Facultad de Petrleo Gas Natural y Petroqumica

INTEGRANTES: GALLARDO ALEJO, BETSABE ZAMORA LANEGRA, LUIS ENRIQUE RAMOS BROJAS, RAFAEL ALEXANDER PROFESOR: Lic. Minaya

UNI 2011-II

INDICE:

OBJETIVOS.............. .........3 FUNDAMENTO TERICO. 5 PROCEDIMIENTO Y OBSERVACIONES.. 10 CONCLUSIONES 20 BIBLIOGRAFA ..

OBJETIVOS:

Aprender a aplicar el mtodo volumtrico de yodimetra y sus distintas aplicaciones en el anlisis qumico, en este laboratorio determinaremos porcentaje de cobre en una aleacin con la ayuda de este mtodo. el

Comprender las operaciones bsicas de la yodimetra, con fin de darle una buena aplicacin en los diferentes campos de la industria.

Recordar los conceptos de oxidante y reductor y el ajuste de reacciones rdox mediante diferentes mtodos as como tambin conocer las aplicaciones de las volumetras rdox.

Aplicar los principios bsicos de las volumetras rdox en las titulaciones con yodo, directas e indirectas.

FUNDAMENTO TEORICO:

Volumetra de xido reduccin: Est basada en una reaccin oxidacin reduccin entre en el analito y el valorante. El agente oxidante (o el agente reductor) se aade en la bureta previamente lavada con el mismo agente oxidante. El reductor (o el agente oxidante) se aade en el matraz erlenmeyer, previamente lavado con agua destilada. Como en una valoracin cido-base, la solucin estndar es la que se coloca a menudo en el matraz, y la solucin cuya concentracin debe ser determinada se coloca en la bureta. El procedimiento para realizar las valoraciones rdox es similar al requerido para realizar las valoraciones cido-base. En general tendremos como ecuacin del proceso y de los potenciales rdox:

Para una buena determinacin por volumetra rdox es necesario que se cumplan las condiciones experimentales generales de la volumetra que especficamente seran: 1. Que este perfectamente definida la estequiometria de la reaccin. 2. Que exista la mayor diferencia de potencial entre los dos sistemas reaccionantes. En ocasiones es necesario utilizar oxidantes o reductores auxiliares o acondicionadores para llevar las especies que intervienen a un estado de oxidacin adecuado para lograr esto. 3. Que la reaccin sea homognea y con una elevada velocidad de reaccin (puede ser necesario aadir un catalizador). 4. Que se logre experimentalmente un punto final lo ms cercano al punto de equivalencia. En esto ltimo tiene una gran influencia el indicador, en caso de que se utilice (algunos procesos con colores diferentes de las especies que intervienen pueden no necesitarlo). En general deberemos tomar en cuenta

tambin el proceso rdox del indicador que se puede resumir de la siguiente manera:

Debemos tener en cuenta que en la valoracin van a influir todas las reacciones y factores que afecten las concentraciones y los potenciales de las especies que intervienen en la reaccin que sirve de base a la volumetra entre las cuales tendremos las reacciones de neutralizacin, de precipitacin y de formacin de complejos (pueden ocurrir de manera independiente o simultnea) y entre los factores debemos considerar la temperatura. Por ello el desarrollo de los mtodos volumtricos rdox conlleva el estudio de todos estos factores. En general como etapas tendremos el clculo de la curva de titulacin, se hace la eleccin del indicador y se estiman los errores sistemticos de la determinacin. La mayora de las veces se utiliza un el potencimetro o un indicador rdox para determinar el punto final de la valoracin. Yodimetra Es un mtodo de volumtrico anlisis qumico, a titulacin donde el aspecto o la desaparicin de elemental yodo indica el punto final.El yodo es soluble en agua en la proporcin de 0.001 moles por litro a la temperatura ambiente. Sin embargo, en presencia de yoduros solubles, como el de potasio, aumenta su solubilidad por formacin del complejo triyoduro: I2+, I-, I3-. El ion triyoduro constituye la especie principal que existe en las disoluciones de yodo, tanto en las utilizadas como reactivo valorante en mtodos directos, como en las formadas por oxidacin del ion yoduro en mtodos indirectos.

Mtodos directos (Yodimetra): El mtodo directo consiste en la valoracin de reductores relativamente fuertes con disolucin patrn de yodo. En algunos casos es conveniente aadir una cantidad conocida de disolucin de yodo en exceso, valorando despus por retroceso con tiosulfato sdico. Algunos de los mtodos son: Sulfuro de hidrgeno y sulfuros metlicos Mezclas de sulfuro y tiosulfato Compuestos de antimonio (III) Determinacin de agua por el mtodo Karl Fischer

Mtodos indirectos (Yodimetra): Se aplican a la determinacin de sustancias que oxidan el ion yoduro a yodo, que despus se valora con disolucin patrn de tiosulfato sdico. Algunas de las determinaciones usuales son las siguientes: Determinacin de cobre Formas oxidadas de los halgenos Mezcla de haluros Anlisis de la pirolusita Determinacin de bario y plomo Determinacin de ion sulfato Determinacin de peroxidisulfato cidos Perxidos y percarbonatos

PROCEDIMIENTO Y OBSERVACIONAadir 5ml de HNO3 1:1 a cada una de las muestras que contenga Cu . Calentar para disolver completamente el Cu (s) metlico en la solucin.

Luego dejar enfriar las muestras ,para aadirles lo siguiente: UREA , AMONIACO (15M) Y POR ULTIMO 15gr DE BIFLUORURO DE AMONIACO .

Se diluye hasta obtener 100ml, luego con el papel indicador medir el PH que debe de indicar entre (3-4) para asegurarnos de trabajar en medio acido.

Valorar con S2O3 la disolucin de yoduros el cual debera tornarse de un color amarillo en la solucin.

Aadir almidos al 1% de S2O3 solucin de la solucin de debe observarse un cambio de color.

Para comprobar la presencia de yoduro se agregara almidn a la solucin de yoduro en caso de tornarse azul-morado nos confirmara la presencia de yoduro en la solucin.

1. Inicialmente al aadir 5ml de HNO3 1:1 a cada una de las muestras que contena Cu, y luego cuando se agito se observo el viraje de coloracin de la solucin desde incoloro (color caracterstico del HNO3) hasta celeste, posteriormente al calentar para disolver completamente el Cu(s) metlico en la solucin se observo el desprendimiento de un gas pardo (posiblemente el NO2).

Figura 1: Color que adquiere la solucin que contiene a la muestra al agregar HNO3.

Figura 2: Liberacin del gas pardo al calentar 2. Despus de dejar enfriar solucin. la las muestras y al momento de aadir primero urea, se observo la formacin de una consistencia pastosa en la solucin pero esta consistencia desapareca cuando enjuagamos las paredes internas del recipiente con pequeas porciones de agua

desionizada de la piceta, luego al aadir el amoniaco 15M (en realidad fue de menos concentracin aproximadamente 29.6%p/v) en la campana se obtuvo una solucin de color azul intenso.

Figura 3: Luego de aadir NH3, la solucin toma un color azul intenso.

3. Luego de aadir 1.5gr de fluoruro de amoniaco (en realidad se debiera utilizar bifluoruro de amoniaco), agitamos, diluimos con agua hasta 100ml y tocamos con la punta de la bagueta el papel indicador observamos que el pH de al solucin estaba 3.3 y 4.

4. Cuando terminamos de valorar con

nuestra disolucin del

yoduros observamos que el viraje de coloracin de azul intenso a Figura 5: Al realizar la titulacin, no se observa el incoloro, pero por mas exceso de disolucin de que agregamos color amarillo plido indicado en la gua de no alcanzamos a visualizar el color amarillo de la solucin. laboratorio.

Figura 4: Coloracin del papel indicador, considerando que se debe trabajar en medio cido.

5. Finalmente al aadir almidn al 1%de la solucin de yoduro supuestamente valorada con solucin de permaneciendo incolora. no se observo ningn

cambio macroscpico de coloracin apreciable, la solucin sigui

Se hizo un ensayo qumico adicional agregando almidn a una solucin de yoduro (no valorada con solucin de cual afirmaba la presencia de yoduro). ) para comprobar la presencia de

yoduro, se observo claramente la formacin de un complejo azul-morado (lo

CALCULOS Y RESULTADOS:

1. Calculamos la concentracin de la solucin de cido ntrico con la que se trabajo:

Reemplazando:

2. Presentamos en una tabla las masas medidas segn lo indicado en la gua:

SUSTANCIA Cobre

MASA 0.0732 g 0.0895 g

Urea

1.5934 g 1.6412 g

Tiosulfato de sodio

1.6159 g 1.5936 g

Fluoruro de amonio

1.5189 g 1.5863 g

Yoduro de Potasio

1.6098 g 1.5251 g

3. Realizamos el clculo terico del volumen necesario para llegar al punto de equivalencia de la valoracin:

Consideremos el volumen de nuestra matriz

Tericamente, agregamos 1.5 g de yoduro de potasio a la matriz, por tanto, el nmero de moles y la concentracin sern:

Dicha solucin, se valora con Tiosulfato de sodio 0.1 M, de donde:

Reemplazando los valores de concentracin y volumen, obtenemos un volumen de valorante terico de:

CONCLUSIONES:

1. Todo indica que la reaccin de valoracin del Tiosulfato con el triyoduro:

No tenia las condiciones necesarias para que suceda, como comprobamos la presencia de yoduros en la solucin no valorada con , entonces se concluye que la formacin de triyoduro no se dio cuantitativamente o prcticamente no se dio, podemos explicar este hecho con 2 fenmenos: el primero es que la reaccin de formacin de triyoduro es debido a la oxidacin del I- :

(En medio cido)

El segundo fenmeno es que los iones metlicos como el Cu catalizan oxidacin atmosfrica del Tiosulfato:

(a)

Se puede observar que la segunda reaccin (a) del segundo fenmeno consume O2 necesario para la formacin de triyoduro en medio cido, entonces por lo tanto existe interferencia en la formacin del triyoduro.

2. Otro hecho menos importante cinticamente pero considerable en trminos termodinmicos es la dismutacin del al entrar en

contacto con el CO2 de la atmosfera (este gas favorece la dismutacin del ):

Puesto que la reaccin de valoracin es ms rpida (si se encuentra en cantidades y condiciones necesarias para que se efecte), se puede despreciar esta dismutacin, en nuestro caso es un suceso de mucha consideracin que afecto nuestra valoracin.

3.

El manejo de la temperatura es muy importante en el momento de comprobar algunos productos de la reacciones, por ejemplo: la formacin del complejo yodo-almidn se hace ms sensible y detectable con la disminucin de temperatura.

4. Los interferentes del indicador de almidn por excelencia son los disolventes orgnicos, en nuestro caso atribuimos este carcter interferente a la urea que disminuye la afinidad del yodo por el almidn.

BIBLIOGRAFIA: Harris, Daniel. Anlisis Qumico Cuantitativo, Editorial Revert, 6ta edicin, 2007, pg. 354- 361. Skoog-West. Fundamentos de Qumica Analtica, Editorial Thomson, 8va edicin, 2005, pg. 572-575