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05/03/2012

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Planta Piloto de FermentacionesDepartamento de Biotecnología

Procesos de membrana

Sergio Huerta OchoaUAM-Iztapalapa


Criterios para considerar el uso de membranas

�Se considera la concentración de una alimentación diluida

�La diferencia en tamaño de las moléculas es al menos un factor de diez

� Está siendo concentrado un material sensible al calor�Se requiere la esterilización de un material sensible al

calor� Se desea un líquido muy claro� Orgánicos traza son removidos de corrientes acuosas

Considere el uso de membranas si:


Criterios para considerar el uso de membranas

�o considere el uso de membranas si hay:

�Una alta concentración de material de peso molecular bajo, debido a su alta presión osmótica.

� Un alto contenido de sólidos ( > 25% p/p),debido a problemas con el bombeo de este material a lamembrana.

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Clasificación para los procesos de membrana

Proceso Tamaño de poro Fuerza impulsora MecanismoMicrofiltración 0.02 – 10 µm Presión de 0 - 1 bares TamizadoUltrafiltración 0.001 – 0.02 µm

PM 103 - 106Presión de 0 - 10 bares Tamizado

Ósmosis inversa No – porosoPM < 1000

Presión de 0 – 100 bares Solución - difusión

Separación de gas No – poroso Presión de 0 – 100 bares Solución – difusiónDiálisis 10 –30 Å Diferencia de

concentraciónTamizado +diferencia dedifusividades

Electrodiálisis PM < 200 Potencial eléctrico Migración de ionesPervaporación No – poroso Diferencia de presión

parcialSolución - difusión



∆∆∆∆PRetenido

Permeado

Alimentación

Membrana


Permeado

Alimentación

Membrana

Partículas

Macromoléculas

Microsolutosa) Ultrafiltración

b) Microfiltración




Permeado

Alimentación

Membrana

∆∆∆∆c Corrientepurificada

Dializado

Alimentación

Membrana

Partículas

Macromoléculas

Microsolutos

c) Ósmosis inversa

d) Diálisis

Impurezas

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Selectividad

� Selectividad de la membrana

� Coeficiente de retención

�Factores externos que afectan al comportamiento de la membrana

� Polarización de la concentración� Bloqueo (fouling)

�Flujo cruzado vs flujo normal de filtración


Selectividad de la membrana

Microfiltración

Ósmosis inversaPervaporaciónSeparación de gases

Reducción deltamaño de poro

Flujo convectivo Solución - difusiónMecanismo de

transporte

Mayor interacciónmolécula-membrana

Selectividadintrínseca


Coeficiente de retención

Coeficiente de retención intrínseco o verdadero

Coeficiente de retención observado

σσσσ =CW - CP

CW

σσσσ 0 =CB - CP

CB

El coeficiente de retención es una medida de la habilidad de separación de una membrana a la presión de operación

CW: Concentración del soluto en la superficie de la membranaCB : Concentración del soluto en el seno de la soluciónCP : Concentración del soluto en el permeado

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Factores externos:Polarización de la concentración

x=0 x=δ

CB

CW

Flujo de permeado

Flujo dealimentación

Capa límite

Membrana


Factores externos:Bloqueo (fouling)

Razones específicas para el bloqueo:MF: Bloqueo interno de los poros (especialmente si la membrana es isotrópica)UF: Deposición de macromoléculas orgánicasRO: Compactación de la membrana debido a las altas presiones de operación

Estrategias adoptadas para reducir el bloqueo:1. Pretratamiento de la alimentación2. Limpieza frecuente3. Selección cuidadosa de la membrana


Bloqueo de membranas de ultrafiltración

Flux de permeado

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Flujo cruzado vs flujo normal de filtración

Filtración convencional Filtración de flujo cruzado


Ultrafiltración

Es una operación que emplea membranas especiales en diferentes tipos de arreglos para separar macromoléculas en solución de contaminantes más pequeños, por mediode un gradiente de presión


Teoría de la ultrafiltración

Está orientada a predecir el flux en un sistema dado en función de los parámetros de operación

Parámetros de operación:• Presión• Temperatura• Concentración de la solución• Velocidad tangencial

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Teoría de la ultrafiltración

• Aplicación limitada

• Útil en:

- Interpolación y extrapolación de los datos experimentales

- La guía para la operación de los equipos

• Principal parámetro de diseño

Área necesaria para lograr una concentración determinada en un tiempo dado


Predicción del flux

A

Válvula decontrapresión

Retenido

Permeado

Alimentación

Bomba

Módulo deultrafiltración

P0

PI

∆PTM = PI + P0

2- PF

Gradiente de presión transmembrana, ∆PTM

Gradiente de presión delflujo tangencial, ∆P

∆P = PI - P0

Flux de Permeado

J = Q/A

Q

PF


Modelo general del flux

J = LP ( ∆∆∆∆PTM - σσσσ ∆π∆π∆π∆π )

Donde:J : Flux de permeadoLP : Coeficiente de permeabilidadσ : Coeficiente de rechazo del soluto por la membrana, σ = 1 - (CP/CB) ∆π : Contra-presión osmóticaCP : Concentración del soluto en el permeadoCB : Concentración del soluto en el seno de la solución

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∆∆∆∆PTM (kg/cm2)

0 1 2 30.0

0.5

1.0

1.5

2% (8 L/min)

4% (8 L/min)

4% (2 L/min)

8% (2 L/min)

∆PTM++

Región I Región II

Efecto de la presión, velocidad de recirculación y concentración sobre el flux (Le y Howell, 1985)

T=60 ºC


Modelo de polarización de película(Región I)

Incremento de∆∆∆∆PTM y del Flux

∆PTM2

∆PTM3

CB

CW

CB

CW


∆PTM1

x=0 x=δ

CB

CW

Flujo de permeado


CP

CW

CB

Tasa de convecciónhacia la membrana

Capa límiteMembrana

Tasa de difusión haciael seno del líquido

Tasa de permeaciónConcentración

del soluto

Polarización de la concentraciónen estado estacionario

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Balance de soluto en estado estacionario

Movimiento convectivode soluto hacia la inter-fase

Movimiento difusivodel soluto de la inter-fase al seno del fluido

Movimiento convectivode soluto fuera de lainterfase

= +

dCJ C = DAB dx + J CP

Condiciones frontera:x = 0 ; C = CB

x = δ ; C = CW

DAB : Difusividad del soluto en la soluciónx : Coordenada espacial


Modelo de película(Región I)

J = DAB

δδδδln

CW - CP

CB - CP

DAB

δδδδ

= kS : coeficiente de transferencia de masa

donde:


Modelo de polarización de película y capa de gel(Región II)

CB

CG

Películade gel

Capa límitede fluido

Flux de aguaJ

Membrana


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Modelo de capa de gel(Región II)

J = kS ln CG

CB

donde:J : Flux del permeadokS : coeficiente de transferencia de masaCG : concentración límite CB : concentración en el seno del fluido


Configuración de membranas

Diseño de los módulos

� Hojas Planas

� Estructuras Tubulares (definidas por el diámetro del tubo)� Tubular > 5mm� Capilar 0.5 - 5 mm� Fibras huecas < 0.5 mm

� 0.42 µm para ósmosis reversa� 0.2 - 1.1 mm para ultrafiltración


Módulo de plato y marco

Retenido

Permeado

Módulo de hoja plana

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Módulo de hoja en espiral

Alimentación

Permeado

Retenido Espaciador

Membrana

Espaciador tejido


Módulo tubular

Alimentación

Soporte de la membranaPermeado

Retenido


Módulo de fibras huecas

Permeado

RetenidoAlimentación

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Diseño de procesos de ultrafiltración

Aspectos principales

El objetivo de la ultrafiltración

La mecánica de fluidos del sistema

El método de operación apropiado

El diseño de la unidad de ultrafiltración


Objetivo del proceso de ultrafiltración

�� Concentración de una solución diluida

�� Diafiltración de una solución con solutos indeseables pequeños

�� Purificación de una solución que contiene solutos indeseables grandes


Concentración de una solución diluida

UF

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Diafiltración de una solución con solutos indeseables pequeños

UF


UF

Purificación de una solución que contiene solutos indeseables grandes


Mecánica de fluidos del sistema

∆PTM = PI + P0

2- PF

De la ecuación

Si PF = 0 entonces

∆PTM = PI -∆P

2La ecuación permite optimizar la relación de ∆PTM con ∆P, cuando la PI se fija como la presión máxima de operación delequipo

La mayoría de los equipos de ultrafiltración deben operar abajo de los 7 kg/cm2

Nota: Las fibras huecas sólo toleran presiones hasta 2.7 kg/cm2

; donde: ∆P = PI - P0

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Métodos de operación

Intermitente Continuo

Retenido

Permeado

Bomba Bomba derecirculación

UF

Alimentación

Permeado

Bomba

UF

Tanque deproceso


Diseño de unidades de ultrafiltraciónEl problema del diseño de la unidad de ultrafiltración consiste en determinar el área de ultrafiltración necesaria

para procesar una cantidad de una solución de concentración conocida en un tiempo dado, hasta una concentración final

determinada

Permeado

Bomba

UF

Tanque deproceso


Concentración Intermitente

En un sistema de concentración intermitente el volumen inicial de solución, V0, con una concentración inicial, CBo, se procesa hasta alcanzar un volumen final, Vf, con una concentración final, CBf, obteniéndose un volumen de permeado, Vp.

Un balance de soluto en el sistema, considerando la concentración de soluto en el permeado, Cp, constante, se puede expresar como

( )dt

dVCVC

dt

dPB =

La ecuación anterior integrada entre los límitesV = V0 CB = CBoV = V CB = CB

Conduce a:

−−= ∫

B

Bo

C

CPB

B

CC

dCVV exp0

UF

VfV0

CBfCBo

VP

CP

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El balance de soluto en el sistema, combinada con la expresión del flux dada por:

dt

dV

AJ

1=

Donde A es el área de UF, puede ser integrada entre 0 y t, y ayudada con la expresión integrada entre límites de la siguiente forma:

( )∫∫

−

−−

=Bf

Bo

B

BoC

CPB

B

C

CPB

B

CCJ

dCCC

dC

V

Atexp

0

Cuando el rechazo es total Cp = 0, entonces la ecuación anterior se simplifica a:

∫

= Bo

Bf

C

C B

BoC

dJ

CV

At1

10

11

Para calcular el área necesaria para realizar una concentración de CBo a CBf.

Ejemplo 10.4 Tejeda y col., 1995


Concentración Continua

Los sistemas de UF continuos se utilizan para procesar volúmenes considerables o cuando se tiene una alimentación continua.Debido a que un sistema continuo opera todo el tiempo a la concentración de salida deseada, si el sistema consta de una sola etapa, el área de UF necesaria es mucho mayor que si se opera en varias etapas en cascada. Debido a esto los sistemas de multi-etapas continuos son los más utilizados.

El problema de diseño consiste en determinar el área de UF de cada etapa, para un flujo de entrada F0, con una concentración de entrada C0 y una concentración de salida Cn.Si se supone un coeficiente de rechazo σ = 1 para todas las etapas, el área de cada etapa puede calcularse utilizando balances de masa solamente.


El flujo Fn puede calcularse efectuando un balance de masa de soluto en toda la cascada, de tal manera que:

n

nC

CFF 00=

El Flux en la etapa n esta dado por una expresión de la forma:

n

GSn

C

CkJ ln=

El flujo de permeado Pn en la etapa n se puede calcular para un Área de diseño con,

nn AJP =

Efectuando un balance global en la etapa n se puede calcular el flujo de la etapa previa:

nnn FPF +=−1

Por medio de un balance de soluto en la etapa n se calcula la concentración de soluto en la etapa previa

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−− =

n

nnn

F

CFC


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Diafiltración Intermitente: Volumen Constante

En la Diafiltración Intermitente a volumen constante se alimenta continuamente solvente de lavado al tanque de alimentación y se mantiene el volumen del retenido constante, de tal manera que el flujo de alimentación es igual al flujo de permeado.

Considerando que el soluto de interés es totalmente rechazado por la membrana y la impureza totalmente permeable, el balance en el sistema del soluto que se desea eliminar, está dado por:

II

R PCdt

dCV −=

donde:VR : Volumen de retenido del tanque [L3]CI

: Concentración de impureza en el tanque [M/L3]P : Flujo de permeado [L3/t]

UF

VR

CIo VRCI

VD

P

A


Dado que VR es constante el flujo de permeado puede igualarse al flujo de solvente, obteniéndose la siguiente expresión:

dt

dVC

dt

dCV D

II

R −=

donde que VD es el volumen de solvente de diafiltración.La ecuación anterior puede integrase con los límites,

CI= C

Io VD = 0CI= C

I VD = VD

obteniéndose la siguiente expresión:

−=

R

DIoI

V

VCC exp

La ecuación anterior puede ser re-arreglada expresando el flux de permeado como:

At

VJ D=


Y combinando las dos ecuaciones anteriores obtenemos:

−=

R

IoIV

JAtCC exp

Dado que el flux de permeado también puede expresarse de la siguiente forma:

B

GS

C

CkJ ln=

Al combinar ecuaciones se obtiene finalmente:

−=

R

B

GS

IoIV

AtC

Ck

CC

ln

exp

Esta ecuación puede ser utilizada para calcular el área de diafiltración necesaria para lograr un determinado grado de eliminación de impurezas.


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AlimentaciónBomba BombaReactor

con chaquetaUltrafiltro Producto

6.50

pH meter

Biorreactor de membrana


Pervaporación

Sergio Huerta Ochoa


M

LíquidoAlimentación

Vapor

Retenido

Condensador

Vacío

Membrana

Diagrama esquemático del proceso de pervaporación con vacío

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Proceso de pervaporación


Representación del mecanismo de transporteModelo: solución - difusión

Membrana

Disolución

EvaporaciónLíquido de

alimentación

Vaporpermeado

δ


Representación del mecanismo de transporteModelo: flujo de poro

δδδδa δδδδb

δδδδ

Alimentación(líquido)

Permeado(vapor)

Membrana

Membrana

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δ

YPermeado

Xf

Alimentación

Xs

JA + JB

Z

-DCdXdZ

MembranaCapa límite

Efecto de la capa límite: polarización de la concentración


PERVAP®

SMS

Velocidad de flujo

No. de Reynolds

Geometría

variable

Mejor transferencia

de calor

+ mejor transferencia

de masa

PERVAP® SMS

Pervaporation convencional

T°C

p barIsotérmico,Alta temperatura ,

Presión externa

Alta fuerza impulsora

para la pervaporación

Flux normalizadokg/m²h

Alcoholes EsteresTHF Chlorohidrocarbones

, BTX,Hidrocarbones

Incrementando la actividad de agua

10

100

1000

10000


Módulo de pervaporación

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Equipo de pervaporación

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