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Determinación de Azúcar blanca por medio de valoración directa

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  • UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO

    FACULTAD DE INGENIERA PESQUERA Y ALIMENTOS

    ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERA DE ALIMENTOS

    Curso: Tecnologa de azcar y derivados

    Nombre del Profesor : Ing. Carlos Chinchay Barragn

    Integrantes:

    Cercedo Lijarza Nancy Marisel Dextre Romero Helen Evelyn Letona Escudero Maria Claudia Lu Ya Wen Or Molero Melina Lizbeth Oviedo Gutirrez Mayra Iris Tamariz Huaytalla Tania Melissa

    Semestre Acadmico : 2014 B

    INFORME DE LABORATORIO N 3

    DETERMINACIN DE SO2 EN AZCAR BLANCA

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    TECNOLOGA DE AZUCAR Y DERIVADOS

    I. INTRODUCCIN

    El presente informe se refiere al tema de determinacin de dixido de azufre, que se puede realizar para el conocimiento de la concentracin de un aditivo conservante por valoracin en una muestra de azcar blanca. Para la realizacin de la experiencia es necesario mencionar a la Sulfatacin azucarera que tiene como objetivo principal: inhibir reacciones que causan formacin de color; la coagulacin de coloide soluble; la formacin de precipitado CaSO3 (sulfito de calcio); disminuir la viscosidad del jugo y, consecuentemente, del jarabe, masas cocidas y mieles, facilitando las operaciones de evaporacin y coccin.

    La mxima concentracin tolerada del SO2 en azcar es de 70ppm. El dixido de azufre es el preservante de alimentos ms comnmente utilizado porque inhibe el crecimiento de hongos, levaduras y bacterias aerbicas, se emplea en la elaboracin de vinos, en la conservacin de frutas frescas refrigeradas y adems para prevenir el pardeamiento enzimtico en frutas y verduras. Permite la preservacin de la vitamina C pero inactiva la vitamina B. Cuando se adiciona al alimento ocurren reacciones de asociacin-disociacin en la fase acuosa y se establece un equilibrio entre el SO2, HSO3 (in bisulfito) y SO3 (In sulfito). Este equilibrio depende del pH, temperatura y algunas sustancias al interior del alimento como los grupos carbonilos presentes en los azcares o los grupos sulfhidrilos presentes en las protenas.

    Durante el desarrollo de la prctica para la muestra problema se valorar con Iodo que reacciona con los iones, oxidndolos y reducindose; tomando como indicador al almidn producindose el color azul.

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    II. OBJETIVOS

    Conocer y entender el procedimiento para determinar SO2 en azcar blanca.

    Determinar la concentracin de SO2 por valoracin directa en una muestra de azcar blanca.

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    III. MARCO TERICO

    3.1. DIXIDO DE AZUFRE ()

    3.1.1. Descripcin

    El dixido de azufre es el xido ms comn y uno de los ms importantes. Es un gas incoloro, denso, de olor intenso e irritante en concentraciones superiores a 3 ppm, txico (mximo tolerado por los humanos 5 ppm y para los vegetales 1 ppm). Es 2.2 veces ms pesado que el aire, a pesar de lo cual se desplaza rpidamente en la atmsfera, siendo un gas bastante estable.

    3.1.2. Estructura molecular

    Angular (119), hbridos sp2. El enlace SO est reforzado por la posibilidad de retrodonacin dp-pp. La distancia SO (1.431) es intermedia entre la de un enlace sencillo y uno doble.

    Es un compuesto muy soluble en agua (39 cc de gas en 1 cc de agua), aunque no se ha detectado la formacin del cido sulfuroso aunque s existen sus correspondientes sales (sulfitos y bisulfitos).

    2 () + 2 () 23() Tiene propiedades reductoras lo que justifica su capacidad para actual como agente blanqueador. -Medio cido: (42/2 ) = 0.2. -Medio bsico: (42 / 32) = 0.90 ( ) A escala industrial se obtiene mediante dos mtodos, la combustin directa de azufre o sulfuro de hidrgeno y la tostacin de sulfuros de metales. 1/88() + 2() 2() 2 () + 32() 2 () + 2 2()

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    A pequea escala puede obtenerse haciendo reaccionar cido sulfrico con sulfito sdico:

    24() + 23 () 2 () + 24 () + 2 ()

    3.1.3. Principales usos

    La principal aplicacin del 2es la sntesis de SO3 para obtener cido sulfrico (24), Sulfitos, sulfatos y dixido de azufre.

    2() + 2() 3() = 98/ En medicina, el azufre ha cobrado gran relevancia por la extensin del uso de las sulfamidas y su utilizacin en numerosas pomadas tpicas. Se emplea tambin para fabricar fsforos, caucho vulcanizado, tintes y plvora. En forma de polvo finamente dividido y frecuentemente mezclado con cal, el azufre se usa como fungicida para las plantas. La sal tiosulfato de sodio, Na2S2O35H2O, llamada impropiamente hiposulfito, se emplea en fotografa para el fijado de negativos y positivos. Combinado con diversas lminas de minerales inertes, el azufre constituye un pegamento especial utilizado para sujetar objetos metlicos a la roca, como en el caso de los rieles o vas de tren y cadenas. El cido sulfrico es uno de los productos qumicos industriales ms importantes, pues adems de emplearse en la fabricacin de productos que contienen azufre sirve tambin para elaborar una gran cantidad de materiales que no contienen azufre en s mismos como el cido fosfrico. El SO2 tambin se emplea en la industria del papel y la pulpa de madera como blanqueador. Otro de sus usos ms destacados es como aditivo en vinos. El SO2 se usa como antioxidante y para prevenir el oscurecimiento en vinos, patatas deshidratadas y otros. El SO2 parece ser inocuo cuando se ingiere con los alimentos, sin embargo es muy irritante para las vas respiratorias cuando se inhala. Su utilizacin en la fabricacin de vinos tiene los siguientes efectos: evitar el crecimiento de levaduras, que se encuentran en la piel de las uvas y que estropearan el vino, se combina con el acetaldehdo, una sustancia que puede afectar al sabor del vino y, por ltimo, sirve como antioxidante para prevenir la oxidacin del alcohol etlico a cido actico (vinagre).

    3.1.4. La sulfitacin del jarabe

    Se emplea jarabe que sale de los evaporadores, y se obtiene un azcar de calidad mejor y ms uniforme que la que se obtiene por sulfitacin del guarapo solo. El jarabe sulfitado se suele mantener a pH definitivamente cido (pH 6.1 a 6.5).

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    3.2. AZUFRE EN LA FABRICACIN DE ACAR

    El proceso de sulfitacin ha sido empleado durante muchos aos para la produccin de azcares blancos de consumo directo. El uso del SO2 unido al de la cal en la fabricacin de azcar crudo no es procedimiento general en la actualidad. En estados de Norteamrica y Sudfrica se empleaba el mtodo de la sulfitacin desde los aos 20 aproximadamente, aunque el costo adicional de la sulfitacin, el aumento de incrustaciones en calentadores y evaporadores; y el mayor contenido de ceniza en los azcares crudos que se logran por este proceso son los motivos por los cuales se ha interrumpido la sulfitacin en la produccin de crudos. El proceso de combustin: El azufre calentado en el aire a 250C se inflama y se quema con una llama de color azul purpura, formando dixido de azufre y produciendo 2217 Kcal/Kg de azufre.

    + 2 2 El calor desprendido es ms que suficiente para fundir todo el azufre presente en el aparato utilizado para producir dixido de azufre y para calentar el azufre fundido hasta una temperatura final que depende de la velocidad de combustin y del efecto sobre el dispositivo externo de enfriamiento que usualmente se tiene. El azufre fundido se evapora (la presin de vapor depende de la temperatura del lquido) y los vapores calientes de azufre se queman al entrar en contacto con el aire. La combustin ser completa si se hace llegar el suficiente oxgeno por un periodo de tiempo suficientemente grande a una alta temperatura suficiente.

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    3.2.1. Aspectos positivos de la sulfitacin

    Es mltiple el efecto del dixido de azufre en la fabricacin de azcar,

    pudiendo esto representarse brevemente de la siguiente manera:

    En la acidificacin de los jugos mezclados, en que se agrega dixido de azufre hasta un pH menor de 6.0, reaccionando este compuesto con el Al2O3 y el Fe2O3 para formar el complejo insoluble 23 (SiO2)n. Esta misma reaccin ocurre en la sulfitacin de meladuras y melazas.

    El dixido de azufre se combina con el en el proceso de sulfitacin produciendo CaSO3 en forma de gruesos cristales que funcionan como auxiliares de la operacin de filtracin.

    En la sulfitacin de meladura y melazas el dixido de azufre reacciona con los organatos de calcio formando 3 insoluble y cidos orgnicos libres.

    En los jugos el dixido de azufre retarda la reaccin entre los azucares reductores y, en particular, inhibe la formacin de compuestos de oxidacin de color oscuro, productos de la condensacin de aminocidos y azucares reductores.

    Est demostrado que los sulfitos no se oxidan rpidamente a sulfatos si las soluciones de azcar estn en contacto con el aire. El exceso de dixido de azufre presente en las soluciones cidas (pH menor de 6.0) se separa parcialmente por evaporacin.

    El exceso de dixido de azufre libre que existe en las soluciones de azcar se separa parcialmente en los tachos por efecto del vaci.

    Es evidente que la intensiva sulfitacin de meladuras y melazas tiene un efecto muy especial, aunque el anlisis de los lquidos que estn en proceso de cristalizacin muestre que una gran parte del 2 no est ya presente por haberse eliminado por evaporacin durante la operacin de concentracin.

    La cantidad de sulfitos que, de hecho, se transforma en sulfato (desde la meladura hasta las mieles finales y el azcar elaborado), comprende no ms del 10% del azufre que como 2 se aade a la meladura.

    Segn estudios realizados se indica que el efecto blanqueador es probablemente el resultado de la combinacin con los azcares reductores, obtenindose as un bloqueo de la funcin carbonilo, que es esencial para la formacin de caramelo y melanoidina.

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    Si el jugo se alcaliza antes de la sulfitacin se forma un precipitado pesado

    que absorbe una gran cantidad de sustancias colorantes.

    3.2.2. Aspectos negativos de la sulfitacin

    Al sulfitar meladuras y melazas debe hacerse una distincin entre las reacciones siguientes, causadas por un exceso de azufre como agente precipitante.

    A valores bajos de pH (pH 6.0) el dixido de silicio reacciona con los

    sesquixidos para formar compuestos insolubles ligeramente hidratados, los que disminuyen la viscosidad que poseen las soluciones de azcar,

    El dixido de azufre reacciona con los organatos de calcio produciendo un

    precipitado de CaSO3 y cidos orgnicos libres, disminuyendo tambin la viscosidad de las soluciones.

    En la prctica se ha encontrado que si las meladuras blanqueadas se

    exponen al aire durante algn tiempo, entonces se oscurecen otra vez debido a la oxidacin.

    La temperatura y la alcalinizacin son muy importantes desde el punto de

    vista del color final que se trata de obtener. Las temperaturas arriba de 70C son altamente perjudiciales para aclaracin del color, as como tambin las alcalinizaciones arriba de un pH de 8.5. Se ha dicho que los mejores azcares sulfitados se obtienen evitando una sobre alcalizacin localizada (no sobre un pH de 8) y una alta temperatura (no sobre 70C).

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    IV. MATERIALES Y MTODO

    4.1. MATERIALES, EQUIPOS, REACTIVOS E INSTRUMENTOS

    Balanza

    Vaso precipitado

    esptula

    Bureta de 25 mL

    Matraz

    Probeta

    Fiolas de 100 mL

    Pipeta de 10 mL

    Azcar blanca

    Agua destilada

    Almidn

    Iodo 0.1 N

    Hidrxido de sodio (NaOH) a 3N

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    4.2. MTODO

    1. Pesar 50 gramos de Muestra (Azcar blanca) en un vaso precipitado de 400ml y enrazar hasta 200 ml aproximadamente.

    2. Adicionar 25 ml de solucin de sacarosa 25 ml de NaOH a 3N se agita tapar y dejar reposas por 20 minutos.

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    3. Agregar 10 ml de cido sulfrico al 1/3 y agitar, luego agregar una solucin de 2 ml de almidn y agitar. .

    4. Por ltimo se titula con una solucin de iodo al 0, 1N , concluyendo la titulacin cuando al caer una gota del iodo se colorea el lquido en violeta azul de manera permanente durante 15 segundos.

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    V. RESULTADOS

    5.1. PREPARACIN DE SOLUCIONES

    HIDROXIDO DE SODIO (3N)

    =

    =

    =

    =

    Para una solucin de 3N necesitamos 12 gr de hidrxido de sodio para un volumen de 100 ml de agua.

    ALMIDON (1%) % () = gr

    Disolver (100 H2O fra + 1 gr de almidn) + 200 ml de H2O tibia

    ACIDO SULFURICO (1/3)

    10 ml de cido sulfrico + 20 ml H2O

    =

    Gramos de almidn a utilizar

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    SOLUCION AZUCARADA 50 gr de azcar + 200 ml H2O

    5.2. TITULACIN

    Base (anhdrido sulfuroso )

    Solucin azucarada + 25 ml de NAOH 3N + 10 ml H2SO4 + 2 ml almidn

    (50g sacarosa + 200 ml H2O)+ 25 ml de NAOH 3N + 10 ml H2SO4 + 2 ml almidn

    ACIDO

    Iodo 100

    5.3. CLCULOS

    = .

    = . .

    = . .

    = .

    Gasto de la titulacin 0.9 ml

    = .

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    VI. DISCUSIONES

    Roberto Esparza Silva PRDE, Mara E. Campos Miranda - ASTC; Minimizacin de la contaminacin ambiental en un Ingenio Azucarero; Universidad Nacional Federico Villarreal; 2006. En la produccin del azcar de caa, se aplica usualmente el tratamiento simple con caliza (defecacin), ya menos un tratamiento con cal y dixido sulfuroso (sulfodefecacin) y raramente el tratamiento con cal y dixido de carbono como mtodo de purificacin del extracto. El decantado se somete a un filtrado posterior fino y pasa directamente a la estacin de evaporacin. El sedimento o concentrado (aproximadamente de 20 a 30 kg/100 kg de materia prima) se separa, predominantemente en filtros de aspiracin de tambor, en las componentes filtrado y lodo/torta de filtro (aproximadamente de 3 a 6 kg/100 kg de materia prima). El filtrado se reintegra al proceso, mientras el lodo de filtro se evacua.

    Segn Cdigo Alimentario; ALIMENTOS AZUCARADOS;

    Artculo 768 - (Res 1546, 12.09.90)

    "Se entiende por Azcar blanco, la sacarosa purificada y cristalizada. Responder, segn su calidad, a las siguientes exigencias:

    Refinado:

    Anhdrido sulfuroso total: Mx 2 mg/kg. La denominacin de refinado se aplicar nica y exclusivamente al azcar blanco que, adems de reunir las condiciones precedentemente establecidas, haya sido obtenido por refundicin de azcar y tratamiento fsico qumico de clarificacin, de coloracin, filtracin y recristalizacin.

    Primera calidad:

    Anhdrido sulfuroso total: Mx 20 mg/kg

    Segunda calidad:

    Anhdrido sulfuroso total: Mx 70 mg/kg.

    Para la Reglamentacin Tcnico-Sanitaria de azcares destinados al consumo humano, el azcar blanco refinado la sacarosa purificada y cristalizada, sana y limpia debe tener un contenido residual en anhdrido sulfuroso no ms de 15 mg/kg.

    Segn la experiencia, se obtuvo . / quiere decir que el Cdigo Alimentario Argentino lo clasificara en Azcar Blanca de Segunda Calidad.

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    Jos Adolfo Orozco Bautista; SUSTITUCIN DE SUBACETATO DE PLOMO COMO CLARIFICANTE EN LOS ANLISIS DE LABORATORIO EN UN INGENIO AZUCARERO; TRABAJO DE GRADUACIN PRESENTADO A LA JUNTA DIRECTIVA DE LA FACULTAD DE INGENIERA; Universidad de San Carlos de Guatemala; Guatemala, agosto de 2006. Azcar Blanco Azcar que ha sufrido la prdida de color al pasar por un proceso de sulfatacin por medio de anhdrido sulfuroso. Este azcar tambin llamado de consumo directo, es el que se cuece directamente a partir del jugo de caa concentrado.

    Amrico Vergara J., Marcial Silva J; Anlisis multivariante aplicado a los resultados fsico-qumicos de los vinos tintos de Ica; UNALM 68(3), 2007. Se tiene que la densidad que tiene una correlacin directamente proporcional y significativa con: Extracto seco (0.918), Azcares reductores (0.916), Anhdrido sulfuroso total (0.714) y Anhdrido sulfuroso combinado (0.723), es poco probable que la concentracin de Anhdrido sulfuroso y el pH influyan en la variacin de la densidad. Segn Gonzles y Pea-Mndez (2000), existe una correlacin estrecha de la densidad con azcares reductores y extracto seco, por que la densidad se debe principalmente a estos dos compuestos.

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    VII. CONCLUSIONES

    Conocimos el procedimiento para la determinacin de SO2, que consiste en una titulacin empleando varios reactivos, detallados anteriormente, el cual culmina hallando el resultado en una ecuacin que nos permitir encontrar el contenido de SO2 en la muestra.

    Se determin el contenido de SO2 en la muestra de azcar blanca, la

    cual dio como resultado 57,6 mg por L, analizando este valor, podemos decir que la azcar analizada es de buena calidad, ya que la cantidad mxima permitida es de 70 mg por L.

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    VIII. REFERENCIA BIBLIOGRFICA

    BERRETA, T. ANHDRIDO SULFUROSO. Escuela de viticultura. URUGUAY

    pp. 9 2. Se Obtenido el 02 de octubre del 2014 en: doc/238282749/Anhidrido-sulfuroso

    Dixido de Azufre, Aditivos Alimentarios. Obtenido el 02 de octubre del 2014 en: http://www.aditivos-alimentarios.com/2014/01/e220-dioxido-azufre-sulfitos.html

    ESPARZA SILVA, Roberto PRDE, Mara E. Campos Miranda - ASTC; Minimizacin de la contaminacin ambiental en un Ingenio Azucarero; Universidad Nacional Federico Villarreal; 2006.

    FLORES GLVEZ, Diana Mara; 2007; Evaluacin Comparativa del mtodo de sulfitacin frente al empleo de perxido de hidrgeno en el proceso de decoloracin de meladura en el Ingenio Risaralda S.A. Universidad Tecnolgica de Pereira. Programa de Qumica Industrial. Obtenido el 02 de octubre del 2014 en: http://repositorio.utp.edu.co/dspace/handle/11059/1079

    MINISTERIO DE SALUD DE LA NACION; Cdigo Alimentario; Alimentos Azucarados; Artculo 768.http://www.msal.gov.ar/argentina-saludable/pdf/CAPITULO_X.pdf

    OROZCO BAUTISTA, Jos Adolfo; Sustitucin De Subacetato De Plomo Como Clarificante En Los Anlisis De Laboratorio En Un Ingenio Azucarero; Trabajo De Graduacin Presentado A La Junta Directiva De La Facultad De Ingeniera; Universidad de San Carlos de Guatemala; Guatemala, agosto de 2006.

    VERGARA, Amrico J. y Marcial SILVA J; Anlisis multivariante aplicado a los resultados fsico-qumicos de los vinos tintos de Ica; UNALM 68(3), 2007.