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“MERCOSUR y Chile/MA2-2008620-Q003-0127-PA”
1.1 “Introducción: Diseño de la prueba de aptitud y Criterio de evaluación”.
CENTRO NACIONAL DE METROLOGIA
Presenta: Q.F.B. Alicia Guevara Hernández.
aguevara@cenam.mx
620-Q003-0127-PA
División Metrología de Materiales Metálicos
Noviembre 20081
Temas
� Antecedentes.
� Prueba de aptitud técnica.� Prueba de aptitud técnica.
� La mejora de la competencia analítica a través de una prueba de aptitud.
620-Q003-0127-PA2
1. Desarrollo y mantenimiento de patrones de medición.– Sistema de medición.– Certificación de materiales de referencia.
2. Aseguramiento de la comparabilidad internacional de patrones.– Comparación internacional.– Declaración de CMC.– Colaboración con los INMs.
Actividades del CENAM como INM
– Declaración de CMC.– Colaboración con los INMs.
3. Diseminación de exactitud: establecimiento de trazabilidad.– Suministro de MRC.– Pruebas de aptitud.
4. Otras.– Colaboración con Entidades, Industria y Academia.
620-Q003-0127-PA3
Normatividad en México
� SECRETARIA DE MEDIO AMBIENTE, RECURSOS NATURALES Y PESCANORMA Oficial Mexicana NOM-002-ECOL-1996
– Que establece los límites máximos permisibles decontaminantes en las descargas de aguas residuales a los contaminantes en las descargas de aguas residuales a los sistemas de alcantarillado urbano o municipal.
– Cd, Cr, Cu, Ni, Pb, Zn, Al, As, etc.
– NORMA MEXICANA CORRESPONDIENTE NMX-AA-051-SCFI-2001.
620-Q003-0127-PA4
� Objetivo:
mejorar la capacidad de medición al proporcionar información técnica relativa al desempeño de las mediciones analiticas. Y comparar sus valores de medición con los valores de referencia certificados emitidos por el CENAM.
� Criterio de evaluación.
Redes de laboratorios en materia de agua residual en los estados México, Distrito Federal y Querétaro
Existen diferentes esquemas estadísticos para evaluar la aptitud técnica, estas pruebas se diseñaron de tal manera, que fuera posible emplear el criterio de evaluación llamado:
Error Cuadrático Medio Relativo.
Establece una comparación respecto al valor certificado del materialde referencia utilizado; siendo de gran importancia la confiabilidad de los valores certificados que proporciona el CENAM.
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Objetivos:
� Conocer la capacidad técnica de cada laboratorio al comparar sus resultados con los valores de referencia.
Uniformizar los criterios y procedimientos de
Pruebas de aptitud técnica
�Uniformizar los criterios y procedimientos de análisis.
� Mejorar la calidad de las mediciones analíticas de los laboratorios.
620-Q003-0127-PA6
� CENAM prepara una muestra homogénea con valorescertificados y la distribuye a laboratorios participantes.
� El laboratorio tiene un tiempo definido, para realizar la prueba yentregar resultados.
Procedimiento general
� CENAM realiza análisis estadísticos y envía el informe a loslaboratorios participantes.
� En caso de que el laboratorio no obtenga un nivel aceptable decompetencia, se proporcionan sugerencias para que mejore sucompetencia analítica.
620-Q003-0127-PA7
Organización
ProtocoloInstrucciones detalladas para la realización de todos los aspectos de un programa de medición.
Fuente: Publicación especial del NIST 260-100Fuente: Publicación especial del NIST 260-100
�Comparaciones entre laboratorios.�Asuntos regulatorios (mediciones analíticas).
620-Q003-0127-PA8
Entrega de muestras
• Muestras para efectuar la prueba.
• Un protocolo técnico que contiene las instrucciones generales e indica la instrucciones generales e indica la información que se debe llenar en los formatos de Excel.
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Métodos estadísticos para el tratamiento de datos de las PA
Determinación del valor asignado y su incertidumbre
Hay varios procedimientos disponibles para establecer el valor asignado:
a) Valores conocidos
b) Valores de Referencia Certificados
c) Valores de Referencia
d) Valores de consenso de laboratorios expertos
e) Valores de consenso de los laboratorios participantes
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ISO GUIDE 35
Cálculo de los estadísticos de desempeño
Estadísticos de desempeño, comúnmente empleados en resultados cuantitativos:
� Diferencia (x – X), % de diferencia, Percentil.
Z score.� Z score.
� Números : En.
� Error Cuadrático Medio.
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ISO 5725
Error cuadrático medio
Fundamento del ECM
El criterio de evaluación del error cuadrático medio se basa en:
La estimación de la incertidumbre asociada al valor que La estimación de la incertidumbre asociada al valor que resulta de la medición realizada por cada laboratorio en un ejercicio de aptitud técnica, el cual está basado en el diseño de un protocolo de medición que permite obtener la información estadística correspondiente a un período de tiempo limitado.
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ISO 5725
Error cuadrático medio
)1(22 sbECM +=
El error cuadrático medio (ECM) se evalúa con la ecuación (1)
Donde:
)2(_
labref xxb −=
b es el sesgo del valor medio
calculado por cada laboratorio con
respecto al valor de CENAM (2)
y por otro lado s2 es la varianza de
las mediciones de cada laboratorio
con respecto a su valor promedio (3)
)3(1
)(1
2
2
−
−
=∑=
n
xx
s
n
i
labi
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ISO 5725
Error cuadrático medio relativo
MEDICIONES ErrorError
Estimación del error sistemático SesgoEstimación del error aleatorio Desviación estándar
El error cuadrático medio (ECM R) es una estimación del error experimental compuesto por las fuentes mencionadas. experimental compuesto por las fuentes mencionadas.
El error cuadrático medio relativo (ECMR)
es la relación entre el ECM y la incertidumbre U declarada por el CENAM para una medición en particular.
donde: U = incertidumbre expandida
ECMR= ECM / U
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Criterio usado por CENAM, ECMc y ECMRc
Consideraciones para establecer el ECMc ó el ECMRc:
a) Revisión de métodos: sesgo y RSD
b) Historial de pruebas de aptitudb) Historial de pruebas de aptitud
c) Acuerdo de la organización coordinadora, en base a especificaciones ó lo que establecen las Normas
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Criterio usado por CENAM, ECMc y ECMRc
Revisión de métodos: Parámetros: sesgo y DER (RSD)P A R Á M E T R O /Re fe re n c ia T é c n i ca Co n c e n t ra c i ó nd e m a sa U n i d a d e s D S R D S E r ro rre l a t iv o S e s go ? E C M %U RC E N A M UC E N A M E C M RAs /S M H G A 2 2 7 µ g /L 1 5, 0 3 4, 0 5 1 9 4 3 , 1 3 5 4, 9 5 3 , 7 8, 3 9 9 6, 5 4As / A S T M G H 1 8 µ g /L 1 6, 1 2, 9 0, 3 3 0, 0 5 9 2, 9 3 , 7 0, 6 6 6 4, 3 6C d /S M A A F 1, 6 m g /L 6, 9 0, 1 1 5, 1 0, 0 8 2 0, 1 4 2 0, 0 3 2 4, 2 9
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Criterio usado por CENAM ECMRc
Historial de pruebas de aptitud técnica en MéxicoP A R Á M E T R O D D F 3 D D F 4 D D F 5 D D F 6 D D F 7 D D F 8 D D F 9 D D F 1 0 D D F 1 1 D D F 1 2 D D F 1 3 D D F 1 4 D D F 1 5 D D F 1 6A ÑO 0 4 9 6 0 7 9 6 0 5 9 7 0 6 9 8 0 6 9 9 0 6 0 0 0 6 0 1 1 1 0 1 0 2 0 2 1 1 0 3 1 1 0 4 1 1 0 5 1 1 0 6 1 1 0 7C A D M IO 3 3 3 3 4 4 3 3 3 3 3 3 3 3C RO MO 6 3 3 3 2 2 2 2 2 2 2 2A R S ÉN I CO 1 5 1 7 6 9 1 6 1 2 6 6 6 6 5 5 5 4M E R C U R IO 1 1 1 0 1 0 9 6 6 6 6 5 5 5 4
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Ejemplos de Valores certificados
Ma te r ia l d eRe fe re n c ia Prueba Parámetro
Valor certificadomg/L
Incertidumbre(± ) U, mg/L
DMR-171g1
Cd 1,215 0,022
DMR-171h 1 Cd 1,507 0,029
Material de Referencia
Prueba ParámetroValor certificado Incertidumbre
(± ) U,
DMR-171g2
As 276,6 5,1
DMR-171h 2 As 373,5 6,5
µµµµg/Lµµµµg/L
620-Q003-0127-PA18
Forma de evaluación
� El error cuadrático medio relativo crítico, (ECMRc) es el nivel de aceptación establecido para evaluar a los laboratorios por parámetro en las pruebas de aptitud técnica.
� El ECMRc para este ejercicio ha sido propuesto por el CENAM y aprobado por los organizadores y se presenta en la siguiente tabla:
Parámetro Técnica ECMR crítico
Cd EAAF 3
As EAAGH/ EAAHG 5
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Error cuadrático medio relativo crítico
Es límite de aceptación para la prueba de los laboratorios participantes y
VALOR CERTIFICADO: 171g mg/LVALOR CERTIFICADO: 171h mg/LECMR Crítico: 3
Código Promedio Desv. Est. Sesgo ECM ECMR
6 3599 1.214 0.002 0.001 0.002 0.088
16 3045 1.216 0.003 0.001 0.003 0.142
3 3831 1.212 0.001 0.003 0.003 0.147
12 3296 1.501 0.005 0.006 0.008 0.273
7 3112 1.206 0.002 0.009 0.009 0.403
28 3237 1.203 0.003 0.012 0.012 0.550
14 3775 1.494 0.010 0.013 0.017 0.573
25 3558 1.511 0.017 0.004 0.017 0.601
8 3072 1.202 0.004 0.013 0.013 0.611
13 3658 1.486 0.002 0.021 0.021 0.737
27 3135 1.229 0.008 0.014 0.017 0.753
31 2594 1.194 0.008 0.021 0.022 1.002
1.507 ± 0.0291.215 ± 0.022
Error cuadrático medio relativo crítico
participantes y se expresa:
ECMR crítico= nc
9 3671 1.475 0.008 0.032 0.033 1.127
20 3108 1.471 0.005 0.036 0.036 1.242
22 3369 1.474 0.018 0.033 0.038 1.299
26 3174 1.184 0.004 0.031 0.032 1.434
19 3977 1.182 0.005 0.033 0.033 1.518
5 3903 1.180 0.005 0.035 0.036 1.628
2 3416 1.458 0.007 0.049 0.049 1.706
18 3539 1.524 0.048 0.017 0.051 1.753
10 3746 1.532 0.050 0.025 0.056 1.918
1 3052 1.255 0.017 0.040 0.044 1.978
24 3670 1.447 0.009 0.060 0.060 2.085
23 3701 1.450 0.024 0.057 0.062 2.144
15 3794 1.466 0.048 0.041 0.063 2.172
21 3815 1.461 0.044 0.046 0.063 2.182
32 2791 1.145 0.010 0.070 0.070 3.199
17 3374 1.404 0.005 0.103 0.103 3.552
29 2143 0.024 0.002 1.191 1.191 54.149
620-Q003-0127-PA20
IMPORTANCIA DE LA PRUEBA DE APTITUD
� Promover la integración de un sistema regional de ensayos de aptitud en los países
del MERCOSUR y Chile.
� Esta prueba de aptitud técnica permitirá a los laboratorios mejorar y comprobar su
competencia técnica al realizar mediciones de parámetros característicos en materia
de medio ambiente como lo es agua residual.
� La capacidad de medición de los laboratorios será evaluada al comparar sus� La capacidad de medición de los laboratorios será evaluada al comparar sus
resultados de medición con los valores certificados por el CENAM.
� Cada uno de los laboratorios participantes podrá observar su desempeño particular .
� Los principales aspectos que establecerán la diferencia en los resultados obtenidos
entre los laboratorios son: calibración analítica, la calificación de los equipos e
instrumentos, pureza de los reactivos utilizados, materiales de referencia certificados,
experiencia, capacitación, buenas prácticas tanto de laboratorio y de medición.
620-Q003-0127-PA21
COMPETENCIA ANALÍTICA
300
350
400
450
CONCENTRACIÓN DE MASA (µg/L)
VALOR CERTIFICADO As
Valor certificado: 253,3 µg/L
Incertidumbre (U): 4,2 µg/L
100
150
200
250
1827
3187
5227
6315
7539
8491
9752
9982
1126
1963
3595
4275
5635
6043
9443
1555
2779
5091
6179
7267
8219
9712
9978
2235
3323
3867
4819
7131
7675
8763
9307
6025
6057
6089
6121
6153
6185
6217
6249
6281
6313
6345
6377
6409
6441
6489
6521
6569
CONCENTRACIÓN DE MASA (µg/L)
CÓDIGO
Mitani Y. et al (2008) Proficiency testing scheme for the
harmonization and comparability of analytical
measurements Springer 13:421-426
22
COMPETENCIA ANALÍTICA
N ≤ 1 7 laboratorios 1< N ≤ 2 20 laboratorios2< N ≤ 4 13 laboratorios D
S/U
Arsénico.
2< N ≤ 4 13 laboratorios4< N ≤ 5 4 laboratoriosN > 5 23 laboratorios
Mitani Y. et al (2008) Proficiency testing scheme for the
harmonization and comparability of analytical
measurements Springer 13:421-426
DS/U
Sesgo/U
23
Bibliografía– ISO 8402 :1986 Calidad - vocabulario.
– ISO/IEC GUIDE 43-2:1997
– NMX-CH-163-IMNC-2006 Materiales de referencia- Uso de los materiales de referencia certificados, 1a. edición, 2006, México, D.F.
– Mitani Y. et al (2008) Proficiency testing scheme for the harmonization and comparability of analytical – Mitani Y. et al (2008) Proficiency testing scheme for the harmonization and comparability of analytical measurements Springer 13:421-426
24
“MERCOSUR y Chile/MA2-2008620-Q003-0127-PA”
“MATERIALES DE REFERENCIA CERTIFICADOS”
PROCESO DE CERTIFICACIÓN
CENTRO NACIONAL DE METROLOGIA
PROCESO DE CERTIFICACIÓN Y APLICACIONES.
Presenta: Q.F.B. Alicia Guevara Hernández.
aguevara@cenam.mx
División Metrología de Materiales Metálicos
Noviembre 2008
620-Q003-0127-PA25
Objetivo General
� Conocer de manera general el proceso
de certificación del Material de
referencia utilizado en la prueba de
aptitud 620-Q003-0127-PA
“Disolución multielemental”
620-Q003-0127-PA
26
Objetivos Particulares
� Proporcionar información básica del proceso de certificación y el uso de los MRC en pruebas de aptitud.
�Identificar los puntos críticos en el proceso de certificación.
�Comprender la importancia de la documentación que respalda el proceso de certificación de materiales de referencia de acuerdo a las exigencias de un sistema de gestión de calidad.
620-Q003-0127-PA620-Q003-0127-PA
27
Los materiales de referencia como patrones de medición
�A través de los MRC se establece una comparabilidad o equivalencia de las
mediciones hechas en un laboratorio con la mediciones realizadas en
cualquier otro laboratorio del mundo.
�Un MRC es un eslabón (de la cadena de trazabilidad) que entrelaza los
resultados de una medición sobre una muestra real con las mediciones
realizadas en un laboratorio de mayor jerarquía metrológica (de menor
incertidumbre y trazable a las unidades del SI).
�Por medio de los MRC las mediciones de campo (laboratorio no metrológico)
se convierten en altamente confiables y mucho menos costosas.
�En la actualidad, los MRC son el mecanismo más práctico para establecer la
trazabilidad y asegurar la calidad de las mediciones químicas.
�En las pruebas de aptitud es importante el uso de MRC ya que a través de
sus valores se establece la comparabilidad de los laboratorios que
participantes con relación al valor certificado.
620-Q003-0127-PA620-Q003-0127-PA
28
Publicaciones ISO sobre MR
� Guía ISO 30 Términos y definiciones utilizadas en relación a los MR. (NMX-CH-160-IMNC-2006)
� Guía ISO 31 Contenido de un certificado. (NMX-CH-161-IMNC-2006)
� Guía ISO 32 Calibración en química analítica y el uso de materiales de referencia certificados. (NMX-CH-162-IMNC-2006)materiales de referencia certificados. (NMX-CH-162-IMNC-2006)
� Guía ISO 33 Uso de los materiales de referencia certificados. (NMX-CH-163-IMNC-2006)
� Guía ISO 34 Requisitos generales para la competencia de productores de materiales de referencia. (NMX-CH-164-IMNC-2006)
� Guía ISO 35 Certificación de materiales de referencia.
620-Q003-0127-PA620-Q003-0127-PA
29
Material de Referencia Certificado (MRC).
Material de referencia en el cual se ha
certificado el valor de una (o de varias) de
sus propiedades.
La certificación establece su trazabilidad a una
realización exacta de la unidad en que se
expresan los valores de la propiedad.
DMR
Valor
certificado
Incertidumbre
DMRDMR
Valor
certificado
Incertidumbre expresan los valores de la propiedad.
Cada valor certificado lleva una incertidumbre
con un nivel de confianza declarado.
El material debe ir acompañado por un
certificado u otra documentación emitida por
un cuerpo certificador.
IncertidumbreIncertidumbre
BIPM-VIM: 1993, 6.13, 6.14
620-Q003-0127-PA620-Q003-0127-PA
30
ETAPAS
DEL
DESARROLLO
Justificación
Diseño de experimento
Estudio de Factibilidad Técnica
Pruebas de Homogeneidad y
estabilidad
No
Producción o Adquisición de material
600-AC-PC.203.pdf
600-AC-P.064.pdf
600-AC-P.070.pdf
600-AC-P.110.pdfDESARROLLO
DE
UN MRC
Determinación de las propiedades a certificar
Análisis estadístico
Certificado
Monitoreo de estabilidad
Si
Si
No
Comunicar al cliente
No
estabilidad
600-AC-P.123.pdf
620-Q003-0127-PA
31
Muestreo Aleatorio y Estratificado
620-Q003-0127-PA620-Q003-0127-PA
32
Homogeneidad
Optimización del método de medición
Cadmio, Cromo y Plomo / ICP-AES.
Arsénico/EAA-GH Mercurio/ICP-MS
Muestreo aleatorio estratificado 15 unidades. Para mercurio 6 unidades
Toma de 1 alícuota por muestra
Medición en orden aleatorio
Optimización del método de medición
620-Q003-0127-PA620-Q003-0127-PA
33
Diseño del experimento
Botella 1
Pre reducción
(As)
Botella 2
Pre reducción
(As)
Botella k
Pre reducción
(As)
Dentr
o d
e
gru
pos
alícuotas alícuotas alícuotas
Entre grupos
(botellas)
Dentr
o d
e
gru
pos
Guía ISO 35. Certificación de materiales de referencia.
620-Q003-0127-PA620-Q003-0127-PA
34
Análisis estadístico.
Heterogeneidad dentro y entre botellas.
• Con los resultados obtenidos se realizó un análisis de varianza de un factor (ANOVA).
• Se empleó el estadístico F como parámetro para evaluar la homogeneidad.homogeneidad.
Si Fcalculada < Fteóricael Lote es homogéneo
620-Q003-0127-PA620-Q003-0127-PA
35
Resultados de homogeneidad
Elemento F c F teórica Conclusión
Cadmio 1,51 4,20 Homogéneo
Cromo 0,03 4,20 Homogéneo
Plomo 0,005 4,20 Homogéneo
620-Q003-0127-PA
Plomo 0,005 4,20 Homogéneo
Arsénico 0,89 2,03 Homogéneo
Mercurio 0,75 2,53 Homogéneo
Si Fcalculada < Fteóricael Lote es homogéneo
620-Q003-0127-PA
36
Métodos de Certificación de un MRGuía ISO 35
1. Método Primario� Fundamentos teóricos bien descritos, propiedad de interés medida
en SI o indirectamente relacionadas a unidades del SI a través de
ecuaciones matemáticas exactas de la física o química.
2. Uno o más métodos� El valor de la propiedad medida no depende de un método en
particular.
� Puede llevarse a cabo en diferentes laboratorios.
Instrumentación especializada
Alto nivel metrológico
Errores investigados y
corregidos
Instrumentación comercial
Basado en una calibración� Medición por dos o más métodos de referencia independientes, en
un laboratorio.
� Pruebas Interlaboratorio� Medición por datos de laboratorios calificados. Existe una población
de laboratorios que es igualmente capaz de medir las características
de un MR y proveer resultados con exactitud aceptable.
� Esta suposición implica que las diferencias entre resultados
individuales, entre laboratorios y dentro de laboratorios son de
naturaleza estadística.
Basado en una calibración
Diferentes fuentes de error
sistemático
Multi-método
Uso de MRC de control
Incertidumbres mayores
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37
Métodos de medición
Muestras
Pre reducción
Mercurio con calibración externa
Espectrofotometría
de absorción atómica (EAA-VF)
Espectrofotometría
de masas (ICP-MS)
Mercurio con
calibración externa
620-Q003-0127-PA620-Q003-0127-PA
38
Proceso de medición para cada método
Tratamiento de muestras:Pre reducciónDigestiónExtracciónDerivaciónSeparación
BPLInstalaciones adecuadas Calibración de equipoUso adecuado de:
material volumétrico ybalanzas, etc.
Proceso de medición
MR de matriz natural similar
Validación del método
Resultados Factores
BPMCalificación operacional
EstabilidadOptimización
Verificación, etc.
Separación
Sistema de Medición
MR de matriz natural similar CONTROL
MRC para CC matriz sintética
Blancos
Informe de análisis
620-Q003-0127-PA620-Q003-0127-PA
39
Diseño de Experimento para la medición
Objetivo: Evaluar la reproducibilidad de la medición entre días y muestras
Variabilidad debido:
• Preparación de muestras• Efecto del tiempo• Homogeneidad del material candidato
n Muestras
Diluciones
• Homogeneidad del material candidato• Calibración analítica Día 2
CalibraciónDía 3
CalibraciónDía 1
Calibración
Medirn muestras
Orden aleatorio
Medirn muestras
Orden aleatorio
Medirn muestras
Orden aleatorio
Réplicas Réplicas Réplicas
620-Q003-0127-PA620-Q003-0127-PA
40
Combinación de métodos
ICP-MSEAA-GH
“An approach to combining results from multiple methods motivated by the
ISO GUM”, J. of Research of the National Institute of Standard and
Technology, 105, 571(2000).
Combinación
Resultado
620-Q003-0127-PA620-Q003-0127-PA
41
Métodos de medición
Elemento Homogeneidad Certificación
Cadmio ICP-AES Preparación
Gravimétrica
ICP-AES
Cromo ICP-AES Preparación ICP-AESCromo ICP-AES Preparación
Gravimétrica
ICP-AES
Plomo ICP-AES Preparación
Gravimétrica
EAAF
Arsénico EAA-GH Preparación
Gravimétrica
EAA-GH
Mercurio EAA-VF ICP-MS EAA-VF
620-Q003-0127-PA620-Q003-0127-PA
42
Ejemplo combinación de métodos
V. P
rep
ara
ció
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V. E
AA
-GH
V. C
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n
100
101
102
103
104
Co
nce
ntr
ació
n d
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asa
, µ
g/L
Resumen de los valores de la medición de As en el DMR-400b
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V. P
rep
ara
ció
n
V. E
AA
V. C
om
bin
ació
n
94
95
96
97
98
99
100
0 1 2 3 4
Co
nce
ntr
ació
n d
e m
asa
,
Método
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VALORES CERTIFICADOS
ElementoValor de Ref.
U K=2 Unidades ECMRc
Cadmio 0,606 0,011 mg/L 3
Cromo 1,797 0,045 mg/L 3
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Cromo 1,797 0,045 mg/L 3
Plomo 1,507 0,023 mg/L 3
Arsénico 100,4 2 µg/L 5
Mercurio 17,35 0,67 µg/L 5
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44
Manejo de los MR y MRC
� No tomar muestra directamente del contenedor.
� Nunca regresar el remanente del material al contenedor.
� Usarlos de acuerdo a las indicaciones del certificado.
� Tener en cuenta las condiciones de almacenamiento.
� Establecer bitácora para el control del uso del MR.
� Considerar la fecha de vigencia.
CNM-MRDT-PT-017.
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45
Aplicaciones prácticas de los MR y MRC
� Desarrollo y validación de métodos.
� Establecer trazabilidad metrológica en las mediciones.
� Aseguramiento y control de calidad en las mediciones.
� Desarrollo de materiales de referencia secundarios.� Desarrollo de materiales de referencia secundarios.
Handbook for SRM Users, 1993.
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46
Información del Certificado de un MRC
o Nombre y dirección del organismo
certificador.
o Título del documento.
o Nombre del material.
Número de muestra y/o lote.
o Preparación del Material de referencia.
o Descripción del Material de Referencia.
o Informe del uso propuesto.
o Estabilidad, transportación e
instrucciones de almacenamiento.o Número de muestra y/o lote.
o Fecha de certificación.
o Fuente del material de referencia.
o Proveedor del material de referencia.
instrucciones de almacenamiento.
o Instrucciones especiales para el uso
correcto.
o Método de medición.
NMX-CH-161-IMNC-2006
ISO GUIDE 31:2000
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47
o Valores de la propiedad certificada y su incertidumbre.
o Valores de la propiedad secundaria, pero no certificados.
o Técnicas de medición utilizadas para la certificación.
o Nombre de los analistas.
Certificado de análisis
Información del Certificado de un MRC
o Avisos legales.
o Referencias.
o Firmas y nombre de los certificadores oficiales.
620-Q003-0127-PA
NMX-CH-161-IMNC-2006
ISO GUIDE 31:2000
620-Q003-0127-PA
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ANALITOANALITOANALITO
Información del Certificado de un MRC
VALOR
INCERTIDUMBRE
METODO
VALORVALOR
INCERTIDUMBREINCERTIDUMBRE
METODOMETODO
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o EJERCICIO IDENTIFICAR EL CONTENIDO DE UN CERTIFICADO Y VERIFICAR LA
Certificado de análisis
VERIFICAR LA TRAZABILIDAD.
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NMX-CH-161-IMNC-2006
ISO GUIDE 31:2000
620-Q003-0127-PA
50
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52
Bibliografía
– ISO 8402 :1986 Calidad - Vocabulario.
– ISO GUIDE 31:2000 Reference materials-contents of certificates and labels.
– ISO GUIDE 35:2003 Certification of reference materials-General and statistical principles.
– ISO 5725-1:1994 Exactitud (veracidad y precisión) de resultados y métodos de medición –Parte 1: Principios generales y definiciones
– NMX-CH-160-IMNC-2006, Materiales de Referencia- Términos y definiciones, Instituto Mexicano de Normalización y Certificación, A.C. 1a. edición, 2006, México, D.F.Normalización y Certificación, A.C. 1a. edición, 2006, México, D.F.
– NMX-CH-161-IMNC-2006 Materiales de referencia- contenido de certificados y etiquetas, 1a. edición, 2006, México, D.F.
– NMX-CH-162-IMNC-2006 Materiales de referencia- Calibración en química analítica y el uso de materiales de referencia certificados, 1a. edición, 2006, México, D.F.
– NMX-CH-163-IMNC-2006 Materiales de referencia- Uso de los materiales de referencia certificados, 1a. edición, 2006, México, D.F.
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¡Muchas Gracias!
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