Revista Vol2 n 1

Publicaciones e investigacin

Revista esPecializada en ingenieRa de PRocesos en alimentos y biomateRiales

Julio de 2008

REVISTA PUBLICACIONES E INVESTIGACIN Revista Especializada en Ingenieria de Proceso en Alimentos Y Biomateriales PRESENTACION INSTITUCIONAL JAIME ALBERTO LEAL AFANADOR Rector GLORIA HERRERA SNCHEZ Vicerrectora Acadmica y de Investigaciones CLAUDIA PATRICIA TORO RAMREZ Vicerrectora de Desarrollo Regional y Proyeccin Social ROBERTO SALAZAR RAMOS Vicerrector de Medios y Mediaciones ESPERANZA VALERO RUEDA Decana Escuela de Ciencias de la Educacin MARA PRISCILA REY VSQUEZ Decana Escuela de Ciencias Agrcolas, Pecuarias y del Medio Ambiente CONSTANZA ABADIA GARCIA Decana Escuela de Ciencias Sociales, Artes y Humanidades EDGAR GUILLERMO RODRGUEZ DAZ Decano Escuela de Ciencias Administrativas, Contables, Econmicas y de Negocios GUSTAVO VELSQUEZ Decano Escuela de Ciencias Bsicas, Tecnologa e Ingeniera LUIS FACUNDO MALDONADO GRANADOS Coordinador Nacional del Sistema Nacional de Investigaciones de la UNAD (SIUNAD) NELLY MORALES PEDRAZA Directora Editora COmIT EdITORIAL Gustavo Velasquez Quintana Jesus Alfonso Torres Ortega Nelly Morales Pedraza Oscar Yesid Suarez Javier Perez Cubides German Andres Castro COmIT CIENTfICO INTERNACIONAL Francisco Maugeri Filho Enrique Ortega Rodriguez Fernando Antonio Cabral Carlos Alberto Gasparetto Maria Isabel Rodrigues Lourdes Zumalacrregui EDICIONES HISPANOAMERICANAS Diseo, Diagramacin y Armada ALFREDO MARN FAJARDO Diseo portada

POLITICA EdITORIAL Publicaciones e Invvestigacin es una revista anual especializada en Ingeniera de Procesos en Alimentos y Biomateriales de la Escuela de Ciencias Bsicas Tecnologa e Ingeniera, editada por la Universidad Nacional Abierta y a Distancia. UNAD. Las opiniones expresadas en sus artculos son de responsabilidad de sus actores. La reproduccin total o parcial sin fines comerciales, se autoriza si se indica claramente la fuente: Publ. Invest.

CONTENIdOnota editoRial La InvestIgacIon en IngenIerIa de Procesos Nelly Morales Pedraza ...........................................................................................................9 investigacin cientfica y tecnolgica [1] Temperature Effect on Whey Protein Fouling. D.H.G. Pelegrine, M.T.M.S. Gomes, Gasparetto, C.A..........................................................13 [2] Diseo y Operacin de Planta Piloto para la Produccin de Biodiesel a Partir de Aceites de Freido. Nelly Morales Pedraza, Luis Alejandro Diaz Aldana...........................................................27 [3] Optimizacin de las Condiciones de Proceso para la Elaboracin de la Esponja Lquida de Pan de Molde a Travs de un Diseo Factorial de Experimentos. Claudia Marcela Quintero Gil, Helio Rueda Quijano..........................................................41 [4] Efecto de Inhibidores de Pardeamiento y la Tcnica de Atmsfera Modificada en Mango (Mangifera Indica L) Variedad Van Dyke Mnimamente Procesado. Jess Antonio Galvis Vanegas, Martha Cecilia Castillo Muoz...........................................49 Reflexin y Revisin de temas de ingenieRa [5] Review: Bacterias Lcticas: funcionalidad, polisacridos, potencial teraputico y aplicaciones en alimentos. Olga Luca Mondragn Bernal1, Francisco Maugeri Filho................................................67 RePoRte de caso [6] Propiedades Fisioquimicas de la Mezcla Liquida de Esterato de Metilo / Acido Sulfo Esterato de Metilo. Jesus Alfonso Torres Ortega y Francisco Jose Sanchez Castellanos....................................97 Instrucciones para los autores..............................................................................................119 Instructions for authors........................................................................................................122 Lista de autores....................................................................................................................125

fE dE ERRATASLa Revista Publicaciones e Investigacin se permite precisar los siguientes datos de la presente publicacin: Pgina 27: Pgina 91: el ttulo correcto de artculo en ingls es: DESIGN AND OPERATION OF PILOT PLANT FOR THE PRODUCTION OF BIODIESEL FROM FRYING OILS. como se observa en la Figura 1 (y no A.1)

Pgina 111: el autor correcto es Davis (y no Davies) Pgina 112: la ecuacin (12): la ecuacin (15): Pgina 114: agregar la siguiente referencia bibliogrfica BIRDI, K. S. Surface Tension and interfacial tension of liquids. In: Handbook of Surface and Colloid Chemistry. Second Edition. Edited by K. S. Birdi. CRC Press LLC, New York (2003). DAVIS, E.J., VAN OUWERKERK, M., and VENKATESH, S. An analysis of falling film gas-liquid reactor. Chem. Eng. Sci., Vol. 34, 539 550 (1979). KNAGGS, E. A. and NEPRAS, M. J. Sulfonation and sulfation. Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology, 4th edition; Jhon Wiley & Sons. New York. Vol. 23, 146 193 (1997). LEWANDOWSKI, H. and SCHWUGER, M. J. Novel surfactants, preparations, applications and biodegradability. Chapter 13: -sulfomonocarboxylic esters. Edited by K. Holmberg. Second edition. Marcel Dekker, Inc. New York (2003). REID, R. C., J. M. PRAUSNITZ and POLING, B. E. The properties of gases and liquids. Fourth Edition. McGraw-Hill Book Company, New York (1987). WILKE, C. R. and CHANG, P. Correlation of diffusion coefficients in dilute solutions. AIChE Journal. Vol. 1, 264 270 (1955).

nota editoRial

Revista Publicaciones e investigacin isnn: 1900-6608 volumen 2 no. 1 Julio de 2008

LA INVESTIGACION EN INGENIERIA dE PROCESOSLa ciencia y la tecnologia antes del siglo XIX eran dominios separados, orientados por objetivos diferentes y personas distintas. La primera de ellas, no generaba hallazgos que tuvieran uso inmediato en la industria, razn por la cual un descubrimiento cientfico poda esperar una o dos generaciones antes de ser aplicado prcticamente; la segunda, era ms el resultado de esfuerzos individuales que de un proceso sistemtico, llevando a las industrias a progresar tcnicamente sin mayor relacin con la ciencia de la poca. Casi todos los primeros inventos no los hicieron hombres de ciencia (quienes estaban ms preocupados por comprender los fenmenos naturales) sino gente que vio la oportunidad de hacer algo relacionado con un problema existente. sta situacin comenz a cambiar radicalmente con el nacimiento y desarrollo de las industrias qumica y electrnica, las cuales necesitaron conocimientos tanto cientficos como tecnol-gicos, e hicieron que la produccin de tecnologa dejara de ser aleatoria para pasar a ser un esfuerzo organizado denominado investigacin y desarrollo (I&D), cuya meta es la creacin, programacin y aplicacin de conocimientos cientficos (Schnarch, 1989), donde los avances tecnolgicos se presentan como respuesta a problemas generados por innovaciones anteriores y cambios en la organizacin del trabajo o evolucin del proceso productivo (Corts et al., 1989). Actualmente, la investigacin industrial puede ser fundamental y operacional o de procesos. La primera est esencialmente orientada hacia la ampliacin del conocimiento de los fenmenos generales, aunque no necesariamente de los fundamentos. La segunda, desarrolla y mejora los mtodos para la fabricacin de productos, refinando las condiciones de operacin para llevar a cabo una reaccin, una mezcla o una separacin (Henley et al., 1973). Al comienzo, la principal preocupacin de la ingeniera de procesos fue obtener un producto o servicio, en la etapa bsica de produccin; despus, vino la tendencia a satisfacer las necesidades del cliente y la bsqueda de un beneficio social, haciendo que la fase productiva presentase un desempeo armnico con el ambiente que la rodea; ms tarde, se consideraron los enfoques de reingeniera, ingeniera inversa e ingeniera concurrente, al igual que los conceptos de desarrollo sostenible, produccin limpia y cero emisiones (Castellanos et al., 2002). Por tanto, existen reas de trabajo que requieren multidisciplinariedad para precisar conocimientos tanto bsicos como de aplicacin, donde se deben incluir temas que busquen obtener fundamentos del proceso, preservacin, materias primas, transferencia y desarrollo de nuevas tecnologas, considerando que las reas de mayor inters sern aquellas que aporten mejores posibilidades de obtener un producto con valor agregado, bien sea por la reduccin de las mermas y de los desperdicios, por el aprovechamiento de las propiedades favorables de los productos de partida, por una mayor productividad o por el aumento de la calidad. como: 1. La innovacin tecnolgica: Aplicacin de una invencin a productos y procesos concretos; es decir, la extensin de una invencin a la escala industrial (Broderick et al., 1986). 2. El desarrollo de nuevas tecnologas: Rebaja el costo de la energa y de la mano de obra; implementa un aprovechamiento integral, convirtiendo los subproductos en coproductos que11

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generen menor impacto sobre el medio ambiente; mejora la conservacin de los productos utilizando bsicamente procedimientos fsicos; aplica la biotecnologa e implementa los sistemas de control automtico de la produccin y de la calidad (Burn et al., 1994). 3. La transferencia de tecnologa: Proceso de transmisin de tecnologa y su absorcin, adaptacin, difusin y reproduccin por un aparato productivo distinto al que la ha generado (De La Rosa, 1997), frecuentemente se entiende como el intercambio de cualquier forma de conocimiento de un agente a otro, ya sea en paquetes tecnolgicos de informacin, procesos, productos, equipos y operacin; en contratos de prestacin de servicios o en investigaciones. En los pases ms desarrollados, se aplica a la transferencia de conocimientos tcnicos desde los centros de investigacin y desarrollo hacia los centros de produccin; mientras en los pases en desarrollo se refiere fundamentalmente a la adquisicin por parte de los centros productivos, de tecnologas de produccin provenientes de pases ms avanzados tecnolgicamente. En uno u otro caso, debe realizarse de manera adecuada para que posteriormente se pueda manipular y adaptar, sin convertirse en una caja negra. De otro lado, la transferencia de tecnologa se clasifica tambin segn el tipo de acuerdos, en acuerdos de licencia (patentes, uso de marcas, know how, derechos de autor y franquicias), inversin extranjera (subsidiarias de propiedad completa, joint ventures (riesgos compartidos), concesionales, produccin compartida, servicios de riesgo, privatizacin), consultora, ingeniera, comerciales, coproduccin industrial (subcontratacin, coproduccin, especializacin), pagos especiales (trueque, buy back, alquiler), y cooperacin tcnica (Castellanos et al., 2002). Bajo esta perspectiva, la investigacin en ingeniera de procesos es una investigacin aplicada, dirigida a fomentar y mejorar los mtodos de fabricacin de productos o, a perfeccionar las condiciones de operacin, hacia el diseo integrado, el modelamiento, la simulacin, la optimizacin y el control de equipos y procesos, as como hacia la reduccin del impacto ambiental y el desarrollo de herramientas de simulacin tiles en la industria de alimentos. El horizonte de investigacin en procesos de alimentos y biomateriales, est definido hacia el diseo, apropiacin y transferencia de tecnologas aplicadas a procesos de alimentos, desarrollo y gestin de sistemas informticos, como hacia tecnologas en energas alternativas. Igualmente, propicia la investigacin bsica dentro de un ambiente multidisciplinario y de colaboracin con otros grupos, como la investigacin tecnolgica y el desarrollo de proyectos de investigacin en reas que son consideradas retos para la Ingeniera de Alimentos. En conclusin se debe trabajar en lneas de investigacin, entendidas como reas especficas de solucin de problemas regionales, tericos y/o prcticos, las cuales se constituyen en ejes estratgicos de la organizacin y de los esfuerzos institucionales para la produccin social de conocimiento pertinente dentro de programas, funcionalmente transferibles al entorno, y reciclables para nuevos desarrollos en Ciencia o Tecnologa. Ing Nelly Morales Pedraza Directora12

investigacin cientfica y tecnolgica


TEmPERATURE EffECT ON whEY PROTEIN fOULING EfECTO dE LA TEmPERATURA SOBRE LAS PROTENAS dE LACTOSUEROD. H.G.Pelegrine1*, M.T.M.S Gomes2; Gasparetto, C.A3. Resumen El presente trabajo es un estudio del fenmeno de incrustacin de la protena del suero de leche al interior de un intercambiador de calor por donde fluye agua caliente por entre los dos tubos. La cintica de incrustacin depende de los efectos de la transferencia de masa, que es una funcin de la solubilidad de las protenas. Para describir la cintica de incrustacin de las protenas se desarroll un algoritmo de clculo dependiente de la solubilidad. La solubilidad de la protena fue determinada en una investigacin por separado. Los resultados mostraron que el tiempo necesario para que el tubo de radio interior disminuyera en un 30% de la radio original fue menor para altas temperaturas. Adems, la deposicin de las protenas de suero de leche fue ms intensa en la entrada que en la salida. Por lo tanto, la tasa de reduccin de radio fue ms rpido en esa zona. El experimento para comprobar el algoritmo se llev a cabo en una planta piloto. Palabras clave: suero de leche, protenas, Temperatura, incrustaciones, solubilidad. Abstract In the present work, whey protein fouling phenomenon was studied, when flowed in the inner tube of a double tube heated by hot water which flows in the ring space between them. The fouling kinetics depends on the mass transfer effects, which is a function of protein solubility. To describe the fouling kinetics a calculus algorithm was developed, having as subsidy the protein solubility itself. The proteins solubility were determined in a separate investigation. Results showed that the time necessary for the tubes inner radius to decrease in 30% of the original radius was smaller for high temperatures. Besides, whey protein deposition was greater at the tubes entrance than in its exit. Therefore, the rate of radius reduction was faster in that area. The experimental check for the algorithm was conducted in a pilot plant. Keywords: whey, protein, temperature, fouling, solubility. Recibido: enero de 2008 Aprobado: abril de 20081 D.H.G. Pelegrine. Department of Agronomy Science / UNITAU. Brasil, E mail: [email protected] 2 M.T.M.S Gomes. Profesor Department of Agronomy Science / UNITAU. Brasil, Email: [email protected] 3 Carlos Alberto Gasparetto. Professor Head of Mechanical Engineering FACENS, Professor retired College of Food Engineering UNICAMP. Brasil, E mail: [email protected] 15


Introduction Milk is a complex mixture, constituted by a composed emulsion of fat and a colloidal protein dispersion, with lactose solution. Such constituents are complemented by minerals (mainly calcium), vitamins, enzymes and organic composites (Kon, 1972, Torii et al, 2004, Magalhes and Telmo, 2006). When used for commercialization, milk becomes a product greatly perishable, that is, its liquid state and its nutritional composition becomes it susceptible for microorganisms proliferation, as those originally in milk or that introduced by manipulation (Martins et al, 2007). For that reason, since 1966 the pasteurization became mandatory in dairy products. However, an important problem in pasteurization is the fouling, implicating in the reduction of processing efficiency, in the bombs overloading, in periodic machine stopping for cleaning and even its substitution. Due to those reasons, it is reasonable that the heat exchangers efficiency can be evaluated recognizing the situations that raise its efficiency losses, and the detection and quantification of fouling deposits in the wall is one of the techniques for evaluation of the heat exchangers performance (Veisseyre, 1972; Afgan and Carvalho, 1998). Fouling is an important problem in many heat exchangers, that requires careful monitoring. In spite of precautions taken in the design of the heat exchanger, fouling is an unavoidable problem, that can involve the equipment thermal performance reduction, the pump overcharge, the periodical stop engine for cleaning and the heat exchanger replacement (Belmar et al, 1993, Afgan and Carvalho, 1998, Pelegrine and Gasparetto, 2004). Fouling in food industry is a severe problem compared with other industries. For example, while in the petrochemical refineries, heat exchangers may only be cleaned annually, in the dairy industry it is common practice to clean every 5-10 hours. In the food industry where biological fluids are heated, fouling may be a particularly serious problem (Murray & Deshaires, 2000). The problem manifests itself economically through loss of efficiency of the heat exchanger, in time and materials required to clean fouled surfaces, in loss of product, and through losses of vitamins, minerals, and other nutrients in the foul layer. Besides, the fouled material joined the wall allows microorganisms adhesion. The fouling phenomenon is the consequence of protein deposition, which was previously denatured and joined in the hottest areas of the heat exchangers surface. When the temperature of the protein solution is raised high enough for a given time, the protein is denatured. Proteins are denatured by the effect of temperature on the non-covalent bonds involved in stabilization of secondary and tertiary structure, for example, hydrophobic, electrostatics and hydrogen bindings (Petermeier et al, 2002). When the protein secondary and tertiary structures of a protein are unfolded, the hydrophobic groups interact, and reduce water binding. Such hydrophobic interactions lead to aggregations, followed by coagulation and precipitation (Vojdani, 1996). In other words, denaturation decreases protein16


solubility compared to native protein, and leads to aggregation and difficulty of reversal upon cooling, resulting in its fouling or mechanical deposition, that is also considered as a fouling form. Milk fouling deposits consist of a layer of protein aggregate and minerals which can be several millimeters thick. Deposits formed at temperatures below 110 Celsius degrees contain approximately 50-60% protein and 30-35% minerals. Half of the protein deposit is -lactoglobulin. Below about 70 Celsius degrees-lactoglobulin forms an adsorption layer on the heat transfer surface of less than 5 mg/m2; however, on heating above 65 Celsius degrees, it becomes thermally unstable. Two types of reaction occur sequentially. The protein first partially unfolds, in molecular denaturation , exposing reactive sulphydryl (-SH) groups, and then polymerises in intermolecular aggregation, either with other -lactoglobulin molecules or with other proteins such as -lacalbumin (Belmar et al, 1993, Belmar & Fryer, 1998). Experimental Procedure Mathematical model: To develop a mathematical approach for fouling, it was considered the double circular tube in figure 1, where R0 is the inner radius, and L is the length of the tube.

figure 1: Double circular tube heat exchanger

Milk flows with a Wf flow rate and Tf0 initial temperature. Water drains in the annular space between the two tubes, in the same direction of the white egg, with Wq flow rate and Tq0 initial temperature. The algorithm was developed for cylindrical pipes because this geometry allows a simpler mathematical model due to its symmetry. Sandu and Lund (1982) developed a numerical procedure for fouling dynamics, relating the mass balance with time for constant Z and with Z for constant time. The simplifying assumptions were introduced: (a) the processed fluid is a binary system of -lactoglobulin (A species) in milk (B species), where only A species is fouling; (b) the deposition is a process that occurs at low mass transfer rates; (c) no production of species A in the bulk of the processed fluid occurs; (d) the mass flow rate of the processed fluid is maintained constant17


during the heat process, that is, Wf=const.; (e) the fluid is incompressible; (f) the removal process can be entirely neglected. Using the cylindrical coordinates of the fouling system depicted in Fig.1, it is more convenient to define the local coordinate of the liquid-solid interface by R, where R = f(Z,t). The local coordinate of the solid-liquid interface, R, may take values between R0 at time zero, and 0, at the time when the tube plugs. A numerical procedure was developed to resolve the differential equations, relating the mass balance with time for a constant position Z. At a given time t=const, a mass balance equation for an infinitesimal cylinder of length dZ can be written, when the decrease of average bulk concentration of the processed fluid is the result of the mass transport along the surface of the cylinder. The elementary cylinder is located at the distance Z, and has a constant radius R = f(Z). The mass balance equation has resulted in: (3) where: , Wf =mass flow rate [Kg/s]; average bulk concentration [Kmol/m3]; C A =local saturation concentration at the liquid-solid interface [Kmol/m3]; = molar density of the binary system [Kmol/m3]; p = local average bulk density [Kg/m3]; dZ =tube length [m]; kxA = mass transfer coefficient of species A [Kmol/m2.s].0

The only boundary condition needed is: at z = 0 C A = C A0 , and the local saturation concentration was calculed, through the -lactoglobulin solubility curve, determined in this work. At a distance Z=const, a local mass balance equation for an infinitesimal cylinder of length dZ can be written, where its thickness, dR, is the result of the mass transport during the time dt: (4) where: MA=molecular weigh of A species [Kg/Kmol]; pA= average density of fouled layer [Kg/m3]. kxA in equations 2 and 3 is the local mass transfer coefficient of species A, and is refenced to the liquid-solid interface coordinate R. It can be calculated after the average velocity, temperature and concentration profiles are knew. The average velocity was calculated by the continuity equation. (5) where: =average velocity at Z direction [m/s]; mass flow rate [Kg/s]; fluid density [Kmol/m3]; tube radius [m].

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Obviously, the next step is to find the Z-dependence of the local, average bulk temperature of the processed fluid, Tf. Usually, the fluids temperature in a heat exchanger are not constant but they vary through its length, as the heat drains form the hot to the cold fluid. The changes in the fluids temperature can be illustrated in fig. 2. In this way, a heat balance equation for the infinitesimal cylinder in figure 2 can be written, at constant time, when the increase of the temperature of the processed fluid, dTZq, is the result of the heat transport through the surface of the cylinder. For parallel currents heat exchanger, showed in fig. 2, the heat transferred through an infinitesimal area element can be written: (6) where: dqz=heat transferred into the infinitesimal area, at z direction [W/m2]; infinitesimal area [m2]; W= heat and cold fluid mass flow rate [Kg/s]; fluid specific heat [J/Kg.0C]; dTZf =cold fluid temperature variation [0C]; dTZq=hot fluid temperature variation [0C]. Integrating equation (6) and then rearranging it, the heat transfer rate can be written as: (7) The heat transferred in the axial direction also can be written as: (8) where: U=overall heat transfer coefficient [W/m2.0C]; dA infinitesimal area [m2]; Tq=hot fluid temperature [0C]; Tf =cold fluid temperature [0C]. Solving the system composed by equations 6 and 8, it is obtained the following fluid temperature profiles: (9) (10) Replacing equation (7) in (10), the global heat transfer rate can be written as: (11)

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The internal and external surface temperatures were calculated through the energy balance in the two surfaces, resulting in: (12) where: Tp=internal surface temperature [0C]; Tpe=external surface temperature [0C]; Ri=tube internal thermal resistance [W/0C]-1; Re=tube external thermal resistance [W/0C]-1; Rm=thermal resistance of the heat exchanger material [W/0C]-1. The overall heat transfer coefficient (U) was computed by the next equation:

(13)

where: U= overall heat transfer coefficient [W/m2.0C]; hi= internal surface convection heat transfer coefficient [W/m2.0C]; he= external surface convection heat transfer coefficient [W/m2.0C]; Ai= internal surface area [m2]; Ae=external area [m2]; re=double pipe heat exchanger radius [m]; ri= inner tube radius [m]; rc= clean inner tube radius [m]; rf=fouled inner tube radius [m]; L= infinitesimal tube length [m]; km= heat exchanger material thermal conductivity [W/m.0C]; kf=fouled layer thermal conductivity [W/m0C]. The internal and external convection heat transfer coefficients were computed by Nusselt number (Incropera & Witt, 1998). From Chilton-Colburn analogy between heat and mass transfer, it was obtained: (14)

where: h=convection heat transfer coefficient [W/m.0C]; CP= specific heat [J/Kg.0C]; diffusivity [m2/s]; DAB= thermal conductivity of fouled layer [W/m.0C]. Equation (14) provides kxA parameter of equations (3) and (4). A general solution to fouling dynamics, involving equations (3) and (4) is possible only by numerical procedures. The strategy of a numerical procedure is explained on the basis of figure 3. The assumption20


is made that the deposition does not have an angular dependence, but only a time and Z dependence. At a given time, t=const, and at a distance Zi, from the entrance of the tube, the coordinate of the liquid-solid interface is Ri. Defining this as point i, when t = const and using the local conditions at the point i, when t = const, it can be made the following calculations: a) From equation (3), the decrease of average bulk concentration from point i to point i+1 when t is constant: (15) where Z is the distance between the point i and the point i + 1. b) The variation of the coordinate of the liquid-solid interface from point i to the point i+1, when t=const + t: (16) where t is a given interval of time. Based on the above equations, a numerical calculation can be developed, the calculation was developed, starting with t=0, when the surface is clean, and ending at a limiting value R of the coordinate liquid-solid interface. In this work, the running program was interrupted when the tube radius decreased in 30% of the initial value, or when reaching the maximum time of 100000 seconds. The program was developed in Delphi 2006 language which gave the R variation, in function of Z and t. However, a great amount of difficulty in running the computational program is introduced by the subroutines designed to calculate the profiles of velocity, temperature and concentration. Once these profiles are known, in the cross section of interest, the corresponding transfer coefficients can be computed. The physical properties of the white egg and milk introduced in the program are in table 1. heat exchanger data: The heat exchanger used in this simulation was a concentric double tube with parallel currents, where milk and white egg flows inside the inner tube at 40, 50, 60 and 700C (Tf0)and Reynolds number of 10000. The water flows into the space among the two tubes at 830C (Tq0) and Reynolds around 20000. Note that Tf=f(Tq), but Tf0 f (Tq0). The tube is inox steel 304 and its dimensions are summarized in table 2. The inner radius variation along the tube was calculated by finite differences method, where the length of the infinitesimal cylinder was 0.05m. In other words, a tube of 1.0 m length was fragmented in 20 infinitesimal tubes.

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fouling rig and operation: The apparatus schematic diagram is shown in Fig.3. The heat exchanger used consists of a tubular heat exchanger, constructed in Food Engineering Laboratory, in Agronomy Science Department, according to project considered for Belmar et al (1993), represented in figure 3.

figure 3: Pasteurization plant figure 4 represents the heat exchanger set up in the laboratory

figure 4: Tubular heat exchanger

The pre heater consisted of a 30 m coil of pol. copper tubing mounted in a large drum filled with water. Temperature was regulated with an external controller. In heater section a thermal oil was used to provide hot fluid for the countercurrent heat exchanger. A high oil flow rate of 50 liters/min was used to maximize the heat transfer coefficient from the oil to the tube. The milk and oil inlet and outlet temperatures were measured by thermocouples, placed in entrance and exit heat section. Raw milk was received in a tank where it was pumped to preheating section and, after finished the process, the pasteurized milk was collected in another steel tank . Prior to fouling, the stainless steel tubes were cleaned for 30 minutes22


at 45 Celsius degrees with a 1% (v/v) detergent to remove any oil deposit on the surface resulting from the manufacture. Milk was passed through the pre heater to ensure correct inlet temperature. At the end of a run, the fouled tube was removed and carefully cut into 5 cm lengths, using a pair of scissors. Test sections were dried overnight and then weighed. Continually, the fouled deposition was removed from the tube wall and the cleaned tube was weighed. The fouling results were expressed in terms of protein grams per unit area. Results and discussion Product Characterization: The product lot used to calculate the protein solubility presented the whey centesimal composition characteristic, and the results are summarized in table 1.Table 1: Centesimal composition of ALACENTM 895

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Solubility Values: The fowling table shows the protein solubility average values of two replicates, for the ALACENTM 895. The values present in that tables were calculated from equation (1). The values of the whey proteins solubility are illustrated in fig. 2.Table 2:Protein solubility values of whey proteins

From table 2 it could observe that the solubility decreased with the temperature due to the effect of the temperature in the bonds involved in the secondary and tertiary structures stabilization, where its unfolding favors the interaction among the hydrophobic groups, reducing the protein23


water interactions, indicating that the thermal protein denaturation occurred. But the protein solubility increased with the temperature where temperature increased from 600C to 700C, indicating that there was not coagulation nor aggregation between the protein molecules, possibly because the -lactoglobulin is a dimmer that is dissociated in monomers at 600C and only above 700C the proteins unfold and the hydrophobic groups react. Simulation graphs: The deposition of whey proteins was greater at the entrance of the tube than in its exit. Therefore, the radius reduction occurred faster in the entrance of the tube, that was the area chosen to make a comparative analysis of fouling of the proteins. Figures 5 and 6 present results of the radius reduction along the tube, when milk flows at several temperatures.

figure 6: Internal diameter reduction due to laminar milk flow at 70C figure 7: Internal diameter reduction with time, entry region, due to incrustation of -lactoglobulin, laminar flow at pH 6,8

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In figs. 5, it can be observed that, in the beginning, the radius didnt vary with Z coordinate; however, after some time, an inclination was observed in the straight line, that was growing along the time. Those results confirm the postulate that the fouling do not take place at constant rate , but accelerates with time. Results have also indicated that in the inlet region the deposition was more intense that in the outlet, because the diameter decreased more quickly in that area. As reduction of tube diameter was faster in its inlet, this will be illustrated in this area. From fig. 6 it also could be noted that inclination of the straight line is more accentuated for higher temperature entrance, indicating that fouling near the tube entrance is more intense for higher liquid inlet temperature. Experimental data: Experiments were conducted in which milk outlet temperature varied from 70 to 90 Celsius, for a constant Reynolds number of 1800 and a tube length of 1.8 m. The results are represented in Figure 7 showing that the total amount of deposition increases with milk outlet temperature. At 70C, although the fouling is at low level in the inlet region, it increases significantly at some point down the tube, indicating that, for this temperature the fouling process may be reaction controlled.

figure 8: The effect of milk temperature on whey protein fouling

At 80C the deposition was more accentuated in the inlet area than in outlet. These results confirm Pelegrine and Gasparetto (2004) observations, indicating that, in this temperature, the fouling process may be mass transfer controlled. Figure 8 shows that experiments under the conditions described above produced significant increase in fouling as milk temperature is higher. Consequently, the fouling is faster when milk temperature is higher. The fouling process also could be noted with mass flow rate decreasing, during milk processing. At 70C the mass flow decreased along milk processing, from 0.00974 to 0.0062 Kg/s (36% reduction in mass flow rate). At 80C this decrease was 47%, along the pasteurization process.25


Conclution About whey protein fouling analysis, it can be concluded that the process doesnt happen at a constant rate, accelerating with time, and in the tube inlet the deposition was more accentuated that in the outlet, because the radius reduction was more quickly in that area. Besides, the amount of the deposit in areas near the tube entrance was larger when the inlet temperature was higher, because the necessary time for the tube radius decrease in 30% was smaller when the fluid average temperature was higher. The algorithm here developed can be applied to foresee the protein deposition when food fluids flow inside a tube, being this an useful program in the controlling and automation in tubular heat exchangers.

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dISEO Y OPERACIN dE PLANTA PILOTO PARA LA PROdUCCIN dE BIOdIESEL A PARTIR dE ACEITES dE fREIdO dESINd AN OPERATION Of PILOT PLANT PROdUCTION Of BIOdISEL fRON fRYING OILSNelly Morales Pedraza1, Luis Alejandro Diaz Aldana2 Resumen El objetivo de este artculo es presentar una innovacin tecnolgica a pequea escala de una planta piloto cuyo objetivo es la produccin de steres etlicos o metlicos a partir de aceites vegetales utilizados en la industria alimentara para ser empleados como combustible en motores tipo Diesel y, de esta manera, generar alternativas de uso para dichos aceites reutilizados y, adicionalmente, generar nuevas opciones en biocombustibles que puedan reemplazar a los steres metlicos, ya que estos requieren para su obtencin el uso de metanol, un producto que por lo general es de origen petroqumico y altamente txico. En esta planta se pueden evaluar aceites gastados de diferentes tipos y diverso origen o estudiar aceites provenientes de industrias alimentaras que generalmente son una mezcla de olena de palma y aceite de soya y otras veces son aceites de palma hidrogenados o tambin mezclas de aceite gastado con aceite de palma refinado RBD (refinado, blanqueado y desodorizado). Los resultados obtenidos sern, la base del diseo y montaje de una planta piloto para la produccin de biodiesel en lotes de 6 litros por hora aproximadamente, lo cual se evala bajo condiciones simuladas de carga y operacin. Para tal fin, se dise e implement un reactor batch con calentamiento y agitacin mecnica, con controladores de temperatura, condensacin y reflujo total del alcohol, manteniendo una relacin molar de 6:1 (alcohol/aceite), que es considerada la relacin ptima en la esterificacin bsica de acuerdo con varias publicaciones cientficas. La temperatura de la reaccin se fija en 60C y presin atmosfrica. La productividad de la reaccin se determin por cromatografa de gases, arrojando un porcentaje superior a 95% de esteres obtenidos. Palabras clave: planta piloto, esterificacin, aceites de freir, ster, biodiesel. Abstract The objective of this article is present the pilot plant used in the research titled: Production of biodiesel from used edible oils to industrial level for the production of methyl or ethyl esters1 Ingeniera de Alimentos, Qumica, Coordinadora Especializacin en Procesos de Alimentos y Biomateriales, Unad. E mail: [email protected]. 2 Ingeniero Qumico, Candidato a Magster en Ingeniera Qumica, Universidad Nacional de Colombia, Sede Bogot, E mail: [email protected]. 29


from vegetable oils used in the food industry that be used as a fuel in diesel engines type, in order to generate alternative use for these oils are reused, and additionally, generate new options in biofuels that can replace methyl ester, since these need of methanol, a product that usually is a derived petrochemical and highly toxic. In this small-scale plant for the production of ethyl esters (biodiesel) can be evaluated spent oils of different kinds and diverse origin, or study oils from food industries, which are usually a blend of palm oil and soybean oil, and other times palm oils hydrogenated or mixtures of oil spent with palm oil refining RBD (refined, bleached and deodorized). The results are the basis for the design and construction of a pilot plant to produce biodiesel by lot of 6 liter by hour approximately, which is evaluated under simulated conditions of loading and operation. It was designed and implemented a batch reactor with heating and stirring mechanics, drivers with temperature, condensation and total alcohol reflux, maintaining a molar relationship of 6:1 (alcohol/oil), which is considered the best relation for a esterification with basic catalysis several scientific publications. The temperature of the reaction is set at 60 C and atmospheric pressure. The productivity of the reaction was determined by gas chromatography, the result was superior at 95% of ester obtained. Keywords: pilot plant, esterification, vegetable oil, ester, biodiesel. Recibido: septiembre de 2007 Aprobado: diciembre de 2007 Introduccin La transformacin qumica de los desechos oleosos derivados de aceites vegetales constituye una propuesta interesante para un mejor aprovechamiento de los residuos provenientes del procesamiento de alimentos mediante el uso de aceites de fredo, con una gran diversidad de posibilidades para el desarrollo de productos como el biodiesel con el siempre atractivo rtulo de recurso natural renovable. Varios estudios muestran las bondades de profundizar en esta temtica ambiental, ya que no solo se favorece la materia prima con la recoleccin de desechos de aceites usados en frituras y golosinas, por el ahorro en el posterior tratamiento de efluentes, sino que al final de la cadena productiva, tambin con un porcentaje de biodiesel como combustible se reducir el ndice de emisiones gaseosas contaminantes a la atmsfera. Ante la demanda nacional debidamente reglamentada por el marco jurdico de la Ley 939 de 2004, de incorporar los biocombustibles (bioetanol y biodiesel) obtenidos a partir de la transformacin de biomasa vegetal a los combustibles derivados de petrleo, los aceites vegetales representan una alternativa por el nivel de produccin anual actual y futuro. Fedepalma proyecta para el ao 2010 1,35 millones de toneladas de aceite y 3,5 millones de toneladas/ao para el 2020, solo a partir de palma de aceite. Sin embargo, en promedio, solo el 60% del aceite de palma producido se consumira en el mercado interno y el 40% sera dirigido a mercados externos. En algunas de las regiones palmeras, el desarrollo del cultivo por razones sociales y polticas, necesariamente30


implicar el fomento del cultivo mediante la incorporacin de pequeos productores, quienes debern ser beneficiarios directos de la favorabilidad del mercado de los aceites destinados a consumo interno, externo y transformacin a biocombustibles; cabe esperar, entonces, que se puede proyectar el establecimiento de plantas a pequea escala, productoras de biodiesel de palma de menor costo y capacidad, con un buen nivel de productividad que permita favorecer al ncleo de pequeos y medianos agricultores que requieran del Diesel para sus labores agrcolas. El reto para cualquier pas o regin consiste en la implementacin de procesos basados en materias primas autctonas, los cuales se deben optimizar con el fin de obtener un biodiesel con un costo de produccin bajo que lo haga competitivo, pero que cumpla con las especificaciones internacionales de calidad para su uso como combustible en motores diesel (Torres y colaboradores, 2003). Este trabajo forma parte integral del proyecto de investigacin intitulado: Produccin de biodiesel a partir de aceites de frituras obtenidos industrialmente, cuyo objetivo primordial es plantear, mediante una alternativa tcnica, la solucin (el biodiesel) para el uso de los aceites vegetales comestibles desechados por la industria alimentara y principalmente enfocado hacia el mercado de frituras o aceites de golosinas, que permitir involucrar en estudios posteriores a un grupo de industrias que se encuentren interesadas en impulsar esta alternativa y as lograr mayores avances. Teniendo en cuenta que los aceites vegetales y grasas animales se constituyen en un biomaterial renovable de mltiples aplicaciones, este proyecto de investigacin beneficiar el programa posgradual de Especializacin en Ingeniera de Procesos en Alimentos y Biomateriales, ya que gracias a la cobertura nacional de la UNAD se podr llegar con aportes tecnolgicos a regiones donde precisamente se encuentra la materia prima (cultivadores de palma de aceite, industrias porccolas y avcolas, etc.), generndoles un valor agregado y creando, por ende, ms fuentes de empleo para el mejoramiento de la calidad de vida de las poblaciones aledaas y zonas no interconectadas. Variables del proceso La definicin de biodiesel propuesta por las especificaciones ASTM (American Society for Testing and Material Standard Asociacin Internacional de Normativa de Calidad) lo describe como steres monoalqulicos de cidos grasos de cadena larga, derivados de lpidos renovables tales como, aceites vegetales o grasas de animales que se emplean en motores de ignicin de compresin. Sin embargo, los steres ms utilizados, son los de metanol y etanol (obtenidos a partir de la transesterificacin de cualquier tipo de aceites vegetales o grasas animales o de la esterificacin de los cidos grasos) debido a su bajo coste y a sus ventajas qumicas y fsicas. En la tabla 1 se presentan las variables por tener en cuenta en el proceso de obtencin del biodiesel (Narvez y colaboradores, 2004-5).

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Tabla 1. Principales variables del proceso

materiales y mtodo La diversidad de aceites y grasas empleados en la produccin de biodiesel, tal como se describi previamente, ha llevado al establecimiento de la normatividad de acuerdo con las materias primas empleadas en cada una de las regiones; por tanto, no existe una nica norma que defina o reglamente las propiedades para todos los steres empleados como biodiesel (Knothe, 1997). El aceite de fritura usado es una de las alternativas con mejores perspectivas en la produccin de biodiesel, ya que es la materia prima ms barata y con su utilizacin se evitan los costes de tratamiento como residuo. Por su parte, los aceites usados presentan un bajo nivel de reutilizacin, por lo que no sufren grandes alteraciones y muestran una buena aptitud para su aprovechamiento como biocombustible. Sin embargo, su utilizacin presenta dificultades

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logsticas, no slo por su recogida, como se ha dicho, sino tambin por su control y trazabilidad debido a su carcter de residuo (Zapata, 2006). Para el desarrollo de la investigacin se realiz la estandarizacin de las tcnicas de anlisis cromatogrfico y de los ensayos de caracterizacin fsica y qumica de aceites para la fabricacin de los steres metlicos (Torres et al, 2005). El biodiesel no contiene azufre en proporciones significativas; el contenido de aromticos es casi nulo y su toxicidad es muy baja. En cuanto a la utilizacin del biodiesel como combustible de automocin, ha de sealarse que las caractersticas de los steres son ms parecidas a las del diesel que las del aceite vegetal sin modificar (Mittelbach, 1988). La viscosidad del ster es dos veces superior a la del diesel frente a diez veces o ms de la del aceite crudo; adems, el ndice de cetano de los steres es superior, siendo los valores adecuados para su uso como combustible. ASTM ha especificado distintas pruebas que se deben realizar a los combustibles para asegurar su correcto funcionamiento. En la tabla 2 se muestran algunas propiedades especificadas en la Norma Tcnica Colombiana NTC 5444 para uso en motores diesel.Tabla 2. Requisitos del biodiesel para mezcla con combustibles diesel

(1) Los valores para estos parmetros deben establecerse en las normas tcnicas especificadas que se definan para cualquier mezcla biodiesel diesel en cualquier proporcin. Los valores definidos debern ser sustentados en estudios realizados en laboratorios acreditados y avalados por autoridad competente. (2) El carbn residual debe ser determinado sobre el 100% de la muestra. (3) Se recomienda complementar con el mtodo ASTM D4625, con niveles mximos de 1,5 mg/100 ml a seis semanas.

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El poder calorfico inferior de referencia reportado por el mtodo ASTM D240 debe estar alrededor de 39500 KJ/Kg. Los estndares estn dados para steres metlicos, pero no existe diferencia apreciable con sus homlogos etlicos y se pueden adoptar por ahora como una base para establecer las propiedades que deben poseer los steres etlicos. En la figura 1 se presenta el esquema de los principales equipos para el procesamiento de biodiesel.

figura 1. Esquema del equipo de esterificacin

Teniendo en cuenta los tiempos de calentamiento del aceite y condensacin de etanol en exceso (1 y 1.5 horas respectivamente, ya que cerca del 60 % del etanol adicionado es recuperado), as como los tiempos de carga y descarga (aproximadamente media hora), se estima que con cinco lotes de dos horas cada uno, se pueden cubrir los requerimientos de Biodiesel por da. En la figura 1 se muestra un diagrama del equipo utilizado en la alcohlisis de aceites vegetales usados. La alcohlisis se lleva a cabo en un reactor batch con una capacidad de seis litros provisto de una chaqueta de calentamiento con aceite trmico y agitacin mecnica (300 500 RPM); la reaccin sucede por espacio de una hora, con controladores de temperatura y reflujo total del metanol, para lo cual se adapt un condensador, manteniendo una relacin molar de 6:1 (aceite/alcohol), que es considerada la relacin ptima de acuerdo con el trabajo de Freedman y colaboradores (1984). La temperatura y presin de la reaccin se fijan en 60C y presin atmosfrica. El diseo del reactor debe permitir flexibilidad en la operacin y el uso de materias primas variadas, as como catalizadores cidos o bsicos (Zeolitas cidas, KOH, NaOH, Metxido de Sodio), en baja concentracin no superior a 3 % de la masa total reactante, aceites con diferentes niveles de acidez y etanol con diferentes excesos; por esto, se consideran temperaturas de operacin desde 20 a 120 C, presiones de trabajo hasta 60 psi y un presin de diseo de 120 psi. El reactor cuenta con los sistemas de agitacin y control de temperatura respectivos, con salida de vapor, reflujo de condensado, acoples para los sistemas de calentamiento y control de

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temperatura, acoples para tubera de alimentacin y descarga, etc., adems de un intercambiador de calor que permite la recuperacin de los productos volatilizados o en exceso. Para la utilizacin de biocombustibles en motores diesel se puede recurrir bien sea al uso de aceites vegetales (cuya implantacin es prcticamente testimonial en la industria), o bien a producir steres metlicos de aceites vegetales. El biodiesel se puede emplear a su vez puro (como se hace en Brasil y en EE.UU.) o en mezclas de biodiesel/Diesel, que es la ms comn. Para evitar introducir modificaciones en motores que se requieren para la utilizacin de aceites vegetales sin modificar y mejorar sus caractersticas como carburantes, se recurre a transformarlos en sus derivados steres metlicos o etlicos (Quiones, 2003). De esta manera se consigue que las largas cadenas ramificadas iniciales, de elevada viscosidad y alta proporcin de carbono se transformen en otras de cadena lineal, de menor viscosidad y porcentaje de carbono y de caractersticas fsicoqumicas y energticas ms similares al diesel de automocin. Este biodiesel se puede utilizar ya sea puro, o mezclado en distintas proporciones junto con el diesel de automocin, que es la forma ms habitual de utilizacin.

Unidad de reaccin: consiste en un tanque agitado (reactor batch) que se dise para operar por lotes, teniendo en cuenta que este tipo de operacin es la ms econmica para bajos volmenes de produccin. La seleccin del material que se emplear en la construccin de un equipo requiere tener en cuenta aspectos como corrosin, condiciones de operacin del equipo, facilidad en su consecucin y mecanizado, as como costo del material y mantenimiento del equipo. Se selecciona acero inoxidable tipo 316 para la construccin del reactor y dems equipos. En contacto con el acero 316 la corrosin estimada por ao para condiciones de operacin continua (pulgadas/ao) es presentada en la tabla 3. Como se podr observa en esta tabla el acero inoxidable presenta ventaja ya que la corrosin es inferior a la de otros materiales como acero al carbn.

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Tabla 3. Velocidad de la corrosin sobre el acero de las materias primas utilizadas en la produccin de biodiesel

Sistema de calentamiento: el calentamiento de la mezcla reactante se efecta con un sistema de resistencias inmersas, que minimiza la inercia trmica presentada por otro tipo de configuraciones como las chaquetas; adems, su bajo costo y facilidad de control de temperatura con respecto a los otros sistemas, lo hace accesible para los propsitos requeridos. Recomendacin del diseo: se fabrica con resistencia de potencia total de 2000W con tres elementos calefactores de longitud total cada uno (elementos en U), esto para disminuir la potencia disipada por unidad de longitud. El calentamiento de la masa reactante se efecta con un sistema de resistencias inmersas, que minimiza la inercia trmica presentada por otro tipo de configuraciones como las chaquetas; adems, su bajo costo y facilidad de control de temperatura con respecto a los otros sistemas, lo hace accesible para los propsitos requeridos. El calor de reaccin se calcula a partir de la diferencia entre los calores de combustin de reactantes y productos a 25 C y es corregido hasta la temperatura de reaccin de 76 C. El calor de combustin para el aceite se toma como el del aceite de palma reportado por la literatura: Calor especfico para el aceite: Calor especfico para el etanol: Calor especfico para el ster de etilo: Calor especfico para la glicerina: Con esto, el calor de reaccin a 76 C es: 1.93 kJ/kg. 2.62 kJ/kg. 1.96 kJ/kg. 2.51 kJ/kg.

El calor de reaccin referido al biodiesel en relacin estequiomtrica es:

Sistema de control de temperatura: para el sistema de control de temperatura, que se basa en controlar la disipacin de energa por parte de las resistencias, se propone una estrategia de control SR1; como sensor, una termocupla tipo J (rango de temperatura 100 a 400 C); un36


controlador digital PID Shimaden autosintonizable (SR1 series) y como elemento final de control un Relay de estado slido (que acta como contacto). Sistema de agitacin: el material de construccin del agitador se escoge como acero inoxidable 316 por las razones ya mencionadas. Los patrones de agitacin y la turbulencia en las etapas iniciales de la transesterificacin deben ser tales que permitan una adecuada interaccin de los reactantes; para esto, se escoge un impulsor tipo turbina abierta con cuatro aspas y ngulo de inclinacin de 45. Esta configuracin es til cuando se desea realizar mezclas de sustancias inmiscibles o slidas que precipitan, pues favorece un flujo tanto radial como axial que garantiza turbulencia y mezclado; adicionalmente, el consumo de potencia para este tipo de agitadores es inferior al de otras configuraciones. Consumo de potencia: es deseable que al interior del equipo de reaccin el rgimen de flujo dado por el agitador sea turbulento; esto se logra generalmente cuando el nmero de Reynolds (Re) es superior a 10.000; experimentalmente se comprob que un buen grado de agitacin y mezclado se obtiene con velocidades de agitacin superiores 300 a 600 RPM.

figura 3. Potencia en funcin de velocidad del motor (RPM) para las mezclas BDM (Gonzles, 2006)

figura 4. Potencia en funcin de velocidad del motor (RPM) para las mezclas BDP (Gonzles, 2006)

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figura 5. Torque en funcin de velocidad del motor (RPM) para las mezclas BDM (Gonzles, 2006)

figura 6. Torque en funcin de velocidad del motor (RPM) para las mezclas BDP (Gonzles, 2006)

descripcin del proceso Adecuacin de materias primas: los insumos deben tener caractersticas especiales para beneficiar la transesterificacin; el aceite debe estar seco, es decir, libre de humedad, al igual que el alcohol que debe ser anhidro. La mezcla catalizadora debe prepararse previamente disolviendo la soda y el alcohol; es importante ser cuidadoso, ya que el agua puede incorporarse. El pretratamiento para eliminar los cidos grasos libres consiste en la neutralizacin con NaOH, seguida de la separacin de los jabones y fosfolpidos por precipitacin y posterior centrifugacin; posteriormente, se lava el aceite con agua para retirar los jabones residuales y, finalmente, se elimina la humedad por secado al vaco. Transesterificacin: una vez obtenida la materia prima, el proceso de fabricacin de este producto resulta bastante sencillo desde el punto de vista tcnico. El aceite se somete a un proceso denominado transesterificacin, en el que se hidrolizan los enlaces ster de los triglicridos, obteniendo nuevos steres con los cidos grasos liberados en la hidrlisis y un alcohol sencillo que se utiliza como reactivo.

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El proceso se realiza en presencia de un catalizador, normalmente sosa o potasa, y a una temperatura moderada de unos 60 C. En realidad, se trata de algo muy parecido a la elaboracin del jabn casero con el aceite que se reciclaba antiguamente. De hecho, durante la elaboracin del biodiesel se obtiene el principal compuesto de estos jabones: la glicerina, que es un subproducto de gran valor aadido y con mltiples salidas comerciales en los sectores qumico, agrario y alimentario. El rendimiento de este proceso productivo es alto: a partir de una tonelada de aceite, 156 kg de metanol y 9,2 kg de potasa se pueden obtener 956 kg de biodiesel y 178 kg de glicerina sin refinar, adems de recuperar 23 kg de metanol. Separacin de los productos: los triglicridos deben tener un valor cido bajo y los materiales deben contener baja humedad. La adicin de catalizadores de hidrxido de sodio compensa la alta acidez, pero el jabn resultante provoca un aumento de viscosidad o de formacin de geles que interfieren en la reaccin y en la separacin del glicerol. Cuando no se dan estas condiciones los rendimientos de la reaccin se reducen sustancialmente. El hidrxido y metxido de sodio o de potasio deben mantener un grado de humedad bajo. Su contacto con el aire disminuye la efectividad del catalizador por su interaccin con el dixido de carbono y la humedad. La formacin de ster etlico comparativamente es ms difcil que la de ster metlico; especialmente, la formacin de una emulsin estable durante la etanlisis es un problema. El etanol y el metanol no se disuelven con los triglicridos a temperatura ambiente y la mezcla debe ser agitada mecnicamente para que haya transferencia de masa. Durante la reaccin generalmente se forma una emulsin. En la alcohlisis esta emulsin desciende rpidamente formndose una capa rica en glicerol quedndose en la parte superior otra zona rica en ster metlico. En cambio en la etanlisis esta emulsin no es estable y complica mucho la separacin y purificacin de los esteres etlicos. La emulsin se debe en parte a la formacin de monoglicricos y diglicricos intermedios, que contienen tanto grupos hidrxidos polares como cadenas de hidrocarburos no polares.

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Conclusiones La informacin generada brind herramientas de anlisis y fue importante para el diseo del sistema de produccin de biodiesel a partir de aceites vegetales de uso industrial y/o fredo usados mediante la implementacin de una planta a pequea escala con una capacidad por lote de seis litros por hora. La etapa principal del proceso es la etanlisis que se desarrolla en fase lquida. Debido a las caractersticas de los compuestos, al inicio de la reaccin se encuentran dos fases lquidas: el aceite y el alcohol, que con el transcurrir de la reaccin se transforman en una mezcla cuasihomognea debido al efecto emulsificante de los intermedios formados, los cuales por medio de una etanlisis cataltica bsica reaccionan para obtener etil ster. Al final de la reaccin, donde la concentracin de los intermedios es baja, la mezcla nuevamente se separa en dos fases: una rica en biodiesel y otra en glicerina, jabones y sales de catalizador (KOH / NaOH).

Agradecimiento Los autores agradecen a la Universidad Nacional Abierta y a Distancia y al Instituto Colombiano para el Desarrollo de la Ciencia y la Tecnologa Francisco Jos de Caldas COLCIENCIAS por su apoyo a la investigacin. Referencias Bibliogrficas FREEDMAN, B.; PRYDE, E. H.; MOUNTS, T. L. Variables affecting the yields of fatty esters from transesterified vegetable oils. Journal of American Oils Chemist Society, Vol. 61, No. 10, pg. 1638 1643. 1984. FUKUDA; KONDA y NODA. Biodiesel Fuel Production by Transesterification of Oils. En: Journal of Bioscience and Bioengineering Vol. 92, No. 5, 405-416. 2001. GONZLES S, Luis C. Manual de operacin de la planta de biodiesel. 2006. INSTITUTO COLOMBIANO DE NORMAS TECNICAS -. ICONTEC NTC 5444. Biodiesel para uso en motores Diesel. 2006. KNOTHE, D. B. Biodiesel: The use of vegetable oils and their derivatives as alternative diesel fuels. Chapter 10: Fuels and Chemicals from Biomass. Am. Chem. lng. Soc., Washington, 1997. MITTELBACH, Martin. y TRITTHART, Peter. Diesel Fuel Derived from Vegetable oils, III. Emission Tests Using Methyl Esters of used Frying Oils. En: Journal of the American Oil Chemists Society. Vol. 67, No. 7; June, 1988.40


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OPTImIZACIN dE LAS CONdICIONES dE PROCESO PARA LA ELABORACIN dE LA ESPONJA LQUIdA dE PAN dE mOLdE A TRAVS dE UN dISEO fACTORIAL dE EXPERImENTOS OPTImIZING CONdITIONS fOR ThE dEVELOPmENT PROCESS Of ThE SPONGE LIQUId BREAd mOLd ThROUGh AfACTORIAL dESIGNClaudia Marcela Quintero Gil1, Helio Rueda Quijano2 Resumen El pan dentro de sus mltiples formas es uno de los alimentos ms antiguos y ampliamente consumidos por la humanidad; su aparicin no se conoce a ciencia cierta, pero se presume que fue en el oriente medio, lugar donde empez a cultivarse el trigo. Debido a su evolucin en las diferentes culturas han sido muchos los desarrollos tecnolgicos e industriales; sin embargo, todos los procesos que han sido diseados para la fabricacin del pan han tenido una finalidad comn y simple: la conversin de la harina de trigo en un alimento esponjoso y apetitoso. Este objetivo se ha logrado a travs de una serie de fases comunes como son la mezcla de agua y harina, junto con la levadura, sal y otros ingredientes particulares en proporciones adecuadas, as como la generacin de sabor y aroma especficos mediante la fermentacin y el desarrollo de una estructura de gluten en combinacin con la aplicacin de energa mecnica durante el amasado y la obtencin posterior de una estructura final fija y consistente con un color agradable mediante el horneado. Para lograr este objetivo que se fundamenta en los procesos de fermentacin, la industria de la panificacin ha creado el trmino esponja para referirse a un prefermento cuya funcin principal es precisamente modificar el sabor y aroma y contribuir al desarrollo final de la masa mediante cambios en las propiedades reolgicas de la mezcla. Entre los ingredientes de la esponja se destaca el alimento para levadura, conocido por sus iniciales como APL, el cual tiene como funcin principal la de regular la fermentacin mediante la combinacin adecuada, tanto cualitativa, como cuantitativa, de los ingredientes..

1 Claudia Marcela Quintero Gil. Ingeniero de alimentos, Especialista en Ingeniera de Procesos en Alimentos y Biomateriales. E mail:[email protected] 2 Helio Rueda Quijano. Ingeniero Qumico, Especialista en Ingeniera de Procesos en Alimentos y Biomateriales. E mail: [email protected] 43


El estudio de esta combinacin se plante en el presente trabajo con base en un diseo factorial de experimentos con tratamiento estadstico buscando evaluar los efectos de la formulacin en combinacin con la temperatura sobre una variable, respuesta denominada poder de gasificacin la cual midi indirectamente el desarrollo de la fermentacin en las esponjas lquidas que sirven como base para la preparacin de pan de molde. Los resultados arrojados permitieron definir una formulacin del APL y una temperatura ptima en los cuales la variable de respuesta alcanz los mximos valores deseados. Todo este estudio estuvo permanentemente apoyado en un mtodo estadstico que facilit llegar a conclusiones veraces y, adems, aplicar los conocimientos adquiridos durante la especializacin en Ingeniera de Procesos en Alimentos y Biomateriales. Palabras clave: diseo factorial, APL, esponja lquida, actividad amilsica, actividad de levadura, pan de molde. Abstrac The bread in its many forms is one of the oldest and most widely food consumed by humanity, its appearance is not known for sure, but it is presumed that he was in the Middle East, where he began to cultivate wheat. Due to its development in different cultures have been many developments in technology and industry, however all the processes that are designed to make bread have had a common purpose and simple, the conversion of wheat flour in a food spongy and appetizing. This objective has been achieved through a series of stages are common as the mixture of water and flour with yeast, salt and other ingredients individuals in appropriate proportions; the generation of specific aroma and flavor through fermentation and the development a structure of gluten in combination with the application of mechanical energy during the kneading and the subsequent acquisition of a fixed and final structure consistent with a nice color through the baking. To achieve this goal which is based on the fermentation of the baking industry has created the term to refer to a sponge pre whose primary function is precisely to change the flavor and aroma and contribute to the development of the mass through changes in the properties rheological properties of the mixture. Among the ingredients of the sponge is drawn to the food for yeast known as (APL) that has the primary role of regulating the fermentation through the right mix of ingredients both qualitatively and quantitatively. The study of this combination was raised in this paper using a factorial design of experiments with statistical treatment looking to evaluate the effects of the formulation in combination with the temperature on a response variable called gasification power which indirectly measured44


the development of the fermentation Liquid sponges that serve as a basis for the preparation of bread mold. The results made it possible to define a design and the apl an optimum temperature at which the variable response reached the maximum values desired. This whole study was supported permanently on a statistical method that provided power to reach accurate conclusions, and apply the knowledge acquired during the specialization in Process Engineering in Food and biomaterials. Key words: factorial design, APL, liquid sponge, business yeast bread mold. Recibido: enero de 2008 Aprobado: marzo de 2008 Introduccin En la industria panadera y, especialmente, en los procesos a gran escala se ha podido identificar que uno de los retos principales es mantener una calidad consistente en los procesos y en los productos que le permita destacarse y alcanzar las metas en las ventas esperadas dentro de un rango de rentabilidad razonable. Este reto no es fcil de superar y obliga al personal tcnico de las compaas a permanecer en contacto permanente con las innovaciones tecnolgicas en procesos e ingredientes y a optimizar los existentes. Para la elaboracin del pan existen varios mtodos cuya diferencia radica principalmente en la forma de preparacin de la masa, entre ellos: mtodo directo, procesado rpido, desarrollo mecnico y esponja y masa; este ltimo es el ms aplicado en la industria porque con l se obtienen unas mejores propiedades reolgicas de la masa, un proceso controlado, un buen desarrollo final de masa y un producto con mejores caractersticas de sabor y aroma. En el proceso de masa con esponja se destaca el de esponjas lquidas en el cual se pueden identificar como etapas principales, la preparacin, el mezclado, la fermentacin y el enfriamiento; en todas ellas existen variables de control, tales como, la ingrediacin, el tiempo y, especialmente, la temperatura de fermentacin, la cual marca el rumbo del proceso. Estos procesos se han venido definiendo a travs de los aos y estn basados en conocimientos empricos, en experiencias con otros procesos o en estudios cientficos susceptibles de mejorar. Aunque se han obtenido buenos resultados, siempre mantendrn un porcentaje alto de aleatoriedad y en algunos momentos generarn fluctuaciones al proceso que se evidencian en inconsistencias en la calidad del producto. El trabajo en mencin plantea optimizar la etapa del proceso de fabricacin del pan de molde, denominada esponja lquida, mediante un diseo factorial de experimentos 2k, buscando optimizar una formulacin del alimento para levadura (APL) y una condicin inicial de proceso como es la variable temperatura, parmetros que en conjunto contribuyen a reducir45


las fluctuaciones del proceso, impactan en los costos de produccin generando ahorros en el consumo de levadura y, en general, brindan una mejor calidad en el producto terminado. materiales y mtodos Para el estudio de las variables que tienen efecto en el proceso de gasificacin de la levadura en esponjas lquidas y de acuerdo con la revisin bibliogrfica se plante inicialmente un diseo de experimentos tipo screen design y, posteriormente, un factorial 2k, con puntos axiales tomando las variables significativas de la formulacin y la variable de proceso. Se realizaron doce experimentos en la primera parte y diecisis en la segunda con tres repeticiones cada uno ms seis puntos axiales, aplicando la tcnica analtica de determinacin del poder de gasificacin en levaduras3.1 Equipos y material: Balanza analtica. Presurmetro de vasija con manmetro. Bao de agua a temperatura controlable. Utensilios: vidrio de reloj, esptula, varilla de agitacin. Procedimiento. se colocaron 100 g de harina (en base 14% de humedad) y la formulacin en estudio en la vasija del presurmetro, la cual fue calentada a la temperatura de referencia (25 27C); se mezcl perfectamente con una esptula; se rosc la tapa con el manmetro y se coloc el aparato en el bao de agua que estaba puesto previamente a la temperatura de referencia. Despus de 5 minutos, con el fin de dejar que todo el sistema adquiriera la temperatura, se ajust el manmetro a cero abriendo la vlvula por un instante y se empez a contar el tiempo. Se tom la lectura despus de 3 horas y se report la presin final. descripcin general del diseo de experimentos: una vez definida la condicin de operacin y la formulacin se plante el diseo de experimentos tipo screen design (Plackett & Burman) buscando determinar las variables que tienen influencia y luego un factorial 2k para poder explorar en direccin ptima con puntos axiales y con repeticiones. Con esta secuencia de experimentos se busc alcanzar el objetivo de evaluar el efecto de la formulacin del APL en combinacin con la temperatura de fermentacin sobre la variable dependiente, poder de gasificacin de la levadura, la cual sirve como indicador de la fermentacin en esponjas lquidas. Los trminos estadsticos son: Poblacin: soluciones de prefermento (esponjas lquidas). Factores: azcar(g), sal (g), fosfato monoclcico (g), cloruro de amonio (g), oxidante cido ascrbico (g), enzima alfa amilasa (g), oxidante ADA (g), temperatura (C). Niveles: mnimo (-1) y mximo (+1).

3 Tcnica AACC 22-11 8E.1991. 46


Unidades experimentales: esponja lquida dentro del presurmetro. Variable respuesta: poder de gasificacin (psi). Tamao del experimento: 12 experimentos en diseo Plackett & Burman, 16 experimentos en factorial 24 ms 8 experimentos en puntos axiales. Repeticiones: se hicieron tres repeticiones del factorial 24.

Resultados y discusin El modelo matemtico obtenido en la secuencia de experimentos y que sirve de base para el anlisis de superficies de respuestas es: R = 22.433 - 1.685 X1 + 1.765 X2 + 3.601 X3 Donde: R = Poder de gasificacin de la levadura X1 = Concentracin de sal en la esponja lquida X2 = Concentracin de cloruro de amonio en la esponja lquida X3 = Temperatura de fermentacin de la esponja lquida Superficies de respuesta Del diseo factorial 24 completo se obtuvo las siguientes superficies de respuesta para las variables con efectos estadsticamente significativos. Superficie de respuesta del efecto de sal cloruro de amonio. En la figura 1 se puede observar que los valores ptimos para maximizar el poder de gasificacin de la levadura en esponjas lquidas, de acuerdo con la secuencia de experimentos, se encuentran en las superficies de contorno, prximas al mximo de cloruro de amonio y al mnimo de sal para los efectos en mencin.figura 1. Superficies de respuesta Sal Cloruro de Amonio

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Superficie de respuesta del Efecto de Sal Temperatura. En la figura 2 se observan los valores ptimos que permiten maximizar el poder de gasificacin de la levadura en esponjas lquidas para la combinacin sal temperatura quedando la curva de contorno en la regin prxima a los mximos de temperatura y los puntos medios de la concentracin de sal.figura 2. Superficies de respuesta sal temperatura

Superficie de respuesta del efecto de cloruro de amonio Temperatura. Finalmente, en la figura 3 se observan los valores ptimos para la combinacin cloruro de amonio temperatura; estas variables permiten el mximo poder de gasificacin en la curva de contorno, prxima a los mximos de las respectivas variables.figura 3. Superficies de respuesta cloruro de amonio temperatura

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Conclusiones Los dos ingredientes de la formulacin (sal y cloruro de amonio) y la variable de proceso (temperatura de fermentacin) tienen efecto significativo sobre el poder de gasificacin de la levadura en las esponjas lquidas; no sucede lo mismo con el efecto del fosfato monoclcico y la interaccin entre las variables estudiadas que son estadsticamente no significativos. El efecto observado de la temperatura sobre el poder de gasificacin de la levadura es el ms representativo de todos y en magnitud pesa aproximadamente el doble que los efectos de las otras variables, lo que corrobora la informacin terica del fuerte efecto que tiene sobre la fermentacin y especialmente sobre la actividad de la levadura en los procesos de esponjas lquidas. En el diseo de experimentos se reafirma el referente terico sobre el bajo efecto del pH en el poder de gasificacin de la levadura en esponjas lquidas, ya que el ingrediente de la formulacin que tuvo un efecto no significativo sobre la gasificacin de la levadura fue el fosfato monoclcico cuya funcionalidad es el acondicionamiento de la acidez del agua. La formulacin ptima de la esponja lquida para el pan de molde se obtuvo en el punto de mayor poder de gasificacin (tratamiento 13 tabla 10), cuando contiene los siguientes ingredientes: 0.1% de sal, 0.1% de fosfato monoclcico, 0.2% de cloruro de amonio y se mantiene a una temperatura de fermentacin en 27C. El diseo de experimentos tiene validez estadstica porque cumple los supuestos del modelo como son la normalidad de los residuos y la homogeneidad de varianzas.

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EfECTO dE INhIBIdORES dE PARdEAmIENTO Y LA TCNICA dE ATmSfERA mOdIfICAdA EN mANGO (Mangifera indica L) VARIEdAd VAN dYKE mNImAmENTE PROCESAdO EffffECT Of INhIBITORS ANd ThE TEChNIQUE Of mOdIfIEd ATmOSPhERE IN mANGO (Mangifera indica L) VARIETY VAN dYKE mINImALLY PROCESSEdJess Antonio Galvis Vanegas1, Martha Cecilia Castillo Muoz2 Resumen El mango (Mangifera indica L) variedad Van Dyke es un fruto apetecido a nivel nacional e internacional por su agradable aroma, intenso color amarillo y buen balance de cidos/azcares. La investigacin se desarroll en dos etapas. En la primera se determin la respuesta de los trozos de fruto a la aplicacin de tres inhibidores de pardeamiento en dos concentraciones: (cido ctrico a 150 y 300 ppm; cido ascrbico a 250 y 500 ppm y L-Cysteina a 100 y 200 ppm), con relacin a la calidad y tiempo de almacenamiento; en la segunda, se estableci el tiempo de vida til de modo que conserve sus caractersticas organolpticas, cuando se combina el mejor inhibidor de pardeamiento, con la tcnica de atmsfera modificada en concentraciones de 5% de CO2, 5% de O2 y 90% de N2, empleando dos tipos de empaque: canastillas plsticas y bandejas de icopor, colocadas dentro de bolsas de polietileno de baja densidad (LDPE) calibre 2 (0.035 mm de espesor). Los trozos de mango se almacenaron a temperatura de 3 1C y humedad relativa (HR) entre 85 y 90%, durante 9 das en la primera etapa y durante 12 das en la segunda. Las variables seleccionadas para evaluar el comportamiento del producto durante todo el experimento fueron: Prdida de peso, Slidos solubles, pH, azcares y al final de los experimentos se realiz un anlisis sensorial. Las variables medidas fueron sometidas a anlisis de varianza y la comparacin de las medias entre tratamientos se hizo mediante la prueba de Tuckey a un nivel de significancia del 95%. Se us un diseo experimental completamente al azar con estructura factorial de 3 x 2 en la primera etapa y 2 x 2 en la segunda, muestras de 250 gramos en tres replicaciones fueron utilizadas para cada tratamiento. El tratamiento con inhibidores que obtuvo las mejores respuestas organolpticas y fsicas durante el almacenamiento fue el de trozos de mango tratados con cido ascrbico en concentracin1 Ingeniero Agrcola, PhD Ciencias Agropecuarias Universidad Nacional de Colombia, Docente superior IV Fundacin Universidad Agraria de Colombia UNIAGRARIA. E mail: [email protected] 2 Ingeniera Agrcola, MSc Ingeniera Agrcola Universidad Nacional de Colombia. E mail: [email protected] 51


de 500 ppm, por lo que en el almacenamiento en atmsfera modificada se empacaron trozos de mango tratados con este inhibidor en dicha concentracin en dos condiciones de empaque obtenindose la mejor respuesta en aquellos trozos de mango tratados con cido ascrbico empacados en bandeja de icopor con una vida til de 12 das. Palabras claves: inhibidor de pardeamiento, mango, atmsfera modificada, conservacin. Abstract The Van Dyke mango variety is a much desired fruit in the country and outside of it, thanks to its pleasant smell, its yellow and orange intense colour and sugar/acids good balance. This research shows the effect of the application of browning inhibitor agents combined with modified atmosphere technique in Van Dyke variety mango minimally processed. The project was developed in two parts. The first part was about determining into three browning inhibitor agents and two different concentrations: (citric acid in concentrations of 150 ppm and 300 ppm, ascorbic acid in concentrations of 250 ppm and 500 ppm and LCysteina in concentrations of 100 ppm and 200 ppm), which was the one that showed the best reaction related to the quality and storage time. The second part determined the shelf life of the mango minimally processed for keeping its organoleptics, characteristics when it combines the best browning inhibitor agents found in the first stage, using the modified atmosphere technique with 5% of O2, 5% of CO2 and 90% of N2 and employing two different packaging conditions: plastic containers and polystyrene trays, put into bags of polyethylene-low density (LDPE) 2 calibre (0.035 mm of thickness). The slices of mango were storage in 31C and with an HR between 85 and 90% during nine days in the first stage and twelve days the second part. In the first part, some processed fruit but not immersed in any of the solutions was taken as proof in the second part, some processed but not treated with browning inhibitor packed in the same conditions in modified atmosphere was taken as proof. The variables choose to see the behaviour of the packed product in each experimental stage was: lost of weight, pH, brix degrees, sugars: sucrose, fructose and glucose. The SAS statistics program was used to analyze the changes of the properties through the time, as well as its answer depending the type of the treatment (first stage) and the condition of the packing in the modified atmosphere (second stage), through the analysis of ANOVA, and the Tuckeys comparing proofs in a significant level of 5%. The treatment of mangos slices with browning inhibitor agents, allowed to increase the shelf life of the product until nine days, specially the ones treated with ascorbic acid in concentration 500 ppm, due to the constant reduction of the lost of weight and excellent approval related to52


the sensorial characteristics like colour, flavor, texture and general appearance. The mango slices treated with ascorbic acid in 500 ppm and storage in modified atmosphere diminishes notoriously its lost of weight, allowing the evolution of its sugars, specially the ones in conditioned polystyrene trays and packed in bags of polyethylene-low density calibre two, it also presented the best sensorial characteristics. Keys words: browning, mango, modified atmosphere, ascorbic acid. Recibido: septiembre de 2007 Aprobado: diciembre de 2007 Introduccin La creciente demanda por frutas y vegetales frescos ha hecho necesario que los centros de investigacin en tecnologa de alimentos apunten a desarrollar tcnicas de conservacin y de transformacin de productos agrcolas de modo que estos tengan caractersticas muy similares a las de los frescos, adems de conservar sus atributos de calidad e inocuidad. Los productos minimamente procesados o de IV gama, pueden ser una solucin viable. Cuando el mango se pela y se corta para obtener un producto mnimamente procesado, presenta pardeamiento superficial en pocas horas, afectando su apariencia, lo cual influye en la calidad. Este hecho y la demanda por esta variedad en el mercado internacional, motiv el desarrollo de la presente investigacin. Los productos minimamente procesados, son aquellos a los cuales se les ha realizado una o varias operaciones unitarias tales como pelar, cortar, en combinacin con tcnicas de conservacin como tratamiento trmico mnimo, el empleo de preservantes, aplicacin de agentes antioxidantes, inmersin en agua clorada, aplicacin de la tcnica de atmsferas modificadas o una combinacin de varias de sta

Revista Vol2 n 1

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