MÉTODO 377.1 : Aprobado para NPDES (Revisión Editorial 1978)

TÍTULO : Sulfito (Titulación)

ANALITO : Sulfito, SO3

INSTRUMENTACIÓN : Titulación

STORET Nº : 00740

1. ALCANCE Y APLICACIÓN

1.1 Este método es aplicable a aguas bebidas y las aguas superficiales, aguas residuales y desechos industriales. La aplicación principal ha sido el de los sistemas de agua de refrigeración, proceso y distribución y las aguas de alimentación de la caldera a la que se añaden sulfuro con el fin de reducir el oxígeno disuelto y eliminar la corrosión.

1.2 El límite mínimo detectable es de 2-3 mg / l SO3.

2. RESUMEN DEL MÉTODO

2.1 Una muestra acidificada que contiene un indicador de almidón se valora con un estándar yoduro yodato de potasio valorante a un punto azul permanente débil final que aparece cuando el poder reductor de la muestra ha sido completamente agotado.

3. INTERFERENCIAS

3.1 La temperatura de la muestra debe estar por debajo de 50 ° C.

3.2 Se debe tener cuidado para permitir tan poco contacto con el aire como sea posible. Por ejemplo, no se filtre la muestra. Mantenga la punta de bureta debajo de la superficie de la muestra.

3.3 Otras sustancias oxidables, tales como compuestos orgánicos, hierro ferroso y sulfuro son interferencias positivas. Sulfuro puede ser eliminado mediante la adición de 0.5 g de acetato de zinc y analizar el sobrenadante de la muestra establecida.

3.4 El nitrito da una interferencia negativa por oxidación de sulfito cuando se acidifica la muestra; esto se corrige, ya sea usando un indicador de propiedad que elimina el nitrito o mediante la adición de ácido sulfámico.

3.5 Cobre y posiblemente otros metales pesados catalizan la oxidación de sulfito; EDTA se utiliza para metales complejos.

3.6 Una muestra en blanco se debe ejecutar para corregir las interferencias presentes en los reactivos.

4. APARATO

4.1 Se utiliza material de vidrio de laboratorio estándar.

5. REACTIVOS

5.1 El ácido sulfúrico, H2SO4 1:1.

5.2 Indicador de Almidón: amilosa, Mallinckrodt Chemical Works; Thyodene, Magnus Chemical Co. o equivalente.

5.3 Doble Propósito sulfito Indicador Polvo: una fórmula patentada que contiene ácido sulfámico para destruir el nitrito.

5.4 Estándar yoduro yodato de potasio valorante, 0.0125N: Disolver 445,8 mg yodato potásico anhidro, (grado estándar primario seca durante varias horas a 120 ° C) KIO3, 4,25 g de KI y 310 mg de NaHCO3 en agua destilada y diluir a 1 litro. Este valorante es equivalente a 500 Fg SO3 / 1,00 ml.

5.5 Ácido sulfámico: cristales

5.6 Reactivo EDTA: Disolver 2,5 g de EDTA en 100 ml de agua destilada.

6. PROCEDIMIENTO

6.1 El contacto con el aire debe ser minimizado durante el muestreo. Si la temperatura de la muestra es mayor que 50 ° C, debe ser enfriado en un aparato especial que se describe en otras partes (véase la Bibliografía). Añadir inmediatamente 1 ml de EDTA de la solución (5.6) por 100 ml de muestra.

6.2 Indicador de Almidón

6.2.1 Colocar 1 ml de H2SO4 (5.1) en el recipiente de valoración.

6.2.2 Añadir 0.1 g de cristales de ácido sulfámico (5.5).

6.2.3 Agregar 50 ml de muestra.

6.2.4 Añadir aproximadamente 0.1 g indicador de almidón (5.2).

6.2.5 Valorar con yoduro yodato de potasio valorante (5.4) hasta que un color azul permanente leve desarrolla. Mantenga la punta de la pipeta por debajo de la superficie de la muestra. Ver el cambio de color sobre un fondo blanco. Registre el valorante ml.

6.2.6 Ejecutar un blanco de reactivo con agua destilada en lugar de la muestra (6.2.3).

6.3 Doble Propósito sulfito Indicador polvo.

6.3.1 Colocar 50 ml de muestra en un recipiente de valoración.

6.3.2 Añadir 3-4 gotas de fenolftaleína.

6.3.3 Añadir cucharadas suficientes (1 g) del indicador (5.3) para descargar el color rojo.

6.3.4 Valorar con yoduro yodato de potasio valorante (5.4) hasta que un color azul permanente leve desarrolla. Ver el cambio de color sobre un fondo blanco. Registre el valorante ml.

6.3.5 Ejecutar un blanco de reactivo con agua destilada en lugar de la muestra (6.3.1).

7. CÁLCULOS

7.1 Use la fórmula:

Donde:

A = ml del Valorante (6.2.5 o 6.3.4)

B = ml del Valorante en la muestra blanco (6.2.6 or 6.3.5)

N = Normalidad del yoduro yodato de potasio (KI-KIO3) (5.4)

7.2 Para calcular como Na2SO3

mg/L Na2SO3 = mg/L SO3 x 1.57

8. PRESICIÓN Y EXACTITUD

Los datos de precisión y exactitud no están disponibles en este momento.

BIBLIOGRAFÍA

1. Libro Anual de Normas ASTM, Parte 31, "Agua", D1339-72 estándar, Método C, p440 (1976).2. Métodos Estándar para el Análisis de Aguas y Aguas Residuales, 14ª edición, pág508, Método 429, (1975).