TRABAJO PRCTICO N1

VOLUMETRA

1. Determinacin de cloruros mediante volumetra de precipitacin (mtodo de Mohr)

1.1 Introduccin

Los cloruros constituyen las principales sales presentes en el agua, produciendo en la misma sabor salado. Por otra parte, una solucin de cloruro de sodio en alta concentracin, denominada salmuera, es utilizada para la conservacin de alimentos ya que esta condicin impide el desarrollo de la mayora de los microorganismos.

La salmuera es la forma de conservacin ms comn para algunos alimentos como las aceitunas al natural. Segn el Codex Alimentarius, la mnima concentracin de NaCl que debera usarse para conservar aceitunas es 6%.

En el presente trabajo se realizar una titulacin de una muestra de salmuera de aceitunas con el fin de valorar cloruros en la misma segn el mtodo de Mohr, utilizando como titulante una solucin de AgNO3 estandarizada y K2CrO4 como indicador. En presencia de AgNO3, el in cloruro precipita como AgCl (precipitado blanco). El primer exceso de titulante forma un precipitado color rojo ladrillo con el indicador en el punto final de la valoracin.

1.2 Objetivo

Determinar la concentracin de NaCl en una muestra de salmuera utilizada como conservante de aceitunas al natural

1.3 Materiales y reactivos

Bureta

Erlenmeyer

Matraz aforado

Solucin de AgNO3 0,1M (previamente valorada)

Solucin de K2CrO4 al 5 % p/v en agua destilada

1.4 Procedimiento

Se mide 1,00 mL de muestra con una pipeta y se coloca en un erlenmeyer de 150 mL. Agregar aproximadamente 80 mL de agua destilada (Si el pH es menor de 7, aadir aproximadamente 1 g de NaHCO3?). Agregar luego 1 mL de solucin de K2CrO4 al 5 % y valorar, agregando gota a gota, la solucin de AgNO3 desde la bureta hasta obtener una

coloracin rojiza apenas perceptible. Se resta 0,2 mL al volumen empleado (correccin por blanco).

Escriba las reacciones qumicas que ocurren durante la titulacin

Qu importancia tiene realizar una correccin por blanco

En qu consiste el error de titulacin en este caso?

1.5. Resultados

Calcule la concentracin de cloruros en la muestra expresada en % p/v

2. Determinacin de cido ascrbico mediante volumetra de oxidorreduccin (mtodo de Tillmans)

2.1 Introduccin

La vitamina C (cido L-ascrbico) es un nutriente esencial para los seres humanos, siendo necesaria para importantes funciones en el crecimiento y reparacin de los tejidos. Por otra parte, su actividad antioxidante disminuye el dao causado por los radicales libres. Nuestro organismo no produce ni almacena vitamina C, por lo tanto, la misma debe ser ingerida con los alimentos. En la industria alimenticia el cido ascrbico es utilizado como antioxidante y conservante de alimentos. Para la determinacin de cido ascrbico se realiza una extraccin de la muestra utilizando una solucin de cido oxlico, y luego se valora utilizando una solucin del reactivo 2,6-diclorofenolindofenol como titulante, que adems acta como indicador del punto final de la valoracin, ya que vira de una coloracin rojiiza (si pH7) en su estado oxidado a incoloro en su estado reducido. 2.2. Objetivo Determinar la concentracin de cido ascrbico en jugo de naranja envasado mediante volumetra de oxidorreduccin. 2.3. Materiales y reactivos Pipetas Probetas Buretas Erlenmeyer cido oxlico 2% Solucin patrn de cido ascrbico 1mg/mL en cido oxlico 2% 2,6 diclorofenolindofenol sal disdica dihidratada (DI) Disolucin de DI: se pesan 200 mg de DI en un vaso de precipitado de 100 mL, se mezclan con aproximadamente 80mL de agua destilada y se calientan a 50C agitando constantemente. Despus de enfriada, se pasa la disolucin a un matraz aforado de 500 mL y se enrasa.

2.4 Procedimiento

2.4.1. Valoracin de la solucin de DI

1,00 mL de la solucin patrn de AA se coloca en un erlenmeyer, y se agregan aproximadamente 20 mL de solucin de cido oxlico 2%. Se valora con la solucin de DI hasta que aparezca claramente una coloracin rosa, que debera permanecer entre 10 a 15 segundos. Este procedimiento debera repetirse al menos 3 veces.

Calcular la concentracin del valorante

2.4.2 Titulacin de la muestra

5,00 mL de muestra se vierten en un erlenmeyer de 100 mL, se diluye con 20 a 30 mL de la solucin de cido oxlico, y se titula inmediatamente.

2.5 Resultados

Calcular la concentracin de cido oxlico en la muestra

Comparar el resultado obtenido con la concentracin de vitamina C declarada en el rtulo