th-006e PROCEDIMIENTO CALLIBRACION

7/26/2019 th-006e PROCEDIMIENTO CALLIBRACION

1/37

Edicin digital 1

08

PROCEDIMIENTO TH-006 PARA LACALIBRACIN DE TERMMETROS DERESISTENCIA DE PLATINO PATRONES ENCLULAS DEL PUNTO TRIPLE DEL AGUA


2/37

Edicin digital 1

Este procedimiento ha sido revisado, corregido y actualizado, siha sido necesario.

La presente edicin se emite en formato digital. Hay disponibleuna edicin en papel que se puede adquirir en nuestrodepartamento de publicaciones.

Este procedimiento de calibracin es susceptible de modificacinpermanente a instancia de cualquier persona o entidad. Las

propuestas de modificacin se dirigirn por escrito, justificandosu necesidad, a cualquiera de las siguientes direcciones:

Correo postalCentro Espaol de MetrologaC/ del Alfar, 2,28760 Tres Cantos, Madrid

Correo electrnico

[email protected]
mailto:[email protected]:[email protected]


3/37

Procedimiento TH-006. Edicin Digital 1 Pgina 3 de 36

MINISTERIODE INDUSTRIA TURISMOY COMERCIO

NDICE

Pgina

1. OBJETO............................................................................................ 4

2. ALCANCE ......................................................................................... 4

3. DEFINICIONES ................................................................................ 4

4. GENERALIDADES ........................................................................... 9

5. DESCRIPCIN............................................................................... 12

5.1. Equipos y materiales............................................................... 125.2. Operaciones previas ............................................................... 135.3. Proceso de calibracin............................................................ 185.4. Toma y tratamiento de datos .................................................. 19

6. RESULTADOS................................................................................ 22

6.1. Clculo de incertidumbres....................................................... 226.2. Interpretacin de resultados.................................................... 28

7. REFERENCIAS .............................................................................. 28

7.1. Documentos necesarios para realizar la calibracin .............. 28

7.2. Otras referencias..................................................................... 288. ANEXOS ......................................................................................... 29

Anexo I: Preparacin del bao de hielo.......................................... 30Anexo II: Ejemplo de clculo de incertidumbres............................. 31


4/37



1. OBJETO

Este procedimiento tiene por finalidad establecer y definir la sistemticaa seguir en las calibraciones de termmetros de resistencia de platinopatrones en clulas del punto triple del agua (ver [4], cdigo 01.03).

2. ALCANCE

Este procedimiento afecta a termmetros de resistencia de platinopatrn (ver [4], cdigos 02.01, 02.02 y 02.03) y de forma excepcional aresistencias termomtricas de platino industriales (ver [3], cdigo05.01).

La calibracin en el punto triple del agua, al no ser una calibracin enun rango de temperatura sino en un solo punto fijo, puede serempleada slo como control de la estabilidad del termmetro. Laestabilidad de un termmetro se debe comprobar entre calibraciones,

para estimar las posibles derivas del termmetro y establecer losperiodos de calibracin.

NOTA:

1 Los Termmetros de Resistencia de Platino Patrn (TRPP) son tambinllamados Resistencias Termomtricas de Platino.

3. DEFINICIONES

Autocalentamiento:

Calentamiento producido en un termmetro de resistencia debido alpaso de una intensidad de corriente elctrica, necesaria para larealizacin de la medida. Puede calcularse su valor en resistenciamediante la diferencia entre las lecturas del termmetro a unaintensidad de corriente Iy a 2I. La diferencia entre esas dos medidases el valor de autocalentamiento del termmetro en ohmios, pero eshabitual expresarlo en milikelvin, para lo que se utiliza el coeficiente desensibilidad del termmetro. Ese valor es particular de cada


5/37



termmetro y se puede calcular mediante su ecuacin de calibracin,variando segn la temperatura y el tipo de medio isotermo donde sehaya determinado (punto fijo, horno, tipo de lquido del bao, etc.); enla tabla 1 aparecen los valores tpicos a 0,01 C.

Calibracin [3](6.11):

Conjunto de operaciones que establecen, en condicionesespecificadas, la relacin entre los valores de una magnitud indicados

por un instrumento de medida o un sistema de medida, o los valoresrepresentados por una medida materializada o por un material dereferencia, y los valores correspondientes de esa magnitud realizadospor patrones.

NOTAS:

1. El resultado de una calibracin permite atribuir a las indicaciones los valorescorrespondientes del mensurando o bien determinar las correcciones aaplicar en las indicaciones.

2. Una calibracin puede tambin servir para determinar otras propiedadesmetrolgicas tales como los efectos de las magnitudes de influencia.

3. Los resultados de una calibracin puede consignarse en un documentodenominado, a veces, certificado de calibracin o informe de calibracin.

Clula de un punto fijo

Contenedor de un elemento de los indicados por la Escala Internacionalde Temperatura de 1990 [1] y utilizado para materializar el punto fijocorrespondiente. Poseen un entrante llamado pozo termomtrico dondese inserta el termmetro (ver figura 2).

Conduccin trmica:

Transporte de calor a travs de la vaina del TRPP, que puede, enciertas condiciones, perturbar la medida del punto fijo. Por ello lospuntos fijos estn estudiados y diseados con una profundidad tal quela conduccin trmica no influya a la temperatura medida.


6/37



Elemento sensible del termmetro de resistencia de platino (fig. 1):

Bobinado de platino sobre un soporte de uno o varios centmetros delongitud situado en el extremo final de la vaina del termmetro. El valorde resistencia de este bobinado es el que cambia con la temperaturapor lo que se le denomina elemento sensible. Su diseo vara segnel modelo de TRPP, en la figura 1 puede verse un ejemplo.

Figura 1. Elemento sensible de un termmetro de resistencia

d

Profundidad de inmersin (fig. 2)

La profundidad de inmersin de un TRPP es la distancia entre el puntomedio del elemento sensible del termmetro a calibrar y la superficielibre del elemento del punto fijo considerado. La temperatura de lospuntos fijos de la EIT-90 [1] estn definidas para una profundidad deinmersin igual a cero pero, en una clula de un punto fijo, el elemento

sensible est situado a una distancia distinta de cero de la superficiedel elemento (ver figura 2). Por tanto, como la temperatura vara con lapresin, hay que aplicar una correccin a la lectura registrada por eltermmetro debida a la variacin de temperatura provocada por lapresin de la columna de elemento que est sobre el punto medio delelemento sensible. La EIT-90 [1] ofrece unos valores para loscoeficientes de variacin de la temperatura con la profundidad deinmersin del termmetro en los puntos fijos; para el caso del puntotriple del agua, tiene un valor de -0,73 mK m-1.


7/37



Figura 2. Clula del punto t riple del aguapozo

vapor de agua

agua

hielo

profundidadde inmersinde la clula

termomtrico

h

Puntos Fijos

Equilibrios termodinmicos de cambio de estado bien definidos yreproducibles (puntos triples, puntos de fusin o puntos de

solidificacin), de elementos o sustancias muy puras, con valores detemperatura asignados por la Escala Internacional de Temperatura de1990 [1].

Punto Triple del Agua

La temperatura Punto Triple del Agua, asignada en la definicin de launidad de temperatura, el kelvin, en la 13 Conferencia General dePesas y Medidas de 1967, resolucin 4, es de 273,16 K, , lo que es

equivalente: 0,01 C (para ms informacin ver [2]).


8/37



Repetibilidad (de los resultados de las mediciones) [3](3.6):

Grado de concordancia entre los resultados de sucesivas medicionesdel mismo mensurando, mediciones efectuadas con aplicacin de latotalidad de las mismas condiciones de medida.

NOTAS:

1. Estas condiciones se denominan condiciones de repetibilidad.

2. Las condiciones de repetibilidad comprenden:- El mismo procedimiento de medida- El mismo observador- El mismo instrumento utilizado en las mismas condiciones- El mismo lugar- Repeticin de las medidas en un corto periodo de tiempo

3. La repetibilidad puede expresarse cuantitativamente por medio de lascaractersticas de dispersin de los resultados.

Resistencias termomtricas de platino patrn.

Son los instrumentos de interpolacin de la EIT-90, y deben cumpliralgunas especificaciones impuestas por ella (ver [4], cdigos 02.01,02.02 y 02.03). Se caracterizan por su reproducibilidad y estabilidad. Elelemento sensible es hilo de platino de alta pureza. Se montan acuatro terminales para eliminar el efecto de resistencia de los cablesde conexin en las medidas. Son encapsulados en vainas de cuarzo ometlicas con terminales externos que permiten su conexin a equiposde medida elctricos o electrnicos.

Incertidumbre [3](3.9):

Parmetro asociado al resultado de una medicin que caracteriza ladispersin de los valores que podran razonablemente ser atribuidos almensurando.


9/37



NOTAS:

1. El parmetro puede ser, por ejemplo, una desviacin estndar (o un mltiplode sta) o la semiamplitud de un intervalo con un nivel de confianzadeterminado.

2. La incertidumbre de medida comprende, en general, varios componentes.Algunos pueden ser evaluados a partir de la distribucin estadstica de losresultados de series de mediciones y pueden caracterizarse por susdesviaciones tpicas experimentales. Los otros componentes, que tambin

pueden ser caracterizados por desviaciones tpicas, se evalan asumiendodistribuciones de probabilidad, basadas en la experiencia adquirida o enotras informaciones.

3. Se entiende que el resultado de la medicin es la mejor estimacin del valordel mensurando, y que todos los componentes de la incertidumbre,comprendidos los que provienen de efectos sistemticos, tales como loscomponentes asociados a las correcciones y a los patrones de referencia,contribuyen a la dispersin.

4. GENERALIDADES

Es conveniente resaltar que este procedimiento se aplica,especialmente, a termmetros de resistencia de platino patrn. UnTRPP se calibra en un rango de temperatura, cubierto por varios puntosfijos obtenindose su ecuacin de interpolacin particular. Este tipo determmetros son instrumentos de interpolacin debido a suscaracterstica de repetibilidad y estabilidad, siempre y cuando cumplan

las condiciones impuestas por la EIT-90 [1]. La calibracin de los TRPPexclusivamente en el punto triple del agua, slo es til para comprobarsu estabilidad y su deriva en el tiempo, lo que resulta til paraestablecer sus periodos de calibracin y su comprobacin entrecalibraciones. En cuanto a los termmetros de resistencia de platinoindustriales (ver [4], cdigo 05.01), se podrn calibrar tambin en elpunto triple del agua para controlar su estabilidad y deriva, peroestudiando detalladamente su comportamiento en el punto fijo(conduccin, histresis y autocalentamiento). La incertidumbre final de

calibracin de stos ser superior a la de un TRPP, puesto que losefectos de la conduccin y del autocalentamiento son mayores que en


10/37



los TRPP. Adems es habitual que sufran histresis, por lo que habraque considerarlo tambin en el clculo de incertidumbre.

La medida peridica de los TRPP en el punto triple del agua, permiteaumentar la fiabilidad de las medidas y garantizar la incertidumbre entrecalibraciones en todo el rango. Es una prctica necesaria cuando sedesea mantener la mnima incertidumbre en el sistema.

Smbolos y abreviaturas

- C: Correccin por profundidad de inmersin. Expresada en mK.- Cc: Correccin de temperatura a aplicar a la clula del punto triple

del agua segn su certificado.- d: Distancia entre el extremo del termmetro y el punto medio

del elemento sensible del mismo.- dc: Deriva de la clula del punto triple del agua entre periodos de

calibracin.- di: Deriva de la resistencia elctrica patrn entre periodos de

calibracin.- EIT-90: Escala Internacional de Temperatura de 1990.- h: Distancia entre el fondo del pozo termomtrico de la clula y

la superficie libre del agua de la clula.- h: Profundidad de inmersin del TRPP.- J: Cota mxima de error debida a la conduccin. Expresada en

mK.- k: Factor de cobertura.- L1: Lectura de la relacin de resistencia del TRPP y la resistencia

elctrica patrn a corriente 1 mA.- L2: Lectura de la relacin de resistencia del TRPP y la resistenciaelctrica patrn a corriente 1 2 mA.

- L: Lectura de la relacin de resistencia del TRPP y la resistenciaelctrica patrn a corriente 1 mA y a 2 cm del fondo de laclula.

- L3: 2 lectura de la relacin de resistencia del TRPP y laresistencia elctrica patrn a corriente 1 mA.

- Rs: Valor de la resistencia elctrica patrn, dado en su certificado

.


11/37



- st: Coeficiente de sensibilidad del TRPP,( ) ( )t

W(t),R

t

tR

=

C010 .

- t: Diferencia de temperatura mxima tolerada entre latemperatura de calibracin de la resistencia elctrica patrn yla temperatura de utilizacin.

- t: Temperatura del punto triple del agua.- tm: Temperatura medida en el punto triple del agua.- TRPP: Termmetro de Resistencia de Platino Patrn.

- U: Incertidumbre expandida de calibracin del TRPP en el puntotriple del agua.

- UC: Incertidumbre expandida de calibracin de la clula del puntotriple del agua.

- U(L): Incertidumbre de lectura, debida a la precisin del puente.- URs: Incertidumbre expandida de calibracin de la resistencia

elctrica patrn en alterna.- -W(t): Resistencia reducida, resistencia de un TRPP a la

temperatura t, dividida por la resistencia en el punto triple del

agua.- -Wr: Resistencia reducida de la funcin de referencia.- -Wd: Resistencia reducida de la funcin de desviacin de un TRPP- : Coeficiente de temperatura de la resistencia elctrica patrn,

dado en el certificado de calibracin.- L: Correccin de lectura debida a la resolucin del puente.- Ra: Correccin de debida a la falta de estabilidad de la intensidad

de corriente empleada en el puente de medida.- Rmi: Correccin debida a factores de influencia adicionales.- Rst: Correccin debida a la falta de estabilidad de la temperatura

de la resistencia elctrica patrn.- Rsd: Correccin debida a la deriva de la resistencia elctrica patrn

en el periodo de calibracin.- tco: Correccin debida a la conduccin.- tmi: Correccin debida a factores de influencia adicionales.


12/37



5. DESCRIPCIN

5.1. Equipos y materiales

Para la calibracin contemplada en este procedimiento, serannecesarios los siguientes equipos y materiales:

- Bao de agua de temperatura controlada entre 3 mK y 4 mKpor debajo de la temperatura del punto triple de agua, estable y

uniforme de forma que se mantenga el punto triple del agua encondiciones adecuadas para calibraciones, durante variassemanas. En su defecto puede ser sustituido por un dewar deprofundidad mayor al de la clula en, al menos, 10 cm, en elque se realiza un bao de hielo (ver anexo I), pudindosemantener el punto triple del agua de forma adecuada durantevarios das.

- Puente de comparacin de resistencias elctricas, adecuado

para los TRPP a calibrar, tal que permita conectar los cuatroterminales del TRPP y poder regular la intensidad de corrientede medida a, p.e., 1 mA y 12 mA. Adems el puente deberatener una incertidumbre de calibracin de al menos un orden demagnitud inferior a la incertidumbre de la calibracin queestemos realizando.

- Resistencia elctrica patrn, es conveniente, pero no necesario,que su valor nominal sea tal que se obtenga un valor cercano a

cercana a 1 para la relacin de resistencia con el TRPP en elpunto triple del agua. Deber tener una incertidumbre decalibracin al menos un orden de magnitud inferior a laincertidumbre de la calibracin que estemos realizando.

- Registradores de las condiciones ambientales del laboratorio(temperatura y humedad), adecuados para el margen detemperatura y humedad a las que habitualmente se encuentrael laboratorio.


13/37



- Hielo picado para la realizacin del bao de hielo, en caso deno disponer de bao de agua para el mantenimiento de laclula.

- Nieve carbnica granulada.

- Alcohol.

- Un metro de alambre fino y flexible.

- Una cuchara de acero.

- Pie y pinza , para la sujecin de la clula

- Una regla graduada en centmetros y milmetros.

Para el segundo mtodo de realizacin del punto triple del agua,descrito, har falta adems:

- Nitrgeno lquido.

- Una varilla de acero de dimetro inferior al del pozotermomtrico de la clula y al menos el doble de larga que laclula.

5.2. Operaciones previas

5.2.1. Comprobacin de la clula del Punto Triple del AguaSe comprueba que en la clula se mantiene el vaco. Paraello, se inclina sta con precaucin, hasta or un ruidocaracterstico, clic, que significa que la clula est enbuenas condiciones. De no ser as, es posible que el vacose haya perdido, por lo que la clula ya no reproducira latemperatura del punto triple del agua segn su ltimocertificado de calibracin.

5.2.2. Realizacin del Punto Triple del Agua con nieve carbnica.


14/37



La clula debe ser pre-enfriada a una temperatura cercanaa la del punto triple varias horas antes de su realizacin,para ello puede usarse el mismo medio en queposteriormente se mantendr (bao de agua o dewar conbao de hielo picado). Una vez pre-enfriada, se procedercomo sigue:

1) Vaciar el agua del pozo termomtrico, rellenarlo de

alcohol y volverlo a vaciar.

2) Sujetar la clula encima de una superficie de trabajocon un pie y una pinza.

3) Rellenar aproximadamente 1 cm del pozo termomtricocon nieve carbnica, y mantener ese nivel de nievehasta conseguir que se forme una primera capa dehielo alrededor del fondo del pozo. Si tardara ms de

cinco minutos en formarse, se debe golpear concuidado la clula con una cucharilla o varilla metlica oagitarla muy ligeramente para favorecer la formacin delos primeros ncleos slidos. De lo contrario cabe laposibilidad de que todo el agua de la clula se sub-enfre a una temperatura muy inferior a la del puntotriple, lo que podra provocar una congelacin total yrepentina de la clula, con el consiguiente peligro derotura.

4) Una vez formados los primeros cristales de hielo, seaade un poco de alcohol y nieve carbnica hasta laaltura del nivel superior de agua de la clula. Semantendrn estas condiciones, aadiendo nievecarbnica en las cantidades necesarias, hasta que seconsiga una capa de hielo uniforme y de unosmilmetros de grosor hasta la altura del nivel superiorde agua en la clula. En algunos casos, para mejorar launiformidad de la capa, puede ser necesario el uso deun alambre flexible para mantener la nieve carbnica a


15/37



la altura deseada del pozo termomtrico con objeto deformar o mejorar la capa. El alambre deber tener unalongitud superior a la de la clula, con un extremoenrollado sobre s mismo, en forma de espiral, dedimetro no superior al del pozo termomtrico.Debe tenerse la precaucin de no engrosar demasiadoel hielo en el fondo de la clula ya que si el hielo tocalas paredes exteriores y las deforma podra romperse laclula.

NOTA

Para apreciar mejor el grosor de la capa de hielo que se esthaciendo crecer, puede realizarse la clula con ellaintroducida en un vaso de vidrio transparente, de altura lo mscercana posible a la de la clula, y lleno de agua a unatemperatura cercana a la del punto triple.

Tambin es importante vigilar que no se hiele la

superficie de agua de la clula, si ocurriera, se puedefundir esa capa de hielo calentando la clula con lamano.

5) Cuando se ha obtenido una capa de hielo uniforme deentre 4 mm y 8 mm de espesor alrededor del pozotermomtrico, se vaca y se vuelve a llenar con agua atemperatura ambiente con objeto de fundir unapequea capa de hielo alrededor del pozo termomtrico

de la clula; de esta forma el elemento sensible delTRPP estar en contacto con la interfase lquido-slido.Para verificar la formacin de esta capa, se gira laclula comprobando que el hielo gira librementealrededor del pozo. Se vaca nuevamente el pozo paraintroducir la clula en el bao de agua, llenando el pozocon agua del bao; si se utilizase un bao de hielo parasu mantenimiento, debe tomarse la precaucin de queno entren lajas de hielo en el pozo. La clula tiene que

quedar protegida de la luz por lo que el dewar debertener tapa.


16/37



6) Se medir la columna de lquido entre el fondo del pozotermomtrico y la superficie del agua (h en figura 2),para el posterior clculo de la correccin porprofundidad de inmersin.

7) Las clulas del punto triple del agua alcanzan sumxima estabilidad entre 7 y 11 das despus de surealizacin. Si se van a utilizar las clulas antes de que

estn totalmente estables, deber tenerse en cuentaeste hecho en el clculo de incertidumbres.

5.2.3. Realizacin del Punto Triple del Agua con nitrgenolquido.

1) Se debe tener la clula del punto triple del aguapreenfriada del da anterior, ver [2].

2) Se prepara en un dewar una cantidad de nitrgenolquido, suficiente para enfriar una longitud de varillametlica al menos igual a la del pozo termomtrico dela clula del punto triple del agua.

3) Se saca la clula del bao, se vaca el pozotermomtrico de agua y se rellena de alcohol.

4) Se enfra una varilla de acero en el bao de nitrgeno

durante un minuto. A continuacin se inserta en el pozode la clula la varilla, durante un minuto, sujetando laclula con la mano y agitndola levemente. Hay queevitar que la varilla fra toque tanto los bordes como elfondo del pozo termomtrico de la clula para noproducir choque trmico, el cual podra provocar larotura de la clula.

5) Se contina como en los puntos 5), 6) y 7) de 5.2.2.

5.2.4. Identificacin e inspeccin inicial del termmetro.


17/37



El termmetro a calibrar deber estar identificado con almenos un nmero de serie o cdigo nico. Si no loestuviera, y antes de iniciar la calibracin, se proceder ala identificacin por el laboratorio, marcando (p.e. con unaetiqueta adhesiva) en el lugar del termmetro que seconsidere ms apropiado, un nmero identificativo de laforma que determine el laboratorio.

Para aceptar o rechazar el TRPP, se comprueba que elTRPP no tenga ninguna rotura en su vaina protectora. Sila tuviera no se puede calibrar, puesto que entrara agua.

Se medir la longitud de la vaina de termmetro y ladistancia del extremo de la vaina al punto medio delelemento sensible (d en figura 1). Se anotarn estosdatos, para posteriormente hacer la correccin deprofundidad de inmersin.

5.2.5. Estabilizacin previa

Antes de comenzar la calibracin, se verificar que aunexiste la capa fundida alrededor del pozo termomtrico.Para ello se retira la clula del bao y se rota,comprobando visualmente el giro del hielo. De no ser as,se vuelve a introducir la clula en el bao y se introduce,durante 1 minuto, en el pozo, una varilla de acero (puede

ser tambin de vidrio o cuarzo) o un TRPP a temperaturaambiente, con objeto de fundir una capa de hielo a lo largodel pozo termomtrico. A continuacin se retira y se vuelvea comprobar el giro del hielo. Esta operacin deberrepetirse todas las veces necesarias. Por haber perturbadola clula al sacarla del bao es conveniente esperar a quese estabilice su temperatura de nuevo durante, al menosde 20 a 30 minutos, antes de realizar cualquier medida.

Se conectarn los equipos que se vayan a utilizar:


18/37



- Puente de resistencia elctrica a la red elctrica.- Resistencia elctrica patrn, si est en una cajatermosttica deber conectarse a la red elctrica almenos el da anterior, para que su temperatura seaestable el da de la calibracin.

- Resistencia elctrica patrn al puente de medida.- TRPP a calibrar al puente de medida.

Siguiendo las instrucciones de los manuales tcnicos y

esperando los tiempos de calentamiento y estabilizacinadecuados.

5.2.6. Condiciones ambientales

Se anotarn las condiciones ambientales durante lacalibracin: temperatura y humedad. Estas debenmantenerse dentro de unos lmites tales que no afecten alos instrumentos de medida y equipos que vayan a ser

utilizados en la calibracin, segn se indica en lasespecificaciones tcnicas de los instrumentos. Lo usual escalibrar en un laboratorio a temperatura 20C o 23C y conhumedad relativa entorno al 60% o 70%, condiciones queno afectan a los instrumentos de medida.

5.3. Proceso de calibracin

El Termmetro de resistencia de platino a calibrar debe ser

preenfriado durante 5 min, en el bao donde se mantiene laclula. A continuacin, con precaucin para no dar golpes ni altermmetro ni a la clula, se introduce el TRPP hasta el fondo delpozo termomtrico y se espera de 5 a 10 minutos deestabilizacin. Se deber tomar la precaucin de que no entre luzen el pozo, ni trozos de hielo, si enfriamos el termmetro en unbao de hielo. El TRPP se sujetar con un pie y una pinza deforma que podamos variar, y medir, su profundidad de inmersin.

El proceso de calibracin consiste en:


19/37



1- Lectura del TRPP, a corriente de 1 mA y con el puente enmedida a cuatro hilos (o 10 mA para TRPP de 0,25 ): L1.

2- Cambio de corriente a 12 mA (o 10 2 mA para TRPP de0,25 ), se espera 5 min para estabilizacin.

3- Lectura del TRPP a corriente de 12 mA (o 10 2 mA paraTRPP de 0,25 ): L2.

4- Cambio de corriente a 1 mA (o 10 mA para TRPP de 0,25 ).

5- Con ayuda de un pie y una pinza, se levanta el TRPP 2 cm,se espera 5 min para estabilizacin.

6- Lectura del TRPP y de la resistencia elctrica patrn, L, a esadistinta profundidad de inmersin y con corriente de 1 mA (o10 mA para TRPP de 0,25 ).

7- Se retira el termmetro de pozo termomtrico y se vuelve aintroducir en el bao de preenfriamiento.

8- Espera de 5 min.

9- Se introduce el termmetro por segunda vez en la clula.

10- Espera de 5 min.

11- Lectura del termmetro a corriente de 1 mA (o 10 mA paraTRPP de 0,25 ): L3.

Si el puente del que se dispone no puede multiplicar la intensidadde corriente por 2, no se realizarn los pasos 2, 3 y 4, pasandodirectamente del 1 al 5.

Es suficiente realizar este proceso una sola vez.

5.4. Toma y tratamiento de datos


20/37



Durante la calibracin se anotar:

1) Posibles anomalas detectadas.

2) Temperatura de la resistencia elctrica patrn, si hay unindicador.

3) Las condiciones ambientales de temperatura y humedad

relativa.

4) La distancia del punto medio del elemento sensible deltermmetro hasta el extremo de la vaina del TRPP (d enfigura 1) y la profundidad de inmersin de la clula (hen figura2).

5) Los valores medidos L1, L2, L y L3.

6) Se calcula la diferencia entre la lectura a mxima profundidadde inmersin y con el TRPP retirado dos centmetros:

st L1- L Rs= J (1)

Se multiplica por el coeficiente de sensibilidad del termmetropara obtener el valor en milikelvin. El coeficiente se obtiene,de la forma siguiente:

R(t) = R( 0,01 C) [Wr(t)+Wd(t) ]R(0,01 C) Wr(t) (2)Siendo Wr la funcin de referencia y Wd la funcin dedesviacin propia de TRPP. Como la funcin de desviacin esdespreciable frente a la funcin de referencia obtenemos la

sensibilidad del TRPP: st =( )

( )t

W(t)C,R

t

tR

=

010 . En la

tabla 1 aparecen los valores tpicos para distintos tipos determmetros a 0,01 C.

Tabla 1. Coeficiente de sensibil idad a 0,01 C para distintostipos de termmetros de resistencia


21/37



TRPP 0,25 TRPP 25 TRPP 100sta 0,01 C 1000 K

-1 10 K -1 2,5 K -1

La comprobacin de la conduccin trmica del TRPPelevando tan slo 2 cm es suficiente y, a la vez, necesaria yaque hay termmetros con elevada masa trmica, como porejemplo los de vaina metlica, o los que tienen el soporte delelemento sensible cermico y, an totalmente sumergidos,podran tener errores de lectura por conduccin.

7) Se calcula el autocalentamiento del termmetro:

L2- L1 Rs=A (3)

Si no se ha podido realizar la lectura L2, tomaremos comoautocalentamiento el que venga en el certificado del TRPP o,en su defecto, el indicado en el manual del TRPP.

8) Se calcula la distancia del punto medio del elemento sensibledel TRPP a la superficie libre de agua en la clula:

h- d= h (4)

con h expresada en metros, la correccin aplicar (enmilikelvin) ser:

C = -(-0,73 mK m-1

) h (5)

Para calcular la correccin en ohmios, basta usar elcoeficiente de sensibilidad del termmetro (tabla 1 ocertificado de calibracin del termmetro).

9) Se determina la diferencia (en valor absoluto) entre las doslecturas hechas a 1 mA:

L1- L3 Rs > U (6)

Si esta diferencia es mayor que la incertidumbre asignada a lacalibracin deben repetirse las medidas pues puede que nose haya manipulado correctamente el termmetro (p.e. puedehaber sufrido algn golpe) o no se hayan esperado los


22/37



tiempos de estabilizacin requeridos. Si persiste la diferencia,sta se considerar debida a falta de estabilidad del TRPP. Ladiferencia entre las dos lecturas se introducir como unamagnitud de influencia ms en el clculo de incertidumbres,asignndole una distribucin rectangular.

10) La lectura asignada a la calibracin ser la media de las dosmedidas inicial y final realizadas con el termmetro totalmentesumergido a1 mA:

231 LLL += (7)

No se realizan dos lecturas para disminuir la incertidumbresino para asegurarse de que se han realizado correctamentey que ninguna ha sido afectada por un error grosero.

11) El resultado final de lectura del termmetro en el punto tripledel agua, expresado en ohmios y corregido por profundidad de

inmersin y por el valor de calibracin de la clula ser:

c

tt

sx Cs

Cs

RLR ++=11

(8)

6. RESULTADOS

6.1. Clculo de incertidumbres

En el desarrollo del clculo de incertidumbres, se han seguido laspautas recomendadas en las referencias [5]y [6].

Para poder establecer un modelo matemtico que describa elproceso de medicin y permita el clculo de la incertidumbreasociada, se considera que el instrumento en calibracin es untermmetro de resistencia de platino, con lo cual el mensurandoobtenido es un valor de resistencia, que se asocia al valor detemperatura de la clula del punto triple del agua. Teniendo en

cuenta todas las variables que intervienen en la medicin, puedeestablecer un posible modelo matemtico como el que sigue:


23/37



( ) ( )

++++

+++++=

i

micot

t

i

miasdstsx

ttCCs

RRRRRLLR

1

(9)

Aplicando a (9) la ley de propagacin de incertidumbres ysuponiendo que no existe correlacin entre las magnitudes de

entrada, la incertidumbre para la calibracin del TRPP en el puntotriple del agua, expresada en ohmios, ser:

( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( )

( ) ( ) ( ) ( ) ( )

+++

++

+++++=

i

micot

ti

mi

asdstssx

tutuCuCus

Ru

RuRuRuRuLLuLuRRu

2222

2

2

222222222

1 (10)

Donde se ha considerado el valor de todas las variables

identificadas con como nulas, pero no su incertidumbre. Paraexpresar el resultado (10) en unidades de temperatura, bastacon multiplicar por el coeficiente de sensibilidad del TRPP:

u(t) = st u(Rx) (11)

No se hacen medidas estadsticamente significativas en elpunto triple (ver descripcin del proceso de lectura en 5.3), porlo que no se introduce ningn factor debido a repetibilidad del

TRPP. Pero se introduce una magnitud de influencia debido ala falta de estabilidad del termmetro en Rmitomada a partir delas dos medidas obtenidas a 1 mA.

Las incertidumbres tpicas asociadas a cada una de lasmagnitudes de entrada se explican a continuacin:

u(L): Incertidumbre de calibracin del puente, dada en sucertificado. Se le asignar una distribucin de tipo normal

y se dividir por el factor de cobertura indicado en elcertificado:


24/37



u(L) = U/k.

u(L): Incertidumbre de lectura del termmetro debido a laresolucin del puente de medida de resistencia elctrica.Es una cota superior y se considera una distribucinrectangular, la contribucin se estima dividiendo por 12la exactitud indicada por el fabricante o en su defecto laltima cifra significativa del puente. Tambin podra

estimarse mediante el estudio del ruido elctrico durantela medida.

u(Rs): Incertidumbre de calibracin de la resistencia elctricapatrn, obtenida a partir de los datos de su certificado decalibracin. Si la incertidumbre expandida de calibracinde la resistencia elctrica patrn es URpara un factor decobertura k:

u(Rs) = UR/ k

u(Rst): Incertidumbre por variaciones de temperatura de laresistencia elctrica patn. Si el coeficiente de variacinpor temperatura de la resistencia elctrica patrn es/C, y suponiendo una variacin de temperatura t:

u(Rst)= Rs t / 3

u(Rsd): Incertidumbre por deriva de la resistencia elctricapatrn en el periodo de calibracin elegido, que seestimar a travs de los histricos del patrn o dedatos suministrados por el fabricante. Si la derivamxima del patrn es di, suponiendo distribucinrectangular:

u(Rsd)= di/ 3

u(Ra): Incertidumbre de lectura debido a la incertidumbre de laintensidad de corriente con la que se hace la lectura. Si


25/37



no se dispone de informacin detallada, podr tomarsecomo cota superior de error el 10% delautocalentamiento (expresado en ohmios):

u(Ra) = (A0,1)/3

iu(Rmi): Incertidumbres debidas a magnitudes de influenciaadicionales. Por ejemplo la falta de estabilidad delTRPP en su medida en el punto triple del agua. En

este caso se toma como cota mxima la variacinentre las dos ltimas medidas en el punto triple delagua realizadas en el proceso de calibracin y se leasigna una distribucin rectangular.

u(tco): Incertidumbre debida a la conduccin trmica. Sedetermina en el proceso de calibracin, J, y se leasigna una distribucin rectangular (ver descripcindel proceso de lectura en 5.4):

u(tco) = J / 3

Si no se apreciara esta variacin, por falta deresolucin del puente de medida empleado, setomarn, al menos, 0,2 mK como cota superior deerror.

u(C): Incertidumbre de la correccin por profundidad de

inmersin. Se estima que un error en la medida dela distancia del el punto medio del elemento sensibledel TRPP a la superficie libre del agua de la clulade p.e. x m (un valor tpico de error suele ser de0,5 cm a 2 cm). Suponiendo una distribucinrectangular:

u(C) = x 0,73/ 3

u(Cc): Incertidumbre de calibracin de la clula del puntotriple del agua. Si la incertidumbre expandida de


26/37



calibracin de la clula es UC para un factor decobertura k:

u(Cc) = UC/ k

iu(tmi): Incertidumbre debida a magnitudes de influenciaadicionales. Por ejemplo la posible deriva de laclula del punto triple del agua en el periodo decalibracin elegido, que se estimar a travs de los

histricos del patrn o de datos suministrados por elfabricante. Si la deriva mxima del patrn es dc,suponiendo distribucin rectangular:

u(tmi) = dc/ 3

Otra posible influencia a tener en cuenta es el hechode usar la clula antes de que haya alcanzado sumxima estabilidad (de 7 a 11 das tras su

realizacin).

3) La incertidumbre combinada obtenida de la ecuacin (15), semultiplicar por un factor k= 2, para obtener la incertidumbreexpandida (se considera que la incertidumbre combinadacorresponde a una distribucin normal, por lo que este factorsupone una probabilidad de cobertura del 95,45 %).

NOTA:

Esto ser cierto en general, ya que todas las contribucionesdominantes a la incertidumbre combinada son de tipo B y se puedeasumir que se cumplen las condiciones del Teorema Central delLmite, y que, por lo tanto, la incertidumbre combinada sigue unadistribucin normal.

Es conveniente recoger todas las contribuciones del clculo deincertidumbre en una tabla (ver a continuacin tabla 2). En elAnexo II se expone un ejemplo numrico del clculo de

incertidumbres.


27/37



Tabla 2. Resumen del clculo de u(t)

Magnitud

Xi

Estimacin

x i

Incertidumbretpicau(x i)

Coeficientede

Sensibilidadc i

Contribucina la

incertidumbretpica

u(x i) c i

L L u(L) Rs Rs u(L)

L 0 u(L) Rs Rs u(L)

Rs Rs u(Rs) L L u(Rs)

Rst 0 u(Rst) L L u(Rst)

Rsd 0 u(Rsd) L L u(Rsd)

Ra 0 u(Ra) 1 u(Ra)

Rm1...

Rmi

0...0

u(Rm1)...

u(Rmi)

1

1

u(Rm1)...

u(Rmi)tco 0 u(tco) 1/st u(tco)/st

C C u(C) 1/st u(C)/st

Cc Cc u(Cc) 1/st u(Cc)/st

tm1...

tmi0

u(tm1)...

u(tm1)

1/st...

1/st

u(tm1)/st...

u(tmi)/st

Rx L Rs+(C+Cc)/s t u(Rx)

u(t)= s t u(Rx)


28/37



6.2. Interpretacin de resultados

El valor de resistencia en el punto triple del agua de un TRPPderiva con el uso, debiendo el usuario establecer el lmite en elcual estima que el TRPP debe ser recalibrado en el rango detemperatura. Los periodos de comprobacin de los valores de lasresistencias termomtricas de platino patrn, no estnnormalizados debido a su diversidad de tipos, rangos de

temperatura de utilizacin, construccin, aplicacin, intensidad deuso, etc. El usuario de la TRPP debe establecer su propioprograma de calibraciones adaptado a sus equipos y sistemas demedida, segn su experiencia. En principio, se podra comenzarcon un perodo inicial de calibracin de tres meses, paraposteriormente dependiendo del comportamiento del TRPPaumentarlo o disminuirlo.

7. REFERENCIAS

7.1. Documentos necesarios para realizar la calibracin

Manuales de los equipos utilizados en la calibracin.

7.2. Otras referencias

[1] Escala Internacional de Temperatura de 1990 (EIT-90). Ed.

CEM, 1990.

[2] ASTM E 1502, Supplementary information for theinternational temperature scale of 1990. Ed. BIPM, 1990.

[3] Vocabulario internacional de trminos fundamentales ygenerales de Metrologa (VIM). Ed. CEM, 2000.

[4] Clasificacin de instrumentos de Metrologa de

Temperatura. 1 Ed. SCI-MINER.


29/37



[5] Gua para la expresin de la incertidumbre de medida.Versin espaola. 2 Ed., 2000, publicada por el CEM.

[6] Documento ENAC, EA-4/02. Expresin de la incertidumbrede medida en las calibraciones; Dec. 1999.

[7] Procedimiento para la realizacin de procedimientos decalibracin; MINER-CEM; Ed. 2; 2000.

8. ANEXOS

ANEXO I: Preparacin del bao de hielo para el mantenimiento delpunto triple del agua.

ANEXO III: Ejemplo de clculo de incertidumbres.


30/37



ANEXO IPREPARACIN DEL BAO DE HIELO PARA EL MANTENIMIENTODEL PUNTO TRIPLE DEL AGUA

El bao de hielo, para el mantenimiento del punto triple del agua,deber realizarse de forma que se aproxime lo ms posible a suvalor terico de 0 C. Para ello se utilizar un vaso dewar comorecipiente de profundidad de 10 cm ms que la longitud de laclula del punto triple del agua al menos. El dewar deber lavarse

repetidas veces con agua, antes de comenzar la preparacin.

El hielo se preparar con agua, destilada o desionizada, a serposible el hielo se preparar en forma de escamas, en caso de nopoder disponer de l en esta forma, deber ser triturado hastaalcanzar grnulos de un tamao inferior a 1 cm.

Se llenar el dewar procurando no tocar el hielo con las manos.Posteriormente se aadir la mnima cantidad de agua para que el

hielo adquiera un aspecto traslcido. A continuacin se agitar elbao del hielo con objeto de uniformizarlo. Idealmente, deberahaber en el vaso tanto hielo como fuera posible, con los espaciosintermedios entre los grnulos de hielo llenos de agua destilada.

Debido a que el hielo flota en el agua, se producir unaacumulacin de agua en el fondo del dewar. Por lo queperidicamente deber retirarse del fondo del dewar y aadir hielo.


31/37



ANEXO IIEJEMPLO DE CLCULO DE INCERTIDUMBRES

El ejemplo descrito a continuacin, es la calibracin de un TRPPde 25 de valor nominal, en el punto triple del agua.

Datos para el clculo de incertidumbreEl sistema de calibracin utilizado consta de:

1) Segn el certificado de calibracin del puente, laincertidumbre correspondiente al valor de relacin en torno alque se est midiendo es de 4x 10-6 / para un factor decobertura k=2.

La resolucin del puente es de 1 10-6segn el manual.

2) Una resistencia elctrica patrn de 100 , mantenida en una

caja termosttica a 36 C con indicador de temperatura deresolucin de 0,1 C. La resistencia est calibrada a 36 C.

Rs= 100,000 10 2 x 10-5para k= 2.

La deriva es de 1 x 10-5segn su historial.

Segn sus especificaciones tcnicas tiene un coeficiente detemperatura = 1,75 x 10-6/C.

Se admite una variacin de temperatura en la caja termostticade 0,3 C como cota superior, y una incertidumbre de medidadel indicador de temperatura de 0,1 C.

3) Clula del punto triple del agua calibrada, con unaincertidumbre de 0,1 mK para k= 2, con correccin Cc= 0,02mK.

Se observa una deriva entre periodos de calibracin de 0,05mK en el valor de la clula.


32/37



La clula se utiliza a las 48 horas de su realizacin, al no esperar el tiempoadecuado para su total estabilizacin (7 a 11 das) se considera unaincertidumbre adicional por falta de estabilidad asignando una derivamxima a la clula de 0,2 mK.

4) La distancia h de la clula del punto triple del agua es de 0,28 m, ladistancia d del termmetro a calibrar es 3 cm; el termmetro llega alfondo del pozo termomtrico. Obtenemos h=0,28 m-0,03 m=0,25 m. La

correccin por profundidad de inmersin ser :

C= 0,25 m 0,73 mK m-1= 0,1825 mK

5) El autocalentamiento del termmetro es:

L1= 0,255 553 5L2= 0,255 555 5

A = (L2-L1) 100,000 1 = 0,2 m

A= 0,2 m 10 mK m-1

= 2 mK

6) Las lecturas obtenidas con el termmetro totalmente sumergido son:

L1= 0,255 553 0L3= 0,255 553 5

La diferencia entre ellas es equivalente a 0,5 mK, valor que se consideracomo fuente de incertidumbre adicional.

7) Se comprueba la conduccin trmica J:

L1= 0,255 553 0L = 0,255 553 4

J= 10 K -1( L- L1) 100,000 1 / 3 = 0,231 mK

8) Lectura media:

L= (L1+L2)/2 = 0,255 553 25


33/37



Clculo de la incertidumbre de la calibracin del TRPPA partir de los datos anteriores:

u(L): Incertidumbre de lectura debido a la calibracin del puente demedida:

u(L) = 2 x 10-6/2 =2 x 10-6/

u(L): Incertidumbre de lectura debido a la resolucin del puente deresistencia elctrica:

u(L) = 1 x 10-6/(23) = 0,29 x 10-6/

u(Rs): Incertidumbre de calibracin de la resistencia elctrica patrn,obtenidas a partir de los datos de su certificado de calibracin,

2 x 10-5

en la calibracin:

Rs= 100,000 1 u(Rs) = 2 x 10

-5/2 = 1 x 10-5

u(Rst): El certificado de calibracin de la resistencia elctrica patrn da elvalor para una temperatura de 36 C. El da de la calibracin delTRPP leemos en el indicador 35,7 C. La variacin de temperaturaser la composicin cuadrtica de la variacin real observada

(0,3 C) ms las resolucin del indicador :

t=(0,32+ 0,12) = 0,32 Cu(Rst)= 10 0,32 C ( 1,75 x 10

-6 / C) / 3 = 32,33 x 10 -6

u(Rsd): Si la deriva mxima del patrn es 1 x 10-5 , suponiendo

distribucin rectangular:

u(Rsd)= 1 x 10-5 / 3 = 0,58 x 10-5


34/37



u(Ra): Incertidumbre del valor de resistencia del termmetro debido a laincertidumbre de la intensidad de corriente con la que se hace lalectura. Se toma como cota superior de error el 10% delautocalentamiento:

u(Ra) = (0,2 m 0,1)/3 = 0,012 m

u(Rm1): Falta de estabilidad del TRPP.

u(Rm1) = (0,05 m)/3 = 0,029m

u(tco): Incertidumbre debida a la conduccin trmica. Se determina en elproceso de calibracin, obteniendo 0,4 mK, considerando unadistribucin rectangular (ver descripcin del proceso de lecturaen 5.3):

u(tco) = 0,4 mK / 3 = 0,23 mK

u(C): Se supone que se comete un error total en la determinacin de lacolumna de agua por encima del punto medio del elementosensible del TRPP con cota mxima de 2 cm. Suponiendo unadistribucin rectangular:

u(tci) = 0,73 mK m-1 0,02 m/ 3 = 0,008 mK

u(Cc): Incertidumbre de calibracin de la clula del punto triple del agua:

u(tca) =0,15 mK / 2 = 0,075 mK

u(tm1): La deriva de 0,05 mK para el valor del punto triple del agua entrecalibraciones de la clula, suponiendo distribucin rectangular:

u(tm1)= 0,05 / 3 = 0,029 mK

u(tm2): Se considera un valor mximo de deriva por no esperar el

periodo adecuado de estabilizacin de 0,2 mK, luego:


35/37



u(tsd):= 0,2 / 3 = 0,116 mK


36/37



Tabla 3. Resumen del clculo de u(t)

Magnitud

Xi

Estimacin

x i

Incertidumbretpicau(x i)

Coeficientede

Sensibilidadc i

Contribucin ala

incertidumbretpicau i(y)

L0,255 553 25

/ 2x 10-6/ 100 0,2 m

L 0 0,29 x 10-6 100 0,029 m

Rs 100,000 100 1 10-5 0,255/ 0,0025 m

Rst 0 32,33 x 10-6 0,255/ 0,0082 m

Rsd 0 0,58 x 10-5 0,255/ 0,0015 m

Ra 0 0,012 m 1 0,012 m

Rm1 0 0,029 m 1 0,029 m

tco 0 0,23 mK 1/10 K -1 0,023 m

C/st 0,000 018 25 0,008 mK 1/10 K -1 0,0008 m

Cc/st 0,000 002 0,075 mK 1/10 K -1 0,0075 m

tm1 0 0,029 mK 1/10 K -1 0,0029 m

tm2 0 0,116 mK 1/10 K -1

0,0116 m

Rx 25,555 37 0,21 m

u(t)= 2,1 mK

U(t)= 2 2,1 mK= 4,2 mK


37/37


th-006e PROCEDIMIENTO CALLIBRACION

Documents

Transcript of th-006e PROCEDIMIENTO CALLIBRACION