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UNIVERSIDAD TECNOLÓGICA EQUINOCCIAL FACULTAD DE CIENCIAS DE LA INGENIERÍA CARRERA DE INGENIERÍA DE ALIMENTOS MICROFILTRACIÓN TANGENCIAL DE LECHE DESCREMADA DE VACA TRABAJO PREVIO A LA OBTENCIÓN DEL TÍTULO DE INGENIERA DE ALIMENTOS CARINA ALEXANDRA FERNÁNDEZ TACO DIRECTOR: ING. MANUEL CORONEL Quito, marzo 2015

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UNIVERSIDAD TECNOLÓGICA EQUINOCCIAL

FACULTAD DE CIENCIAS DE LA INGENIERÍA

CARRERA DE INGENIERÍA DE ALIMENTOS

MICROFILTRACIÓN TANGENCIAL DE LECHE DESCREMADA

DE VACA

TRABAJO PREVIO A LA OBTENCIÓN DEL TÍTULO

DE INGENIERA DE ALIMENTOS

CARINA ALEXANDRA FERNÁNDEZ TACO

DIRECTOR: ING. MANUEL CORONEL

Quito, marzo 2015

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© Universidad Tecnológica Equinoccial. 2015

Reservados todos los derechos de reproducción

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DECLARACIÓN

Yo CARINA ALEXANDRA FERNÁNDEZ TACO, declaro que el trabajo aquí

descrito es de mi autoría; que no ha sido previamente presentado para

ningún grado o calificación profesional; y, que he consultado las referencias

bibliográficas que se incluyen en este documento.

La Universidad Tecnológica Equinoccial puede hacer uso de los derechos

correspondientes a este trabajo, según lo establecido por la Ley de

Propiedad Intelectual, por su Reglamento y por la normativa institucional

vigente.

_________________________

Carina Fernández Taco

C.I. 172042823-2

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CERTIFICACIÓN

Certifico que el presente trabajo que lleva por Título “Microfiltración

Tangencial de leche descremada de vaca”, que, para aspirar al título de

Ingeniera en Alimentos fue desarrollado por Carina Alexandra Fernández

Taco, bajo mi dirección y supervisión, en la Facultad de Ciencias de la

Ingeniería; y cumple con las condiciones requeridas por el reglamento de

Trabajos de Titulación artículos 18 y 25.

___________________

Ingeniero Manuel Coronel

DIRECTOR DELTRABAJO

C.I. 171062522-7

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DEDICATORIA

A la persona que más amo en este mundo, mi mami Mónica, cuya vida es

ejemplo de sacrificio, superación y constancia.

A mi hermosa familia, mis hermanos y tíos, con quienes siempre he contado,

su apoyo constante, enseñanza e impulso, son fundamentales para ver hoy

culminada una de mis metas.

Carina Fernández

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AGRADECIMIENTO

Una gratitud a mi madre, hermanos y tíos, que con su guía, apoyo

incondicional, confianza, respeto y amor inculcaron en mí las ganas de

superación, y por este legado infinitas gracias.

Al Divino Niño Jesús, que es mi fortaleza y refugio.

A la Universidad Tecnológica Equinoccial, en especial a la facultad de

Ingeniería de Alimentos, al Ingeniero Jorge Viteri, PhD, Decano de La

Facultad de Ciencias de la Ingeniería, a la Ingeniera Carlota Moreno

Coordinadora de la Carrera de Ingeniería de Alimentos, por su entrega de

conocimientos, a mi director el Ingeniero Manuel Coronel, por su valiosa guía

en el desarrollo de esta investigación de titulación.

A mis amigos y amigas, por su colaboración incondicional y empuje, con

quienes siempre he contado muchas gracias.

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i

ÍNDICE DE CONTENIDOS

PÁGINA

RESUMEN vii

ABSTRACT viii

1. INTRODUCCIÓN 1

2. MARCO TEÓRICO 3

2.1 GENERALIDADES DE LA LECHE DE VACA 3

2.1.1 CONCEPTO 3

2.1.2 COMPONENTES DE LA LECHE DE VACA 3

2.1.3 MICROBIOLOGÍA 6

2.1.4 INFORMACIÓN NUTRICIONAL 6

2.1.5 CLASIFICACIÓN DE LA LECHE DE VACA 8

2.1.6 APLICACIONES DE LA TECNOLOGÍA DE

MICROFILTRACIÓN EN LA INDUSTRIA LÁCTEA 8

2.2 REOLOGÍA DE LA LECHE 10

2.2.1 DEFINICIÓN 10

2.2.2 DEFORMACIÓN 11

2.2.3 FLUIDO 11

2.2.4 TIPOS DE FLUIDOS 12

2.2.5 FLUIDOS NEWTONIANOS 13

2.3 TECNOLOGÍA DE MEMBRANAS 14

2.3.1 INTRODUCCIÓN 14

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2.3.2 SEPARACIÓN POR MEMBRANAS 15

2.3.3 DEFINICIÓN DE MEMBRANA 17

2.4 TECNOLOGÍA DE MICROFILTRACIÓN 18

2.5 MICROFILTRACIÓN TANGENCIAL 20

2.5.1 VENTAJAS DE LA MFT 22

2.5.2 APLICACIONES DE LA MFT 23

2.6 OPERACIONES Y PROCESOS 23

2.6.1 EFICIENCIA DE LA MEMBRANA 24

2.6.2 FUERZA IMPULSORA 24

2.6.3 PARÁMETROS LIMITANTES EN MICROFILTRACIÓN

TANGENCIAL 25

2.6.3.1 PRESIÓN TRANSMEMBRANA 25

2.6.3.2 FLUJO DE PERMEADO 26

2.6.3.3 FACTOR DE REDUCCIÓN VOLUMÉTRICO (FRV) 27

2.6.3.4 VELOCIDAD TANGENCIAL (U) 27

2.6.3.5 COEFICIENTE DE RETENCIÓN 28

3. METODOLOGÍA 29

3.1 CARACTERIZACIÓN DE LECHE DESCREMADA 29

3.2 MICROFILTRACIÓN TANGENCIAL 29

3.3 FACTORES EN ESTUDIO PARA LA MICROFILTRACIÓN

TANENCIAL DE LECHE DESCREMADA DE VACA 30

3.4 ANÁLISIS 30

4. RESULTADOS Y DISCUSIÓN 31

4.1 CARACTERIZACIÓN DE MATERIA PRIMA 31

4.2 MICROFILTRACIÓN 31

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iii

4.2.1 MICROFILTRACIÓN TANGENCIAL 31

4.3 PROCESO DE MICROFILTRACIÓN TANGENCIAL 32

4.3.1 Presión 1.5 Bar 32

4.3.2 Presión 2.0 Bar 37

4.3.3 FLUJO TRANSMEMBRANA PROMEDIO 41

4.3.4 FACTOR DE RETENCIÓN VOLUMÉTRICO 42

4.3.5 ANÁLISIS 43

5. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES 47

5.1 CONCLUSIONES 47

5.2 RECOMENDACIONES 48

BIBLIOGRAFÍA 49

ANEXOS 54

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iv

ÍNDICE DE TABLAS

PÁGINA

Tabla 1. Requisitos microbiológicos de la leche cruda 6

Tabla 2. Aporte de energía y nutrientes de la leche de vaca 7

Tabla 3. Contenido de minerales en la leche de vaca 7

Tabla 4. Requisitos del contenido de grasa presente en la leche 8

Tabla 5. Ventajas e inconvenientes de la separación por membranas. 16

Tabla 6. Características del tipo de flujo del alimento en la MF A) Flujo

Normal, B) Flujo Tangencial. 21

Tabla 7. Factores en estudio 30

Tabla 8. Factores obtenidos del proceso de microfiltración tangencial 32

Tabla 9. Porcentajes de macronutrientes y densidad de las tres

corrientes del proceso de microfiltración tangencial 43

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v

ÍNDICE DE FIGURAS

PÁGINA

Figura 1. Componentes de la Leche 4

Figura 2. Principales componentes de la Leche de vaca 5

Figura 3. Distribución por tamaño de las principales partículas

presentes en la leche cruda 5

Figura 4. Esquema de los tipos de fluidos existentes en reología 12

Figura 5. Curvas características para un fluido newtoniano 14

Figura 6. Principios de filtración con membranas 16

Figura 7. Representación esquemática de dos medios separados por

una membrana. 17

Figura 8. Diferencia de presión a la que está sometida el flujo

tangencial en microfiltración 24

Figura 9. Flujo transmembrana a 15°C (1,5 Bar) 33

Figura 10. Flujo transmembrana a 25°C (1,5 Bar) 34

Figura 11. Flujo transmembrana a 35°C (1,5 Bar) 35

Figura 12. Comparación de la influencia de la temperatura (15°C, 25°C

y 35°C) en el flujo transmembrana a 1,5 Bar 36

Figura 13. Flujo transmembrana a 15°C (2 Bar) 37

Figura 14. Flujo transmembrana a 25°C (2 Bar) 38

Figura 15. Flujo transmembrana a 35°C (2 Bar) 38

Figura 16. Comparación de la influencia de la temperatura (15°C, 25°C

y 35°C) en el flujo transmembrana a 2 Bar de presión 39

Figura 17. Comparación del flujo transmembrana JP (L/h*m2) en los

tratamientos a 1.5 Bar y 2.0 Bar de presión aplicando los

tres niveles de temperatura (15°C, 25°C y 35°C) 41

Figura 18. Comparación del FRV en los tratamientos a 1.5 Bar y 2.0 Bar

de presión aplicando los tres niveles de temperatura (15°C,

25°C y 35°C) 42

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vi

ÍNDICE DE ANEXOS

PÁGINA

ANEXO I

DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO 54

ANEXO II

DIAGRAMA DE FLUJO DEL PROCESO DE MICROFILTRACIÓN

TANGENCIAL DE LECHE DESCREMADA DE VACA 55

ANEXO III

RECUPERACIÓN DE LA PERMEABILIDAD DE LA MEMBRANA 56

ANEXO IV

MÉTODO GERBER PARA LA DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE

GRASA EN LA LECHE (NTE INEN 12:73) 58

ANEXO V

TABLAS DE DATOS 60

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RESUMEN

El objetivo de esta investigación, fue estudiar el proceso de microfiltración

tangencial de leche descremada de vaca, se utilizó una membrana con un

tamaño de poro de 0.5 µm. Se aplicaron dos niveles de presión 1.5 y 2.0

Bar, cada uno con tres distintas temperaturas 15°C, 25°C y 35°C. Para cada

tratamiento, se determinó: temperatura (°C), flujo transmembrana (JP = l/h-

1m-2), volumen de alimentación, retenido y permeado, presión (Bar) y

rendimiento (FRV) y en cada una de las corrientes del proceso

(alimentación, permeado y concentrado) se analizó: el contenido de grasa,

solidos no grasos, densidad, proteína, lactosa y agua. Los mayores flujos

transmembrana se obtuvieron a 35 ºC tanto para 2.0 Bar (30.24 L/h-1m-2)

como para 1.5 Bar (26.02 L/h-1m-2) este comportamiento puede deberse a la

influencia inversamente proporcional de la temperatura sobre la viscosidad

de la leche. Se observó que para la presión de 1.5 Bar los valores de FRV

fueron los más altos, a 15 ºC se reportó un valor de 1.85, mientras que para

2 Bar el FRV mayor fue de 1.37 a 35 ºC, no se presentó diferencia

significativa entre los tratamientos a la misma presión. En el permeado el

contenido de grasa (%) estuvo bajo el límite no detectable del método para

todos los tratamientos; en tanto que la densidad, los sólidos no grasos,

proteína y lactosa disminuyeron, en el permeado, con respecto a su

contenido en la alimentación, indicando que estos compuestos son retenidos

por la membrana y por tanto se podría afirmar que los tamaños de estas

moléculas son mayores a 0.5 µm.

El proceso de microfiltración tangencial aplicado en este estudio permitió

obtener un producto libre de grasa, sin embargo presenta contenidos bajos

de proteína y otros macronutrientes.

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ABSTRACT

The objective of this investigation was to study the cross flow micro-filtering

process of cow skimmed milk, was used a membrane with a pore size of 0.5

µm. Two levels of pressure were applied 1.5 Bar and 2 Bar; each level with

three different temperatures 15°C, 25°C, and 35°C. For each processing was

determined: temperature (°C), transmembrane flow (JP = l/h-1m-2), feed

volume, retentate and permeate, pressure (Bar) and performance (FRV) and

these were analyzed to each flux process (feed, retentate and permeate): the

contents of fat, nonfat solids, density, protein, lactose and water. The higher

transmembrane fluxes were obtained at 35 °C for both pressures 2.0 Bar

(30.24 L/h-1m-2) and 1.5 Bar (26.02 L/h-1m-2). This behavior can be due to the

inverse effect of temperature on the viscosity of the milk. It was observed that

to 1.5 Bar pressure the FRV values were the highest, at 15 °C a value of 1.85

was reported, while for 2.0 Bar the greatest FRV was 1.37 at 35 °C, there

wasn’t found a significant difference between the treatments at the same

pressure. In the permeate the fat content (%) was under of the not detectable

limit of the method for all treatments; while the density, nonfat solids, protein

and lactose decreased in the permeate, relative to its content in the feed,

indicating that these compounds are retained by the membrane and therefore

one could argue that the size of these molecules are greater than 0.5 µm.

The crossflow microfiltration process applied in this study allowed have a

product free of fat, however it presents lower protein contents and other

nutrients.

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1

1. INTRODUCCIÓN

La industria láctea, constantemente busca aplicar nuevas tecnologías en la

producción y conservación de los alimentos, con el objeto de aumentar su

inocuidad y vida útil, conservando sus propiedades y nutrientes (Binetti,

Bailo, & Reinheimer, 2004).

La microfiltración ha surgido como una tecnología de separación que usa

membranas, con tres aplicaciones fundamentales en la producción de

lácteos: eliminación de microorganismos, remoción de la grasa de suero y

enriquecimiento en caseína micelar durante la elaboración quesera. Pero no

se ha profundizado en el estudio del proceso en sí, combinando variables

que influyan sobre el flujo de permeado (Binetti, Bailo, & Reinheimer, 2004).

La microfiltración, permite concentrar un líquido por retención de los

componentes de mayor tamaño respecto al diámetro del poro de la

membrana. Los diámetros del poro oscilan entre 0.1 y 10µm, según el tipo

de componente que se desee retener. En microfiltración tangencial, el flujo

de alimentación es conducido paralelamente a la superficie de la membrana,

con el objetivo de evitar la acumulación de depósitos en la superficie de

filtración (Coronel, 2012; Flanzy, 2003).

En la industria de alimentos, la mayor aplicación de las tecnologías de

membranas, comprende la industria de bebidas y la de productos lácteos, su

gran desarrollo surge a partir de los años 60. La primera aplicación conocida

en la industria láctea es en el tratamiento de lacto suero (Pérez, 2007).

Durante el proceso de microfiltración tangencial, se debe controlar diversos

parámetros, aún más si la alimentación es la leche, un fluido sumamente

susceptible a cualquier cambio, entre estos los más importantes son la

presión y acidez. Arias y Espinel (2006), en su estudio sobre la “Evaluación

de la utilización de microfiltración tangencial para la fabricación de queso y

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2

aprovechamiento de lactosuero” trabajaron a una presión de 2.5 bar a 20°C,

temperatura a la cual se evitan daños en las propiedades de la leche.

La temperatura es directamente proporcional al flujo transmembrana e

inversamente proporcional a la viscosidad, parámetro que causa colmatación

de la membrana. Tanto la presión como la temperatura tienen efecto sobre la

colmatación, haciendo que las partículas que se encuentran sobre la

membrana se aglomeren y no permitan el paso del líquido a través de esta

por el taponamiento de los poros y la formación de la torta, disminuyendo así

el flujo (Fan, 2007; Alais, 2003; Arias & Espinel, 2006; Huisman, 1994).

La finalidad de este estudio, como aporte al Proyecto de Desarrollo de

Productos Lácteos Aplicando Microfiltración Tangencial, de la Universidad

Tecnológica Equinoccial, es aplicar distintos niveles de presión (1.5 y 2.0

Bar) y temperatura (15°C, 25°C y 35°C) en el proceso de microfiltración

tangencial de leche descremada de vaca y determinar los diferentes factores

del proceso.

OBJETIVOS

Objetivo General

Estudiar el proceso de microfiltración tangencial de leche descremada de

vaca.

Objetivos Específicos

Caracterizar la materia prima (leche descremada de vaca).

Aplicar distintos niveles de presión y temperatura al proceso de

microfiltración tangencial de leche descremada de vaca.

Determinar el contenido de grasa, solidos no grasos, densidad,

proteína, lactosa y agua de la leche descremada en los procesos

de microfiltración tangencial.

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2. MARCO TEÓRICO

2.1 GENERALIDADES DE LA LECHE DE VACA

2.1.1 CONCEPTO

La Norma NTE INEN 9:2012 define a la leche como “el producto de la

secreción mamaria normal de animales bovinos lecheros sanos, obtenida

mediante uno o más ordeños diarios, higiénicos, completos e

ininterrumpidos, sin ningún tipo de adición o extracción, destinada a un

tratamiento posterior previo a su consumo”.

Además, se define a la leche cruda como la leche que no ha sido sometida a

ningún tipo de calentamiento, es decir su temperatura no ha superado la de

la leche inmediatamente después de ser extraída de la ubre (no más de

40°C).

Según el CODEX ALIMENTARIUS la leche es “la secreción mamaria normal

de animales lecheros, obtenida mediante uno o más ordeños sin ningún tipo

de adición o extracción, destinada al consumo en forma de leche líquida o a

elaboración ulterior”.

2.1.2 COMPONENTES DE LA LECHE DE VACA

La leche, como se muestra en la Figura 1, está constituida por un elevado

porcentaje de agua (87.25%), en la cual se encuentran disueltos lípidos

(3.5%), proteínas y otras sustancias nitrogenadas (4%), carbohidratos (4.5%)

y sales (0.75%), cuyo contenido puede variar por múltiples factores. Su

densidad a una temperatura de 15°C, oscila entre 1.029 a 1.033, y su pH a

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una temperatura de 25°C, oscila entre 6.5 y 6.7, siendo el valor más común

el de 6.6 (Aranceta & Serra, 2004; Ramírez, 2006; Rigaux, 2008). Los

principales componentes de la leche se muestran en la Figura 2.

Figura 1. Componentes de la Leche

(Aranceta & Serra, 2004; Ramírez, 2006; Rigaux, 2008)

La proteína de la leche tiene un alto valor biológico y está formada por

caseínas (aprox. 80%) y por las proteínas del suero, principalmente lacto-

albúmina y lacto-globulina (aprox. 20%). El aspecto característico de la leche

se debe principalmente a las proteínas y sales de calcio disueltas en ella, el

color amarillo de la crema se debe a la presencia de caroteno (Aranceta &

Serra, 2004; Jácome & Molina, 2008).

Los lípidos figuran entre los constituyentes más importantes de la leche, ya

que confieren características únicas de sabor, contenido nutricional y

propiedades físicas. La grasa de la leche es una mezcla de diferentes ácidos

grasos (saturados e insaturados) y glicerol, se presenta como glóbulos

liposolubles (diámetro aprox. 4μ) dispersos en forma de emulsión, la cualse

estabiliza por una membrana delgada de fosfolípidos y colesterol que rodea

cada glóbulo, es el medio de transporte de las vitaminas liposolubles A, D, E,

y K (Gčosta & López, 2003; CANILEC, 2011).

87,25

3,5 4 4,5 0,75 Agua

Materia Grasa

Proteínas (caseína)

Carbohidratos

Sales minerales

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Figura 2. Principales componentes de la Leche de vaca

(Jácome & Molina, 2008)

El azúcar principal en la leche es la lactosa, aunque también se encuentran

pequeñas cantidades de glucosa, galactosa y sacarosa. La lactosa le

confiere el sabor dulce característico a la leche. Tiene la propiedad de ser

fermentada por bacterias lácticas, dando lugar a la formación de ácido

láctico (López & Vásquez, 2007).

La leche cruda contiene partículas en suspensión con rangos de distribución

por tamaño bien definidos, detallados en la Figura 3, están representados

por células somáticas (15-6 μm), glóbulos grasos (15-0.2 μm), bacterias (6-

0.2 μm) y micelas de caseína (0-0.03 μm)(Aranceta & Serra, 2004).

Figura 3.Distribución por tamaño de las principales partículas presentes en la leche cruda

(Aranceta & Serra, 2004)

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2.1.3 MICROBIOLOGÍA

La leche constituye un producto altamente perecedero, es un medio

excelente para el crecimiento de la mayor parte de los microorganismos. Los

requisitos microbiológicos de la leche cruda se presentan en la Tabla 1, su

composición y pH (6.5 – 6.7) permiten el desarrollo de bacterias, mohos y

levaduras, además, puede ser vehículo de bacterias patógenas para el

hombre, como Mycobacterium tuberculosis, Brucella, Salmonella,

Escherichiacoli, Listeria monocytogenes, etc. En la leche también pueden

estar presentes micotoxinas y mohos (Penicillium) (Pascual & Calderón,

2000).

La mayoría de microorganismos presentes en la leche cruda, son bacterias

no patógenas, que pertenecen a los géneros Streptococcus, Lactococcus,

Propionibacterium y Lactobacillus (Hernández, 2003).

Tabla 1. Requisitos microbiológicos de la leche cruda

Requisito Límite

máximo Método de

ensayo

Recuento de microorganismos aerobios, mesófilos REP, UFC/cm

3 1.5 x 106

NTE INEN 1529:-5

Recuento de células somáticas/cm3

7.0 x 105

AOAC – 978.26

(Norma NTE INEN 9:2012)

2.1.4 INFORMACIÓN NUTRICIONAL

De acuerdo con la Organización para la Alimentación y la Agricultura (FAO),

la leche es una fuente primordial de nutrimentos; cuenta con nueve

componentes esenciales que necesita el cuerpo diariamente para

mantenerse fuerte y sano.

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Es un alimento casi completo, ya que sólo es pobre en hierro, vitamina D y

C. Su riqueza en energía, proteínas de fácil asimilación, grasa, calcio,

fósforo y varias vitaminas hacen de la leche sea un alimento básico del

lactante y el niño en sus primeros cuatro años de vida y en general en las

siguientes etapas de la vida del hombre. La Tabla 2 muestra su aporte

nutricional (Garduño, 2012; CANILEC, 2011).

Tabla 2. Aporte de energía y nutrientes de la leche de vaca

(Aranceta & Serra, 2004)

Su contenido en sales minerales, especialmente calcio y zinc, se observan

en la Tabla 3. Las vitaminas presentes en la leche de vaca son la A (700

UI/l), D (13.7 UI/l - 33 UI/l), B1 (450 mg/l), B2, B12 y C (Espinoza, 2001).

Tabla 3.Contenido de minerales en la leche de vaca

(Espinoza, 2001)

Tipo Proteínas Grasa Carbohidratos Energía Calcio

Cada 100g g g g kJ mg

Regular 3.3 3.8 4.7 271 114

Semidescremada 3.9 1.4 5.3 204 137

Descremada 4.6 0.2 6.5 187 160

Minerales mg/litro

Calcio 1200

Hierro 0.5

Magnesio 120

Zinc 3.5

Sodio 500

Potasio 1500

Selenio 10

Cobre 0.09

Yodo 100-770

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2.1.5 CLASIFICACIÓN DE LA LECHE DE VACA

La leche de vaca de acuerdo a su procesamiento y composición, tiene

diversas clasificaciones. La Norma Técnica INEN 10:2012 define tres tipos

de leche según su contenido graso, presentes en la Tabla 4:

Tabla 4.Requisitos del contenido de grasa presente en la leche

LECHE

Entera Semidescremada Descremada

Contenido de Grasa (%)

Min. Max. Min. Max. Min. Max.

3.0 - ≥ 1.0 < 3.0 - < 1.0

(Norma NTE INEN 10:2012)

2.1.6 APLICACIONES DE LA TECNOLOGÍA DE MICROFILTRACIÓN EN

LA INDUSTRIA LÁCTEA

La microfiltración tangencial es un proceso importante, cuyo uso en la

industria láctea tiene varios propósitos. Se puede lograr la separación de: las

bacterias de la leche entera o descremada, la grasa de la leche entera y

micelas de caseína de las proteínas solubles. El suero puede ser

descremado y clarificado para la posterior producción de concentrados de

proteína de suero de leche de alta calidad (Merin & Daufin, 1990).

Binetti et al. (2004), describen las siguientes aplicaciones:

- Remoción de microorganismos en la leche fluida

La leche procesada por microfiltración, en cuanto a carga microbiana,

experimenta en promedio, una reducción de 5 órdenes log en el

recuento total, 4 en el de las bacterias psicotrofas y 2 en el de

bacterias coliformes. El tiempo de vida útil de esta leche puede

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9

extenderse a un periodo mínimo de 28 días en condiciones

adecuadas de almacenamiento (4-6 °C).

- Leche para quesería

El uso de leche microfiltrada proporciona a la industria quesera un

completo control sobre la materia prima, minimiza el riesgo sanitario,

elimina una alta proporción de bacterias formadoras de esporas,

suprime la adición de nitratos, y permite determinar y caracterizar el

rol exacto que desempeña cada especie microbiana durante la

maduración del queso.

- Purificación de salmueras

El uso de la microfiltración para la purificación de salmueras se lleva a

cabo en equipos PTU (presión transmembrana uniforme) con

membranas de 1.4 o de 0.8 μm, reteniendo completamente levaduras

y hongos, así como el 99.9% de las bacterias contaminantes y una

fracción minoritaria de sales de calcio y de materia nitrogenada.

- Separación selectiva de caseína micelar

El retenido de microfiltración es una solución enriquecida en caseína

micelar. Esta caseína deshidratada puede usarse para fortificar leche

de quesería o para la purificación de las distintas fracciones de

caseína.

- Fraccionamiento selectivo de glóbulos grasos

La separación por tamaño de los glóbulos grasos es una metodología

para la que recientemente se ha propuesto el uso de membranas

especiales de cerámica, que minimizan el daño producido sobre la

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membrana de los mismos. La leche con glóbulos grasos de un

diámetro menor a 2 μm contribuye a mejorar la textura y palatabilidad

de ciertos productos lácteos (crema, leche fluida, quesos, etc.).

- Remoción de grasa de suero

Optimiza la remoción total de la grasa residual del suero y de los

microorganismos y la separación del complejo fosfolipídico de calcio

agregado. Este producto adquiere propiedades espumantes.

2.2 REOLOGÍA DE LA LECHE

2.2.1 DEFINICIÓN

La reología es la ciencia del flujo y la deformación, se define como parte de

la mecánica que estudia la elasticidad, plasticidad y viscosidad de la materia,

desde gases a sólidos. El término procede de la palabra griega rheos, que

significa flujo (Gčosta & López, 2003; Ramírez, 2006).

La reología se utiliza en la ciencia de los alimentos para definir la

consistencia de diferentes productos, y viene descrita por dos componentes,

la viscosidad (lo “espeso” que es un producto, o la dificultad para deslizarse)

y la elasticidad (“tenacidad”, estructura). En la práctica, la reología será útil

para medir la viscosidad, la caracterización del comportamiento del flujo y la

determinación de la estructura del material (Gčosta & López, 2003).

Las características reológicas de un fluido son uno de los criterios esenciales

en el desarrollo de productos en el ámbito industrial. Frecuentemente, éstas

determinan las propiedades funcionales de algunas sustancias e intervienen

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durante el control de calidad, los tratamientos (comportamiento mecánico), el

diseño de operaciones básicas como bombeo, mezclado y envasado,

almacenamiento y estabilidad física, e incluso en el momento del consumo

(textura) (Gčosta & López, 2003).

Las propiedades reológicas se definen a partir de la relación existente entre

fuerza y su respuesta, ya sea como deformación o flujo. Todo fluido se va

deformar en mayor o menor medida al someterse a un sistema de fuerzas

externas. Dicho sistema de fuerzas se representa matemáticamente

mediante el esfuerzo cortante “τxy”, mientras que la respuesta dinámica del

fluido se cuantifica mediante la velocidad de deformación “γ” (Ramírez,

2006).

2.2.2 DEFORMACIÓN

La deformación es el cambio en el tamaño o forma de un cuerpo debido a

esfuerzos internos producidos por una o más fuerzas aplicadas sobre el

mismo. Los cuerpos se deforman cuando sobre ellos actúa una fuerza, así

pues, a cada esfuerzo aplicado le corresponde una deformación relativa,

cuya magnitud depende del material considerado (Ramírez, 2006).

2.2.3 FLUIDO

Un fluido se define como una sustancia que se deforma continuamente bajo

la acción de un esfuerzo de corte, por tanto, en ausencia de este, no habrá

deformación. La relación entre el esfuerzo de corte requerido para inducir

una determinada velocidad de deformación en corte, caracteriza el

comportamiento reológico de un fluido (Ramírez, 2006).

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2.2.4 TIPOS DE FLUIDOS

Existen 3 tipos de fluidos que se muestran en la Figura 4: Newtonianos

(proporcionalidad entre el esfuerzo cortante y la velocidad de deformación);

No Newtonianos (no hay proporcionalidad entre el esfuerzo cortante y la

velocidad de deformación); Viscoelásticos (se comportan como líquidos y

sólidos, presentando propiedades de ambos). La relación entre el esfuerzo

cortante aplicado y la velocidad viene dada por la Ecuación 1 (Ramírez,

2006).

τxy = μdu

dt= 𝜇 . γ [1]

Donde:

- τxy= el esfuerzo cortante (mPa),

- µ = la viscosidad dinámica del fluido (mPa·s),

- γ =la velocidad de deformación del fluido (s-1) =du/dy.

Figura 4. Esquema de los tipos de fluidos existentes en reología

(Ramírez, 2006)

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2.2.5 FLUIDOS NEWTONIANOS

Los fluidos que obedecen la ley de viscosidad de Newton, se llaman fluidos

newtonianos. En los fluidos newtonianos existe una relación lineal entre el

esfuerzo cortante τyz y el gradiente de velocidad dvz/dy (velocidad de

deformación). Esto significa que la viscosidad µ es constante y no depende

de la velocidad cortante (Ramírez, 2006; Gčosta & López, 2003).

De esta forma, un fluido Newtoniano se puede definir mediante un único

valor de viscosidad para una determinada temperatura. Se debe tener en

cuenta que la viscosidad de un fluido newtoniano no depende del tiempo de

aplicación del esfuerzo, aunque si puede depender tanto de la temperatura

como de la presión a la que se encuentre. La resistencia que el líquido

ofrece al flujo se denomina viscosidad, la cual disminuye a medida que

aumenta la temperatura (variaciones de hasta un 10% por cada °C

modificado) y decrece la presión (variaciones mínimas) (Ramírez, 2006;

Gčosta & López, 2003).

En los líquidos, la viscosidad disminuye al aumentar la temperatura. Puesto

que los líquidos son esencialmente incomprensibles, la presión no afecta su

viscosidad. En el caso de fluidos newtonianos, la viscosidad se determina

aplicando una sola velocidad de corte y midiendo el esfuerzo cortante

correspondiente. Para una mejor comprensión de este tipo de fluido se

representan dos tipos de gráficas, la “Curva de Fluidez” y la “Curva de

Viscosidad” en la Figura 5. En la Curva de Fluidez se grafica el esfuerzo

cortante frente a la velocidad de deformación (τ vs ƴ), mientras que en la

Curva de Viscosidad se representa la viscosidad en función de la velocidad

de deformación (µ vs ƴ) (Ramírez, 2006).

Muchos materiales alimenticios como leche entera y desnatada, jugo de

manzana, jugo de naranja, vino, cerveza, agua tienen un comportamiento

newtoniano (Gčosta & López, 2003).

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Figura 5. Curvas características para un fluido newtoniano

(Ramírez, 2006)

2.3 TECNOLOGÍA DE MEMBRANAS

2.3.1 INTRODUCCIÓN

La tecnología de membranas en la conservación y obtención de alimentos,

se utiliza para concentrar o bien fraccionar un líquido. El proceso de

separación se fundamenta en la permeabilidad selectiva de los componentes

de la alimentación a través de la membrana debido al tamaño del poro y

otros fenómenos de polarización por concentración. Los procesos de

filtración más importantes que funcionan con la gradiente de presión como

fuerza motriz, para la industria alimentaria son: Microfiltración (MF),

Ultrafiltración (UF), Nanofiltración (NF) y Ósmosis Inversa (OI) (Laverde,

2010).

b) Curvas de Fluidez a) Curvas de Viscosidad

ƴ

µ

ƴ

τ

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Según Raventós (2005) las ventajas de la utilización de esta tecnología en la

industria alimentaria son:

- Mejora de la calidad de los productos (nutricional, bacteriológica y

funcional).

- Reducción de los costes de producción, aumento del rendimiento,

automatización de los procesos.

- Nuevos productos y solución a los problemas medioambientales.

2.3.2 SEPARACIÓN POR MEMBRANAS

Definiciones segúnGčosta & López (2003):

- Alimentación: solución a ser concentrada o fraccionada.

- Flujo: la velocidad de extracción de permeado medido en litros por

metro cuadrado de superficie de membrana y por hora (Lh-1m-2).

- Colmatación: deposición de sólidos sobre la membrana, irreversible

durante el procesado.

- Permeado: filtrado, el líquido que pasa a través de la membrana.

- Retenido: concentrado, los componentes que no atravesaron la

membrana.

La tecnología de membranas tiene muchas ventajas, descritas en la Tabla 5,

comparada con otras técnicas de separación convencionales. Pero, tiene

como desventaja importante la colmatación de la membrana, que hace

disminuir el flujo, con lo que el tiempo de filtración aumenta, lo que requiere

una limpieza más frecuente e incrementa el coste y el tiempo entre

filtraciones. El tamaño de las partículas de la alimentación y sus propiedades

químicas determinan las características estructurales, como el tamaño y la

distribución de los poros de las membranas en cada proceso (Raventós

Santamaría, 2005).

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Tabla 5.Ventajas e inconvenientes de la separación por membranas.

Ventajas Desventajas

- No es necesario calentar el

alimento (no hay perdida de

productos termolábiles).

- La concentración por

membranas no exige un

cambio de fase.

- Tiene pocas exigencias de

espacio.

- Inversión inicial importante

- Variaciones del flujo del

producto que se quiere filtrar.

- Obstrucción de la membrana,

que reduce el tiempo de

funcionamiento efectivo entre

dos sesiones de limpieza

consecutiva.

(Raventós Santamaría, 2005)

En la Figura 6 se observan los modelos generales de flujo, el tamaño de las

partículas retenidas y la presión aplicada de los distintos sistemas de

separación por membranas.

Ósmosis inversa (OI)

30-60Bar

Nanofiltración (NF)

20-40Bar

Ultrafiltración (UF)

1-10Bar

Microfiltración (MF)

<1Bar

104 -10

4µm

10-3

-102 µm

102-10

-1 µm

10-1

-101

µm

Figura 6.Principios de filtración con membranas

(Gčosta & López, 2003)

Bacterias, Grasa

Proteínas

Lactosa

Sales minerales

Agua

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2.3.3 DEFINICIÓN DE MEMBRANA

Una membrana es una barrera o película permeo selectiva entre dos medios

fluidos, que permite la transferencia de determinados componentes de un

medio al otro a través de ella, y evita o restringe el paso de otros

componentes. De este modo es posible enriquecer o empobrecer una

corriente en uno o varios compuestos. La permeabilidad selectiva está

determinada por la medida de la partícula, la afinidad química con el material

de la membrana y/o la movilidad de los componentes a través de la

membrana (Chacón, 2006; Romero, 2010).

La densidad de flujo de estas sustancias a través de la membrana se debe a

la acción de diferentes fuerzas impulsoras, siendo las más importantes la

gradiente de presión y la concentración o potencial eléctrico, como se

muestra en la Figura 7 (Romero, 2010).

Figura 7. Representación esquemática de dos medios separados por una membrana.

(Raventós Santamaría, 2005)

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Las membranas, para ser efectivas en los procesos de separación y

filtración, deben ser resistentes y estables química (tanto con el alimento

como con los productos de limpieza), mecánica y térmicamente, y tener una

permeabilidad elevada, alta selectividad y resistencia a las operaciones. Las

membranas cerámicas, compiten por la gran cantidad de aplicaciones

debido a su alta estabilidad, tanto térmica como química. Además, la

facilidad de limpieza, permite un uso prolongado en el tiempo (Raventós

Santamaría, 2005; Coronel, 2012).

Membranas cerámicas o inorgánicas

Son membranas rígidas con un flujo de 5 a 10 veces mayor que las

poliméricas, resistentes a los productos químicos y de limpieza sencilla, con

una larga vida útil (10 años). Son adecuadas para aplicaciones

biotecnológicas, pero su costo es elevado. El diámetro de un poro promedio

se puede ajustar entre los 0.1 y 10 μm (Mendoza, 2010).

La mayoría de las membranas están hechas de polímeros; en la búsqueda

de membranas que no dañen el ambiente (pH, presión, temperatura,

químicos esterilizados, etc.), se han introducido las membranas de cerámica

(Muller & Riel, 1990).

2.4 TECNOLOGÍA DE MICROFILTRACIÓN

La microfiltración (MF) se refiere a procesos de filtración que utilizan

membranas porosas para separar partículas suspendidas con diámetros

entre 0,1 y 10 micras, como este diámetro es muy pequeño, el fluido debe

estar bajo presión para efectuar la separación en dos flujos distintos:

concentrado y permeado. Las presiones de trabajo de MF son más bajas

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que en el resto de procesos de tecnología de membrana, entre 0.1 y 2 Bar

(Muller & Riel, 1990; Raventós Santamaría, 2005; Baker, 2000).

En la industria de alimentos el tamaño de poro permite usualmente retener la

mayoría de las esporas, bacterias, hongos y levaduras; por lo cual la

microfiltración puede ser considerada como una técnica de pasteurización

(en frío) que no requiere de tratamientos térmicos. Es sumamente importante

controlar en este tipo de procesos, tanto la selectividad como el nivel de

colmataje. Los solutos retenidos por la membrana de microfiltración, que se

encuentran en diámetros entre 0.1 y 10 micras, son coloides, células

microbianas y partículas pequeñas (Muller & Riel, 1990; Coronel, 2012).

A consecuencia de aplicar la presión (fuerza impulsora) y por el tamaño de

los poros, los solutos próximos a la superficie se concentran en este sector,

originando una resistencia extra al flujo y, por ende, disminuyendo el caudal.

Tanto la absorción de proteínas, como la interacción proteína-proteína

pueden estrechar u obstruir los poros de la membrana incrementando el

rechazo de partículas. Es decir, el proceso se hace susceptible a sufrir un

rápido colmataje especialmente si se trata de buscar altos flujos de

permeado (Reis Coimbra & Teixeira, 2010; Coronel, 2012).

El procesamiento de la leche aplicando la tecnología de MF con membranas

de tipo cerámico ha demostrado ser el que ofrece mejor rendimiento y

durabilidad, con flujos bajos de entre 4kg/h/m2 y 15kg/h/m2 y presiones

transmembranarias uniformes, generalmente menores a 10 psi. Además, es

necesario señalar que el pH de la leche tiene una gran importancia, pues a

medida que se incrementa este parámetro se da un aumento en la

viscosidad relativa del fluido (Muller & Riel, 1990).

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2.5 MICROFILTRACIÓN TANGENCIAL

La microfiltración en flujo tangencial, es una técnica separativa que opera

removiendo de la superficie de la membrana las moléculas o células

retenidas, manteniendo en suspensión permanente todas las moléculas,

microorganismos o partículas contenidas en el líquido a procesar. Esto se

debe a que el flujo de alimentación se conduce paralelamente a la superficie

de la membrana. Este efecto de barrido aumenta el caudal, el rendimiento y

la recuperación (Molina, 2000).

Es la técnica de aplicación más extendida, en un principio se desarrolló en la

ultrafiltración y la ósmosis inversa a fin de controlar la polarización por

concentración, luego se extendió a la microfiltración con gran éxito,

alargando la vida útil de la membrana y permitiendo un flujo de permeado

más elevado al dificultar la formación del depósito de partículas retenidas por

la misma (Molina, 2000; Hernández, Tejerina, Arribas, & Martínez, 1990).

En los sistemas de filtración clásicos, el líquido a filtrar es conducido

perpendicularmente a la superficie filtrante. Este tipo de filtración conlleva

una acumulación de partículas y microorganismos que conducen a la

formación de una capa creciente sobre la superficie de filtración que puede

determinar la eficacia de la separación. En la Tabla 6 se describen las

características de los procesos de filtración convencional y tangencial

(Molina, 2000).

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Tabla 6.Características del tipo de flujo del alimento en la MF

A) FLUJO NORMAL B) FLUJO TANGENCIAL

(CROSS-FLOW)

La presión obliga a todo líquido a

atravesar el medio filtrante.

Las partículas, en función de su

tamaño, son retenidas por la

superficie del filtro, por su interior o

atraviesan el medio filtrante.

La filtración cesa cuando la superficie

queda completamente obturada por

los sólidos retenidos, siendo

necesario remplazar el medio filtrante

para poder continuar filtrando.

Método de filtración aplicado a

membranas de microfiltración de

tamaño de poro superior a 0,1 µm.

Formación de torta.

Incremento progresivo de la presión

de filtración para mantener el caudal

constante.

La presión da lugar a la filtración de

una parte del líquido. El resto forma

un flujo paralelo a la superficie de la

membrana filtrante, que barre los

sólidos retenidos, retornándolos al

depósito de alimentación.

Esta técnica se emplea en:

o Microfiltración (MF)

o Ultrafiltración (UF)

o Osmosis inversa (OI)

Los poros de las membranas

empleadas en el flujo tangencial son

siempre de menor diámetro que la de

los sólidos a separar.

Las partículas son retenidas

momentáneamente, para ser

posteriormente arrastradas por la

corriente de fluido no filtrado.

Mantiene constante la presión

diferencial o presión transmembrana

(PTM).

A) Flujo Normal, B) Flujo Tangencial.

(Molina, 2000)

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2.5.1 VENTAJAS DE LA MFT

La microfiltración tangencial presenta varias ventajas respecto a los sistemas

de separación típicos. Romero (2010) y Arias& Espinel (2006) presentan las

siguientes ventajas:

- Posibilidad de operar bajo condiciones suaves. Mediante los procesos

de membrana es posible separar compuestos sin necesidad de

trabajar a altas temperaturas.

- Posibilidad de llevar a cabo el proceso de separación en continuo.

- Adaptabilidad a la capacidad de producción y a otros procesos de

tratamiento, ya que se trata de equipos modulares.

- Se pueden utilizar en aplicaciones muy diversas, gracias a que las

propiedades de las membranas son variables.

- No se necesita incorporar ningún producto químico ajeno a la

disolución o suspensión a tratar. En consecuencia, no hay

modificación de la naturaleza de los productos tratados.

- Bajo consumo energético, normalmente el gasto energético principal

es el bombeo de sustancias.

- Facilidad de instalación, desinstalación y operación.

- Los rendimientos en el proceso son altos.

- La limpieza del equipo es relativamente fácil.

- Las condiciones de operación en el proceso, evitan la perdida de las

características nutricionales, físicas y químicas del producto.

- Las membranas que se utilizan en la actualidad (membranas

inorgánicas), son resistentes a condiciones extremas de pH, tienen

una estructura resistente y soportan el ataque de ácidos y bases.

- Proporciona oportunidades para regular el contenido de caseínas de

la leche o para eliminar microorganismos.

- Permite minimizar residuos, reutilizar productos y por ende cuidar el

medio ambiente.

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2.5.2 APLICACIONES DE LA MFT

Las membranas de microfiltración tangencial fueron comercializadas por

primera vez en 1920 y fueron utilizadas principalmente para análisis

bacteriológicos de agua. Después en 1960 el número de aplicaciones creció

rápidamente y actualmente los procesos de MFT son operados en diferentes

campos, que, según Pérez et al (2007) son:

- Clarificación y concentración de alimentos como leche, jugos de

frutas, cervezas y vinos.

- Tratamiento y purificación del agua.

- Tratamiento de efluentes.

- En la industria biotecnológica ha permitido la recuperación y

purificación de enzimas y para la separación de células y restos de

células presentes en soluciones.

- Para la eliminación de microorganismos (pasteurización en frío)

presentes en la leche.

- Como proceso de pretratamiento de soluciones que serán sometidas

a procesos de ultrafiltración y osmosis inversa.

- Elaboración de leche fresca microfiltrada.

- Preparación de agua para la elaboración de bebidas.

2.6 OPERACIONES Y PROCESOS

En la microfiltración tangencial la corriente del líquido fluye paralelamente a

la membrana y está sometida a una diferencia de presión que corresponde a

la presión de alimentación P1 del líquido a filtrar y la presión de reciclado P2,

como se muestra en la Figura 8 (Molina, 2000).

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Figura 8. Diferencia de presión a la que está sometida el flujo tangencial en

microfiltración

(Molina, 2000).

2.6.1 EFICIENCIA DE LA MEMBRANA

La permeabilidad de una membrana es adecuada cuando se registra una

relación lineal entre un flujo de agua de baja dureza y la presión

transmembranaria que se registra en la misma. Este rendimiento de la

membrana en términos de la cantidad de permeado obtenido, no sólo

depende de la presión transmembranaria, sino también de la velocidad del

flujo de alimentación, la temperatura, la concentración del fluido y las

características fisicoquímicas de la membrana (Chacón, 2006).

2.6.2 FUERZA IMPULSORA

La fuerza impulsora aporta la energía necesaria para la separación de la

mezcla en un proceso no espontáneo. La energía disminuye la entropía

global del sistema superando las resistencias del proceso, como la fricción

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de los componentes a través de la membrana. Para conseguir que el

proceso alcance una velocidad adecuada, la fuerza impulsora ha de ser

superior a la mínima necesaria (Raventós Santamaría, 2005).

La presión requerida para forzar el paso a través de alguna membrana suele

ser inversamente proporcional al tamaño de los poros, siendo necesario

incrementar sustancialmente su magnitud a medida que el tamaño de estos

decrece (Chacón, 2006).

2.6.3 PARÁMETROS LIMITANTES EN MICROFILTRACIÓN

TANGENCIAL

2.6.3.1 PRESIÓN TRANSMEMBRANA

La presión que impulsa al líquido a través de la membrana se denomina

presión transmembrana media definida por la Ecuación 2:

𝑷𝑴𝑻 = 𝑷𝟏+𝑷𝟐

𝟐− 𝑷𝟑 [2]

Donde P1 es la presión de entrada al filtro, P2 es la presión de retenido y P3

es la presión del permeado, calor generalmente nulo cuando el sistema es

abierto. Para P3 = 0 la expresión anterior adquiere la forma descrita en la

Ecuación 3:

𝑷𝑴𝑻 = 𝑷𝟏+𝑷𝟐

𝟐 [3]

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2.6.3.2 FLUJO DE PERMEADO

Es el permeado o flujo volumétrico que pasa a través del área de la

membrana en un tiempo determinado, una de las ecuaciones más

frecuentes empleadas para definir el flujo de permeado en función de la

presión transmembrana y de la resistencia total es la Ecuación 4 (Laverde,

2010):

𝑱𝒑 =𝑷𝑻𝑴

𝝁𝑹𝒕 [4]

Donde:

- JP = Flujo de permeado a través de la membrana (L/h*m2).

- PTM = Presión transmembrana (Bar).

- Rt = Resistencia total.

- µ = Viscosidad del permeado

Si la suma de los valores de las resistencias fuera constante, el caudal de

permeado sería directamente proporcional a la presión transmembrana. Sin

embargo, el flujo se incrementa linealmente hasta un cierto valor de PTM,

más allá de la cual se forma la capa de gel que incrementa el valor de la

resistencia total con disminución progresiva del flujo del permeado (Molina,

2000).

La resistencia total se calcula mediante la Ecuación 5:

𝑹𝒕 = 𝑹𝒎 + 𝑹𝒄 + 𝑹𝒈 + 𝑹𝒃 + 𝑹𝒂𝒅 [5]

Donde 𝑅𝑚 es la resistencia de la membrana limpia o nueva, 𝑅𝑐 es la

resistencia de la capa de torta, 𝑅𝑔 la resistencia del gel, 𝑅𝑏 resistencia

debida albloqueo del poro y 𝑅𝑎𝑑 es la resistencia por adsorción (Romero,

2010).

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2.6.3.3 FACTOR DE REDUCCIÓN VOLUMÉTRICO (FRV)

Por necesidades técnicas y económicas en ocasiones es obligatorio reducir

al máximo el volumen del retenido especialmente si se desea emplear la

tecnología de membranas para la concentración. El factor de reducción

volumétrico (FRV) constituye un parámetro útil para medir esta disminución y

está directamente relacionado con el rendimiento del proceso. Se define en

términos del volumen de alimentación (𝑉𝑎), del volumen de retenido (𝑉𝑟) y

volumen del permeado (𝑉𝑝), como se muestra en la Ecuación 6 (Chacón,

2006).

𝑭𝑹𝑽 =𝑽𝒂

𝑽𝒓= 𝟏 +

𝑽𝒑

𝑽𝒓 [6]

Como indicador de eficiencia industrial, nos permite calcular el rendimiento

entre el volumen de retenido y el volumen de permeado expresado en

porcentaje mediante la Ecuación 7 (Montero M. , 2008):

𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 =𝑉𝑝

𝑉𝑎= 1 −

𝟏

𝐹𝑅𝑉 [7]

2.6.3.4 VELOCIDAD TANGENCIAL (U)

La velocidad tangencial es la velocidad axial a la que circula el fluido a lo

largo de la superficie de la membrana y se muestra en la Ecuación 8:

𝑼 =𝑸𝑹

𝑨𝒎 [8]

Donde 𝑄𝑅 es el caudal de circulación del retenido (m3/s) y 𝐴𝑚 es el área

transversal de la membrana (m2) (Arias & Espinel, 2006).

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28

2.6.3.5 COEFICIENTE DE RETENCIÓN

Capacidad que tiene la membrana para retener determinadas moléculas de

un tamaño específico más fácilmente que el resto de componentes de la

solución. La retención viene definida por la Ecuación 9 (Raventós

Santamaría, 2005):

𝑹 =(𝑪𝒇−𝑪𝒑)

𝑪𝒇= 𝟏 −

𝑪𝒑

𝑪𝒇 [9]

Donde:

- 𝐶𝑓 = concentración del soluto en el alimento

- 𝐶𝑝 = concentración del soluto en el permeado

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29

3. METODOLOGÍA

3.1 CARACTERIZACIÓN DE LECHE DESCREMADA

La leche de vaca que se utilizó en la presente investigación procede del

Cantón Mejía. La temperatura de transporte se mantuvo entre los 4 y 6 °C.

El volumen de la materia prima para cada tratamiento fue de 11 litros, que

fueron sometidos a los procesos de descremado y pasteurizado, como

pretratamientos para la microfiltración tangencial.

3.2 MICROFILTRACIÓN TANGENCIAL

Se utilizó un equipo de microfiltración tangencial de la Planta Piloto de

Alimentos de la Universidad Tecnológica Equinoccial. Está fabricado en

acero inoxidable AISI 304, contiene una membrana de cerámica (α- alúmina)

marca MEMBRALOX EP1960 de 1020 mm de longitud total, con 19 canales,

cada uno de 6 mm de diámetro y poros de 0.5 µm, con una superficie de

filtrado de 0.36 m2. La descripción del equipo se encuentra en el Anexo 1.

Se trabajó con dos presiones y tres niveles de temperatura. Se controló la

temperatura con el uso del módulo refrigerante del equipo. En cada

tratamiento la alimentación fue de 9 litros de leche descremada. El diagrama

de flujo del proceso de microfiltración tangencial se muestra en el Anexo 2.

Después de cada microfiltración se realizó la limpieza del equipo y se

recuperó la permeabilidad de la membrana, datos reportados en el Anexo 3.

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30

3.3 FACTORES EN ESTUDIO PARA LA MICROFILTRACIÓN

TANENCIAL DE LECHE DESCREMADA DE VACA

Factor A: Presión Niveles A1:1.5 Bar

A2: 2.0 Bares Factor B: Temperatura Niveles B1: 15°C

B2: 25°C

B3: 35°C

Tabla 7. Factores en estudio para la microfiltración tangencial

Tratamientos Factor A (Presión)

Factor B (Niveles

de presión)

Combinaciones

T1 A1 B1 A1B1

T2 A1 B2 A1B2

T3 A1 B3 A1B3

T4 A2 B1 A2B1

T5 A2 B2 A2B2

T6 A2 B3 A2B3

Se realizaron seis experimentos, y de cada uno, se determinó el Flujo de

Permeado (Lh-1m-2) y el Factor de Retención Volumétrico (FRV).

3.4 ANÁLISIS

Se utilizó el equipo Milkoscope Julie C2 de la Planta Piloto de Alimentos de

la Universidad, para determinar el contenido de cada macronutriente

(proteína, lactosa, agua, sólidos no grasos) y la densidad de la leche

expresados en porcentajes. Para determinar el contenido de grasa (leche

descremada <1.0%) se aplicó el método Gerber NTE INEN 12:73 descrito en

el Anexo 4.

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31

4. RESULTADOS Y DISCUSIÓN

4.1 CARACTERIZACIÓN DE MATERIA PRIMA

En el descremado se alimentó al equipo 11 litros de leche entera y se obtuvo

9.4 litros de leche descremada con un contenido de grasa de 0.32%, que

cumple con lo establecido por la norma NTE INEN 10:2012 y 1.6 litros de

crema de leche con 30.06 % de grasa.

4.2 MICROFILTRACIÓN

4.2.1 MICROFILTRACIÓN TANGENCIAL

Los resultados de la microfiltración tangencial se presentan en la Tabla 8

donde se observa que el permeado alcanzó mayores volúmenes en los

tratamientos con una presión de 1.5 Bar, por lo que se obtuvo un mayor

rendimiento en estos tratamientos, pero entre los tres la variación de este

valor es mínima; según Montero (2008) cuando la presión transmembrana es

constante, los rendimientos son estables.

El volumen muerto del equipo fue de 5,9 litros y el tiempo aproximado de

funcionamiento continuo de la bomba centrifuga de 3,5 minutos, valores

cercanos a los obtenidos por Mariño (2013), quien reportó 6 litros y 3

minutos respectivamente.

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32

Tabla 8. Valores obtenidos del proceso de microfiltración tangencial

1.5 Bar 2.0 Bar

Factor 15ºC 25ºC 35ºC 15ºC 25ºC 35ºC

Presión de entrada (Bar) 1.5 1.5 1.5 2.0 2.0 2.0

Presión de permeado (Bar) 0 0 0 0 0 0

Presión transmembrana promedio PTM (Bar)

0.09 0.09 0.14 0.09 0.1 0.1

Volumen de alimentación (l) 9 9 9 9 9 9

Volumen de retenido (l) 4.55 4.9 5.15 5.65 6.5 4.1

Volumen de permeado (l) 3.85 3.83 3.8 2 2 1.5

Rendimiento (%) 45.83 43.87 42.46 26.14 23.53 26.79

Flujo de retenido 7.01 12.18 19.02 2.08 2.91 1.26

Duración del proceso (min) 88 52 38 31 20 15

4.3 PROCESO DE MICROFILTRACIÓN TANGENCIAL

4.3.1 Presión 1.5 Bar

En la Figura 9 se presenta el primer tratamiento de microfiltración tangencial

a 1.5 Bar de presión y 15°C de temperatura con un rendimiento del 45.83%,

presentó el mayor flujo transmembrana (Jp) de 14.63 L/h*m2 a los 19.15

minutos de haber iniciado el proceso, con una duración total de 88 minutos.

Los datos obtenidos se muestran en el Anexo E.1. Se puede apreciar, que el

flujo se incrementa hasta un tiempo cercano a 20 minutos y luego tiende a

disminuir por la colmatación.

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33

Espinel et al (2006), dedujeron que, al trabajar a temperaturas alrededor de

los 20°C, se consigue que las características físicas y organolépticas de la

leche no cambien significativamente. Sin embargo, Tamime (2013) señala

que se puede trabajar hasta 50°C sin que exista desnaturalización de

proteínas, factor que incide en la colmatación de la membrana.

Figura 9. Flujo transmembrana a 15°C (1.5 Bar)

La Figura 10. Muestra el comportamiento del flujo transmembrana (Jp) del

tratamiento número 2, cuya duración total fue de 52 minutos a 1.5 Bar de

presión con una temperatura de 25°C, su máximo Jp a los 17.26 minutos es

de 26.15 L/h*m2 y su rendimiento fue de 43.87%. Los datos obtenidos se

muestran en el Anexo E.2.

0,00

2,00

4,00

6,00

8,00

10,00

12,00

14,00

16,00

0 20 40 60 80 100

Flu

jo T

ran

sme

mb

ran

a

JP(l

h-1

m-2

)

Tiempo (min)

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34

Figura 10.Flujo transmembrana a 25°C (1.5 Bar)

En la Figura 11 se representa la variación del flujo transmembrana (Jp) del

tercer tratamiento a 35°C con una presión de 1.5 Bar, cuyo Jp más alto fue

de 37.69 L/h*m2 a los 16.38 minutos del proceso, la duración total fue de 38

minutos y tuvo un rendimiento de 42.46 %. Los datos obtenidos se muestran

en el Anexo E.3.

Al comparar las dos anteriores Figuras 9 y 10, con la Figura 11, en cuanto a

duración del proceso, se observa que, a medida que aumenta la

temperatura, la alimentación fluye más rápido. Astudillo (2010) menciona

que este fenómeno puede ser consecuencia de un aumento de la

temperatura que disminuye la viscosidad de las partículas, facilitando su

transporte a través de la membrana. De acuerdo a literatura relacionada a

clarificado de jugos sucede el mismo fenómeno a temperaturas cercanas a

35°C (Salgado, 2001).

0,00

5,00

10,00

15,00

20,00

25,00

30,00

0 10 20 30 40 50 60 70

Flu

jo T

ran

sme

mb

ran

a

JP(l

h-1

m-2

)

Tiempo (min)

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35

Figura 11. Flujo transmembrana a 35°C (1.5 Bar)

En la Figura 12, puede apreciarse la variación del flujo respecto al tiempo

utilizando tres niveles distintos de temperatura 15°C, 25°C y 35°C, con una

presión de 1.5 Bar.

Se observa que las tres curvas a distintas temperaturas tienen la misma

tendencia, el flujo aumenta hasta llegar a un punto, alrededor de los 17

minutos, a partir del cual empieza a disminuir hasta tener un comportamiento

estable. Según Alais (2003), este fenómeno es producido por la colmatación

de la membrana.

Se ha encontrado que la temperatura es directamente proporcional al flujo

transmembrana e inversamente proporcional a la viscosidad, conociéndose

a esta como la resistencia de los líquidos a fluir (Fan, 2007; Alais, 2003;

Arias & Espinel, 2006). Así, en la Figura 12 se observa que, entre los tres

tratamientos, en el de 35°C se obtuvo el mayor flujo de permeado (37.69

L/h*m2) con una duración total de proceso de 38 minutos, menor a su vez, a

los otros dos niveles de temperatura. Sin embargo, se debe tener en cuenta

no aplicar temperaturas muy elevadas en el proceso ya que, según Astudillo

0

5

10

15

20

25

30

35

40

0 5 10 15 20 25 30 35 40

Flu

jo T

ran

sme

mb

ran

a

JP(l

h-1

m-2

)

Tiempo (min)

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36

(2010), a temperaturas superiores a 60°C ya se presenta la

desnaturalización de las proteínas, efecto no deseado para el producto final

En relación a lo anterior, las proteínas de la leche son un componente

limitante en el proceso de microfiltración tangencial, donde además, la

acidez y la temperatura originan su desestabilización. El pH de la leche en

microfiltración es importante, pues a medida que disminuye este parámetro

se da un aumento en la viscosidad relativa del fluido (Solanki & Rizvi, 2001;

Alais, 2003; Astudillo Castro, 2010). Por ello, algunos autores como

Brandsma y Rizvi (1999), recomiendan un ajuste constante del pH durante el

proceso. El pH de la materia prima utilizada en la investigación estuvo

cercano a 6.6.

Figura 12. Comparación de la influencia de la temperatura (15°C, 25°C y

35°C) en el flujo transmembrana a 1.5 Bar

0

5

10

15

20

25

30

35

40

0 20 40 60 80 100

Flu

jo T

ran

sme

mb

ran

a

JP(l

h-1

m-2

)

Tiempo (min)

MFT 35°C

MFT 25°C

MFT 15°C

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37

4.3.2 Presión 2.0 Bar

En la Figura 13 se representa la variación del flujo transmembrana (Jp) del

cuarto tratamiento a 15°C con una presión de 2.0 Bar, cuyo Jp más alto fue

de 18.02 L/h*m2 a los 8.9 minutos del proceso, la duración total fue de 31

minutos y tuvo un rendimiento de 26.22%. Los datos obtenidos se muestran

en el Anexo E.4.

Figura 13. Flujo transmembrana a 15°C (2.0 Bar)

La Figura 14 muestra el comportamiento del flujo transmembrana (Jp) del

tratamiento número 5, cuya duración total fue de 20 minutos a 2.0 Bar de

presión con una temperatura de 25°C, su máximo Jp a los 8.5 minutos es de

28.46 L/h*m2 y su rendimiento fue de 23.53%. Los datos obtenidos se

muestran en el Anexo E.5.

0

2

4

6

8

10

12

14

16

18

20

0,0 5,0 10,0 15,0 20,0 25,0 30,0 35,0

Flu

jo T

ran

sme

mb

ran

a

JP(l

h-1

m-2

)

Tiempo (min)

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38

Figura 14. Flujo transmembrana a 25°C (2.0 Bar)

El sexto tratamiento de microfiltración tangencial a 2.0 Bar de presión y 35°C

de temperatura con un rendimiento de 26.79%, presentó el mayor flujo

transmembrana (Jp) de 42.17 L/h*m2 a los 6.9 minutos de haber iniciado el

proceso, con una duración total de 15 minutos, como se observa en la Figura

15. Los datos obtenidos se muestran en el Anexo E.6.

Figura 15. Flujo transmembrana a 35°C (2.0 Bar)

0

5

10

15

20

25

30

0,0 5,0 10,0 15,0 20,0 25,0

Flu

jo T

ran

sme

mb

ran

a

JP(l

h-1

m-2

)

Tiempo (min)

0

5

10

15

20

25

30

35

40

45

0,0 5,0 10,0 15,0 20,0

Flu

jo T

ran

sme

mb

ran

a

JP(l

h-1

m-2

)

Tiempo (min)

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39

Para los anteriores tres tratamientos (T4, T5 y T6) se incrementó la presión a

2.0 Bar y se trabajó con los mismos niveles de temperatura 15°C, 25°C y

35°C, en la Figura 16 se muestran los resultados de la variación del flujo

respecto al tiempo.

Figura 16.Comparación de la influencia de la temperatura (15°C, 25°C y

35°C) en el flujo transmembrana a 2.0 Bar de presión.

Es importante notar que en los tres tratamientos el descenso de flujo de

permeado (Jp) es más pronunciado al avanzar el proceso en el tiempo,

Krstic et al. (2003) reportan que el colmataje suele provocar este descenso

del flujo de permeado, alcanzando paulatinamente un estado casi estable,

sin embargo el flujo sigue bajando lentamente hasta generar en pocas horas

caudales significativamente menores al inicial. El mismo comportamiento se

presenta en la microfiltración tangencial de suero de leche reportado por

Camacho (2009) en su estudio, bajo condiciones cercanas de proceso (2.0

Bar a 30°C).

0

5

10

15

20

25

30

35

40

45

0,0 5,0 10,0 15,0 20,0 25,0 30,0 35,0

Flu

jo T

ran

sme

mb

ran

a

JP(l

h-1

m-2

)

Tiempo (min)

MFT 35°C

MFT 25°c

MFT 15°C

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40

Al comparar los experimentos realizados a 1.5 Bar (T1, T2, T3) y 2.0 Bar

(T4, T5, T6) de presión, podemos observar que los tratamientos con una

mayor presión alcanzaron flujos promedio de permeado mayores, sin

embargo obtuvieron rendimientos más bajos, debido a que en el proceso de

los mismos (T4, T5 y T6) no ingresó toda la alimentación al equipo. La

presión es directamente proporcional al flujo de permeado, pero esta

relación tiende a ser inversa.

Huisman (1998) reporta que la presión también tiene efecto sobre la

colmatación haciendo que las partículas que se encuentran sobre la

membrana se aglomeren mucho más y no permitan el paso del líquido a

través de esta por el taponamiento de los poros y la formación de la torta

disminuyendo el flujo.

La influencia de la presión en el flujo de permeado cuando se trabaja con

leche, depende mucho de las características de la materia prima y del

equipo, así como también del producto que se desee obtener con el proceso

de microfiltración. Requerimientos que deben ser tomados en consideración

en el diseño y parámetros de funcionamiento de equipos con membrana

(Reis Coimbra & Teixeira, 2010).

Reis et al. (2010) reportaron que la temperatura de trabajo para

microfiltración de leche debe ser alrededor de los 37 °C para evitar efectos

perjudiciales sobre las proteínas del suero, o estar alrededor de 50°C a 55°C

porque en este rango la viscosidad aparente de los materiales retenidos es

mínima, al igual que el crecimiento bacteriano, por lo que los valores

aplicados en la presente investigación están dentro de los parámetros

óptimos de proceso.

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41

4.3.3 FLUJO TRANSMEMBRANA PROMEDIO

Figura 17. Comparación del flujo transmembrana JP (L/h*m2) en los

tratamientos a 1.5 Bar y 2.0 Bar de presión aplicando los tres niveles de

temperatura (15°C, 25°C y 35°C).

En la Figura 17 se observa que en los tratamientos realizados presentan el

mismo comportamiento en el flujo transmembrana, el cual aumenta a medida

que aumenta la temperatura. Es decir, la temperatura tiene un efecto

directamente proporcional con el flujo de permeado, este comportamiento

como lo reporta Montero (2008) se debe a que los líquidos disminuyen su

viscosidad con el aumento de temperatura; comportamiento corroborado por

Fan (2007), quien en su experimento al trabajar con leche microfiltrada, a

medida que aumentó la temperatura de 20°C a 40°C la viscosidad aparente

(cP) disminuyó significativamente (cP<0.05).

En relación a los niveles de presión aplicados se aprecia mayores valores de

flujo de permeado en los tratamientos a 2.0 Bar, comportamiento común

debido a que la presión es directamente proporcional al flujo de permeado.

Como lo muestra Arias (2003), quien trabajó a distintos niveles de presión

(de 1 a 5 Bar).

9,37

16,82

26,02

12,71

20,88

30,24

0

5

10

15

20

25

30

35

15°C 25°C 35°C

Flu

jo T

ran

smem

bra

na

JP (

L/h

*m2 )

Temperatura

1,5 Bar 2,0 Bar

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42

4.3.4 FACTOR DE RETENCIÓN VOLUMÉTRICO

Figura 18. Comparación del FRV en los tratamientos a 1.5 Bar y 2.0 Bar de

presión aplicando los tres niveles de temperatura (15°C, 25°C y 35°C).

La Figura 18 muestra la influencia de la temperatura y presión sobre el

Factor de Retención Volumétrico (FRV) en los distintos experimentos. Se

observa que la temperatura no influye significativamente sobre el FRV,

efecto contrario a la presión, ya que los tratamientos a los cuales se aplicó

1.5 Bar de presión presentan mayores valores de FRV que en los

tratamientos a los que se aplicó 2 Bar. Chacón-Villalobos (2006), indica que

el FRV está directamente relacionado con el rendimiento del proceso,

representa un parámetro para determinar la eficiencia del mismo y se define

en términos de volumen de alimentación, de permeado y de retenido.

Mientras menos volumen de retenido tengamos, mayor va a ser el FRV

(Camacho, 2009). Así, mientras más alto sea el valor de FRV mejor será la

eficiencia del proceso, por lo que se debe reducir el volumen de retenido al

máximo.

1,85 1,78 1,74

1,35 1,31 1,37

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

1,2

1,4

1,6

1,8

2

15°C 25°C 35°C

Fact

or

de

Ret

enci

ón

vo

lum

étri

co

(FR

V)

Temperatura

1,5 Bar 2,0 Bar

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43

Montero (2008), indica que por lo general el FRV es inversamente

proporcional al flujo de permeado, debido a que con el transcurso del tiempo

el volumen de alimentación aumenta incrementando la concentración de

sólidos en el sistema, contribuyendo a la disminución del flujo de permeado

por el colmataje de la membrana. Este comportamiento se puede apreciar al

comparar las Figuras 17 y 18, los tratamientos cuya presión fue de 1.5 Bar

tienen mayores valores de FRV y menores valores de Jp en comparación

con los tratamientos a los que se les aplicó 2.0 Bar de presión.

4.3.5 ANÁLISIS

Tabla 9. Porcentajes de macronutrientes y densidad de las tres corrientes

del proceso de microfiltración tangencial.

P (Bar) T (°C)

% 1.5 2.0

Alimento Concentrado Permeado Alimento Concentrado Permeado

15

Grasa 0,26 0,5 LND 0,36 0,58 LND

SNG 8,5 8,58 4,36 8,53 8,39 3,25

Den 27,2 30,98 15,76 27,62 28,92 11,46

Prot. 2,93 3,16 1,61 2,9 3,27 1,2

Lact. 3,98 4,57 2,26 4 4,72 1,65

Agua 15,3 1,2 93,6 15,1 3,92 99,6

25

Grasa 0,26 0,4 LND 0,36 0,51 LND

SNG 8,44 8,53 4,53 8,03 8,63 4,07

Den 27,62 29,62 17,63 27,62 28,99 14,61

Prot. 2,97 3,35 1,6 2,91 3.5 1,32

Lact. 4 5,05 2,48 4,27 4,5 2,1

Agua 13,5 1,5 94,4 13,5 4,3 97

35

Grasa 0,34 0,54 LND 0,36 0,49 LND

SNG 8,96 9,51 4,6 8,63 8,94 4,37

Den 29,19 34,83 16,68 27,62 28,98 15,85

Prot. 2,93 3,5 1,7 2,9 3,62 1,61

Lact. 4,24 5,09 2,39 4,23 4,5 2,26

Agua 13,2 1,2 95,8 13,5 5,35 98

LND: Límite no detectable

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44

En la Tabla 9 se presentan los valores obtenidos de la densidad y de los

macronutrientes de los tres fluidos del proceso: alimentación, permeado y

concentrado.

Se puede observar que para los seis tratamientos los valores de cada

elemento reportado son similares para la alimentación, el permeado y el

concentrado, independientemente de los niveles de presión y temperatura

aplicados.

Grasa

Se observa que se ha separado la grasa en el permeado presentando para

los 6 tratamientos un 0% de grasa y se ha conseguido concentrar la misma

con un valor promedio de 0.5 %, los valores obtenidos son semejantes a los

valores reportados por Jácome & Molina (2008), quienes trabajaron con

leche descremada y concentrada por microfiltración tangencial. Estos

fenómenos se deben a que el tamaño de las móleculas de grasa es mayor al

tamaño de poro de la membrana, según Gčosta & López (2003), en el

proceso de microfiltración por el tamaño del poro de la membrana la materia

grasa no atraviesa la misma (el tamaño medio de los glóbulos de grasa de la

leche es de 3 a 4 µm).

Densidad y Sólidos no Grasos

En cuanto al contenido de sólidos no grasos no se observa una variación

significativa entre alimentación y concentrado, mientras que, en el permeado

tiende a reducirse, es decir, hay una distribución de moléculas de solidos no

grasos entre permeado y concentrado, son pocas partículas cuya dimensión

les permite atravesar la membrana y están presentes en el permeado en un

promedio de 4.19%. La concentración de los elementos disueltos y en

suspensión (sólidos no grasos) tiene una relación directamente proporcional

a la densidad (Alais, 2003). Comprobando lo mencionado se puede observar

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45

que la densidad aumenta en el concentrado y disminuye en el permeado

considerablemente. Astudillo (2010), al relacionar la densidad en función de

la temperatura (20, 40 y 60°C) y factor de concentrado no obtiene una

variación significativa, lo que corrobora los valores similares reportados de

densidad de los tratamientos a distintas temperaturas (15,25 y 35°).

Proteína

Los valores de proteína presentes en la alimentación y el concentrado no

tienen un rango de variación significativo, mientras que el permeado

presenta valores más bajos con un promedio de 1.51%. Según Walstra

(2001) el diámetro de las partículas de caseína es de 20-300nm y de las

proteínas del suero es de 3-6nm, por lo que se entiende que ciertas

proteínas hayan podido pasar por la membrana. Comportamiento similar

corroborado por Astudillo (2010), quien reportó que al microfiltrar leche con

membranas de 0.14 y 0.20µm se asegura la retención de las micelas de

caseína y la transmisión de la mayoría de las proteínas del suero presentes

en la corriente de alimentación. Las proteínas son el componente de la leche

de mayor interés para las tecnologías de separación por membrana. Pero no

sólo el diámetro de las partículas es un factor que influye en el paso de las

mismas por la membrana, ya que tanto la absorción de proteínas como la

interacción proteína-proteína pueden estrechar u obstruir los poros de la

membrana incrementando el rechazo de partículas que ya no pueden pasar

por estos (Reis Coimbra & Teixeira, 2010; Chacón, 2006).

Lactosa

Se puede observar que tanto el permeado como el concentrado presentan

un contenido de lactosa, con valores promedio de 2.19% y 4.74%

respectivamente. El concentrado presenta valores similares a los de la

alimentación 4.83 %. Solanki & Rizvi (2001) reportan resultados similares en

retenidos de leche descremada microfiltrada.

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46

Agua

En cuanto a la cantidad de agua presente, se puede observar que en el

concentrado disminuye y en el permeado aumenta considerablemente

llegando a valores al rededor del 96.4 %, es decir en su mayoría el

permeado es agua. Según Walstra et al. (2001), este comportamiento se

debe a que la disminución o eliminación de agua en el retenido es uno de los

cambios que se producen como consecuencia de aplicar procesos de

concentración de leche.

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47

5. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

5.1 CONCLUSIONES

La leche descremada para los seis tratamientos presentó un contenido

promedio de grasa de 0.32%, valor que cumple con lo establecido en la

norma NTE INEN 10:2012 para una leche descremada.

El flujo de permeado guarda una relación directa con el incremento de

temperatura en el proceso de microfiltración de leche descremada de vaca.

Los tratamientos cuya temperatura aplicada fue más alta, alcanzaron

mayores flujos, tanto a 1.5 Bar como a 2.0 Bar de presión.

Temperaturas elevadas provocan que la alimentación fluya más rápido.

Entre los tres tratamientos a 1.5 Bar, en el de 35°C se obtuvo el mayor flujo

de permeado (37.69 l/h*m2) con una duración total de proceso de 38

minutos, menor a su vez, a los otros dos niveles de temperatura.

Al comparar la relación Flujo Transmembrana vs Tiempo, las gráficas de los

seis experimentos muestran la misma tendencia, el flujo aumenta hasta

llegar a un punto (tiempo cercano entre los tres tratamientos a 1.5 Bar y 2.0

Bar respectivamente), a partir del cual empieza a disminuir tomando un

comportamiento estable debido a la colmatación de la membrana.

Los experimentos a 2.0 Bar de presión, alcanzaron valores de flujo de

permeado mayores que a los que se les aplicó una presión de 1.5 Bar, sin

embargo, por las características de la membrana utilizada (0.5 µm), el

incremento de la presión provocó una disminución en el rendimiento.

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48

Los experimentos a 1.5 Bar de presión, alcanzaron valores de FRV mayores

que a los que se les aplicó una presión de 2.0 Bar, es decir tuvieron un mejor

rendimiento.

Los valores obtenidos de los macronutrientes y de la densidad de la

alimentación, permeado y concentrado, varían en cada una de las corrientes

del proceso, pero no presentan una variación significativa entre los

tratamientos aplicados 1.5 Bar y 2.0 Bar a las tres diferentes temperaturas.

5.2 RECOMENDACIONES

Trabajar con módulos más pequeños, por ejemplo los de tipo mono canal,

para reducir el uso de agentes de limpieza, el espacio de trabajo y cantidad

de alimentación.

Aplicar el proceso en leche con diferentes contenidos de grasa, pH y

combinar con otros diámetros de poro.

Estudiar el proceso con lacto suero de quesería.

Trabajar en la automatización de un módulo de refrigeración para el equipo

de microfiltración tangencial.

Caracterizar el permeado obtenido en el proceso de microfiltración

tangencial de leche de vaca.

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49

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54

ANEXO I

DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO

El equipo de microfiltración tangencial se muestra en la Figura A.1, consta

de una tubería sanitaria con uniones de 2 pulgadas, en la que se incluyen

tomas para manguera, válvulas tipo mariposa, entradas para manómetros y

termómetro. La tubería de enfriamiento (chaqueta de acero inoxidable) por

donde circula agua corresponde al módulo de refrigeración. La bomba

centrífuga sanitaria de acero inoxidable (motor 1.5HP) permite el trabajo

dentro del sistema y la bomba sanitaria neumática (pulmón), transporta el

fluido de alimentación hacia el equipo con la ayuda de un compresor de aire.

La base es de acero inoxidable para soportar las bombas y el equipo.

Figura A.1. Esquema del equipo de microfiltración tangencial

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55

ANEXO II

DIAGRAMA DE FLUJO DEL PROCESO DE

MICROFILTRACIÓN TANGENCIAL DE LECHE DESCREMADA

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56

ANEXO III

RECUPERACIÓN DE LA PERMEABILIDAD DE LA

MEMBRANA

Antes de realizar la microfiltración con leche descremada, se determinó la

permeabilidad inicial de la membrana, los valores obtenidos que se muestran

en la Figura C.1, se tomaron como base para asegurar la recuperación de la

membrana, después de cada limpieza del módulo de microfiltración.

Figura C.1. Permeabilidad inicial de la membrana del módulo de MFT

Al finalizar cada experimento se realizaron limpiezas acida y básica de la

membrana, con la posterior recuperación de la permeabilidad. En la Tabla

C.1, se muestran los valores de flujo transmembrana obtenidos a tres

diferentes presiones (1.5, 2 y 2.5 Bar), en la limpieza posterior a cada

experimento, comparados con la permeabilidad inicial.

594,70

785,34

1005,00

400

500

600

700

800

900

1000

1100

1,5 2 2,5

Flu

jo T

ran

sme

mb

ran

a

(lh

-1m

-2 )

Presión (bar)

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57

Si los valores son menores al inicial la limpieza es insuficiente, mientras que

un mayor valor sugiere una limpieza eficaz. Un alto valor de flujo

transmembrana no garantiza un alto flujo de permeado en el siguiente

experimento (microfiltración), sólo es un indicador de la eficiencia de

limpieza de la membrana (Tamime, 2013).

Tabla C.1. Recuperación de la permeabilidad de la membrana

Recuperación de la permeabilidad

(lh-1

m-2

)

Presión (Bar)

Permeabilidad Inicial (lh

-1m

-2)

Limpieza MFT 1

(lh-1

m-2

)

Limpieza MFT 2

(lh-1

m-2

)

Limpieza MFT 3

(lh-1

m-2

)

1.5 595 902 1139 1141

2 785 1156 1395 1444

2.5 1005 1314 1671 1795

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58

ANEXO IV

MÉTODO GERBER PARA LA DETERMINACIÓN DEL

CONTENIDO DE GRASA EN LA LECHE (NTE INEN 12:73)

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59

MÉTODO GERBER PARA LA DETERMINACIÓN DEL

CONTENIDO DE GRASA EN LA LECHE (NTE INEN 12:73)

(Continuación…)

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60

ANEXO V

TABLAS DE DATOS

Tabla E.1. Microfiltración Tangencial a 1,5 Bar y 15°C

Muestra Presión

(bar)

Volumen de Permeado

(ml) Tiempo (s)

Flujo Volumétrico

(ml/s)

Flujo transmembrana

(ml/s.m2)

Flujo transmembrana

JP (l/h.m2)

1 1.5 31 74.6 0.42 1.15 4.16

2 1.5 48 89 0.54 1.50 5.39

3 1.5 101 113 0.89 2.48 8.94

4 1.5 55 43.3 1.27 3.53 12.70

5 1.5 48 32.8 1.46 4.07 14.63

6 1.5 177 138.9 1.27 3.54 12.74

7 1.5 49 45.8 1.07 2.97 10.70

8 1.5 62 53.6 1.16 3.21 11.57

9 1.5 53 51.1 1.04 2.88 10.37

10 1.5 54 47 1.15 3.19 11.49

11 1.5 42 48 0.88 2.43 8.75

12 1.5 108 120.3 0.90 2.49 8.98

13 1.5 150 179.9 0.83 2.32 8.34

14 1.5 45 41.7 1.08 3.00 10.79

15 1.5 92 102.8 0.89 2.49 8.95

16 1.5 37 33.5 1.10 3.07 11.04

17 1.5 102 118.4 0.86 2.39 8.61

18 1.5 82 133.6 0.61 1.70 6.14

19 1.5 36 50 0.72 2.00 7.20

20 1.5 72 120.9 0.60 1.65 5.96

Promedio 0.94 2.60 9.37

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61

Tabla E.2. Microfiltración Tangencial a 1,5 Bar y 25°C

Muestra Presión

(bar)

Volumen de

Permeado (ml)

Tiempo (s) Flujo

Volumétrico (ml/s)

Flujo transmembrana

(ml/s.m2)

Flujo transmembrana

JP (l/h.m2)

1 1.5 29 47.28 0.61 1.70 6.13

2 1.5 37 43.58 0.85 2.36 8.49

3 1.5 58 41.93 1.38 3.84 13.83

4 1.5 49 27.20 1.80 5.00 18.01

5 1.5 31 11.86 2.61 7.26 26.15

6 1.5 55 22.96 2.40 6.65 23.96

7 1.5 39 16.42 2.38 6.60 23.76

8 1.5 94 44.91 2.09 5.81 20.93

9 1.5 59 27.61 2.14 5.94 21.37

10 1.5 40 22.74 1.76 4.89 17.59

11 1.5 47 26.52 1.77 4.92 17.72

12 1.5 37 23.79 1.56 4.32 15.55

13 1.5 42 28.81 1.46 4.05 14.58

14 1.5 48 30.50 1.57 4.37 15.74

15 1.5 54 43.20 1.25 3.47 12.50

16 1.5 51 40.00 1.28 3.54 12.75

Promedio 1.68 4.67 16.82

Tabla E.3. Microfiltración Tangencial a 1,5 Bar y 35°C

Muestra Presión

(bar)

Volumen de

Permeado (ml)

Tiempo (s) Flujo

Volumétrico (ml/s)

Flujo transmembrana

(ml/s*m2)

Flujo transmembrana

JP (l/h*m2)

1 1.5 60 79.7 0.75 2.09 7.53

2 1.5 74 59.3 1.25 3.47 12.48

3 1.5 86 49.4 1.74 4.84 17.41

4 1.5 86 34.1 2.52 7.01 25.22

5 1.5 172 48.9 3.52 9.77 35.17

6 1.5 170 45.1 3.77 10.47 37.69

7 1.5 180 52.1 3.45 9.60 34.55

8 1.5 179 54.9 3.26 9.06 32.60

9 1.5 67 22 3.05 8.46 30.45

10 1.5 318 122.8 2.59 7.19 25.90

11 1.5 153 61.2 2.50 6.94 25.00

12 1.5 124 51.2 2.42 6.73 24.22

13 1.5 93 30.9 3.01 8.36 30.10

Promedio 2.60 7.23 26.02

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62

Tabla E.4. Microfiltración Tangencial a 2,0 Bar y 15°C

Muestra Presión

(bar)

Volumen de Permeado

(ml) Tiempo (s)

Flujo Volumétrico

(ml/s)

Flujo transmembrana

(ml/s.m2)

Flujo transmembrana

JP (l/h.m2)

1 2.0 87 116 0.75 2.09 7.54

2 2.0 23 30 0.76 2.10 7.58

3 2.0 108 88 1.23 3.42 12.32

4 2.0 71 48 1.49 4.14 14.89

5 2.0 65 36 1.80 5.01 18.02

6 2.0 167 112 1.49 4.15 14.93

7 2.0 104 74 1.41 3.91 14.08

8 2.0 121 88 1.38 3.82 13.75

9 2.0 33 24 1.38 3.82 13.76

10 2.0 148 108 1.37 3.80 13.67

11 2.0 68 56 1.21 3.37 12.13

12 2.0 107 96 1.12 3.10 11.16

13 2.0 46 39 1.17 3.26 11.72

14 2.0 19 15 1.30 3.60 12.98

15 2.0 67 54 1.23 3.43 12.33

16 2.0 105 79 1.32 3.67 13.23

17 2.0 85 71 1.20 3.33 12.00

Promedio 1.27 3.53 12.71

Tabla E.5. Microfiltración Tangencial a 2,0 Bar y 25°C

Muestra Presión

(bar)

Volumen de Permeado

(ml) Tiempo (s)

Flujo Volumétrico

(ml/s)

Flujo transmembrana

(ml/s.m2)

Flujo transmembrana

JP (l/h.m2)

1 2.0 53 49 1.084 3.01 10.84

2 2.0 72 60 1.200 3.33 12.00

3 2.0 32 17 1.854 5.15 18.54

4 2.0 99 46 2.152 5.98 21.52

5 2.0 122 50 2.450 6.80 24.50

6 2.0 104 38 2.747 7.63 27.47

7 2.0 259 91 2.846 7.91 28.46

8 2.0 76 28 2.727 7.58 27.27

9 2.0 183 70 2.608 7.24 26.08

10 2.0 171 81 2.110 5.86 21.10

11 2.0 249 111 2.243 6.23 22.43

12 2.0 57 27 2.107 5.85 21.07

13 2.0 227 115 1.971 5.47 19.71

14 2.0 30 18 1.651 4.59 16.51

15 2.0 39 21 1.871 5.20 18.71

16 2.0 48 27 1.791 4.97 17.91

Promedio 2.09 5.80 20.88

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63

Tabla E.6. Microfiltración Tangencial a 2,0 Bar y 35°C

Muestra Presión

(bar)

Volumen de Permeado

(ml) Tiempo (s)

Flujo Volumétrico

(ml/s)

Flujo transmembrana

(ml/s.m2)

Flujo transmembrana

JP (l/h.m2)

1 2.0 152 115 1.32 3.67 13.20

2 2.0 46 27 1.70 4.71 16.95

3 2.0 222 96 2.31 6.41 23.08

4 2.0 89 30 2.97 8.25 29.69

5 2.0 302 74 4.08 11.35 40.85

6 2.0 320 76 4.22 11.71 42.17

7 2.0 479 119 4.02 11.17 40.22

8 2.0 111 30 3.71 10.30 37.08

9 2.0 419 116 3.61 10.04 36.13

10 2.0 228 75 3.04 8.44 30.37

11 2.0 356 116 3.07 8.52 30.67

12 2.0 224 78 2.87 7.97 28.69

13 2.0 195 81 2.41 6.69 24.07

Promedio 3.02 8.40 30.24