HERRAMIENTAS

METROLOGICAS

INDICE

1. Introduccin

2. Referencias analticas

3. Gestin de los equipos

4. Herramientas estadsticas

Las referencias son la base de la metrologia: medir es

comparar y para ello es necesario disponer de

referencias o patrones a los cuales recurrir para realizar

las medidas.

La calidad de las medidas viene determinada por la

realizacin de una serie de actividades adecuadas para

la gestin de los equipos (seleccin, instalacin,

mantenimiento, calibracin, verificacin)

La estadstica es una herramienta de trabajo

fundamental en los sistemas de control y evaluacion de

la calidad de los laboratorios

1. INTRODUCCION

2. REFERENCIAS ANALITICAS

ARMONIZACION DE UNIDADES A TRAVES DEL

SISTEMA INTERNACIONAL

Importancia de la expresin de resultados

mediante un sistema comn de unidades

Sistema Internacional de unidades (SI)

elaborado por el BIPM en colaboracin con otros

organismos internacionales (CGPM, CIPM, ISO,

IUPAC)

o Unidades bsicas, derivadas y complementarias

o Nombre, definicion, smbolos, prefijos para multiplos y submltiplos.

Unidades de uso frecuente no recogidas en el SI.

Sistema legal de unidades : contiene unidades

del SI y otras unidades (ver documento en WebCT)

2. REFERENCIAS ANALITICAS

2. REFERENCIAS ANALITICAS

CLASIFICACION JERARQUIZADA DE REFERENCIAS

O PATRONES

Bsicos: unidades basicas del S.I.

Qumicos generales: C12 para establecer las

masas atmicas, N de Avogadro, Patrones

operacionales (Faraday, Ag metlica ultrapura

>99,999 %)

Analticos

o Primarios: sustancias puras, RM, CRM puros,

CRM sintticos

o Secundarios: CRM tipo matriz , materiales

contrastados, RM internos.

2. REFERENCIAS ANALITICAS

2. REFERENCIAS ANALITICAS2. REFERENCIAS ANALITICAS

Ag metlica ultrapura como patrn operacional

2. REFERENCIAS ANALITICAS

Ejemplos de patrones analticos primarios empleados habitualmente en los laboratorios

2. REFERENCIAS ANALITICAS

Ejemplos de Materiales de Referencia (RM) empleados para contrastar propiedades fsicas

2. REFERENCIAS ANALITICAS2. REFERENCIAS ANALITICAS

Ejemplos de Materiales de Referencia (RM) empleados para contrastar propiedades fsicas)

2. REFERENCIAS ANALITICAS

CRM (Materiales certificados de referencia) Concepto: material de referencia o patrn

acompaado de un certificado en el cual uno o

varios valores de sus propiedades estan

certificadas por un procedimiento que establece

su trazabilidad y se acompaa de su incertidumbre

con la indicacin del nivel de confianza.

Tipos:

oPrimarios: CRM-puros (sustancias puras que han sido certificadas), CRM-sinteticos (mezclas

de sustancias puras)

o Secundarios: CRM-matriz (se certifican determinados componentes en matrices

concretas, ya sean completamente naturales o

con los analitos aadidos

2. REFERENCIAS ANALITICAS

CRM (Materiales certificados de referencia)Requisitos: representatividad, homogeneidad,

estabilidad, exactitud, trazabilidad e

incertidumbre de los valores certificados.

Preparacin: seleccin y preparacin, estudios

de homogeneidad y estabilidad, certificacin,

evaluacin estadstica, presentacin del informe

Criterios para la seleccin de CRM en el

laboratorio: matriz y concentracion similar,

incertidumbre pequea respecto a la de los

resultados.

Empleo de CRM en el laboratorio: validacion de

metodos, comparacion de metodos, calibracion de

equipos, deteccin de errores durante el control

de calidad.

Organismos suministradores. Bancos de datos

- Los materiales de referencia certificados [Standard Referente Material, SRM, o Certified Referente

Material, CRM] son materiales cuya composicin est certificada por organismos internacionales

competentes (National Bureau of Standards (NBS) o la Oficina Comunitaria de Referencia (BCR)).

- Los materiales deben ser lo ms semejantes posible a las muestras que se han de analizar, tanto en

composicion global como en margenes de concentracin.

2. REFERENCIAS ANALITICAS

Terminologa y requerimientos de la norma ISO

17025

Ciclo de vida de los equipos

Deteccin y Justificacin de la necesidad y

definicin de las caractersticas

Seleccin y compra

Recepcin y puesta en servicio

Utilizacion rutinaria

Obsolescencia

Cualificacin de los equipos

Cualificacin del diseo

Cualificacin de la instalacion

Cualificacin operacional

Cualificacin en funcionamiento rutinario

3. GESTION DE LOS EQUIPOS

3. GESTION DE LOS EQUIPOS

Etapa de funcionamiento rutinario de los

equipos

Mantenimiento

o preventiva o correctiva

Calibracino concepto segn ISOo tipos: directa e indirectao plan de calibracin

Verificacin

o concepto y diferencias con la calibracion

o ejemplos

3. GESTION DE LOS EQUIPOS

3. GESTION DE LOS EQUIPOS

Consecuencias de los procesos de calibracin y verificacin

Tratamiento de equipos defectuosos

3. GESTION DE LOS EQUIPOS

4. HERRAMIENTAS ESTADISTICAS

ASPECTOS GENERALES

Soporte clave de los SGC en laboratorios: en

o Anlisis rutinarios: validacion de mtodos, toma de muestras, generacin de resultados,

control de calidad, expresin correcta y

evaluacin final, etc.

o I+D+I: optimizacin, metodos de clasificacin, diseo experimental, etc.

La informacin analtica generada en el

laboratorio debe ser

o correcta

o comparable con otros laboratorios

4. HERRAMIENTAS ESTADISTICAS

CONCEPTOS BASICOS DE ESTADISTICA Muestra y poblacin

Distribucin normal o gaussiana

4. HERRAMIENTAS ESTADISTICAS

CONCEPTOS BASICOS DE ESTADISTICA

Comprobacin de la normalidad: tests

estadisticos en base a coeficientes de

asimetria y de apuntamiento.

Estrategias en caso no normalidad

Otros tipos de distribucin

Parmetros estadsticos caractersticos de

la muestra y poblacin

o Caractersticas de la distribucin normal

o Parmetros que estiman el valor central:

media, mediana, moda

o Parmetros que estiman la dispersin: s,

DER, varianza, recorrido, amplitud, etc.

4. HERRAMIENTAS ESTADISTICAS

APLICACIONES DE HERRAMIENTAS ESTADISTICAS (ver enunciados de problemas para resolver en

WebCT)

Intervalos de confianza: calculo y empleo en el

control estadstico de los procesos

Comparacin de resultados mediante ensayos de

significacin:

o comparacin de varianzas (test F)

o omparacion de medias (test t): con un valor

de referencia, con otra media, resultados

apareados.

Empleo de la regresin lineal:

o para comparar resultados

o en la calibracin analtica (externa y por

adicin patrn)

4. HERRAMIENTAS ESTADISTICAS

APLICACIONES DE HERRAMIENTAS ESTADISTICAS

Clculos de incertidumbres

Expresin de los resultados: unidades, cifras

significativas, rechazo de resultados errneos,

limites de deteccin y cuantificacin, sensibilidad,

Ensayos de robustez

Tratamiento de datos en ejercicios nter

laboratorios

Criterio estadsticos en la toma de muestras

(representatividad)

4. HERRAMIENTAS ESTADISTICAS

APLICACIONES DE HERRAMIENTAS ESTADISTICAS

Sistemas de gestin de la informacin en los

laboratorios (LIMS): incluye toda la informacion

generada desde la toma de muestra hasta la

emision del informe final.

o es un sistema informticoo gestiona y tramita tambien la parte burocratica

o genera informacion y la presenta de forma adecuada a partir de los datos recibidos

(muestras, anlisis, fechas, etc.)

o incluye las actividades internas de control de calidad (graficos de control, replicados, etc.)

4. HERRAMIENTAS ESTADISTICAS

4. HERRAMIENTAS ESTADISTICAS

4. HERRAMIENTAS ESTADISTICAS 4. HERRAMIENTAS ESTADISTICAS

4. HERRAMIENTAS ESTADISTICAS