Repaso Intersemestral

7/26/2019 Repaso Intersemestral

1/48

Estimados Alumnos: Tambin consulten el

archivo: REPASO

1


2/48

2

VOLUMETRA Tcnica analtica que se basa en la

titulacin de una sustancia en

solucin con un titulante deconcentracin conocida, el puntofinal se determina de manerainstrumental (potenciomtrico), ovisualmente (indicador), con la

finalidad de determinar laconcentracin o cantidad de unasustancia en la muestra.


3/48

3

ESCALA DE ACIDEZ Y BASICIDAD

!"

$%&!

'

( )


4/48

4

VALORACIN O ENSAYO En ste caso una solucin titulante

de concentracin conocida

reacciona con la sustancia de interscontenida en la muestra.

Todo mtodo analtico requiere de

un estndar.


5/48

5

*&+,-. /0 012+0.-+ 3- 4&54056+-4785

$( 9: $( ;:

$(


6/48

6

/0/F44785

$


7/48

7

5&+,-37/-/0^ 90^

5&+,-37/-/ H5I = ''''''''' = '''''''''

3 93

: 9: 2,

20.& 0bF7A-30560 H20^I = '''''' = ''''''' = ''''''

0^ 90^ c T^20^ '''' $ T^

: '''' 1 !0bF7A-30560. = : E 20^ H:E0^I = 0^

,&3-+7/-/

9\Y 99\Y

,&3-+7/-/ H,I = ''''''''' = '''''''''

3 93

: 9:

20.& ,&304F3-+ H2,I = '''''' = '''''''

9\Y 99\Y2, '''' $ 9\Y

: '''' 1 ! ,&30.= : E 2, H:E9\YI = 9\Y

$ 93 [T 5Q&! (PK 5 0. 0bF7A-30560 - %KP(% 9: /0 G47/&-40673 .-3@47374&

6@6F3&

!N& d -406&576+73&d MF**0+ /0*&.*-6&. (PK , HJ(d%(dJ(I

e5& 0. 5040.-+7& bF0 3-.2+&2&+47&50. .F,05 $((

-dMd4 H J(d)(dN(I = $N( !

NKD /0 - H J(e$(( E$N(I

KCPJJ /0 M f $gPgg /0 4

*-.0 ,8A73 2-+-4+&,-6&O+-*@- /03@bF7/&.

1 d f2+&2&+47&50.

*&+,-. /0 012+0.-+ 3- 4&54056+-4785


8/48

8

EJERCICIO

Calcular el nmero de mmoles que hay en:

0.04 mL de NaOH 0.005 M. PMNaOH= 40 g/mol


9/48

9

EJERCICIO


10/48

10

VOLUMETRA Tcnica analtica que se basa en la

titulacin de una sustancia en solucincon un titulante de concentracinconocida, el punto final se determina demanera instrumental (potenciomtrico),o visualmente (indicador), con lafinalidad de determinar la concentracino cantidad de una sustancia en lamuestra.


11/48

11

ESCALA DE ACIDZ Y BASICIDAD

!"

$%&!

'

( )


12/48

12

VALORACIONES EN VOLUMETRA

En ste caso una solucin titulante deconcentracin conocida reacciona con lasustancia de inters contenida en la muestra.

Todo mtodo analtico requiere de un estndar.


13/48

13

VOLUMETRA Clasificacin segn el medio de reaccin:

Titulaciones

,T[Z\ -h_\W\

,T[Z\ X\ Qh_\W\


14/48

14

Segn el tipo de titulacin:

Titulaciones

/ZRThSQW

7X[ZRThSQW2\R


15/48

15

PUNTO DE EQUIVALENCIA PUNTO FINAL

Punto de equivalencia: Cuando se haadicionado un volumen de titulante con el cual lareaccin qumica esta terminada. (Se haconsumido completamente la muestra).

Punto final: Volumen indicado por algn mtodo,nos avisa que la reaccin ha terminado.


16/48

16

MTODOS PARA DETERMINAR EL PUNTO DE EQUIVALENCIA

1. Mtodo potenciomtrico

2. Por medio de indicadores


17/48


18/48

18

BLANCO

Diagrama de lneas

HIDRXIDO DE SODIO 0.1 N

BIFTALATO DE POTASIO +50 mL Agua + 2 gotas Indicador 50 mL Agua + 2 gotas Indicador

!7/+817/& /0 .&/7& (P$ 5

BLANCOMUESTRA


19/48

19

EJERCICIO

Para normalizar una solucin de NaOH, se siguila siguiente tcnica: Pesar aproximadamente conexactitud 0.500 g de Biftalato de potasio, transferira un matraz erlenmeyer de 125 mL, adicionar 50mL de agua y 2 gotas de fenolftaleina y titular consolucin de NaOH. Realizar por triplicado ypreparar un blanco para la correccin

correspondiente.


20/48

20

EJERCICIO

Peso molecular del Biftalato de Potasio: 204.2 mg/mmol


21/48

21

EJERCICIO

Diagrama de lneas

HIDRXIDO DE SODIO

BIFTALATO DE POTASIO +50 mL Agua + 2 gotas Indicador 50 mL Agua + 2 gotas Indicador

!7/+817/& /0 .&/7&

BLANCOMUESTRA


22/48

22

PASO 1

Calcular el volumen corregido.

A\Y_9TX h\RRT:Z[\d HA\YP ,_TWSRQ ' A\YP[TY iYQXh\I93

,$ = HNKPKN ' (P(gI 93 = NKP%g 93,N = HNKP)$ ' (P(gI 93 = NKPgK 93,J = HNKPgJ ' (P(gI 93 = NKPK) 93


23/48

FRMULA DE VOLUMETRA


24/48

24

PASO 2

Determinar la frmula a emplear.

Despejando


25/48

25

PASO 3 Sustituyendo en la ecuacin para Muestra 1:

e A\Y_9TX h\RRT:Z[\ ,$ = HNKPKN j ('(gI 93 = NKP%g 93


26/48

26

PASO 4 Calcular la normalidad para cada muestra y el

promedio.


27/48

27

EJERCICIO

Para normalizar una solucin de HCl, se sigui lasiguiente tcnica: Pesar aproximadamente conexactitud 0.200 g de Carbonato de sodiopreviamente secado, transferir a un matraz

erlenmeyer de 125 mL, adicionar 50 mL de agua y 2gotas de rojo de metilo y titular con solucin de HCl.Realizar por triplicado y preparar un blanco para lacorreccin correspondiente.

Peso molecular del Carbonato de sodio: 106 mg/mmol


28/48

EJERCICIO

Calcular la normalidad de la solucin de HCl.

28


29/48

EJERCICIO

29


30/48

30

EJERCICIO

1. Calcular el volumen de la bureta ms adecuadopara realizar la siguiente determinacin.

Assay Dissolve about 300 mg de Miconazole,accurately weighed, in 40 mL of glacial acetic acid,add 4 drops of p-naptholbenzein TS, and titrate with0.1 N perchloric acid VS to a green endponint.

Perform a blank determination, and make anynecessary correction. Each mL of 0.1 N perchloricacid is equivalent to 41.61 mg of C18H14Cl4NO.PM 416.13


31/48

EJERCICIO

31


32/48

32

EJERCICIO

Calcular el volumen de Solucin de cidoclorhdrico al 36 % p/p que hay que medir parapreparar 1000 mL de solucin 0.1 N. Densidad:

1.19 g/mL.


33/48

33

EJERCICIO


34/48

34

EJERCICIO Calcular el volumen de cido sulfrico que hay

que medir para preparar 500 mL de solucin

0.5 N, Pureza del cido sulfrico 96 % p/p ydensidad 1.84 g/mL


35/48

35

EJERCICIO


36/48

Buenas prcticas en volumetra

Realizar por triplicado la estandarizacin

(Normalizacin) de las soluciones. Usar material limpio e ntegro. Calcular previamente el volumen que se va a

consumir, para determinar cul es la capacidad

de la bureta ms adecuada.(El volumen consumido debe estar entre el 50 y80 % de la capacidad de la bureta)


37/48

Buenas prcticas en volumetra

Realizar una determinacin en blanco para lacorreccin del volumen consumido por lamuestra.

Titular el blanco antes de las muestras. Preparar las muestras por duplicado. En el caso de medio no acuoso, debido a que el

titulante se dilata o se contrae con latemperatura, ms significativamente que elagua, es necesario corregir la concentracin deltitulante.


38/48

VALORACIN DE MUESTRAS - PREGUNTA

2.-Determinacin de pureza en Epinefrina materia prima. Pesar aproximadamente con exactitud 300 mg de

Epinefrina materia prima, transferir a un matrazerlenmeyer de 250 mL, disolver en 50 mL de cido

actico, agregar 5 gotas de indicador cristal violeta,titular con solucin valorada de HClO4 0.1 N. Prepararpor duplicado y realizar una determinacin en blanco.

Indicar si cumple o no el lmite de especificacin de 97.0% a 103.0 % (en base seca). Datos: Peso de M1:

300.45 mg, Peso de M2: 299.12 mg, Normalidad delHClO4 = 0.0998 N, % de Prdida al secado = 1.16 %,Volumen de la muestra 1 = 16.25 mL, Volumen de lamuestra 2 = 16.03 mL, Volumen del blanco = 0.06 mL yPM de la Epinefrina: 187.5.


39/48

PREGUNTA


40/48

PREGUNTA

Sabiendo que el ttulo de la solucin de HCl 0.1

N es de 18.75 mg de Epinefrina por mL, escribala frmula para el ejercicio anterior empleandoel ttulo y el factor de normalidad.


41/48

PREGUNTA

42


42/48

2

Cmo prepararauna solucin 0.001 M

a partir de unasolucin 0.25 M?

Mediante una dilucinempleando la formula

C1V1= C2V2

PREGUNTA


43/48

"If experimental work is conducted in compliancewith GLP, with or without the aid of computer, itshould be possible for an inspector, maybe four

or five years hence, to look at the records of thework and determine easily why, how and bywhom the work was done, who was in control,what equipment was used, the results obtained,

any problems that were encountered and howthey were overcome."

BUENAS PRCTICAS DE LABORATORIO


44/48

44

VOLUMETRA

Clasificacin segn el medio de reaccin:

Titulaciones

,T[Z\ -h_\W\

,T[Z\ X\ Qh_\W\


45/48

45

Segn el tipo de titulacin:

Titulaciones

/ZRThSQW

7X[ZRThSQW2\R


46/48

46

PUNTO DE EQUIVALENCIA PUNTO FINAL

Punto de equivalencia: Cuando se haadicionado un volumen de titulante con el cual la

reaccin qumica esta terminada. (Se haconsumido completamente la muestra).

Punto final: Volumen indicado por algn mtodo,

nos avisa que la reaccin ha terminado.


47/48

47

MTODOS PARA DETERMINAR EL PUNTO DE EQUIVALENCIA

1. Mtodo potenciomtrico

2. Por medio de indicadores


48/48

48

BLANCO: TODO MENOS MUESTRA MISMO

TRATAMIENTO

Blanco: Titulacin de una muestra que contiene

las mismas sustancias en las mismas cantidad ycon el mismo tratamiento con excepcin delanalito de inters.

Para incrementar la confiabilidad de ladeterminacin del punto final, se realiza unacorreccin con un blanco.

Repaso Intersemestral

Documents

Transcript of Repaso Intersemestral