QUIMICA ORGANICA I (Lic. en ptica Ocular y Optometra)TRABAJO PRCTICO PURIFICACIN DE UNA MUESTRA SLIDA POR SUBLIMACIN

Atencin: previo a todo trabajo experimental, debe volver a leerse detenidamente las Medidas de Seguridad para Operaciones en el Laboratorio, y las Hojas de Seguridad (HS) de las sustancias de trabajo. Se debe trabajar permanentemente con guardapolvo, guantes y lentes de seguridad.

Objetivo del TP Purificar un slido por sublimacin; eleccin de las condiciones de presin y temperatura adecuadas. Fundamentos de la sublimacin As como algunas sustancias slidas pueden fundir a temperatura definida y luego al aumentar la temperatura ebullir, existen compuestos que en determinadas condiciones pasan directamente a la fase vapor sin fundir, a una temperatura definida que depende de la Presin (P) externa; este proceso de denomina volatilizacin. El proceso inverso, donde el vapor de estas sustancias puede pasar directamente, sin formacin de fase lquida al estado slido, se denomina sublimacin. En la prctica se denomina tambin sublimacin cuando se calienta una sustancia en condiciones tales que pasa a vapor directamente, sin fundir; y dichos vapores son recogidos como slido, tambin directamente sin pasar por el estado lquido. En el diagrama de fases P-T de una sustancia pura (Figura 1), las curvas de equilibrio de fases se unen en el llamado punto triple (PT) en el cual coexisten el lquido, el slido y el vapor. Si al vapor, a una presin P por debajo del punto triple (PT), se le disminuye la temperatura, condensar directamente al slido (sublimacin). Observar que si se encuentra por encima del PT, pasar al estado lquido (condensacin), por lo que es imprescindible la condicin indicada para el PT. Este proceso se facilita si la P de vapor en el PT es alta respecto a la P atmosfrica de manera que la velocidad de vaporizacin es considerable. En estas condiciones ser favorable realizar una purificacin de un slido por sublimacin a P atmosfrica. Si el vapor deposita sobre una superficie fra, la P debe mantenerse constante y por debajo de la P de PT, el proceso continuar hasta que el slido haya desaparecido quedando las impurezas que no subliman en estas condiciones. En teora podran separarse tambin impurezas que sublimen antes que el producto principal; pero no es una prctica habitual, sino la comentada anteriormente: purificacin de impurezas de mucha menor volatilidad. Si la P de un slido en el PT es menor que la atmosfrica, el slido funde al calentarlo muy rpido de manera que la Ctedra de Qumica Orgnica I, para la Licenciatura en ptica Ocular y Optometra. 1

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presin de vapor pueda exceder la del PT. Esto puede ocurrir si la sustancia se calienta en un espacio cerrado. En este caso la P de vapor aumenta y cuando se alcanza el PT el slido funde sin sublimar. La sublimacin puede ocurrir solo cuando la P parcial del vapor de la sustancia es menor que la del PT. Las sustancias con bajas P de vapor en sus puntos de fusin pueden sublimarse satisfactoriamente solo si se disminuye mucho la P aplicada. Algunas ventajas y desventajas de la tcnica de sublimacin: VENTAJAS 1- no se emplea solvente 2- simple, pocos pasos 3- no es necesario secar DESVENTAJAS 1- se puede purificar poca muestra (