334.064.pdf

NORMA TÉCNICA NTP 334.064 PERUANA 2009 Comisión de Normalización y de Fiscalización de Barreras Comerciales No Arancelarias - INDECOPI Calle de La Prosa 138, San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima, Perú

CEMENTOS. Método de ensayo para determinar el calor de hidratación del cemento Portland. Método por disolución CEMENT. Standard test method to determinate heat of hydration of Portland cement. Dilution method Esta Norma Técnica Peruana adoptada por el INDECOPI está basada en la Norma ASTM C 186:2005 Standard Test Method for Heat of Hydration of Hydraulic Cement, Derecho de autor de ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA 19428, USA. -Reimpreso por autorización de ASTM International 2009-12-23 3ª Edición R.034-2009/INDECOPI-CNB. Publicada el 2010-02-20 Precio basado en 19 páginas I.C.S.: 91.100.10 ESTA NORMA ES RECOMENDABLE Descriptores: Cemento adicionado, calor de hidratación, calor de solución, cemento hidráulico, cemento Portland.

ii

ÍNDICE página ÍNDICE i PREFACIO ii 1. OBJETO 1 2. REFERENCIAS NORMATIVAS 1 3. CAMPO DE APLICACIÓN 2 4. APARATOS 3 5. REACTIVOS Y MATERIALES 6 6. PROCEDIMIENTO 7 7. EXPRESIÓN DE RESULTADOS 13 8. INFORME 16 9. PRECISIÓN Y DESVIACIÓN 16 10. ANTECEDENTE 17 ANEXOS ANEXO A 18 ANEXO B 19

iiii

PREFACIO A. RESEÑA HISTÓRICA A.1 La presente Norma Técnica Peruana ha sido elaborada por el Comité Técnico de Normalización de Cementos, cales y yesos, mediante el Sistema 2 u Ordinario, durante los meses de junio a setiembre de 2009, utilizando como antecedente a la norma ASTM C 186:2005 Standard Test Method for Heat of Hydration of Hydraulic Cement. A.2 El Comité Técnico de Normalización de Cementos, cales y yesos presentó a la Comisión de Normalización y de Fiscalización de Barreras Comerciales No Arancelarias –CNB-, con fecha 2009-09-14, el PNTP 334.064:2009, para su revisión y aprobación, siendo sometido a la etapa de Discusión Pública el 2009-10-24. No habiéndose presentado observaciones fue oficializado como Norma Técnica Peruana NTP 334.064:2009 CEMENTOS. Método de ensayo para determinar el calor de hidratación del cemento Portland. Método por disolución, 3ª Edición, el 20 de febrero de 2010. A.3 Esta Norma Técnica Peruana reemplaza a la NTP 334.064:1999 CEMENTOS. Método para determinar el calor de hidratación de cementos Portlands y fue tomada en su totalidad de la norma ASTM C 186:2005. La presente Norma Técnica Peruana presenta cambios editoriales referidos principalmente a terminología empleada propia del idioma español y ha sido estructurada de acuerdo a las Guías Peruanas GP 001:1995 y GP 002:1995. B. INSTITUCIONES QUE PARTICIPARON EN LA ELABORACIÓN DE LA NORMA TÉCNICA PERUANA Secretaría Asociación de Productores de

Cemento - ASOCEM Presidente Manuel Gonzáles de la Cotera

Scheirmüller - ASOCEM Secretaria Vanna Guffanti Parra

iiiiii

ENTIDAD REPRESENTANTE Cemento Andino S.A. Víctor Cisneros Ricardo Ramírez CONSULTOR Hernán La Jara Cementos Lima S.A Rubén Gilvonio César Zanabria Cementos Pacasmayo S.A.A. Rosaura Vásquez Yura S.A Norma Arenas Cemento Sur S.A. Silvino Quispe Agregados Calcáreos S.A. Gonzalo Roselló Luis Valdera

ARPL Tecnología Industrial S.A. Hugo Lazo Lucio Argüelles Universidad Nacional de Ingeniería Carlos Barzola Facultad de Ingeniería Civil Rafael Cachay Colegio de Ingenieros del Perú Enrique Rivva Consejo Departamental de Lima Pontificia Universidad Católica del Perú – Juan Harman I. Facultad de Ciencias e Ingeniería SENCICO Oliver Cornejo Ministerio de la Producción Manuel Alvarez Ferdinan Praga Ministerio de Transportes y Comunicaciones Jhonny Figueres CONSULTOR INDEPENDIENTE Juan Ávalo CONSULTOR INDEPENDIENTE Ana Biondi UNICON S.A. Aleksey Beresovsky PREMIX S.A. Carlos Forero FIRTH INDUSTRIES PERÚ S.A. Violeta Noriega SIKA PERÚ S.A. Johnny Rosas

---oooOooo---

NORMA TÉCNICA NTP 334.064 PERUANA 1 de 19

CEMENTOS. Método de ensayo para determinar el calor de hidratación del cemento Portland. Método por disolución 1. OBJETO Esta Norma Técnica Peruana establece el procedimiento para determinar el calor de hidratación del cemento Portland por mediciones del calor de disolución del cemento seco y el calor de disolución de una porción de cemento parcialmente hidratada por 7 y 28 días, la diferencia entre estos valores define el calor de hidratación para el respectivo período de hidratación. Los resultados de esta prueba pueden no ser exactos si algunos de los componentes del cemento Portland son insolubles en la disolución de ácido nítrico/ácido fluorhídrico. 2. REFERENCIAS NORMATIVAS Las siguientes normas contienen disposiciones que al ser citadas en este texto constituyen requisitos de esta Norma Técnica Peruana. Las ediciones indicadas estaban en vigencia en el momento de esta publicación. Como toda Norma está sujeta a revisión, se recomienda a aquellos que realicen acuerdos con base en ellas, que analicen la conveniencia de usar las ediciones recientes de las normas citadas seguidamente. El Organismo Peruano de Normalización posee la información de las Normas Técnicas en vigencia en todo momento. 2.1 Normas Técnicas Peruanas 2.1.1 NTP 334.051:2006 CEMENTOS. Método para determinar la

resistencia a la compresión en morteros con cemento Pórtland usando cubos de 50 mm de lado

2.1.2 NTP 334.079:2001 CEMENTOS. Especificación normalizada para

pesas y dispositivos de pesada para usos en ensayos físicos de los cementos hidráulicos


2.1.3 NTP 334.086:2008 CEMENTOS. Método para el análisis químico del cemento hidráulico

2.1.4 NTP 334.170:2008 CEMENTOS: Especificaciones normalizadas

para tamices con mallas tejidas de alambre y mallas electrosoldadas para pruebas de tamizado

2.2 Normas Técnicas de Asociación 2.2.1 ASTM C 670:2003 Standard Practice Practice for Preparing Precision

and Bias Statements for Test Methods for Construction Materials

2.2.2 IEEE/ASTM SI 10:2002 American National Standard for Use of the

International System of Units (SI): The Modern Metric System

3. CAMPO DE APLICACIÓN 3.1 Esta Norma Técnica Peruana se aplica para determinar si el cemento Portland bajo ensayo cumple el requisito de calor de hidratación de la especificación aplicable a los cementos Portland. 3.2 Este método de ensayo puede ser usado para propósitos de investigación, cuando se desea determinar el calor de hidratación de un cemento a cualquier edad.

NOTA 1: En estos casos, una información útil puede ser obtenida por la determinación de la finura, composición química y eventualmente los componentes del cemento.

3.3 La determinación del calor de hidratación de los cementos Portland proporciona información que puede ser empleada para calcular el incremento de temperatura en una masa de concreto.


4. APARATOS 4.1 Calorímetro (Véase la Figura 1) 4.1.1 Consiste en un vaso aislante de 500 mL de capacidad aproximada, provisto de un tapón de corcho; que se coloca en un recipiente aislante adecuado para ubicarlo en posición y protegerlo de las variaciones de temperatura. El vaso se reviste interiormente con una película de material resistente al ácido fluorhídrico, tal como una resina fenólica, resina cloruro de acetato de vinilo o cera virgen (cera de abeja). Este revestimiento debe conservarse intacto y libre de grietas todo el tiempo; será examinado frecuentemente y renovado cuando sea necesario. Para efectos del ensayo se debe cumplir que el calorímetro tenga una pérdida de calor no mayor de 0,001 °C/min por grado de diferencia con la temperatura ambiente que se evaluará una vez lleno el frasco con 425 mL de la mezcla de ácidos indicados en el apartado 6.1.1.1 se tapa y se deja en reposo durante 30 min. La temperatura para este ensayo debe ser aproximadamente 5 °C inferior a la temperatura ambiente. 4.1.2 Contenedor aislado: El contenedor tendrá una capa de aislamiento de un material como espuma no reactiva, algodón o fibra de vidrio, que tenga al menos 25 mm. de espesor, que encaje los lados y la base del frasco de vacío, y que permita su fácil remoción. 4.1.3 Termómetros: Se requieren 2 termómetros. Un termómetro de alta precisión es requerido para determinar la elevación de temperatura asociada con la disolución del cemento durante las determinaciones. Para propósitos de este método, este termómetro es llamado termómetro de solución. El otro termómetro es usado para medir la temperatura de la muestra antes de la introducción en el calorímetro y la temperatura del aire durante la determinación. Para propósitos de este método de ensayo, éste es llamado termómetro de referencia. 4.1.3.1 Termómetro de solución: Será legible a 0,001 ºC. Puede ser de tipo Beckman o del tipo digital. Si se usa el de tipo Beckman éste será graduado por lo menos cada 0,01 °C, con lecturas a 0,001 ºC que puedan ser estimadas por interpolación entre estas graduaciones. Y deberá tener un rango de temperatura de al menos 6 °C. El límite superior del termómetro debe ajustarse a una temperatura aproximada igual a la del laboratorio. El termómetro debe estar equipado con lunas de aumento que permitan leer las temperaturas con la precisión idónea requerida.


NOTA 2: Si la parte del termómetro que estará en contacto con la solución de ensayo es sensible a los ácidos nítrico y fluorhídrico, se recomienda que esta parte del termómetro sea cubierta con una película de material resistente para prolongar el tiempo de servicio del termómetro.

4.1.3.2 Termómetro de referencia: Será de cualquier tipo cuya lectura tenga una precisión de al menos 0,1 ºC . 4.1.4 Embudo: Se usa para verter la muestra en el calorímetro y debe ser de vidrio o de material plástico. Su vástago debe tener una longitud de 80 mm aproximadamente y un diámetro interior no menor de 6 mm.

NOTA 3: El diámetro mínimo es para prevenir la obstrucción de la muestra de cemento en polvo. La longitud del vástago deberá ser ajustado, de forma tal que la muestra sea entregada sin mojarse la punta en la solución de los ácidos, lo que podría originar la obstrucción en el embudo y que cancelaría el desarrollo del ensayo. Será necesario ajustar el ángulo del vástago, de forma tal que la muestra no caiga sobre el agitador de rotación que pueda causar que esta se aglutine en la línea del líquido.

4.1.5 Dispositivo de agitación: El agitador debe ser de plástico inerte o de vidrio; en este último caso la parte que queda al interior del líquido se debe proteger con resina fenólica, cera virgen (cera de abeja) o con cualquier material resistente al ataque del ácido fluorhídrico. La longitud debe ser tal que su extremo llegue hasta 1 cm ó 2 cm del fondo del vaso (Véase la Figura 2). El agitador debe ser rotado por un motor adecuado a velocidad constante de por lo menos 37 W (1/20 hp), provisto de engranajes necesarios para que la velocidad de agitación sea constante y esté comprendida en el rango de 350 rpm a 700 rpm.

NOTA 4: El agitador mostrado en la Figura 2 puede ser realmente hecho de un material de polietileno de una hélice de 3 palas disponible en el mercado, teniendo un diámetro de hélice de 34 mm, diámetro de eje de 6mm y longitud de eje de aproximadamente 455 mm. La función del agitador es mantener la temperatura uniforme a través del líquido y suministrar suficiente agitación y mantener los sólidos en suspensión en la mezcla de ácidos. Desde que el agitador es capaz de mantener los sólidos en suspensión genera considerable calor en el calorímetro, por lo que es importante que la velocidad de agitación, y por tanto el tiempo de generación de calor permanezcan constantes. Debido a que es difícil alcanzar esta constancia con otro tipos de motores, se recomienda el uso de un motor sincronizado con un generador de velocidad reducida.

4.2 Mezcladora: Mezcladora mecánica de velocidad moderada, capaz de mezclar íntimamente el agua y el cemento hasta producir una pasta uniforme.


4.3 Almacén: Espacio de almacenaje con temperatura controlada a 23 °C ± 2 °C y para almacenar las muestras. 4.4 Mortero: Con aproximadamente 200 mm de diámetro, se emplea para pulverizar las muestras parcialmente hidratadas. 4.5 Tubos de plástico o vidrio: Deben tener una longitud de 100 mm aproximadamente, un diámetro de unos 20 mm y estar provistos de sus correspondientes tapones herméticos. Se utilizan para guardar las muestras de cemento parcialmente hidratadas cuyo calor de solución a los 7 días y 28 días van a ser determinados. 4.6 Estufa de secado: Capaz de mantener una temperatura de 105 °C ± 5 °C. 4.7 Cronómetro 4.8 Tamices: Se utilizan tamices normalizados de 150 µm (No. 100) y de 850 µm (No. 20), de acuerdo a lo indicado en la NTP 334.170. 4.9 Crisoles: De platino, con capacidad de 30 mL y estar provistas de tapas. Se utilizan para determinar las pérdidas por calcinación. 4.10 Mufla: Debe mantener una temperatura entre 900 °C y 950 °C. 4.11 Balanza analítica: La balanza, lo mismo que las pesas, deben cumplir los requisitos exigidos por las normas de ensayos químicos del cemento prescritos en la NTP 334.086. Se utiliza para pesar las muestras antes de introducirlas al calorímetro y para determinar las pérdidas por calcinación. 4.12 Pesas y dispositivos de pesadas: De conformidad con los requisitos de la especificación NTP 334.079. Los dispositivos de pesadas serán evaluados a una carga total de 1 000 g . 4.13 Frascos pesa-sustancias: Frascos pesa-sustancias, de aproximadamente 40 mm de altura y 25 mm de ancho, con tapa.


5. REACTIVOS Y MATERIALES 5.1 Pureza de los reactivos: Se deberá usar en todas las pruebas productos químicos de grado reactivo. A menos que se indique otra cosa, todos los reactivos deben cumplir las especificaciones normalizadas. Se pueden usar otros grados siempre y cuando se certifique que el reactivo es de una pureza lo suficientemente alta como para permitir su uso sin disminuir la precisión de la determinación. 5.2 Óxido de Zinc (ZnO) 5.2.1 Debe ser químicamente puro y someterse al tratamiento siguiente: en un crisol de porcelana se calcinan unos 50 g durante 1 h, entre 900 °C y 950 °C se dejan enfriar en un desecador. Una vez frío el óxido de zinc se pulveriza hasta que pase íntegramente por el tamiz normalizado de 150 µm (No.100) y en estas condiciones se conserva en el desecador. Antes de iniciar la determinación de la capacidad calorífica del sistema, se calcinan durante 5 min a la temperatura indicada, 7 g de óxido de zinc así preparados; se enfrían hasta temperatura ambiente en un desecador y se pesan para su introducción al calorímetro.

NOTA 5: La velocidad de solución del ZnO varía con el tratamiento preliminar. El procedimiento describe resultados en un producto los cuales disuelve a la misma velocidad que el cemento seco.

5.3 Ácido fluorhídrico (HF) 5.3.1 Ácido Fluorhídrico Concentrado (HF, 1,15 de peso específico) 5.4 Ácido Nítrico (HNO3) 5.4.1 Debe ser 2,00 N y debe prepararse en bastante cantidad, puesto que cada vez que se utiliza una nueva preparación de ácido debe determinarse la capacidad calorífica del sistema. Opcionalmente se pueden tomar 127 mL de ácido nítrico concentrado (HNO3, 1,42 de peso específico), diluyéndolos hasta completar un litro de disolución. 5.5 Cera: Parafina, u otra cera apropiada para el sellado de las vías.


6. PROCEDIMIENTO 6.1 Determinación de la capacidad calorífica del sistema 6.1.1 El método para determinar la capacidad calorífica del sistema, o sea el calor necesario para elevar la temperatura del calorímetro y su contenido en 1 °C, mediante la disolución de 7 g de óxido de zinc calcinados en una mezcla de los ácidos especificados, es el siguiente: 6.1.1.1 Se vierten unos 400 g de Ácido Nítrico 2,00 N enfriado a la temperatura indicada por el límite inferior del termómetro Beckmann (Que ordinariamente es de 4 °C a 5 °C por debajo del laboratorio), dentro del vaso aislante. Se pesan 8 mL de Ácido Fluorhídrico (de peso específico 1,15) y se vierten dentro del vaso. Se añade luego suficiente ácido nítrico 2,00 N hasta completar una masa total de mezcla de 425 g. Se coloca el calorímetro en posición de trabajo y se agita la mezcla mediante el dispositivo de agitación durante todo el ensayo. Debe tenerse cuidado de que el dispositivo de agitación no golpee el termómetro, el vaso ni el tapón. El extremo del vástago del embudo debe quedar unos 6 mm por debajo de la cara inferior del tapón y por lo menos 12 mm por encima del nivel del líquido. La parte superior del bulbo del termómetro debe quedar 38 mm por debajo del líquido y debe ser colocado a la misma profundidad en todas las determinaciones. Después de un período inicial de 20 min de mezclado, que permite que la temperatura del sistema se uniformice, se lee ésta con una aproximación de 0,001 °C; se empieza a contar el tiempo e inmediatamente se introduce por el embudo, a una velocidad uniforme, el óxido de zinc preparado según el apartado 5.2. La temperatura se asume que será igual a la del laboratorio. Se debe tomar de 1 min a 2 min en verter el óxido de zinc. Las porciones que queden adheridas a las paredes del embudo se deben empujar al calorímetro con un cepillo apropiado.

NOTA 6: La temperatura de la muestra será idéntica con aquella del ambiente cuando la muestra es introducida en el calorímetro.


6.1.1.2 Se lee la temperatura, a los 20 min y a los 40 min después de iniciar 1a introducción del óxido de zinc al calorímetro, con una aproximación de 0,001 °C. En los primeros 20 min se obtiene un cambio de temperatura correspondiente a1 período de disolución. El segundo período de 20 minutos sirve para hallar los posibles cambios de temperatura del sistema. La diferencia entre la lectura al final del primer período y la correspondiente al final del segundo período es la corrección que debe ser sumada o restada al cambio de temperatura del primer período, ya sea que la temperatura del calorímetro aumente o disminuya durante el segundo período. 6.1.1.3 El cálculo del cambio de temperatura se hace como sigue:

Ro = t20 - to (1)

R = Ro - (t40- t20) Donde:

Ro Aumento de temperatura del primer período, ºC t20 Temperatura del calorímetro al final del primer período o período de disolución, ºC. to Temperatura del calorímetro al introducir el óxido de zinc, ºC. R Aumento de temperatura corregida, ºC. t40 Temperatura del calorímetro al final del segundo período, ºC.

6.1.1.4 La capacidad calorífica del sistema se calcula con la siguiente fórmula:

)2(R

t)(T0,5t)(300,4(1072WC

Donde:

C Capacidad calorífica del sistema, en kJ/ °C W Masa (peso) del óxido de zinc, g


t Temperatura final del primer período, ºC (t20 + temperatura en °C a la cual el termómetro Beckmann marca 0). T Temperatura del óxido de zinc (ZnO) cuando se introduce el calorímetro, en °C (Temperatura del laboratorio). R Aumento de temperatura corregida, º C.

NOTA 7: El calor de disolución del ZnO es 1 072 kJ/kg (256,1 cal/g) a 30 °C. Este valor incrementa 0,4 kJ/kg (0,1 cal/g) por cada grado que decrece la temperatura debajo de los 30 °C. La capacidad de calor del ZnO es 0,5 kJ/kg °K (0,12 cal/g °C). El calor requerido para que el ZnO alcance la temperatura final del calorímetro deberá ser incluido en el calor efectivo de la disolución.

6.1.1.5 Si al abrir el calorímetro se encuentra una cantidad apreciable de zinc adherido al extremo del embudo o en el tapón, el ensayo se debe repetir. 6.1.2 Se debe volver a determinar la capacidad calorífica del sistema en los siguientes casos: 6.1.2.1 Cuando se altera la posición del termómetro dentro del tapón de corcho. 6.1.2.2 Cuando se aplica una nueva capa protectora al termómetro, el agitador o el vaso. 6.1.2.3 Cuando se ponen en servicio un termómetro, un agitador o un vaso nuevo. 6.1.2.4 Cuando se usa una nueva preparación de ácido. 6.2 Muestreo y ensayo de especímenes 6.2.1 Preparación de la pasta de cemento: Almacenar el cemento y agua de mezclado en un ambiente a temperatura constante de 23 °C 2 °C mientras los materiales están a temperatura ambiente antes de la preparación de la pasta.


Con una espátula, se mezclan 150 g de cemento y 60 mL de agua destilada y se agita la mezcla en la mezcladora (A velocidad 2) durante 5 min .Una vez preparada la mezcla, se colocan cantidades aproximadamente iguales de pasta en cuatro o más tubos de vidrio o plástico, llevándolas hasta unos 13 mm del borde. Inmediatamente después de llenados los tubos, se cierran con tapones de corcho; si es necesario se sellan con parafina. Los tubos se guardan luego en posición vertical dentro de la cámara a una temperatura de 23 °C ± 2 °C hasta el momento del ensayo. 6.2.2 Preparación de la muestra parcialmente hidratada para el ensayo de calor de disolución: A la edad de ensayo especificada o edad de interés, retirar un frasco de muestra parcialmente hidratada del almacén en el tiempo de tolerancia indicado por el método de ensayo NTP 334.051, durante los 20 min del periodo inicial de agitación del calorímetro, retirar la muestra de su envoltura de plástico y rápidamente triturarla entera en el mortero, hasta que todo el material pase la malla No.20, entonces almacenar la muestra en un recipiente hermético. Tener cuidado particularmente con la muestra parcialmente hidratada de 7 d, de exponerla al aire lo menos posible, a fin de minimizar la acción del CO2 o la pérdida de humedad de la muestra. 6.2.3 Proceso de calorímetro, cemento seco: Determinar el calor de disolución de la muestra del cemento seco de conformidad con el proceso descrito para la determinación de la capacidad calorífica (Véase el apartado 6.1), pero usar una muestra de 3 g (Pesada con aproximación a 0,001 g) del cemento seco en vez de el ZnO preparado (Tener la seguridad de usar una muestra uniforme y representativa). Calcular y reportar los resultados sobre la base de masa calcinada (Que se indica en el apartado correspondiente). 6.2.4 Proceso del calorímetro, muestra parcialmente hidratada: Para el calor de disolución de la muestra parcialmente hidratada se sigue el mismo proceso que para el cemento seco descrito anteriormente, con el uso de 4,18 g ± 0,05 g de muestra en el calorímetro, pesar con aproximación a 0,001 g . Calcular los resultados sobre la base de calcinación. 6.2.5 Pérdidas por calcinación 6.2.5.1 Cemento Portland: Cuando se pesa la muestra que se introduce al calorímetro se debe pesar otra aproximadamente igual y ser colocada en el crisol de platino para la determinación de pérdida por calcinación, el valor a ser usado será el promedio de 2 determinaciones. Calcinar el cemento seco a 950 ºC ± 50 ºC por al menos 1 ½ h o a peso


constante. Inmediatamente colocar el crisol conteniendo la muestra en el desecador y dejar enfriar a temperatura del ambiente y pesar rápidamente el crisol. Cuando se determina la pérdida por calcinación del cemento hidratado, primero secar la muestra pesada en una estufa de 100 ºC a 110 ºC por 1 h; entonces colocar la muestra en una mufla de 950 ºC ± 50 ºC toda la noche, o hasta alcanzar peso constante. Reducir el peso de la muestra de cemento que se introdujo en el calorímetro a peso de base calcinada para su uso en los cálculos finales como sigue:

Wi = (A/B)W (3) Donde:

Wi = Peso de muestra en el calorímetro, sobre base calcinada, g . A = Peso de muestra calcinada, g . B = Peso de muestra antes de la calcinación, g . W = Peso de muestra en el calorímetro, g .

6.2.5.2 Cementos Portlands Adicionados: Adicionalmente al proceso descrito anteriormente (Véase el apartado 6.2.5.1), determinar la pérdida por calcinación por el método de referencia dado en la NTP 334.086 para cementos de escoria de altos hornos y cemento escoria. 6.2.5.3 Determinar el contenido de SO3 por el método de referencia indicado en la NTP 334.086. Así mismo determinar el contenido de SO3 a una porción del mismo cemento que no ha sido calcinado, usando el mismo procedimiento. 6.2.5.4 Calcular el porcentaje de ganancia en peso a partir del sulfuro de azufre como sigue:

G = 0,8 x (S1-S2) (4) Donde:

G = Porcentaje de peso ganado en la muestra calcinada. S1 = SO3 determinado en la muestra calcinada.


S2 = SO3 determinado en la muestra no calcinada. 0,8 = Relación de peso molecular de 4 (O)/SO3.

NOTA 8: Algunos de los ácidos usados para disolver la muestra pueden ser calentados en un crisol de aluminio para disolver cualquier material adherido.

6.2.5.5 Calcular la masa (Peso) de la muestra seca calorimétrica sobre base calcinada como sigue:

(5) B

W)100

GB(A

Wi

Donde:

Wi = Masa de la muestra seca calorimétrica, sobre base calcinada, g . A = Masa de la muestra seca calcinada, g . B = Masa de la muestra seca sin calcinar, g . G = Porcentaje de masa ganada a partir del sulfuro de azufre. W = Masa (Peso) de la muestra seca calorimétrica, g .

6.2.5.6 Calcular la masa de la muestra parcialmente hidratada calorimétrica sobre la base calcinada como sigue: (Véase la nota)

(6) ............................. B

)100G

(1WA W i

Donde:

Wi = Masa de la muestra calorimétrica, sobre base seca, g . A = Masa de la muestra parcialmente hidratada después de la calcinación, g . B = Masa de la muestra parcialmente hidratada antes de la calcinación, g .


G = Porcentaje de masa ganada del sulfuro de azufre. W = Masa de la muestra parcialmente hidratada calorimétrica, g .

NOTA 9: Se asume en el cálculo que el mismo porcentaje de sulfuro de azufre está presente antes de la calcinación en la muestra parcialmente hidratada conforme fue determinada en el cemento. Las pruebas han confirmado que la suposición es razonablemente correcta y no altera la precisión del método de prueba.

7. EXPRESIÓN DE RESULTADOS 7.1 Calor de solución del cemento seco: Calcular el aumento de temperatura corregida como se describe en los apartados 6.1.1.2 y 6.1.1.3. También, corregir el valor del calor de solución si el valor de la temperatura final del calorímetro del ensayo de calor de disolución es diferente de la temperatura de la muestra del calorímetro cuando fue introducida. Entonces, para el cemento seco, que tiene un calor específico de aproximadamente 0,8 kJ/kgK (0,2 cal/g ºC), si la temperatura final del calorímetro excede la temperatura de la muestra de cemento al tiempo que este fue introducido añadir una corrección de 0,8 kJ/kgK (0,2 cal/g ºC) a estas diferencia de temperaturas cuando se calcule el calor de disolución. Calcular el calor de disolución del cemento seco como sigue:

H1 = (R x C/Wi) – 0,8(T –td) (7) Donde:

H1 = Calor de disolución del cemento seco, kJ/Kg . R = Aumento de temperatura corregido, ºC . C = Capacidad calorífica del sistema, kJ/ºC . Wi = Masa (Peso) de la muestra sobre base calcinada, g . T = Temperatura del ambiente, cuando la muestra es introducida, ºC . td = Temperatura final del calorímetro al término de la determinación sobre cemento seco, ºC .


7.2 Calor de disolución de la muestra parcialmente hidratada: Calcular el calor de disolución de la muestra parcialmente hidratada de la misma forma que para el cemento seco (Véase el apartado 7.1), excepto considerando las siguientes correcciones: 7.2.1 Desde que un incremento de 1 ºC en la temperatura a la que el ensayo de calor de disolución ocurre causando un decremento de aproximadamente 1,3 kJ/kg (0,3 cal/g) en el calor de disolución, si la temperatura del ensayo de calor de disolución de la muestra parcialmente hidratada excede la temperatura en la determinación del cemento seco, una corrección de 1,3 kJ/kg-K (ºC) de diferencia en temperatura será adherido al valor de calor de disolución obtenido para la muestra parcialmente hidratada (Véase la ecuación 8) 7.2.2 También, corregir el valor de calor de disolución si la temperatura final del calorímetro del ensayo de disolución es diferente de la temperatura de la muestra calorimétrica cuando fue introducida. Entonces, para la muestra parcialmente hidratada, que tiene un calor específico de aproximadamente 1,7 kJ/kg (0,4 cal/g) de cemento calcinado, si la temperatura final del calorímetro excede la temperatura de la muestra al tiempo que fue introducida, adherir una corrección de 1,7 kJ/kgK (ºC) a las diferencias en aquellas temperaturas donde se calculó el calor de disolución (Véase la ecuación 8) 7.2.3 Calcular el calor de disolución de la muestra parcialmente hidratada como sigue:

H2 = (R x C/Wi) –1.7(T –th) – 1,3 (td – th) (8) Donde:

H2 = Calor de disolución de la muestra parcialmente hidratada, kJ/kg R, C, Wi y T = Similar a lo indicado en el apartado 7.1, excepto que estos son referentes a la muestra parcialmente hidratada td = El mismo valor numérico indicado en el apartado 7.1. th = Temperatura final del calorímetro al final de la determinación de la muestra parcialmente hidratada, ºC


7.3 Calor de hidratación: Una temperatura final del calorímetro de 25 ºC será considerada como la base a la cual el calor de hidratación será referido, y los efectos de variación respecto a esta temperatura deberán ser tomados en cuenta cuando se consideren los resultados de los ensayos. Un incremento en la temperatura final cambia el calor de hidratación en aproximadamente 0,4 kJ/kgK (0,1 calg. ºC) de cemento calcinado. Por ejemplo, si la temperatura final es 27 ºC, 0,8 kJ/kg (0,2 cal/g) será sustraída del calor de hidratación observado con el fin de referir los resultados a 25 ºC. En casos extremos se hacen correcciones adecuadas para determinar la temperatura final del calorímetro. Calcular el calor de hidratación del cemento con aproximación al kilojoule, como sigue:

H = H1 - H2 – 0,4 (th – 25,0) (9) Donde:

H = Calor de hidratación del cemento calcinado, kJ/kg . H1 = Calor de disolución del cemento seco (Véase apartado 7.1) H2 = Calor de disolución de la muestra parcialmente hidratada (Véase apartado 7.2) th = El mismo valor numérico que el indicado en el apartado 7.2.3 .

NOTA 10: Para convertir cal/g a kJ/kg multiplicar por 4,184 en conformidad con el estándar IEEE/ASTM SI 10.

7.4 Reensayos En caso que no se cumplan los requisitos exigidos para determinar el calor de hidratación a los 28 días, se podrá ensayar una muestra de reserva de más de 28 días añadiendo 2,1 kJ/kg (0,5 cal/g) por día de exceso al calor de disolución observado. El período sobre el que se hace esta corrección se limitará a 4 días. En caso que la falla se presente en la determinación a los 7 días, se deberá hacer el ensayo nuevamente, incluyendo el mezclado de la pasta. No será necesario determinar nuevamente el calor de disolución del cemento seco en los reensayos.


8. INFORME 8.1 Reportar la siguiente información: 8.1.2 Identificación de la muestra, que puede incluir el origen, tipo del cemento Portland y fecha del muestreo. 8.1.3 Resultados de calor de hidratación en cada una de las edades de ensayo requeridas según esta NTP. 9. PRECISIÓN Y DESVIACIÓN 9.1 Precisión 9.1.1 Para un mismo operador: La desviación estándar ha sido establecida entre 12,2 kJ/kg (1s) (2,91 cal/g) (1s) y 14,8 kJ/kg (1s) (3,54 cal/g) (1s) para determinaciones de calor de disolución y calor de hidratación, respectivamente. De ahí que, 2 resultados de ensayos apropiadamente conducidos por el mismo operador sobre muestras del mismo cemento no deberán diferir uno del otro por más de 34 kJ/kg (8 cal/g) en la determinación de calor de disolución o 42 kJ/kg (10 cal/g) en determinación de calor de hidratación1). 9.1.2 Entre laboratorios: La desviación estándar multi-laboratorio se ha establecido entre 18,5 kJ/kg (4,42 cal/g) y 16,9 kJ/kg (4,03 cal/g) para la determinación de calor de disolución y calor de hidratación, respectivamente. De ahí que, resultados de 2 ensayos apropiadamente conducidos de 2 laboratorios diferentes sobre muestras del mismo cemento no deberán diferir uno del otro por más de 52 kJ/kg (13 cal/g) en la determinación del calor de disolución ó 48 kJ/kg (11 cal/g) en la determinación de calor de hidratación. 9.2 Desviación No se ha establecido la desviación mientras no se obtenga un material de referencia aceptada. 11)) Estos números representan, respectivamente los límites (1s) y (d2s) como lo describe la norma ASTM C670


10. ANTECEDENTE ASTM C 186:2005 Standard Test Method for Heat of Hydration

of Hydraulic Cement


ANEXO A (NORMATIVO)

FIGURA 1: Calorímetro

FIGURA 1 - Calorímetro

MMaaddeerraa

AAiissllaammiieennttoo ddee ccaarrttóónn

AAiissllaammiieennttoo ddee ccaarrttoonn


ANEXO B (NORMATIVO)

FIGURA 2 - Dispositivo de agitación

334.064.pdf

Documents

Transcript of 334.064.pdf