2 metrología y calibración

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Seguridad del Equipamiento (EQ), 2 Metrología y Calibración de Instrumentos

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Seguridad del Equipamiento (EQ), 2

Metrología y Calibración de Instrumentos

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ERROR SEGÚN COMPORTAMIENTO DE LA INCERTEZA

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ERROR SEGÚN SU RELACIÓN CON EL VALOR VERDADERO

Al combinar los errores sistemáticos con los estadísticos, se deben sumar los

cuadrados de los errores absolutos y luego tomar la raíz cuadrada de este

resultado. Si estamos midiendo una magnitud A, el error final o combinado o

efectivo de A, DA, será:

D2A = D2est + D2ap + D2de + D2in + D2ex

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ERROR SEGÚN SU RELACIÓN CON EL VALOR VERDADERO

Los errores pueden asimismo expresarse de distintos modos, a saber:

Error absoluto:

“ε” es el valor de la diferencia entre el valor observado “x” y el

verdadero valor “μ”. Tiene las mismas dimensiones que la magnitud

medida y es conveniente expresarla con las mismas unidades de ésta.

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ERROR SEGÚN SU RELACIÓN CON EL VALOR VERDADERO

Error relativo:

el cociente entre el error absoluto y el mejor valor de la magnitud, éste nos da la

importancia del error.

Error relativo porcentual:

es la incertidumbre relativa multiplicada por 100.

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CALIBRACION

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CALIBRACION

ES RESPONSABILIDAD DE LOS CIENTÍFICOS Y TÉCNICOS, LA PREOCUPACIÓN POR

LA CALIDAD DE LOS DATOS QUE SE OBTIENEN CON LA MEDICIÓN ANALÍTICA.

ELLOS DEBEN MANTENER EN TODO MOMENTO UNA ACTITUD CRÍTICA SOBRE LOS

VALORES EXPERIMENTALES OBTENIDOS, PARA GARANTIZAR SU CONSISTENCIA Y

FIABILIDAD.

ELLO SE ACOSTUMBRA A CORREGIR A TRAVÉS DE LOS PROGRAMAS DE

EVALUACIÓN Y DE CALIBRACIÓN.

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CALIBRACION

CONJUNTO DE OPERACIONES QUE ESTABLECEN, EN UNAS CONDICIONES

ESPECIFICADAS, LA RELACIÓN QUE EXISTE ENTRE LOS VALORES INDICADOS POR UN

INSTRUMENTO O SISTEMA DE MEDIDA, O LOS VALORES REPRESENTADOS POR UNA

MEDIDA MATERIALIZADA Y LOS CORRESPONDIENTES VALORES CONOCIDOS DE UNA

MAGNITUD DE MEDIDA.

BIPM 1993.

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CALIBRACION - DERIVA

Los equipos han de calibrarse dado que sus respuestas generalmente no sonestables en el tiempo.

Las respuestas de los equipos, patrones y otros dentro del laboratorio, varían con elpaso del tiempo debido a diferentes causas: envejecimiento, deterioros, limpiezasinadecuadas, reacciones químicas y otras.

Cuando esta variación es lenta se denomina deriva y se define como:

“LA VARIACIÓN DE UNA CARACTERÍSTICA METROLÓGICA DE UN INSTRUMENTO DE MEDIDA”

BIPM (1993)

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CALIBRACIÓN

La calibración es una operación de comparación entre la señal o respuesta del

problema, con la de un patrón de calibración, o muestra de composición conocida.

La calibración se expresa en forma de un factor de calibración, o con una serie de

parámetros correspondientes a la función de una recta o curva de calibración o con

marcas en una escala arbitraria.

Esta definición cubre todas las operaciones de laboratorio. Se diferencia entre un

aparato de medida y un sistema de medidas, siendo un aparato, por ejemplo, una

balanza, y un sistema, un equipo de absorción atómica a la llama, en la cual la

medida depende de una serie de sistemas, verificar parámetros (caudal de operación,

pulverización, atomización, absorción de luz) que podrán ser calibrados en forma

independiente, aún cuando es más ventajoso calibrar el sistema global.

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CALIBRACIÓN

El objetivo último de una calibración es asegurar que si 2 laboratorios tienen equipos

que se calibran (comparan) de una manera trazable a un patrón de referencia, se

podrá suponer que en ausencia de otros problemas debidos al personal, métodos,

etc, sus medidas serán claramente comparables y no existirá variación entre las

mismas.

La calibración es una actividad directamente relacionada con las características

esenciales de los resultados experimentales y concretamente con la exactitud.

La calibración no sólo forma parte de la etapa de medida del proceso analítico, sino

que además deberá tenerse en cuenta en la fase inicial de diseño o definición del

modelo experimental, en la planificación del trabajo en el laboratorio, en la evaluación

interna y externa del laboratorio, y en la presentación del resultado.

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CALIBRACIÓN

El resultado de la calibración permite estimar los errores de los instrumentos o

sistemas de medidas, y modificar las marcas de las escalas.

En la práctica se utilizan diferentes términos que, aún siendo diferentes a la

calibración, se solapan y complementan.

Mantenimiento, Ajuste, Calibración, Valoración y Estandarización, son operaciones

con objetivos diferentes, aunque todas tienen influencia sobre la exactitud del

resultado.

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Según el tipo de calibración, los diferentes métodos analíticos se clasifican en:

Métodos Absolutos:

La medida física se relacionan directamente con la cantidad de materia. Por ejemplo,

las gravimetrías. Éstos apenas necesitan calibración, sino simplemente el ajuste o

mantenimiento preventivo. No por ello son menos importantes, sobre todo la

calibración de la escala de la balanza analítica.

Clasificación de Calibración

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Clasificación de Calibración

Métodos Estequiométricos:

La calibración de un reactivo permite relacionar la cantidad patrón con la cantidad del

analito, por mecanismo químico. Por ejemplo, volumetría. Éstos consisten en

determinar el factor de normalidad o el título de la disolución valorante, realizando la

experiencia contra patrones químicos.

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Método Comparativo:

En los que los valores obtenidos en las mismas condiciones

experimentales, para una serie de patrones y para la muestra se

relacionan entre sí a través de un factor o una función de

calibración. Son ejemplo de método comparativo la mayoría de las

técnicas instrumentales. Son estos métodos donde la operación se

aplica con toda propiedad. Muchos métodos de análisis son

sistemas de medida más o menos complejos en los que es

muchísimo más fácil calibrar el sistema global que calibrar cada uno

de los componentes, aunque ello añada nuevos condicionantes en la

elección de los patrones. Por ejemplo, en la Espectrometría de

Absorción Atómica es más práctico establecer la recta de calibrado

para cada puesta en marcha del Espectrómetro y sistema de

atomización, que intentar reproducir exactamente las condiciones

experimentales que permiten trabajar con una recta de calibrado

única.

Clasificación de Calibración

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CALIBRACION

Señalamos que:

“La calibración es una operación de comparación entre la señal o respuesta delproblema, con la de un patrón de calibración, o muestra de composición conocida.

Pero…

¿Cómo nos aseguramos que los patrones contra los cuales estamos comparando,indican el valor verdadero?

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METROLOGIA

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METROLOGIA

ES LA CIENCIA Y TÉCNICA QUE TIENE POR OBJETO

EL ESTUDIO DE LOS SISTEMAS DE PESOS Y

MEDIDAS Y LA DETERMINACIÓN DE LAS

MAGNITUDES FÍSICAS.

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METROLOGÍA

Históricamente esta disciplina ha pasado

por diferentes etapas; inicialmente su máxima

preocupación y el objeto de su estudio fue el

análisis de los sistemas de pesas y medidas

antiguos, cuyo conocimiento se observa

necesario para la correcta comprensión de los

textos antiguos.

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METROLOGÍA

Durante el siglo XVI, el interés por la

determinación de la medida del globo

terrestre y los trabajos que al efecto se

llevaron a cabo por orden de Luis XIV,

pusieron de manifiesto la necesidad de

un sistema de pesos y medidas

universal, proceso que se vio

agudizado durante la revolución

industrial y culminó con la creación de

la Oficina Internacional de Pesos y

Medidas y la construcción de patrones

para el metro y el kilogramo en 1872.

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METROLOGÍA

La metrología se ocupa hoy día, del proceso de

medición en sí, es decir, del estudio de los procesos

de medición, incluyendo los instrumentos

empleados, así como de su calibración periódica;

todo ello con el propósito de servir a los fines tanto

industriales como de investigación científica.

La palabra metrología viene del griego "metro" que significa

medir, y "logos" que significa ciencia; es por lo tanto la ciencia de

las mediciones, los métodos y los medios de medición. Busca uniformar las

mediciones en el ámbito internacional, así como las mejores y más económicas

formas de medir para diferentes aplicaciones de la ciencia, la industria y los que

haceres diarios de todas las personas.

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METROLOGÍA

Su importancia está en todas las actividades del quehacer diario que

involucran mediciones.

Por ello y para uniformar las mediciones en todos los países, se ha

establecido en el mundo una infraestructura metrológica de carácter

jerárquico y cuya máxima autoridad es el Buró Internacional de Pesos y

Medidas (BIPM), actualmente con sede en París, Francia. Éste reúne

científicos de muchos países y ellos deciden en cuanto a la definición de las

unidades de medida de tal manera que sea posible realizar las definiciones en

los laboratorios nacionales de cada país.

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CARACTERIZACIÓN DE LA METROLOGÍA

Metrología científica

Es el conjunto de acciones que persiguen el desarrollo de patrones primarios de medición para las

unidades de base y derivadas del Sistema Internacional de Unidades, SI.

Metrología industrial

La función de la metrología industrial reside en la calibración, control y mantenimiento adecuados de

todos los equipos de medición empleados en producción, inspección y pruebas. Esto con la finalidad

de que pueda garantizarse que los productos están de conformidad con normas. El equipo se controla

con frecuencias establecidas y de forma que se conozca la incertidumbre de las mediciones. La

calibración debe hacerse contra equipos certificados, con relación válida conocida a patrones, por

ejemplo los patrones nacionales de referencia.

Metrología legal

Según la Organización Internacional de Metrología Legal (OIML) es la totalidad de los procedimientos

legislativos, administrativos y técnicos establecidos por, o por referencia a, autoridades públicas y

puestas en vigor por su cuenta con la finalidad de especificar y asegurar, de forma regulatoria o

contractual, la calidad y credibilidad apropiadas de las mediciones relacionadas con los controles

oficiales el comercio, la salud, la seguridad y el ambiente.

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SISTEMA INTERNACIONAL DE MEDIDA

También conocido como sistema métrico decimal, establece las unidades que deben ser

utilizadas internacionalmente. Fue creado por el Comité Internacional de Pesas y Medidas.

Estableció 7 magnitudes fundamentales y creó los patrones para medirlas:

También estableció muchas magnitudes

derivadas, que no necesitan de un patrón, por

estar compuestas de magnitudes

fundamentales.

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Adicionalmente, existen unidades que, sin ser del SI, están aceptadas para su uso

concomitante y son conocidas como unidades adicionales:

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Tabla de múltiplos y submúltiplos

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PATRÓN

• Patrón

Medida materializada, aparato de medición, material de referencia o

sistema de medición, destinado a definir, realizar, conservar o reproducir

una unidad o uno o varios valores de una magnitud para servir de

referencia. Los patrones pueden ser internacionales (reconocidos por

acuerdo internacional) y nacionales (reconocidos por acuerdo nacional).

• Medida materializada

Dispositivo destinado a reproducir o a proveer de forma permanente

durante su empleo, uno o varios valores conocidos de una magnitud

dada.

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PATRÓN

• Patrón primario

Patrón que se designa o se recomienda por presentar las más altas calidades metrológicas y

cuyo valor se establece sin referirse a otros patrones de la misma magnitud.

• Patrón secundario

Patrón cuyo valor se establece por comparación con un patrón primario de la misma

magnitud.

• Patrón de referencia

Patrón, generalmente de la más alta calidad metrológica disponible en un lugar u

organización dados, del cual se derivan las mediciones que se hacen en dicho lugar u

organización.

• Patrón de trabajo

Patrón utilizado corrientemente para controlar medidas materializadas, aparatos de medición

o materiales de referencia.

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• Trazabilidad

Propiedad del resultado de una medición o del valor de un patrón de estar

relacionado a referencias establecidas, generalmente patrones nacionales o

internacionales, por medio de una cadena continua de comparaciones, todas ellas

con incertidumbres establecidas.

• Material de referencia (MR)

Material o substancia que tiene uno (o varios) valor(es) de su(s) propiedad(es)

suficientemente homogéneo(s) y bien definido(s) para permitir su utilización como

patrón en la calibración de un aparato, la evaluación de un método de medición o la

atribución de valores a los materiales.

• Material de referencia certificado (MRC)

Material de referencia provisto de un certificado, para el cual uno o más valores de

sus propiedades está certificado por un procedimiento que establece su enlace con

una realización exacta de la unidad bajo la cual se expresan los valores de la

propiedad y para el cual cada valor certificado cuenta con una incertidumbre a un

nivel de confiabilidad señalado.

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Definiciones de las unidades básicas

Un patrón de medidas es el hecho aislado y conocido que sirve como fundamento para crear unaunidad de medida.

Muchas unidades tienen patrones, pero en el sistema métrico sólo las unidades básicas tienenpatrones de medidas.

Los patrones nunca varían su valor. Aunque han ido evolucionando, porque los anterioresestablecidos fueron variables y, se establecieron otros diferentes considerados invariables.

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Metro Patrón

1791 la diezmillonésima parte del cuadrante del meridiano deterrestre.

1799 un patrón de platino, primer patrón, construido.

1889 la distancia entre las dos marcas del patrón de platino-iridio a0 C.

1927 la distancia entre las dos marcas del patrón de platino con 10%iridio a 0 C y a 1 atmosfera.

Actualmente depositado en la Oficina Internacional de Pesos yMedidas, de París.

No obstante, la posibilidad de que ese patrón pudiese ser destruido,o cambiar con el tiempo, hicieron necesarios buscar como referenciauna constante universal, que a su vez aportase una mayorprecisión.

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Metro Patrón

Por ello, en 1960 la Conferencia General de Pesos y Medidas

(CGPM) define el metro como 1.650.763,73 veces la longitud de

onda de la radiación emitida por el salto cuántico entre los niveles

2p10 y 5d5 de un átomo de kriptón 86.

Errores detectados en el perfil de la línea espectral del kriptón,

hicieron que en 1983 la CGPM adoptase una nueva definición del

metro, vigente hoy en día, que lo define como

“La longitud del camino atravesado por la luz en el vacío durante

un intervalo de tiempo de 1/299.792.458 de un segundo”, basada

en que la velocidad de la luz en el vacío es exactamente

299.792.458 metros / segundo.

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Kilogramo Patrón

Se define la unidad de masa (el kilogramo) como la masa igual a la del

prototipo internacional del kilogramo. Este prototipo, construido en 1880 con

una aleación de platino (90%) e iridio (10%), un cilindro de 39 milímetros de

altura y de igual diámetro, se conserva, junto con seis copias, cuatro de las

cuales datan de la misma época, en el BIPM

El kilogramo es la única unidad del S.I. que aún es definida mediante un

objeto material. La mayor desventaja de esta definición es que la masa del

prototipo puede variar con el tiempo y es muy difícil saber con precisión la

magnitud de esa variación las posibles imprecisiones en la masa del prototipo

tienen influencia sobre otras unidades del S.I en cuya definición interviene el

kilogramo, tales como el amperio, el mol o la candela. Por eso la 21

Conferencia General de Pesos y Medidas (1999) recomendó que se

apoyasen las investigaciones para redefinir el kilogramo en función de

constantes físicas universales.

Actualmente aun se esta trabajando en ello y esperan el resultado hacia el

año 2010 costando todo el proceso entre 1,25 y 2,5 millones de dólares, todo

sea para encontrar un nuevo y estable patrón de peso.

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Segundo Patrón

Se define desde 1967 como “la duración de 9.192.631.770 periodos de la radiación

correspondiente a la transición entre los dos niveles hiperfinos del estado fundamental del átomo

de cesio 133”, es decir, la longitud de onda de la radiación emitida por el cesio 133 es medible con

una precisión enorme y, lo que es mas importante, siempre es la misma. Ahora bien, esta

definición corre el peligro de ser sustituida por una mas moderna y precisa basado en los relojes

ópticos aun en fase de desarrollo.

Reloj Atómico

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Kelvin Patrón

Un típico diagrama de fase. La línea verde

marca el punto de congelación, la azul, el punto

de ebullición y la roja el punto de sublimación.

Se muestra como estos varían con la presión. El

punto de unión entre las líneas verde, azul y roja

es el punto triple. La línea con puntos muestra el

comportamiento anómalo del agua.

Un Kelvin es la temperatura termodinámica correspondiente a la fracción 1/273,16 de la

temperatura termodinámica del punto triple del agua.

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Otras unidades básicas

Amperio (A). Unidad de intensidad de corriente eléctrica.

Definición: Un amperio es la intensidad de una corriente constanteque manteniéndose en dos conductores paralelos, rectilíneos, delongitud infinita, de sección circular despreciable y situados a unadistancia de un metro uno de otro en el vacío, produciría una fuerzaigual a 2•10-7 newton por metro de longitud.

Mol (mol). Unidad de cantidad de sustancia.

Definición: Un mol es la cantidad de sustancia de un sistema quecontiene tantas entidades elementales como átomos hay en 0,012kilogramos de carbono 12. Cuando se emplea el mol, es necesarioespecificar las unidades elementales, que pueden ser átomos,moléculas, iones, electrones u otras partículas o gruposespecificados de tales partículas.

Candela (cd). Unidad de intensidad luminosa.

Definición: Una candela es la intensidad luminosa, en una direccióndada, de una fuente que emite una radiación monocromática defrecuencia 540•1012 hercios y cuya intensidad energética en dichadirección es 1/683 vatios por estereorradián.

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RED DE METROLOGÍA NACIONAL

La Red Nacional de Metrología (RNM) es

una instancia público-privada creada por el

Estado de Chile para articular y administrar

el sistema de aseguramiento metrológico,

que garantiza las mediciones realizadas en

Chile de modo que sean comparables,

trazables y aceptadas en otros países. Es,

por tanto, una herramienta clave para el

desarrollo del comercio exterior.

http://www.metrologia.cl/link.cgi/Servicios/342

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LABORATORIOS CUSTODIOS DE PATRONES NACIONALES (LCPN)

LCPN-Masa y LCPN- Temperatura

Centro de Estudios, Medición y Certificación de Calidad CESMEC http://www.cesmec.cl

El objetivo principal de los laboratorios LCPN-M y LCPN-T es asegurar la trazabilidad de las

mediciones realizadas en el país -para estas magnitudes al Sistema Internacional de Unidades

(SI). Desde 1997, la responsabilidad de custodiar y administrar los Patrones Nacionales de

Masa y Temperatura de Chile está a cargo de Cesmec Ltda.

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LABORATORIOS CUSTODIOS DE PATRONES NACIONALES (LCPN)

LCPN-Longitud

Dirección de Investigaciones Científicas y Tecnológicas (UC) DICTUC

El LCPN-L es la entidad de más alto nivel en el área de la metrología dimensional en Chile.

Está encargado de custodiar, mantener y difundir los patrones nacionales de longitud y es

administrado por Dictuc, filial de la Pontificia Universidad Católica de Chile.

http://www.dictuc.cl/calibracion_instrumentos_medicion_patrones_dimensionales

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LABORATORIOS CUSTODIOS DE PATRONES NACIONALES (LCPN)

LPN-Presión

Empresa Nacional de Aeronáutica ENAER http://www.enaer.cl

Su objetivo es otorgar trazabilidad metrológica en todas las mediciones que en esta magnitud

se efectúen en el país es la misión principal del LPN-P, que administra y mantiene los patrones

designados como nacionales en la magnitud presión, y satisface las necesidades de

calibración de instrumentos y equipos de medición de presión utilizados como patrones de

calibración.

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LCPN-Fuerza

Instituto de Investigaciones y Control del Ejército de Chile IDIC http://www.idic.cl/

La misión principal del lCPN-F es satisfacer las necesidades de calibración de instrumentos y

equipos de medición de fuerza utilizados como patrones de calibración para otorgar

trazabilidad metrológica en todas las mediciones que en esta magnitud sean efectuadas en el

país.

LABORATORIOS CUSTODIOS DE PATRONES NACIONALES (LCPN)

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CISA

Calibraciones Industriales S.A. LCR-Flujos Líquidos http://www.ci-sa.com/

Reconocido formalmente como laboratorio de Calibración de Referencia en la Magnitud Flujo Líquido

para Agua Fría, el lCR-Fl es custodio del patrón nacional de dicha magnitud. Su misión es asegurar la

comparabilidad de las mediciones asociadas, gracias a la integración de la trazabilidad de la medición

de los instrumentos que intervienen en los controles realizados en su Banco de Calibración de

Flujómetros.

LABORATORIOS CUSTODIOS DE PATRONES NACIONALES (LCPN)

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LCPN-Magnitudes Eléctricas

Universidad de Concepción UDEC www.udec.cl

Con la misión de entregar al país calibraciones y capacitación en el área eléctrica, con los más altos

estándares técnicos, tal y como lo ofrecen diferentes laboratorios de nivel mundial, nace el LCPN-ME

cuya finalidad es desarrollar la metrología nacional en las magnitudes eléctricas. Cumple estas

funciones por medio de intercomparaciones internacionales que permiten mantener una capacidad

técnica reconocida a nivel nacional e internacional; formando una cultura metrológica nacional gracias

a cursos, publicaciones, documentos técnicos -es decir, por la vía de diseminar las magnitudes

eléctricas y proyectando un mejoramiento de la calidad en el sector eléctrico y sectores asociados del

país.

LABORATORIOS CUSTODIOS DE PATRONES NACIONALES (LCPN)

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RED METROLOGICA INTERNACIONAL

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• BIPM BUREAU INTERNACIONAL DE PESAS Y MEDIDAS www.bipm.org

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CONFIRMACIÓN METROLOGICA

CONJUNTO DE OPERACIONES REQUERIDAS PARA ASEGURARSE DE QUE EL EQUIPO DE

MEDICIÓN ES CONFORME A LOS REQUISITOS CORRESPONDIENTES A SU USO PREVISTO.

NORMA UNE-EN 10012:2003

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CONFIRMACIÓN METROLOGICA

Principales factores que influyen en la frecuencia de calibración, estos son:

• Tipo de equipo,

• Recomendación del fabricante,

• Tendencia de datos obtenidos de registros de calibración previos,

• Registros históricos de mantenimiento y servicio,

• Extensión y severidad de uso,

• Tendencia al desgaste y deriva,

• Frecuencia de revisiones cruzadas con otros patrones de referencia,

• Frecuencia y calidad de calibraciones y verificaciones internas,

• Condiciones ambientales (temperatura, humedad, vibraciones, etc.),

• Exactitud requerida de la medición,

• Costo de la calibración.

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ROL DEL ISP

Artículo 57. Créase el Instituto de Salud Pública de Chile, “Dr. Eugenio

Suárez Herreros”, en adelante el Instituto, que será un

servicio público funcionalmente descentralizado, dotado de

personalidad jurídica y patrimonio propio. El Instituto

dependerá del Ministerio de Salud para los efectos de

someterse a la supervigilancia de éste en su

funcionamiento y a cuyas políticas, normas y planes

generales deberá sujetarse en el ejercicio de sus

actividades, en la forma y condiciones que determine el

presente Libro.

El Instituto servirá de laboratorio nacional y de referencia

en los campos de la microbiología, inmunología,

bromatología, farmacología, imagenología, radioterapia,

bancos de sangre, laboratorio clínico, contaminación

ambiental y salud ocupacional y desempeñará las demás

funciones que le asigna la presente ley.

Ley Nº 18.122

Art. 1º letra e)

Ley Nº 19.937

Art. 1º Nº 15) y

N 26)

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