Sistemas Portadores y de Inyección

8/19/2019 Sistemas Portadores y de Inyección

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Sistemas portadores degases y sistemas de

inyección

EDGAR RIGEL AGUILAR GONZÁLEZ JETZAET EN!ISO "ERNÁNDEZANDREA JA!INTO !A#$OSSERGIO ALEJANDRO SALAZAR $ALO#ITZEL $ATRI!IA &ÁS%UEZ #ART'NEZ


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Los componentes de (na m(estra )apori*ada se separ

consec(encia de +(e se reparten entre (na ,ase gaseo,ase estacionaria contenida en (na co-(mna.

A- --e)ar a ca/o (na separación cromatogr01ca de gasm(estra se e)apori*a y se inyecta en -a ca/e*a de -a c

La e-(ción se --e)a a ca/o mediante e- 2(3o de (na 4# inerte.

!RO#ATOGRA4IA DE GAS


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!RO#ATOGRA4'A DEGASES

!RO#ATOGRA4'A DE GAS5L'%UIDO 6!GL7

!RO#ATOGRA4'A DES8LIDO 6!GS7

e- ana-ito se di)ide entre (na,ase mó)i- gaseosa y (na,ase -9+(ida inmo)i-i*adaso/re -a s(per1cie de (nre--eno so-ido.

Se /asa en (na ,aseestacionaria só-ida en-a retención de -os anoc(rre por +(e :ayadsorción.


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Los componentes ,(ndamenta-es de (n ins

caracter9stico para cromatogra,9a de gases son -os sig;

Sistema de gas portador.

Sistema de inyección de -a m(estra."ornos y co-(mnas cromatogr01cas.Sistema de detección.Sistema de registro.

INSTRU#ENTOS $ARA !RO#ATOGRA4'A GL'%UIDO


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DIAGRA#A DE UN !RO#AT8GRA4O


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Genera-idades5A -a 4# se -e --ama gas portador.5E- :e-io es e- gas mas com manómetros ymedidores de 2(3o.5!ontienen a men(do (n tami* mo-ec(-ar para e-iminar e

otras imp(re*as.

SISTE#A DE GAS $ORTAD


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-E- 2(3o se contro-a en ? etapas> en e- ci-indro de gas y edetector.- Las presiones de entrada osci-an entre @ a @Bpsi 6-/C i

ocasiona 2(3os de ?B a @B mLC min con co-(mnas empa+y de @ a ?BmLC min en co-(mnas de capi-ares t(/(-ares.

Flujó


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Inyectores $ara!o-(mnas Empa+(etadas

!antidades de m(estra re-ati)amente e-e)adas La inyección de (nos c(antos m- de m(estra no

a (na merma de -a e1cacia


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-o+(e

met0-icopro)isto de(n sistema

deca-entamien

to

Termostato y (n

ais-amiento t=rmicoadec(ado

En einterioenc(ea-o3adsistem

deinyecc


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En e- sistema de inyecci

E- gas portador circ(-a por e- sistema #icro3eringa de precisión a tra)=s de- septum

&apori*ada de,orma instantanea

!0mara de me*c-a Cliner . Aceroinoida/-e> Ni> )idrio

o c(ar*o

Arrastracorrien

por


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S(gerencias

&o-(menproporciona-

• E)itar me*c-as incomp-etas o /andas ecesi)amente anc:as

• Entre -a c0mara de inyección y -a co-(mna de/e ser menor pensanc:amiento de /anda

E)itar

• 4ormación de t(r/(-encias en e- paso de -a c0mara de inyecco-(mna.

• La eistencia de &m no /arridos por -a corriente para e)itarde,ormaciones de -as /anda

Temperat(ra

• "omog=nea para e)itar -a discriminación de a-g(no de -ocomponentes de -a m(estra


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Inyectores para co-(mnacapi-ares

La cantidad de m(estra +(e p(eden separar es menen -as co-(mnas empa+(etadas.

Los )o-


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Inyección con di)isión dm(estra 6Sp-it7

5 Se m(estra d

5 Só-o .@capi-ar


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• Da -os picos mas 1nos y me3or separación.

• Impide -a so/recarga de

co-(mna• ti- para ana-itos e

concentración aprecia/-e> +(e di-(ye -a m(estra.

&enta3as

• Desperdicia (na porcisigni1cati)a de -a m(estra.

• #a- -9mite de detección y /arepeti/i-idad.

Des)enta3as


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Inyección Fsp-it-ess sidi)isión de m(estra

Toda la muestra es inyectada en la columna.

Hsta condensa en -a ca/e*a de -a co-(mna.

E- diso-)ente condensado en -a co-(mna concentra -oscomponentes a ana-i*ar atrap0ndo-os 6e,ecto so-)ente7.

Tiempo desp(=s se a/re en e- inyector (na )0-)(-a dep(rga para --e)ar e- diso-)ente contenido en e- inyector a-a atmos,era.

A- mismo tiempo de -a p(rga se ca-ienta -a co-(mna pararea-i*ar e- an0-isis.


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&0-)(-a cerradad(rante inyección


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• Le resta importanciaa (na ma-ainyección de/ido a-a reconcentraciónde la muestra en-a ca/e*a de -aco-(mna.

• No se divide lamuestra> as9 +(ea(menta -asensi/i-idad de-an0-isis.

&enta3as

Idea- parDetectar


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En todos -os cromatograinyecto @ L de paraoo

#


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Inyección en co-(mna

Uno de -ospro/-emas es -adiscriminación

entre -oscomponentes

d(rante procesosde )apori*ación de-a m(estra y pasode -a m(estra a -a

co-(mna

Rea-i*ar inyeccióndirectamente en

co-(mna

La


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Sistemas de inyección en co-(6on5co-(mn7

$osi/i-itar -a introd(cción dem(estras directamente en

co-(mna capi-ares 6de .?K mmde di0metro7

Suelen ser desílice fundida de

0.15 mm dediámetro

as a!ujas conincapaces deperforar un

septum

Uso de etrema

te 1n

"so de sde válv

tubos !ula introd

de la a


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Este m=todo es

parecido a- (ti-i*adoen -a inyección

Fsp-it-ess

La m(estra seintrod(ce

directamente en -a

co-(mna

A (na tein,erior a

e/(--compon

)o-0m(

Si inprogrca-entam

co-

$rocede -aseparación


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&0-)(-as de inyección dgases

Es m(y (ti-i*adapara e- m(estreo

a(tom0tico degases

Son de- tipo de )9as

$(eden estarpro)istas de

/(c-es de cargade capacidad

)aria/-e


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DESOR!ION THR#I!A

de#nición de desorción

La desorción es -o contrario de -a a/sorción> en -a prod(ce -a etracción de -a ,racción )o-0ti- de (na dismediante e- contacto de- -9+(ido con (n gasM -a trans,de masa oc(rre desde e- -9+(ido a- gas.


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procedimiento

Los constit(yentes )o-0ti-es de (na m(estra se p(eden

etrae de e--a 6desorción7 :aciendo pasar a tra)=s de(na corriente de gas 6"e o N7 y atrapar-o en (na trampam(estreo.

Una )e* en e- t(/o de m(estreo oc(rre e- proceso det=rmica> se ca-ienta dic:a trampa y -os )apores de -ser0n retenidos en (na trampa ,r9a criog=nica con nitróg

4ina-mente> se e,ect


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$s%uema de un inyector de desorción t&rmica


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Rea-i*a de ,orma a(tom0tica

-as etapas de arrastre> capt(ray desorción.

Incrementa s( sensi/i-idad enmas de ? )eces.

No necesita preparaciónman(a- de -a m(estra. #ayor e1ciencia de adsorción. No presenta inter,erencias

de/idas a so-)entes

Restringido a com(n $# menor a @#0imas de tra/a3

Esta/i-idad t=rmicm(estra.

'$NT()(S *$S'$NT()

I d E i d


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Inyectores de Espacio d!a/e*a

An0-isisdirecto decontamina

ntes enm(estras

Ana-i*ar (naa-9c(ota de

-a atmos,era+(e esta en

contactocon -a

m(estra

Determi,racc

)apori*a-os

compon+(e est

e+(i-i


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La n se introd(ceen (n )ia- cerrado:erm=ticamente y

se somete a T 13a

"asta +(e -oscomp(estos a

ana-i*ar a-cancen

s( e+(i-i/rio

La presióde c

compon)ia- Pa s

de )aportra


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"orno termostati*ado para mantener -as m(estras a (

e-e)ada Sistema de m(estreo capa* de inyectar (na a-ic(ota d

generado por -a m(estra en e- )ia-

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