UNE-EN_ISO_6427=1999

UNE-EN ISO 6427normaespaola

Octubre 1999

TTULO Plsticos

Determinacin de la materia extrable con disolventesorgnicos (mtodos convencionales)

(ISO 6427:1992)

Plastics. Determination of matter extractable by organic solvents (conventional methods). (ISO 6427:1992).

Plastiques. Dtermination des matires extractibles par des solvants organiques (mthodesconventionnelles). (ISO 6427:1992).

CORRESPONDENCIA Esta norma es la versin oficial, en espaol, de la Norma Europea EN ISO 6427 deagosto 1998, que a su vez adopta ntegramente la Norma InternacionalISO 6427:1992.

OBSERVACIONES

ANTECEDENTES Esta norma ha sido elaborada por el comit tcnico AEN/CTN 53 Plsticos y Cauchocuya Secretara desempea ANAIP-COFACO.

Editada e impresa por AENORDepsito legal: M 38896:1999

LAS OBSERVACIONES A ESTE DOCUMENTO HAN DE DIRIGIRSE A:

19 Pginas

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Grupo 14

AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A DESMOPUR, S.C.V.

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NORMA EUROPEAEUROPEAN STANDARDNORME EUROPENNEEUROPISCHE NORM

EN ISO 6427Agosto 1998

ICS 83.080.01

Descriptores: Plstico, anlisis qumico, determinacin del contenido, materia soluble, mtodo por extraccin.

Versin en espaol

PlsticosDeterminacin de la materia extrable con disolventes orgnicos

(mtodos convencionales)(ISO 6427:1992)

Plastics. Determination of matterextractable by organic solvents(conventional methods). (ISO 6427:1992).

Plastiques. Dtermination des matiresextractibles par des solvants organiques(mthodes conventionnelles).(ISO 6427:1992).

Kunststoffe. Bestimmung derextrahierbaren Bestandteile durchorganische Lsemittel(Standardverfahren). (ISO 6427:1992).

Esta norma europea ha sido aprobada por CEN el 1998-06-12. Los miembros de CEN estn sometidos al ReglamentoInterior de CEN/CENELEC que define las condiciones dentro de las cuales debe adoptarse, sin modificacin, la normaeuropea como norma nacional.

Las correspondientes listas actualizadas y las referencias bibliogrficas relativas a estas normas nacionales, puedenobtenerse en la Secretara Central de CEN, o a travs de sus miembros.

Esta norma europea existe en tres versiones oficiales (alemn, francs e ingls). Una versin en otra lengua realizadabajo la responsabilidad de un miembro de CEN en su idioma nacional, y notificada a la Secretara Central, tiene elmismo rango que aqullas.

Los miembros de CEN son los organismos nacionales de normalizacin de los pases siguientes: Alemania, Austria,Blgica, Dinamarca, Espaa, Finlandia, Francia, Grecia, Irlanda, Islandia, Italia, Luxemburgo, Noruega, Pases Bajos,Portugal, Reino Unido, Repblica Checa, Suecia y Suiza.

CENCOMIT EUROPEO DE NORMALIZACIN

European Committee for StandardizationComit Europen de NormalisationEuropisches Komitee fr Normung

SECRETARA CENTRAL: Rue de Stassart, 36 B-1050 Bruxelles

1998 Derechos de reproduccin reservados a los Miembros de CEN.


EN ISO 6427:1998 - 4 -

ANTECEDENTES

El texto de la norma internacional del Comit Tcnico ISO/TC 61 "Plsticos", de la OrganizacinInternacional de Normalizacin (ISO), ha sido adoptado como norma europea por el Comit TcnicoCEN/TC 249 "Plsticos", cuya Secretara desempea IBN.

Esta norma europea deber recibir el rango de norma nacional mediante la publicacin de un texto idntico ala misma o mediante ratificacin antes de finales de febrero de 1999, y todas las normas nacionalestcnicamente divergentes debern anularse antes de finales de febrero de 1999.

De acuerdo con el Reglamento Interior de CEN/CENELEC, los siguientes pases estn obligados a adoptaresta norma europea: Alemania, Austria, Blgica, Dinamarca, Espaa, Finlandia, Francia, Grecia, Irlanda,Islandia, Italia, Luxemburgo, Noruega, Pases Bajos, Portugal, Reino Unido, Repblica Checa, Suecia ySuiza.

DECLARACINEl texto de la Norma Internacional ISO 6427:1992 ha sido aprobado por CEN como norma europea sinninguna modificacin.

NOTA Las referencias normativas europeas de las normas internacionales se relacionan en el anexo ZA (normativo).


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INTRODUCCINExisten varias normas nacionales e internacionales similares relativas a la determinacin del porcentaje de materiaextrable, con slo ligeras diferencias en el procedimiento. Para facilitar el trabajo del personal de laboratorio que tieneque realizar esas determinaciones sobre varios productos plsticos, la presente norma internacional hace una sntesis delos mtodos generalmente aplicados.

1 OBJETO Y CAMPO DE APLICACIN1.1 La presente norma especifica mtodos para la determinacin de componentes en los plsticos que pueden serextrados por lquidos orgnicos calientes cerca de su punto de ebullicin. Para un caso especial, en el anexo B se espe-cifica un mtodo denominado mtodo de extraccin en fro.

1.2 Los componentes extrables pueden ser monmeros, oligmeros, polimeros, plastificantes, estabilizantes, etc. Eltipo y el porcentaje de materia extrable influyen sobre las propiedades de los plsticos.

1.3 El lquido de extraccin recomendado depende del tipo de plstico y del objetivo de la determinacin (vase la ta-bla 1). Las cantidades extradas de componentes especiales a menudo no son cuantitativas en el sentido de la qumicaanaltica.

1.4 La presente norma no es aplicable a los plsticos que estn en contacto con alimentos o con agua potable. Ennumerosos pases han sido establecidas reglamentaciones especiales para tales plsticos. Para averiguar la conformidadde los plsticos con estas reglamentaciones, en la mayora de los casos se utilizan unos mtodos de ensayo diferentes alos que estn indicados en la presente norma. Los mtodos de la presente norma no estn previstos para ser utilizados enensayos de migracin.

1.5 En el caso de que la presente norma se utilice para ensayar plsticos que no estn mencionados en la tabla 1, lascondiciones de operacin se deben acordar entre las partes interesadas.

2 NORMAS PARA CONSULTA

La(s) norma(s) que a continuacin se relaciona(n) contiene(n) disposiciones vlidas para esta norma internacional. En elmomento de la publicacin la(s) edicin(es) indicada(s) estaba(n) en vigor. Toda norma est sujeta a revisin por lo que laspartes que basen sus acuerdos en esta norma internacional deben estudiar la posibilidad de aplicar la edicin ms reciente delas(s) norma(s) indicada(s) a continuacin. Los miembros de CEI y de ISO poseen el registro de las normas internacionalesen vigor en cada momento.

ISO 59:1976 Plsticos. Materiales de moldeo fenlicos. Determinacin de materia soluble en acetona.

ISO 308:1981 Plsticos. Materiales de moldeo fenlicos. Determinacin de las sustancias solubles en acetona (conte-nido aparente de resina en el material en su estado no moldeado).

ISO 383:1976 Vidrio de laboratorio. Uniones de vidrio cnicas esmeriladas intercambiables.

ISO 565:1990 Tamices de ensayo. Telas metlicas, placas metlicas perforadas y hoja electroformada. Medidasnominales de las aberturas.

ISO 1773:1976 Vidrio de laboratorio. Matraces de ebullicin (de cuello estrecho).

ISO 1872-1:1986 Plsticos. Materiales termoplsticos a base de polietileno (PE) y copolmeros de etileno. Parte 1:Designacin.

ISO 1875:1982 Plsticos. Acetato de celulosa plastificada. Determinacin de la materia extrable en ter dietlico.


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3 REACTIVOS Y MATERIALES

3.1 Lquido de extraccin, de calidad analtica reconocida, que debe elegirse en funcin de las especificaciones delplstico a ensayar (vase tabla 1).

3.2 Granos de porcelana porosos

3.3 Lana de vidrio, sometida a una extraccin previa.

4 APARATOS

4.1 Molino, para reducir la muestra a la granulometra requerida.

Es preferible la utilizacin del molino que corte la muestra por medio de cuchillas rotativas y fijas. Las piezas grandesse pueden reducir de tamao mediante unas tijeras antes de introducirlas en el molino.

4.2 Juego de tamices, conformes con los requisitos de la ISO 565.

4.3 Matraz de fondo plano, de capacidad apropiada, por ejemplo 250 ml, conforme a los requisitos de la ISO 1773,con cuello esmerilado cumpliendo los requisitos de la ISO 383.

4.4 Aparato de extraccin, diseado de modo que el crisol o cartucho se caliente por medio del vapor del lquido deextraccin.

4.4.1 Extractor del vapor del lquido de extraccin Soxhlet, tal como se muestra en la figura 1.

4.4.2 Se pueden utilizar otros extractores, por ejemplo del tipo Twisselmann (vase la figura 2), a condicin que dlos mismos resultados que el extractor Soxhlet.

4.5 Contenedor, para la muestra de ensayo a extraer.

4.5.1 Cartucho de papel de celulosa, del tamao apropiado, por ejemplo, 33 mm de dimetro y 94 mm de longitud.


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Fig. 1 Aparato de extraccin capaz de recibir el cartucho (4.5.1) u otros recipientes para la muestra


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4.5.2 Cesta de alambre metlico, con las mismas dimensiones que el cartucho (4.5.1).

4.5.3 Crisol con filtro de vidrio, de tamao de poro de 40 m hasta 100 m.

NOTA 1 La eleccin de un recipiente apropiado para la extraccin es muy importante. La masa del cartucho celulsico (4.5.1) depende de sucontenido de humedad, lo que puede conducir a resultados variables al pesar. La cesta de alambre metlico (4.5.1) no puede ser utilizadacon una muestra en polvo, o si es posible una reaccin qumica entre un metal y cualquier otro componente del plstico. Pueden surgirdificultades en caso de penetracin de componentes del plstico dentro de los poros del crisol con filtro de vidrio (4.5.3) y lasconsecuentes dilataciones.

4.6 Condensador de reflujo, provisto de un cono de crisol esmerilado para unir el apartado de extraccin (4.4), a porejemplo, un condensador de reflujo del tipo Dimroth.

4.7 Dispositivo de calentamiento, sin llama directa y a prueba de explosiones, adecuado para el matraz.

4.8 Balanza, con una exactitud de 0,1 mg.

4.9 Desecador, que contenga cloruro clcico o gel de slice.

4.10 Aparato para la destilacin. Se debe utilizar uno de los siguientes aparatos:

4.10.1 Evaporador rotativo

4.10.2 Aparato de destilacin, provisto de una columna de destilacin de Vigreux, o una columna de destilacinequivalente de, al menos, 400 mm de alto.

4.11 Estufa de vaco o estufa con circulacin de aire fresco, a prueba de explosiones, que pueda mantener unatemperatura de 105 C.

4.12 Plato de evaporacin, de una capacidad apropiada, por ejemplo 200 ml.

Fig. 2 Extractor de tipo Twisselmann con camisa de vaco


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5 PREPARACIN DE LA MUESTRA DE ENSAYO5.1 El material de plstico o el producto plstico no debe tener polvo o cualquier sustancia extraa. Si hay que limpiarel material o el producto, solamente debe utilizarse un disolvente a temperatura ambiente.

5.2 La muestra de plstico debe ser reducida a piezas pequeas, por ejemplo triturndola en un molino apropiado (4.1)sin que el material se caliente ms de lo necesario. En algunos casos, puede que sea necesario aadir dixido de carbonoslido, para evitar la produccin de calor durante el triturado. Se puede tambin reducir de tamao, con la ayuda de unacuchilla de afeitar, unas tijeras o una lima para materiales duros. La parte de la muestra con una granulometraespecificada (vase tabla 1) debe ser conservada en una botella cerrada hasta el momento del ensayo. Se pueden cortarlminas de un grosor inferior a 0,5 mm en pequeos fragmentos para poder ponerlos en el cartucho.

6 NMERO DE ENSAYOSSe deben efectuar, al menos, dos determinaciones.

7 PROCEDIMIENTO OPERATORIO

Los detalles especficos del procedimiento que se va a utilizar, dependen del material a ensayar y estn indicados en latabla 1. A continuacin se describe el procedimiento general:

7.1 Se seca el cartucho de papel (4.5.1), la cesta de alambre metlica (4.5.2), o el crisol con filtro de vidrio (4.5.3), enel horno (4.11) durante 1 h, a la misma temperatura que la utilizada ms tarde para el secado del plstico ensayado. Sedeja que se enfre a temperatura ambiente en el desecador (4.9) y se pesa en un recipiente de pesar cerrado.NOTA 2 En casos especiales, puede ser necesario hacer una extraccin previa del cartucho utilizando el lquido de extraccin (3.1).

Se pesa una muestra de ensayo, de una masa indicada en la tabla 1, cerca de 1 mg, en el cartucho, la cesta, o el crisol. Serecubre con una pieza de lana de vidrio (3.3) y se pone todo en un aparato de extraccin (4.4). Si el contenido en ma-teria extrable es inferior al 0,5% (m/m), entonces se aumenta la porcin de masa de ensayo de manera que se pueda ob-tener un residuo de al menos 25 mg. Se echa el volumen apropiado del lquido de extraccin (3.1), en el matraz (4.3); sepueden aadir uno o dos granos de porcelana porosa (3.2). Se monta el extractor (4.4) y el condensador de reflujo (4.6)sobre el matraz y se ajusta el dispositivo de calentamiento (4.7) de manera que el lquido de extraccin pase por el sifnvarias veces por hora si utilizamos el extractor Soxhlet (4.4.1). Respecto al nmero de veces que pase por el sifn serealiza la extraccin (vase tabla 1).

7.2 Dependiendo del tipo de plstico extrado (vase tabla 1), se procede con el residuo de acuerdo con 7.3 y/o elextracto de acuerdo con 7.4.

7.3 Al finalizar la extraccin, se saca del extractor el cartucho, la cesta o crisol, y se deja escurrir y se seca al aire, yentonces, se seca segn las condiciones indicadas en la tabla 1 (dependiendo del tipo de lquido de extraccin). Se dejaenfriar hasta alcanzar la temperatura ambiente en el desecador (4.9) y se pesa, aproximando al 1 mg ms prximo, elcartucho, la cesta o el crisol. Si utilizamos un cartucho, se pesa el cartucho y su contenido en un recipiente de pesarcerrado.

7.4 El lquido de extraccin del matraz puede ser destilado hasta aproximadamente 20 ml, utilizando el evaporadorrotativo (4.10.1), o el aparato de destilacin (4.10.2) o bien el lquido puede ser transvasado directamente a un plato deevaporacin (4.12) previamente secado y pesado. En el caso de que sea destilada la mayor parte del lquido, setransvasa el resto del contenido del matraz a un plato de evaporacin secado y pesado. Si existen granos de porcelanaporosas en el matraz, se quitan por filtracin. Se lava el matraz tres veces con 5 ml del lquido de extraccin cada vez,recogiendo el lquido del lavado en el plato de evaporacin.


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Se seca el extracto bajo las condiciones indicadas en la tabla 1. Si no se especifica ninguna condicin para el materialensayado, se pone el plato en un bao de agua y se evapora completamente el lquido de extraccin; se seca el plato conel extracto en el horno de vaco (4.11) a 40 C y a una presin inferior o igual a 3 kPa1) hasta masa constante. Se dejaenfriar el plato hasta llegar a temperatura ambiente en un desecador (4.9) y se pesa aproximando a los 0,2 mg msprximos.

7.5 Los lquidos y las condiciones de extraccin apropiados para varios tipos de plsticos estn indicados en la tabla 1.

8 CLCULO Y EXPRESIN DE LOS RESULTADOS8.1 El contenido de materia extrable se calcula utilizando una de las siguientes frmulas:

a) En el caso del procedimiento descrito en 7.3 el contenido en materia extrable, incluyendo la materia voltil,expresada como porcentaje en masa, viene dada por la ecuacin:

m m

m1000 1

0

b) En el caso del procedimiento descrito en 7.4 el contenido en materia voltil extrable, incluyendo la materia novoltil, expresada como porcentaje en masa, viene dada por la ecuacin:

m

m1002

0

donde

m0 es la masa, en gramos, de la porcin de ensayo;

m1 es la masa, en gramos, de materia no extrable que queda en el recipiente de extraccin despus de laextraccin;

m2 es la masa, en gramos, de materia extrable en el disco de evaporacin.

8.2 Se repite el ensayo si los dos valores individuales difieren en ms del 5% en valor relativo, a menos que seespecifiquen otros lmites en la tabla 1.

9 PRECISINLa precisin del mtodo no es conocida porque no se dispone de datos interlaboratorios. Debido al nmero demateriales involucrados, no es adecuado establecer un nico valor de precisin. Sin embargo, se podra esperar unaprecisin del 5%.

10 INFORME DEL ENSAYO

El informe del ensayo debe incluir la siguiente formacin:

a) referencia a esta norma internacional;

b) identificacin completa del plstico sometido a ensayo;

1) 1 kPa = 0,01 bar.


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c) cuando proceda, si no se especifica en la tabla 1;1) modo de preparacin de la muestra para el ensayo,2) espesor de la muestra o el tamao de malla de los tamices que se han utilizado,3) lquido de extraccin,4) tiempo de extraccin,5) condiciones de secado;

d) Los valores individuales del contenido en materia extrable y la media aritmtica de tales valores, expresada comoporcentaje en masa aproximando al 0,05% (m/m) ms prximo, as como tambin la ecuacin de clculo utilizada.

e) Cualquier desviacin, por acuerdo u otra razn, del mtodo de ensayo especificado.


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Tabla 1

Condiciones operativas

ExtraccinTipo deplstico

Componentesprincipalesdel extracto

Lquido deextraccin

Requisitos especficos enla preparacin de lamuestra de ensayo

Masa dela

porcinde ensayo

EquipoVolmen

dedisolvente

Tiempo deextraccin1)

Nmero depasos por el

sifn porhora

g ml hHomopo-liamidas

MonmerosOligmerosAditivos (siestn presen-tes)

Metanol Molido a una temperaturainferior a 40 y tamizadodesde 0,5 mm a 0,7 mm

5 0,5 Extractor Soxhletcon filtro devidrio o cartuchode cermicaporosa

150 3 h 5 min 15 a 25

Copolia-midas

MonmerosOligmeros

Diclorometa-no, Metanolen casosespeciales

Molido a una temperaturainferior a 40. Eliminacinpor tamizado de partculasms pequeas de 0,5 mm

10 Extractor Soxhletcon filtro devidrio

150 6 15 a 25

steres decelulosaplastifica-dos

Plastificantes Dietil ter Molido y tamizado a menosde 1 mm de malla de unfilm de 0,1 mm de espesor(vase anexo A). Presecadodurante 30 min a 60 C.

2 Extractor Soxhletcon cartucho depapel celulsicopreextrado ypresecado

200 3En casos

especialesms tiempo(a veces senecesitan

hasta 48 h)

15 a 25

Compues-tos demoldeode resinasfenlicas

ResinafenlicadeHexametilen-tetramina

Acetona Molido y pasado por eltamiz de menos de 1,5 mmde malla. Presecado de 24 ha vaco (2,5 kPa) sobreagente desecante atemperatura ambiente

3 Extractor deSoxhlet concartucho de papelcelulsicopreextrado ypresecado

100 16 0,5 15 a 25

Resinasfenlicasmoldea-das

Resina nocuradaAditivos

Acetona Molido y pasado por eltamiz de 0,25 mm a0,43 mm de malla durante24 h al vaco (2 kPa)

3 Extractor Soxhletcon cartucho depapel celulsico

150 6 15 a 25

Polipropi-leno

Componentesatcticos eisotcticos conbajo pesomolecular

n-Heptano Molido y pasado por eltamiz de menos de 0,5 mmde malla. Presecado de 2 ha 140 C a vaco denitrgeno (2,5 kPa)

5 Extractor Soxhletcon cartucho defibra de vidrio

300 16 15 a 25

Polmerosde clorurode vinilo

Emulsionante Metanol 12 Extractor Soxhletcon cartucho depapel celulosico

150 10 15 a 25

Plsticosde PVC-P

PlastificantemonmeroPlastificantepolmero

Dietil ter,dimetoxi-metano4)

Molido y pasado por eltamiz de menos de 0,5 mmde malla

3 Extractor Soxhletcon cartucho depapel celulsico ocrisol con filtrode vidrio

150 8 15 a 25

PE-D5) PE de bajopesomolecular

n-Heptano Molido y pasado por eltamiz de menos de 0,5 mmde malla. Presecado de 2 ha 110 C a vaco (2,5 kPa)

5 Extractor Soxhletcon cartucho depapel celulsicoprextrado ypresecado

300 16 15 a 25

PE-reticulado

PE noreticulado

Xileno con1% de 2,6 di-terc-butil4 metil-fenol

Molido y pasado por eltamiz de menos de 0,5 mmde malla

1 Extractor Soxhletcon crisol defiltro de vidrio

150 8 15 a 25

1) Pueden utilizarse tiempos de extraccin diferentes a los ya enumerados, siempre y cuando den resultados equivalentes.4) CH3 O Ch2 O CH3.5) Cdigo de densidad, como se define en la ISO 1873-1, superior o igual a 35. Este mtodo no es aplicable al PE de baja densidad porque incre-

menta su solubilidad.


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Tratamiento posteriordel lquido del residuo

Evaporacin Presin TemperaturaC

Tiempoh Presin

TemperaturaC

Tiempoh

ObservacionesNorma

internacionalaplicable

Destilacin oevaporacinrotativaseguida deevaporacin enun plato

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ANEXO A (Normativo)

PROCEDIMIENTO OPERATORIO PARA LA OBTENCIN DE PELCULASDE ACETATO DE CELULOSA POR COLADA, SU SECADO Y CORTE

Se prepara una mezcla con 90 partes en volumen de diclorometano y 10 partes en volumen de metanol, a temperaturaambiente.

Se pesan 10 g 0,2 g de acetato de celulosa plastificada y se introducen en un frasco de vidrio. Se aaden 100 ml 2 mlde la mezcla diclorometano-metanol. Se tapa el frasco y se agita con la ayuda de un dispositivo apropiado hasta ladisolucin completa.

Se utiliza un dispositivo para la obtencin de pelcula por colada para desenrollar una pelcula (vase figura A.1). Seextiende una capa de la solucin sobre la placa de vidrio, de manera que tras la evaporacin completa del disolvente atemperatura ambiente, se obtenga una pelcula de aproximadamente un 0,1 mm de espesor.

Se toma la pelcula seca y se corta en bandas de aproximadamente 5 mm de anchura y de longitud adecuada parapoderlas introducir en el cartucho de extraccin.

Medidas en milmetros

Fig. A.1 Dispositivo adecuado para la obtencin de una pelcula por colada


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ANEXO B (Normativo)

DETERMINACIN DE LA SOLUBILIDAD DEL POLIPROPILENO EN EL P-XILENO FRO

B.1 Objeto y campo de aplicacinEl presente anexo especifica un mtodo para la determinacin de la solubilidad en el p-xileno fro para la identificaciny la codificacin de los polipropilenos de tipos H, B y R como se definen en la ISO 1873-1 (H=Homopolmero, B (oR)=Copolmero).

El mtodo no es aplicable al ensayo del polipropileno de tipo M (mezcla) porque slo es apropiado para las resinas debase y no para las mezclas.

B.2 Definiciones

Para los fines de este anexo, se aplican las siguientes definiciones:

B.2.1 solubilidad en el p-xileno fro: Proporcin de polipropileno que permanece restante en disolucin despus deque una solucin al 1% de polipropileno en p-xileno, que esta clara en el punto de ebullicin, haya sido enfriada hastallegar a temperatura ambiente (20 C o 23 C).

La materia soluble del p-xileno es principalmente amorfa. El contenido en hlices determinado mediante tcnicasinfrarrojas es inferior a 15% (m/m) (en general menos del 10%).

B.3 Aparatos

B.3.1 Para la preparacin de la solucin

B.3.1.1 Matraz con tres cuellos de vidrio esmerilado, de 1 litro de capacidad.

B.3.1.2 Agitador.

B.3.1.3 Condensador de reflujo.

B.3.1.4 Tubo de entrada de nitrgeno.

B.3.1.5 Termmetro, provisto de una junta de vidrio esmerilado.

B.3.1.6 Manta calefactora, de 500 W.

B.3.2 Para el enfriamiento de la solucin

B.3.2.1 Bao de agua.

B.3.2.2 Hielo picado.

B.3.3 Para filtrar la solucin

B.3.3.1 Embudo.

B.3.3.2 Papel filtro, con 5 m de dimetro medio de poro, para anlisis cualitativos.


ISO 6427:1992 - 16 -

B.3.4 Para la operaciones de secado

B.3.4.1 Tres platos de aluminio de aproximadamente 100 ml de capacidad cada uno.

B.3.4.2 Papel de filtro de fibra de vidrio.

B.3.4.3 Horno de vaco, que puede mantenerse a cualquier temperatura hasta 120 C, con entrada de gas nitrgeno ya una presin inferior de 200 Torr2).

B.3.5 Para realizar las medidas

B.3.5.1 Balanza, con una exactitud de 0,1 mg.

B.3.5.2 Probeta graduada, de 500 ml de capacidad, graduada a 5 ml.

B.3.5.3 Pipeta, de 25 ml de capacidad, graduada a 0,5 ml.

B.4 Modo operativo

ADVERTENCIA Por cuestiones de seguridad, el proceso completo debera llevarse a cabo debajo de unacampana.

B.4.1 Se echan 500 ml de p-xileno de grado analtico en el matraz de tres cuellos (B.3.1.1) que est montado alagitador (B.3.1.2), el condensador de reflujo (B.3.1.3) y el tubo de entrada de nitrgeno.

Se pesa, al 1 mg ms prximo, aproximadamente 5 g de la muestra de polipropileno (masa m0) y se aaden al matrazque contiene el p-xileno.

B.4.2 Se calienta el matraz agitando su contenido suavemente en atmsfera de nitrgeno y se mantiene en el punto deebullicin durante 30 min, hasta la disolucin completa del polipropileno.

B.4.3 Se quita el dispositivo de calentamiento y se deja reposar la solucin durante aproximadamente 3 min. Entoncesse sumerge el matraz en el bao de agua (B.3.2.1) cuya temperatura se mantiene a aproximadamente a 20 C y se vuelvea poner el tubo de alimentacin en nitrgeno con el termmetro (B.3.1.5).

Se enfra la solucin aadiendo gradualmente hielo picado (B.3.2.2) en el bao de agua y agitando la solucinvigorosamente a una velocidad tal que haga bajar la temperatura a 20 C (o 23 C) en unos 30 min.

La temperatura del bao de agua no debe caer por debajo de los 18 C.

B.4.4 Se filtra la solucin (que ahora contiene polipropileno hinchado en forma de gel) a temperatura ambiente,utilizando papel filtro doblado. En el caso de que no se efecte la filtracin a una velocidad suficiente, entonces hay quecambiar el papel filtro.

En general, se obtiene una cantidad de filtrado de 350 ml o mayor.

B.4.5 Utilizando la pipeta graduada (B.3.5.3), se transfieren 20 ml del lquido filtrado a uno de los discos de aluminio(B.3.4.1), que contiene un papel de filtro de fibra de vidrio (B.3.4.2) (o en su defecto un fieltro de fibra de vidrio vase nota 3), previamente secado y pesado al 0,1 mg ms prximo, hasta obtener una masa constante (masa m3).

B.4.6 Se repite el procedimiento descrito en B.4.5, utilizando una segunda cantidad de 20 ml de lquido filtrado dep-xileno que es trasladado a un segundo disco de evaporacin tarado (masa m4).

2) 1 Torr = 1 mmHg = 133,322 Pa.


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B.4.7 Poner los dos frascos tarados en un horno de vaco (B.3.4.3) mantenido a 105 C 2 C y a una presin de200 Torr o menor, en atmsfera de Nitrgeno. Despus de 1 a 2 h, segn la eficacia del horno (vase nota 4), deberaalcanzarse la masa constante. Para comprobarlo, se deja uno de esos discos tarados en el horno durante 30 min ms queel otro, se dejan enfriar los dos discos a temperatura ambiente en un desecador y se pesan (masas m5 y m6).

No debe haber ninguna diferencia significativa entre los dos resultados de materia soluble en xileno (vase nota 5).NOTAS

3 El fieltro de fibra de vidrio tiene como objetivo extender la superficie de evaporacin, cuando est completamente mojado por la solucin dep-xileno.

4 Podemos controlar la eficacia de un horno midiendo el tiempo necesario para secar hasta masa constante una cantidad de 20 ml de unadisolucin al 1% de poliisobutileno de alto peso molecular en p-xileno.

B.5 Clculo y expresin de los resultados

La solubilidad del polipropileno en el p-xileno fro, expresada como porcentaje en masa, se obtiene mediante lasiguiente ecuacin:

m m 500 100m 20

2 500 m mm

f i

0

f i

0

=

1 6 1 6

donde

mf es la media aritmtica de las masas (m5 y m6), en gramos, de ambos discos tarados y de su contenido, tras laevaporacin de los 20 ml de la disolucin de p-xileno;

mi es la media aritmtica de las masas (m3 y m4), en gramos, de ambos discos tarados utilizados para el ensayo;

m0 es la masa, en gramos, de la porcin de ensayo de polipropileno;

500 es el volumen, en mililitros, del p-xileno echado en el matraz;

20 es el volumen, en mililitros, del lquido filtrado evaporado en cada frasco.

NOTA 5 La media aritmtica calculada tal como se describe anteriormente es muy significativa solamente si los valores individuales de la materiasoluble en el p-xileno fro [(m5-m3)y (m6-m4)] no se diferencian en ms del 10%.

El resultado se registra con dos nmeros significativos.

B.6 Evaluacin de ensayo

Vase captulo 10.


EN ISO 6427:1998 - 18 -

ANEXO ZA (Normativo)

REFERENCIAS NORMATIVAS A PUBLICACIONES INTERNACIONALESCON SUS PUBLICACIONES EUROPEAS RELEVANTES

Esta norma europea incorpora disposiciones de otras publicaciones por su referencia, con o sin fecha. Estas referenciasnormativas se citan en los lugares apropiados del texto de la norma y se relacionan a continuacin. Las revisiones omodificaciones posteriores de cualquiera de las publicaciones referenciadas con fecha, slo se aplican a esta norma europeacuando se incorporan mediante revisin o modificacin. Para las referencias sin fecha se aplica la ltima edicin de esapublicacin (incluyendo sus modificaciones).

NormaInternacional Ao Ttulo EN Ao

ISO 308 1994 Plsticos. Materiales de moldeo fenlicos. Determinacin de lassustancias solubles en acetona (contenido aparente de resina en elmaterial en su estado no moldeado).

EN ISO 308 1997


- 19 - UNE-EN ISO 6427

ANEXO NACIONAL

Las normas ISO que se relacionan a continuacin, citadas en el captulo 2 de esta norma europea, han sido incorporadasal cuerpo normativo UNE con los siguientes cdigos:

NormaInternacional

NormaUNE

ISO 308:1994ISO 383:1976ISO 1872-1:1986

UNE-EN ISO 308:1998UNE 43302:1982UNE 53188-1:1991


Direccin C Gnova, 6 Telfono 91 432 60 00 Fax 91 310 40 3228004 MADRID-Espaa


UNE-EN_ISO_6427=1999

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