7/23/2019 Sntesis de complejos de cobalto

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Laboratorio de Qumica Inorgn

Prctica 1

Sntesis de complejos cloro-amn cobalto III)

Objetivo

Sintetizar dos complejos cloro-amn de cobalto (III) con diferente isomera de cristalizacin paraser caracterizados posteriormente.

Material

2 matraces Erlenmeyer de 25 mL1 esptula4 pipetas volumtricas de 1 mL

3 pipetas graduadas de 5 mL2 pipetas Pasteur1 parrilla de calentamiento con agitacin2 barras magnticas2 embudos Hirsch2 matraces Kitasato2 mangueras de hule1 soporte universal2 pinzas1 recipiente para bao de aguaPapel filtro

Reactivos

CoCl26H2ONH4Cl

Carbn activadoDisolucin concentrada de NH3Disolucin de H2O2al 30%Disolucin concentrada de HClDisolucin de HCl al 2%EtanolAcetonaAgua destilada

Trabajo previo

1.- Describe estructuralmente a los cationes Co(II) y Co(III): Configuracin electrnica, nmero de

coordinacin y geometra que pueden presentar.

2.- Cules son los ismeros de cristalizacin?

3.- Qu caractersticas tienen los complejos de cobalto (III)?

4.- Cul es la funcin del carbn activado en las reacciones qumicas en las que es utilizado?

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Laboratorio de Qumica Inorg

Procedimiento

Compuesto I

En un matraz Erlenmeyer de 25 mL coloca 1g (4 mmol) de cloruro de cobalto (II)

hexahidratado y 0.2 g (4 mmol) de cloruro de amonio. Adiciona 3 mL de agua destilada y

disuelve la mezcla agitndola con ayuda de una barra magntica. Sin suspender la

agitacin, agrega a la disolucin aproximadamente 40 mg de carbn activado y 3 mL de

amoniaco concentrado. Finalmente, tambin con agitacin, aade gota a gota perxido de

hidrgeno al 30 % hasta un mximo de 5 gotas o hasta el momento en que observes que

la disolucin toma un color pardo amarillento. Mantn la agitacin durante 5 minutos ms.

Filtra al vaco la mezcla de reaccin en un embudo Hirsch. Desecha el filtrado (fase lquida)

y coloca de nuevo el embudo sobre el matraz Kitasato. Con ayuda del vaco, haz pasar a

travs del filtro aproximadamente 5 mL de cido clorhdrico al 2 % caliente. (Nota 1:

calienta el cido clorhdrico en la campana; Nota 2: no es necesario que calientes de

manera excesiva el cido clorhdrico.) A este segundo filtrado (fase lquida, sin restos de

carbn y color amarilla) adele 5 mL de cido clorhdrico concentrado fro y coloca el

matraz sobre hielo por unos minutos.

Por ltimo, filtra al vaco el precipitado que se forma y lvalo con 5 mL de etanol. Guarda

el producto en un vial y etiqutalo con el nmero de compuesto y el nmero de tu equipode laboratorio.

Compuesto II

En un matraz Erlenmeyer de 25 mL coloca 0.2 g de cloruro de amonio (4 mmol) y

disulvelos en 2 mL de amoniaco concentrado, agitando la mezcla con una barra

magntica. Aade al matraz 1 g (4 mmol) de cloruro de cobalto(II)hexahidratado. Mantn

la agitacin y una vez que se haya disuelto la sal de cobalto, aade a la disolucin 30

gotas de perxido de hidrgeno al 30 %. Al cesar la efervescencia de la mezcla, adicinale

lentamente 3 mL de cido clorhdrico concentrado y sin dejar de agitarla, calintala en un

bao de agua durante 10 minutos.

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Laboratorio de Qumica Inorg

Deja enfriar la mezcla de reaccin hasta que alcance la temperatura ambiente y filtra el

precipitado que se forma. Lava ste con 3 mL de agua destilada fra, luego con 3 mL de

etanol y finalmente con 3 mL de acetona.

Guarda el producto en un vial y etiqutalo con el nmero de compuesto y el nmero de tu

equipo de laboratorio.

Discusin

1.- Por qu partimos de Co(II) para sintetizar los diferentes complejos de Co(III)?

2.- Cmo podramos conocer la estructura de los complejos?

3.- Qu tcnica utilizaras para saber si los tomos de Cl se encuentran como cloro (en la

esfera de coordinacin) o como cloruros (fuera de la esfera de coordinacin)?