias fcilmente oxidables (tiempo de oxidacin)en horas, mn.

cido frmico, % (m/m), mx.

Aldehdos expresados como acetaldehdo, % (m/m),

mx.

Color expresado como unidades Pt-Co, mx.

Presencia de cloruros

Presencia de sulfatos

Positiva para acetato

99,5

1,045 - 1,053

15,6

0,005

0,000 2

0,001 0

0,000 3

2,0

0,10

0,05

10,0

negativo

negativo

Positiva para acetato

95

-

12

-

0,000 5

-

-

-

0,10

0,8

10,0

negativo

negativo

5. TOMA DE MUESTRAS Y CRITERIOS DE ACEPTACIN O RECHAZO

5.1 TOMA DE MUESTRAS

5.1.1 Indicaciones generales

5.1.1.1 Se debern tomar precauciones para proteger de contaminacin las muestras, el materialque est siendo muestreado, el instrumento para muestreo y los recipientes para muestras.

5.1.1.2 El contenido de cada recipiente deber mezclarse completamente, hacindolo rodar oagitndolo, utilizando medios apropiados, con el fin de obtener una muestra representativa.

5.1.1.3 Las muestras se debern colocar en recipientes de vidrio limpios, secos y cerrados

hermticamente.

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5.1.1.4 Despus de llenar cada recipiente, deber sellarse hermticamente y marcarse con losdetalles completos del muestreo, fecha de recoleccin de la muestra y ao de fabricacin delcido.

5.1.1.5 Las muestras debern almacenarse de manera que la temperatura sea la misma de la

temperatura ambiente.

5.1.2 Tubo de muestreo

Se debe utilizar un tubo apropiado como el indicado en la Figura 1, fabricado en vidrio, debertener un dimetro de 20 mm a 40 mm y una longitud de 350 mm a 750 mm. Los extremos serncnicos y tendrn en la punta un dimetro de 5 mm a 10 mm. Deber poseer dos anillos en elextremo superior, para facilitar su manejo.

5.1.2.1 Para extraer la muestra, se deber tapar el tubo en la parte superior con un tapn ysumergir hasta que alcance el nivel deseado. Luego se destapar durante un corto tiempo para

permitir el ascenso del cido, y finalmente cerrarse y retirarse.5.1.2.2 El tamao del tubo podr modificarse apropiadamente de acuerdo con el recipiente.

Dimetro 6 mm a 12 mm


350 mm a 750 mm


Figura 1. Tubo de muestreo

5.1.3 Muestreo a granel

Para este tipo de presentacin de material se define una muestra nica, tomada del tanquerespectivo, en una cantidad no inferior a 600 cm3, la cual se divide en tres partes iguales: unapara el comprador, otra para el proveedor y la tercera para usarse como referencia en caso dediscrepancia.

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5.1.4 Muestreo de recipientes

5.1.4.1 De cada recipiente seleccionado de acuerdo con la Tabla 2, debern extraerseaproximadamente 200 cm3de cido, utilizando el tubo de muestreo, una vez que el contenido delrecipiente haya sido homogeneizado.

5.1.4.2 Adems de las porciones indicadas en el numeral 5.1.4.1 se debern tomar cantidadesiguales de cido para mezclarlos y formar una muestra compuesta, no inferior a 600 cm3.

Tabla 2. Nmero de unidades que se debe seleccionar para el muestreo

Nmero de unidades del loteNmero de unidades que deben

muestrearse1 a 34 a 64

65 a 125126 a 216217 a 343344 a 512513 a 729730 a 1 000

1 001 a 1 3311 332 a 1 7281 729 a 2 1972 198 a 2 7442 745 a 2 3753 376 a 4 0964 097 a 4 913

4 914 a 5 8325 833 a 6 8596 860 ms

Todas456789

1011121314151617

181920

5.1.5 Preparacin de la muestra

5.1.5.1 La muestra compuesta se dividir en tres partes iguales: una para el comprador, otra parael proveedor y la tercera, para usarse como referencia en caso de discrepancia.

5.1.5.2 Todas las muestras individuales y compuestas debern transferirse a botellas separadas,

que estarn selladas y etiquetadas con la identificacin particular completa.5.1.5.3 La tercera muestra de referencia deber llevar los sellos del proveedor y del comprador.Esta deber guardarse en un lugar acordado entre las partes, para usarse en caso dediscrepancia entre ambos.5.1.6 Tamao de la muestra

5.1.6.1 Las muestras debern probarse para cada lote por separado, con el fin de evaluar laconformidad con los requisitos especificados. El nmero de recipientes se tomar conforme alplan indicado en la Tabla 2.

5.1.6.2 Los recipientes debern seleccionarse al azar de un lote.

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5.2 CRITERIOS DE ACEPTACIN O RECHAZO

5.2.1 Si la muestra compuesta ensayada no cumple con uno o ms de los requisitos indicadosen esta norma, se rechazar el lote. En caso de discrepancia se repetirn los ensayos sobre lamuestra reservada para tales efectos. Cualquier resultado no satisfactorio en este segundo caso,

ser motivo para rechazar el lote.

6. ENSAYOS

6.1 PRUEBA DE IDENTIFICACIN

Se realiza en una solucin 1:3. El cido actico cuando se calienta con cido sulfrico y alcohol,forma acetato de etilo, reconocible por sus caractersticas de olor. Con soluciones neutrales deacetatos, cloruro frrico TS, produce un color rojo intenso que se destruye por la adicin de uncido mineral.

6.2 DETERMINACIN DE LA PUREZA

Se efecta de acuerdo con lo indicado en la NTC 3386-2

6.3 DETERMINACIN DE LA DENSIDAD

6.3.1 Aparatos

a) Picnmetro aforado de 25 cm3con termmetro incorporado.

b) Bao de temperatura constante. Bao de agua que provea una temperatura de

20 C 0,02 C y 25 C 0,02 C.

c) Termmetro con escala de 0 C a 50 C.

d) Balanza analtica.

6.3.2 Procedimiento

a) Se pesa el picnmetro vaco, limpio y seco con aproximacin a 0,1 mg y se

registra.

b) Se llena el picnmetro aforado con la muestra a la temperatura aproximada delensayo; luego se coloca en el bao, a una temperatura constante durante 30 min oms, al cabo de los cuales el picnmetro y la muestra han alcanzado latemperatura del ensayo.

c) Se saca y se seca rpidamente el picnmetro y se pesa con aproximacin al0,01 mg y se registra.

6.3.3 Clculos

La densidad del cido actico se calcula mediante la siguiente ecuacin:

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6

25

M-M=D

2 1

Donde:

D = densidad en g/cm3.

M1 = masa del picnmetro vaco, en gramos.

M2 = masa del picnmetro con la muestra, en gramos.

6.4 DETERMINACIN DE LA TEMPERATURA DE CRISTALIZACIN

Se efecta de acuerdo con lo establecido en el numeral 9.1.1.6.5 DETERMINACIN DEL RESIDUO NO VOLTIL

6.5.1 Materiales

a) Cpsula de porcelana de 100 cm3.

b) Pipeta volumtrica de 20 cm3.

c) Plancha.

d) Balanza analtica.

e) Vaso de precipitados de 400 cm3.

6.5.2 Procedimiento

a) Se adicionan 20 cm3de cido actico en una cpsula de porcelana de 100 cm 3,previamente tarada.

b) Se evapora en un bao Mara; luego se seca el residuo a 105 C durante 1 h.

6.5.3 Clculos

El contenido de residuos no voltiles, se determina mediante la siguiente ecuacin:

100

M-M

M-M=voltilesnoresiduos%

o2

o1

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Donde:

M0 = masa de la cpsula vaca, en gramos.

M1 = masa de la cpsula con el residuo, en gramos.

M2 = masa de la cpsula con el cido, en gramos.

6.6 DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE HIERRO

Se efecta de acuerdo con lo indicado en el numeral 9.1.2.

6.7 DETERMINACIN DE METALES PESADOS


6.8 DETERMINACIN DE ARSNICO

Se efecta segn lo indicado en la NTC 2188.

6.9 DETERMINACIN DEL TIEMPO DE OXIDACIN

6.9.1 Aparatos

a) Pipeta aforada de 2,0 cm3.

b) Pipeta graduada cada 0,1 cm3.

c) Tubos de ensayo con tapa.

d) Bao con regulacin de temperatura.

e) Cronmetro.

6.9.2 Reactivos

a) Solucin de permanganato de potasio, KMnO40,10 N.

b) Agua destilada y desionizada.

6.9.3 Procedimiento

a) En un tubo de ensayo de 25 cm3 se adicionan 3 cm3 de agua destilada ydesionizada, luego una alcuota de 2 cm3 de cido actico y se completa a unvolumen de 10 cm3con agua destilada y desionizada. Posteriormente se aade0,1 cm3de solucin de permanganato de potasio 0,1N y se lleva el tubo de ensayoen sitio oscuro al bao termostatado.

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b) Se inicia la medicin del tiempo, mediante el uso del cronmetro. En formasimultnea se monta un blanco en otro tubo de ensayo. Se agregan 10 cm3deagua destilada y desionizada; se aade 0,1 cm3de solucin de permanganato depotasio 0,1N; se trasladan los tubos termostatados a 20 C y se comienza a medirel tiempo con el uso del cronmetro. El ensayo se da por terminado cuando se

presenta un cambio de color de rojo violeta a rojo marrn; en ese momento secontabiliza el tiempo transcurrido y se reporta.

6.10 DETERMINACIN DE CIDO FRMICO


6.11 DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE ACETALDEHDO


6.12 DETERMINACIN DEL COLOR EN UNIDADES PLATINO-COBALTO

Se efecta de acuerdo con lo indicado en la NTC 843

6.13 DETERMINACIN DE CLORUROS


6.14 DETERMINACIN DE SULFATOS


7. ROTULADO Y EMBALAJE

7.1 ROTULADO

Los recipientes debern marcarse con mnimo la siguiente informacin:

7.1.1 Nombre del producto.

7.1.2 Marca comercial.

7.1.3 Nombre del productor.

7.1.4 Contenido neto en unidades del Sistema Internacional.

7.1.5 Concentracin.

7.1.6 Va de obtencin.

7.1.7 Nmero de lote o fecha de produccin.

7.1.8 Pas de origen.

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7.1.9 El recipiente o el carrotanque transportador del cido actico deber ir rotulado con elsmbolo 8 "corrosivo", de acuerdo con lo estipulado en la NTC 1692.

7.1.10 Cuando se destine para uso alimentario o farmacutica, deber especificarse en laetiqueta claramente.

Notas:

1) El productor deber suministrar las instrucciones y precauciones para su transporte y manejo.

2) En caso de entregas a granel, la informacin del rotulado deber ir en la orden de despacho que acompaa alcarrotanque, adems de la contramuestra.

7.2 EMPAQUE

El cido actico deber empacarse en recipientes de material apropiado que garantice laconservacin del producto, sin alterar sus caractersticas.

No se debe transportar en empaques construidos en acero al carbn, sin revestimiento cido-resistente, para evitar explosiones.

Nota. El tamao y el material del tambor se acordar entre el comprador y el vendedor.

8. PRECAUCIONES

- Mantngase en lugar fresco y ventilado.

- Almacnese lejos de fuentes de fuego.

- Tome precauciones contra descargas estticas.

- Desprende vapores irritantes y presenta un olor asfixiante.

- Utilice elementos de seguridad para su manejo.

- El cido actico puede causar explosin e incendio al entrar en contacto conoxidantes fuertes (especialmente el cido crmico, perxido de sodio y cidontrico).

- En contacto con bases fuertes genera calor.

9. APNDICE

9.1 INDICACIONES COMPLEMENTARIAS

9.1.1 Mientras se adopta la NTC correspondiente debe tenerse en cuenta lo indicado en lanorma ISO 1392 Determination of Crystallizing Point-general Method.

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9.1.2 Mientras se adopta la NTC correspondiente debe tenerse en cuenta lo indicado en lanorma ISO 753/11 Determination of Content of Iron.

9.2 NORMAS QUE DEBEN CONSULTARSE

Las siguientes normas contienen disposiciones que, mediante la referencia dentro de estetexto, constituyen la integridad del mismo. En el momento de su publicacin eran vlidas lasediciones indicadas. Todas las normas estn sujetas a actualizacin; los participantes,mediante acuerdos basados en esta norma, deben investigar la posibilidad de aplicar la ltimaversin de las normas mencionadas a continuacin.

NTC 843: Determinacin del color de lquidos transparentes y claros (escala platino-cobalto).

NTC 1692: "Transporte y embalaje de mercancas peligrosas. Clasificacin y rotulado".

NTC 2188: "Industrias alimentarias. Vinagre".

NTC 3386-2: "Productos qumicos. cido actico. Mtodos de ensayo. Determinacin delcontenido de cido actico por titulacin".

NTC 3386-3: Productos qumicos. cido actico. Mtodos de ensayo. Determinacin delcontenido de cido frmico. Mtodo yodomtrico.

NTC 3386-5: Productos qumicos. cido actico. Mtodos de ensayo. Determinacin delcontenido total de acetaldehdo por titulacin.

NTC 3386-8: "Productos qumicos. cido actico. Mtodos de ensayo. Ensayo del lmite visual decloruros inorgnicos".

NTC 3386-9 "Productos qumicos. cido actico. Mtodos de ensayo. Ensayo del lmite visualpara sulfatos inorgnicos".

NTC 3386-10: "Productos qumicos. cido actico. Mtodos de ensayo. Ensayo del lmite visualpara metales pesados (incluyendo hierro)".

9.3 DOCUMENTO DE REFERENCIA

FOOD CHEMICALS CODEX. Acetic Acid, Glacial. WASHINGTON, D.C. 1981 p8

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