Reporte No. 2

UNIVERSIDAD DE SAN CARLOS DE GUATEMALA.

FACULTAD DE INGENIERÍA.

ESCUELA DE INGENIERÍA QUÍMICA.

LABORATORIO DE ANÁLISIS CUANTITATIVO SECCIÓN A

INGA. CINTHYA PATRICIA ORTIZ QUIROA.

REPORTE NO. 2

«EQUILIBRIOS DE SOLUBILIDAD: DETERMINACIÓN DE SULTAFOS »

SECCIÓN VALOR (PUNTOS) NOTA ÍNDICE - - 1. RESUMEN 10 2. OBJETIVOS 5 3. MARCO TEÓRICO 5 4. MARCO METODOLÓGICO 5 4.1 Reactivos y cristalería. 1 4.2 Procedimiento. 1 4.3 Diagrama de flujo. 3 5. RESULTADOS 15 6. INTERPRETACIÒN DE RESULTADOS 30 7. CONCLUSIONES 15 8.. BIBLIOGRAFÍA 5 9. RECOMENDACIONES 2 (extra) SUB-TOTAL 9010. ANEXOS 10.1 Datos originales (en limpio) 1 10.2 Muestra de cálculo (incluye análisis

de error). 5

10.3 Datos calculados 4 SUB-TOTAL 10NOTA DE PROMOCIÓN 100

NOMBRE: ANTONIO ADOLFO VILLALTA ESTRADA

CARNÉ: 201404400

FECHA DE REALIZACIÓN: 11 DE AGOSTO DEL 2015

FECHA DE ENTREGA: 25 DE AGOSTO DE 2015

ÍNDICE

1. RESUMEN...............................................................................3

2. OBJETIVOS.............................................................................4

3. MARCO TEÓRICO..................................................................5

4. MARCO METODOLÓGICO.....................................................8

4.1. Reactivos y cristalería.........................................................8

4.2. Algoritmo de procedimiento................................................9

4.3. Diagrama de flujo...............................................................10

5. RESULTADOS........................................................................11

6. INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS.................................13

7. CONCLUSIONES...................................................................15

8. BIBLIOGRAFÍA.......................................................................16

9. ANEXOS.................................................................................17

9.1. Datos originales.................................................................17

9.2. Muestra de cálculo.............................................................18

9.3. Datos calculados...............................................................20

2

1. RESUMEN

La práctica de laboratorio “Equilibrio de solubilidad: Determinación de

sulfatos”, consistió en el análisis gravimétrico de una muestra de sulfato de

bario, con el objetivo de determinar el porcentaje de sulfato presente.

La formación del precipitado de sulfato de bario se realizó mediante el

calentamiento de una solución de sulfato de sodio a punto de ebullición,

posteriormente se le agregó una muestra de cloruro de bario. Por último, se

realizó la separación del precipitado, el cual consistió en la filtración de la

solución y en el secado del producto obtenido.

Se determinó que el rendimiento porcentual promedio de sulfato fue:

151.37%, debido las impurezas presentes en el sulfato de bario, las cuales

fueron resultado del proceso de oclusión, influyendo en el peso experimental

obtenido.

Se trabajó a condiciones normales de temperatura y a 0.84 atm de

presión.

3

2. OBJETIVOS

2.1 Objetivo General

Determinar la cantidad de sulfato de bario precipitado a partir de un

análisis gravimétrico.

2.2 Objetivos Específicos

1. Mediante una gráfica de solubilidad, determinar la relación de solubilidad

entre el ion sulfato y el ion bario.

2. Determinar el porcentaje de sulfato bario a partir de la muestra de sulfato

de sodio.

3. Determinar el rendimiento porcentual del ion sulfato en la muestra de

sulfato de bario.

4

3. MARCO TEÓRICO

3.1 Equilibrio de Solubilidad

Se denomina equilibrio de solubilidad al equilibrio en donde existe una

relación de cualquier tipo entre los estados sólido y disuelto de un compuesto

en la saturación. [1]

La solubilidad se define como la máxima cantidad de soluto que puede

disolverse en una cantidad de solvente determinada. Este factor permite

establecer la formación de un precipitado al mezclar dos soluciones o al agregar

un soluto a una solución.

La relación entre la solubilidad y la concentración de una solución puede

clasificarse de la siguiente forma:

Concentración < solubilidad; solución insaturada.

Concentración = solubilidad; solución saturada.

Concentración > solubilidad; solución sobresaturada.

Figura 1: Representación de las soluciones insaturada, saturada y sobresaturada.Fuente: http://docencia.udea.edu.co/cen/solubiliad

5

3.2 Factores que afectan la solubilidad

Naturaleza del soluto y solvente: La solubilidad es mayor cuando se presenta

una similitud entre las propiedades eléctricas del soluto y el solvente, lo cual

incrementa las fuerzas intermoleculares, favoreciendo la disolución del soluto

en el solvente.

Temperatura: En la mayoría de los sólidos, la solubilidad aumenta al

incrementar la temperatura. Sin embargo, en los gases la relación es

inversamente proporcional.

Presión: En los sólidos y líquidos la presión externa ejerce cierta influencia en la

solubilidad, sin embargo en los gases el grado de influencia es mayor. La

relación entre la presión y la solubilidad para los gases se establece mediante la

ley de Henry. La ley establece: que la solubilidad de un gas en un líquido es

proporcional a la presión del gas sobre la disolución. [2]

3.3 Precipitación

El fenómeno de la precipitación ocurre cuando un sólido se produce en

una solución por efecto de cristalización o de una reacción. Este proceso ocurre

cuando una sustancia insoluble se forma en la solución por reacción química o

porque la solución ha sido sobresaturada.

La técnica de precipitación consiste en la formación de un compuesto de

composición definida y conocida. En este tipo de análisis se prepara un analito,

siendo la solución madrea, para luego agregar un agente precipitante.

Al realizar la reacción el analito se convierte en el precipitado poco

soluble, el cual se filtra, se purifica y se seca, para producir un producto de

composición de conocida y poder pesarse.

6

[1] Universidad Autónoma de Madrid. Equilibrio de Solubilidad. (En línea) España: Consultado el 12 de Agosto, 2015.

Disponible en: http://www.qfa.uam.es/qb/presentaciones/tema-8.pdf

3.4 Aplicación Industrial

En la industria la precipitación se utiliza para reducir la concentración de

metales en aguas residuales. El proceso de precipitación consiste en tres

pasos: coagulación, floculación y sedimentación. Para la primera etapa, la

fuerza de los metales contaminantes se reduce mediante la adición de un

analito. La mezcla resultante permite el choque entre las partículas, provocando

la agrupación de partículas, es decir la coagulación. [3]

La segunda parte del procedimiento es la floculación. Esto consiste es

disminuir la velocidad de la mezcla para que se formen las partículas más

grandes, denominadas como flóculos. Por último, durante la precipitación los

sólidos resultantes se separan de la fase líquida, mediante el proceso de

sedimentación. En esta etapa se observan dos capas: la sólida y la líquida.

La precipitación se realiza mediante la adición de compuestos de sulfatos

o sulfuros con el propósito de remover la mayoría de los metales y especies

aniónicas presentes en las aguas residuales.

Figura 2: Tratamiento de aguas residuales Fuente: http://didactalia.net/comunidad/materialeducativo/recurso/tratamiento-de-aguas-residuales/

7

[2] Universidad de Granada. Solubilidad. (En línea) España: Consultado el 14 de Agosto, 2015. Disponible en:

http://www.heurema.com/ApuntesFQ/AQuimica/Solubilidad/Equilibrio%20de%20solubilidad.pdf

4. MARCO METODOLÓGICO

4.1 Reactivos, Cristalería, Material y Equipo

4.1.1 Reactivos

100 mL Sulfato de Sodio al 10%

100 mL Cloruro de Bario al 1%

4.1.2 Cristalería

1 vidrio reloj

1 embudo

2 balones aforados 100 mL

1 probeta 10 mL

2 beacker 50 mL

4.1.3 Material y Equipo

Soporte universal

Rejilla de asbesto

Papel filtro

Balanza

Estufa

8

[3] Marsilii, Alejandro. Tratamiento de Aguas Residuales. (En línea) México: Consultado el 14 de Agosto, 2015. Disponible

en: http://www.tierramor.org/Articulos/tratagua.htm

4.2 Algoritmo de Procedimiento

1. Se preparó 100 mL de sulfato de sodio al 10%.

2. Se tomó una alícuota de 50 mL de la muestra.

3. Se calentó la muestra a punto de ebullición.

4. Se agregaron 10 mL de cloruro de bario.

5. Se dejó reposar la solución por 30 minutos.

6. Se filtró el precipitado.

7. Se lavó la solución con agua caliente hasta la desaparición de humos.

8. Se secó y se pesó el papel filtro.

9

4.3 Diagrama de Flujo

10

INICIO

Preparar solución de Na2SO4.

Tomar alícuota.

Calentar solución.

¿Llegó a punto de

ebullición?

Agregar BaCl2.

Reposar solución.

Filtrar el precipitado.

Secar y pesar.

Si

No

5. RESULTADOS

Masa del precipitado (g)

Promedio 0.165

Desviación estándar 0.05

Tabla 1: Promedio y desviación estándar de las corridas del precipitado de

sulfato de bario obtenido.

Fuente: Datos Calculados

Corrida Porcentaje de sulfato (%)

1 0.88

2 1.35

Promedio 1.12±0.33

Tabla 2: Porcentaje de sulfato en la muestra de sulfato de sodio.


Corrida Error Relativo (%)

1 18.92

2 82.43

Tabla 3: Análisis de error para el porcentaje sulfato en la muestra de sulfato de

sodio.


Corrida Porcentaje de sulfato (%)

11

FIN

1 39.32

2 60.49

Promedio 49.91±14.96

Tabla 4: Porcentaje de sulfato presente en la muestra de sulfato de bario.


Tabla 5: Análisis de error para el porcentaje sulfato en la muestra de sulfato de

bario.


Tabla 6: Porcentaje de rendimiento de sulfato.

Corrida Porcentaje de rendimiento de sulfato (%)

1 119.26

2 183.47

Promedio 151.37±45.4


Tabla 7: Análisis de error para el porcentaje de rendimiento de sulfato


Gráfica No. 1 Relación de solubilidad de los iones sulfato y bario.

12


1 18.18

2 81.81


1 19.26

2 83.47


13

6. INTEPRETRACIÓN DE RESULTADOS

En la Tabla 1 se mostró el resumen de las corridas del precipitado de

sulfato de bario obtenido. Se determinó que el promedio de precipitado obtenido

fue 0.165 g con una desviación estándar de: 0.05, indicando una variación

significativa entre las corridas respecto a la media.

La relación entre la cantidad de sulfato presente en la muestra de sulfato

de sodio (Na2SO4) se mostró en la Tabla 2. Se determinó que la cantidad de

sulfato presente en la corrida 1 y corrida 2 fue: 0.88 % y 1.35 %,

respectivamente. Los porcentajes presentaron la cantidad de sustancia (mol) de

ion sulfato presente en la muestra. El 0.88% determinó un cantidad de 0.53 mol

de ion sulfato, mientras que el 1.35% representó una cantidad de 0.82 mol de

ion sulfato en la muestra de 10 g de Na2SO4.

En la Tabla 3 se observó el error relativo del porcentaje de sulfato

presente en la muestra de sulfato de bario. El error relativo para la corrida 1 y 2

fue: 18.92% y 82.43 %, respectivamente. La magnitud del error para la corrida 2

presentó una variación considerable respecto al dato teórico, indicando una

diferencia significativa del dato experimental obtenido.

El porcentaje de sulfato presente en el precipitado de sulfato de bario

obtenido, se mostró en la Tabla 4. Para la corrida 1 se determinó un porcentaje

de sulfato de: 39.32 %, mientras que la corrida el porcentaje obtenido fue:

60.49%. El error obtenido para la corrida 1 y 2 fue: 18.18% y 81.81%,

respectivamente. La magnitud del error para la corrida 2 se debió a errores

sistemáticos como: la colocación del filtro y el tiempo adecuado para el proceso

de filtración. En este tipo de procedimientos, el tiempo de filtración es

fundamental, debido a que si no se realiza correctamente en el papel filtro

14

pueden adherirse impurezas o presentar un exceso de agua. Estos factores

influyen en el pesaje del precipitado.

Se determinó que el rendimiento porcentual promedio de sulfato fue:

151.37%, según se observó en la Tabla 6. El rendimiento porcentual mayor al

100%, resulto como producto de la oclusión que sufrió el sulfato de bario. Al

momento que el sulfato de bario precipito iones de sodio y cloro quedaron

atrapados dentro de la red cristalina, afectando la composición del sólido;

debido a que las partículas ajenas fueron adheridas su estructura. Este proceso

se debió a la rapidez con la que el sulfato de bario se formó. Los iones

atrapados representaron las impurezas presentes en el precipitado,

aumentando en el peso obtenido.

La relación de solubilidad de los iones de sulfato de bario se representó

mediante la Gráfica 1.Se observó que el comportamiento entre los iones fue

lineal, con pendiente de: -1, determinando una relación equimolar entre ambos

iones. Se determinó que el potencial en el cual el ion sulfato e ion bario

presentaron la misma concentración fue: 4.98.

15

7. CONCLUSIONES

1. Se determinó que el promedio de precipitado obtenido fue 0.165 g con

una desviación estándar de: 0.05, indicando una variación significativa

entre las corridas respecto a la media.

2. Se determinó que el rendimiento porcentual promedio de sulfato fue:

151.37%, debido las impurezas presentes en el sulfato de bario, las

cuales fueron resultado del proceso de oclusión, influyendo en el peso

obtenido.

3. Se determinó que el comportamiento entre los iones de sulfato y bario

fue lineal, con pendiente de -1, indicando una la relación equimolar entre

ambos iones.

4. Se determinó que el potencial en el cual ion sulfato e ion bario

presentaron la misma concentración fue: 4.98.

5. Se determinó que el porcentaje de sulfato promedio en la muestra de

sulfato de sodio fue: 1.12 ± 0.33.

16

8. BIBLIOGRAFIA

1. GARY, CHRISTIAN “Química Analítica”. Editorial McGraw-Hill, Sexta

Edición, México 2009, páginas 313-320.

2. HARRIS, C. DANIEL “Análisis Químico Cuantitativo”. Editorial

REVERTÉ, Sexta Edición, 2007, páginas 250-257.

3. SKOOG, DOUGLAS “Química Analítica”. Editorial McGraw-Hill, Séptima

Edición, México 2004, páginas 157-165.

17

9. ANEXOS

9.1 Datos Originales

Peso del precipitado obtenido mediante la solución de cloruro de bario y sulfato

de sodio.

Corrid

a

Peso de la muestra

y crisol (g)

Peso del

crisol (g)

Peso del papel

filtro (g)

Peso del

precipitado (g)

1 85.16 84.14 0.89 0.13

2 44.17 43.43 0.54 0.20

9.2 Muestra de Cálculo

9.2.1 Cálculo de la cantidad de sulfato de bario producida a partir de

las soluciones de sulfato de sodio y cloruro de bario.

Para determinar la cantidad de sulfato producida se utilizó estequiometria

a partir de la siguiente reacción de doble desplazamiento:

Na2 SO4(ac)+Ba Cl2(ac)→Ba SO4(s)+2 NaCl(ac) Ec.1

Donde:

Na2 SO4 (ac)= sulfato de sodio en medio acuoso.

BaCl2(ac )= cloruro de bario en medio acuoso.

Ba SO4(s) = sulfato de bario en estado sólido, precipitado.

NaCl(ac) = cloruro de bario en medio acuoso.

Ejemplo:

Determinar la cantidad de sulfato de bario producida a partir de 10

gramos de sulfato de sodio.

18

Primero se determinó la cantidad de moles del sulfato de sodio.

10 g Na2 SO4(AC )

100mL∗1mol Na2 SO 4( AC )

142.04 gNa2 SO 4( AC )∗50mL=0.0352mol Na2 SO 4( AC)

Luego, se determinó la cantidad de moles del cloruro de bario.

1.7 gBa Cl2∗2H 2 O( AC)

100mL∗1mol BaCl2∗2 H 2O ( AC )

244.28 gBa Cl2∗2H 2 O( AC )∗1mol BaCl2( AC )

1molBa Cl2∗2 H 2O( AC )∗10mL=4.8E−4mol BaCl2( AC)

Se determinó el reactivo limitante:

Análisis para el sulfato de sodio:

0.0352molNa2S O4(AC )∗1molBa Cl2 ( AC )

1mol Na2 SO4( AC )=0.0352mol BaCl2 ( AC )

Análisis para el cloruro de bario

4.8 E−4 molBa Cl2( AC )∗1mol Na2 SO4 ( AC )

1molBa Cl2( AC )=4.8 E−4 mol Na2 SO4( AC )

El cloruro de bario es el reactivo limitante, debido a que existe cantidad

suficiente para que el sulfato de sodio reaccione completamente.

Por último, se determinó la cantidad de sulfato de bario a formarse a partir de la

reacción.

4.8 E−4 mol

Na2 SO4 ( AC )∗1mol BaS O4( AC )

1mol BaCl2 ( AC )∗233.4 g BaSO 4( AC )

1molBaS O 4( AC )=0.1120 gBaS O4 ( AC )

19

9.2.2 Cálculo del factor gravimétrico

Para determinar el factor gravimétrico del sulfato en la muestra de sulfato de

bario se utilizó la siguiente ecuación:

GF=

PAPP

∗a

b Ec.2

Donde:

GF= factor gravimétrico, adimensional.

PA = Peso fórmula del analito, expresado como g / mol

PP =Peso fórmula del precipitado, expresado como g / mol

a= moles de analito, coeficiente de estequiometria.

B= moles de precipitado, coeficiente de estequiometria.

Ejemplo:

Determinar el factor gravimétrico del ion sulfato en una muestra de sulfato de

bario. Donde el peso fórmula del ion sulfato es 96 g/mol y el peso fórmula para

el sulfato de bario es 233.4 g /mol

GF=

PAPP

∗a

b

GF=

96 g/mol233.4 g/mol

∗1

1

GF=0.4113

9.2.3 Cálculo de la solubilidad

Para determinar la solubilidad del sulfato de bario se utilizó la siguiente

ecuación:

20

Kps=[ xA ]x [ yB] y Ec.3

Donde:

Kps= constante de solubilidad, adimensional.

A= catión del compuesto

B = anión del compuesto

X= coeficiente estequiometrico.

Y = coeficiente estequiometrico.

Ejemplo:

Determinar la solubilidad del sulfato de bario, si la constante de solubilidad es:

1E-10.

El sulfato de bario se disocia de la siguiente forma:Ba SO4 →Ba+2+SO4−2 , la

ecuación de la constante de solubilidad en función de “s” se expresa como:

Kps=[Ba+2 ] [SO4−2]

Kps=s2

s=√Kps

s=√1E-10

s=1E-5M

9.2.4 Cálculo del porcentaje de la sustancia buscada

Para determinar el porcentaje de la sustancia a encontrar se utilizó la siguiente

expresión.

B= PESO P∗GFPESO M

∗100 Ec.4

Donde:

21

B= porcentaje de la sustancia buscada (%).

PESO P = peso del precipitado, expresado en gramos.

GF= factor gravimétrico, adimensional.

PESO M = peso de la muestra esperada, expresado en gramos.

Ejemplo:

Determinar el porcentaje de sulfato en una muestra de sulfato de sodio. Si el

factor gravimétrico es 0.676, el PESO P es 0.13 gramos y el PESO M es 10

gramos.

B= PESO P∗GFPESO M

∗100

B=0.13 g∗0.411310 g

∗100

B=0.87 %

9.2.5 Cálculo de porcentaje de rendimiento

Para determinar el porcentaje de rendimiento se utilizó la siguiente ecuación:

%R= peso precipiatadomasa insoluble

∗100 Ec.5

Donde:

%R = porcentaje de rendimiento (%)

Peso precipitado = peso del precipitado, expresado en gramos.

Masa insoluble= masa insoluble, expresado en gramos.

Ejemplo:

22

Determinar el porcentaje de rendimiento para el sulfato de bario si el precipitado

es de 0.13 gramos y la masa insoluble es 0.109 gramos.

%R= peso precipiatadomasa insoluble

∗100

%R= 0.13g0.109g

∗100

%R=119.27 g

9.2.6 Análisis de Error

9.2.6.1 Cálculo de desviación estándar

Para determinar la desviación estándar se utilizó la siguiente ecuación:

σ=√∑i=1

n

(x i−x)2

n−1

Ec.6

Donde:

x = la media aritmética

x i =cada uno de los valores de la serie.

n= a total de datos en la serie.

Ejemplo: Determinar la desviación estándar de las corridas del

precipitado de sulfato de bario obtenido, si la media es de: 0.165 g

σ=√ (0.13−0.165 )2+(0.20−0.165)2

2−1

σ=0.05

9.2.6.2 Cálculo del error relativo

Para determinar el error relativo se utilizó la siguiente ecuación:

23

Er=|Dt−DeDt |×100 Ec.7

Donde:

Er = porcentaje de error [%].

Dt = dato teórico.

De = dato experimental o calculado.

Ejemplo:

Determinar el error relativo para el precipitado de sulfato de bario:

Dt= 0.11 g, De= 0.13 g

Er=|0.11−0.130.11 |× 100

Er=18.18 %

9.2.6.3 Incertezas

Instrumento IncertezasProbeta 10 mL ±0.02mLBalanza ±0.001gBeacker ±0.5mLFuente: Laboratorio de Docencia (Ciudad Universitaria T-5)

Tabla 8: Incertezas de los instrumentos

9.3 Datos Calculados

Corrid

a

Factor

gravimétrico

Precipitado

(g)

Muestra (g) Sulfato presente en la

muestra (%)

1 0.676 0.13 10 0.88

2 0.676 0.20 10 1.35

Tabla 9: Porcentaje de sulfato en la muestra de sulfato de sodio.

Fuente: Muestra de Cálculo

Corrid

a

Factor

gravimétrico

Precipitado

(g)

Muestra (g) Sulfato presente en la

muestra (%)

24

1 0.4113 0.13 0.068 39.32

2 0.4113 0.20 0.068 60.49

Tabla 10: Porcentaje de sulfato en la muestra de sulfato de bario.


Corrid

a

Precipitado (g) Masa insoluble

(g)

Porcentaje de rendimiento

(%)

1 0.13 0.109 119.26

2 0.20 0.109 183.47

Tabla 11: Porcentaje de rendimiento de sulfato en el sulfato de bario.


Media aritmética Cantidad de datos Desviación estándar

0.17 2 0.05

Tabla 12: Desviación estándar de la muestra de sulfato de bario.


Media aritmética Cantidad de datos Desviación estándar

151.37 2 45.40

Tabla 13: Desviación estándar del porcentaje de rendimiento del sulfatos en el

sulfato de bario.


Tabla 14: Error relativo del porcentaje de sulfato en la muestra de sulfato de

sodio.

25

Corrida Dato teórico (%) Dato experimental (%) Error relativo (%)

1 0.74 0.88 18.92

2 0.74 1.35 82.43


Tabla 15: Error relativo del porcentaje de rendimiento de sulfato en la muestra

de sulfato de bario.


1 100 119.26 19.26

2 100 183.47 83.47



1 33.27 39.32 18.18

2 33.27 60.49 81.81

Tabla 16: Error relativo del porcentaje de sulfato en la muestra de sulfato de

bario.


26

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