TESIS MARZO 12 2011 Capitulo III - Repositorio · PDF file2.1.7 Parámetros...

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  • DEDICATORIA

    A Dios y a mis padres

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  • AGRADECIMIENTO

    A Dios, a la Ingeniera Mirella Bermeo Garay, MSc, Directora del Laboratorio de Aguas de la Facultad de Ingeniera Qumica de la Universidad de Guayaquil, al Ingeniero Marlon Ramrez, al personal de la Unidad de Control de Calidad y a todas las personas que de una u otra forma ayudaron a la culminacin de esta investigacin.

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  • NDICE

    CONTENIDO PGINA

    CAPTULO 1 INTRODUCCIN

    1.1 Antecedentes

    Problema

    Diagnstico del problema

    Objetivos

    Hiptesis

    Metodologa

    1

    1.2 1

    1.3 1

    1.4 2

    1.5 2

    1.6 2

    CAPTULO 2 DEFINICIONES GENERALES

    2.1 Incertidumbre 3

    2.1.1 Generalidades

    Concepto

    3

    2.1.2 3

    2.1.3 Necesidad de asegurar la incertidumbre de los resultados 3

    2.1.4 Incertidumbre y otros conceptos relacionados 4

    Incertidumbre, exactitud y trazabilidad 4

    Incertidumbre y precisin 4

    Error e incertidumbre 6

    Incertidumbre y tolerancia 6

    2.1.5 Tipos de Incertidumbre 8

    Incertidumbre tipo A 8

    Incertidumbre tipo B 9

    Incertidumbres conjuntas tipo A y B 10

    2.1.6 La ley de propagacin de incertidumbres. Formas simplificadas 10

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  • 2.1.7 Parmetros Estadsticos, conceptos 12

    Intervalo de trabajo 12

    mbito lineal 12

    Recuperacin 13

    Lmite de deteccin 13

    Lmite de cuantificacin 15

    Robustez 15

    Especificidad 16

    Selectividad 16

    Exactitud 16

    2.2 Validacin 17

    2.2.1. Anlisis de la varianza (ANOVA)

    Principio de la validacin

    Establecimiento de las condiciones y alcance de la validacin

    17

    2.2.2 17

    2.2.3 17

    2.2.3.1 Establecimiento de las condiciones 17

    2.2.3.2 Establecimiento del alcance de la validacin 18

    Parmetros determinados 19

    Todos los parmetros posibles 20

    CAPTULO 3 CARACTERSTICAS GENERALES DE DBO, TURBIDEZ E HIERRO

    3.1 Concepto de demanda bioqumica de oxgeno (DBO) 21

    3.1.1 Generalidades

    Formulacin de la DBO

    DBO por nitrificacin

    Mtodo Respiromtrico

    21

    3.1.2 24

    3.1.3 26

    3.1.4 27

    Tipos de respirmetros 27

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  • Limitaciones e interferencias 28

    Muestreo y almacenamiento 29

    Aparatos 29

    Reactivos Hach 29

    Procedimiento de prueba del DBO Trak 30

    Clculos 31

    Precisin y Sesgo 31

    3.2 Concepto de Turbidez 32

    3.2.1 Finalidad y Aplicacin

    Resumen del Mtodo

    Manejo y Preservacin de Muestras

    Interferencias

    Equipo

    Reactivos

    Procedimiento

    Clculos

    Precisin y Exactitud

    32

    3.2.2 33

    3.2.3 33

    3.2.4 33

    3.2.5 33

    3.2.6 34

    3.2.7 34

    3.2.8 34

    3.2.9 34

    3.3 Concepto de Hierro 35

    3.3.1 Introduccin

    Mtodo de Fenantrolina

    35

    3.3.2 35

    3.3.2.1 Discusin general 35

    3.3.2.2 Instrumental 36

    3.3.2.3 Reactivos 36

    3.3.2.4 Procedimiento 36

    3.3.2.5 Clculos 37

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  • 3.3.2.6 Precisin y Sesgo 37

    CAPTULO 4 PARTE EXPERIMENTAL ESTADSTICA

    4.1 Datos estadsticos de Demanda Bioqumica de Oxgeno 38

    4.1.1 Proceso de Validacin de DBO5

    Clculos de Validacin de DBO5

    Proceso de Incertidumbre

    Clculo de Incertidumbre de DBO5

    39

    4.1.2 41

    4.1.3 44

    4.1.4 45

    4.2 Datos estadsticos de Turbidez 51

    4.2.1 Proceso de Validacin de Turbidez

    Clculos de Validacin de Turbidez

    Clculo de Incertidumbre de Turbidez

    55

    4.2.2 57

    4.2.3 62

    4.3 Datos estadsticos de Hierro 65

    4.3.1 Proceso de Validacin de Hierro

    Clculos de Validacin de Hierro

    Clculo de Incertidumbre de Hierro

    67

    4.3.2 69

    4.3.3 73

    CAPTULO 5 RESULTADOS

    5.1 Resultados

    Anlisis de Resultados

    Conclusiones y Recomendaciones

    76

    5.2 83

    5.3 85

    Bibliografa 89

    Glosario 91

    Nomenclatura 94

    ANEXOS

    Anexo 1 Fotos de los equipos 95

    Anexo 2 Mtodos de anlisis de DBO5 98

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  • Anexo 3 Tablas: Cochran , Fisher 103

    Anexo 4 Grficos de DBO5 y grfica de temperatura promedio de incubadora 106

    Anexo 5 Certificados de intercomparacin para DBO5 ( Fapas ) 111

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  • NDICE DE FIGURAS

    Figura 2.1 Diferencias entre precisin e incertidumbre 5

    Figura 2.2 Relacin de la incertidumbre con la tolerancia 7

    Figura 2.3 Incertidumbres tipo A y tipo B 10

    Figura 3.1 Efecto de una poblacin bacterial inicial baja sobre la DBO 21

    Figura 3.2 Efecto de una simiente bacterial no aclimatada sobre la DBO 22

    Figura 3.3 Efecto de la nitrificacin sobre la DBO 22

    Figura 3.4 Efecto de un contenido alto de algas sobre la DBO 23

    Figura 3.5 Curva tpica de DBO 24

    Figura 3.6 Efecto del valor de k sobre la DBO 25

    NDICE DE GRFICOS

    Grfico 4.1 Reproducibilidad y Repetibilidad de DBO5 100 mg/l (Por canales) 47

    Grfico 4.2 Reproducibilidad y Repetibilidad de DBO5 200 mg/l (Por canales) 49

    Grfico 4.3 Reproducibilidad de Turbidez 20 NTU (Promedios) 64

    Grfico 4.4 Reproducibilidad de Hierro 5 mg/l (Promedios) 75

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  • NDICE DE TABLAS

    Tabla 2.1 t de Student 14

    Tabla 2.2 Objetivos de la validacin segn el tipo de procedimiento de ensayo 18

    Tabla 2.3 Alcance de la validacin segn el tipo de procedimiento de prueba 19

    Tabla 2.4 Efecto de modificaciones al mtodo de ensayo sobre los parmetros a determinar

    20

    Tabla 3.1 Seleccin del volumen de la muestra 31

    Tabla 4.1 Lecturas de Demanda Bioqumica de Oxgeno (DBO5) 38

    Tabla 4.2 Objetivos y diseo experimental para DBO5 39

    Tabla 4.3 Tratamiento estadstico para DBO5 41

    Tabla 4.4 Proceso de Incertidumbre 44

    Tabla 4.5 Lecturas de Turbidez 51

    Tabla 4.6 Objetivos y diseo experimental para Turbidez 55

    Tabla 4.7 Tratamiento estadstico para Turbidez 57

    Tabla 4.8 Lecturas de Hierro 65

    Tabla 4.9 Objetivos y diseo experimental para Hierro 67

    Tabla 4.10 Tratamiento estadstico para Hierro 69

    Tabla 5.1 Anlisis de la Homogeneidad entre las Varianzas utilizando los tabulados de Cochran para DBO5 (100 mg/l)

    76

    Tabla 5.2 Anlisis de la Distribucin F de Fisher para DBO5 (100 mg/l) 76

    Tabla 5.3 Desviacin Estndar y Coeficiente de Variacin de Repetibilidad para DBO5 (100 mg/l)

    76

    Tabla 5.4 Desviacin Estndar y Coeficiente de Variacin de Reproducibilidad para DBO5 (100 mg/l)

    77

    Tabla 5.5 Anlisis de la Homogeneidad entre las Varianzas utilizando los tabulados de Cochran para DBO5 (200 mg/l)

    77

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  • Tabla 5.6 Anlisis de la Distribucin F de Fisher para DBO5 (200 mg/l) 77

    Tabla 5.7 Desviacin Estndar y Coeficiente de Variacin de Repetibilidad para DBO5 (200mg/l)

    78

    Tabla 5.8 Desviacin Estndar y Coeficiente de Variacin de Reproducibilidad para DBO5 (200 mg/l)

    78

    Tabla 5.9 % de Exactitud para DBO5 (200 mg/l) 78

    Tabla 5.10 Anlisis de la Homogeneidad entre las Varianzas utilizando los tabulados de Cochran para Turbidez

    79

    Tabla 5.11 Anlisis de la Distribucin F de Fisher para Turbidez 79

    Tabla 5.12 Desviacin Estndar y Coeficiente de Variacin de Repetibilidad para Turbidez

    79

    Tabla 5.13 Desviacin Estndar y Coeficiente de Variacin de Reproducibilidad para Turbidez

    80

    Tabla 5.14 % de Exactitud para Turbidez 80

    Tabla 5.15 Anlisis de la Homogeneidad entre las Varianzas utilizando los tabulados de Cochran para Hierro

    81

    Tabla 5.16 Anlisis de la Distribucin F de Fisher para Hierro 81

    Tabla 5.17 Desviacin Estndar y Coeficiente de Variacin de Repetibilidad para Hierro

    82

    Tabla 5.18 Desviacin Estndar y Coeficiente de Variacin de