Reporte: Extracción sólido-líquido

Rubén Eduardo Canales Callejas 236015

Operaciones Unitarias III

Encargado: Dr. Armando Quintero

RESÚMEN

La operación unitaria de extracción es una de las más importantes y de las más útilizada en metalurgia, minería y farmacéutica. Para demostrar la efectividad de la extracción sólido-líquido en un proceso a contracorriente de 3 etapas, se llevó a cabo una extracción de Bicarbonato de Potasio (KHCO3 ) de perlitas previamente impregnadas y secadas. El porcentaje de sal extraída cuantificada por medio de conductividad y métodos gráficos fue del 34.91%.

INTRODUCCIÓN

La lixiviación o lechado es una técnica antigua muy usada para extraer un soluto de un sólido por medio de solventes. Ha sido aplicada ampliamente para la extracción de metales preciosos y en productos farmacéuticos de plantas, hojas y ramas.

El método más importante de lixiviación consiste en la utilización de etapas continuas en contracorriente. Aun en una batería de extracción, donde el sólido no se desplaza físicamente de una etapa a otra, la carga de una celda se trata por una sucesión de líquidos de concentración constantemente decreciente como si se fuese desplazando de una etapa a otra en un sistema en contracorriente. (McCabe, 2008)

El equipo Rotocel está formado por compartimentos en forma de sectores anulares, con pisos permeables al líquido que giran alrededor de un eje central. Los compartimentos pasan de forma sucesiva por el punto de alimentación, por un conjunto de rociadores de disolvente, una sección de drenaje y una de descarga (donde el fondo tiene una abertura para descargar los sólidos extraídos). La zona de descarga es contigua al sector o zona de alimentación. La extracción en contracorriente se logra con la alimentación de disolvente fresco, únicamente en el último compartimento anterior a la descarga, y lavando los sólidos en cada compartimento con el efluente recirculado que procede del compartimento siguiente. El rotocel es simple, poco costoso y requiere de poco espacio.

(Perry, 2007)

Figura 1. Extractor Rotocel

OBJETIVO

Demostrar la extracción sólido líquido cuando el equipo está configurado para una extracción continua de 3 etapas a contracorriente, y determinar el porcentaje de extracción logrado bajo los parámetros establecidos.

MATERIALES Y EQUIPO

1 Vaso de precipitado de 3L 2 vidrios de reloj 1 Espátula 4 vasos de precipitado de 100mL 1 Agitador magnético (mosca) Perlitas 1 Parrilla de calentamiento con agitación Reactivos: KHCO3 y Agua destilada 4 baños maría Equipo: UOP4 MkII Solid/Liquid Extraction Unit

Armfield ® y pH/conductivity meter Corning Pinnacle®

2 Probetas Extra: Cinta Adhesiva, Papel Aluminio

METODOLOGÍA

El desarrollo de la práctica se llevó a cabo en 2 etapas: preparación de perlitas con KHCO3 y la extracción sólido-líquido en el equipo UOP4 MkII Solid/Liquid Extraction Unit. Cada una de las etapas se describe a continuación.

ETAPA: PREPARACIÓN DE PERLITAS CON KHCO 3

Se preparó 1.4L de una solución al 33%p/v de KHCO3, esto se realizó pesando 462g de la sal y agregándola a un vaso de precipitado de 3L con 1.4 L agua destilada a temperatura cercana a la ebullición sobre una parrilla de calentamiento con agitación.

Una vez que la sal quedó completamente disuelta se colocó la solución en una bolsa con las perlitas, se sujetó la bolsa con cinta adhesiva con el fin de que la solución estuviera lo más en contacto posible con las perlitas. Se agitó periódicamente la bolsa y se dejó reposar por alrededor de 2 días. Una vez transcurrido este tiempo se vació la solución en un contenedor para ser reutilizada. Las perlitas impregnadas se colocaron en baños marías con capas de papel aluminio, para luego introducirlos en el Horno a 80 grados centígrados por 3 horas, luego se abrió el horno y se mezclaron nuevamente las perlitas para que las que se encontraran aún húmedas se secaran, se dejó nuevamente 3 horas a las mismas condiciones. Una vez terminado el secado se trasladaron las perlitas a una bolsa para luego utilizarlas.

Figura 2. Perlitas impregnadas en baños maría y horno

ETAPA 2: EXTRACCIÓN SÓLIDO/LÍQUIDO

Una vez teniendo las perlitas impregnadas se llenó la tobera del equipo hasta la mitad, se llenó con 20 L de agua destilada el tanque de solvente fresco. Se encendió el equipo y se comenzó a bombear el solvente con el rotor encendido a la máxima velocidad (5.22RPH), luego las bombas fueron estabilizadas para no sobre llenar los filtros de sólidos, esto con el procedimiento sugerido en el manual del equipo, cuando se tenía solvente bombeando se encendieron los intercambiadores de calor y se establecieron a 25°C. Una vez que se alcanzó la temperatura en los intercambiadores, se inició el tornillo de alimentación al 10% de su capacidad y se estabilizaron de nuevo las bombas. Se comenzó a tomar muestras una vez que el rotor dio 2 revoluciones. Estas muestras provenían del solvente de alimentación, aspersor de bomba 1, bomba 2 y solución final. Se tomó alrededor de 30 mL cada 8 minutos aproximadamente de cada una de los lugares antes mencionados y fueron llevados al laboratorio de Alimentos I para medir los valores de conductividad en la solución. Los resultados obtenidos de conductividad se muestran en la siguiente sección. Las condiciones de operación fueron las siguientes:

Tabla 1. Parametros usados en el Equipo de Extracción

Perilla Con curva de calibración Bomba 1 6.1 8.84516 L/hr

Bomba 2 5.3 7.92486 L/hr

Bomba 3 7 9.1825 L/hr

Rotor 10 5.22 RPH Tornillo de alimentación 1 153g/hr

Intercambiadores de calor (TODOS)

25°C 25°C

Figura 3. Esquema del equipo UOP4 MkII Liquid/Solid Extraction Unit

Figura 4. Equipo UOP4 MkII Liquid/Solid Extraction Unit siendo estabilizado y mediciones de conductividad.

RESULTADOS Y DISCUSIONES

Se tomaron muestras de entre 50 y 75mL de solución cada 8 minutos aproximadamente y las variaciones que se presentaron en cada medición se muestran a continuación.

Figura 5. Variaciones en la conductividad a diferentes tiempos

Tal como se observa el primer instante de tomar muestras no se encontraban en estado estable pero después de los 20 minutos se logró un estado estable el cuál presento ligeras variaciones de conductividad pero permaneció constante. Las causas de estas variaciones pueden ser atribuidas principalmente a las mediciones, ya que tal como se muestra en las gráficas de porcentaje peso de KHCO3 y conductividad, ésta última es muy sensible a los cambios de temperatura, y aunque el equipo realizó las extracciones a una temperatura constante de 25°C las mediciones tuvieron que llevarse a cabo en el laboratorio de Alimentos I, con el medidor pH/conductividad, el cual tenía medidor de temperatura, y que efectivamente registraba una disminución en la misma.

Figura 6. Datos del Bicarbonato de Potasio

Posibles soluciones para disminuir el sesgo o ruido que hay en estas mediciones, es acondicionar por completo el equipo UOP4 MkII Liquid/Solid Extractor Unit el cual cuenta con electrodos para medir la conductividad, sin embargo debido a que él equipo tiene años en funcionamiento continuo, carece de mantenimiento preventivo y en este caso de uno correctivo, es necesario investigar más a fondo el como limpiar los electrodos sin necesidad de desmontarlos, o acudir a la compañía que manufacturó el equipo y que acuda un técnico a revisarlo; Algo que también podría contribuir para disminuir el ruido es usar un medidor de conductividad portable, o por lo menos que éste se encuentre inmediatamente a un lado del extractor para realizar las mediciones de forma inmediata.

Lecturas en estado estable

Velocidad de alimentación de solido NF % 10

Velocidad del rotor NR % 100

Bomba 1 N1 % 61

Bomba 2 N2 % 53

Bomba 3 N3 % 70

Temperatura solvente etapa 1 T1 °C 25

Temperatura solvente etapa 2 T2 °C 25

Temperatura solvente etapa 3 T3 °C 25

Temperatura final de la micela T4 °C 25

Conductividad del solvente etapa 1 C1 μS 10.68

Conductividad del solvente etapa 2 C2 μS 329.67

Conductividad del solvente etapa 3 C3 μS 1404.00

Conductividad final de la micela C4 μS 3040.00

Flujo de solvente de salida F4 L/h 8.84

*densidad del solvente Etapa 1 p g/mL 0.98

*densidad del solvente Etapa 2 p g/mL 0.99

*densidad del solvente Etapa 3 p g/mL 1.003 *Las densidades fueron consultadas y no medidas experimentalmente

La información que se muestra en la tabla anterior son los datos medidos o controlados durante el experimento (excepto densidad), y son datos que luego se computan para obtener el porcentaje de bicarbonato de potasio extraído de las perlitas. A continuación se muestran los resultados de ésta manipulación. La presentación de estos resultados se vio agilizada gracias a que se fueron proporcionadas las curvas de calibración de las perillas del equipo, como lo son las de las bombas, rotor y tornillo de alimentación.

Parámetro Abreviatura Cálculo Unidades

Flujo másico del sólido MS kg/hr 0.1530

Flujo másico del solvente M1 kg/hr 8.8400

Flujo másico final de la micela M4 F4*p kg/hr 8.6632

Solvente perdido en el proceso ML M1-M4 kg/hr 0.1768

Concentración de KHCO₃ en sólido ConcS

(Peso de sólido seco impregnado - peso de sólido

sin impregnar)/Peso de sólido seco impregnado

%w 48.66%

KHCO₃ de entrada MI MS*ConsS/100 kg/hr 0.0744

Concentración de KHCO₃ en 1 micela Conc2 (C2-C1) a T2 en gráfica de

conductividad contra porcentaje en peso

%w 0.0800

Concentración de KHCO₃ en 2 micela Conc3 (C3-C1) a T3 en gráfica de

conductividad contra porcentaje en peso

%w 0.1500

Concentración de KHCO₃ en micela final Conc4 (C4-C1) a T4 en gráfica de

conductividad contra porcentaje en peso

%w 0.3000

KHCO₃ de salida MO M1*Conc4/100 kg/h 0.0260

% de extracción de KHCO₃ Ξ (MO/MI)*100 % 34.91%

Algunos de los datos que no se muestran en la tabla pero que vale la pena mencionarlos son las conductividades de las perlitas secas impregnadas y de las perlitas resultantes en el refinado. Los μS respectivamente son 9040 y 604, notándose principalmente que él refinado final sale con menos

del 0.4% de KHCO3 comparado con el casi 1% que alcanzaron los 100mL en que fueron disueltas las perlitas secas impregnadas.

Finalmente el % de extracción fue del 34.91% lo cual suena razonable, ya que las condiciones de operación o parámetros fueron muy extremos, es decir el rotor se manejó a la máxima velocidad y el tornillo de alimentación en la mínima, idealmente para que una lixiviación se lleve de forma correcta el tiempo de contacto con el solvente debe ser lo suficientemente largo como para que éste atraviese por el sólido y disuelva el soluto, sin embargo cuando el tiempo es muy corto solo se arrastra el soluto que se encuentra en la superficie del sólido. Algo que resultaría muy provechoso sería comparar éste porcentaje con equipos donde los parámetros fueron diferentes, para observar si hubo cambios significativos.

CONCLUSIONES

Se extrajo bicarbonato de potasio de perlitas impregnadas con ésta sal, usando el equipo UOP4 MkII Liquid/Solid Extraction Unit, el cual es un equipo Rotocel de 3 etapas a contracorriente, lográndose extraer un 34.91% de KHCO3. Para realizar las mediciones en el equipo es de suma importancia que se haya alcanzado el estado estable y que las bombas estén reguladas de forma correcta para un funcionamiento continuo, además de que las conductividades son sensibles a la temperatura por lo que se recomienda eliminar el ruido/sesgo identificado.

BIBLIOGRAFÍA

Mc Cabe, W.,L., Smith, J.,C., Harriott P., 2008. Operaciones Unitarias en Ingeniería Química.

McGraw Hill. Madrid, España.

Green, D. W., Perry, R. H., 2007. Perry’s Chemical Engineers’ Handbook 8a Edition. McGraw Hill,

Cd.México.