Tratermat 2013-1
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Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica
Recubrimientos nanoestructurados de alta
resistencia a la fatiga mecánica
![Page 2: Tratermat 2013-1](https://reader033.fdocuments.ec/reader033/viewer/2022042602/559ef4da1a28ab3e208b4753/html5/thumbnails/2.jpg)
Recubrimientos nanoestructurados de altaresistencia a la fatiga mecánica
E. Almandoz, G.G. Fuentes, J.A. García, R. Rodríguez
AIN_tech – Asociación de la Industria Navarra, Spain
Tratermat 2013 – 23 de mayo del 2013, Barcelona
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Índice
1. Introducción
2. Contexto
3. Experimental
Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica Page 3
3. Experimental
4. Resultados y discusión
5. Conclusiones
6. Agradecimientos
![Page 4: Tratermat 2013-1](https://reader033.fdocuments.ec/reader033/viewer/2022042602/559ef4da1a28ab3e208b4753/html5/thumbnails/4.jpg)
Índice
1. Introducción
2. Contexto
3. Experimental
Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica Page 4
3. Experimental
4. Resultados y discusión
5. Conclusiones
6. Agradecimientos
![Page 5: Tratermat 2013-1](https://reader033.fdocuments.ec/reader033/viewer/2022042602/559ef4da1a28ab3e208b4753/html5/thumbnails/5.jpg)
Introducción
DurezaResistencia al desgasteResistencia a la fatiga
PROPIEDADES DE LOS RECUBRIMIENTOS PVD MONOLÍTICOS PARA APLICACIONES MECÁNICAS
MecanizadoCorte y estampación de metales
Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica Página 5
Resistencia a la fatiga mecánica
Estabilidad térmicaResistencia a la corrosión
…
Nanoestructuración
metalesEngranajesExtrusiónInyección de metales y plásticos…
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Recubrimientos PVD
•La dureza puede ser aumentada hasta valores consideradoscomo “super durezas”.
•Importancia de las dimensiones. Existe un estrecho rangopara:
CARACTERÍSTICAS DE LAS NUEVAS ARQUITECTURAS
Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica Página 6
para:
- Tamaño de los nanocristales y la distancia entre ellos.
- Modulación de cada subcapa.
•Muchas propiedades críticas están controladas por laintercara.
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Nanoestructuras
LAS DOS ESTRATEGIAS NANO
Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica Página 7
Fuente: J. Patscheider
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Nanoestructuras
LAS DOS ESTRATEGIAS NANO
Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica Página 8
Fuente: W.D. Sproul, S.A. Barnett et al., UN (1992) ffFuente: J. Patscheider
![Page 9: Tratermat 2013-1](https://reader033.fdocuments.ec/reader033/viewer/2022042602/559ef4da1a28ab3e208b4753/html5/thumbnails/9.jpg)
Carga
Carga
TENACIDAD - RESISTENCIA A LA FATIGA MECÁNICA
Nanomulticapas
Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica Página 9
Recubrimiento
SubstratoSubstrato
Multicapa
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Nanomulticapas - MS
Substrate
Substrate
TiN
Cu
Una de las técnicas más utilizadas para este tipo de estructuraciónes el Magnetron Sputtering, ya que permite la obtención demulticapas uniformes de espesor bicapa nanométrico de unamanera muy controlada.
Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica Página 10
Substrate
SubstrateCuTiNCuTiNCuTiNCuTiNCuTiNCuTiN
0 1 2 3 4 5 6 7 80
20
40
60
80
100
Ato
mic
%
Depth (microns)
C 156 N 149 O 130 Ti 365 Si 288 Cu 325
Cu100nm(TiN200nm
0 1 2 3 4 5 6 7 80
20
40
60
80
100
Ato
mic
%
Depth (microns)
C 156 N 149 O 130 Ti 365 Si 288 Cu 325
Cu50nm/TiN100nm
Multicapas Cu/TiN sobre obleas de silicio
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Nanomulticapas - MS
500Cu/1000TiN100Cu/200TiN
50Cu/100TiN
Ensayos compresivos sobre pilares,preparados por FIB, realizados en unHRSEM.
Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica Página 11
TiN monolayer Cu monolayer
50Cu/100TiN
5Cu/10TiN
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Cu layer
(nm)
TiN layer
(nm)
1% offset
Yield
strength,
σσσσy (GPa)
Módulo
elástico,
E (GPa)
50 100 2.67 ± 0.1 113 ± 8
Nanomulticapas - MS
Nanomulticapas Cu/TiN
Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica
50 100 2.67 ± 0.1 113 ± 8
100 200 2.2 ± 0.1 81 ± 9
- Monocapa 2.2 ± 0.3 122 ± 15
Monocapa - 0.5 ± 0.1 36 ± 11
La dureza y el módulo elástico aumentan deacuerdo con las expectativas.
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Índice
1. Introducción
2. Contexto
3. Experimental
Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica Page 13
3. Experimental
4. Resultados y discusión
5. Conclusiones
6. Agradecimientos
![Page 14: Tratermat 2013-1](https://reader033.fdocuments.ec/reader033/viewer/2022042602/559ef4da1a28ab3e208b4753/html5/thumbnails/14.jpg)
Los sistemas multicapas se pueden diseñar eligiendo las propiedades que mejorencajen con una aplicación dada.
Mecanizado
Corte
Laminado
Nanomulticapas
Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica Página 14
Engranajes
Moldeo
Forja
…….
Sin embargo, la selección de sistemas multicapa se suele hacer en base aexperiencias previas y ensayos de prueba-error.
![Page 15: Tratermat 2013-1](https://reader033.fdocuments.ec/reader033/viewer/2022042602/559ef4da1a28ab3e208b4753/html5/thumbnails/15.jpg)
Contexto
The overall aim of this project is todeveloping generic, robust multiscalematerials modelling techniques for thepredictive behaviour of MULTILAYERDEDSYSTEMS under working conditions.
Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica Página 15
SYSTEMS under working conditions.
THE STRATEGY
Integrate four scale length levels using FE :
Molecular dynamic simulation (Å � nm)Crystal Plasticity Refinement (nm � µm)Lower Continuum FE refinement (µm � mm)Macroscopic continuum FE (mm � cm)
![Page 16: Tratermat 2013-1](https://reader033.fdocuments.ec/reader033/viewer/2022042602/559ef4da1a28ab3e208b4753/html5/thumbnails/16.jpg)
Contexto
Con este trabajo se buscaba:
• seleccionar un tratamiento superficialpara una aplicación concreta: rodillos deconformado para aleaciones metálicas
Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica Página 16
Cold working rolls
conformado para aleaciones metálicas(problemas de fatiga, desgaste…)
• validación de los sistemas de simulacióndesarrollados durante el proyecto
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Nanomulticapas - AC
Es la técnica más utilizada para herramientas de mecanizado yconformado, moldes y componentes mecánicos.
Ventajas: alta velocidad de deposición, buena adherencia yexcelentes propiedades mecánicas.
ARCO CATÓDICO
Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica Página 17
excelentes propiedades mecánicas.
Desventajas: Presencia de microgotas y otros defectos.
¿Es posible utilizar y explotar el conocimiento existente sobrerecubrimientos nanoestructurados utilizando un equipo de PVDpor arco industrial?
![Page 18: Tratermat 2013-1](https://reader033.fdocuments.ec/reader033/viewer/2022042602/559ef4da1a28ab3e208b4753/html5/thumbnails/18.jpg)
CAE-PVD
Evaporadores
ESTRATEGIAS PARA LA PREPARACIÓN DE MULTICAPAS
• Control del flujo de gases.
• Encendido y apagado de
Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica Página 18
• Encendido y apagado decátodos de distinto material
• Colocando cátodos dedistintos materiales enlados opuestos de lacámara y controlando lasrpm
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Ejemplos
Es posible crear estructuras multicapamediante el encendido y apagado de laentrada de nitrógeno durante la evaporaciónde cromo.
Cr/CrN
Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica Página 19
Y aunque es difícil conseguir periodos bicapananométricos en un equipo estándarindustrial, las multicapas obtenidaspresentan ventajas respecto las capasmonobloque en especial en cuanto a suresistencia a la corrosión
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Ejemplos
CrN/AlSiN
AlTiSiN multilayer coating4 rpm
TiN/AlSiN
CrN adhesive layer
Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica Página 20
2.6 nm
3.3 nm
4 rpm
Este tipo de capas han mostradoun comportamiento tribológicoprometedor en ensayos a altatemperatura .
![Page 21: Tratermat 2013-1](https://reader033.fdocuments.ec/reader033/viewer/2022042602/559ef4da1a28ab3e208b4753/html5/thumbnails/21.jpg)
Índice
1. Introducción
2. Contexto
3. Experimental
Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica Page 21
3. Experimental
4. Resultados y discusión
5. Conclusiones
6. Agradecimientos
![Page 22: Tratermat 2013-1](https://reader033.fdocuments.ec/reader033/viewer/2022042602/559ef4da1a28ab3e208b4753/html5/thumbnails/22.jpg)
Experimental
Los procesos estudiados se realizaron sobre
probetas y anillos de acero 42CrMo4, templado
y revenido con una dureza final de 30-32 HRc.
42CrMo4C Si Mn
0.38-0.45 <0.40 0.70-0.90P S Cr Mo
<0.035 <0.035 0.90-1.20 0.15-0.30
La mitad de las probetas y anillos de 42CrMo4 fueron
nitruradas mediante active screen plasma nitriding.
Mezcla de gases: 25 % N2 + 75 % H2, P = 75 Pa, t = 24h
Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica Página 22
Proceso Tratamiento realizadoA CrNB Nitruración+CrNC TiND Nitruración+TiNE Multicapa TiN/CrNF Nitruración+ TiN/CrN
Los recubrimientos fueron realizados por arco eléctrico enun equipo semi-industrial de Metaplas IONON MZR 323.
![Page 23: Tratermat 2013-1](https://reader033.fdocuments.ec/reader033/viewer/2022042602/559ef4da1a28ab3e208b4753/html5/thumbnails/23.jpg)
ExperimentalLas etapas del proceso de deposición:
• Vacío inicial hasta ~ 10-5 mbar• Calentamiento a 400-450 ºC en vacío• Decapado por iones de Ar: 25 min• Recubrimiento PVD:
- monocapa, en el caso del TiN y del CrN (concapa anclaje del respectivo metal)
- multicapa, en el caso de la multicapaTiN/CrN. Giro: 8 rpm + encendido y apagado de
1
2
3 6
5
4
Evaporadores
Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica Página 23
TiN/CrN. Giro: 8 rpm + encendido y apagado decátodos• Enfriamiento hasta temperatura ambiente enatmósfera inerte de N2
Parámetros principales de los procesos:
• Cátodos de Ti y Cr: 60 A• Presión de nitrógeno 1,0 – 1,2.10-2 mbar• Bias : -200 V y -100 V
Target Posición del target en la
cámara
CrN
(para A y B)
TiN
(para C y D)
TiN/CrN multicapa (para E y F)
1 Izqda arriba Cr Ti Ti2 Izqda centro Cr Ti Ti3 Izqda abajo Cr Ti Ti4 Dcha arriba Cr Ti Cr5 Dcha centro Cr Ti Cr6 Dcha abajo Cr Ti Cr
6
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Experimental
• Para la nitruración: - corte transversal y ataque � espesor de nitruración - dureza Vickers
• Para las capas de PVD: - Calotest � espesor de la capa- GD-OES � composición
Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica Página 24
- GD-OES � composición- SEM �Espesor bicapa (En el caso de la multicapa TiN/CrN)- nanoindentación � dureza y módulo de Young
• Para determinar la capacidad de carga, LBC, de los sistemas:- ensayos estáticos ring-on-wheel- ensayos dinámicos ring-on-wheel
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Experimental
Ensayos de capacidad de carga (LBC)estáticos en configuración ring-on-wheelEvaluación de la aparición de grietas
Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica Página 25
Simulación del ensayo y la aparición defallos en las capas mediante un modeloparametrizado de mecánica continuacon zonas cohesivas.
![Page 26: Tratermat 2013-1](https://reader033.fdocuments.ec/reader033/viewer/2022042602/559ef4da1a28ab3e208b4753/html5/thumbnails/26.jpg)
Experimental
Equipo Amsler disc-on-disc
Ensayos de capacidad de carga (LBC)dinámicos en configuración ring-on-wheel
Condiciones:
• Contraparte: disco de 40 mm de diámetroy 10 mm de espesor• Distancia: 5000 m
Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica Página 26
Equipo Amsler disc-on-discmodificado a ring-on-wheel
Parámetros evaluados:
•Temperatura en la zona de contacto• Evolución del COF• Pérdida de peso (%)• Aspecto de la superficie del anillo por SEM
• Distancia: 5000 m• Cargas: 300, 500, 1000 y 1500 N
![Page 27: Tratermat 2013-1](https://reader033.fdocuments.ec/reader033/viewer/2022042602/559ef4da1a28ab3e208b4753/html5/thumbnails/27.jpg)
Índice
1. Introducción
2. Contexto
3. Experimental
Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica Page 27
4. Resultados y discusión
5. Conclusiones
6. Agradecimientos
![Page 28: Tratermat 2013-1](https://reader033.fdocuments.ec/reader033/viewer/2022042602/559ef4da1a28ab3e208b4753/html5/thumbnails/28.jpg)
Resultados y discusión
NITRURACIÓN
CAPAS PVD
Espesor ≈ 150 µm700 HV en superficie
Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica Página 28
Recubrimientos Espesor (µm) Dureza (Gpa)Módulo de
YoungEspesor
bicapa (nm)
CrN monocapa 2.0 16.8 240 -
TiN monocapa 1.8 28.7 308 -
CrN/TiNmulticapa
2.0 28.5 278 18 - 20
![Page 29: Tratermat 2013-1](https://reader033.fdocuments.ec/reader033/viewer/2022042602/559ef4da1a28ab3e208b4753/html5/thumbnails/29.jpg)
Experimental Simulación
Tratamiento Carga F1 (N)
Carga F2 (N)
Carga F3 (N)
Carga F4 (N)
Carga crítica (N)
A: CrN 650 850 1050 1250 850B: CrN nitr. 3000 3200 3400 3600 3200C: TiN 3740 3940 4140 4340 3940D: TiN nitr. 5500 5700 5900 6100 5700
Resultados y discusión
COMPARACIÓN DE LOS RESULTADOS EXPERIMENTALES Y DE SIMULACIÓN
Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica
D: TiN nitr. 5500 5700 5900 6100 5700E:TiN/CrN 3820 4020 4220 4420 4020F:TiN/CrN nitr. 6010 6210 6410 6550 6210
![Page 30: Tratermat 2013-1](https://reader033.fdocuments.ec/reader033/viewer/2022042602/559ef4da1a28ab3e208b4753/html5/thumbnails/30.jpg)
Resultados y discusión
TEMPERATURA EN LA REGIÓN DE CONTACTO
Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica Página 30
![Page 31: Tratermat 2013-1](https://reader033.fdocuments.ec/reader033/viewer/2022042602/559ef4da1a28ab3e208b4753/html5/thumbnails/31.jpg)
Resultados y discusión
TEMPERATURA EN LA REGIÓN DE CONTACTO
Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica Página 31
![Page 32: Tratermat 2013-1](https://reader033.fdocuments.ec/reader033/viewer/2022042602/559ef4da1a28ab3e208b4753/html5/thumbnails/32.jpg)
TEMPERATURA EN LA REGIÓN DE CONTACTO
Resultados y discusión
Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica Página 32
![Page 33: Tratermat 2013-1](https://reader033.fdocuments.ec/reader033/viewer/2022042602/559ef4da1a28ab3e208b4753/html5/thumbnails/33.jpg)
Resultados y discusión
300 N500 N
1000 N
1,2
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
0,0
1,2
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
0,0
1,2
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
0,0
EVOLUCIÓN DEL COEFICIENTE DE FRICCIÓN
Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica Página 33
1000 N1500N
1,2
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
0,0
1,2
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
0,0
1,2
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
0,0
Dynamic Ring on wheel configuration allowed COF stimation
![Page 34: Tratermat 2013-1](https://reader033.fdocuments.ec/reader033/viewer/2022042602/559ef4da1a28ab3e208b4753/html5/thumbnails/34.jpg)
CrN monocapa
Pérdida de peso (%)
Resultados y discusión
Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica Página 34
![Page 35: Tratermat 2013-1](https://reader033.fdocuments.ec/reader033/viewer/2022042602/559ef4da1a28ab3e208b4753/html5/thumbnails/35.jpg)
Pérdida de peso (%)
Resultados y discusión
Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica Página 35
![Page 36: Tratermat 2013-1](https://reader033.fdocuments.ec/reader033/viewer/2022042602/559ef4da1a28ab3e208b4753/html5/thumbnails/36.jpg)
Pérdida de peso (%)
Resultados y discusión
Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica
• En general se observa una mejora del comportamiento mecánico en los procesosnitruración+PVD.
• A cargas altas, 1kN – 1,5 kN, las multicapas presentan una mayor resistencia mecánica que lasmonocapas.
![Page 37: Tratermat 2013-1](https://reader033.fdocuments.ec/reader033/viewer/2022042602/559ef4da1a28ab3e208b4753/html5/thumbnails/37.jpg)
Resultados y discusión
TiN monocapa
CrN monocapa
Inicial 300 N 500 N 1000 N 1500 N
Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica Página 37
TiN/CrN multicapa
![Page 38: Tratermat 2013-1](https://reader033.fdocuments.ec/reader033/viewer/2022042602/559ef4da1a28ab3e208b4753/html5/thumbnails/38.jpg)
Resultados y discusión
Inicial 300 N 500 N 1000 N 1500 N
Nit + CrN
Nit + TiN
Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica Página 38
Nit + TiN
Nit + TiN/CrN mc
![Page 39: Tratermat 2013-1](https://reader033.fdocuments.ec/reader033/viewer/2022042602/559ef4da1a28ab3e208b4753/html5/thumbnails/39.jpg)
Índice
1. Introducción
2. Contexto
3. Experimental
Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica Page 39
4. Resultados y discusión
5. Conclusiones
6. Agradecimientos
![Page 40: Tratermat 2013-1](https://reader033.fdocuments.ec/reader033/viewer/2022042602/559ef4da1a28ab3e208b4753/html5/thumbnails/40.jpg)
• La deposición de recubrimientos nanoestructurados por PVD por arco catódicomediante un equipo industrial, obteniendo propiedades superiores a sus respectivasmonocapas de partida es posible, a pesar la presencia de microgotas, peor definiciónde las intercaras,…
• Los resultados obtenidos en ensayos LBC, tanto estáticos como dinámicos, muestranun comportamiento superior de los tratamientos que incluyen la nitruración delsubstrato como paso previo a la deposición del recubrimiento.
Conclusiones
Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica
substrato como paso previo a la deposición del recubrimiento.
• La multicapa TiN/CrN presenta resistencia a la aparición de grietas y desgaste porrodadura a cargas mayores que los recubrimientos monolíticos de partida, TiN y CrN.
• Los métodos de simulación han mostrado que pueden realizar predicciones bastanteprecisas en del comportamiento de las capas en ensayos reales.
• El sistema nitruración+TiN/CrN se postula como buen candidato para aplicacionescon gran solicitud de fatiga mecánica.
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Índice
1. Introducción
2. Contexto
3. Experimental
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4. Resultados y discusión
5. Conclusiones
6. Agradecimientos
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Los autores desean expresar su agradecimiento a la UEpor su financiación a través del proyecto M3-2S (FP7-NMP-2007-213600) del Séptimo Programa Marco.
Agradecimientos
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Los autores agradecen asimismo la colaboración dediversos centros y universidades.
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Gracias por vuestra atención
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atención