概要

・　SDD （Silicon Drift Detector）の特徴につき説明する。SDDのXAFSへの適用と言う観点から、計数率とﾋﾟｰｸｼﾌﾄの関係、ｴｽｹｰﾌﾟﾋﾟｰｸの問題等に言及する。

• 7素子SDDの蛍光XAFS法への適用例を、各種検出器との比較という観点から、説明する［SSD （Solid State Detector ) 、19素子SSD、波長分散検出器］。

使う人への優しさを支えるﾃﾞﾊﾞｲｽ　　　＜半導体、電池電極材料の開発＞

高性能な半導体素子、電池用電極材料の評価を行っています。

＜XAFS、回折、蛍光分析＞

半導体

2次電池

各種検出器のCuKa半値幅

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

1.4

1.6

1.8

2

2000 4000 6000 8000 10000 12000 14000

X-ray emmision energy / eV

Norm

aliz

ed int

ens

ity

SC

SSD

SDD

WD : LiF(200)

CuKa + Kb

CuKa

CuKb

FWHM(eV)of CuKa

2500

216

230

38

about 10,000cps

7素子SDDの写真

検出素子部 プリアンプ、温度コントローラ

In K k3χ(k) spectra of InAlGaN/Al2O3by SDD with 7 elements

Fig. Relative Sensitivity of SDD against SSD

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1

0 5 10 15 20 25

X-ray Emission Energy : keV

Rela

tive

Sensi

tivit

yof

SD

Daga

inst

SS

D

Mn

Co Ni

Y Mo

AgExcited by 26.8 keV

Excited by 10 keV

0 5 10 15 20-20

-10

0

10

20

k3 χ

(k)

k (Å-1)

In Kab ～27.943 KeV

SDD is almost available for all elements.

In has been detected in 4E13 atoms.

蛍光XAFS法でのﾌｨﾙﾀｰ効果

・AlﾌｨﾙﾀｰによりGa強度に対するIn強度の割合が増加・検出されているZrはSDDのｺﾘﾒｰﾀ成分

0 1000 2000 3000 40001

10

102

103

104

Channel number

Inte

nsity

(a.

u.)

Ga-Kα

Ga-K β

Z r-Kα

Zr- K β

Ga-KIn-K α

In-K β

Com pton

Th omson

0 µm 768 µm

Al thickn ess

doublecount

InAlGaN/Al2O3

写真：Ge-SSDによるXAFS測定

Sample stage

Ge-SSD

As K XANES spectra of As in GaN by SDD with 7 elements and single element or SSD

0

0.0005

0.001

0.0015

0.002

0.0025

0.003

0.0035

11820 11840 11860 11880 11900 11920

Energy / eV

If /

Io

0

0 .00005

0.0001

0.00015

0.0002

0.00025

0.0003

0.00035

11820 11840 11860 11880 11900 11920

Energy / eV

If /

Io

SDD SSD

7 elements

Single element

CuKa計数率：SDDとSSDの比較

• SDDは4~5万cps程度までリニア• Ge-SSDは8千cps程度でデッドタイムが15%

Fig CuKa計数率：SDDとSSDの比較

0

10000

20000

30000

40000

50000

60000

70000

0 1000 2000 3000 4000 5000 6000

Io / cps

If o

f C

u K

a /

cps

SDD

Ge SSD

Dead time was 15%at If = 8,000 cps.

19素子SSDの写真

EuL3 χ(k) spectra of Eu in BAM by SDD with 7 elements or Ge SSD with 19 elements

Figure 1 EuL3 χ(k) spectrum of Euin BAM using SDD with 7 elements

Figure 2 EuL3 χ(k) spectrum of Eu in BAM using Ge SSD with 19 elements

-2

-1.5

-1

-0.5

0

0.5

1

1.5

2

0 2 4 6 8 10

/ A-1

k2

-2

-1.5

-1

-0.5

0

0.5

1

1.5

2

0 2 4 6 8 10

/ A-1

k2SDD with 7 elements

Noisy

Ge SSD with 19 elements

Photograph of SR-XRF equipment

Schematic figureSR-XRF equipment at BL16XU

SDD

WD detector

Incident X-ray Reflected X-raySample

PIN PhotodiodeDetector

Solar Slits

SC or FPCAnalyzing crystalsLiF(200), LiF(220)PET(002), TAP(001)Artificial multilayer film：2d=80,160Å

２θ

φ

X-rayFluorescenceSDD or SSD

Incident X-ray Reflected X-raySample

PIN PhotodiodeDetector

Solar Slits

SC or FPCAnalyzing crystalsLiF(200), LiF(220)PET(002), TAP(001)Artificial multilayer film：2d=80,160Å

２θ

φ

X-rayFluorescenceSDD or SSD

XANES Analysis of Eu in BAMby Wavelength- and Energy-Dispersive XRF

0

0.02

0.04

0.06

0.08

0.1

6910 6930 6950 6970 6990 7010 7030

Pho ton Energy ( eV )

If/Io

(Arb

. Uni

t)

Eu( II) E u(III)

E D d ete ctor: SDD

W D d ete ctor: LiF(200)

Figure 1 Eu L3 XANES spectra of BAM, using WD spectrometer or ED detector.

Figure 2 XRF spectra for BAM using ED detector.

Noisy

0

200

400

600

800

1000

1200

1400

0 2 4 6 8 10

hv / keV

Inte

nsi

ty /

au hv

Ba L

Eu La

SDDの特徴１Forcing the signal electrons

to a small-sized anode

・高計数率＞測定時間の短縮　・高分解能＞SSDと同等

An integrated amplifier > Low capacitance

SDDの特徴２

・ﾍﾟﾙﾁｪ冷却

＞液体窒素不要

・小型、軽量

＞試料に近付ける事が可能。計数率が増加

SDDとSSDの全景

Liq. N2 dewar

SSD

SDD

蛍光XAFS測定時のSDDのｳｨﾝﾄﾞｳと入射X線のｴｽｹｰﾌﾟﾋﾟｰｸとの関係

Fig Intersection of K edge and escape peak of incident X-ray

0

5

10

15

20

25

30

35

40

20 25 30 35 40 45 50 55 60Atomic Number

Absor

ptio

nenerg

yof

Kedg

e/

keV

Rb

Ka + 1.84KeV

Rb辺りで入射X線のｴｽｹｰﾌﾟﾋﾟｰｸがKa線と共に検出される。Rb近傍でXANESに影響する可能性。

Fig. XRF spectra of Cu foil by Ours SDD

0.1

1

10

100

1000

10000

100000

1000000

7000 8000 9000 10000 11000 12000 13000

Photon energy / eV

Inte

nsi

ty/

au

hv

Cu Ka

Cu Kb

半導体検出器（SSD）のピークシフト

Spectrosc. Amp.

Preamplyfier.

SSD Chip

MCA

SCA Conter / Timer

回路系とSDDのピークシフト

SDD chip with an integrated amplifier

Peltier cooler

Fan cooled heat sink

Preamplifier

ｽﾍﾟｸﾄﾛｽｺﾋﾟｰｱﾝﾌﾟ、shaping timeによる蛍光X線ﾋﾟｰｸの半値幅、ﾋﾟｰｸ位置ｼﾌﾄへの影響

0

100

200

300

400

500

600

700

800

900

100 1000 10000 100000If / cps for Cu Ka

FW

HM

of

Cu

Ka

/eV

shapping time0.5usec

shaping time1.0usec

1430

1440

1450

1460

1470

1480

1490

1500

100 1000 10000 100000

If / cps for CuKa

Peak

Chan

nelN

um

ber

of

Cu

Ka

shaping time0.5usecshaping time1.0sec

about 5.5 eV / channel