1 metrología y calibración

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Seguridad del Equipamiento (EQ), Metrología y Calibración de Instrumentos

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Seguridad del Equipamiento (EQ),

Metrología y Calibración de Instrumentos

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OBJETIVOS

• Principios básicos de calidad y metrología

• Identificar los diferentes sistemas y sus unidades.

• Aplicación y conservación de equipos e instrumentos de medición.

• Contar con herramientas estándares para el desempeño en el laboratorio tanto en el manejo

de unidades, expresión de resultados y procedimientos estándares de operación de las

principales actividades metrológicas.

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En una reunión, es relevante el estado anímico de las personas

• El saber escuchar es la base para conversaciones

• Aprender a visualizar las Oportunidades

Una persona puede provocar que el “mejor proyecto” fracase.

Aprender a escuchar:

Entender lo que el otro quiere transmitir

y no lo que uno quiere escuchar o conoce

(Humberto Maturana)

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Cuidado con las trampas mentales

DificultadesDolores, Quiebres, ¿Crisis?

Oportunidades

Problemas

Forma de pensar

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ERROR

CALIBRACION

VERIFICACION

TRAZABILIDAD

ACREDITACIÓN

CERTIFICACIÓN

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Un laboratorio de análisis debe tener como uno de

sus propósitos principales la producción de datos

analíticos de alta calidad por medio de uso de

mediciones analíticas que sean precisas, confiables y

adecuadas para tal fin.

Garfield F.M. 1984

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CALIDAD

LA TOTALIDAD DE LOS RASGOS Y CARACTERÍSTICAS

DE UN PRODUCTO, PROCESO O SERVICIO QUE

INCIDEN EN SUS CAPACIDADES DE SATISFACER

NECESIDADES REGULADAS O IMPLÍCITAS.

Organización internacional para la estandarización

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CALIDAD

“Hemos aprendido a vivir en un mundo

de errores y productos defectuosos,

como si ellos fueran necesarios para

nuestra vida.

Es hora de adoptar una nueva filosofía.”

W. Edwards Deming 1900 – 1993

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PLANIFICACIÓN DE LA GARANTIA DE CALIDAD

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“…el mejoramiento de la calidad no es un

programa, sino una forma de trabajar

que siempre seguirá evolucionando.”

Arturo Inda, 2000

CALIDAD

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CALIDAD

“La calidad no sucede por accidente,

sino que debe ser planificada”

“Si el XX fue el siglo de la productividad,

el XXI será el de la Calidad”

Joseph Juran, 1904 - 2008

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PLANIFICACION DE LA

GARANTIA DE CALIDAD

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DEDICACIÓN Y ATENCIÓN AL PRODUCTO DEL TRABAJO

PLANIFICACIÓN DE LA GARANTIA DE CALIDAD

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APLICAR CONTROLES Y

VERIFICACIONES NECESARIAS

PLANIFICACIÓN DE LA GARANTIA DE CALIDAD

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CLARO CONOCIMIENTO DE OBJETIVOS Y OPERACIONES

PLANIFICACIÓN DE LA GARANTIA DE CALIDAD

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ACTIVIDADES CREIBLES CIENTÍFICAMENTE

Y LEGALMENTE DEFENDIBLES

PLANIFICACIÓN DE LA GARANTIA DE CALIDAD

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NORMATIVA

Requiere un programa de confirmación

metrológica de equipos e instrumentos,

que incluye:

Identificación inequívoca de los mismos,

Mantenciones preventivas y reparativas,

Verificaciones periódicas,

Calibraciones y contrastaciones

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MEDICION

CONJUNTO DE OPERACIONES QUE TIENEN POR FINALIDAD

DETERMINAR EL VALOR DE UNA MAGNITUD

SE EXPRESA:

100 + 0,5 cm

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MAGNITUD

ATRIBUTO DE UN FENÓMENO, CUERPO O SUBSTANCIA,

QUE ES SUCEPTIBLE DE DISTINGUIRSE CUALITATIVAMENTE

Y DETERMINARSE CUANTITATIVAMENTE

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INCERTIDUMBRE

PARAMETRO ASOCIADO AL RESULTADO DE UNA MEDICIÓN, QUE

CARACTERIZA LA DISPERSION DE LOS VALORES QUE, CON

FUNDAMENTO, PUEDEN SER ATRIBUIDOS AL MENSURANDO.

ES LA CUANTIFICACIÓN DE LA “DUDA” ACERCA

DEL RESULTADO DE LA MEDICIÓN.

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MENSURANDO

MAGNITUD DADA, SOMETIDA A MEDICIÓN

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UNIDAD

UNA MAGNITUD PARTICULAR, DEFINIDA Y ADOPTADA POR CONVENCIÓN,

CON LA CUAL SE COMPARAN LAS OTRAS MAGNITUDES DE IGUAL

NATURALEZA PARA EXPRESARLAS CUANTITATIVAMENTE EN RELACIÓN A

DICHA MAGNITUD.

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“No cometáis injusticias en los juicios, ni en las medidas de

longitud, de peso o de capacidad: tened balanza justa, medida

justa y sextario justo”.

(Levítico 19, 35-36)

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¿CUANTO MIDE ESTA MUESTRA EN CADA INSTRUMENTO?

MEDICION

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CIFRAS SIGNIFICATIVAS

CIFRAS

SIGNIFICATIVAS

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Requisitos del Reporte de Resultados

CIFRAS SIGNIFICATIVAS

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CIFRAS SIGNIFICATIVAS

Cero Ambiguo

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Cero Ambiguo

CIFRAS SIGNIFICATIVAS

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CIFRAS SIGNIFICATIVAS

Redondeo

Cálculos

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• Todo resultado experimental o medida realizada en el laboratorio debe ir acompañada del

valor estimado de su incertidumbre y de las unidades empleadas.

Por ejemplo, al medir una cierta distancia hemos obtenido: 297 mm 2 mm. De este modo

entendemos que el valor real de dicha magnitud está entre 295 mm y 299 mm.

• Las incertezas se deben expresar con una única cifra significativa. Sólo en casos

excepcionales puede aparecer una segunda cifra 5 ó 0.

• La última cifra significativa en el valor de una medición debe corresponder al mismo orden

de magnitud que su incerteza (décimas, centésimas, etc.), expresadas en las mismas

unidades.

Expresiones incorrectas:

• 23,463 cm 0,165 cm

• 43,1267 m 0,06 m

• 345,2 m 3 m

Expresiones correctas:

• 23,5 cm 0,2 cm

• 43,13 m 0,06 m

• 345 m 3 m

CIFRAS SIGNIFICATIVAS

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PRECISIÓN Y EXACTITUD

Precisión y Exactitud

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PRECISIÓN

ES LA DISPERSIÓN DEL CONJUNTO DE VALORES OBTENIDOS DE

REPETIDAS MEDICIONES DE UNA MAGNITUD.

CUANTO MENOR ES LA DISPERSIÓN MAYOR LA PRECISIÓN.

UNA MEDIDA COMÚN DE LA VARIABILIDAD ES LA DESVIACIÓN

ESTÁNDAR DE LAS MEDICIONES Y LA PRECISIÓN SE PUEDE ESTIMAR

COMO UNA FUNCIÓN DE ELLA.

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EXACTITUD

GRADO DE CONCORDANCIA ENTRE EL RESULTADO DE

UNA MEDICIÓN Y EL VALOR VERDADERO (O REAL) DE

LO MEDIDO (MENSURANDO)

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EXACTITUD - SESGO

SE REFIERE A QUE TAN CERCA DEL VALOR REAL SE ENCUENTRA EL VALOR MEDIDO.

ESTADÍSTICAMENTE LA EXACTITUD SE RELACIONA CON EL SESGO DE UNA ESTIMACIÓN.

CUANTO MENOR ES EL SESGO MÁS EXACTA ES UNA ESTIMACIÓN.

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PRECISIÓN Y EXACTITUD

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PRECISIÓN Y EXACTITUD

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PRECISIÓN Y EXACTITUD

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PRECISIÓN Y EXACTITUD

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PRECISIÓN Y EXACTITUD

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PRECISIÓN Y EXACTITUD

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ERROR

ES LA DIFERENCIA EXISTENTE ENTRE EL VALOR OBTENIDO AL MEDIR

UNA VARIABLE, CON RELACIÓN A SU VALOR REAL Y OBJETIVO.

SINOMIMOS: INCERTEZA - EQUIVOCACIONES

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ERROR

NINGUNA MEDICIÓN ES ABSOLUTAMENTE EXACTA. EN ESTE SENTIDO PUEDE DECIRSE

QUE NINGUNA MEDICIÓN SERÁ TOTALMENTE CIERTA DEBIDO A LAS LIMITACIONES

INSTRUMENTALES Y HUMANAS.

PARA PODER ACOTAR LA VALIDEZ DE UNA MEDICIÓN DEBE CONOCERSE ALGO ACERCA DE

LOS PROBABLES ERRORES E INCERTEZAS INVOLUCRADOS EN EL PROCESO DE MEDICIÓN.

EN GENERAL, DICHOS VALORES ESTÁN PROVOCADOS POR EL SISTEMA QUE COMPONEN

EL FENÓMENO A MEDIR, EL INSTRUMENTO UTILIZADO Y EL EXPERIMENTADOR.

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ERROR – INCERTEZA – SESGO

ERRORES

SON AQUELLAS “EQUIVOCACIONES” QUE SE COMENTEN DURANTE EL DESARROLLO

DEL EXPERIMENTO AL AZAR Y QUE PUEDEN SER CORREGIDAS. POR EJEMPLO,

EQUIVOCACIONES EN LOS CÁLCULOS O QUE EL OBSERVADOR TENGA PROBLEMAS

DE VISIÓN.

INCERTEZAS

AQUELLOS FACTORES QUE INTERVIENEN EN EL PROCESO DE MEDICIÓN, YA SEAN

PERTENECIENTES AL FENÓMENO, AL INSTRUMENTO O AL OBSERVADOR, Y QUE NO

SON POSIBLES DE ELIMINAR DEL PROCESO. EJ. PARALAJE EN LA MEDICIÓN,

FLUCTUACIONES DE LAS CONDICIONES DEL ENTORNO POR CONDICIONES

CLIMÁTICAS, SENSIBILIDAD, CALIBRACIÓN, REPETIBILIDAD, RUIDO, INERCIA,

MENISCOS, ESCALA Y APRECIACIÓN DEL INSTRUMENTO, ENTRE OTROS.

SESGO

EXISTE CUANDO LA OCURRENCIA DE UN ERROR NO APARECE COMO UN HECHO

ALEATORIO (AL AZAR), ADVIRTIÉNDOSE QUE ÉSTE OCURRE EN FORMA

SISTEMÁTICA.

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FUENTES DE ERROR

• ERROR INTRODUCIDO POR EL INSTRUMENTO

• ERROR SEGÚN COMPORTAMIENTO DE LA INCERTEZA

• ERROR SEGÚN SU RELACIÓN CON EL VALOR VERDADERO

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ERROR INTRODUCIDO POR EL INSTRUMENTO

1. Error de apreciación:

Si el instrumento está correctamente calibrado, la incertidumbre que tendremos

al realizar la medición estará asociada a la mínima división de su escala o a la

mínima división que podemos resolver con algún método de medición. Nótese

que no se señala que el error de apreciación es la mínima división del

instrumento, si no la mínima división que es discernible por el observador. La

mínima cantidad que puede medirse con un instrumento dado se denomina

apreciación nominal. El error de apreciación puede ser mayor o menor que la

apreciación nominal, dependiendo de la habilidad (o falta de ella) del observador.

Así, es posible que un observador entrenado pueda apreciar con una regla

común, fracciones del mismo milímetro mientras que otro observador, con la

misma regla pero con dificultades de visión, sólo pueda apreciar 2 mm.

2. Error de exactitud:

Representa el error absoluto con el que instrumento en cuestión ha sido

calibrado.

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ERROR INTRODUCIDO POR EL INSTRUMENTO

3. Error de interacción

Esta incerteza proviene de la interacción del método de medición con el objeto

a medir. Su determinación depende de la medición que se realiza y su valor se

estima de un cuidadoso análisis del método utilizado. Cuando un analista mide

una magnitud, debe tener gran cuidado para no producir una perturbación en el

sistema que está bajo observación.

Por ejemplo, cuando medimos la temperatura de un cuerpo, lo ponemos en

contacto con un termómetro. Pero cuando los ponemos juntos, algo de energía

o "calor" se intercambia entre el cuerpo y el termómetro, dando como resultado

un pequeño cambio en la temperatura del cuerpo que deseamos medir. Así, el

instrumento de medida afecta de algún modo a la cantidad que deseamos

medir.

4. Falta de definición en el objeto sujeto a medición

Como se señala, las magnitudes a medir no están definidas con infinita

precisión. Representa su incertidumbre intrínseca.

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ERROR SEGÚN COMPORTAMIENTO DE LA INCERTEZA

1. Errores Sistemáticos:

Se originan por las imperfecciones de los métodos de medición.

Pensemos, por ejemplo, en un reloj se atrasa o adelanta, o una

regla que se dilate, una mala calibración de una incubadora o

balanza, o un método mal escrito. Los errores introducidos por

estos instrumentos o métodos imperfectos afectarán nuestros

resultados siempre en el mismo sentido.

La única manera de detectarlos y corregirlos es comparar

nuestras mediciones con otros métodos alternativos y realizar

un análisis crítico y cuidadoso del procedimiento empleado.

También es aconsejable intercalar patrones confiables, en el

proceso de medición, que permitan verificar la calibración del

instrumento durante la medición.

En el laboratorio, las fallas en los espectrofotómetros, son una causa y fuente muy común de errores sistemáticos.

Concretamente un corrimiento en la longitud de onda, una falla en el detector, una cubeta de lectura rayada, etc. conducen a

una medición de Abs. con un determinado error sistemático asociado; en estos casos vemos que estas fallas, y en

consecuencia la fuente de error, son controlables por medio de la correcta y periódica calibración de los mismos

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ERROR SEGÚN COMPORTAMIENTO DE LA INCERTEZA

2. Errores Estadísticos o aleatorios:

Son los que se producen al azar y por ello, no son evitables ni previsibles

por parte del operador; pero trabajando en condiciones controladas y

tomando ciertas precauciones es posible reducir estas variaciones

aleatorias en mediciones sucesivas.

Estos son errores aleatorios y siguen con bastante aproximación la

distribución normal, y por lo tanto pueden tratarse estadísticamente. De un

número de datos o resultados el analista puede cuantificar la incertidumbre

introducida por estas variaciones aleatorias y estimar como afecta a los

resultados de un método determinado.

En General son debidos a causas múltiples y fortuitas. Ocurren cuando,

por ejemplo, nos equivocamos en contar el número de divisiones de una

regla, o si estamos mal ubicados frente a una balanza o bureta. Estos

errores pueden cometerse con igual probabilidad por defecto como por

exceso. Por tanto, midiendo varias veces y promediando el resultado

es posible reducirlos considerablemente.

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ERROR SEGÚN COMPORTAMIENTO DE LA INCERTEZA

3. Errores ilegítimos o espurios:

Es la clásica EQUIVOCACIÓN o ERROR DEL OPERADOR. Se debe

distinguir la equivocación del sesgo de manipulación que puede tener

un operador dentro del Laboratorio. El sesgo de operación no es otra

cosa que un defecto de operador en manipular un determinado

instrumental, que generalmente son de origen inconsciente. El modo

de evitarlos es evaluando meticulosamente los procesos de la

medición.

Ejemplos: Al calcular el volumen de un cubo, medimos su lado. Si al

introducir en la fórmula nos equivocamos en el número, o lo hacemos

con unidades incorrectas, o usamos una expresión equivocada de

volumen, hemos cometido un error.

Inclinar una pipeta al dispensar una solución, un mal ajuste de la

longitud de onda de un espectrofotómetro en forma repetida por el

mismo operador por un defecto en la observación del mismo, etc.

Este tipo de error se cometió en el Mars Climate Explores a fines de

1999, ocurrió un error al pasar de pulgadas a cm, lo que costó el

fracaso de la misión a Marte.

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ERROR SEGÚN COMPORTAMIENTO DE LA INCERTEZA

Errores de los calibradores o estándares.

• Errores en la concentración de los estándares.

• Errores en el cálculo de la curva

• Naturaleza de las curvas

Errores en la interpolación en curvas de calibración

• Error en el cálculo de los desconocidos.

• Errores en la identificación de algún tubo.