UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR FACULTAD DE … · Formulación de un combustible naviero a partir...

UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA

CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA

FORMULACIÓN DE UN COMBUSTIBLE NAVIERO A PARTIR DE CRUDOS

PESADOS Y EXTRA PESADOS Y DETERMINACIÓN DE SU

COMPORTAMIENTO REOLÓGICO

TRABAJO DE TITULACIÓN, MODALIDAD PROYECTO DE

INVESTIGACIÓN PARA LA OBTENCIÓN DEL TÍTULO DE INGENIERO

QUÍMICO

AUTOR: JOFFRE JAVIER VALLADARES CUATÍN

QUITO

2017

UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA

CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA

Formulación de un combustible naviero a partir de crudos pesados y extra pesados

y determinación de su comportamiento reológico

Trabajo de titulación, modalidad proyecto de investigación para la obtención del

título de ingeniero químico

Autor: Joffre Javier Valladares Cuatín

Tutor: Ing. Diego Eduardo Montesdeoca Espín, MSc.

QUITO

2017

ii

DERECHOS DE AUTOR

Yo, JOFFRE JAVIER VALLADARES CUATÍN en calidad de autor y titular de los

derechos morales y patrimoniales del trabajo de titulación FORMULACIÓN DE UN

COMBUSTIBLE NAVIERO A PARTIR DE CRUDOS PESADOS Y EXTRA

PESADOS Y DETERMINACIÓN DE SU COMPORTAMIENTO REOLÓGICO,

modalidad proyecto de investigación, de conformidad con el Art. 114 del CÓDIGO

ORGÁNICO DE LA ECONOMÍA SOCIAL DE LOS CONOCIMIENTOS,

CREATIVIDAD E INNOVACIÓN, concedo a favor de la Universidad Central del

Ecuador una licencia gratuita, intransferible y no exclusiva para el uso no comercial de la

obra, con fines estrictamente académicos. Conservo a mi favor todos los derechos de

autor sobre la obra, establecidos en la normativa citada.

Asimismo, autorizo a la Universidad Central del Ecuador para que realice la

digitalización y publicación de este trabajo de titulación en el repositorio virtual, de

conformidad a lo dispuesto en el Art. 144 de la Ley Orgánica de Educación Superior.

El autor declara que la obra objeto de la presente autorización es original en su forma de

expresión y no infringe el derecho de autor de terceros, asumiendo la responsabilidad por

cualquier reclamación que pudiera presentarse por esta causa y liberando a la Universidad

de toda responsabilidad.

En la ciudad de Quito, a los 21 días del mes de septiembre de 2017.

______________________________

Joffre Javier Valladares Cuatín

C.C.: 1720990066

[email protected]

iii

APROBACIÓN DEL TUTOR DEL TRABAJO DE TITULACIÓN

Yo, DIEGO EDUARDO MONTESDEOCA ESPÍN, en calidad de tutor del trabajo de

titulación, modalidad proyecto de investigación, titulado: FORMULACIÓN DE UN

COMBUSTIBLE NAVIERO A PARTIR DE CRUDOS PESADOS Y EXTRA

PESADOS Y DETERMINACIÓN DE SU COMPORTAMIENTO REOLÓGICO,

elaborado por el estudiante JOFFRE JAVIER VALLADARES CUATÍN de la carrera de

Ingeniería Química, Facultad de Ingeniería Química de la Universidad Central del

Ecuador, considero que el mismo reúne los requisitos y méritos necesarios en el campo

metodológico y en el campo epistemológico, para ser sometido a la evaluación por parte

del jurado examinador que se designe, por lo que lo APRUEBO, a fin de que el trabajo

investigativo sea habilitado para continuar con el proceso de titulación determinado por la

Universidad Central del Ecuador.

En la ciudad de Quito, a los 21 días del mes de septiembre de 2017.

____________________________________

Ing. Diego Eduardo Montesdeoca Espín Msc.

C.C.:1802917391

iv

DEDICATORIA

A mi mamá Olga, quien con su

ternura, sencillez y amor puro

siempre me enseña el valor de

vivir.

A mi papá Hugo, quien con su

esfuerzo y personalidad hace

comprender lo valiosa que es

la familia.

A Dios, por sembrar en mí una

singular esencia.

v

AGRADECIMIENTOS

A la Facultad de la Creatividad: Ingeniería Química de la gloriosa Universidad Central

del Ecuador.

A todos los profesores, que en esta etapa universitaria supieron impartir acertadamente

los conocimientos requeridos para alcanzar el nivel de ingeniero químico.

Al profesor Ing. Jorge Medina por su apoyo, guía e influencia hacia el mundo de la

reología.

A los Ingenieros: Luis Calle, Andrés Cervantes, Héctor Carrera, Christian Gutiérrez,

profesionales que con sus conocimientos y material contribuyeron al desarrollo de este

trabajo de investigación.

A mis hermanos, especialmente Darwin, quien con su permanente curiosidad, indujo el

espíritu de aprender mucho más y a no desmayar en alcanzar lo que se desea.

A mi querida abuelita María, por su apoyo e inmenso cariño junto con toda mi familia.

A mi enamorada Katy y a Cristinita, por apoyarme con su cariño incondicional y de

quienes aprendí lo importante de amar lo que se hace.

A todos los amigos y compañeros por haberme compartido su amistad, su experiencia y

su apoyo para culminar esta etapa.

A mi Dios que en todo momento de alegría, dolor, soledad y necesidad me dio el coraje y

fortaleza para no rendirme y vencer todos los desafíos.

vi

CONTENIDO

pág.

LISTA DE TABLAS ...................................................................................................... xii

LISTA DE FIGURAS .................................................................................................... xv

LISTA DE ANEXOS .................................................................................................. xviii

GLOSARIO ................................................................................................................... xix

RESUMEN .................................................................................................................... xxi

ABSTRACT ................................................................................................................. xxii

INTRODUCCIÓN ............................................................................................................ 1

1. GENERALIDADES DE LOS CRUDOS ..................................................................... 3

1.1. Composición de los crudos ........................................................................................ 3

1.1.1. Hidrocarburos. ........................................................................................................ 3

1.1.2. Otros compuestos .................................................................................................... 4

1.2. Clasificación de los crudos ........................................................................................ 4

1.3. Crudos pesados y extrapesados ................................................................................. 5

1.4. Evaluación de crudos ................................................................................................. 7

1.4.1. Densidad API. ......................................................................................................... 7

1.4.2. Viscosidad ............................................................................................................... 8

1.4.3. Contenido de azufre ................................................................................................ 8

1.4.4. Contenido de agua y sedimentos ............................................................................ 8

1.4.5. Contenido de cenizas .............................................................................................. 9

1.4.6. Contenido de metales .............................................................................................. 9

vii

1.4.7. Punto de congelación o vertido ............................................................................... 9

2. COMBUSTIBLES NAVIEROS ................................................................................ 10

2.1. Formulación ............................................................................................................. 12

2.2. Especificaciones del fuel oil intermedio 380 ........................................................... 13

3. REOLOGÍA ............................................................................................................... 14

3.1. Conceptos generales ................................................................................................ 14

3.1.1. Esfuerzo cortante: shear stress (τ). ....................................................................... 14

3.1.2. Velocidad de deformación o gradiente de velocidad: shear rate ( ) .................... 14

3.1.3. Ley de Newton de viscosidad ............................................................................... 15

3.1.4. Viscosidad ............................................................................................................. 15

3.2. Tipos de fluidos ....................................................................................................... 16

3.3. Reometría ................................................................................................................ 16

3.3.1. Viscosímetro capilar ............................................................................................. 16

3.3.2. Reómetros ............................................................................................................. 17

3.3.2.1._Prueba rotacional ............................................................................................... 17

3.3.2.2._Prueba dinámica ................................................................................................ 17

3.4. Modelos reológicos .................................................................................................. 18

3.4.1. Modelo de Ostwald/de Waele o Ley de la potencia ............................................. 19

3.4.2. Modelo de Bingham ............................................................................................. 19

3.4.3. Modelo de Herschel – Bulkley ............................................................................. 19

3.4.4. Modelo de Ellis ..................................................................................................... 20

3.4.5. Modelo de Phillips – Deutsch ............................................................................... 20

3.4.6. Modelo de Carreau – Gahleitner ........................................................................... 20

3.5._Ecuación de Arrhenius ........................................................................................... 21

viii

4. METODOLOGÍA EXPERIMENTAL ...................................................................... 22

4.1. Proceso experimental general .................................................................................. 22

4.1.1. Esquema de la caracterización básica de los crudos............................................. 22

4.1.2. Esquemas del diseño experimental para mezclas de crudos................................. 23

4.1.3. Esquema de la caracterización del IFO-380 ......................................................... 24

4.1.4. Esquema para la determinación del comportamiento reológico del IFO-380 ...... 25

4.2. Materiales y equipos ................................................................................................ 25

4.3. Sustancias y reactivos .............................................................................................. 26

4.4. Procedimiento .......................................................................................................... 27

4.4.1. Con respecto a la caracterización básica de los crudos ........................................ 27

4.4.2. Con respecto al diseño experimental de mezclas (diseño de formulación) .......... 27

4.4.3. Procedimiento para determinar proporciones de mezclas A y B .......................... 30

4.4.4. Procedimiento para determinar proporciones de la mezcla C .............................. 30

4.4.5. Procedimiento para la formulación del IFO-380 .................................................. 31

4.4.5.1._Para la mezcla A y B ......................................................................................... 31

4.4.5.2._Para la mezcla C ................................................................................................ 32

4.4.6. Procedimiento para la medición de viscosidad ..................................................... 32

4.4.7. Con respecto al tratamiento de resultados ............................................................ 33

4.4.8. Procedimiento para la caracterización del IFO-380 ............................................. 34

4.4.9. Con respecto al análisis reológico del IFO-380 .................................................... 34

5. CÁLCULOS .............................................................................................................. 35

5.1. Cálculos para la caracterización de los crudos ........................................................ 35

5.1.1. Densidad API de los crudos ................................................................................. 35

5.1.1.1. Datos de la densidad API a temperatura observada ........................................... 35

5.1.1.2. Densidad API corregida a 15,6°C ...................................................................... 35

5.1.1.3. Densidad de los crudos a 50°C ........................................................................... 36

ix

5.1.2. Contenido de azufre .............................................................................................. 36

5.1.3. Cenizas en los crudos ........................................................................................... 37

5.1.3.1 Datos del contenido de cenizas ............................................................................ 37

5.1.3.2. Cálculo del porcentaje de cenizas en los crudos................................................. 37

5.1.3.3. Porcentaje de cenizas en los crudos .................................................................... 37

5.1.4. Contenido de metales ............................................................................................ 38

5.1.4.1._Datos del contenido de metales ......................................................................... 38

5.1.4.2. Cálculo para contenido de metales en mg/kg ..................................................... 38

5.2. Cálculos para la formulación del IFO-380 .............................................................. 39

5.2.1. Cálculo de densidades para las mezclas a 50°C ................................................... 39

5.2.2. Cálculo del rango de esfuerzo cortante requerido para medir la viscosidad ........ 41

5.2.3. Datos de viscosidad de las mezclas del reómetro. ................................................ 43

5.3. Cálculos para la caracterización de los IFO ............................................................ 46

5.3.1. Viscosidad cinemática .......................................................................................... 47

5.3.1.1. Datos del viscosímetro capilar Cannon – Fenske para líquidos opacos ............. 47

5.3.1.2. Cálculo de la constante corregida para el bulbo C y J a 50°C ............................ 47

5.3.1.3. Cálculo de la viscosidad promedio entre el bulbo C y J:.................................... 49

5.3.2. Densidad ............................................................................................................... 49

5.3.3. Contenido de azufre .............................................................................................. 50

5.3.4. Punto de inflamación ............................................................................................ 50

5.3.5. Punto de vertido .................................................................................................... 51

5.3.6. Contenido de cenizas ............................................................................................ 51

5.3.7. Contenido de residuo carbonoso Conradson ........................................................ 52

5.3.8. Contenido de metales............................................................................................ 53

5.4. Datos del análisis reológico de los IFO ................................................................... 54

5.4.1. Pruebas rotatorias para los IFO (control de la velocidad de deformación) .......... 55

x

5.4.1.1. Reogramas IFO-380 A, B y C a 10°C ................................................................ 55









5.4.1.10. Reogramas IFO-380 A, B y C a 80°C .............................................................. 61

5.4.1.11. Reogramas IFO-380 A, B y C a 90°C .............................................................. 62

5.4.1.12. Reogramas IFO-380 A, B y C a 100°C ............................................................ 62

5.4.1.13. Reogramas IFO-380 A, B y C a 110°C ............................................................ 63

5.4.1.14. Variación de la viscosidad con la temperatura (IFOs) ..................................... 64

5.4.2. Pruebas dinámicas para los IFO.. ......................................................................... 65

5.4.2.1. Determinación de la región de viscoelasticidad lineal (LVR) ............................ 65

5.4.2.2. Rampa de temperatura en prueba oscilatoria para los IFO. ............................... 67

6. RESULTADOS .......................................................................................................... 68

6.1. Resultados de la caracterización de los crudos ........................................................ 68

6.2. Resultados de la formulación del IFO-380 .............................................................. 68

6.2.1. Resultados de las mezclas realizadas para la obtención del IFO-380 .................. 68

6.2.2. Análisis y resultados estadísticos de las mezclas ................................................. 72

6.2.3. Resultados de los IFO formulados experimentalmente ........................................ 75

6.3. Resultados de la caracterización de los IFO ............................................................ 76

6.4. Resultados del análisis reológico ............................................................................. 78

xi

6.4.1. Modelos reológicos para los IFO-380 A, B y C (pruebas rotatorias) ................... 78

6.4.2. Modelo de Arrhenius para los IFO-380 A, B y C ................................................ 84

6.4.3. Resultados del análisis reológico dinámico (pruebas oscilatorias) ....................... 85

7. DISCUSIÓN .............................................................................................................. 86

8. CONCLUSIONES ..................................................................................................... 90

9. RECOMENDACIONES ............................................................................................ 93

CITAS BIBLIOGRÁFICAS .......................................................................................... 94

BIBLIOGRAFÍA ............................................................................................................ 97

ANEXOS ........................................................................................................................ 98

xii

LISTA DE TABLAS

pág.

Tabla 1. Composición del crudo ....................................................................................... 3

Tabla 2. Familias hidrocarburíferas del crudo .................................................................. 3

Tabla 3. Otros compuestos del crudo ............................................................................... 4

Tabla 4. Clasificación de los crudos ................................................................................. 5

Tabla 5. Crudos provenientes del Ecuador ....................................................................... 6

Tabla 6. Requisitos del fuel oil liviano y pesado NTE INEN 1983:2015 ...................... 10

Tabla 7. Requisitos fuel oil naviero NTE INEN 2208:1999 .......................................... 11

Tabla 8. Especificaciones IFO-380 Norma ISO 8217:10 ............................................... 13

Tabla 9. Tipos de viscosidad .......................................................................................... 15

Tabla 10. Ensayos usados para la caracterización básica de los crudos ......................... 27

Tabla 11. Límites inferior y superior para la mezcla C .................................................. 30

Tabla 12. Ensayos usados para la caracterización del IFO-380 ..................................... 34

Tabla 13. Densidad API a temperatura observada de los crudos ................................... 35

Tabla 14. Densidad API de los crudos ........................................................................... 35

Tabla 15. Densidad de los crudos a 50°C ....................................................................... 36

Tabla 16. Contenido de azufre en los crudos.................................................................. 36

Tabla 17. Datos para el porcentaje de cenizas en los crudos .......................................... 37

Tabla 18. Porcentaje de cenizas en los crudos ............................................................... 37

Tabla 19. Contenido de metales en los crudos ............................................................... 38

Tabla 20. Contenido de metales en los crudos ............................................................... 38

Tabla 21. Densidades de la mezcla A ............................................................................. 40

Tabla 22. Densidades de la mezcla B ............................................................................. 40

Tabla 23. Densidades de la mezcla C ............................................................................. 41

Tabla 24. Dimensiones requeridas de los viscosímetros ................................................ 42

xiii

Tabla 25. Valores de esfuerzos cortantes ....................................................................... 43

Tabla 26. Datos del reograma rango corto , mezcla A(0,53 CP + 0,47 CM1) 50°C. 44

Tabla 27. Datos de viscosidades con el rango , para la mezcla A a 50°C ................. 45

Tabla 28. Datos de viscosidades con el rango , para la mezcla B a 50°C ................. 45

Tabla 29. Datos de viscosidades con el rango , para la mezcla C a 50°C ................. 46

Tabla 30. Mezclas escogidas para la formulación del IFO-380 ..................................... 46

Tabla 31. Datos del viscosímetro capilar Cannon – Fenske para líquidos opacos ......... 47

Tabla 32. Datos medidos en el viscosímetro Cannon – Fenske para líquidos opacos ... 47

Tabla 33. Viscosidades medias entre el bulbo C y J del viscosímetro …………………

Cannon – Fenske 400-J193 a 50°C de los IFOs ............................................................. 49

Tabla 34. Densidad de los IFO a 50°C ........................................................................... 49

Tabla 35. Densidades de los crudos a 15,56°C .............................................................. 50

Tabla 36. Densidades de los IFO a 15,56°C ................................................................... 50

Tabla 37. Contenido de azufre en los IFO ...................................................................... 50

Tabla 38. Datos medidos del punto de inflamación de los IFO ..................................... 50

Tabla 39. Puntos de inflamación corregidos a 1 atm de los IFO .................................... 51

Tabla 40. Punto de vertido de los IFO ............................................................................ 51

Tabla 41. Contenido de cenizas en los IFO .................................................................... 52

Tabla 42. Datos para residuos carbonosos Conradson de los IFO ................................. 52

Tabla 43. Porcentaje de residuos carbonosos Conradson en los IFO ............................. 53

Tabla 44. Contenido de metales en los IFO ................................................................... 54

Tabla 45. Datos de geometrías de medición del reómetro Physica MCR 301 ............... 54

Tabla 46. Datos de medición del reómetro Physica MCR 301 ...................................... 54

Tabla 47. Resultados de la caracterización de los crudos............................................... 68

Tabla 48. Resultado de viscosidades de la mezcla A (CP + CM1) a 50°C .................... 69

Tabla 49. Resultado de viscosidades de la mezcla B (CEP + CM2) a 50°C .................. 70

Tabla 50. Resultado de viscosidades para la mezcla C (CEP + CM2 + ALU) a 50°C .. 71

Tabla 51. Análisis de varianza de la viscosidad para la mezcla A a 50°C ..................... 72

Tabla 52. Coeficientes del modelo cuadrático para la viscosidad de la mezcla A ......... 72

Tabla 53. Análisis de varianza para la viscosidad para la mezcla B a 50°C .................. 73

Tabla 54. Coeficientes del modelo cuadrático para la viscosidad de la mezcla B ......... 73

Tabla 55. Análisis de varianza de la viscosidad para la mezcla C a 50°C ..................... 73

xiv

Tabla 56. Coeficientes del modelo cúbico especial para la viscosidad de la mezcla C . 74

Tabla 57. Proporciones másicas estadísticamente óptimas para el IFO-380 .................. 75

Tabla 58. Resultado de las formulaciones experimentales de los IFO ........................... 76

Tabla 59. Resultados y evaluación de la caracterización del IFO-380 A ....................... 76

Tabla 60. Resultados y evaluación de la caracterización del IFO-380 B ....................... 77

Tabla 61. Resultados y evaluación de la caracterización del IFO-380 C ....................... 77

Tabla 62. Modelos reológicos para el IFO-380 A de 10 a 110°C .................................. 78

Tabla 63. Modelos reológicos para el IFO-380 B de 10 a 110°C .................................. 80

Tabla 64. Modelos reológicos para el IFO-380 C de 10 a 110°C .................................. 82

Tabla 65. Modelo de Arrhenius para los IFO ................................................................. 84

Tabla 66. Aplicación de la ecuación de Arrhenius en los IFO a 50°C ........................... 84

Tabla 67. Resultados de las pruebas dinámicas de los IFO ............................................ 85

xv

LISTA DE FIGURAS

pág.

Figura 1. Total de reservas de petróleo en el mundo ........................................................ 5

Figura 2. Modelo de dos placas paralelas y flujo laminar de las capas internas ............ 14

Figura 3. Variación de viscosidad a cambios de temperaturas de un crudo pesado ....... 15

Figura 4. Tipos de fluidos según su viscosidad .............................................................. 16

Figura 5. Reogramas de fluidos (a) curvas de flujo (b) curvas de viscosidad ................ 17

Figura 6. Fundamento prueba oscilatoria para viscoelasticidad. .................................... 18

Figura 7. Esquema general del proceso de experimentación ......................................... 22

Figura 8. Esquema de la caracterización básica de los crudos ....................................... 22

Figura 9. Diseño experimental de la mezcla A: crudo pesado + crudo medio 1 ............ 23

Figura 10. Diseño experimental de la mezcla B: crudo extrapesado + crudo medio 2 .. 23

Figura 11. Diseño experimental de la mezcla C: crudo extrapesado + crudo medio 2 ..

+ aceite lubricante usado ................................................................................................ 24

Figura 12. Esquema de la caracterización del IFO-380.................................................. 24

Figura 13. Esquema para la determinación del comportamiento reológico del ……….

IFO-380 .......................................................................................................................... 25

Figura 14. Esquema de distribución de puntos para el diseño reticular simplex para…

tres componentes ............................................................................................................ 28

Figura 15. Esquema de diseño de mezcla con vértices extremos para tres ……………

componentes ................................................................................................................... 29

Figura 16. Reograma rango amplio de , mezcla A (0,53 CP + 0,47 CM1) a 50°C ..... 43

Figura 17. Reograma rango corto , mezcla A(0,53 CP + 0,47 CM1) a 50°C ............ 44

Figura 18. Gráfica de regresiones para las constantes C y J del viscosímetro ……….…

Cannon – Fenske 400-J193 ............................................................................................ 47

Figura 19. Reograma IFO-380 A, B y C a 10°C ............................................................ 55

xvi

Figura 20. Reograma con modelos reológicos para los IFO-380 A, B y C a 10°C ........ 55





















Figura 41. Reograma IFO-380 A, B y C a 100°C .......................................................... 62

Figura 42. Reograma con modelos reológicos para los IFO-380 A, B y C a 100°C ...... 63

Figura 43. Reograma IFO-380 A, B y C a 110°C .......................................................... 63

Figura 44. Reograma con modelos reológicos para los IFO-380 A, B y C a 110°C ...... 63

Figura 45. Reograma de viscosidad en función de la temperatura para el IFO-380 A .. 64

Figura 46. Reograma de viscosidad en función de la temperatura para el IFO-380 B ... 64

Figura 47. Reograma de viscosidad en función de la temperatura para el IFO-380 C ... 65

Figura 48. Reograma de amplitud para determinar el LVR del IFO-380 A ................... 66

Figura 49. Reograma de amplitud para determinar el LVR del IFO-380 B ................... 66

Figura 50. Reograma de amplitud para determinar el LVR del IFO-380 C ................... 66

Figura 51. Rampa de G’, G’’ y tan(δ) en función de la temperatura para los IFO ......... 67

xvii

Figura 52. Rampa de |G*| y δ en función de la temperatura para los IFO ..................... 67

Figura 53. Variación de viscosidad para la mezcla A (CP + CM1) a 50°C ................... 69

Figura 54. Variación de viscosidad para la mezcla B (CEP + CM2) a 50°C ................. 70

Figura 55. Variación de viscosidad para la mezcla C (CEP + CM2 + ALU) a 50°C..... 71

Figura 56. Gráfica de contorno de viscosidad para la mezcla C a 50°C ........................ 74

Figura 57. Gráfica de superficie de viscosidad para la mezcla C a 50°C ....................... 75

Figura 58. Gráfica η=f( ) para el IFO-380 A de 10 a 110°C ......................................... 79

Figura 59. Gráfica τ=f( ) para el IFO-380 A de 10 a 110°C .......................................... 79

Figura 60. Gráfica η=f( ) para el IFO-380 B de 10 a 110°C ......................................... 81

Figura 61. Gráfica τ=f( ) para el IFO-380 B de 10 a 110°C .......................................... 81

Figura 62. Gráfica η=f( ) para el IFO-380 C de 10 a 110°C ......................................... 83

Figura 63. Gráfica τ=f( ) para el IFO-380 C de 10 a 110°C .......................................... 83

xviii

LISTA DE ANEXOS

pág.

ANEXO A. Norma INEN 2208:99 – Requisitos del fuel oil naviero ............................ 99

ANEXO B. Métodos para encontrar el índice de mezcla de viscosidad de crudos ...... 103

ANEXO C. Tablas usadas para la corrección del API ................................................. 104

ANEXO D. Resultados de análisis de contenido de metales ....................................... 107

ANEXO E. Resultados del contenido de azufre (ASTM D-4294) ............................... 112

ANEXO F. Tablas de datos reológicos de los reogramas rotatorios ............................ 113

ANEXO G. Tabla de valores para la dependencia de la viscosidad con la …………

temperatura de los IFO ................................................................................................. 122

ANEXO H. Tabla de datos de la prueba dinámica de los IFO-380 A, B y C .............. 123

ANEXO J. Reporte fotográfico .................................................................................... 126

xix

GLOSARIO

ÁNGULO DE FASE: en pruebas dinámicas (oscilatorias) es utilizado para cuantificar el

retraso que se produce entre un esfuerzo (o deformación) aplicado y la deformación (o

esfuerzo)_resultante, se representa en grados.

BITUMEN: es una mezcla de sustancias orgánicas altamente viscosa, negra, de alta

densidad completamente soluble en disulfuro de carbono y compuesta principalmente por

hidrocarburos aromáticos policíclicos.

CONTROL DEL ESFUERZO CORTANTE (CONTROL SHEAR STRESS, CSS):

es el modo de prueba rotatoria, dónde, se establece el esfuerzo cortante y la respuesta de

medida es la velocidad de deformación propia de la sustancia.

CONTROL DE LA VELOCIDAD DE DEFORMACIÓN (CONTROL SHEAR

RATE, CSR): es el modo de prueba rotatoria, dónde, se establece la velocidad de

deformación y la respuesta de medida es el esfuerzo cortante propio de la sustancia.

FLUIDO PSEUDOPLÁSTICO: aquel que disminuye su viscosidad al aumentar la

velocidad de deformación aplicada.

MEZCLA: es un material formado por dos o más componentes unidos, pero no

combinados químicamente. En una mezcla no ocurre una reacción química y cada uno de

sus componentes mantiene sus características y propiedades químicas.

MÓDULO DE CORTE COMPLEJO (COMPLEX SHEAR MODULUS, |G*|):

relación formada al dividir el máximo esfuerzo cortante que ocurre durante la aplicación

de la máxima deformación en el mismo ciclo de prueba, se expresa en kPa. También, es

el vector resultante de los vectores: G’ y G’’ (módulo elástico y viscoso respectivamente).

xx

MÓDULO ELÁSTICO (STORAGE MODULUS, G’): o módulo de almacenamiento

en pruebas reológicas dinámicas, se refiere a la parte real del módulo de corte complejo

representando la parte sólida de una sustancia viscoelástica, pues la respuesta a una carga

aplicada es inmediata.

MODULO VISCOSO (LOSS MODULUS, G’): o módulo de pérdida en pruebas

reológicas dinámicas, se refiere a la parte imaginaria del módulo de corte complejo,

representando la parte líquida de una sustancia viscoelástica, pues la respuesta a una

carga aplicada se retrasa.

NAVIERO: concerniente a naves o navegación marítima.

ROTACIÓN ANGULAR: se refiere a la rotación de un plato con respecto a otro,

expresado en grados o radianes. Durante una prueba, la rotación puede ser de pocos

grados, alternando de sentido horario o anti horario.

VISCOELASTICIDAD: es la característica de un material de presentar el

comportamiento viscoso y elástico al mismo tiempo.

VISCOELASTICIDAD LINEAL (LVR): se refiere a la región donde el

comportamiento del módulo de corte complejo es independiente del esfuerzo o

deformación por cizalladura, generalmente, con una tolerancia del 10% de desviación de

los datos medidos.

VISCOSIDAD APARENTE: es la obtenida al dividir el esfuerzo cortante por la

velocidad de corte para un fluido no newtoniano.

xxi

Formulación de un combustible naviero a partir de crudos pesados y extra pesados

y determinación de su comportamiento reológico.

RESUMEN

Formulación del combustible naviero IFO-380 a partir de la mezcla de crudos pesados y

extrapesados con crudos medios y aceite lubricante usado, para alcanzar la viscosidad de

380 mm2/s a 50°C y determinación de su comportamiento reológico.

Se caracterizaron a los crudos y basándose en su viscosidad se prepararon tres mezclas a

temperatura constante de 50°C: (A) crudo pesado con crudo medio, (B) crudo

extrapesado con crudo medio y (C) crudo extrapesado con crudo medio y aceite

lubricante usado. Obtenidas las proporciones a las cuales cada mezcla cumple con la

viscosidad de 380 mm2/s, fueron evaluadas como combustibles navieros bajo las

principales especificaciones de la norma ISO-8217:10. Luego, se realizaron dos tipos de

pruebas reológicas: pruebas rotacionales, variando la velocidad de deformación de 0,1 a

1.000s-1

en un rango de temperaturas de 10 a 110°C y pruebas dinámicas con rampa de

temperatura a 1°C/min de -30 a 5°C.

Se obtuvo la viscosidad de 379,88 mm2/s con la mezcla C (22,3% extrapesado, 75%

medio y 2,7% aceite lubricante usado), que presenta un comportamiento pseudoplástico

con ajuste a los modelos reológicos rotatorios: Ellis, Phillips-Deutsch y Herschel-

Bulkley; en las pruebas reológicas dinámicas el módulo viscoso G’’ se sobrepone sobre el

módulo elástico G’ indicando conducta viscosa.

PALABRAS CLAVES: FORMULACIÓN / COMBUSTIBLE NAVIERO / MEZCLA /

CRUDO PESADO / CRUDO EXTRAPESADO / CRUDO MEDIO / ACEITE

LUBRICANTE USADO / VISCOSIDAD / NORMA ISO-8217:10 / REOLOGÍA

xxii

Formulation of a marine fuel from heavy and extra heavy crude oil and

determination of its rheological behavior.

ABSTRACT

Formulation of marine fuel IFO-380, mixing heavy and extra-heavy crude oil with

medium crude oil and used lubricating oil, with the purpose of reaching a viscosity of

380mm2/s_at_50°C_and_determination_of_its_rheological_behavior.

The crude oils were characterized and on the bases of their viscosity, three mixtures were

prepared at constant temperature 50°C: (A) heavy with medium crude oil, (B) extra-

heavy with medium crude oil and (C) extra heavy with medium crude oil and used

lubricating oil. Once the proportions of each mixture that reach the viscosity of

380mm2/s, they were evaluated as marine fuels according to the main specifications of

standard ISO-8217:10. Then, two rheological modes of testing are performed: rotational

tests, ranging the shear rate from 0,1 to 1.000s-1

in a temperature range between 10 to

110°C and_dynamic_tests_with_temperature_ramp_of_1°C/min_between_-30_at_5°C.

The viscosity obtained was 379,88mm2/s for the mixture C (22,3% extra-heavy crude oil,

75% medium crude oil and 2,7% used lubricating oil), with a shear - thinning behavior

adjusted to rotational rheological models: Ellis, Phillips-Deutsch and Herschel-Bulkley;

in dynamic rheological tests the loss modulus G" overlaps the storage modulus G'

indicating viscous behavior.

KEY WORDS: FORMULATION / MARINE FUEL / MIXTURE / HEAVY CRUDE

OIL / EXTRA HEAVY CRUDE OIL / MEDIUM CRUDE OIL / USED LUBRICATING

OIL / VISCOSITY / STANDARD ISO-8217:10 / RHEOLOGY

1

INTRODUCCIÓN

Millones de productos se comercializan diariamente alrededor del mundo y son

transportados por vía marítima, mediante embarcaciones (buques) de mediano y alto

tonelaje, dicho movimiento es denominado tráfico marítimo internacional [1]

. Los

buques, para su movilización no utilizan combustibles como gasolina o diésel, sino que

requieren de fuel oils y fuel oils intermedios (IFOs), que son productos

hidrocarburíferos residuales, provenientes de las fracciones más pesadas de la

destilación del petróleo en el proceso de refinación.

En el Ecuador existen cuatro puertos internacionales de alto nivel y tres terminales

petroleras, siendo el puerto de Guayaquil el de mayor importancia, maneja más del 90%

del tráfico de contenedores del país, (72% de sus importaciones y el 63% de sus

exportaciones)[1]

. Por tanto, es aquí donde se genera el abastecimiento de los buques

internacionales, siendo el principal proveedor de los combustibles navieros la empresa

pública EP Petroecuador en el puerto petrolero de La Libertad.

Los combustibles navieros más utilizados son: el bunker (fuel oil N°6, combustible

residual más pesado) y el fuel oil intermedio (IFO), los cuales para ser comercializados

deben cumplir con las especificaciones expuestas por la Organización Internacional de

Estandarización (ISO), bajo la norma ISO-8217 (Petroleum products - Fuels (class F)-

Specifications of marine fuels)[2]

, especialmente en propiedades de viscosidad, densidad

y contenido de azufre. Los combustibles IFO, tienen varios rangos siendo el más usado

el IFO-380 que es un fuel oil intermedio de 380 mm2/s o cSt a 50°C, conocido como

fuel oil naviero de 35 grados bajo la normativa ecuatoriana INEN 2208, formulada en el

año de 1999[3]

.

El fuel oil N°6 y el IFO tienen características similares a los de un crudo pesado en

términos de viscosidad y densidad; pues, presentan familias de hidrocarburos pesadas

2

con elevado poder calorífico y su uso serviría en motores que requieren de alta potencia.

De ese punto de vista nace la idea de éste proyecto, que es la formulación del

combustible naviero IFO-380 a partir de la mezcla de crudos pesados y extrapesados del

oriente ecuatoriano.

Se utiliza los petróleos crudos de los pozos Pungarayacu, Guanta 5, Sacha 53 A y Sacha

53 B para la formulación en varias concentraciones hasta ajustar la viscosidad de 380

cSt a 50°C; se ha planteado hacer la formulación en tres experimentaciones que van a

resultar de la mezcla de: crudo Guanta 5 con el Sacha 53 A, crudo Pungarayacu con el

Sacha 53 B y finalmente un ajuste de esta última combinación pero ayudándose de

aceite lubricante usado en pequeñas proporciones, el cual fue considerado por tener baja

viscosidad y porque se desea darle un valor agregado, ya que es un residuo

automovilístico no deseado, reduciendo el impacto ambiental.

Una vez determinadas las proporciones de los crudos para formar los tres combustibles

IFO-380, se los caracteriza bajo la norma ISO-8217:10, el cual usa ensayos ASTM

(American Society of Testing Materials), para saber si cumplen los requisitos como

combustibles navieros; además, no se modificará a los crudos, es decir, no se les

someterá a ningún proceso de reducción de impurezas, con el fin de saber si los crudos

pesados con sus características fisicoquímicas propias son capaces de llegar a las

especificaciones mencionadas.

También, se propone hacer un estudio reológico de los IFO formulados a partir de los

crudos pesados y extrapesados, el cual se realiza en un reómetro Physica MCR 301

tanto en pruebas rotatorias para encontrar modelos matemáticos que describan su

comportamiento frente a variaciones de velocidades de deformación a varias

temperaturas en el rango de 10 a 110°C y pruebas dinámicas a temperaturas entre -30°C

a 5°C para analizar su comportamiento viscoelástico; dicha información otorga

conocimiento para el transporte, bombeo y almacenamiento de los combustibles

navieros.

3

1. GENERALIDADES DE LOS CRUDOS

1.1. Composición de los crudos

Los crudos están constituidos por una mezcla compleja de diferentes tipos de

hidrocarburos, con un pequeño porcentaje de otros elementos como: azufre, nitrógeno y

metales dentro de su estructura[4]

.

Tabla 1. Composición del crudo[4]

Elemento % Peso

Carbono 84 – 87

Hidrógeno 11 – 14

Azufre 0 – 5

Nitrógeno 0 – 0,2

1.1.1. Hidrocarburos.- Constituyen los elementos esenciales del petróleo (carbono e

hidrógeno) y se dividen en cuatro familias químicas principales, según su estructura

basada en la tetra valencia del carbono[5]

.

Tabla 2. Familias hidrocarburíferas del crudo[5]

Familias químicas Formula general

(n=número de carbonos)

Alifáticos saturados o alcanos o parafinas CnH2n+2

Alifáticos insaturados o alquenos u olefinas CnH2n

Cíclicos saturados o ciclo

alcanos o naftenos

Un solo ciclo CnH2n

Varios ciclos CnH2n-2

Aromáticos CnH2n-6

Cada una de estas familias principales incluye modificaciones en su configuración, por

consiguiente hay enlaces: simples, dobles, triples, formas iso, ramificaciones, varios

anillos condensados, etc. A esto; también, hay que aumentar la interacción con otros

elementos que genera la alta complejidad estructural de todos los crudos.

4

1.1.2. Otros compuestos.- La presencia de otros componentes no tiene cantidad fija

para todos los crudos ya que tienen variabilidad dependiendo de su origen, además, no

están en alto porcentaje como el carbono e hidrógeno.

Entre ellos se distinguen los compuestos orgánicos con heteroátomos, los organo –

metálicos y sustancias que no pertenecen a un tipo definido de compuesto orgánico:

asfaltenos y resinas[6]

. Éstos últimos están presentes en los crudos pesados y extra

pesados y son mezclas complejas de compuestos macromoleculares de estructura

híbrida que incluye en la composición de sus moléculas nitrógeno, azufre y oxígeno así

como algunos metales.

Tabla 3. Otros compuestos del crudo[6]

Formas en las que se presentan:

Compuestos

orgánicos

heteroatómicos

Compuestos de

azufre

Elemental, sulfuros, disulfuros, tioles o

mercaptanos, tiofenos y sus derivados

Compuestos

oxigenados

Fenoles, furanos y benzofuranos, ácidos

carboxílicos, ésteres

Compuestos

nitrogenados Amidas, aminas, carbazoles, piridinas

Compuestos

organometálicos

V, Ni, Fe, Co, Mo,

W, Ca, Zn, Al, Na,

Sr, Mg, Pb, Cu, Ti,

Ag, etc.

Sales formadas por metales y ácidos,

complejos metálicos (porfirinas),

sustancias minerales al estado coloidal.

Compuestos

químicamente

no definidos

Resinas Fracción pesada de los crudos, presente en

los maltenos.

Asfaltenos

Fracción pesada e insoluble en n-heptano,

constituidos por la acumulación de láminas

poliaromáticas condensadas, unidas por

cadenas saturadas

1.2. Clasificación de los crudos

Los crudos se clasifican de acuerdo a varios criterios: gravedad API (American

Petroleum Institute), relación hidrógeno – carbono, factor de caracterización (Kuop),

contenido de azufre, etc., lo cual brinda una idea de la calidad, precio y rendimiento del

5

mismo. La más general es la gravedad API que indica el tipo de crudo a partir de su

densidad relativa a 60°F/60°F, pues al ser más elevado el valor API mayor rendimiento

de productos livianos se obtendrá y a más bajo API los productos serán de menor valor

como combustibles residuales y asfaltos. A continuación, se ilustra la clasificación de

petróleos en función de la densidad API[7]

.

Tabla 4. Clasificación de los crudos[7]

Tipo de crudo API

Condensados > 40

Livianos 30 a 39,9

Medios o medianos 20 a 29,9

Pesados 10 a 19,9

Extrapesados < 9,9

Los crudos pesados y extrapesados han sido objeto de estudio por el hecho de que

existen varios yacimientos con este tipo de crudos en el oriente ecuatoriano.

1.3. Crudos pesados y extrapesados

La mayoría de reservas de petróleo en el mundo corresponden a hidrocarburos viscosos

y pesados, que son difíciles y caros de extraer y refinar. El total de recursos de petróleo

del mundo es aproximadamente 9 a 13 x 1012

trillones de barriles (1,4 a 2,1 trillones de

m3). El petróleo convencional representa sólo un 30% aproximadamente de ese total,

correspondiendo el resto a petróleo pesado, extrapesado y bitumen[8]

.

Figura 1. Total de reservas de petróleo en el mundo[8]

6

Los términos “pesado” y “viscoso” tienden a utilizarse en forma indistinta para describir

los petróleos pesados, pero no existe una relación estándar entre ellos. La viscosidad de

los petróleos convencionales puede oscilar entre 1 centipoise (cP o 0,001 Pa.s), la

viscosidad del agua, y aproximadamente 10 cP (0,01 Pa.s). La viscosidad de los

petróleos pesados y extrapesados puede fluctuar entre menos de 20 cP (0,02 Pa.s) y más

de 1.000.000 cP (1.000 Pa.s). El hidrocarburo más viscoso, el bitumen, es un sólido a

temperatura ambiente y se ablanda fácilmente cuando se calienta[8]

.

Los crudos pesados y extrapesados, tienen alta viscosidad debido a la complejidad de su

estructura, que tiene alrededor de un 15 a 20% de resinas y asfaltenos (fracciones de

pesos moleculares promedios elevados), así como también un alto contenido de

heteroátomos, lo que hace de éstos crudos difíciles de manejar y transportar a

temperatura ambiente[9]

.

En el Ecuador existe un alto porcentaje de crudos pesados, extrapesados y arenas

petrolíferas (que contienen bitumen), que marca la necesidad de generar tecnologías

para su manejo, a continuación se mencionan varios pozos petroleros ecuatorianos con

su API y %BSW, resultado de la caracterización fisicoquímica y destilación simulada

de petróleos crudos[10]

.

Tabla 5. Crudos provenientes del Ecuador[10]

Pozo API 60°F/60°F

%BSW

Auca Sur 6 16,2 10,0

Cononaco 13 14,5 2,0

Cononaco 27 16,1 24,0

Cononaco 34 10,2 54,0

Cononaco 9 15,9 26,0

Crudo Carga REE 24,7 0,5

Drago 1 20,5 44,0

Drago Este 1 21,1 48,0

Drago Este 9D 30 10,0

Drago Norte 1D 25,4 4,0

Guanta 5 14,0 0,5

Parcayacu 6 14,5 40,0

Pungarayacu 4,5 – 10,0 0,5

7

Tabla 5. (Continuación)

Pozo API 60°F/60°F

%BSW

Sacha 53 20,2 0,5

Shuara 25 25,7 72,0

Yuca 25D 11,6 60,0

Yulebra 15D 19 0,5

1.4. Evaluación de crudos

El conocimiento de las características fisicoquímicas globales de los crudos va a

condicionar su tratamiento inicial (separación de los gases asociados y estabilización en

el campo de producción), su transporte, almacenamiento y, por supuesto, precio[11]

.

Se va a mencionar las propiedades globales más importantes relacionadas con el

transporte, almacenamiento y procesamiento que contemplan el campo de acción de ésta

investigación, habiendo muchas más propiedades que no se mencionaran pero que no

dejan de ser importantes para el petróleo y sus derivados.

1.4.1. Densidad API.- Se define a partir de la densidad relativa (ρr) 60/60°F, mediante

la siguiente expresión[12]

.

- (1)

Hay que notar que la densidad relativa (densidad del crudo con respecto a la del agua a

60°F o 15,56°C) es inversamente proporcional al API, por lo tanto, a menor API mayor

será la densidad del crudo; los extrapesados fácilmente son más densos que el agua por

lo cual decantan. Además, la densidad de los crudos se utiliza en la compra o venta,

generalmente para controlar la cantidad precisa a transferir sea ésta en base a volumen o

para convertirla en peso si las transacciones están basadas en precio por tonelada[13]

.

Las normas más usadas para la determinación del API como también de la densidad

relativa 60/60°F son: ASTM D 287, ASTM D 1298, ASTM D 5002.

8

1.4.2. Viscosidad.- Propiedad que describe la resistencia de un líquido a fluir y es muy

importante determinarla tanto para la producción desde un yacimiento, como para

calcular las pérdidas de carga en oleoductos, tuberías y conducciones a la refinería. Esta

propiedad es muy sensible a la temperatura y diferente para cada tipo de crudo.

Generalmente se usa viscosímetros para determinarla, consisten en medir el tiempo de

paso de cierto volumen por un tubo capilar de longitud y diámetro calibrado todo a una

temperatura dada, resultando la viscosidad cinemática expresada en mm2/s (centistoke,

cSt). También se puede expresar en segundos saybolt universal (SSU), saybolt furol

(SSF).

Las normas relacionadas son: ASTM D 445, ASTM D 88, ASTM D 341, ASTM D

2161, ASTM D 446.

1.4.3. Contenido de azufre.- En el petróleo crudo normalmente se tiene de 0,2 al 4%

en peso. Puede presentarse como azufre elemental y sulfuro de hidrógeno, que se

encuentran disueltos en el crudo; también puede encontrarse formando parte de

compuestos hidrocarbonados como mercaptanos, sulfuros, tiofenos y benzotiofenos

polisustituídos; estós compuestos generan mal olor y corrosión en los recipientes;

siendo además veneno para los catalizadores en refinerías.

La determinación del contenido de azufre se realiza mediante el ensayo normalizado

ASTM D 4294[14]

.

1.4.4. Contenido de agua y sedimentos.- El agua se presenta en forma libre y en

emulsión debido a cada yacimiento y al proceso de extracción. En ésta se solubilizan

sales inorgánicas que generan corrosión en los ductos y equipos.

Los sedimentos como la arena, arcilla, etc., generan corrosión y taponamientos en los

procesos afectando en la economía si los crudos tienen un elevado contenido de éstos; el

valor deseado es que sea menor al uno porciento de agua y sedimentos.

9

Las normas relacionadas son: ASTM D 4006, ASTM D 4007, ASTM D 4377.

1.4.5. Contenido de cenizas.- El conocimiento de la cantidad de material formador de

ceniza presente en un producto puede proporcionar información sobre si el producto es

adecuado o no para uso en una aplicación dada, especialmente en una combustión. La

ceniza puede ser el resultado de compuestos metálicos solubles en agua o aceite o de

sólidos extraños como suciedad y óxido; se expresa en porcentaje peso[15]

.

(2)

Se utiliza el procedimiento normalizado en la ASTM D 482.

1.4.6. Contenido de metales.- Los metales pesados forman parte de estructuras

orgánicas complejas, tipo porfirinas, y por lo tanto se concentran en crudos pesados y en

los residuos de destilación atmosférica o de vacío. La presencia de los metales pesados

tiene un doble significado, en primer lugar, si se concentran en combustibles residuales

tipo fueloil darán lugar a cenizas corrosivas en su proceso de combustión, y en este

sentido está limitada su presencia en los mismos. Por otra parte, tanto los metales

pesados como los ligeros pueden ser venenos para los catalizadores que se utilizan,

aguas debajo de la destilación atmosférica, en los diferentes procesos de refino[16]

.

La determinación de metales se realiza mediante normas como: ASTM D 5708, ASTM

D 5863, ASTM D 5056, ASTM D 5184.

1.4.7. Punto de congelación o vertido.- El punto de congelación o de vertido de un

crudo es una indicación de la mínima temperatura a que un crudo puede ser trasegado

con una bomba o almacenado en estado líquido; en condiciones de bajas temperaturas,

del crudo pueden precipitar los hidrocarburos parafínicos de alto punto de congelación,

generalmente las parafinas se solidifican a temperaturas menores a 40°C[17]

.

Las normas usadas para determinarlo son: ASTM D 5853, ASTM D 97.

10

2. COMBUSTIBLES NAVIEROS

Los combustibles navieros son los combustibles más pesados obtenidos de la refinación

del crudo, conocidos de forma general como: “Fuel Oil” y están constituidos

básicamente por el residuo procedente de la destilación de crudo o procedente de un

proceso de conversión que por mezcla con productos destilados más ligeros se ajusta en

calidad, especialmente viscosidad y contenido de azufre.

El término fuel oil es muy usado para catalogar a los combustibles residuales, pero éstos

se clasifican de acuerdo al uso en dos grandes grupos: primero como fuel oil para

consumo en hornos y calderas industriales y el segundo como fuel oil naviero. El fuel

oil naviero se alimenta a grandes navíos o buques propulsados por motores diésel de

gran potencia y gran tonelaje[18]

.

En el Ecuador la normativa del fuel oil está controlada por el Instituto Ecuatoriano de

Normalización[19]

(INEN) que tiene la siguiente Norma Técnica Ecuatoriana (NTE):

Tabla 6. Requisitos del fuel oil liviano y pesado NTE INEN 1983:2015[19]

Requisitos Unidad

Fuel oil liviano Fuel oil pesado Método de

ensayo

ASTM-

4A 4B 6

mín. máx. mín. máx. mín. máx.

API a 15,6°C °API Reportar Reportar Reportar D287

Densidad a 15,5°C kg/m3 Reportar Reportar Reportar D287

Punto de Inflamación °C 60 ~ 60 ~ 60 ~ D93

Punto de vertido °C ~ 12 - 10 ~ 15 D97

Viscosidad

cinemática a 50°C cm

2/s* 4 5,1 4,2 5,1 5,1 6 D445

Contenido de agua y

sedimento %(v/v) ~ 0,5 ~ 1 ~ ~ D1796

Contenido de cenizas %(m/m) ~ 0,1 ~ 0,2 ~ 0,2 D482

Contenido de azufre %(m/m) ~ 1,5 ~ 2,3 ~ 2,5 D1552

* 1cSt = 10-2

cm2/s =10

-6 m

2/s

11

Globalmente existe la numeración del uno al seis (el Fuel oil N°6 es conocido como

bunker) que depende de su punto de ebullición y composición. Los más pesados, como

el bunker, se los mezcla con productos destilados como: gasoil, aceite cíclico de la FCC,

etc., así como mezclas entre estos (llamado “cutter stock”), que funcionan como

diluyentes para ajustar tanto viscosidad, cantidad de azufre y metales, obteniéndose

calidades de fuel oil intermedias que son más manejables, dando origen a los IFOs o

bien como RMF (Residual Marine Fuel) según las normas ISO (International Standar

Organization). En el caso de la nomenclatura IFO, el tipo de fuel va seguido de un

número que indica su viscosidad a 50°C, por ejemplo los más comunes son: el IFO 180

que corresponde a un fuel oil naviero de 180 cSt a 50°C y el IFO 380 que corresponde a

un fuel oil naviero de 380 cSt a 50°C.

En el país se maneja al fuel oil naviero por grados como se muestra en la Tabla 7, el

equivalente al IFO 380 sería el fuel oil naviero de 35 grados adoptando la NTE INEN

2208:1999[20]

(Anexo A).

Tabla 7. Requisitos fuel oil naviero NTE INEN 2208:1999[20]

Requisitos Unidad

GRADOS

Método de ensayo 25 35 45

mín. máx. mín. máx. mín. máx.

Densidad relativa

15,6/15,6 °C ~ 0,992 ~ 0,992 ~ 0,992 ASTM D-1298

Viscosidad cinemática:

a 50°C

a 40°C

cSt

177,9

316

11~1

31~

380

729

11~1

1~

507,3

997

11~1

3~

ASTM D-445

Viscosidad Redwood N°1

a 37,78 °C s 1.500 ~ 3.600 ~ 5.000 ~ ASTM D-1981

Viscosidad SSF a 50°C s 84,4 ~ 179,4 ~ 239,6 ~ ASTM D-1981

Punto de inflamación °C 60 ~ 60 ~ 60 ~ NTE INEN 1493

Punto de vertido °C ~ 30 ~ 30 ~ 30 NTE INEN 1982

Cenizas %(m/m) ~ 0,20 ~ 0,20 ~ 0,20 NTE INEN 1492

Agua y sedimento %(v/v) ~ 1,0 ~ 1,0 ~ 1,0 NTE INEN 1494

Azufre %(m/m) ~ 2,0 ~ 2,0 ~ 2,3 NTE INEN 1049

Vanadio mg/kg ~ 500 ~ 600 ~ 600 ASTM D-1548

La viscosidad, el contenido en azufre y el contenido en metales suelen ser las

características limitantes; la viscosidad por estar directamente relacionada tanto en el

12

transporte como en el buen funcionamiento de los quemadores de motores y hornos en

los que se va a combustionar, el azufre por su efecto contaminante, ya que en la

combustión se formará SO2 y los metales por la formación de cenizas ácidas que pueden

producir corrosiones significativas[21]

.

Se puede hacer uso de crudos pesados y extra pesados para formular IFOs[22]

ya que

tienen similares características con los residuos de la destilación, pudiendo mezclarlos

con crudos pesados de menor viscosidad, crudos medios, diluyentes como: el cutter

stock, diésel, aceites lubricantes usados, aceites cíclicos, etc. Que sería una opción para

aprovechar el incremento de éstos crudos en el país y mejorar la venta de combustibles

navieros (bunkereo) al mercado internacional a través de los puertos marítimos.

2.1. Formulación

Es la obtención de la fórmula química de un producto deseado, usando la mezcla de

reactivos para su reproducción a granel. En el mundo petrolero no se puede hablar de

fórmulas químicas fijas para cada crudo o combustible, por el hecho que son mezclas

muy complejas de hidrocarburos; así que, se mide las propiedades fisicoquímicas

representativas y mediante mezclas de varias corrientes obtener especificaciones

deseadas para productos combustibles, lubricantes, etc. Eso se controla a través de leyes

de mezcla que vienen dadas por las ecuaciones:

(3)

(4)

Siendo Ci el peso o volumen de cada uno de los componentes de la mezcla y pi la

propiedad considerada de cada componente[23]

.

Estas ecuaciones son funciones lineales, por lo tanto las propiedades deben permitir su

adición lineal. Si esto no ocurre se debe usar índices de mezcla representativos de la

13

propiedad a calcular que permitan ser adicionados linealmente. Propiedades aditivas

linealmente son las que tienen unidades de masa o volumen por ejemplo: densidad,

contenido de azufre, contenido de metales, etc., y las que no son aditivas linealmente

son por ejemplo: la viscosidad, que tiene varios índices de mezcla para crudos

dependiendo de varios autores o laboratorios como: Refutas (1947), Chevron I (1971),

Parkash (2003)[24]

y demás como se puede apreciar en el Anexo B.

2.2. Especificaciones del fuel oil intermedio 380

Se manejará la nomenclatura IFO pues es la más usada a nivel comercial en el mundo,

además se enfocará en el IFO 380 ya que se formulará éste combustible naviero; las

características a controlar se basará en la norma ISO 8217:10 Petroleum products –

Fuels (class F)-Specifications of marine fuels[25]

como requisitos a comprobar.

Tabla 8. Especificaciones IFO-380 Norma ISO 8217:10[25]

Especificación IFO 380 o RMG 380

Métodos de ensayo Mín. Máx.

Viscosidad cinemática a 50°C, cSt o ~ 380 ASTM D-445

Viscosidad saybolt furol a 50°C, segundos ~ 179 ASTM D-88

Densidad, kg/m3 ~ 991,0 ASTM D-1298

Agua, % (v/v) ~ 0,5 ASTM D-95

Azufre, % (m/m) ~ 3,50 ASTM D-4294

Punto de inflamación, °C 60 ~ ASTM D-93

Punto de vertido, °C ~ 30 ASTM D-97

Cenizas, % (m/m) ~ 0,100 ASTM D-482

Residuo carbonoso Conradson, % (m/m) ~ 18,00 ASTM D-189

Sulfuro de hidrógeno, ppm ~ 2,00 IP 570

Aluminio + silicio, ppm ~ 60 ASTM D-5184

Vanadio, ppm ~ 350 ASTM D-5863

Sodio, ppm ~ 100 IP 501 / IP 470

Sedimentos totales envejecidos, % (m/m) ~ 0,10 ASTM D-4870

Número ácido, mg KOH/g ~ 2,5 ASTM D-664

CCAI(Calculated Carbon Aromaticity Index) ~ 870 ISO 8217, Anexo F

Aceites lubricantes usados*: No contiene:

Máx. 15

Máx. 15

Máx. 30

g

IP 501 / IP 470

IP 501 / IP 500

IP 501 / IP 470

-Cinc, mg/kg

-Fósforo, mg/kg

-Calcio, mg/kg

*Se considera que el combustible está libre de aceites lubricantes usados cuando se cumple con la condición de que

Calcio y Cinc o Calcio y Fósforo tienen menor valor a los especificados.

14

3. REOLOGÍA

Es la ciencia de la deformación y el flujo. Rama de la física que estudia la mecánica de

las fuerzas y deformaciones de todo tipo de material desde líquidos hasta sólidos.

3.1. Conceptos generales

Del modelo de dos placas paralelas nacen los parámetros reológicos (Figura 2). La placa

superior con un área A entra en movimiento con una fuerza tangencial F generando una

velocidad v resultante. La placa inferior es estacionaria (v=0), h es la distancia entre las

placas y la muestra se deforma en este espacio a manera de capas muy finas

superpuestas unas a otras manteniendo un régimen laminar[26]

.

Figura 2. Modelo de dos placas paralelas y flujo laminar de las capas internas[26]

3.1.1. Esfuerzo cortante: shear stress (τ).- Fuerza tangencial F por unidad de área A.

(5)

3.1.2. Velocidad de deformación o gradiente de velocidad: shear rate ( ).- Es la

variación de la velocidad v a través de la distancia entra platos h, generalmente se

expresa en variables diferenciales para ir describiendo las capas finas en la deformación.

⁄

(6)

15

3.1.3. Ley de Newton de viscosidad.- Relación proporcional del esfuerzo cortante (τ)

con la velocidad de deformación ( ) a través de una constante llamada viscosidad (μ)

que es fija a cualquier velocidad de deformación por ejemplo: el agua (1mPa*s a 20°C).

(7)

(8)

⁄

( ⁄ )

*

+ (9)

3.1.4. Viscosidad.- Propiedad fisicoquímica de carácter intensivo propia y

característica de los fluidos, que cuantifica la resistencia al flujo. Existen tres tipos de

viscosidad (Tabla 9) y es muy sensible a cambios de temperatura (Figura 3).

Tabla 9. Tipos de viscosidad

Dinámica (μ) Cinemática (ν) Aparente (η)

Fluidos Newtonianos

(cumplen la ley de Newton)

Fluidos No Newtonianos

(no cumplen la ley de Newton)

Fórmula:

; ( )

varios modelos reológicos

Unidades

(S.I.) Sistema

Internacional

⁄

⁄

(cgs) Sistema

cegesimal

Nomenclatura: ρ= densidad ; Poise= P; Stoke= St

Es común usar: centipoise (100 cP=1P); centistoke (100 cSt= 1St) y Pa*s = 1.000 mPa*s

La equivalencia entre sistemas es: 1 mPa*s= 1 cP solamente para y

Figura 3. Variación de viscosidad a cambios de temperaturas de un crudo pesado

0

5.000

10.000

15.000

20.000

25.000

30.000

35.000

40.000

45.000

50.000

55.000

60.000

65.000

70.000

mPa·s

0,1 1 10 1001/s

Shear Rate .

Viscosidades

ETA linear

Anton Paar GmbH

Crudo Pesado-14,04°API a 18°C






0

10.000

20.000

30.000

40.000

50.000

70.000

mPa·s

0,1 1 10 1001/s

Shear Rate .

Viscosidades

ETA linear

Anton Paar GmbH

16

3.2. Tipos de fluidos

Un fluido es toda sustancia que se deforma continuamente al ser sometido a un esfuerzo

tangencial, no importa lo pequeño que éste sea. Los fluidos, según su viscosidad, los

podemos dividir en dos grupos: newtonianos y no newtonianos. En el siguiente esquema

se resumen los diversos tipos de fluidos[27]

.

Figura 4. Tipos de fluidos según su viscosidad

[27]

3.3. Reometría

Es la parte de la reología que describe la forma de hacer medidas reológicas[28]

.

3.3.1. Viscosímetro capilar.- Es un aparato diseñado para medir exclusivamente la

viscosidad en condiciones de corte o cizalla estacionaria, eso quiere decir que la fuerza

impulsora al flujo de la muestra será la presión hidrostática, manejando rangos muy

cortos de velocidad de deformación por cada viscosímetro. Son los más antiguos y los

mas usados por ser simples y económicos. La viscosímetros abarcan esfuerzos

cortantes entre 1 y 100 Pa y velocidades de deformación de 0,01 a 10.000s-1

.[29]

F

L

U

I

D

O

S

Puramente

viscosos

Viscoelásticos

Newtonianos

No

Newtoniano

s

No

Dependiente

s del tiempo

Dependiente

s del tiempo

Tixotrópico

s

Reopécticos

Plásticos de

Bingham

Pseudo -

plásticos

Dilatantes

17

3.3.2. Reómetros.- Son los instrumentos que miden las propiedades reológicas de los

fluidos pudiendo controlar condiciones como temperatura, esfuerzos y velocidades de

deformación, son costosos pero eficientes a la hora de dar información. Los más

comunes son los rotatorios que pueden desempeñar pruebas rotarorias, oscilatorias, de

relajación, etc.

3.3.2.1._Prueba rotacional.- Usa sistemas de medida: cilindros concéntricos, placas

paralelas y cono – placa, los cuales se usan dependiendo si la viscosidad del fluido es

baja, media o alta. Así mismo se controla el esfuerzo cortante (CSS, control shear

stress) o la velocidad de deformación (CSR, control shear rate). El más común para

fluidos es el CSR, que varía la velocidad de deformación a valores establecidos,

obteniéndose como respuesta el esfuerzo cortante necesario para alcanzar dicha

velocidad sobre el fluido. Dando como resultado reogramas que contienen curvas de

flujo (τ=f( )) y curvas de viscosidad (η=f( )) como se puede ver en la Figura 5.

Figura 5. Reogramas de fluidos (a) curvas de flujo (b) curvas de viscosidad

3.3.2.2._Prueba dinámica.- Se usa generalmente para medir la viscoelasticidad de los

fluidos, basándose en modelos como Hooke, Maxwell, Kevin/Voigt, es decir a través de

la aplicación de una fuerza en forma de onda senoidal, a condiciones de amplitud y

frecuencia (ω en rad/s) determinados se obtiene la deformación como respuesta; la cual,

se relaciona con términos llamados: módulo de almacenamiento (G’), módulo de

pérdida (G’’) y ángulo de desfase (δ). Un sólido elástico genera una curva sin desfase

0

50

100

150

200

250

300

350

400

450

500

600

Pa

0 40 80 120 160 200 2801/s

Shear Rate .

Dilatante

PseudoplásticoNewtoniano

TAU linear

Anton Paar GmbH

Maicena-20°C 5

CC27-SN27156; d=10 mm

Shear Stress

Patrón-100%-30°C 1

CC27-SN27156; d=10 mm

Shear Stress

Crema-100%-20°C 1

CC27-SN27156; d=10 mm

Shear Stress

0

400

800

1.200

1.600

2.000

2.800

mPa·s

1 10 100 1.0001/s

Shear Rate .

DilatantePseudoplástico

Newtoniano

ETA linear

Anton Paar GmbH

Maicena-20°C 5

CC27-SN27156; d=10 mm

Viscosity

Patrón-100%-30°C 1

CC27-SN27156; d=10 mm

Viscosity

Crema-100%-50°C 1

CC27-SN27156; d=10 mm

Viscosity

(a) (b)

18

con la curva de fuerza aplicada porque su respuesta es inmediata, mientras que un fluido

viscoso genera una curva con desfase porque su respuesta se retrasa ya que pierde

energía al deformarse[30]

.

Figura 6. Fundamento prueba oscilatoria para viscoelasticidad.[30]

El G’ también conocido como modulo elástico (comportamiento sólido) y el G’’ como

módulo viscoso (comportamiento líquido), se determinan simultáneamente en una

misma muestra y graficándolos, en forma de curvas, se puede comparar si uno de ellos

está sobre el otro, indicando así la característica predominante (sea viscosa o elástica).

La relación entre los módulos es el módulo complejo (|G*|) e indica la rigidez de la

muestra, el ángulo de desfase (δ) si es menor a 45° indica comportamiento elástico,

mientras que, si es mayor a 45° indica comportamiento viscoso; otra forma es calcular

la tangente del ángulo de desfase (tan(δ)) y si el valor es mayor a uno indica

comportamiento viscoso, si es menor a uno indica comportamiento elástico.

Se conoce que los crudos pesados y los IFOs a bajas temperaturas (< 0°C) muestran un

comportamiento viscoelástico, mientras que los extrapesados y bitúmenes muestran éste

comportamiento a temperaturas ambientales.

3.4. Modelos reológicos

Son ecuaciones matemáticas que describen el flujo y/o viscosidad al variar la velocidad

de deformación de fluidos no newtonianos como los crudos pesados y extrapesados.

19

3.4.1. Modelo de Ostwald/de Waele o Ley de la potencia.- Es el modelo de flujo de

acuerdo con W. Ostwald (1925) y A. de Waele (1923), con un coeficiente de flujo “c”

[Pa*s] que a veces también se lo conoce como coeficiente de consistencia y un

exponente “p” como un índice de flujo o índice de la ley de potencia. Este muestra: p <

1 para fluidos pseudoplásticos, p > 1 para fluidos dilatantes y p = 1 para un

comportamiento de flujo ideal.

(10)

Una desventaja del modelo es que, para las curvas de flujo de la mayoría de las

soluciones de polímeros y de las fundiciones, no se puede ajustar en el rango bajo y alto

de esfuerzo o cizalladura. Siendo estos rangos los de viscosidad de cizalladura cero y

viscosidad de cizalladura infinito. A pesar de esto, el modelo se usa a menudo en la

industria de los polímeros para el ajuste del rango intermedio de esfuerzo [31]

.

3.4.2. Modelo de Bingham.- Es un modelo para curvas de flujo con punto de

cedencia, tiene similitud con la ley de newton de viscosidad pero contiene el punto de

cedencia de Bingham “τB” [Pa], que es el valor de intersección de la curva con el eje y

(τ) en un diagrama de escala lineal; también usa el coeficiente de flujo de Bingham “ηB”

que no es valor de viscosidad, sino es un valor calculado para la adaptación del

modelo[31]

.

(11)

3.4.3. Modelo de Herschel – Bulkley.- Es un modelo para curvas de flujo con punto

de cedencia de acuerdo a Herschel/Bulkley “τHB” [Pa], presenta un coeficiente de flujo

“c” [Pa*s] (también llamado viscosidad de Herschel/Bulkley “ηHB”) y un exponente

llamado índice de Herschel/Bulkley “p”. Este muestra: p < 1 para fluidos

pseudoplásticos, p > 1 para fluidos dilatantes y si p = 1 presenta un comportamiento de

Bingham[31]

.

(12)

Se puede utilizar para polímeros, alimentos, emulsiones de baja concentración, etc.

20

3.4.4. Modelo de Ellis.- Es un modelo para comportamientos de flujo con viscosidad

de cizalladura cero ( ( )) y cizalladura infinita ( ( )).

Presentando un coeficiente de consistencia “c” [Pa*s] y el índice “p” que es el

exponente para el ajuste de la ecuación.

(13)

Éste modelo fue especialmente diseñado para describir el comportamiento a bajas

velocidades de deformación y de ser el caso que se analice a elevadas velocidades de

deformación se reemplaza el término “ ” por “ ”, convirtiéndose en el modelo de

Sisko [31]

. Se utiliza en la industria de cerámicos, polímeros, alimentos, fármacos.

3.4.5. Modelo de Phillips – Deutsch.- Es un modelo para comportamientos de flujo

con viscosidad de cizalladura cero y cizalladura infinita. Presentando un factor de

viscosidad “c1” [Pa*s], un coeficiente numerador “c2” [s2] y un coeficiente denominador

“c3” [s2]. Con el hecho que, para valores muy bajos de velocidad de deformación el

coeficiente “c1” corresponde a “ ”; y para valores muy altos de velocidades de

deformación, la relación: (c1*c2/c3) [Pa*s], corresponden a “ ”[31]

.

( )

( ) (14)

3.4.6. Modelo de Carreau – Gahleitner.- Es un modelo para comportamientos de

flujo con viscosidad de cizalladura cero ( ( )) y cizalladura infinita

( ( )). Presentando la constante de Carreau “c1” [s], el exponente de

Carreau “p” y el exponente de Carreau/Gahleitner “p1”. Para p1 = 2, el modelo será

simplemente al de Carreau. Este modelo se lo representa en una escala logarítmica.

( ( ) ) ; (15)

Diseñado para representar a polímeros; pero también es utilizado para alimentos. No es

recomendado para describir el comportamiento de dispersiones y geles [31]

.

21

3.5._Ecuación de Arrhenius

Es la ecuación que representa la influencia de la temperatura sobre la viscosidad,

realizada por Arrhenius en 1889 y se representa con la siguiente ecuación [32]

.

( ⁄ ) (16)

Dónde:

η= viscosidad dinámica, Pa*s

A=constante de frecuencia de las colisiones de las moléculas

=Energía de activación de flujo, J/mol

R=constante gases ideales (8,314 J/mol*K)

T=temperatura absoluta, K

La ecuación es adecuada para muchas disoluciones cuando se encuentran por encima de

su temperatura de transición vítrea. Así también, la ecuación de Arrhenius sufre una

modificación que se aplica siempre y cuando se conoce la viscosidad de la sustancia a

otra temperatura [32]

.

(

–

) (17)

Dónde:

b=∆Ea/R, (R=8,314 J/mol*K)

c= constante de ajuste para la ecuación

T0= Temperatura absoluta de referencia, K

22

4. METODOLOGÍA EXPERIMENTAL

4.1. Proceso experimental general

La formulación del combustible naviero IFO-380 se realizó mezclando crudos pesados

y extrapesados con crudos medios y aceite lubricante usado. Los crudos medios y el

aceite usado cumplen la función de ser diluyentes para ajustar la viscosidad, que es la

variable a medir; para lo cual se diseñó tres experimentos de mezcla, obteniéndose tres

combustibles que luego se caracterizaron y compararon con las especificaciones de la

Tabla 8, para establecer si cumplen o no.

Figura 7. Esquema general del proceso de experimentación

Dónde, CP: crudo pesado; CEP: crudo extrapesado; CM1: crudo medio 1; CM2: crudo

medio 2; ALU: aceite lubricante usado.

Nota: Esta nomenclatura se usará en el resto de esquemas y en el documento.

4.1.1. Esquema de la caracterización básica de los crudos

Figura 8. Esquema de la caracterización básica de los crudos

Caracterización

básica

(Normas ASTM)

CP

CEP

CM1

CM2

ALU

Densidad a 50°C

API

Contenido de azufre

Contenido de cenizas

Contenido de metales (V, Ca, Na, Zn)

Caracterización

básica

(Normas ASTM)

Mezcla A:

CP + CM1

Mezcla B:

CEP + CM1

Mezcla C:

CEP + CM2 +

ALU

IFO-380 A

IFO-380 B

IFO-380 C

Caracterización

(Norma ISO

8217)

Comportamiento

reológico

CP

CEP

CM1

CM2

ALU

Análisis

estadístico

de

resultados

Diseño de

mezclas en

software

estadístico

23

4.1.2. Esquemas del diseño experimental para mezclas de crudos

Figura 9. Diseño experimental de la mezcla A: crudo pesado + crudo medio 1

Figura 10. Diseño experimental de la mezcla B: crudo extrapesado + crudo medio 2

100% CP + 0% CM1

80% CP + 20% CM1

60% CP + 40% CM1

40% CP + 60% CM1

20% CP + 80% CM1

0% CP + 100% CM1

50% CP + 50% CM1

75% CP + 25% CM1

25% CP + 75% CM1

51% CP + 49% CM1

52% CP + 48% CM1

53% CP + 47% CM1

54% CP + 46% CM1

55% CP + 45% CM1

η1; η2

η1; η2

η1; η2

η1; η2

η1; η2

η1; η2

η1; η2

η1; η2

η1; η2

η1; η2

η1; η2

η1; η2

η1; η2

η1; η2

Mezcla A:

Crudo pesado + Crudo medio 1

(T=50°C)

(Diseño de mezclas en software

estadístico)

η1; η2: viscosidad por repetición

100% CEP + 0% CM2

80% CEP + 20% CM2

60% CEP + 40% CM2

40% CEP + 60% CM2

20% CEP + 80% CM2

0% CEP + 100% CM2

50% CEP + 50% CM2

75% CEP + 25% CM2

25% CEP + 75% CM2

21% CEP + 79% CM2

22% CEP + 78% CM2

23% CEP + 77% CM2

24% CEP + 76% CM2

η1; η2

η1; η2

η1; η2

η1; η2

η1; η2

η1; η2

η1; η2

η1; η2

η1; η2

η1; η2

η1; η2

η1; η2

η1; η2

Mezcla B:

Crudo extrapesado + Crudo medio 2

(T=50°C)


estadístico)


24

Figura 11. Diseño experimental de la mezcla C: crudo extrapesado + crudo medio 2

+ aceite lubricante usado

4.1.3. Esquema de la caracterización del IFO-380

Figura 12. Esquema de la caracterización del IFO-380

Viscosidad cinemática 50°C

Densidad

Contenido de azufre

Punto de inflamación

Punto de vertido

Porcentaje de cenizas

Carbón Conradson

Vanadio

Sodio

Zinc

Calcio

Caracterización

(Norma ISO

8217)

Mezcla A:

CP + CM1

Mezcla B:

CEP + CM1

Mezcla C: CEP + CM2 + ALU

IFO-380 A

IFO-380 B

IFO-380 C

20% CEP + 75% CM2 + 5% ALU

24,9% CEP + 75% CM2 + 0,1% ALU

20% CEP + 79,9% CM2 + 0,1% ALU

20% CEP + 77,45% CM2 +2,55%ALU

22,45% CEP + 75% CM2 +2,55%ALU

22,45% CEP +77,45% CM2+0,1%ALU

21,63%CEP +76,63%CM2+1,73%ALU

20,82%CEP +75,82%CM2+3,36%ALU

23,27%CEP +75,82%CM2+0,91%ALU

20,82%CEP +78,27%CM2+0,91%ALU

22,17% CEP + 75%CM2 +2,83%ALU

22% CEP + 75% CM2 + 3% ALU

22,3%CEP + 75%CM2 +2,7%ALU

η1; η2

η1; η2

η1; η2

η1; η2

η1; η2

η1; η2

η1; η2

η1; η2

η1; η2

η1; η2

η1; η2

η1; η2

η1; η2

Mezcla C:

Crudo extrapesado + Crudo medio 2

+ Aceite lubricante usado

(T=50°C)


estadístico)


25

4.1.4. Esquema para la determinación del comportamiento reológico del IFO-380

Figura 13. Esquema para la determinación del comportamiento reológico del

IFO-380

4.2. Materiales y equipos

Equipo para determinar densidad API Norma ASTM D-287

Equipo para determinar contenido de azufre Norma ASTM D-4294

Equipo para determinar viscosidad cinemática Norma ASTM D-445

Equipo para determinar punto de inflamación Norma ASTM D-93

Equipo para determinar punto de vertido Norma ASTM D-97

Equipo para determinar contenido de cenizas Norma ASTM D-482

Comportamiento

reológico:

IFO-380 A

IFO-380 B

IFO-380 C

Modo

Rotatorio

Modo

Dinámico

T1= 10°C

T2= 15°C

T3= 20°C

T4= 25°C

T5= 30°C

T6= 40°C

T7= 50°C

T8= 60°C

T9= 70°C

T10= 80°C

T11= 90°C

T12= 100°C

T13= 110°C

Rampa de

Temperatura

(1°C/min)

Rango de 10°C a

110°C

Determinación

LVR

Rampa de

Temperatura

(1°C/min)

Rango de

-30°C a

0°C LVR: Región de viscoelasticidad lineal

26

Equipo para determinar residuo carbonoso Conradson Norma ASTM D-189

Equipo para determinar contenido de vanadio Norma ASTM D-5863

Equipo para determinar contenido de calcio Norma ASTM D-5056

Equipo para determinar contenido de sodio Norma ISO-8217 protocolo IP 501

Equipo para determinar contenido de zinc Norma ISO-8217 protocolo IP 470

Vasos de precipitación (R = 100 ml) (Ap = 25 ml)

(R = 250 ml) (Ap = 50 ml)

Probetas (R = 100 ml) (Ap = 1 ml)

Gotero

Agitador de cristal

Espátula

Termómetros (R = -10 a 110 °C) (Ap = 1 °C)

Balanza (R = 2 kg) (Ap = 0,01 g)

Balanza analítica (R = 320 g) (Ap = 0,0001 g)

Manta calefactora (C = 110 Volt)

Plancha calefactora (C = 220 Volt)

Botellas de vidrio ámbar (V = 1 L)

(V = 250 Ml)

Reómetro Physica MCR 301 – Anton Paar

Computador

Estufa (R = 0 a 200°C)

4.3. Sustancias y reactivos

Crudos procedentes de los campos:

Guanta 5: 0,5%BSW

Sacha 53 A: 0,5%BSW

Sacha 53 B: 0,5%BSW

Pungarayacu – Bloque 20: 0,5%BSW

Aceite lubricante usado

27

Gasolina o diésel como solvente de limpieza

Agua destilada

Detergente de lavado

4.4. Procedimiento

4.4.1. Con respecto a la caracterización básica de los crudos.- Los crudos al no ser

sustancias químicas con fórmulas establecidas, para poder realizar formulaciones, tienen

que caracterizarse en función de sus propiedades fisicoquímicas representativas y así

realizar mezclas adecuadas para alcanzar las especificaciones deseadas de los productos,

en nuestro caso el IFO-380. Por ello, los crudos se caracterizaron usando los

procedimientos establecidos en las normas ASTM (American Society of Testing and

Materials).

Tabla 10. Ensayos usados para la caracterización básica de los crudos

Ensayo Norma

Densidad API ASTM D-287

Contenido de azufre ASTM D-4294

Contenido de cenizas ASTM D-482

Contenido de vanadio ASTM D-5863

Contenido de calcio ASTM D-5056

Contenido de sodio ISO 8217 – IP 501

Contenido de zinc ISO 8217 – IP 470

4.4.2. Con respecto al diseño experimental de mezclas (diseño de formulación).- Se

uso el programa estadístico Minitab 17, que brinda un paquete para la generación de

mezclas experimentales, que son una clase especial de métodos de superficie de

respuesta en los que el producto objeto de investigación se compone de varios

componentes o ingredientes.

En nuestro caso, la respuesta es la viscosidad dinámica y va a depender solamente de las

proporciones de los componentes en la mezcla, ya que las variables del proceso de

28

mezcla como la temperatura y agitación van a permanecer fijas, pues el objetivo es

formular el IFO-380 a 50°C, mezclando sus componentes hasta lograr la homogeneidad.

Dentro del programa los diseños usados fueron: reticular simplex y vértices extremos.

El diseño reticular simplex se usó para la mezcla A (crudo pesado + crudo medio 1)

y la mezcla B (crudo extrapesado + crudo medio 2). Este diseño genera puntos

equidistantes dentro de un universo de datos, que se puede explicar usando un

diagrama triangular (ver Figura 14), donde los puntos son las mezclas propuestas por

el programa que deberán medir la respuesta, además se puede generar más puntos

dentro del diagrama aumentando el grado de retículo. Estos puntos proporcionan

información sobre el interior de la superficie de respuesta, mejorando de ese modo la

cobertura del espacio de diseño[33]

.

Figura 14. Esquema de distribución de puntos para el diseño reticular simplex

para tres componentes[33]

Las mezclas A y B se realizaron con un grado de retículo cinco, para cubrir mejor el

espacio de diseño y asegurar que la variación de la respuesta viscosidad se mida con

precisión.

El diseño vértices extremos abarca una porción del espacio dentro del reticular

simplex, es decir, existe límite inferior y superior por cada proporción del

componente en la mezcla. La meta es elegir puntos de diseño que abarquen

adecuadamente el espacio como se muestra en la Figura 15, donde las líneas son los

límites de cada componente y el relleno oscuro es el espacio del diseño; los puntos de

experimentación a realizar estarán en los vértices y dentro de dicha porción del

espacio[33]

.

29

Figura 15. Esquema de diseño de mezcla con vértices extremos para tres

componentes[33]

Este diseño se usó para la mezcla C (crudo extrapesado + crudo medio 2 + aceite

lubricante usado) pues resulta un ajuste de la mezcla B. Esta mezcla C ya no comprende

los rangos de frontera del reticular simplex sino que observando los resultados de la

mezcla B se marcaron límites a las proporciones incluyendo de esta forma al aceite y

obtener la respuesta viscosidad.

Una vez obtenidos los resultados a partir de los diseños experimentales mencionados,

éstos se pueden ajustar a ecuaciones lineales, cuadráticas, cúbicas, cúbicas especiales,

etc., para representar la superficie de respuesta y de ser requerido poder optimizar o

encontrar la mezcla adecuada a las condiciones deseadas.

Modelo lineal.- Si el modelo más complicado se ajusta a una expresión lineal[34]

.

(18)

Modelo cuadrático.- Si el modelo más complicado se ajusta a una expresión

cuadrática[34]

.

(19)

Modelo cúbico especial.- Si el modelo más complicado se ajusta a una expresión

cúbica.[34]

(20)

Dónde, Y: variable dependiente;

:Coeficiente de ajuste entre la interacción del componente i y j;

, : proporción del componente i, j, etc.

30

4.4.3. Procedimiento para determinar proporciones de mezclas A y B.- Abrir el

programa Minitab 17:

a) Elija Estadísticas > DOE > Mezcla > Crear diseño de mezcla.

b) En Tipo de diseño, seleccione Reticular simplex.

c) En Número de componentes, seleccione 2.

d) Haga clic en Diseños, ponga grado cinco de retículo, amplíe los puntos centrales y

axiales, luego haga clic en Aceptar.

e) Haga clic en Componentes. En Nombre, para los componentes del A al B, escriba

Crudo Pesado y Crudo Medio 1, o Crudo Extrapesado y Crudo Medio 2

(dependiendo de la mezcla que esté generando A o B). Haga clic en Aceptar.

f) Haga clic en Resultados. Seleccione Descripción detallada y tabla del diseño.

g) Haga clic en Aceptar en cada cuadro de diálogo y obtendrá en el panel de trabajo

las proporciones experimentales a realizar.

4.4.4. Procedimiento para determinar proporciones de la mezcla C.- Abrir el

programa Minitab 17:

a) Elija Estadísticas > DOE > Mezcla > Crear diseño de mezcla.

b) En Tipo de diseño, seleccione Vértices extremos.

c) En Número de componentes, seleccione 3.

d) Haga clic en Diseños, grado de diseño 2, ampliar punto central y axial y luego haga

clic en Aceptar.

e) Haga clic en Componentes y complete la tabla como se muestra a continuación

(los valores se obtuvieron de la experimentación de la mezcla B) y luego Aceptar.

Tabla 11. Límites inferior y superior para la mezcla C

Componente Nombre Inferior Superior

A Crudo Extrapesado 0,20 0,25

B Crudo Medio 2 0,75 0,80

C Aceite Lubricante Usado 0,001 0,10

f) Haga clic en Resultados. Seleccione Descripción detallada y tabla del diseño.

31

h) Haga clic en Aceptar en cada cuadro de diálogo y obtendrá en el panel de trabajo

las proporciones experimentales a realizar.

Las proporciones de cada mezcla se realizaron por duplicado, luego se promediaron y

reportaron para el posterior análisis estadístico de resultados. Además se aumentó el

número de experiencias en cada mezcla según criterio del investigador al observar la

región en la cual la viscosidad era la deseada.

4.4.5. Procedimiento para la formulación del IFO-380.- Obtenidas las proporciones

de cada mezcla a realizar y tomando en cuenta la cantidad disponible de los crudos, se

formulará a través de fracción másica, escogíendose una base de cálculo de 30 g como

totalidad de peso por cada experiencia.

4.4.5.1._Para la mezcla A y B:

a) Someter a calentamiento a los crudos en baño maría o en una estufa a 20°C en el

recipiente original y dejar que se equilibre térmicamente el sistema por cinco a diez

minutos.

b) Retirar del sistema de calentamiento y agitar vigorosamente el recipiente (sin

abrirlo) de cada crudo a mezclar, durante al menos cinco minutos.

c) Extraer en un vaso de precipitación de 200 ml una muestra de cada crudo con el fin

de hacer más manejable las cantidades a mezclar y calentar a 50°C.

d) Pesar un vaso de precipitación de 100 ml y tarar.

e) Una vez calentado a 50 °C el primer crudo, verterlo y pesarlo dentro del vaso de

precipitación hasta tener la proporción correspondiente de la experiencia a realizar.

f) Inmediatamente tomar el segundo crudo a 50°C y ponerlo dentro del mismo vaso

de 100 ml, pesando la proporción correspondiente para completar el punto anterior

a la base másica de formulación (30 g).

g) Logrado el peso final en la balanza, retirar el vaso con la mezcla y usando un

agitador de cristal homogenizar completamente (cinco minutos).

32

4.4.5.2._Para la mezcla C:

a) Someter a calentamiento a los crudos y al aceite lubricante usado en baño maría o

en una estufa a 20°C en el recipiente original y dejar que se equilibre térmicamente

el sistema por cinco a diez minutos.

b) Retirar del sistema de calentamiento y agitar vigorosamente el recipiente (sin

abrirlo) de cada crudo y aceite usado a mezclar, durante al menos cinco minutos.

c) Extraer en un vaso de precipitación de 200 ml una muestra de cada crudo y del

aceite con el fin de hacer más manejable las cantidades a mezclar y calentar a 50°C.

d) Pesar un vaso de precipitación de 100 ml y tarar.

e) Una vez calentado a 50 °C el primer crudo, verterlo y pesarlo dentro del vaso de

precipitación hasta tener la proporción correspondiente a la experiencia a realizar.

f) Inmediatamente tomar el segundo crudo a 50°C y ponerlo dentro del mismo vaso

de 100 ml, pesando la proporción correspondiente a la misma experiencia del punto

anterior.

g) Después con la ayuda de un gotero succionar el aceite lubricante usado y verterlo

en el mismo sistema de mezcla del literal e y f hasta completar el peso requerido

para la experiencia que tiene como base 30 g.

h) Logrado el peso final en la balanza, retirar el vaso con la mezcla y usando un

agitador de cristal homogenizar completamente (cinco minutos).

4.4.6. Procedimiento para la medición de viscosidad.- Se utilizó el reómetro Physica

MCR 301 de Anton Paar, para obtener los datos de viscosidad dinámica de cada

experiencia del diseño de mezclas, usando cilindros concéntricos y controlando la

velocidad de deformación (CSR).

a) Encender el compresor y purgar la línea de aire extrayendo el agua existente.

b) Esperar a que el compresor tenga cinco bares de presión, encender el reómetro y

retirar la protección del rotor (nunca retirarlo cuando el compresor está apagado).

c) Encender el sistema de flujo de agua, verificando que tenga el nivel necesario.

d) Encender el computador y abrir el programa RHEOPLUS V3.40.

e) Verificar y/o ubicar el accesorio: C-PTD200-SN81094783 (sistema inferior).

33

f) Poner la muestra líquida a medir dentro de la copa casi a la mitad e insertar la copa

en el sistema C-PTD200-SN81094783 y ajustar.

g) Anclar el accesorio CC27-SN27156 (sistema de medida superior) al rotor haciendo

coincidir la línea vertical de referencia del rotor y del sistema de medida.

h) Conectados los accesorios y puesta la muestra, esperar que el software los detecte

i) En el software abrir el libro de trabajo en la pestaña Petrochem y escoger la

plantilla: Flow Curve: Yield Fluid: logarithmic ramp stepwise.

j) Una vez en la plantilla, en Rheometer, detectar los accesorios antes mencionados y

setear la temperatura a 50°C, esperar de cinco a diez minutos a que la muestra

adquiera esa temperatura.

k) Colocar el sistema en la posición de medición (10 mm) y resetear la fuerza normal.

l) En el menú Window, 1:Measurement (perfil de medida) se crea un intervalo para

agitar la muestra por 30s a una velocidad de 10s-1

como pretratamiento sin que se

registre los datos. El segundo intervalo se mantuvo de 0,1 a 1000 s-1

.

m) Iniciar la prueba, guardando el archivo en el disco.

n) Seleccionar los datos obtenidos y realizar los cálculos de regresión en el mismo

programa.

o) Terminada la prueba subir el sistema de medida y retirarlo para lavarlo, usar poca

cantidad de solvente (gasolina o diésel) y limpiar con papel absorbente, luego lavar

con detergente tratando de no raspar las superficies con trapos abrasivos y secar.

p) Cada medida se puede hacer en la misma plantilla y se debe seguir los pasos del

literal f al literal o exceptuando el paso i.

4.4.7. Con respecto al tratamiento de resultados.- Obtenidos los resultados de

viscosidad para las mezclas A, B y C a través de cálculos como se indicará en el

capítulo cinco, se usará el software estadístico Minitab 17 para generar el analisis de

varianza ANOVA, para verificar o no la aceptación de la hipótesis nula. Además, se

generará un modelo estadístico para la predicción de la viscosidad en función de las

proporciones de los crudos utilizados. Y se escogerá un producto que cumpla la

viscosidad de 380cSt o mm2/s a 50°C de cada mezcla para caracterizarlo como si fuera

un IFO-380 y saber si cumple o no las especificaciones de la norma ISO 8217:10.

34

4.4.8. Procedimiento para la caracterización del IFO-380.- Al igual que el

procedimiento para caracterización de los crudos, se hará uso de las normas ASTM

especificadas en la norma ISO 8217:10, mismas que se detallan a continuación.

Tabla 12. Ensayos usados para la caracterización del IFO-380

Ensayo Norma

Viscosidad cinemática a 50°C ASTM D-445

Densidad ASTM D-1298

Contenido de azufre ASTM D-4294

Punto de inflamación ASTM D-93

Punto de vertido ASTM D-97

Porcentaje de cenizas ASTM D-482

Residuo carbonoso Conradson ASTM D-189

Contenido de vanadio ASTM D-5863

Contenido de sodio ISO 8217 – IP 501

Contenido de cinc ISO 8217 – IP 470

Contenido de calcio ASTM D-5056

4.4.9. Con respecto al análisis reológico del IFO-380.- A los tres IFO provenientes

de cada mezcla, se les someterá al analisis resológico siguiendo el procedimiento 4.4.6.,

a varias temperaturas, desde los 10°C hasta 110°C, tal como se indica en la Figura 13.

Obteniéndose modelos reológicos que representen la relación ( ) como

información para utilización de los IFO formulados en bombeo, mezcla,

almacenamiento, etc. Así también, se analizará el comportamiento viscoelastico a bajas

temperaturas con pruebas dinámicas.

35

5. CÁLCULOS

5.1. Cálculos para la caracterización de los crudos

5.1.1. Densidad API de los crudos

5.1.1.1._Datos de la densidad API a temperatura observada

Tabla 13. Densidad API a temperatura observada de los crudos

Crudo API obs. T obs, °F

Guanta 5 17,3 122

Pungarayacu 7,5 122

Sacha 53 A 25,8 122

Sacha 53 B 23,8 122

Aceite lubricante usado 33,6 122

5.1.1.2._Densidad API corregida a 15,6°C.- Se usó las tablas ASTM-IP Petroleum

Measurement Tables (ver Anexo C), para corregir el API como indica la Norma ASTM

D-1298. Además se clasificó a los crudos como indica la Tabla 4, para luego usar dicha

clasificación como etiqueta de los crudos en el desarrollo de las mezclas.

Tabla 14. Densidad API de los crudos

Crudo API Tipo de crudo Etiqueta

Guanta 5 14,0 Crudo Pesado CP

Pungarayacu 4,9 Crudo Extrapesado CEP

Sacha 53 A 22,0 Crudo medio 1 CM1

Sacha 53 B 20,1 Crudo medio 2 CM2

Aceite lubricante

usado 29,2 - ALU

36

5.1.1.3._Densidad de los crudos a 50°C.- Se calcula para poder encontrar la viscosidad

cinemática pues al dividir cada viscosidad dinámica de las mezclas con la densidad a la

misma temperatura de 50°C se podrá tener más claro en qué momento estamos llegando

a la meta de los 380cSt o mm2/s. Nos ayudamos de la norma ASTM D-1298, donde

señala cómo poder corregir un hidrómetro a diferentes temperaturas de la estándar,

usando un material de referencia con densidad conocida a 50°C y poder hacer la lectura

a través del instrumento, las lecturas y cálculos resultantes se presentan a continuación:

Cálculo densidad del crudo:

(21)

(22)

Dónde:

ρ = Densidad, g/cm3

Tabla 15. Densidad de los crudos a 50°C

Crudo Densidad

relativa

Densidad

crudo, g/cm3

Guanta 5 0,95094 0,93957

Pungarayacu 1,017986 1,00581

Sacha 53 A 0,89956 0,88879

Sacha 53 B 0,91114 0,90024

Aceite lubricante usado 0,85706 0,84680

5.1.2. Contenido de azufre

Tabla 16. Contenido de azufre en los crudos

Crudo Azufre, %(m/m)

Guanta 5 2,648

Pungarayacu 3,359

Sacha 53 A 1,075

Sacha 53 B 1,109

Aceite lubricante usado 0,363

37

5.1.3. Cenizas en los crudos

5.1.3.1. Datos del contenido de cenizas

Tabla 17. Datos para el porcentaje de cenizas en los crudos

Crudo Masa del crisol

vacío, g Muestra, g

Masa del crisol

con muestra, g

Masa del crisol

con cenizas, g

Guanta 5 39,4699 5,0086 44,4785 39,5069

Pungarayacu 24,9472 4,9978 29,9450 24,9848

Sacha 53 A 26,2928 5,0091 31,3019 26,3677

Sacha 53 B 25,8607 5,0192 30,8799 25,9485

Aceite lubricante

usado 25,4609 5,0129 30,4738 25,5037

5.1.3.2. Cálculo del porcentaje de cenizas en los crudos

(23)

Dónde:

m1 = Masa del crisol con cenizas, g

m2 = Masa del crisol vacío, g

m3 = Masa del crisol con muestra, g

%Cenizas = 0,7387 %(m/m)

5.1.3.3. Porcentaje de cenizas en los crudos

Tabla 18. Porcentaje de cenizas en los crudos

Crudo Cenizas, %(m/m)

Guanta 5 0,7387

Pungarayacu 0,7523

Sacha 53 A 1,4953

Sacha 53 B 1,7493

Aceite lubricante usado 0,8538

38

5.1.4. Contenido de metales

5.1.4.1._Datos del contenido de metales.- Se obtuvo a partir de las normas ASTM D-

5863, D-5056 e IP 470. Vanadio y calcio se analizó en un laboratorio certificado, como

indica el Anexo D.

Tabla 19. Contenido de metales en los crudos

Crudo Muestra, g V, mg/L Ca, mg/L Na, mg/L Zn, mg/L

Guanta 5 10,045 2,980 2,472 0,294 0,016

Pungarayacu 10,077 2,898 0,052 4,008 1,002

Sacha 53 A 10,077 1,525 18,422 0,877 0,310

Sacha 53 B 10,250 1,116 24,409 1,187 0,647

Aceite

lubricante usado 10,068 0,028 27,612 0,506 3,497

5.1.4.2. Cálculo para contenido de metales en mg/kg

(24)

Dónde:

Mi = Concentración del cada metal, mg/kg

C1 = Concentración del metal, mg/L

Va = Volumen aforado: 100 ml

m = Peso muestra, g

Mv = 29,667 mg/kg de vanadio

5.1.4.3. Contenido de metales

Tabla 20. Contenido de metales en los crudos

Crudo V, mg/kg Ca, mg/kg Na, mg/kg Zn, mg/kg

Guanta 5 29,667 24,609 2,927 0,159

Pungarayacu 28,759 0,516 39,774 9,943

Sacha 53 A 15,133 182,812 8,703 3,076

Sacha 53 B 10,888 238,137 11,580 6,312

Aceite lubricante

usado 0,278 274,255 5,026 34,734

39

5.2. Cálculos para la formulación del IFO-380

5.2.1. Cálculo de densidades para las mezclas a 50°C.- Se determina las densidades

de cada experiencia en la mezcla A, B y C usando leyes de mezcla debido a que la

densidad es una propiedad aditiva en forma lineal a partir de su fracción volumétrica. La

formulación se hizo de forma másica y para calcular la densidad se obtendrá la fracción

volumétrica de cada componente en el diseño de mezcla correspondiente.

Nota: Desde ésta sección en adelante se usará la nomenclatura crudo pesado (para

referirse al crudo Guanta 5), crudo extrapesado (Pungarayacu), crudo medio 1 (Sacha 53

A), crudo medio 2 (Sacha 53 B) y aceite lubricante, como se indicó en el numeral

5.1.1.2.

Cálculo para la mezcla A: (crudo pesado + crudo medio 1).- Se usará las

densidades de cada crudo indicadas en la Tabla 15 del numeral 5.1.1.3.

⁄

( ⁄ ) ( ⁄ ) ( ⁄ ) (25)

( ) ( ) ( ) (26)

Dónde:

Xvol.n = fracción volumétrica de cada componente

mn = peso de cada componente, g

ρn = densidad de cada componente, g/cm3

Cálculo modelo para la mezcla A:

⁄

( ⁄ ) ( ⁄ )

⁄

( ⁄ ) ( ⁄ )

( ) ( )

40

Tabla 21. Densidades de la mezcla A

Diseño Experimental

Fracción másica

Peso de cada componente,

(base de 30 g) Fracción volumétrica

Densidad

de la

mezcla A

X másica

CP

X másica

CM1 Peso CP, g Peso CM1, g X vol. CP X vol. CM1 g/cm

3

1,00 0,00 30,00 0,00 1,000 0,000 0,93956

0,80 0,20 24,00 6,00 0,791 0,209 0,92895

0,60 0,40 18,00 12,00 0,587 0,413 0,91858

0,40 0,60 12,00 18,00 0,387 0,613 0,90843

0,20 0,80 6,00 24,00 0,191 0,809 0,89850

0,00 1,00 0,00 30,00 0,000 1,000 0,88879

0,50 0,50 15,00 15,00 0,486 0,514 0,91347

0,75 0,25 22,50 7,50 0,739 0,261 0,92634

0,25 0,75 7,50 22,50 0,240 0,760 0,90096

0,51 0,49 15,30 14,70 0,496 0,504 0,91398

0,52 0,48 15,60 14,40 0,506 0,494 0,91449

0,53 0,47 15,90 14,10 0,516 0,484 0,91500

0,54 0,46 16,20 13,80 0,526 0,474 0,91551

0,55 0,45 16,50 13,50 0,536 0,464 0,91602

Tabla 22. Densidades de la mezcla B


Fracción másica



Densidad

de la

mezcla B

X másica

CEP

X másica

CM2 Peso CEP, g Peso CM2, g X vol. CEP X vol. CM2 g/cm3

1,00 0,00 30,00 0,00 1,000 0,000 1,00581

0,80 0,20 24,00 6,00 0,782 0,218 0,98276

0,60 0,40 18,00 12,00 0,573 0,427 0,96074

0,40 0,60 12,00 18,00 0,374 0,626 0,93969

0,20 0,80 6,00 24,00 0,183 0,817 0,91954

0,00 1,00 0,00 30,00 0,000 1,000 0,90024

0,50 0,50 15,00 15,00 0,472 0,528 0,95010

0,75 0,25 22,50 7,50 0,729 0,271 0,97716

0,25 0,75 7,50 22,50 0,230 0,770 0,92450

0,21 0,79 6,30 23,70 0,192 0,808 0,92053

0,22 0,78 6,60 23,40 0,202 0,798 0,92152

0,23 0,77 6,90 23,10 0,211 0,789 0,92251

0,24 0,76 7,20 22,80 0,220 0,780 0,92350

41

Tabla 23. Densidades de la mezcla C

5.2.2. Cálculo del rango de esfuerzo cortante requerido para medir la viscosidad.-

Al hacer uso del reómetro para medir la respuesta de viscosidad de manera rápida, se

tiene un rango amplio de velocidad de deformación y esfuerzo cortante, como el

objetivo es medir 380cSt o mm2/s a 50°C, dicho valor se mide con la norma ASTM D-

445 resultando muy trabajoso el uso de viscosímetros capilares con todas las mezclas.

Por lo tanto se limita esos rangos dentro del reómetro para poder obtener los valores de

viscosidad como que si se estuviesen obteniendo de los viscosímetros. Para obtener los

rangos de esfuerzo cortante nos basamos en las ecuaciones adaptadas de

Hagen/Poiseuille[35]

para flujo por capilares verticales, que es fundamento de los

viscosímetros.

Se analizará a los viscosímetros Cannon-Fenske para líquidos opacos de numeración

350 y 400, para calcular el esfuerzo, pues estos serían los que se usaría.

( )

(27)


Fracción másica



Densidad

de la

mezcla C

X m

CEP

X m

CM2

X m

ALU

Masa

CEP, g

Masa

CM2, g

Masa

ALU, g

X vol.

CEP

X vol.

CM2

X vol.

ALU g/cm3

0,2000 0,7500 0,0500 6,00 22,50 1,50 0,182 0,764 0,054 0,91659

0,2490 0,7500 0,0010 7,47 22,50 0,03 0,229 0,770 0,001 0,92434

0,2000 0,7990 0,0010 6,00 23,97 0,03 0,183 0,816 0,001 0,91948

0,2000 0,7745 0,0255 6,00 23,24 0,77 0,183 0,790 0,028 0,91803

0,2245 0,7500 0,0255 6,74 22,50 0,77 0,205 0,767 0,028 0,92045

0,2245 0,7745 0,0010 6,74 23,24 0,03 0,206 0,793 0,001 0,92190

0,2163 0,7663 0,0173 6,49 22,99 0,52 0,198 0,783 0,019 0,92013

0,2082 0,7582 0,0337 6,25 22,75 1,01 0,190 0,773 0,037 0,91835

0,2327 0,7582 0,0092 6,98 22,75 0,28 0,213 0,777 0,010 0,92223

0,2082 0,7827 0,0092 6,25 23,48 0,28 0,190 0,800 0,010 0,91980

0,2217 0,7500 0,0283 6,65 22,50 0,85 0,203 0,766 0,031 0,92000

0,2200 0,7500 0,0300 6,60 22,50 0,90 0,201 0,766 0,033 0,91974

0,2230 0,7500 0,0270 6,69 22,50 0,81 0,204 0,767 0,029 0,92021

42

Rango de Presión hidrostática en el capilar:

(28)

(29)

Dónde:

η = Viscosidad de la muestra, kg/m*s

P0 y P1 = Presión de entrada y salida del capilar, Pa

Pmin o max = Presión hidrostática mínima o máxima del capilar, Pa

hmin o max = Altura mínima o máxima del nivel del líquido en el viscosímetro, m

R = Radio del capilar, m

Q = Caudal volumétrico que pasa por el capilar, m3/s

L = Longitud del capilar, m

τ = Esfuerzo cortante en la pared del capilar, Pa

ρ = Densidad de la muestra, kg/m3

= Constante de gravedad 9,81 m/s2

Tabla 24. Dimensiones requeridas de los viscosímetros

Datos Viscosímetros capilares ASTM

D-446

Viscosímetro 350 Viscosímetro 400

Altura, m 0,295 0,295

Radio capilar, m 7,4*10-4

9,4*10-4

Longitud capilar, m 0,18 0,18

Cálculo modelo para el viscosímetro Cannon-Fenske líquidos opacos número 350

usando la densidad 0,915 g/cm3 de la mezcla A, proporción 0,53 CP + 0,47 CM1.

( )

43

Tabla 25. Valores de esfuerzos cortantes

Viscosímetro 350 Viscosímetro 400

Presión

hidrostática, Pa

Esfuerzo

cortante, Pa

Presión

hidrostática, Pa

Esfuerzo

cortante, Pa

hmax: 0,295 m 2647,96 5,44 2647,96 6,91

hmin: 0,20 m 1795,23 3,69 1795,23 4,69

De acuerdo a los esfuerzos cortantes y los datos reológicos de la mezcla A (proporción

0,53 CP + 0,47 CM1)a manera de ejamplo, se determina que los rangos de velocidad de

deformación correspondientes a estos viscosímetros a 50°C van de 10 a 20s-1

, dicho

rango lo denominaremos (velocidad de deformación de medida) y se usará para la

recolección de datos de viscosidad de las mezclas en el reómetro.

5.2.3. Datos de viscosidad de las mezclas del reómetro.- La mezcla de crudo indica

ser un fluido no newtoniano en un rango completo de velocidad de deformación como

indica la Figura 16.

Figura 16. Reograma rango amplio de , mezcla A (0,53 CP + 0,47 CM1) a 50°C

Pero cortando el reograma al rango = 10 a 20 s-1

se observa el comportamiento

newtoniano que sucede en los viscosímetros capilares obteniéndose la Figura 17.

330

335

340

345

350

355

360

365

370

380

mPa·s

0,1 1 10 100 1.0001/s

Shear Rate .

ETA linear

Anton Paar GmbH

0,53 CP + 0,47 CM1 50°C

CC27-SN27156; d=10 mm

Viscosity

44

Figura 17. Reograma rango corto , mezcla A(0,53 CP + 0,47 CM1) a 50°C

Tabla 26. Datos del reograma rango corto , mezcla A(0,53 CP + 0,47 CM1) 50°C

Velocidad

deformación Esfuerzo cortante Viscosidad

[1/s] [Pa] [mPa·s]

10 3,71 370,6

12,6 4,67 370,8

15,8 5,88 370,7

20 7,38 369,8

Promedio de viscosidad a reportar: 370,475

De los valores de viscosidades medidos en el rango = 10 a 20 s-1

se calculará el

promedio para reportarlo como resultado de la primera repetición de la mezcla, luego se

sacará otro valor de la repetición dos; generando en resumen los valores mostrados en

las Tablas 27, 28 y 29, donde también se convertirá la viscosidad dinámica en

cinemática dividiendo para la densidad correspondiente a cada mezcla (densidad de las

Tablas 21, 22 y 23).

(30)

Dónde:

ν = Viscosidad cinemática, mm2/s o cSt

η = Viscosidad dinámica, mPa*s

330

335

340

345

350

355

360

365

370

380

mPa·s

10 11 12 13 14 15 16 17 18 201/s

Shear Rate .

ETA linear

Anton Paar GmbH

0,53 CP + 0,47 CM1 50°C

CC27-SN27156; d=10 mm

Viscosity

45

ρ = Densidad de la mezcla, g/cm3

Tabla 27. Datos de viscosidades con el rango , para la mezcla A a 50°C

Tabla 28. Datos de viscosidades con el rango , para la mezcla B a 50°C

Xmasica

CP

Xmásica

CM110 12,6 15,8 20

η

promedio,

mPa*s

10 12,6 15,8 20η promedio,

mPa*s

Repetición

1

Repetición

2

1,00 0,00 1601,00 1601,00 1599,00 1597,00 1599,50 1613,00 1606,00 1606,00 1609,00 1608,50 1702,38 1711,96

0,80 0,20 823,00 822,90 822,90 823,30 823,03 826,20 825,20 824,80 825,60 825,45 885,97 888,58

0,60 0,40 470,80 469,60 469,60 469,80 469,95 469,00 469,00 468,80 468,00 468,70 511,61 510,25

0,40 0,60 243,50 242,80 242,40 242,40 242,78 242,30 242,40 242,10 241,30 242,03 267,25 266,42

0,20 0,80 140,60 140,70 140,40 139,60 140,33 140,30 140,30 139,90 139,40 139,98 156,18 155,79

0,00 1,00 94,13 93,99 93,47 92,68 93,57 95,27 94,98 94,44 93,63 94,58 105,27 106,41

0,50 0,50 333,80 333,30 332,90 333,10 333,28 333,60 332,40 332,30 332,60 332,73 364,84 364,24

0,75 0,25 713,40 710,70 710,80 711,50 711,60 708,90 710,40 710,30 709,80 709,85 768,19 766,30

0,25 0,75 158,80 159,00 158,70 158,30 158,70 158,60 158,20 158,00 157,80 158,15 176,14 175,53

0,51 0,49 345,10 345,50 345,40 345,10 345,28 346,50 346,60 346,20 345,90 346,30 377,77 378,89

0,52 0,48 353,40 352,20 352,20 352,50 352,58 353,50 353,80 353,50 352,70 353,38 385,54 386,42

0,53 0,47 370,60 370,80 370,70 369,80 370,48 368,80 369,60 369,40 368,90 369,18 404,89 403,47

0,54 0,46 384,10 384,30 384,00 383,50 383,98 384,20 383,00 382,80 383,20 383,30 419,41 418,67

0,55 0,45 408,80 409,20 409,10 407,90 408,75 409,00 408,50 408,00 408,20 408,43 446,22 445,87

Diseño Experimental Repetición 1 Repetición 2 viscosidad cinemática

promedio, mm /s

Xmasica

CP

Xmásica

CM110 12,6 15,8 20

η

promedio,

mPa*s

10 12,6 15,8 20η promedio,

mPa*s

Repetición

1

Repetición

2

1,00 0,00 345600,00 328100,00 292000,00 220600,00 296575,00 351400,00 338300,00 309800,00 248800,00 312075,00 294862,60 310273,10

0,80 0,20 18570,00 18480,00 18360,00 18270,00 18420,00 18630,00 18590,00 18530,00 18410,00 18540,00 18743,16 18865,26

0,60 0,40 3786,00 3772,00 3763,00 3759,00 3770,00 3802,00 3799,00 3787,00 3780,00 3792,00 3924,05 3946,95

0,40 0,60 943,70 940,90 938,10 937,10 939,95 936,70 937,60 935,60 931,80 935,43 1000,28 995,46

0,20 0,80 310,10 308,70 306,40 303,50 307,18 308,50 306,90 304,70 301,90 305,50 334,05 332,23

0,00 1,00 133,70 131,50 129,20 127,30 130,43 131,90 130,70 129,10 127,10 129,70 144,88 144,07

0,50 0,50 1816,00 1817,00 1815,00 1808,00 1814,00 1807,00 1803,00 1801,00 1801,00 1803,00 1909,27 1897,69

0,75 0,25 14660,00 14640,00 14570,00 14460,00 14582,50 14500,00 14480,00 14440,00 14370,00 14447,50 14923,34 14785,19

0,25 0,75 402,90 402,10 399,80 396,60 400,35 401,30 399,50 397,30 394,90 398,25 433,05 430,77

0,21 0,79 324,40 322,20 320,50 318,90 321,50 322,50 321,00 319,20 317,20 319,98 349,26 347,60

0,22 0,78 339,00 338,40 336,40 333,70 336,88 338,90 337,20 335,20 333,00 336,08 365,57 364,70

0,23 0,77 346,60 344,70 342,50 340,30 343,53 348,40 345,40 343,50 342,10 344,85 372,38 373,82

0,24 0,76 365,70 364,10 361,80 358,90 362,63 365,60 363,20 360,80 358,90 362,13 392,66 392,12

Diseño Experimental Repetición 1 Repetición 2 viscosidad cinemática

promedio, mm /s

46

Tabla 29. Datos de viscosidades con el rango , para la mezcla C a 50°C

5.3. Cálculos para la caracterización de los IFO

A partir, de las experiencias realizadas se escogió un producto por mezcla que cumpla

con la viscosidad de 380 cSt o mm2/s a 50°C, para someterlos a una caracterización

fisicoquímica y saber si cumplen las especificaciones de la norma ISO 8217 –

Petroleum products – Fuels (class F)-Specifications of marine fuels, como indica la

Tabla 12. A continuación, se precisan las muestras que van a ser caracterizadas y se les

va a dar una etiqueta para su denominación en el resto del documento.

Tabla 30. Mezclas escogidas para la formulación del IFO-380

Viscosidad

cinemática a 50 °C,

mm2/s

Mezcla

origen

Proporciones másicas de cada

componente en la mezcla Rep. 1 Rep. 2 Etiqueta

Mezcla A 0,51 CP + 0,49 CM1 377,77 378,89 IFO-380 A

Mezcla B 0,23 CEP + 0,77 CM2 372,38 373,82 IFO-380 B

Mezcla C 0,223 CEP + 0,750 CM2 + 0,027 ALU 379,32 380,43 IFO-380 C

Xmásica

CEP

Xmásica

CM2

Xmásica

ALU10 12,6 15,8 20

η

promedio,

mPa*s

10 12,6 15,8 20η promedio,

mPa*s

Repetición

1

Repetición

2

0,2000 0,7500 0,0500 299,40 296,90 295,50 294,50 296,58 299,20 298,70 296,90 294,40 297,30 323,56 324,35

0,2490 0,7500 0,0010 440,10 436,10 433,30 431,10 435,15 435,00 432,90 430,30 427,60 431,45 470,77 466,77

0,2000 0,7990 0,0010 323,30 322,40 321,00 319,50 321,55 328,10 327,50 325,20 323,20 326,00 349,71 354,55

0,2000 0,7745 0,0255 314,00 312,70 311,10 309,80 311,90 316,70 315,00 313,30 312,20 314,30 339,75 342,36

0,2245 0,7500 0,0255 356,20 355,60 353,70 351,10 354,15 356,70 354,80 352,80 351,40 353,93 384,76 384,51

0,2245 0,7745 0,0010 379,40 377,10 375,10 373,00 376,15 378,90 376,60 374,30 372,50 375,58 408,01 407,39

0,2163 0,7663 0,0173 336,80 335,90 334,00 331,30 334,50 337,20 336,70 335,50 333,30 335,68 363,54 364,81

0,2082 0,7582 0,0337 327,70 326,30 324,40 322,40 325,20 323,20 321,30 319,60 318,50 320,65 354,11 349,16

0,2327 0,7582 0,0092 395,90 391,70 388,80 386,20 390,65 394,20 391,80 388,70 385,20 389,98 423,59 422,86

0,2082 0,7827 0,0092 334,10 332,60 330,70 328,30 331,43 332,60 331,10 329,40 327,00 330,03 360,32 358,80

0,2217 0,7500 0,0283 344,80 343,60 341,90 340,40 342,68 349,80 347,70 345,50 343,80 346,70 372,47 376,85

0,2200 0,7500 0,0300 345,00 343,90 342,40 340,90 343,05 344,30 343,60 342,10 339,70 342,43 372,99 372,31

0,2230 0,7500 0,0270 350,70 350,30 348,80 346,40 349,05 352,10 351,50 349,70 347,00 350,08 379,32 380,43

Repetición 1 Repetición 2 viscosidad cinemática

promedio, mm /sDiseño Experimental

47

5.3.1. Viscosidad cinemática

5.3.1.1. Datos del viscosímetro capilar Cannon – Fenske para líquidos opacos

Tabla 31. Datos del viscosímetro capilar Cannon – Fenske para líquidos opacos

Viscosímetro Temperatura, °C Constante bulbo C,

cSt/s

Constante bulbo J,

cSt/s

400 – J 193 40 1,0377 0,7552

100 1,0782 0,7769

Tabla 32. Datos medidos en el viscosímetro Cannon – Fenske para líquidos opacos

Muestra

Numeración

del

viscosímetro

Tiempo en

bulbo C, min

Tiempo en

bulbo J, min

Tiempo en

bulbo C, s

Tiempo en

bulbo J, s

IFO-380 A

400 – J 193

6’02,74 8’18,72 362,74 498,72

IFO-380 B 5’58,15 8’12,28 358,15 492,28

IFO-380 C 6’04,35 8’20,98 364,35 500,98

5.3.1.2. Cálculo de la constante corregida para el bulbo C y J a 50°C

Figura 18. Gráfica de regresiones para las constantes C y J del viscosímetro

Cannon – Fenske 400-J193

48

Cálculo de interpolación para encontrar el valor de la constante C y J a 50°C:

Cálculo de corrección de las constantes C y J con el factor de gravedad:

(31)

Cálculo modelo de la viscosidad cinemática en los bulbos C y J:

(32)

49

5.3.1.3. Cálculo de la viscosidad promedio entre el bulbo C y J:

(33)

Tabla 33. Viscosidades medias entre el bulbo C y J del viscosímetro Cannon –

Fenske 400-J193 a 50°C de los IFOs

Bulbo C Bulbo J

Etiqueta de

la muestra tiempo, s

Viscosidad

cinemática,

mm2/s

tiempo, s

Viscosidad

cinemática,

mm2/s

Viscosidad

cinemática media a

50 °C, cSt o mm2/s

IFO-380 A 362,74 378,12 498,72 378,18 378,15

IFO-380 B 358,15 373,33 492,28 373,29 373,31

IFO-380 C 364,35 379,80 500,98 379,89 379,85

5.3.2. Densidad.- Se calculó a partir de los datos iniciales de los crudos que se

obtuvieron usando la norma ASTM D-1298 mostrados en la Tabla 15, y se interactuó

con sus proporciones en cada mezcla indicados en el numeral 5.2.1.1.

Tabla 34. Densidad de los IFO a 50°C

Etiqueta de

la muestra

Proporciones másicas de

cada componente en la

mezcla

Proporciones

volumétricas de cada

componente en la mezcla

Densidad de

la mezcla,

g/cm3

Densidad

de la

mezcla,

kg/m3

IFO-380 A 0,51 CP + 0,49 CM1 0,496 CP + 0,504 CM1 0,91398 914,0

IFO-380 B 0,23 CEP + 0,77 CM2 0,211 CEP + 0,789 CM2 0,92251 922,5

IFO-380 C 0,2230 CEP + 0,7500 CM2 +

0,027 ALU

0,204 CEP + 0,767 CM2 +

0,029 ALU 0,92021 920,2

50

Densidades de los IFO a 15,56°C: Se realiza de igual forma que en el numeral

5.1.1.3. usando la Tabla 14, que indica las densidades corregidas de los crudos a

15,56°C.

Tabla 35. Densidades de los crudos a 15,56°C

Crudo Etiqueta API Densidad

relativa

Densidad crudo,

g/cm3

Guanta 5 CP 14,0 0,97251 0,971549

Pungarayacu CEP 4,9 1,03739 1,036366

Sacha 53 A CM1 22,0 0,92182 0,920914

Sacha 53 B CM2 20,1 0,93338 0,932456

Aceite lubricante usado ALU 29,2 0,88052 0,879654

Tabla 36. Densidades de los IFO a 15,56°C

Muestra Proporciones volumétricas de cada

componente en la mezcla a 15.56°C

Densidad Mezcla,

g/cm3

Densidad Mezcla,

kg/m3

IFO-380 A 0,4967 CP + 0,5033 CM1 0,94593 945,9

IFO-380 B 0,2118 CEP + 0,7882 CM2 0,95447 954,5

IFO-380 C 0,2049 CEP + 0,7659 CM2 + 0,0292

ALU 0,95220 952,2

5.3.3. Contenido de azufre

Tabla 37. Contenido de azufre en los IFO

Muestra Azufre, %(m/m)

IFO-380 A 1,888

IFO-380 B 1,609

IFO-380 C 1,584

5.3.4. Punto de inflamación

Tabla 38. Datos medidos del punto de inflamación de los IFO

Muestra T, °C P, mmHg Ensayo

IFO-380 A 73 543,3 ASTM D-93

IFO-380 B 158 542,1 ASTM D-92

IFO-380 C 162 542,3 ASTM D-92

51

Cálculo para la corrección del punto de inflamación observado:

( ) (34)

Dónde:

C = Punto de inflamación observado, °C

P = Presión barométrica ambiente, mmHg

( )

Tabla 39. Puntos de inflamación corregidos a 1 atm de los IFO

Muestra T, °C Ensayo

IFO-380 A 80,15 ASTM D-93

IFO-380 B 165,19 ASTM D-92

IFO-380 C 169,18 ASTM D-92

5.3.5. Punto de vertido

Tabla 40. Punto de vertido de los IFO

Muestra T, °C

IFO-380 A -15

IFO-380 B -9

IFO-380 C -9

5.3.6. Contenido de cenizas.- Por ser una propiedad aditiva linealmente se calculará a

partir de los datos obtenidos de los crudos iniciales mostrados en la Tabla 18 del

numeral 5.1.3.3, que utilizó la norma ASTM D-482.

( ) ( ) ( ) (35)

Dónde:

Xmásica n = fracción másica de cada componente

52

%Cn = porcentaje de cenizas de cada componente, %(m/m)

Cálculo modelo para el IFO 380-A:

( 0,7387 ) ( 1,4953 )

(m/m)

Tabla 41. Contenido de cenizas en los IFO

5.3.7. Contenido de residuo carbonoso Conradson

Tabla 42. Datos para residuos carbonosos Conradson de los IFO

Muestra Masa del crisol

vacío, g Muestra, g

Masa del crisol

con muestra, g

Masa del crisol con

residuos carbonosos,

g

IFO-380 A 24,9472 5,0811 30,0283 25,8519

IFO-380 B 26,2928 5,0562 31,3490 27,2181

IFO-380 C 25,8607 4,9981 30,8588 26,8054

Cálculo del porcentaje de residuos carbonosos Conradson en los IFO:

(36)

Dónde:

%RCC = Porcentaje de residuos carbonosos Conradson, %(m/m)

m1 = Masa del crisol con residuos carbonosos, g

m2 = Masa del crisol vacío, g

Muestra Proporciones másicas de cada

componente en la mezcla

Contenido de

Cenizas, %(m/m)

IFO-380 A 0,51 CP + 0,49 CM1 1,11

IFO-380 B 0,23 CEP + 0,77 CM2 1,52

IFO-380 C 0,2230 CEP + 0,7500 CM2 + 0,027 ALU 1,50

53

m3 = Masa del crisol con muestra, g

Cálculo modelo para el IFO 380-A:

%RCC = 17,81 %(m/m)

Tabla 43. Porcentaje de residuos carbonosos Conradson en los IFO

Muestra Residuos carbonosos

Conradson, %(m/m)

IFO-380 A 17,81

IFO-380 B 18,30

IFO-380 C 18,90

5.3.8. Contenido de metales.- El contenido de metales depende del peso en el que

estos se encuentren, por lo tanto es una propiedad aditiva linealmente y se lo calculará

usando los datos iniciales de los crudos como indica la Tabla 20 del numeral 5.1.4.3.

( ) ( ) ( ) (37)

Dónde:

Xmásica n = fracción másica de cada n componente

MN,n = Concentración del metal N, de cada n componente, mg/kg

Cálculo modelo para el zinc del IFO 380-B:

( 9,943

) (

)

54

Tabla 44. Contenido de metales en los IFO

Muestra

Proporciones másicas de

cada componente en la

mezcla

V,

mg/kg

Ca,

mg/kg

Na,

mg/kg

Zn,

mg/kg

IFO-380 A 0,51 CP + 0,49 CM1 22,545 102,128 5,757 1,588

IFO-380 B 0,23 CEP + 0,77 CM2 14,998 183,484 18,065 7,147

IFO-380 C 0,223CEP+0,75CM2+0,027ALU 14,587 186,123 17,690 7,889

5.4. Datos del análisis reológico de los IFO

Todos los datos reológicos expresados en tablas y reogramas se obtuvieron en el

reómetro Physica MCR 301 de Anton Paar Germany GmbH y el software

RHEOPLUS/32 V3.40 aplicado sobre los IFO-380 A, B y C.

Tabla 45. Datos de geometrías de medición del reómetro Physica MCR 301

Cilindros

concéntricos

Unidad de

medida

Código CC27-SN27156

ri, radio externo de medida, mm 13,329

re, radio interno de medida, mm 14,46

Espacio de medición, mm 1,131

Volumen de muestra, ml 20

Accesorios Código de la celda de medida C-PTD200-SN81094783

Platos

paralelos

(Plato – Plato)

Unidad de

medida, 25

mm

Código PP25/PE-SN22059

Diámetro, mm 25

Distancia de medición (entre platos), mm 1

Unidad de

medida, 8 mm

Código PP08/PE-SN22114

Diámetro, mm 8

Distancia de medición (entre platos), mm 1

Accesorios Código de la celda-plato de medida P-PTD200-SN80856139

Código de la cámara para el plato H-PTD120-SN80826453

Tabla 46. Datos de medición del reómetro Physica MCR 301

Cilindros concéntricos

(Pruebas rotatorias)

Constantes de

medición

Csr (shear rate), min/s 1,288274

Css (shear stress), Pa/mNm 18,822029

Rango de medición, s-1

0,1 a 1.000

Platos Paralelos

(Pruebas dinámicas oscilatorias)

Constantes de

medición

Norm. Csr, min/s 0,41886855

Norm. Css, Pa/mNm 9.947,93

55

5.4.1. Pruebas rotatorias para los IFO (control de la velocidad de deformación).-

Los siguientes reogramas se obtuvieron variando la velocidad de deformación de 0,1 a

1.000 s-1

por cada temperatura; el rango de temperatura va de 10 a 110 °C, además se

muestra los reogramas con los modelos reológicos que describen el comportamiento en

el rango completo de prueba. Las tablas que indican los valores de los reogramas se

muestran en el Anexo F.

5.4.1.1. Reogramas IFO-380 A, B y C a 10°C

Figura 19. Reograma IFO-380 A, B y C a 10°C

Figura 20. Reograma con modelos reológicos para los IFO-380 A, B y C a 10°C

1.000

10.000

100.000

mPa·s

0,1

1

10

100

1.000

10.000

Pa

0,1 1 10 100 1.0001/s

Shear Rate .

IFO-380 A 10°C

CC27-SN27156; d=10 mm

Viscosity

Shear Stress

IFO-380 B 10°C

CC27-SN27156; d=10 mm

Viscosity

Shear Stress

IFO-380 C 10°C

CC27-SN27156; d=10 mm

Viscosity

Shear Stress

1.000

10.000

100.000

mPa·s

0,1

1

10

100

1.000

10.000

Pa

0,1 1 10 100 1.0001/s

Shear Rate .

IFO-380 A 10°C [Ellis I]

a = 11,244; b = -0,12426; p = 1,6205

Viscosity

Shear Stress

IFO-380 B 10°C [Ellis I]

a = 8,7071; b = -0,028099; p = 1,7942

Viscosity

Shear Stress

IFO-380 C 10°C [Ellis I]

a = 7,3651; b = -0,017435; p = 1,8412

Viscosity

Shear Stress

56






1.000

10.000

mPa·s

0,1

1

10

100

1.000

10.000

Pa

0,1 1 10 100 1.0001/s

Shear Rate .

IFO-380 A 15°C

CC27-SN27156; d=10 mm

Viscosity

Shear Stress

IFO-380 B 15°C

CC27-SN27156; d=10 mm

Viscosity

Shear Stress

IFO-380 C 15°C

CC27-SN27156; d=10 mm

Viscosity

Shear Stress

1.000

10.000

mPa·s

0,1

1

10

100

1.000

10.000

Pa

0,1 1 10 100 1.0001/s

Shear Rate .


a = 6,3255; b = -0,093725; p = 1,5197

Viscosity

Shear Stress


a = 5,0798; b = -0,047178; p = 1,5603

Viscosity

Shear Stress


a = 4,3604; b = -0,038485; p = 1,5596

Viscosity

Shear Stress

1.000

10.000

mPa·s

0,1

1

10

100

1.000

10.000

Pa

0,1 1 10 100 1.0001/s

Shear Rate .

IFO-380 A 20°C

CC27-SN27156; d=10 mm

Viscosity

Shear Stress

IFO-380 B 20°C

CC27-SN27156; d=10 mm

Viscosity

Shear Stress

IFO-380 C 20°C

CC27-SN27156; d=10 mm

Viscosity

Shear Stress

57





1.000

10.000

mPa·s

0,1

1

10

100

1.000

10.000

Pa

0,1 1 10 100 1.0001/s

Shear Rate .


a = 4,0541; b = -0,0431; p = 1,5413

Viscosity

Shear Stress


a = 3,4208; b = -0,030513; p = 1,5423

Viscosity

Shear Stress


a = 2,941; b = -0,022361; p = 1,5559

Viscosity

Shear Stress

1.000

10.000

mPa·s

0,1

1

10

100

1.000

10.000

Pa

0,1 1 10 100 1.0001/s

Shear Rate .

IFO-380 A 25°C

CC27-SN27156; d=10 mm

Viscosity

Shear Stress

IFO-380 B 25°C

CC27-SN27156; d=10 mm

Viscosity

Shear Stress

IFO-380 C 25°C

CC27-SN27156; d=10 mm

Viscosity

Shear Stress

1.000

10.000

mPa·s

0,1

1

10

100

1.000

10.000

Pa

0,1 1 10 100 1.0001/s

Shear Rate .


a = 2,515; b = -0,015915; p = 1,5836

Viscosity

Shear Stress


a = 2,2133; b = -0,015663; p = 1,5462

Viscosity

Shear Stress


a = 1,9406; b = -0,01513; p = 1,5251

Viscosity

Shear Stress

58






100

1.000

10.000

mPa·s

0,1

1

10

100

1.000

10.000

Pa

0,1 1 10 100 1.0001/s

Shear Rate .

IFO-380 A 30°C

CC27-SN27156; d=10 mm

Viscosity

Shear Stress

IFO-380 B 30°C

CC27-SN27156; d=10 mm

Viscosity

Shear Stress

IFO-380 C 30°C

CC27-SN27156; d=10 mm

Viscosity

Shear Stress

1.000

10.000

mPa·s

0,1

1

10

100

1.000

10.000

Pa

0,1 1 10 100 1.0001/s

Shear Rate .


a = 1,6202; b = -0,0074047; p = 1,5945

Viscosity

Shear Stress


a = 1,5288; b = -0,018447; p = 1,4516

Viscosity

Shear Stress


a = 1,3436; b = -0,018915; p = 1,4204

Viscosity

Shear Stress

100

1.000

mPa·s

0,01

0,1

1

10

100

1.000

Pa

0,1 1 10 100 1.0001/s

Shear Rate .

IFO-380 A 40°C

CC27-SN27156; d=10 mm

Viscosity

Shear Stress

IFO-380 B 40°C

CC27-SN27156; d=10 mm

Viscosity

Shear Stress

IFO-380 C 40°C

CC27-SN27156; d=10 mm

Viscosity

Shear Stress

59





100

1.000

mPa·s

0,01

0,1

1

10

100

1.000

Pa

0,1 1 10 100 1.0001/s

Shear Rate .


a = 0,7465; b = -0,001392; p = 1,6518

Viscosity

Shear Stress


a = 0,75187; b = -0,010439; p = 1,3975

Viscosity

Shear Stress


a = 0,6654; b = -0,0093416; p = 1,3867

Viscosity

Shear Stress

100

1.000

mPa·s

0,01

0,1

1

10

100

1.000

Pa

0,1 1 10 100 1.0001/s

Shear Rate .

IFO 380 A 50°C

CC27-SN27156; d=10 mm

Viscosity

Shear Stress

IFO-380 B 50°C

CC27-SN27156; d=10 mm

Viscosity

Shear Stress

IFO-380 C 50°C

CC27-SN27156; d=10 mm

Viscosity

Shear Stress

100

1.000

mPa·s

0,01

0,1

1

10

100

1.000

Pa

0,1 1 10 100 1.0001/s

Shear Rate .

IFO 380 A 50°C [Ellis I]

a = 0,34843; b = -0,00027534; p = 1,6721

Viscosity

Shear Stress

IFO-380 B 50°C [Auto-Regression I]

Phillips-Deutsch I: a = 0,34846; b = 0,00021481; c = 0,00024289

Viscosity

Shear Stress

IFO-380 C 50°C [Auto-Regression I]


Viscosity

Shear Stress

60






100

1.000

mPa·s

0,01

0,1

1

10

100

1.000

Pa

0,1 1 10 100 1.0001/s

Shear Rate .

IFO-380 A 60°C

CC27-SN27156; d=10 mm

Viscosity

Shear Stress

IFO-380 B 60°C

CC27-SN27156; d=10 mm

Viscosity

Shear Stress

IFO-380 C 60°C

CC27-SN27156; d=10 mm

Viscosity

Shear Stress

100

1.000

mPa·s

0,01

0,1

1

10

100

1.000

Pa

0,1 1 10 100 1.0001/s

Shear Rate .


a = 0,3979; b = -0,18623; p = 1,01

Viscosity

Shear Stress



Viscosity

Shear Stress



Viscosity

Shear Stress

100

1.000

mPa·s

0,01

0,1

1

10

100

1.000

Pa

0,1 1 10 100 1.0001/s

Shear Rate .

IFO-380 A 70°C

CC27-SN27156; d=10 mm

Viscosity

Shear Stress

IFO-380 B 70°C

CC27-SN27156; d=10 mm

Viscosity

Shear Stress

IFO-380 C 70°C

CC27-SN27156; d=10 mm

Viscosity

Shear Stress

61





100

1.000

mPa·s

0,01

0,1

1

10

100

1.000

Pa

0,1 1 10 100 1.0001/s

Shear Rate .

IFO-380 A 70°C [Auto-Regression I]

Carreau-Gahleitner I: y0 = 0,0069314; yinf = 1,6501E-9

Viscosity

Shear Stress



Viscosity

Shear Stress


Herschel-Bulkley I: a = -0,00020208; b = 0,13123; p = 0,97808

Viscosity

Shear Stress

10

100

mPa·s

0,001

0,01

0,1

1

10

100

Pa

0,1 1 10 100 1.0001/s

Shear Rate .

IFO-380 A 80°C

CC27-SN27156; d=10 mm

Viscosity

Shear Stress

IFO-380 B 80°C

CC27-SN27156; d=10 mm

Viscosity

Shear Stress

IFO-380 C 80°C

CC27-SN27156; d=10 mm

Viscosity

Shear Stress

10

100

mPa·s

0,001

0,01

0,1

1

10

100

Pa

0,1 1 10 100 1.0001/s

Shear Rate .

IFO-380 A 80°C [Auto-Regression I]


Viscosity

Shear Stress



Viscosity

Shear Stress



Viscosity

Shear Stress

62






10

100

mPa·s

0,001

0,01

0,1

1

10

100

Pa

0,1 1 10 100 1.0001/s

Shear Rate .

IFO-380 A 90°C

CC27-SN27156; d=10 mm

Viscosity

Shear Stress

IFO-380 B 90°C

CC27-SN27156; d=10 mm

Viscosity

Shear Stress

IFO-380 C 90°C

CC27-SN27156; d=10 mm

Viscosity

Shear Stress

10

100

mPa·s

0,001

0,01

0,1

1

10

100

Pa

0,1 1 10 100 1.0001/s

Shear Rate .

IFO-380 A 90°C [Sisko I]

a = 0,053879; b = 0,0019188; p = 0,21327

Viscosity

Shear Stress



Viscosity

Shear Stress



Viscosity

Shear Stress

10

100

mPa·s

0,001

0,01

0,1

1

10

100

Pa

0,1 1 10 100 1.0001/s

Shear Rate .

IFO-380 A 100°C

CC27-SN27156; d=10 mm

Viscosity

Shear Stress

IFO-380 B 100°C

CC27-SN27156; d=10 mm

Viscosity

Shear Stress

IFO-380 C 100°C

CC27-SN27156; d=10 mm

Viscosity

Shear Stress

63





10

100

mPa·s

0,001

0,01

0,1

1

10

100

Pa

0,1 1 10 100 1.0001/s

Shear Rate .


a = 0,038784; b = 0; p = 5,4198

Viscosity

Shear Stress


Carreau-Gahleitner I: y0 = 0,0010719; yinf = 0,000062358

Viscosity

Shear Stress



Viscosity

Shear Stress

10

100

mPa·s

0,001

0,01

0,1

1

10

100

Pa

0,1 1 10 100 1.0001/s

Shear Rate .

IFO-380 A 110°C

CC27-SN27156; d=10 mm

Viscosity

Shear Stress

IFO-380 B 110°C

CC27-SN27156; d=10 mm

Viscosity

Shear Stress

IFO-380 C 110°C

CC27-SN27156; d=10 mm

Viscosity

Shear Stress

10

100

mPa·s

0,001

0,01

0,1

1

10

100

Pa

0,1 1 10 100 1.0001/s

Shear Rate .


a = 0,02765; b = 0; p = 7,6087

Viscosity

Shear Stress


a = 0,030196; b = -0,000022127; p = 1,9473

Viscosity

Shear Stress



Viscosity

Shear Stress

64

5.4.1.14. Variación de la viscosidad con la temperatura (IFOs).- Para observar

la dependencia de los IFO frente a cambios de temperatura, se generó una rampa de

calentamiento que va desde los 10°C a los 110°C con un gradiente de 1°C/min, además

se incluye la regresión con la ecuación de Arrhenius. La tabla de valores se encuentra en

el Anexo G.

Figura 45. Reograma de viscosidad en función de la temperatura para el IFO-380 A

Figura 46. Reograma de viscosidad en función de la temperatura para el IFO-380 B

10

100

1.000

10.000

mPa·s

0 20 40 60 80 100°C

Temperature T

IFO-380 A

CC27-SN27156; d=10 mm

Viscosity

IFO-380 A [ARRHENIUS]

a = 7,3983; b = 1.823,6; c = -147,36; x0 = 10 °C

Viscosity

10

100

1.000

10.000

mPa·s

0 20 40 60 80 100°C

Temperature T

IFO-380 B

CC27-SN27156; d=10 mm

Viscosity

IFO-380 B [ARRHENIUS]

a = 6,2925; b = 1.940,6; c = -137,72; x0 = 10 °C

Viscosity

65

Figura 47. Reograma de viscosidad en función de la temperatura para el IFO-380 C

5.4.2. Pruebas dinámicas para los IFO.- Para conocer las características

viscoelásticas de los IFOs se realizó las pruebas a temperaturas bajas (de -30°C a 5°C).

Primero se determina la región de viscoelasticidad lineal (LVR), para conocer la

resistencia que oponen los IFO a variaciones de deformación sin que esto altere su

estructura viscoelastica inicial. Esto se determina graficando el módulo de

almacenamiento (G’) y el módulo de pérdida (G’’) versus la deformación (γ) a una

temperatura constante; obtenidas las curvas el valor de deformación límite será aquel

que no varíe la tendencia de los datos a una tolerancia del 10%.

Determinado el LVR en porcentaje, éste servirá como condición de análisis en los

ensayos de rampa de temperatura dónde se observará el comportamiento de las

características viscoelásticas a cambios de temperatura.

5.4.2.1. Determinación de la región de viscoelasticidad lineal (LVR).- Se lo realizó

manteniendo 10 rad/s en una prueba de amplitud, a -30, -20, -15 y -5 °C para cada IFO.

Los reogramas oscilatorios de amplitud se muestran a continuación.

10

100

1.000

10.000

mPa·s

0 20 40 60 80 100°C

Temperature T

IFO-380 C

CC27-SN27156; d=10 mm

Viscosity

IFO-380 C [ARRHENIUS]

a = 6,3786; b = 1.878,6; c = -141; x0 = 10 °C

Viscosity

66

Figura 48. Reograma de amplitud para determinar el LVR del IFO-380 A

Figura 49. Reograma de amplitud para determinar el LVR del IFO-380 B

Figura 50. Reograma de amplitud para determinar el LVR del IFO-380 C

1.000

10.000

100.000

1.000.000

Pa

G'

G''

0,01 0,1 1 10%

Strain

IFO-380 A (-30°C)

PP25/PE-SN22059; [d=1 mm]

G' Storage Modulus

G'' Loss Modulus

IFO-380 A (-20°C)

PP25/PE-SN22059; [d=1 mm]

G' Storage Modulus

G'' Loss Modulus

IFO-380 A (-15°C)

PP25/PE-SN22059; [d=1 mm]

G' Storage Modulus

G'' Loss Modulus

IFO-380 A (-5°C)

PP25/PE-SN22059; [d=1 mm]

G' Storage Modulus

G'' Loss Modulus

IFO-380 A [LVE-R]

gamma = 0,645 %; use gamma = 0,5 %; tau = 804 Pa

G' Storage Modulus

G'' Loss Modulus

100

1.000

10.000

100.000

1.000.000

Pa

G'

G''

0,01 0,1 1 10%

Strain

IFO-380 B (-30°C)

PP25/PE-SN22059; [d=1 mm]

G' Storage Modulus

G'' Loss Modulus

IFO-380 B (-20°C)

PP25/PE-SN22059; [d=1 mm]

G' Storage Modulus

G'' Loss Modulus

IFO-380 B (-15°C)

PP25/PE-SN22059; [d=1 mm]

G' Storage Modulus

G'' Loss Modulus

IFO-380 B (-5°C)

PP25/PE-SN22059; [d=1 mm]

G' Storage Modulus

G'' Loss Modulus

IFO-380 B [LVE-R]


G' Storage Modulus

G'' Loss Modulus

100

1.000

10.000

100.000

1.000.000

Pa

G'

G''

0,01 0,1 1 10%

Strain

IFO-380 C (-30°C)

PP25/PE-SN22059; [d=1 mm]

G' Storage Modulus

G'' Loss Modulus

IFO-380 C (-20°C)

PP25/PE-SN22059; [d=1 mm]

G' Storage Modulus

G'' Loss Modulus

IFO-380 C (-15°C)

PP25/PE-SN22059; [d=1 mm]

G' Storage Modulus

G'' Loss Modulus

IFO-380 C (-5°C)

PP25/PE-SN22059; [d=1 mm]

G' Storage Modulus

G'' Loss Modulus

IFO-380 C [LVE-R]


G' Storage Modulus

G'' Loss Modulus

67

5.4.2.2. Rampa de temperatura en prueba oscilatoria para los IFO.- A continuación

se observa el comportamiento viscoelástico de los IFO variando la temperatura en una

relación de 1°C/min, con 10 rad/s y los LVR encontrados en la prueba anterior para

cada IFO, siendo para el IFO-380 A 0,5% de deformación y para los IFO-380 B y C la

deformación de 0,1%. Los datos se encuentran en el Anexo H.

Figura 51. Rampa de G’, G’’ y tan(δ) en función de la temperatura para los IFO

Figura 52. Rampa de |G*| y δ en función de la temperatura para los IFO

0,01

0,1

1

10

100

kPa

G'

G''

1

10

tan( )

-30 -25 -20 -15 -10 -5 0 5 10°C

Temperature T

IFO-380 A

PP25/PE-SN22059; [d=1 mm]

G' Storage Modulus

G'' Loss Modulus

tan( ) Damping Factor

IFO-380 B

PP25/PE-SN22059; [d=1 mm]

G' Storage Modulus

G'' Loss Modulus


IFO-380 C

PP25/PE-SN22059; [d=1 mm]

G' Storage Modulus

G'' Loss Modulus


0,1

1

10

100

1.000

kPa

|G*|

50°

55°

60°

65°

70°

75°

80°

85°

90°

-30 -25 -20 -15 -10 -5 0 5 10°C

Temperature T

IFO-380 A

PP25/PE-SN22059; [d=1 mm]

|G*| Complex Modulus

Phase Angle

IFO-380 B

PP25/PE-SN22059; [d=1 mm]


Phase Angle

IFO-380 C

PP25/PE-SN22059; [d=1 mm]


Phase Angle

68

6. RESULTADOS

6.1. Resultados de la caracterización de los crudos

Tabla 47. Resultados de la caracterización de los crudos

Ensayo

Crudo

Pesado

Crudo

extrapesado

Crudo

medio 1

Crudo

medio 2

Aceite

lubricante

usado Norma

CP CEP CM1 CM2 ALU

Densidad API 14,0 4,9 22,0 20,1 29,2 ASTM

D-287

Densidad relativa a

15,56°C 0,9725 1,0374 0,9218 0,9334 0,8805

ASTM

D-1298

Densidad a 50°C,

g/cm3

0,9509 1,0180 0,8996 0,9111 0,8571 ASTM

D-1298

Contenido de azufre,

%(m/m) 2,648 3,359 1,075 1,109 0,363

ASTM

D-4294

Contenido de

cenizas, %(m/m) 0,7387 0,7523 1,4953 1,7493 0,8538

ASTM

D-482

Contenido de

vanadio, mg/kg 29,667 28,759 15,133 10,888 0,278

ASTM

D-5863

Contenido de calcio,

mg/kg 24,609 0,516 182,812 238,137 274,255

ASTM

D-5056

Contenido de sodio,

mg/kg 2,927 39,774 8,703 11,58 5,026

ASTM

D-5863

Contenido de zinc,

mg/kg 0,159 9,943 3,076 6,312 34,734 IP 470

Viscosidad

cinemática a 50°C,

mm2/s

1.707,17 302.567,85 105,84 144,48 49,85 Análisis

reológico

6.2. Resultados de la formulación del IFO-380

6.2.1. Resultados de las mezclas realizadas para la obtención del IFO-380.- Se

mostrarán los resultados de viscosidad de la mezcla A, B y C en tablas y en gráficas

para evidenciar la variación de viscosidad con respecto a las proporciones de

formulación que fueron generadas en el diseño de experimento.

69

Tabla 48. Resultado de viscosidades de la mezcla A (CP + CM1) a 50°C

Diseño Experimental Densidad de la

mezcla

Viscosidad cinemática,

mm2/s

Viscosidad

cinemática

promedio,

mm2/s Xmasica CP Xmásica CM1 g/cm

3 Repetición 1 Repetición 2

1,00 0,00 0,93956 1.702,38 1.711,96 1.707,17

0,80 0,20 0,92895 885,97 888,58 887,28

0,75 0,25 0,92634 768,19 766,30 767,24

0,60 0,40 0,91858 511,61 510,25 510,93

0,55 0,45 0,91602 446,22 445,87 446,05

0,54 0,46 0,91551 419,41 418,67 419,04

0,53 0,47 0,91500 404,89 403,47 404,18

0,52 0,48 0,91449 385,54 386,42 385,98

0,51 0,49 0,91398 377,77 378,89 378,33

0,50 0,50 0,91347 364,84 364,24 364,54

0,40 0,60 0,90843 267,25 266,42 266,83

0,25 0,75 0,90096 176,14 175,53 175,84

0,20 0,80 0,89850 156,18 155,79 155,98

0,00 1,00 0,88879 105,27 106,41 105,84

Figura 53. Variación de viscosidad para la mezcla A (CP + CM1) a 50°C

0,00

200,00

400,00

600,00

800,00

1.000,00

1.200,00

1.400,00

1.600,00

1.800,00

0,00 0,10 0,20 0,30 0,40 0,50 0,60 0,70 0,80 0,90 1,00

Vis

cosi

dad

cin

emát

ica,

mm

2 /s

Fracción másica CM1, Xm

MEZCLA A (CP + CM1) Viscosidad cinemática= f(Xmasica CM1)

Viscosidad cinemática MEZCLA A

T=50°C

70

Tabla 49. Resultado de viscosidades de la mezcla B (CEP + CM2) a 50°C


mezcla Viscosidad cinemática, mm

2/s

Viscosidad

cinemática

promedio,

mm2/s Xmasica CEP

Xmásica

CM2 g/cm


1,00 0,00 1,00581 294.862,60 310.273,10 302.567,85

0,80 0,20 0,98276 18.743,16 18.865,26 18.804,21

0,75 0,25 0,97716 14.923,34 14.785,19 14.854,26

0,60 0,40 0,96074 3.924,05 3.946,95 3.935,50

0,50 0,50 0,95010 1.909,27 1.897,69 1.903,48

0,40 0,60 0,93969 1.000,28 995,46 997,87

0,25 0,75 0,92450 433,05 430,77 431,91

0,24 0,76 0,92350 392,66 392,12 392,39

0,23 0,77 0,92251 372,38 373,82 373,10

0,22 0,78 0,92152 365,57 364,70 365,13

0,21 0,79 0,92053 349,26 347,60 348,43

0,20 0,80 0,91954 334,05 332,23 333,14

0,00 1,00 0,90024 144,88 144,07 144,48

Figura 54. Variación de viscosidad para la mezcla B (CEP + CM2) a 50°C

100,00

1.000,00

10.000,00

100.000,00

1.000.000,00

0,00 0,10 0,20 0,30 0,40 0,50 0,60 0,70 0,80 0,90 1,00

Vis

cosi

dad

cin

em

átic

a, m

m2 /

s

Fracción másica CM2, Xm

MEZCLA B (CEP + CM2) Viscosidad cinemática= f(Xmasica CM2)

Viscosidad cinemática MEZCLA B

T=50°C

71

Tabla 50. Resultado de viscosidades para la mezcla C (CEP + CM2 + ALU) a 50°C


mezcla

Viscosidad cinemática,

mm2/s

Viscosidad

cinemática

promedio,

mm2/s

Xmasica

CEP

Xmásica

CM2

Xmásica

ALU g/cm


0,2490 0,7500 0,0010 0,92434 470,77 466,77 468,77

0,2327 0,7582 0,0092 0,92223 423,59 422,86 423,23

0,2245 0,7745 0,0010 0,92190 408,01 407,39 407,70

0,2245 0,7500 0,0255 0,92045 384,76 384,51 384,64

0,2230 0,7500 0,0270 0,92021 379,32 380,43 379,87

0,2217 0,7500 0,0283 0,92000 372,47 376,85 374,66

0,2200 0,7500 0,0300 0,91974 372,99 372,31 372,65

0,2163 0,7663 0,0173 0,92013 363,54 364,81 364,18

0,2082 0,7827 0,0092 0,91980 360,32 358,80 359,56

0,2082 0,7582 0,0337 0,91835 354,11 349,16 351,63

0,2000 0,7990 0,0010 0,91948 349,71 354,55 352,13

0,2000 0,7745 0,0255 0,91803 339,75 342,36 341,06

0,2000 0,7500 0,0500 0,91659 323,56 324,35 323,96

Figura 55. Variación de viscosidad para la mezcla C (CEP + CM2 + ALU) a 50°C

300,00

320,00

340,00

360,00

380,00

400,00

420,00

440,00

460,00

480,00

0,7400 0,7500 0,7600 0,7700 0,7800 0,7900 0,8000 0,8100

Vis

cosi

dad

cin

emát

ica,

mm

2 /s

Fracción másica CM2+ALU, Xm

MEZCLA C (CEP + CM2 + ALU) Viscosidad cinemática= f(Xmasica CM2+ALU)

Viscosidad cinemática MEZCLA C

T=50°C

72

6.2.2. Análisis y resultados estadísticos de las mezclas.- Se realiza el analisis de

varianza (ANOVA) de los datos experimentales en el programa estadístico Minitab 17,

para saber el efecto de los factores, en este caso, las proporciones de cada componente

en la mezcla sobre la viscosidad cinemática, la cual se mide a temperatura de 50°C.

La prueba de hipótesis estadística trabaja con un coeficiente de confianza del 95% y un

nivel de significancia del 5%. Se analiza si cada uno de los factores que intervienen en

la formulación del IFO-380, son significativos. La hipótesis nula indica que el efecto de

las proporciones el valor de las medias son iguales y la hipótesis alternativa indica que

el efecto de las proporciones el valor de las medias no son iguales.

Tabla 51. Análisis de varianza de la viscosidad para la mezcla A a 50°C

Fuente GL SC Sec. SC Adust. MC Ajust. F P

Regresión 2 2.142.522 2.142.522 1.071.261 344,80 0,000

Lineal 1 1.680.603 1.732.570 1.732.570 557,64 0,000

Cuadrático 1 461.919 461.919 461.919 148,67 0,000

CP*CM1 1 461.919 461.919 461.919 148,67 0,000

Error

residual 11 34.176 34.176 3.107

Total 13 2.176.699

Tabla 52. Coeficientes del modelo cuadrático para la viscosidad de la mezcla A

Término Coeficiente EE del coef. T P VIF

CP 1.616 48,08 * * 3,334

CM1 170 47,63 * * 3,052

CP*CM1 -2.151 176,38 -12,19 0,000 6,098

R-cuad. = 98,43%

R-cuad.(ajustado) = 98,14%

Puesto que, los valores P son menores a 0,05, estos factores tienen un efecto

estadísticamente significativo sobre la viscosidad cinemática, por lo tanto de acuerdo a

las Tablas 51 y 52, se acepta la hipótesis alternativa para los efectos principales y la

interacción de ellos, debido a que cada una de éstas sí tienen incidencia en el resultado

de viscosidad. El modelo estadístico cuadrático se expresaría a continuación.

(38)

73

Tabla 53. Análisis de varianza para la viscosidad para la mezcla B a 50°C

Fuente GL SC Sec. SC Adust. MC Ajust. F P

Regresión 2 63.631.519.192 63.631.519.192 31.815.759.596 16,46 0,001

Lineal 1 34.689.997.098 31.977.335.019 31.977.335.019 16,54 0,002

Cuadrático 1 28.941.522.094 28.941.522.094 28.941.522.094 14,97 0,003

CP*CM1 1 28.941.522.094 28.941.522.094 28.941.522.094 14,97 0,003

Error

residual 10 19.331.244.478 19.331.244.478 1.933.124.448

Total 12 82.962.763.671

Tabla 54. Coeficientes del modelo cuadrático para la viscosidad de la mezcla B

Término Coeficiente EE del coef. T P VIF

CEP 231.302 37.744 * * 2,416

CM2 55.363 34.715 * * 3,415

CEP*CM2 -624.097 161.295 -3,87 0,003 5,663

R-cuad. = 76,70%


Para la mezcla B los valores P también son menores a 0,05, indicando que los factores

tienen un efecto estadísticamente significativo sobre la viscosidad cinemática,

aceptándose la hipótesis alternativa para los efectos principales y la interacción de ellos,

debido a que cada una de éstas sí tienen incidencia en el resultado de viscosidad. El

modelo estadístico cuadrático se expresaría a continuación.

(39)

Tabla 55. Análisis de varianza de la viscosidad para la mezcla C a 50°C

Fuente GL SC Sec. SC Ajust. MC Ajust. F P

Regresión 6 34.590,2 34.590,233 5.765,039 350,11 0,000

Lineal 2 33.932,3 203,082 101,541 6,17 0,009

Cuadrático 3 573,1 156,512 52,171 3,17 0,048

CEP*CM2 1 19,4 3,171 3,171 0,19 0,666

CEP*ALU 1 553,3 81,649 81,649 4,96 0,038

CM2*ALU 1 0,3 84,366 84,366 5,12 0,036

Cúbico especial 1 84,8 84,839 84,839 5,15 0,035

CEP*CM2*ALU 1 84,8 84,839 84,839 5,15 0,035

Error residual 19 312,9 312,86 16,466

Total 25 34.903,1

74

Tabla 56. Coeficientes del modelo cúbico especial para la viscosidad de la mezcla C

Término Coef. Error

coef. T P VIF

CEP 3.949 3.696 * * 1.025.084

CM2 -8 310 * * 88.241

ALU -247.140 110.307 * * 11.579.691

CEP*CM2 -2.703 6.159 -0,44 0,666 1.651.100

CEP*ALU 1.210.864 543.775 2,23 0,038 12.551.412

CM2*ALU 333.794 147.467 2,26 0,036 11.776.118

CEP*CM2*ALU -1.642.954 723.810 -2,27 0,035 12.647.047

R-cuad. = 99,10%


De acuerdo a las Tablas 55 y 56, la mezcla C tiene valores P menores a 0,05 para los

factores principales (CEP, CM2 y ALU), así como las interacciones de ellos

(CEP*ALU, CM2*ALU, CEP*CM2*ALU) indicando que son significativamente

influyentes en la variable viscosidad cinemática aceptándose la hipótesis alternativa, a

excepción de la interacción CEP*ALU. El modelo ajustado es el cúbico especial.

(40)

Figura 56. Gráfica de contorno de viscosidad para la mezcla C a 50°C

CEP

0,200

0,249

CM2

0,799

0,750

ALU

0,050

0,001 >

–

–

–

–

< 350

350 375

375 400

400 425

425 450

450

cSt

cinematica,

Viscosidad

Gráfica de contorno de mezcla para Viscosidad cinematica, cSt(cantidad de los componentes)

75

Figura 57. Gráfica de superficie de viscosidad para la mezcla C a 50°C

Concentraciones estadísticas de los crudos para la formulación del IFO-380.-

Con el uso del programa Minitab 17, se determina las concentraciones

estadísticamente óptimas de respuesta de cada crudo en las mezclas A, B y C, para

llegar al objetivo de 380 cSt que es el valor del IFO deseado.

Tabla 57. Proporciones másicas estadísticamente óptimas para el IFO-380

Factor Proporción

másica

Proporción

másica, %

Viscosidad

objetivo,

mm2/s=cSt

Mezcla A CP 0,5168 51,68

380 CM1 0,4832 48,32

Mezcla B CEP 0,2326 23,26

380 CM2 0,7674 76,74

Mezcla C

CEP 0,2128 21,28

380 CM2 0,7862 78,62

ALU 0,0010 0,10

6.2.3. Resultados de los IFO formulados experimentalmente.- Las

experimentaciones arrojaron las proporciones de cada componente en la mezcla A, B y

C que llegan a la viscosidad de 380 mm2/s o cSt a 50°C, los cuales se utilizaron para la

caracterización y posterior análisis de cumplimiento de las especificaciones.

50,0

ALU

MC

,800

,0,200

M2

053

0,75

52,0

0,75

,000

52,0PCE

idad cocsiV s cnematii tSc ,ac 004

045

ráfica de supeG ficie de mezcla de Viscosidadr cinematica, cSt(cantidad de los componentes)

50,0

ALU

MC

,800

,0,200

M2

053

0,75

52,0

0,75

,000

52,0PCE

idad cocsiV s cnematii tSc ,ac 004

045

ráfica de supeG ficie de mezcla de Viscosidadr cinematica, cSt(cantidad de los componentes)

76

Tabla 58. Resultado de las formulaciones experimentales de los IFO

Viscosidad cinemática a 50

°C, mm2/s

Mezcla

origen Componente

Proporción

másica,

Xm

Proporción

másica, % Rep. 1 Rep. 2

Viscosidad

cinemática

promedio,

mm2/s

Etiqueta

Mezcla

A

CP 0,510 51,00 377,77 378,89 378,33

IFO-380

A CM1 0,490 49,00

Mezcla

B

CEP 0,230 23,00 372,38 373,82 373,10

IFO-380

B CM2 0,770 77,00

Mezcla

C

CEP 0,223 22,30

379,32 380,43 379,88 IFO-380

C CM2 0,750 75,00

ALU 0,027 2,70

6.3. Resultados de la caracterización de los IFO

Tabla 59. Resultados y evaluación de la caracterización del IFO-380 A

Ensayo IFO-380 A

Especificación

ISO-8217:10 Criterio de

cumplimiento Norma

Resultado Mín. Máx.

Viscosidad cinemática a 50°C,

mm2/s o cSt 378,15 ‒ 380 CUMPLE ASTM D-445

Densidad a 15,56°C, kg/m3 945,9 ‒ 991,0 CUMPLE ASTM D-1298

Contenido de azufre, %(m/m) 1,888 ‒ 3,5 CUMPLE ASTM D-4294

Agua, % (v/v) 0,5 ‒ 0,5 CUMPLE ASTM D-95

Punto de inflamación, °C 80,15 60 ‒ CUMPLE ASTM D-93

Punto de vertido, °C -15 ‒ 30 CUMPLE ASTM D-97

Porcentaje de cenizas, %(m/m) 1,11 ‒ 0,10 NO CUMPLE ASTM D-482

Residuo carbonoso Conradson,

%(m/m) 17,81 ‒ 18 CUMPLE ASTM D-189

Contenido de vanadio, ppm 22,545 ‒ 350 CUMPLE ASTM D-5863

Contenido de sodio, ppm 5,757 ‒ 100 CUMPLE ASTM D-5863

Contenido de zinc, mg/kg 1,588 ‒ 15 CUMPLE ISO 8217 – IP

470

Contenido de calcio, mg/kg 102,128 ‒ 30 NO CUMPLE ASTM D-5056

Porcentaje de cumplimiento, % 83,33

77

Tabla 60. Resultados y evaluación de la caracterización del IFO-380 B

Ensayo IFO-380 B

Especificación


cumplimiento Norma











%(m/m) 18,3 ‒ 18 NO CUMPLE ASTM D-189




470


Porcentaje de cumplimiento,

% 75

Tabla 61. Resultados y evaluación de la caracterización del IFO-380 C

Ensayo IFO-380 C

Especificación


cumplimiento Norma











%(m/m) 18,9 ‒ 18 NO CUMPLE ASTM D-189




470


Porcentaje de cumplimiento, % 75

78

6.4. Resultados del análisis reológico

6.4.1. Modelos reológicos para los IFO-380 A, B y C (pruebas rotatorias)

Tabla 62. Modelos reológicos para el IFO-380 A de 10 a 110°C

T, °C

Modelo

reológico

Ecuación

(

) ( )

R2

10 Ellis 0,99718

15 Ellis 0,99999

20 Ellis 0,99998

25 Ellis 0,99999

30 Ellis 0,99999

40 Ellis 1,00000

50 Ellis 0,99999

60 Ellis 0,99986

70

Carreau-

Gahleitner

( ( ) ) 0,99989

80

Carreau-

Gahleitner

( ( ) ) 1,00000

90 Sisko 0,99998

100 Ellis 0,99968

110 Ellis 0,99972

79

Figura 58. Gráfica η=f( ) para el IFO-380 A de 10 a 110°C

Figura 59. Gráfica τ=f( ) para el IFO-380 A de 10 a 110°C

80

Tabla 63. Modelos reológicos para el IFO-380 B de 10 a 110°C

T, °C

Modelo

reológico

Ecuación

(

) ( )

R2

10 Ellis 0,99568

15 Ellis 0,99999

20 Ellis 0,99993

25 Ellis 0,99996

30 Ellis 0,99997

40 Ellis 0,99999

50

Phillips-

Deutsch

0,99968

60

Phillips-

Deutsch

0,99973

70

Phillips-

Deutsch

0,99985

80

Phillips-

Deutsch

0,99999

90

Phillips-

Deutsch

0,99981

100

Carreau-

Gahleitner

( ( ) ) 0,99986

110 Ellis 0,99909

81

Figura 60. Gráfica η=f( ) para el IFO-380 B de 10 a 110°C

Figura 61. Gráfica τ=f( ) para el IFO-380 B de 10 a 110°C

82

Tabla 64. Modelos reológicos para el IFO-380 C de 10 a 110°C

T, °C

Modelo

reológico

Ecuación

(

) ( )

R2

10 Ellis 0,99309

15 Ellis 0,99994

20 Ellis 0,99996

25 Ellis 0,99997

30 Ellis 0,99995

40 Ellis 0,99993

50

Phillips-

Deutsch

0,99977

60

Phillips-

Deutsch

0,99974

70

Herschel-

Bulkley

0,99987

80

Herschel-

Bulkley

0,99996

90

Herschel-

Bulkley

0,99995

100

Herschel-

Bulkley

0,99910

110

Carreau-

Gahleitner

( ( ) ) 0,87941

83

Figura 62. Gráfica η=f( ) para el IFO-380 C de 10 a 110°C

Figura 63. Gráfica τ=f( ) para el IFO-380 C de 10 a 110°C

84

6.4.2. Modelo de Arrhenius para los IFO-380 A, B y C.- Se lo obtuvo al someter a

los IFO a una rampa creciente de temperatura desde los 10°C a los 110°C con un

gradiente de calentamiento 1°C/min, y a una velocidad de deformación constante de

50s-1

. La ecuación que regresiona el programa RHEOPLUS/32 V3.40, es la de

Arrhenius modificada, aplicada cuando se conoce la viscosidad a otra temperatura, la

cual es tomada por los datos medidos por el reómetro como se observa en las Figuras

45, 46 y 47.

Tabla 65. Modelo de Arrhenius para los IFO

Muestra

Ecuación

(

–

)

Energía de

activación

(Ea), kJ/mol

R2

IFO-380 A (

–

) 15,162 0,99285

IFO-380 B (

–

) 16,135 0,99613

IFO-380 C (

–

) 15,619 0,99706

η, [Pa*s]; T, [K]; b=Ea/R, (R=8,314 J/mol*K)

Tabla 66. Aplicación de la ecuación de Arrhenius en los IFO a 50°C

Muestra

Ecuación

(

–

)

Viscosidad,

mPa*s

Densidad

a 50°C,

g/cm3

Viscosidad

cinemática,

mm2/s

IFO-380 A

(

–

)

348,34 0,91398 381,12

IFO-380 B (

–

) 353,77 0,92251 383,48

IFO-380 C (

–

) 350,22 0,92021 380,58

T0=10°C+273,15=283,15 K

85

6.4.3. Resultados del análisis reológico dinámico (pruebas oscilatorias)

Tabla 67. Resultados de las pruebas dinámicas de los IFO

Rango de temperatura: [-30 a 5 °C]

Prueba

dinámica IFO-380 A IFO-380 B IFO-380 C Observación

LVR, % 0,5 0,1 0,1 Comportamiento

viscoso

G’, G’’ G’’>G’ G’’>G’ G’’>G’ Comportamiento

viscoso

δ δ>45° δ>45° δ>45° Comportamiento

viscoso

tan (δ) >1 >1 >1 Comportamiento

viscoso

86

7. DISCUSIÓN

Para la investigación se usó cuatro crudos del oriente ecuatoriano provenientes de los

campos, Guanta 5, Sacha 53 A, Sacha 53 B y Pungarayacu, los cuales tienen un

BSW menor al 0,5%, manteniendo este contenido en las formulaciones del fuel oil

intermedio (IFO), descartando la formación de emulsiones que marcan diferentes

comportamientos reológicos y afectan a la calidad de los IFO deseados.

El crudo de Pungarayacu, fue obtenido a partir de extracción sólido – líquido (con

gasolina como solvente) de las arenas bituminosas de éste campo. Esto, debido a que

no se pudo obtener una muestra directa del campo extraída por métodos

tradicionales; el solvente gasolina que extrajo el crudo (con 10% de rendimiento de

las arenas bituminosas) fue separado a través de una destilación simple, reduciendo

las fracciones livianas existentes en el crudo. Por esta razón, el crudo presenta un

bajo grado API de 4,9. Existen registros como los estudios realizados por: el

Departamento de Petróleo, Energía y Contaminación (DPEC)[36]

, Advanced

Recovery Techniques por P. J. Henning[37]

indicando que el rango de API de este

campo van desde los 4,1 hasta 9,5 API, dependiendo del sector donde se tome el

crudo o la profundidad del campo. Es así que, la información obtenida en la

investigación se puede utilizar para comprender el comportamiento del crudo, como

si fuese el más pesado del campo.

Cada crudo tiene sus propias características fisicoquímicas, por lo tanto este estudio

es aplicado solamente a los crudos analizados. Si se va a utilizar otros crudos, se

debe basar en la viscosidad de cada uno, mas no en su densidad API, porque no

existe una correlación exacta entre las dos, así como lo indican Lina Orozco y

Rolando Barrera en el estudio: Adaptation of Models for Estimating Viscosity in

Multicomponent Mixtures with Colombian Heavy Crude[38]

.

87

Para la formulación del combustible naviero, fuel oil intermedio (IFO) de grado 380,

se trabajó a través de fracciones másicas de los componentes, para controlar con más

precisión el proceso y no caer en errores del observador a la hora de corregir el

meñisco de los líquidos obscuros al medir volúmenes, pues se conoce que los crudos

pesados y extrapesados al aumentar la temperatura también aumentan su volumen,

debido a la dilatación de éstos, por ello se trabajó a 50°C al realizar las mezclas de

formulación.

La combinación de los componentes (crudos) para las formulaciones, se basó en la

viscosidad inicial de los mismos, como se indica en la Tabla 47. La viscosidad

cinemática es muy elevada para el crudo pesado y extrapesado con valores de

1.707,17 mm2/s a 50°C y 302.567,85 mm

2/s a 50°C, respectivamente, negando así la

posibilidad de realizar la formulación entre éstos dos, por el hecho de que si se lo

hiciera nunca se llegaría al objetivo de 380 mm2/s o cSt. Es por ello que, se tomó en

cuenta a los crudos Sacha 53, catalogados como medios por su disponibilidad y

porque al tener baja viscosidad, ayudarán ajustar la de los crudos pesado y

extrapesado, usados en el proyecto.

El aceite lubricante usado fue considerado no solo por su baja viscosidad (49,85

mm2/s a 50°C), sino para darle uso a este residuo automovilístico y reducir el

impacto ambiental; su utilización en el proyecto no fue en gran cantidad pues la

normativa ISO-8217 (Tabla 8) indica los parámetros máximos (en base al contenido

de calcio y zinc) que indican presencia de éstos aceites en el combustible. Es así que,

después de haber hecho una experiencia de formulación, el aceite lubricante usado

fue incluido para ajustar la viscosidad de 380 mm2/s a 50°C, sin que esto altere las

características del IFO-380 deseado en el objetivo del proyecto.

El diseño experimental de mezclas para las formulaciones, fueron reticular simplex

(para la mezcla A y B) y vértices extremos (para la mezcla C), dando como número

de ensayos nueve para la mezcla A, nueve para la mezcla B y 10 para la mezcla C,

pero conforme se realizaba los ensayos de viscosidad a 50°C se aumentó el número

de ensayos para obtener los IFO-380 más cercanos a 380 mm2/s, resultando un

88

número de ensayos de 14 para la mezcla A, 13 para la mezcla B y 13 para la mezcla

C, cada uno de ellos se realizó por duplicado para cumplir con las réplicas

establecidas, quedando un total de 80 ensayos realizados en la parte de formulación

de mezclas.

El análisis estadístico arrojó valores P menores a 0,05 indicando que los

componentes tienen significancia en la viscosidad y para su comportamiento se usó

un modelo cuadrático, que en el caso de la mezcla B tiene un bajo coeficiente de

correlación (76,7%), debido a que la variación de viscosidad es muy grande por la

presencia del crudo extrapesado con viscosidad cinemática inicial de 302.567,85

mm2/s a 50°C, reduciéndose drásticamente al valor de 18.865,26 mm

2/s a 50°C con la

primera mezcla con el crudo medio 2, estos valores extremos hacen que el ajuste del

modelo sea bajo, pero no por ello el análisis estadístico es erróneo, debido a que la

viscosidad va a depender claramente de los dos componentes usados.

El CCAI (calculated carbon aromaticity index) indicado en la norma ISO-8217, no se

determinó por el hecho que al utilizar crudos, éstos van a dar valores negativos,

indicando que no van a tener un carácter detonante como los combustibles diésel

para motores marinos como se indica en Pounder’s marine diesel engines and gas

turbines [39]

.

Las pruebas de determinación de metales vanadio, zinc y calcio (Anexo D),

presentan valores altos especialmente de calcio, indicando que los crudos tienden a

generar sólidos de calcio, lo cual es negativo en la formulación de los IF0-380. El

estudio realizado por López Liliana y Lo Mónaco Salvador [40]

, indica desde el punto

de vista geoquímico orgánico que los metales están muy arraigados a los crudos

pesados y extrapesados por lo cual se debería realizar procesos de reducción de

metales para la minimizar las impurezas.

De acuerdo a los resultados del punto de inflamación de los IFO, se observa que son

mayores a 60°C como indican las Tablas 60, 61 y 62, debiéndose este hecho a que

son crudos pesado, especialmente el extrapesado que tiene un punto de inflamación

89

alrededor de 170,5°C como se indica en el estudio del Departamento de Petróleo,

Energía y Contaminación (DPEC)[36]

generando un alto punto de inflamación en los

combustibles IFO-380 formulados. Por esa razón, para la mezcla B y C se realizó el

ensayo ASTM D-92 (determinación del punto de inflamación copa abierta

Cleveland) en vez de la ASTM D-93 (determinación del punto de inflamación copa

cerrada Pensky – Martens) que es la requerida por la normativa ISO-8217:10.

En el análisis dinámico de los IFO, no se realizó barridos de frecuencia, debido a que

interesaba confirmar el comportamiento viscoso de los combustibles, porque había

que descartar un comportamiento cuasi elástico que pudieron haber otorgado los

crudos pesados, especialmente el crudo extrapesado de Pungarayacu, pues se conoce

que a temperatura ambiente tiene aspecto sólido. El barrido de frecuencia otorga una

idea de la ruptura estructural de los crudos pesados, esto se mostró en el estudio

realizado por L. Hou and J. Zhang [41]

, los cuales analizaron la viscoelasticidad y el

historial térmico de crudos pesados parafínicos llegando a mostrar las propiedades

reológicas irreversibles que los crudos sufren frente a pruebas dinámicas.

90

8. CONCLUSIONES

Se obtuvo un combustible naviero IFO-380 (fuel oil intermedio de 380 mm2/s o cSt a

50°C), a partir de crudos pesados y extrapesados del oriente ecuatoriano utilizando

como diluyentes a crudos medios y aceite lubricante usado, que permitirán ajustar la

viscosidad.

Experimentalmente, las proporciones másicas para alcanzar la viscosidad de 380

mm2/s a 50°C de las tres mezclas realizadas con los crudos son: Mezcla A (51% de

crudo pesado, 49% de crudo medio 1) generando una viscosidad de 378,33 mm2/s;

Mezcla B (23% de crudo extrapesado, 77% de crudo medio 2) generando una

viscosidad de 373,10 mm2/s; Mezcla C (22,30% de crudo extrapesado, 75% de crudo

medio 2 y 2,70% de aceite lubricante usado) generando una viscosidad de 379,88

mm2/s. Todas cumplen con la viscosidad cinemática requerida por la norma ISO-

8217:10 para ser considerado IFO-380 o RMG-380.

Estadísticamente en el análisis de varianza, el valor de los coeficientes P son

menores a 0,05, con un nivel de confianza del 95,0%, lo cual permite concluir que

los factores a 50°C sí son significativos e influyen en la variable viscosidad,

aceptándose la hipótesis alternativa para los efectos principales e interacciones en las

tres mezclas realizadas.

Comparando los resultados de proporciones de las mezclas, tanto experimentalmente

como los estadísticamente obtenidos, se observa que no existe mucha diferencia con

la mezcla A y B, pero para la mezcla C hay una diferencia en el uso del aceite

lubricante usado que va de 0,10% a 2,70%, concluyendo que no se debe incluir al

aceite lubricante usado en más del 3% en mezcla con el crudo extrapesado y crudo

medio 2.

91

Se concluye que el aceite lubricante usado (el cual fue caracterizado básicamente)

sirve como diluyente para ajustar la viscosidad, ya que a la mezcla B con viscosidad

de 373,10 mm2/s se la mejoró hasta la viscosidad de 379,88 mm

2/s en la mezcla C,

donde se incluye el aceite.

Se concluye que los IFO formulados presentan porcentajes de cumplimiento: 83,33%

para el IFO-380 A y 75% para el IFO-380 B y C, bajo la norma ISO-8217:10.

Se determinó que para simular el uso del viscosímetro capilar Cannon Fenske para

líquidos obscuros número 400, en el reómetro Physica MCR 301 se debe trabajar con

velocidades de deformación entre 10 y 20 s-1

.

De las pruebas reológicas aplicadas a los IFO-380 A, B y C formulados, se observa

que a temperaturas entre 10 y 40 °C se comportan bajo el modelo de Ellis. A

temperaturas mayores a 40°C el IFO-380 A tiene el comportamiento descrito por el

modelo de Carreau-Gahleitner, el IFO-380 B al modelo de Phillips-Deutsch,

Carreau-Gahleitner y Ellis; y el IFO-380 C con el modelo de Phillips-Deutsch y

Herschel-Bulkley.

Al observar los reogramas de viscosidad versus la velocidad de deformación se

observa que el comportamiento general de los IFO-380 A, B y C, es la de un fluido

no newtoniano pseudoplástico, con una región newtoniana inicial; a temperaturas

entre 50 y 80°C se comportan como un fluido que tiene dos regiones newtonianas: la

primera a bajas y la otra a altas velocidades de deformación, en medio existe un

comportamiento pseudoplástico, por lo cual son representados con mucha precisión

con los modelos de Phillips-Deutsch y Carreau-Gahleitner.

El estudio de la influencia de temperatura con la viscosidad de los tres IFO, se ajustó

a la ecuación de Arrhenius modificada, determinándose la energía de activación de

flujo de 10°C para el IFO-380 A en 15,162 kJ/mol, para el IFO-380 B en 16,135

kJ/mol y para el IFO-380 C en 15,619 kJ/mol.

92

Con respecto a las pruebas dinámicas (oscilatorias) aplicadas a los IFO, se encuentra

que el módulo de pérdida G’’ se sobrepone al módulo de almacenamiento G’,

demostrando así el predominio de un comportamiento viscoso (líquido) a

temperaturas entre -30 y 5°C en donde se realizó las pruebas.

Al analizar el ángulo de desfase δ en una rampa de temperatura dinámica, también se

observa el predominio de un comportamiento viscoso más que de un elástico. Esto se

menciona, debido a que el ángulo es mayor a 45°. Descartando el efecto viscoelástico

del crudo extrapesado a condiciones ambientales en la formulación de los IFO.

El crudo extrapesado se utilizó en proporciones bajas entre 22,3 a 23% para la

formulación de los IFO.

93

9. RECOMENDACIONES

Formular los combustibles IFO-380 a partir de crudos pesados y extrapesados y

probarlos en motores navieros para verificar su funcionamiento y poder empezar a

comercializarlo en los puertos marítimos.

Realizar el análisis global de los crudos disponibles en el país, con las características

principales de API, azufre y viscosidad para tener información de qué tipos de pozos

pueden abastecer a la formulación de combustibles navieros.

Formular combustibles navieros a partir de crudos pesados y extrapesados, pero

usando otro tipo de diluyentes como el conocido cutter stock o fracciones ligeras de

la destilación atmosférica, como diésel, gasóleos, etc.

Comparar las viscosidades obtenidas de los viscosímetros capilares con respecto al

reómetro, para poder correlacionar las velocidades de deformación de cada

viscosímetro y reproducirlo en un reograma (o viceversa).

Analizar la mezcla de crudos ecuatorianos con técnicas multivariables (incluyendo

estudios reológicos dinámicos), para representar su comportamiento con modelos

estadísticos.

Realizar un estudio económico para la implementación de una planta mezcladora de

crudos para obtención de combustibles navieros.

Realizar procesos para reducir impurezas (residuos carbonosos, contenido de cenizas

y contenido de metales) que se generan en la combustión de los crudos; como, un

desasfaltado con solvente, el cual reduciría la cantidad de metales presentes en las

porfirinas y en la parte asfalténica.

94

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start/example-for-extreme-vertices/

[34] STATGRAPHICS, STATGRAPHICS-Diseño de Experimentos –Diseños de

Mezclas, en STATGRAPHICS, vol. 9, 2006, p. 6

[35] MEZGER Op. Cit., pp. 318-319

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[37] HENNING, P. J. Reservoir Technology Branch, Pungarayacu Core Analysis

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[41] HOU, L. y ZHANG, J. Effects of Thermal and Shear History on the

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97

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WAUQUIER, J. P. El refino del petróleo, petróleo crudo, productos petrolíferos,

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98

ANEXOS

99

ANEXO A. Norma INEN 2208:99 – Requisitos del fuel oil naviero

100

ANEXO A. (Continuación)

101


102


103

ANEXO B. Métodos para encontrar el índice de mezcla de viscosidad de crudos

Fuente: SUTTON, R. y BERGMAN, D. Application of the Bergman-Sutton Method for

Determining Blend Viscosity, SPE Prod. Oper., vol. 27, n.o 2012

104

ANEXO C. Tablas usadas para la corrección del API

ANEXO C1. Tabla 5ª Corrección API

Fuente: AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS. PETROLEUM

MEASUREMENT TABLES, ASTM D-1250-80, V1, Philadelphia. 1980. p. 22

ANEXO C2. Tabla 5A Corrección API



105







106

ANEXO C5. Tabla 5B Corrección API



107

ANEXO D. Resultados de análisis de contenido de metales

108

ANEXO D. (Continuación)

109


110


111


112

ANEXO E. Resultados del contenido de azufre (ASTM D-4294)

113

ANEXO F. Tablas de datos reológicos de los reogramas rotatorios

ANEXO F1. Tablas de datos reológicos para el IFO-380 A de 10 a 110°C

10°C 15°C 20°C 25°C 30°C

Meas.

Pts.

Shear

Rate

Shear

Stress Viscosity

Shear

Stress Viscosity

Shear

Stress Viscosity

Shear

Stress Viscosity

Shear

Stress Viscosity

[1/s] [Pa] [mPa·s] [Pa] [mPa·s] [Pa] [mPa·s] [Pa] [mPa·s] [Pa] [mPa·s]

1 0,1 1,1 11.370 0,62 6.214 0,4 4.037 0,25 2.487 0,16 1.617

2 0,126 1,4 11.270 0,78 6.227 0,51 4.026 0,31 2.494 0,2 1.621

3 0,158 1,8 11.280 0,99 6.240 0,64 4.032 0,4 2.501 0,26 1.622

4 0,2 2,3 11.300 1,2 6.255 0,8 4.031 0,5 2.505 0,32 1.624

5 0,251 2,8 11.310 1,6 6.261 1 4.031 0,63 2.507 0,41 1.623

6 0,316 3,6 11.310 2 6.257 1,3 4.028 0,79 2.507 0,51 1.620

7 0,398 4,5 11.310 2,5 6.260 1,6 4.025 1 2.507 0,64 1.618

8 0,501 5,7 11.300 3,1 6.262 2 4.021 1,3 2.507 0,81 1.615

9 0,631 7,1 11.300 4 6.269 2,5 4.024 1,6 2.506 1 1.614

10 0,794 9 11.280 5 6.274 3,2 4.016 2 2.505 1,3 1.612

11 1 11 11.260 6,3 6.272 4 4.008 2,5 2.506 1,6 1.611

12 1,26 14 11.220 7,9 6.265 5 4.000 3,1 2.502 2 1.605

13 1,58 18 11.150 9,9 6.250 6,3 3.990 4 2.501 2,5 1.602

14 2 22 11.090 12 6.233 8 3.997 5 2.498 3,2 1.602

15 2,51 28 11.080 16 6.204 10 4.005 6,2 2.487 4 1.606

16 3,16 35 11.080 20 6.169 13 3.994 7,9 2.482 5,1 1.607

17 3,98 44 11.000 25 6.181 16 3.978 9,9 2.492 6,4 1.604

18 5,01 54 10.860 31 6.153 20 3.951 12 2.485 8 1.595

19 6,31 69 10.880 38 6.087 25 3.961 16 2.467 10 1.602

20 7,94 85 10.700 48 6.096 31 3.919 20 2.474 13 1.593

21 10 110 10.700 60 6.014 39 3.921 25 2.458 16 1.595

22 12,6 130 10.510 75 5.973 49 3.900 31 2.445 20 1.589

23 15,8 160 10.340 94 5.924 61 3.871 39 2.435 25 1.583

24 20 210 10.280 120 5.867 77 3.844 48 2.425 32 1.580

25 25,1 250 10.070 150 5.827 95 3.800 61 2.413 39 1.569

26 31,6 310 9.928 180 5.747 120 3.768 76 2.396 49 1.563

27 39,8 390 9.753 230 5.684 150 3.721 95 2.379 62 1.552

28 50,1 480 9.556 280 5.598 180 3.676 120 2.357 77 1.542

29 63,1 590 9.359 350 5.493 230 3.634 150 2.332 97 1.532

30 79,4 720 9.105 430 5.392 280 3.580 180 2.303 120 1.519

31 100 890 8.869 530 5.278 350 3.518 230 2.277 150 1.504

32 126 1.100 8.581 650 5.149 430 3.453 280 2.241 190 1.487

33 158 1.300 8.267 790 5.006 540 3.378 350 2.203 230 1.468

34 200 1.600 7.925 970 4.849 660 3.292 430 2.162 290 1.446

35 251 1.900 7.534 1.200 4.668 800 3.199 530 2.112 360 1.423

36 316 2.200 7.103 1.400 4.466 980 3.091 650 2.058 440 1.395

37 398 2.600 6.578 1.700 4.236 1.200 2.966 790 1.995 540 1.363

38 501 2.900 5.748 2.000 3.970 1.400 2.822 960 1.921 660 1.326

39 631 2.800 4.459 2.300 3.662 1.700 2.652 1.200 1.835 810 1.282

40 795 2.600 3.239 2.600 3.310 1.900 2.455 1.400 1.733 980 1.229

41 1.000 2.200 2.210 2.900 2.921 2.200 2.228 1.600 1.613 1.200 1.165

114

ANEXO F1. (Continuación)

40°C 50°C 60° 70° 80°C

Meas.

Pts.

Shear

Rate

Shear

Stress Viscosity

Shear

Stress Viscosity

Shear

Stress Viscosity

Shear

Stress Viscosity

Shear

Stress Viscosity


1 0,1 0,075 746,3 0,035 354,2 0,022 224,7 0,014 138,5 0,0087 87,13

2 0,126 0,094 745,8 0,045 354,9 0,028 222,5 0,017 134,4 0,011 86,96

3 0,158 0,12 748,8 0,056 352 0,035 219,9 0,021 131 0,013 83,75

4 0,2 0,15 745,7 0,07 352,1 0,043 216,6 0,026 129,6 0,016 82,3

5 0,251 0,19 745,6 0,088 350,1 0,054 213,8 0,032 128 0,02 80,6

6 0,316 0,24 745,2 0,11 348,5 0,067 212,4 0,04 127 0,025 79,85

7 0,398 0,3 744,8 0,14 348,3 0,084 211,4 0,05 126,2 0,032 80,99

8 0,501 0,37 745,7 0,17 348,3 0,11 210,9 0,063 126,5 0,041 81,35

9 0,631 0,47 745,6 0,22 348,2 0,13 211,1 0,08 126,3 0,051 80,2

10 0,794 0,59 744,4 0,28 346,6 0,17 209,4 0,099 125,1 0,063 79,54

11 1 0,75 745,1 0,35 345,3 0,21 208,1 0,13 125,3 0,08 79,96

12 1,26 0,94 746 0,43 345,1 0,26 207,8 0,16 125,3 0,1 79,44

13 1,58 1,2 746,2 0,55 345,1 0,33 206,9 0,2 125,1 0,13 79,57

14 2 1,5 745,1 0,69 346,5 0,41 207 0,25 125,5 0,16 79,76

15 2,51 1,9 744,8 0,87 347,2 0,52 207,8 0,32 125,6 0,2 79,92

16 3,16 2,3 742 1,1 346,8 0,66 207,9 0,4 125,6 0,25 79,97

17 3,98 3 741,1 1,4 346,5 0,83 207,9 0,5 124,7 0,32 79,24

18 5,01 3,7 743,8 1,7 345,6 1 206,5 0,63 125 0,4 79,44

19 6,31 4,7 741,5 2,2 346,9 1,3 207,6 0,79 125,3 0,5 79,66

20 7,94 5,9 742,1 2,7 345,1 1,6 206,5 0,99 124,6 0,63 79,19

21 10 7,4 738,8 3,5 346,5 2,1 207,3 1,2 124,9 0,79 79,4

22 12,6 9,3 739,7 4,4 346,6 2,6 206,9 1,6 125 1 79,46

23 15,8 12 738,7 5,5 346,2 3,3 206,6 2 124,8 1,3 79,38

24 20 15 735,9 6,9 345,9 4,1 206,6 2,5 124,5 1,6 79,2

25 25,1 18 735,6 8,7 345,1 5,2 206 3,1 124,4 2 79,12

26 31,6 23 733,2 11 344,9 6,5 205,9 3,9 124,3 2,5 79,09

27 39,8 29 731,3 14 344,2 8,2 205,5 4,9 124,1 3,1 79,02

28 50,1 37 728,7 17 343,9 10 205,2 6,2 124 4 79,01

29 63,1 46 725,2 22 343,5 13 205,1 7,8 124 5 79

30 79,4 57 721,8 27 343,1 16 204,8 9,8 124 6,3 79,02

31 100 72 717,7 34 342,2 20 204,5 12 123,8 7,9 78,93

32 126 90 713 43 341,7 26 204,4 16 123,7 9,9 78,89

33 158 110 707,7 54 341,1 32 204,1 20 123,5 12 78,77

34 200 140 702,3 68 339,9 41 203,5 25 123,2 16 78,66

35 251 170 695,6 85 338,4 51 202,8 31 122,9 20 78,53

36 316 220 687,7 110 336,3 64 202 39 122,5 25 78,42

37 398 270 678,5 130 333,9 80 201,1 49 122,1 31 78,31

38 501 330 667,5 170 331,1 100 200 61 121,7 39 78,23

39 631 410 654,7 210 327,8 130 198,8 77 121,3 49 78,2

40 795 510 638,8 260 323,6 160 197,2 96 120,9 62 78,25

41 1.000 620 619,3 320 318,3 200 195,3 120 120,4 78 78,39

115


90°C 100°C 110°C

Meas.

Pts. Shear Rate

Shear

Stress Viscosity

Shear

Stress Viscosity Shear Stress Viscosity

[1/s] [Pa] [mPa·s] [Pa] [mPa·s] [Pa] [mPa·s]

1 0,1 0,0065 64,89 0,0044 43,59 0,0031 30,61

2 0,126 0,0081 64,6 0,0053 41,85 0,0036 28,86

3 0,158 0,0097 61,08 0,0066 41,35 0,0046 28,86

4 0,2 0,012 61,24 0,0079 39,84 0,0073 36,6

5 0,251 0,015 59,45 0,0096 38,29 0,0066 26,28

6 0,316 0,019 59,44 0,012 38,53 0,0079 25,04

7 0,398 0,024 59,44 0,015 38,37 0,011 27,45

8 0,501 0,029 57,98 0,02 39,67 0,012 24,26

9 0,631 0,035 55,93 0,025 40,1 0,018 27,79

10 0,794 0,044 55,02 0,031 38,78 0,022 27,91

11 1 0,055 55,41 0,038 38,19 0,027 27,12

12 1,26 0,069 54,45 0,049 38,74 0,036 28,4

13 1,58 0,087 54,89 0,061 38,76 0,045 28,65

14 2 0,11 54,33 0,078 38,87 0,057 28,35

15 2,51 0,14 54,69 0,098 38,88 0,07 27,9

16 3,16 0,17 54,97 0,12 38,33 0,088 27,9

17 3,98 0,22 54,68 0,15 38,32 0,11 27,86

18 5,01 0,27 54,33 0,19 38,66 0,14 27,46

19 6,31 0,34 54,65 0,24 38,66 0,17 27,6

20 7,94 0,43 54,25 0,3 38,35 0,22 27,24

21 10 0,55 54,52 0,38 38,28 0,27 27,43

22 12,6 0,69 54,42 0,48 38,42 0,35 27,45

23 15,8 0,86 54,36 0,61 38,39 0,43 27,43

24 20 1,1 54,34 0,76 38,28 0,55 27,46

25 25,1 1,4 54,22 0,96 38,33 0,69 27,55

26 31,6 1,7 54,2 1,2 38,29 0,87 27,54

27 39,8 2,2 54,14 1,5 38,3 1,1 27,47

28 50,1 2,7 54,14 1,9 38,28 1,4 27,5

29 63,1 3,4 54,12 2,4 38,26 1,7 27,49

30 79,4 4,3 54,1 3 38,23 2,2 27,39

31 100 5,4 54 3,8 38,21 2,8 27,51

32 126 6,8 53,93 4,8 38,16 3,5 27,44

33 158 8,5 53,84 6 38,13 4,4 27,45

34 200 11 53,76 7,6 38,13 5,5 27,46

35 251 13 53,69 9,6 38,12 6,9 27,3

36 316 17 53,62 12 38,18 8,6 27,22

37 398 21 53,63 15 38,25 11 27,75

38 501 27 53,65 19 38,39 14 27,77

39 631 34 53,75 24 38,51 18 28,03

40 795 43 53,92 27 34,45 20 25,49

41 1.000 54 54,16 28 28,35 19 19,2

116

ANEXO F2. Tablas de datos reológicos para el IFO-380 B de 10 a 110°C

10°C 15°C 20°C 25°C 30°C

Meas.

Pts.

Shear

Rate

Shear

Stress Viscosity

Shear

Stress Viscosity

Shear

Stress Viscosity

Shear

Stress Viscosity

Shear

Stress Viscosity


1 0,1 0,88 8.824 0,5 5.011 0,33 3.350 0,22 2.167 0,15 1.489

2 0,126 1,1 8.746 0,63 5.011 0,42 3.371 0,27 2.180 0,19 1.500

3 0,158 1,4 8.775 0,8 5.028 0,54 3.387 0,35 2.190 0,24 1.509

4 0,199 1,8 8.806 1 5.047 0,68 3.399 0,44 2.198 0,3 1.513

5 0,251 2,2 8.812 1,3 5.053 0,85 3.400 0,55 2.199 0,38 1.518

6 0,316 2,8 8.797 1,6 5.051 1,1 3.400 0,7 2.199 0,48 1.516

7 0,398 3,5 8.788 2 5.049 1,4 3.403 0,88 2.202 0,6 1.516

8 0,501 4,4 8.788 2,5 5.050 1,7 3.405 1,1 2.204 0,76 1.519

9 0,631 5,5 8.777 3,2 5.062 2,2 3.415 1,4 2.211 0,96 1.519

10 0,794 7 8.780 4 5.058 2,7 3.418 1,8 2.214 1,2 1.518

11 1 8,8 8.771 5,1 5.056 3,4 3.417 2,2 2.214 1,5 1.518

12 1,26 11 8.776 6,4 5.051 4,3 3.416 2,8 2.216 1,9 1.517

13 1,58 14 8.790 8 5.032 5,4 3.408 3,5 2.211 2,4 1.516

14 2 18 8.789 10 5.020 6,8 3.401 4,4 2.208 3 1.509

15 2,51 22 8.755 13 5.033 8,5 3.387 5,5 2.199 3,8 1.504

16 3,16 28 8.707 16 5.039 11 3.370 6,9 2.189 4,8 1.510

17 3,98 34 8.640 20 5.008 13 3.382 8,7 2.197 6 1.509

18 5,01 43 8.656 25 4.967 17 3.365 11 2.189 7,5 1.500

19 6,31 54 8.607 31 4.987 21 3.336 14 2.171 9,4 1.494

20 7,94 68 8.536 39 4.934 27 3.343 17 2.177 12 1.491

21 10 85 8.491 49 4.941 33 3.310 22 2.157 15 1.485

22 12,6 110 8.490 62 4.895 41 3.293 27 2.149 19 1.472

23 15,8 130 8.413 77 4.861 52 3.275 34 2.139 23 1.465

24 20 170 8.278 97 4.840 65 3.259 42 2.129 29 1.461

25 25,1 210 8.180 120 4.775 81 3.244 53 2.122 36 1.451

26 31,6 250 8.064 150 4.740 100 3.215 67 2.107 46 1.442

27 39,8 320 7.928 190 4.683 130 3.193 83 2.095 57 1.431

28 50,1 390 7.801 230 4.626 160 3.159 100 2.078 71 1.418

29 63,1 480 7.667 290 4.574 200 3.117 130 2.056 89 1.405

30 79,4 600 7.520 360 4.501 240 3.077 160 2.035 110 1.388

31 100 730 7.338 440 4.430 300 3.037 200 2.013 140 1.373

32 126 900 7.165 550 4.343 380 2.987 250 1.985 170 1.355

33 158 1.100 6.974 670 4.248 460 2.932 310 1.955 210 1.337

34 200 1.300 6.756 830 4.145 570 2.875 380 1.924 260 1.319

35 251 1.600 6.518 1.000 4.034 710 2.807 470 1.888 330 1.299

36 316 2.000 6.226 1.200 3.910 860 2.734 590 1.850 400 1.280

37 398 2.300 5.858 1.500 3.762 1.100 2.652 720 1.808 500 1.257

38 501 2.600 5.286 1.800 3.582 1.300 2.553 880 1.757 620 1.231

39 632 2.500 4.024 2.100 3.362 1.500 2.433 1.100 1.694 760 1.198

40 795 2.300 2.880 2.500 3.095 1.800 2.286 1.300 1.616 920 1.157

41 1.000 1.900 1.935 2.800 2.785 2.100 2.108 1.500 1.521 1.100 1.106

117


40°C 50°C 60° 70° 80°C

Meas.

Pts.

Shear

Rate

Shear

Stress Viscosity

Shear

Stress Viscosity

Shear

Stress Viscosity

Shear

Stress Viscosity

Shear

Stress Viscosity


1 0,1 0,072 723,3 0,034 342 0,022 224,5 0,014 140,2 0,0087 87,02

2 0,126 0,092 730,3 0,043 341,9 0,028 223,9 0,017 138,5 0,011 87,74

3 0,158 0,12 736,6 0,055 344 0,036 225,2 0,022 139,7 0,014 88,12

4 0,199 0,15 739,2 0,069 344,6 0,044 222,8 0,028 138 0,018 88,57

5 0,251 0,19 739,8 0,087 345,9 0,056 223,9 0,035 138 0,023 90,54

6 0,316 0,23 741,8 0,11 346,9 0,071 224,5 0,044 138,8 0,029 91,89

7 0,398 0,3 743,3 0,14 348 0,09 225 0,055 139,4 0,037 92,64

8 0,501 0,37 743,7 0,18 349,9 0,11 226,8 0,071 140,8 0,046 91,68

9 0,631 0,47 743,7 0,22 351,3 0,14 227,4 0,089 141,3 0,057 90,8

10 0,794 0,59 744,7 0,28 351 0,18 227,4 0,11 141,1 0,072 90,66

11 1 0,75 746,2 0,35 351,7 0,23 228,4 0,14 141,9 0,091 91,19

12 1,26 0,94 746,2 0,44 352,1 0,29 228,4 0,18 142 0,11 90,28

13 1,58 1,2 746,2 0,56 352 0,36 228,3 0,22 141,7 0,14 90,09

14 2 1,5 743,7 0,7 350,7 0,45 227,9 0,28 141,3 0,18 88,86

15 2,51 1,9 743,5 0,88 351,1 0,57 226,6 0,35 140,1 0,22 88,96

16 3,16 2,4 747,1 1,1 352,9 0,71 225,8 0,44 140,1 0,28 89,42

17 3,98 3 746,2 1,4 353,1 0,9 226,6 0,56 140,6 0,36 89,62

18 5,01 3,7 742,4 1,8 351,5 1,1 225,9 0,7 140,2 0,45 88,92

19 6,31 4,7 740,7 2,2 350,8 1,4 223,9 0,88 138,8 0,56 88,84

20 7,94 5,9 738,3 2,8 350 1,8 224,3 1,1 139,1 0,7 88,71

21 10 7,4 735,7 3,5 348,4 2,2 222,4 1,4 138,1 0,88 88,4

22 12,6 9,2 729,5 4,3 345,4 2,8 221,5 1,7 137,4 1,1 87,74

23 15,8 12 725,8 5,4 343,5 3,5 220,5 2,2 136,8 1,4 87,44

24 20 14 723,1 6,8 342,1 4,4 219,5 2,7 136,3 1,7 87,27

25 25,1 18 717,9 8,5 339,6 5,5 218,6 3,4 135,7 2,2 86,79

26 31,6 23 713,6 11 337,4 6,9 217,2 4,3 135 2,7 86,48

27 39,8 28 708,2 13 334,8 8,6 215,9 5,3 134,3 3,4 86,11

28 50,1 35 701,7 17 331,6 11 214,4 6,7 133,6 4,3 85,7

29 63,1 44 695 21 328,5 13 212,5 8,4 132,7 5,4 85,39

30 79,4 55 686,8 26 325 17 210,6 10 131,7 6,7 84,96

31 100 68 679,1 32 321,9 21 208,8 13 130,7 8,4 84,47

32 126 84 670,7 40 319 26 206,9 16 129,5 11 83,85

33 158 110 662,7 50 316,8 33 205,3 20 128,3 13 83,16

34 200 130 655,5 63 315 41 204 25 127,2 16 82,38

35 251 160 649,5 79 313,5 51 202,8 32 126,1 21 81,7

36 316 200 644 99 312,2 64 201,8 40 125,3 26 81,02

37 398 250 637,6 120 310,6 80 200,7 50 124,4 32 80,44

38 501 320 630,5 150 309 100 199,7 62 123,7 40 80,05

39 632 390 621,3 190 307,1 130 198,6 78 123,2 50 79,84

40 795 480 609,5 240 304,5 160 197,3 97 122,7 63 79,75

41 1.000 590 594,2 300 301,2 200 195,8 120 122,3 80 79,84

118


90°C 100°C 110°C

Meas.

Pts. Shear Rate

Shear

Stress Viscosity

Shear

Stress Viscosity

Shear

Stress Viscosity


1 0,1 0,0062 62,04 0,0046 46,19 0,0037 37,4

2 0,126 0,0075 59,84 0,006 47,74 0,0042 33,23

3 0,158 0,0097 61,26 0,0074 46,53 0,0054 34,38

4 0,199 0,012 60,4 0,0095 47,49 0,0051 25,62

5 0,251 0,015 60,08 0,012 47,59 0,008 32,03

6 0,316 0,019 61,05 0,015 46,53 0,0092 29,23

7 0,398 0,024 61,21 0,018 44,58 0,015 37,65

8 0,501 0,031 62,72 0,022 43,74 0,012 24,08

9 0,631 0,04 63,49 0,028 43,91 0,019 30,05

10 0,794 0,049 62,19 0,036 45,11 0,021 26,11

11 1 0,062 61,86 0,045 44,57 0,032 31,85

12 1,26 0,078 61,9 0,056 44,85 0,036 28,68

13 1,58 0,097 61,16 0,071 44,85 0,052 32,65

14 2 0,12 60,16 0,089 44,78 0,06 30

15 2,51 0,15 59,98 0,11 44,28 0,081 32,41

16 3,16 0,19 60,28 0,14 43,67 0,099 31,24

17 3,98 0,24 60,61 0,17 43,9 0,12 31,26

18 5,01 0,3 60,21 0,22 43,96 0,16 30,93

19 6,31 0,38 59,92 0,27 43,27 0,19 30,44

20 7,94 0,48 59,94 0,35 43,5 0,24 29,91

21 10 0,6 59,66 0,43 43,04 0,3 29,98

22 12,6 0,75 59,2 0,54 42,9 0,38 29,94

23 15,8 0,94 59,03 0,68 42,7 0,47 29,7

24 20 1,2 58,95 0,85 42,53 0,59 29,51

25 25,1 1,5 58,7 1,1 42,39 0,73 29,18

26 31,6 1,9 58,53 1,3 42,18 0,92 29,11

27 39,8 2,3 58,33 1,7 42,02 1,2 29,07

28 50,1 2,9 58,12 2,1 41,83 1,5 29,35

29 63,1 3,7 57,97 2,6 41,62 1,8 29,02

30 79,4 4,6 57,73 3,3 41,39 2,3 29,17

31 100 5,7 57,49 4,1 41,27 2,9 29,02

32 126 7,2 57,2 5,2 41,02 3,6 28,41

33 158 9 56,87 6,5 40,83 4,3 27,37

34 200 11 56,49 8,1 40,65 5,2 26,16

35 251 14 56,15 10 40,16 6,7 26,61

36 316 18 55,74 13 40,31 7,9 25,03

37 398 22 55,39 16 40,1 9,6 24,04

38 501 28 55,18 20 40,04 11 21,8

39 632 35 55,11 25 40,03 12 19,71

40 795 44 55,14 32 40,12 15 18,64

41 1.000 55 55,3 40 40,3 15 14,65

119

ANEXO F3. Tablas de datos reológicos para el IFO-380 C de 10 a 110°C

10°C 15°C 20°C 25°C 30°C

Meas.

Pts.

Shear

Rate

Shear

Stress Viscosity

Shear

Stress Viscosity

Shear

Stress Viscosity

Shear

Stress Viscosity

Shear

Stress Viscosity


1 0,1 0,74 7.384 0,43 4.283 0,29 2.885 0,19 1.905 0,13 1.313

2 0,126 0,93 7.371 0,54 4.300 0,37 2.901 0,24 1.914 0,17 1.319

3 0,158 1,2 7.399 0,69 4.324 0,46 2.918 0,31 1.926 0,21 1.328

4 0,2 1,5 7.429 0,87 4.336 0,58 2.926 0,39 1.931 0,27 1.331

5 0,251 1,9 7.435 1,1 4.343 0,74 2.930 0,49 1.934 0,33 1.334

6 0,316 2,3 7.427 1,4 4.345 0,93 2.932 0,61 1.934 0,42 1.333

7 0,398 3 7.427 1,7 4.348 1,2 2.932 0,77 1.935 0,53 1.333

8 0,501 3,7 7.434 2,2 4.345 1,5 2.933 0,97 1.934 0,67 1.331

9 0,631 4,7 7.428 2,7 4.347 1,9 2.934 1,2 1.935 0,84 1.332

10 0,794 5,9 7.436 3,5 4.344 2,3 2.933 1,5 1.935 1,1 1.332

11 1 7,4 7.441 4,3 4.345 2,9 2.935 1,9 1.937 1,3 1.333

12 1,26 9,4 7.447 5,5 4.340 3,7 2.932 2,4 1.933 1,7 1.329

13 1,58 12 7.453 6,9 4.336 4,6 2.930 3,1 1.933 2,1 1.329

14 2 15 7.437 8,6 4.321 5,8 2.921 3,8 1.927 2,6 1.324

15 2,51 19 7.411 11 4.297 7,3 2.904 4,8 1.917 3,3 1.316

16 3,16 23 7.375 14 4.301 9,2 2.908 6,1 1.917 4,2 1.317

17 3,98 29 7.326 17 4.305 12 2.913 7,6 1.920 5,2 1.318

18 5,01 37 7.347 21 4.282 15 2.899 9,6 1.913 6,6 1.313

19 6,31 46 7.289 27 4.253 18 2.879 12 1.899 8,2 1.304

20 7,94 58 7.263 34 4.255 23 2.882 15 1.902 10 1.305

21 10 72 7.203 42 4.231 29 2.866 19 1.892 13 1.298

22 12,6 91 7.200 53 4.193 36 2.843 24 1.879 16 1.289

23 15,9 110 7.146 66 4.172 45 2.830 30 1.872 20 1.284

24 20 140 7.042 83 4.158 56 2.823 37 1.867 26 1.279

25 25,1 180 6.989 100 4.127 70 2.806 47 1.857 32 1.272

26 31,6 220 6.886 130 4.091 88 2.787 58 1.847 40 1.263

27 39,8 270 6.790 160 4.055 110 2.767 73 1.835 50 1.254

28 50,1 340 6.693 200 4.007 140 2.741 91 1.821 62 1.243

29 63,1 410 6.574 250 3.953 170 2.710 110 1.805 78 1.231

30 79,4 510 6.457 310 3.892 210 2.675 140 1.785 97 1.217

31 100 630 6.307 380 3.837 260 2.646 180 1.768 120 1.205

32 126 780 6.160 470 3.764 330 2.603 220 1.743 150 1.190

33 158 950 5.997 580 3.685 410 2.557 270 1.718 190 1.177

34 200 1.200 5.815 720 3.603 500 2.509 340 1.692 230 1.164

35 251 1.400 5.620 880 3.508 620 2.452 420 1.661 290 1.149

36 316 1.700 5.389 1.100 3.405 760 2.393 520 1.630 360 1.134

37 398 2.000 5.120 1.300 3.284 930 2.325 630 1.594 440 1.115

38 501 2.300 4.612 1.600 3.139 1.100 2.246 780 1.553 550 1.093

39 631 2.100 3.358 1.900 2.962 1.400 2.149 950 1.502 670 1.066

40 795 1.900 2.340 2.200 2.751 1.600 2.031 1.100 1.440 820 1.033

41 1.000 1.600 1.583 2.500 2.501 1.900 1.887 1.400 1.363 990 991,3

120


40°C 50°C 60° 70° 80°C

Meas.

Pts.

Shear

Rate

Shear

Stress Viscosity

Shear

Stress Viscosity

Shear

Stress Viscosity

Shear

Stress Viscosity

Shear

Stress Viscosity


1 0,1 0,065 652,2 0,034 339,2 0,021 211,3 0,014 136,9 0,008 80,5

2 0,126 0,082 651,7 0,043 340,3 0,027 212 0,017 137,3 0,01 82,5

3 0,158 0,1 655 0,054 341,4 0,033 209,1 0,021 134,4 0,013 81

4 0,2 0,13 653,8 0,068 342,6 0,042 209,8 0,027 134,7 0,017 83,51

5 0,251 0,16 653,8 0,086 342,7 0,052 207,9 0,034 134,3 0,021 84,86

6 0,316 0,21 653,8 0,11 343,4 0,066 207,9 0,042 133,7 0,027 85,21

7 0,398 0,26 654,3 0,14 344,9 0,083 208,1 0,053 133,3 0,034 85,48

8 0,501 0,33 656 0,17 346,6 0,1 207 0,066 131,4 0,042 83,79

9 0,631 0,42 658,4 0,22 346,1 0,13 205,1 0,082 130,5 0,052 83,11

10 0,794 0,52 658,2 0,28 347,8 0,16 204,5 0,1 130,2 0,066 83,11

11 1 0,66 659,2 0,35 350 0,21 205 0,13 129,9 0,083 83,23

12 1,26 0,83 660,5 0,44 350,7 0,26 204,6 0,16 128,2 0,1 82,22

13 1,58 1 660,3 0,56 352,2 0,33 205,9 0,2 128 0,13 81,71

14 2 1,3 660 0,7 352,9 0,41 205,8 0,26 128,2 0,16 80,82

15 2,51 1,7 659,4 0,89 353,7 0,52 206,1 0,32 128,2 0,2 80,95

16 3,16 2,1 655,3 1,1 353,8 0,65 206,2 0,41 128,4 0,26 81,2

17 3,98 2,6 655,3 1,4 353,1 0,82 205 0,51 128,1 0,32 81,5

18 5,01 3,3 655,7 1,8 355,3 1 204,7 0,64 126,8 0,4 80,8

19 6,31 4,1 651,5 2,2 354,7 1,3 204,7 0,8 127,2 0,51 80,77

20 7,94 5,2 651,1 2,8 353,8 1,6 202,9 1 126,2 0,64 80,74

21 10 6,5 645,6 3,5 352,1 2 203,1 1,3 126,3 0,8 80,48

22 12,6 8,1 644,8 4,4 351,5 2,5 202,2 1,6 125,6 1 79,95

23 15,9 10 641,9 5,5 349,7 3,2 201,2 2 125 1,3 79,71

24 20 13 637,9 6,9 347 4 200 2,5 124,6 1,6 79,64

25 25,1 16 636,1 8,7 345,3 5 198,8 3,1 123,8 2 79,26

26 31,6 20 632,1 11 342,9 6,3 197,8 3,9 123,3 2,5 79,04

27 39,8 25 628,8 14 340,5 7,8 196,5 4,9 122,6 3,1 78,77

28 50,1 31 624,2 17 337,7 9,8 195,3 6,1 122 3,9 78,47

29 63,1 39 618,2 21 334,5 12 193,8 7,7 121,4 4,9 78,25

30 79,4 49 612 26 331,1 15 192,1 9,6 120,6 6,2 77,95

31 100 61 605,5 33 327,3 19 190,1 12 119,6 7,8 77,57

32 126 75 598,5 41 323,5 24 188,4 15 118,5 9,7 77,09

33 158 94 591,5 51 319,9 30 186,6 19 117,4 12 76,51

34 200 120 585,3 63 317 37 185 23 116,2 15 75,87

35 251 150 579,5 79 314,5 46 183,6 29 115,3 19 75,31

36 316 180 574,4 99 312,4 58 182,4 36 114,5 24 74,72

37 398 230 569,3 120 310,5 72 181,4 45 113,7 30 74,22

38 501 280 563,3 150 308,5 90 180,4 57 113,1 37 73,89

39 631 350 556 190 306,1 110 179,5 71 112,6 47 73,75

40 795 430 546,4 240 303,1 140 178,5 89 112,2 59 73,73

41 1.000 530 534,2 300 299,4 180 177,4 110 111,9 74 73,89

121


90°C 100°C 110°C

Meas.

Pts.

Shear

Rate

Shear

Stress Viscosity

Shear

Stress Viscosity

Shear

Stress Viscosity


1 0,1 0,0053 52,95 0,0039 38,56 0,0056 55,97

2 0,126 0,007 55,84 0,0049 38,93 0,0069 55,04

3 0,158 0,009 56,51 0,0064 40,64 0,0075 47,07

4 0,2 0,011 56,38 0,0083 41,5 0,0069 34,34

5 0,251 0,014 55,2 0,01 41,05 0,0095 37,66

6 0,316 0,017 55,04 0,013 42,21 0,012 38,12

7 0,398 0,022 55,03 0,017 43,15 0,013 32,51

8 0,501 0,028 55,73 0,022 43,58 0,016 31,47

9 0,631 0,036 56,76 0,027 42,19 0,019 29,94

10 0,794 0,046 57,43 0,033 41,65 0,025 30,9

11 1 0,057 56,5 0,042 41,97 0,031 30,6

12 1,26 0,071 56,64 0,052 40,93 0,039 31,02

13 1,58 0,089 55,91 0,065 40,8 0,045 28,54

14 2 0,11 55,24 0,079 39,55 0,056 27,92

15 2,51 0,14 54,74 0,099 39,49 0,072 28,78

16 3,16 0,17 54,98 0,13 39,66 0,087 27,59

17 3,98 0,22 55,29 0,16 40,01 0,11 28,06

18 5,01 0,28 55,13 0,2 39,58 0,14 27,72

19 6,31 0,34 54,62 0,25 39,4 0,17 26,64

20 7,94 0,44 54,89 0,31 39,51 0,22 27,76

21 10 0,54 54,49 0,39 39,26 0,28 27,85

22 12,6 0,68 54,18 0,49 39 0,35 27,63

23 15,9 0,86 54,08 0,62 38,92 0,42 26,73

24 20 1,1 54,01 0,78 38,9 0,53 26,64

25 25,1 1,4 53,86 0,97 38,73 0,69 27,51

26 31,6 1,7 53,73 1,2 38,65 0,87 27,41

27 39,8 2,1 53,59 1,5 38,54 1,1 27,15

28 50,1 2,7 53,43 1,9 38,41 1,4 27,09

29 63,1 3,4 53,31 2,4 38,33 1,7 26,82

30 79,4 4,2 53,14 3 38,18 2,2 27,13

31 100 5,3 52,98 3,8 38,03 2,7 26,76

32 126 6,6 52,74 4,8 37,88 3,4 26,77

33 158 8,3 52,48 6 37,71 4,2 26,72

34 200 10 52,22 7,5 37,51 5,3 26,53

35 251 13 52 9,4 37,35 6,6 26,08

36 316 16 51,73 12 37,17 8 25,45

37 398 20 51,46 15 37,04 8,9 22,31

38 501 26 51,29 19 37 11 20,98

39 631 32 51,26 23 37,06 12 18,91

40 795 41 51,35 30 37,17 14 18,01

41 1.000 52 51,55 35 34,75 13 12,99

122

ANEXO G. Tabla de valores para la dependencia de la viscosidad con la

temperatura de los IFO

IFO-380 A IFO-380 B IFO-380 C

Meas. Pts. Temperature Shear

Stress Viscosity

Shear

Stress Viscosity

Shear

Stress Viscosity

1 9,99 333 6.660 291 5.820 298 5.960

2 13,3 269 5.380 235 4.710 239 4.770

3 16,6 204 4.090 181 3.620 182 3.640

4 19,9 154 3.080 138 2.770 139 2.770

5 23,3 117 2.330 106 2.130 106 2.120

6 26,6 88,9 1.780 82,3 1.650 81,7 1.630

7 29,9 68,3 1.370 64,3 1.290 63,6 1.270

8 33,2 53,1 1.060 50,7 1.010 50 1.000

9 36,6 41,6 833 40,4 809 39,8 796

10 39,9 33 660 32,4 649 32 640

11 43,2 26,5 529 26,2 525 26 519

12 46,6 21,4 428 21,4 428 21,2 425

13 49,9 17,4 349 17,6 352 17,5 350

14 53,2 14,3 287 14,6 291 14,5 290

15 56,6 11,9 237 12,1 242 12,1 242

16 59,9 9,91 198 10,1 203 10,1 202

17 63,2 8,33 167 8,59 172 8,55 171

18 66,6 7,02 140 7,33 147 7,28 146

19 69,9 5,94 119 6,32 126 6,26 125

20 73,2 5,07 101 5,47 109 5,42 108

21 76,6 4,35 87 4,74 95 4,7 94

22 79,9 3,76 75 4,13 83 4,1 81,9

23 83,2 3,27 65 3,63 73 3,58 71,7

24 86,6 2,86 57 3,2 64 3,15 63,1

25 89,9 2,51 50 2,83 57 2,8 55,9

26 93,2 2,22 44 2,52 50 2,49 49,7

27 96,6 1,98 40 2,2 44 2,2 43,9

28 99,9 1,77 35 1,92 38 1,92 38,3

29 103 1,61 32 1,7 34 1,69 33,8

30 107 1,45 29 1,53 31 1,5 30

31 110 1,31 26 1,37 28 1,36 27,1

123

ANEXO H. Tabla de datos de la prueba dinámica de los IFO-380 A, B y C

IFO-380

A Temperature

Storage

Modulus

Loss

Modulus

Damping

Factor

Complex

Modulus Phase Angle Shear Stress

[°C] [Pa] [Pa] [1] [kPa] [°] [Pa]

1 -28,5 64.000 94.500 1,48 114 55,9 570

2 -28,5 62.900 93.200 1,48 112 56 561

3 -28,1 60.900 90.400 1,48 109 56 545

4 -27,6 57.500 85.500 1,49 103 56,1 516

5 -26,9 53.200 79.400 1,49 96 56,2 479

6 -26,2 48.600 73.000 1,5 88 56,3 440

7 -25,5 44.200 66.700 1,51 80 56,5 401

8 -24,7 40.000 60.800 1,52 73 56,7 365

9 -24 36.100 55.300 1,53 66 56,9 331

10 -23,2 32.500 50.200 1,55 60 57,1 300

11 -22,5 29.200 45.600 1,56 54 57,4 271

12 -21,7 26.100 41.200 1,58 49 57,7 244

13 -21 23.300 37.300 1,6 44 58 220

14 -20,2 20.800 33.600 1,62 40 58,3 198

15 -19,5 18.500 30.300 1,64 36 58,6 178

16 -18,7 16.500 27.400 1,66 32 59 160

17 -18 14.600 24.700 1,69 29 59,3 144

18 -17,2 13.000 22.200 1,71 26 59,6 129

19 -16,5 11.600 20.100 1,73 23 60 116

20 -15,7 10.300 18.100 1,76 21 60,3 104

21 -15 9.150 16.300 1,78 19 60,7 94

22 -14,2 8.160 14.700 1,81 17 61 84

23 -13,4 7.230 13.300 1,84 15 61,4 76

24 -12,7 6.430 12.000 1,87 14 61,8 68

25 -12 5.680 10.800 1,9 12 62,3 61

26 -11,2 4.990 9.700 1,94 11 62,8 55

27 -10,5 4.360 8.670 1,99 10 63,3 49

28 -9,7 3.750 7.680 2,05 9 63,9 43

29 -8,96 3.210 6.770 2,11 7 64,6 38

30 -8,2 2.710 5.930 2,19 7 65,4 33

31 -7,45 2.290 5.200 2,27 6 66,2 29

32 -6,7 1.930 4.560 2,36 5 67 25

33 -5,95 1.630 3.990 2,45 4 67,8 22

34 -5,2 1.370 3.500 2,55 4 68,6 19

35 -4,45 1.160 3.070 2,65 3 69,3 17

36 -3,71 978 2.690 3 3 70 14

37 -2,95 825 2.360 3 3 70,7 13

38 -2,2 692 2.060 3 2 71 11

39 -1,45 577 1.790 3 2 72 9

40 -0,7 467 1.530 3 2 73 8

41 0,0534 308 1.130 4 1 75 6

42 1 238 934 4 1 76 5

43 1,55 202 829 4,1 0,853 76,3 4,27

44 2,3 173 738 4,27 0,758 76,8 3,8

45 3,05 154 649 4,21 0,667 76,6 3,34

46 3,8 122 571 4,68 0,584 78 2,92

124

ANEXO H. (Continuación)

IFO-

380 B Temperature

Storage

Modulus

Loss

Modulus

Damping

Factor

Complex

Modulus

Phase

Angle

Shear

Stress

1 -28,3 40.500 77.400 1,91 87,3 62,4 87

2 -28,3 41.400 78.700 1,9 88,9 62,3 88,6

3 -28,1 41.200 78.000 1,89 88 62,1 88

4 -27,7 39.800 75.100 1,88 85 62 85

5 -27,1 37.200 69.900 1,88 79 62 79

6 -26,3 34.000 63.800 1,87 72 61,9 73

7 -25,5 30.900 57.700 1,87 65 61,8 66

8 -24,7 27.900 52.300 1,87 59 61,9 60

9 -24 25.200 47.200 1,87 54 61,9 54

10 -23,2 22.900 42.700 1,87 48 61,8 49

11 -22,5 20.600 38.500 1,87 44 61,9 44

12 -21,7 18.500 34.700 1,87 39 61,9 40

13 -21 16.700 31.300 1,87 36 61,9 36

14 -20,2 15.000 28.200 1,87 32 61,9 32

15 -19,5 13.500 25.400 1,88 29 61,9 29

16 -18,7 12.100 22.800 1,88 26 62 26

17 -18 10.900 20.500 1,88 23 62 23

18 -17,2 9.740 18.400 1,89 21 62,1 21

19 -16,5 8.730 16.500 1,9 19 62,2 19

20 -15,7 7.800 14.900 1,9 17 62,3 17

21 -15 6.920 13.300 1,92 15 62,5 15

22 -14,2 6.180 11.900 1,93 13 62,6 14

23 -13,5 5.480 10.700 1,94 12 62,8 12

24 -12,7 4.850 9.510 1,96 11 63 11

25 -12 4.290 8.510 1,98 10 63,3 10

26 -11,2 3.770 7.590 2,01 8 63,6 9

27 -10,5 3.300 6.730 2,04 8 63,9 8

28 -9,71 2.860 5.950 2,08 7 64,3 7

29 -8,96 2.460 5.210 2,12 6 64,7 6

30 -8,21 2.070 4.530 2,19 5 65,4 5

31 -7,45 1.740 3.910 2,25 4 66,1 4

32 -6,7 1.450 3.380 2,33 4 66,8 4

33 -5,95 1.200 2.900 2,42 3 67,6 3

34 -5,2 979 2.490 2,54 3 68,5 3

35 -4,45 802 2.130 2,66 2 69,4 2

36 -3,71 704 1.840 2,61 2 69 2

37 -2,95 527 1.560 3 2 71,3 2

38 -2,2 425 1.320 3 1 72,2 1

39 -1,45 338 1.120 3 1 73 1

40 -0,703 275 949 3 1 74 1

41 0,0541 213 766 4 1 74 1

42 0,808 171 656 4 1 75 1

43 2 142 578 4 1 76 1

44 2,3 121 510 4,22 0,524 76,7 0,525

45 3,05 99,5 450 4,53 0,461 77,5 0,461

46 3,8 82,2 396 4,82 0,405 78,3 0,407

47 4,55 69,7 352 5,05 0,359 78,8 0,359

125

ANEXO H. (Continuación)

IFO-

380 C Temperature

Storage

Modulus

Loss

Modulus

Damping

Factor

Complex

Modulus

Phase

Angle

Shear

Stress

1 -28 40.300 63.400 1,57 75,2 57,6 75

2 -28,1 40.900 64.400 1,57 76,3 57,6 76,2

3 -28 40.900 64.300 1,57 76 57,5 76

4 -27,7 40.000 62.600 1,56 74 57,4 74

5 -27,2 37.900 59.100 1,56 70 57,3 70

6 -26,4 34.800 54.100 1,55 64 57,2 65

7 -25,6 31.700 49.000 1,55 58 57,1 59

8 -24,8 28.600 44.300 1,55 53 57,1 53

9 -24 26.000 40.100 1,54 48 57,1 48

10 -23,2 23.400 36.200 1,54 43 57,1 43

11 -22,5 21.100 32.700 1,55 39 57,2 39

12 -21,7 19.000 29.500 1,55 35 57,2 35

13 -21 17.100 26.700 1,56 32 57,3 32

14 -20,2 15.300 24.000 1,57 29 57,5 29

15 -19,5 13.700 21.600 1,58 26 57,7 26

16 -18,7 12.200 19.500 1,6 23 58 23

17 -18 10.900 17.500 1,61 21 58,2 21

18 -17,2 9.660 15.700 1,63 19 58,5 19

19 -16,5 8.560 14.100 1,65 17 58,8 17

20 -15,7 7.590 12.700 1,67 15 59,1 15

21 -15 6.690 11.400 1,7 13 59,5 13

22 -14,2 5.920 10.200 1,72 12 59,9 12

23 -13,5 5.220 9.110 1,75 11 60,2 11

24 -12,7 4.590 8.150 1,78 9 60,6 9

25 -12 4.020 7.290 1,81 8 61,1 8

26 -11,2 3.520 6.490 1,84 7 61,5 7

27 -10,5 3.070 5.790 1,88 7 62,1 7

28 -9,7 2.640 5.100 1,93 6 62,6 6

29 -8,95 2.260 4.470 1,98 5 63,2 5

30 -8,21 1.890 3.880 2,05 4 64 4

31 -7,45 1.580 3.350 2,12 4 64,8 4

32 -6,7 1.300 2.890 2,22 3 65,8 3

33 -5,95 1.060 2.480 2,33 3 66,8 3

34 -5,2 874 2.130 2,44 2 67,7 2

35 -4,46 714 1.830 2,56 2 68,7 2

36 -3,7 575 1.560 2,72 2 69,8 2

37 -2,95 463 1.330 3 1 70,8 1

38 -2,2 368 1.130 3 1 72 1

39 -1,45 286 958 3 1 73 1

40 -0,702 221 786 4 1 74 1

41 0,0401 167 635 4 1 75 1

42 0,816 132 548 4 1 77 1

43 2 111 482 4 0 77 0

44 2,31 93,8 427 4,55 0,437 77,6 0,437

45 3,05 77,2 377 4,88 0,385 78,4 0,386

46 3,8 63,1 331 5,25 0,337 79,2 0,338

47 4,55 53,8 293 5,46 0,298 79,6 0,299

126

ANEXO J. Reporte fotográfico

Figura J1. Reómetro Physica MCR 301 de Anton Paar

127

Figura J2. Geometrías Cilindros concéntricos del Reómetro Physica MCR 301

Figura J3. Geometrías platos paralelos 8mm del Reómetro Physica MCR 301

128

Figura J4. Mezcla A: crudo pesado + crudo medio 1

Figura J5. Mezcla B: crudo extrapesado + crudo medio 2

129

Figura J6. Mezcla C: crudo extrapesado + crudo medio 2 + aceite lubricante usado

Figura J7. Equipo para medir API

130

Figura J8. Equipo para medir azufre

Figura J9. Contenido de cenizas

131

Figura J10. Viscosímetros capilares Cannon – Fenske 350/262G y 400/J193

Figura J11. Equipo para medir viscosidad cinemática

132

Figura J12. Residuos carbonosos Conradson

Figura J13. Punto de inflamación copa Cerrada Pensky – Martens

133

Figura J14. Punto de inflamación copa Abierta Cleveland

Figura J15. Punto de vertido

UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR FACULTAD DE … · Formulación de un combustible naviero a partir...

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