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  • UNIVERSIDADE FEDERAL DE MATO GROSSO

    FACULDADE DE ARQUITETURA, ENGENHARIA E TECNOLOGIA

    DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA SANITRIA E AMBIENTAL

    ENGENHARIA SANITRIA E AMBIENTAL

    DETERMINAO DOS PARMETROS QUMICOS ACIDEZ, ALCALINIDADE,

    CLORETOS, CONDUTIVIDADE, pH E DUREZA DE GUAS RESIDURIAS

    PALOMA DONDO TONELLO PEDRO

    RAFAEL DE BONA RODRIGUES

    CUIAB-MT

    2013

  • UNIVERSIDADE FEDERAL DE MATO GROSSO

    FACULDADE DE ARQUITETURA, ENGENHARIA E TECNOLOGIA

    DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA SANITRIA E AMBIENTAL

    ENGENHARIA SANITRIA E AMBIENTAL

    DETERMINAO DOS PARMETROS QUMICOS ACIDEZ, ALCALINIDADE,

    CLORETOS, CONDUTIVIDADE, pH E DUREZA DE GUAS RESIDURIAS

    PALOMA DONDO TONELLO PEDRO

    RAFAEL DE BONA RODRIGUES

    Relatrio apresentado Universidade

    Federal de Mato Grosso, curso de

    Engenharia Sanitria e Ambiental,

    como parte dos requisitos necessrios

    para obteno de nota da disciplina de

    Qualidade das guas Residurias, sob

    a orientao da Prof. Amanda Finger

    CUIAB-MT

    2013

  • SUMRIO

    LISTA DE TABELAS ................................................................................................... 5

    1. INTRODUO ..................................................................................................... 6

    2. REVISO DA LITERATURA ................................................................................ 8

    2.1. QUALIDADE DA GUA ................................................................................. 8

    2.2. PARMETROS QUMICOS ........................................................................... 8

    2.2.1. Acidez ...................................................................................................... 8

    2.2.2. Alcalinidade Total .................................................................................... 9

    2.2.3. Dureza Total e Dureza de Clcio ........................................................... 11

    2.2.4. Cloretos ................................................................................................. 12

    3. MATERIAL E MTODOS ................................................................................... 17

    3.1. ACIDEZ ........................................................................................................ 17

    3.1.1. Materiais ................................................................................................ 17

    3.1.2. Reagentes ............................................................................................. 17

    3.1.3. Mtodo Potenciomtrico ........................................................................ 17

    3.2. ALCALINIDADE ........................................................................................... 20

    3.2.1. Materiais ................................................................................................ 20

    3.2.2. Reagentes ............................................................................................. 20

    3.2.3. Mtodo Potenciomtrico ........................................................................ 20

    3.3. DUREZA TOTAL .......................................................................................... 23

    3.3.1. Materiais ................................................................................................ 23

    3.3.2. Reagentes ............................................................................................. 23

    3.3.3. Mtodo Titulomtrico ............................................................................. 24

    3.4. DUREZA DE CLCIO .................................................................................. 26

    3.4.1. Materiais ................................................................................................ 26

    3.4.2. Reagentes ............................................................................................. 26

    3.4.3. Mtodo Titulomtrico ............................................................................. 26

    3.5. CLORETO .................................................................................................... 28

    3.5.1. Materiais ................................................................................................ 28

    3.5.2. Reagentes ............................................................................................. 29

    3.5.3. Mtodo Argentomtrico ......................................................................... 29

    4. RESULTADOS E DISCUSSO ......................................................................... 31

    4.2. ACIDEZ ........................................................................................................ 31

    4.2.1. Acidez .................................................................................................... 31

  • 4.3. ALCALINIDADE ........................................................................................... 32

    4.3.1. Alcalinidade ........................................................................................... 32

    4.4. DUREZA ...................................................................................................... 34

    4.4.1. Dureza Total .......................................................................................... 34

    4.4.2. Dureza de Clcio ................................................................................... 35

    4.5. CLORETO .................................................................................................... 36

    4.5.1. Cloreto ................................................................................................... 36

    5. CONSIDERAES FINAIS ............................................................................... 38

    6. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS ................................................................... 38

  • LISTA DE TABELAS

    Tabela 1 - Valores obtidos atravs da titulao da padronizao do Hidrxido de

    Sdio. ........................................................................................................................ 31

    Tabela 2 Valores obtidos atravs da titulao do Hidrxido de Sdio para

    determinao da acidez. ........................................................................................... 32

    Tabela 3 - Valores obtidos atravs da titulao da padronizao do cido Sulfrico.

    .................................................................................................................................. 32

    Tabela 4 - Valores obtidos atravs da titulao do cido Sulfrico para determinao

    da alcalinidade. ......................................................................................................... 33

    Tabela 5 - Valores obtidos atravs da titulao da padronizao do EDTA. ............. 34

    Tabela 6 - Valores obtidos atravs da titulao do EDTA para determinao da

    dureza. ...................................................................................................................... 35

    Tabela 7 - Valores obtidos atravs da titulao do EDTA para determinao da

    dureza de clcio. ....................................................................................................... 36

    Tabela 8 - Valores obtidos atravs da titulao da padronizao do Nitrato de Prata.

    .................................................................................................................................. 36

    Tabela 9 - Valores obtidos atravs da titulao do Nitrato de Prata para

    determinao da dureza de cloreto. .......................................................................... 37

  • 6

    1. INTRODUO

    A gua um recurso estratgico para a humanidade, pois ela mantm a vida

    em todo o planeta, sustentando a biodiversidade e possui imensurveis importncias

    ecolgicas, econmicas e sociais, desde as mais antigas civilizaes at as do

    presente e do futuro dependeram e dependero da gua para sua sobrevivncia

    (TUNDISI e TUNDISI, 2006).

    A qualidade hdrica tema de vrias discusses, haja vista que um recurso

    natural indispensvel para a vida e utilizado na maioria das atividades na superfcie

    terrestre. Problemas relacionados contaminao e poluio da gua de superfcie,

    eutrofizao de corpos hdricos, as alteraes na dinmica natural do rio, entre

    outras caractersticas, indicam o comprometimento da qualidade natural do

    ambiente. Esses problemas podem estar relacionados s condies de

    background2, interveno antropognica ou associao entre ambos os fatores

    (SOUZA, F. C. R, et al, 2011).

    Assim, a avaliao da qualidade hdrica contribui para a compreenso dos

    fatores de contaminao da gua e visa auxiliar na tomada de decises que evitem

    a degradao desse recurso natural (S SOUZA, F. C. R, et al, 2011).

    As caracterizaes fsico-qumicas da gua e de solues aquosas tm como

    objetivo identificar e quantificar os elementos e espcies inicas presentes nesses

    compostos e associar os efeitos de suas propriedades s questes ambientais,

    permitindo a compreenso dos processos naturais ou alteraes no meio ambiente.

    O conhecimento das propriedades fsicas e qumicas de tomos e molculas, e de

    suas interaes, permite responder a questes como, quais e em que nveis eles

    podem ser adversos aos ecossistemas e sade humana. Os teores determinados

    nas amostras analisadas so comparados aos padres conhecidos, os quais so

    especificados em portarias e resolues legais, que do subsdios aos laboratrios

    na expedio de seus laudos. Para que essas determinaes sejam realizadas, h

    uma srie de tcnicas analticas que so capazes de identificar os componentes

    presentes em determinada amostra e quantificar suas concentraes com grande

    sensibilidade (PARRON, L. M, et al, 2011).

    Neste relatrio parmetros fsico-qumicos especficos foram analisados,

    sendo eles: acidez, alcalinidade mineral, dureza total, dureza de clcio e cloretos.

  • 7

    A acidez de uma gua principalmente devida presena de anidrido

    carbnico (CO2) dissolvido, o qual pode ser proveniente da atmosfera ou da matria

    orgnica (animal ou vegetal) com que a gua entra em contato (SOUSA, E. R.

    2001). A gua com elevado teor de acidez pode ocasionar corroso no meio em que

    as mesmas percorrem ou nos recipientes onde so armazenadas, interferem na

    velocidade das reaes qumicas e em processos biolgicos. Os cidos fortes,

    cidos fracos (cido carbnico e cido actico), sais hidrolisveis como sulfato de

    ferro ou alumnio, so os mais comuns causadores de acidez nas guas (SOUSA, E.

    R., 2001).

    A alcalinidade indica a quantidade de ons na gua que reagem para

    neutralizar os ons hidrognio. Constitui-se, portanto, em uma medio da

    capacidade da gua de neutralizar os cidos, servindo assim para expressar a

    capacidade de tamponamento da gua, i.e., sua condio de resistir a mudanas do

    pH (MORAES, Dr. P. B. 2008, p.1).

    O ndice da dureza da gua um dado muito importante, usado para avaliar a

    sua qualidade. Denomina-se dureza total a soma das durezas individuais atribudas

    presena de ons clcio e magnsio. Outros ctions que se encontram associados

    a estes dois, por exemplo: ferro, alumnio, cobre e zinco, geralmente so

    mascarados ou precipitados antes da determinao. (HARRIS, 2005). O clcio um

    dos principais constituintes da gua superficial e subterrnea. Este tem sua origem

    na desagregao rochas e troca inica. Alm disso, est intimamente relacionado ao

    parmetro de dureza, j que a sua combinao com o magnsio constituem a tal

    parmetro (SOUSA, E. R., 2001).

    Os cloretos das guas naturais resultam da lixiviao das rochas e dos solos

    com as quais as guas entram em contato, e nas zonas costeiras, da intruso salina.

    As guas de montanha contm, em geral, baixos teores de cloretos, enquanto que

    as guas subterrneas e de rios apresentam concentraes elevadas. No controle

    da qualidade das guas, relativamente aos cloretos, interessa mais saber se este

    valor se mantm constante do que o seu valor real, desde que este no exceda 600

    mg/L, valor considerado, pela Organizao Mundial da Sade (OMS), como mximo

    admissvel para abastecimento pblico (SOUSA, E. R. 2001).

  • 8

    2. REVISO DA LITERATURA

    2.1. QUALIDADE DA GUA

    Qualidade da gua um valor relativo utilizado em funo do uso que se

    pretende fazer, ou seja, mesmo as guas que no sofreram interferncia humana

    podem estar contaminadas, sulforosas, carbonatadas, magnesianas (BRANCO,

    1993). Quando substncias ou impurezas, de origem orgnica ou inorgnica, esto

    presentes numa gua conferem-lhe determinadas propriedades ou caractersticas

    que importante conhecer para que se possam escolher, por exemplo, o tratamento

    a que necessrio submet-la para abastecimento pblico, ou para avaliar os nveis

    de poluio de massas de guas naturais. (SOUSA, E. R. 2001)

    A intoxicao por gua contaminada d-se geralmente por ingesto

    continuada durante longo tempo, ou indiretamente, pelo consumo de organismos

    que da gua absorveram e concentraram tais constituintes. So exemplos os casos

    de intoxicao por arsnio presente na gua consumida pela populao na China,

    ndia, Mxico, Chile e Argentina, atingindo milhares de pessoas (Scarpelli, 2003), o

    envenenamento da populao pelo consumo de peixes contaminados por mercrio

    de efluentes industriais despejados na baa de Minamata, no Japo (Kudo et al.,

    1998) e os frequentes casos de intoxicao nos habitantes de Fungang, Japo, pelo

    consumo de arroz irrigado com guas do rio Shentong, ricas em cdmio por passar

    em reas de minerao de zinco (YAMA, 1987, apud NIAN-FENG LIN et al., 2004).

    Contudo, para a determinao da qualidade das guas so analisados

    parmetros qumicos e biolgicos, como demonstrados a seguir.

    2.2. PARMETROS QUMICOS

    2.2.1. Acidez

    A capacidade que um meio aquoso possui de reagir quantitativamente com

    uma base forte a um pH definido chamada de Acidez. Esta, expressa em

    miligramas por litro de carbonato de clcio equivalente, a um determinado pH (NBR

    9896/1993).

  • 9

    Sob o ponto de vista de sade pblica, a acidez tem relativamente pouca

    importncia. Refira-se que muitos dos refrigerantes consumidos contm muito mais

    anidrido carbnico do que a gua potvel, sem que esse fato provoque qualquer

    doena a quem os bebe (SOUSA, E. R. 2001).

    No entanto, uma gua cida afeta a conservao de sistemas de saneamento

    bsico e o funcionamento biolgico de estaes de tratamento de guas residuais.

    Assim, quando so utilizados processos de tratamento biolgico h necessidade de

    manter os valores do pH entre 6 a 9,5. Alm disso, uma gua cida ataca, por

    corroso, as canalizaes e os reservatrios (SOUSA, E. R. 2001).

    2.2.2. Alcalinidade Total

    A alcalinidade caracteriza-se pela medida da capacidade que as guas tm

    de neutralizar cido, que somente pode ser interpretada em termos de substncias

    especficas, conhecendo-se a composio da amostra (NBR 10230, 1996).

    Os principais componentes da alcalinidade so os sais do cido carbnico, ou

    seja, bicarbonatos e carbonatos, e os hidrxidos. Os bicarbonatos e, em menor

    extenso, os carbonatos, que so menos solveis, dissolvem-se na gua devido

    sua passagem pelo solo. Se este solo for rico em calcrio, o gs carbnico da gua

    o solubiliza, transformando-o em bicarbonato. Outros sais de cidos fracos

    inorgnicos, como boratos, silicatos, fosfatos, ou de cidos orgnicos, como sais de

    cido hmico, cido actico etc., tambm conferem alcalinidade s guas, mas seus

    efeitos normalmente so desconsiderados por serem pouco representativos.

    (PIVELI, 2006, p. 10)

    A distribuio entre as trs formas de alcalinidade na gua (bicarbonatos,

    carbonatos, hidrxidos) funo do seu pH (MORAES, Dr. P. B. 2008, p.1):

    pH > 9,4: hidrxidos e carbonatos;

    8,3 < pH < 9,4: carbonatos e bicarbonatos;

    4,4 < pH < 8,3: apenas bicarbonatos.

    A principal fonte de alcalinidade de hidrxidos em guas naturais decorre da

    descarga de efluentes de indstrias, onde se empregam bases fortes como soda

    custica e cal hidratada. Em guas tratadas, pode-se registrar a presena de

    alcalinidade de hidrxidos em guas abrandadas pela cal (PIVELI, 2006, p. 11).

  • 10

    A alcalinidade das guas no representa risco potencial sade pblica.

    Provoca alterao no paladar e a rejeio da gua em concentraes inferiores

    quelas que eventualmente pudessem trazer prejuzos mais srios. A alcalinidade

    no se constitui em padro de potabilidade, ficando este efeito limitado pelo valor do

    pH. A importncia deste parmetro se concentra no controle de determinados

    processos unitrios utilizados em estaes de tratamento de guas para

    abastecimento e residurias. Na etapa de floculao de guas para abastecimento

    pblico, a alcalinidade da gua assume fundamental importncia na ocorrncia do

    fenmeno denominado floculao por varredura, que muitas vezes o mecanismo

    de floculao mais atuante (PIVELI, 2006, p. 11). Alm disto, influi tambm no

    processo de coagulao, pois o sulfato de alumnio utilizado como agente

    coagulante reage com estes compostos originando o hidrxido de alumnio (RIPPEL,

    E. C., et al, 2012). No campo do tratamento de esgotos, bastante antiga a

    aplicao da digesto anaerbia de lodos. Nestes digestores, considera-se

    necessria a presena de alcalinidade de bicarbonatos elevada, entre 1000 e 5000

    mg/L em CaCO3, para produzir efeito tampo suficiente para impedir queda brusca

    de pH em caso de desequilbrio (PIVELI, 2006, p. 11).

    Para a elevao do pH, os compostos mais utilizados so: soda custica, que

    consiste em elevada solubilidade, possibilitando uma operao mais simples do

    sistema de dosagens. Calcrio, que um composto mais barato, entretanto, a sua

    baixa solubilidade e a presena de impurezas como a areia, que provoca corroso

    em sistemas de recalque, prejudicam o seu uso. E barrilha, que embora seja mais

    cara, quando se deseja a ocorrncia de floculao, alm da alterao do pH, mas

    apresenta a vantagem de produzir efeito tampo (PIVELI, 2006, p. 6)..

    A alcalinidade das guas associa-se dureza, sendo responsvel pela

    precipitao de carbonatos principalmente em sistemas de guas quentes,

    provocando a formao de incrustaes (PIVELI, 2006, p. 12).

    A alcalinidade das guas determinada atravs de titulao de neutralizao

    cido/base, empregando cido sulfrico. A titulao tambm neste caso pode ser

    acompanhada potenciometricamente ou com o emprego de indicadores cido-base

    (PIVELI, 2006, p. 12).

    O mtodo consiste na reao de ons, relacionados a alcalinidade, com a

    adio de um cido padro. Assim como a acidez, a alcalinidade tambm precisa do

    ponto final de pH fixado.

  • 11

    O ponto final de uma titulao de acidez correspondente ao ponto de

    equivalncia para neutralizao dos cidos presentes. O Dixido de Carbono (CO2)

    o maior responsvel pela acidez em guas superficiais, ento, em amostras que

    apresentem somente este composto, titula-se at o pH 8,3 a 25 C, que corresponde

    ao ponto de neutralizao do cido carbnico-carbonato. Dentro desta faixa de pH o

    indicador mais recomendado a Fenolftalena.

    2.2.3. Dureza Total e Dureza de Clcio

    A dureza define-se como caracterstica conferida gua, pela presena de

    sais alcalino-terrosos (clcio, magnsio, e outros) e de alguns metais, em menor

    intensidade (NBR 9896/1993).

    Quando a dureza devida aos sais bicarbonatos e carbonatos (de clcio,

    magnsio, e outros), denomina-se temporria, pois pode ser eliminada quase

    totalmente pela fervura; quando devida a outros sais, denomina-se permanente. A

    dureza total de uma amostra de gua a concentrao total de ctions bivalentes,

    principalmente de clcio e magnsio, expressa em termos de CaCO3. Exprime a

    dureza da gua obtida pela soma das durezas de carbonatos (dureza temporria) e

    de no-carbonatos (dureza permanente) (NBR 9896/1993).

    A dureza de uma gua pode ter origem natural (p.ex. dissoluo de rochas

    calcrias, contendo clcio e magnsio) ou antropognica (lanamento de efluentes

    industriais). De acordo com o grau de dureza, expresso em mg/L a gua pode ser

    classificada em (MORAES, Dr. P. B. 2008, p.2):

    Mole ou branda: < 50mg/L CaCO3

    Dureza moderada: entre 50 e 150mg/L CaCO3

    Dura: entre 150 e 300mg/L CaCO3

    Muito dura: > 300mg/L CaCO3

    Dureza de uma gua a medida da sua capacidade de precipitar sabo, isto

    , nas guas que a possuem os sabes transformam-se em complexos insolveis,

    no formando espuma at que o processo se esgote (PIVELI, 2006, p. 16).

    Para o abastecimento pblico de gua, o problema se refere inicialmente ao

    consumo excessivo de sabo nas lavagens domsticas. H tambm indcios da

    possibilidade de um aumento na incidncia de clculo renal em cidades abastecidas

    com guas duras, o que traduz um efetivo problema de sade pblica. Para o

  • 12

    abastecimento industrial, a grande dificuldade da presena de dureza nas guas

    est em seu uso em sistemas de gua quente como caldeiras, trocadores de calor,

    etc. Com o aumento da temperatura, o equilbrio se desloca no sentido da formao

    de carbonatos que precipitam e se incrustam, o que j levou diversas caldeiras

    exploso (PIVELI, 2006, p. 17).

    A dureza pode ser determinada por dois mtodos, por Titulometrica com

    EDTA (Complexometria) ou por Espectrofotometria de Absoro Atmica (medidas

    diretas de concentraes de clcio e magnsio na amostra). E sua remoo pode

    ser dada de dois processos precipitao qumica (Processo da Cal, e

    Soda, ) ou por troca Inica (minerais naturais, (zelitos), resinas orgnicas

    sintticas) (PIVELI, 2006, p. 17).

    O mtodo consiste na formao de um complexo, formado a partir do contato

    do EDTA com alguns metais. Se for adicionado o indicador Preto de Eriocromo T em

    soluo aquosa contendo clcio e magnsio, em uma faixa de pH de 10, a soluo

    apresenta cor rosa (PIVELI, 2006, p. 17)..

    2.2.4. Cloretos

    O cloreto o nion Cl- que se apresenta nas guas subterrneas atravs de

    solos e rochas. Diversos so os efluentes industriais que apresentam concentraes

    de cloretos elevadas, como os da indstria do petrleo, algumas indstrias

    farmacuticas, curtumes, etc. Nas regies costeiras, atravs da chamada intruso da

    lngua salina, so encontradas guas com nveis altos de cloreto. Nas guas

    tratadas, a adio de cloro puro ou em soluo leva a uma elevao do nvel de

    cloreto, resultante das reaes de dissociao do cloro na gua (PIVELI, 2006, p.

    11).

    O cloreto interfere no tratamento anaerbio de efluentes industriais,

    constituindo-se igualmente em interessante campo de investigao cientfica. O

    cloreto provoca corroso em estruturas hidrulicas, como por exemplo em

    emissrios submarinos para a disposio ocenica de esgotos sanitrios, que por

    isso tm sido construdos com polietileno de alta densidade (PEAD). Interferem na

    determinao da DQO e, embora esta interferncia seja atenuada pela adio de

    sulfato de mercrio, as anlises de DQO da gua do mar no apresentam resultados

    confiveis. Interfere tambm na determinao de nitratos. O cloreto apresenta

  • 13

    tambm influncia nas caractersticas dos ecossistemas aquticos naturais, por

    provocar alteraes na presso osmtica em clulas de microrganismos (PIVELI,

    2006, p. 12).

    Existem alguns tipos de anlises titulomtricas para a determinao do nvel

    de cloreto em amostras de gua. A mais difundida conhecida por mtodo de Mohr,

    que consiste em uma titulao com nitrato de prata 0,0141mols/L. O cloreto tem

    mais afinidade pela prata que o nitrato, ocorrendo a precipitao de cloreto de prata

    (PIVELI, 2006, p. 12).

    O indicador utilizado o cromato de potssio, que tambm apresenta maior

    afinidade pela prata que o nitrato, porm menor que o cloreto. Assim, quando se

    esgota todo o cloreto da amostra, a prata passa a reagir com o cromato. Assim,

    ocorre imediatamente a viragem de amarelo para uma cor comumente identificada

    por tijolo. O meio deve ser ligeiramente alcalino para que no ocorra a formao de

    hidrxido de prata (pH elevado) ou transformao do cromato em dicromato (pH

    baixo) (PIVELI, 2006, p. 13).

    Por se tratar de mais um caso de ons em soluo verdadeira da gua, os

    cloretos so muito estveis, no sendo removidos em estaes convencionais de

    tratamento de guas. Exigem processos especiais como os de membrana (osmose

    reversa), destilao (como por exemplo a destilao solar) e processos base de

    troca inica (PIVELI, 2006, p. 13).

    2.3. SOLUO PADRO

    A soluo padro formada por um composto estvel, de massa conhecida,

    o qual pesado utilizando-se balana analtica (preciso de aproximadamente

    0,0001g). Este composto, aps a pesagem, dissolvido em volume conhecido de

    solvente, atravs de bales volumtricos, devidamente calibrados. Sua

    concentrao , ento determinada de forma precisa, atravs da titulao com

    padro primrio. Este procedimento chamado de padronizao. Os padres

    primrios so compostos com alto grau de pureza (superior a 99,95%), de fcil

    secagem, estveis, no hidroscpicos nem fotossensveis, de elevado peso

    molecular, no volteis, de baixo custo e de fcil acesso. Alm disso, a deteco do

    ponto de equivalncia na titulao do padro primrio deve ser de fcil visualizao.

    Aps a padronizao, obtm-se o fator de correo, dividindo-se o volume gasto

  • 14

    pelo terico. Multiplicando-se este fator pela concentrao terica, obtm-se a

    concentrao final da soluo padro. A padronizao deve ser realizada todas as

    vezes que se realizar novas anlises com a soluo padro. Solues-padro

    comerciais, denominadas padres analticos, so fornecidas em ampolas

    hermeticamente fechadas e que se diluem num balo volumtrico. Deve-se ter o

    cuidado de levar em considerao o volume do balo calibrado. Tambm, h

    necessidade de realizar a padronizao desta soluo nas analises subsequentes,

    pois pode haver mudana de concentrao, com o passar do tempo, aps a diluio

    inicial da soluo-padro (PARRON, L. M., et al, 2011).

    Mtodos qumicos: fazem uso de transformaes qumicas como base

    primria de separao e quantificao (titulometria, volumetria, gravimetria,

    combusto, etc.) (PARRON, L. M., et al, 2011).

    2.4. MATERIAIS

    2.4.1. Equipamentos

    Balana Analtica Eletrnica: equipamento utilizado para pesagem, com

    preciso, de reagentes slidos e lquidos, para preparao de solues qumicas,

    pesagem de slidos totais e volteis, aps tratamento na mufla.

    Capela de exausto de gases: equipamento utilizado para eliminar vapores,

    gases txicos, na preparao e fervura de amostras ou preparao de reagentes

    que liberam vapores txicos.

    Fonte: (RIPPEL, E. C., et al, 2012).

    2.4.2. Vidrarias

    Proveta: so recipientes em forma cilndrica que servem para a medio de

    lquidos atravs da utilizao de uma escala de volume. So menos precisas que as

    pipetas graduadas; as mais comumente usadas so as de 10, 50, 100, 250, 500 e

    1000 ml.

    Balo Volumtrico: so frascos volumtricos construdos para conter volume

    exato de um lquido; so recipientes com forma de pra, fundo chato e gargalo

    comprido providos com tampa esmerilhada. O volume final marcado com uma fina

  • 15

    linha traada em torno do gargalo a uma altura apropriada; os mais comumente

    usados so os de 50, 100, 250, 500, 1000 e 2000 ml.

    Erlenmeyer: So frascos cnicos que facilitam a agitao durante o processo

    de titulao; so tambm usados para armazenar lquidos quando em aquecimento;

    podem ser graduados ou no, porm, no so instrumentos de medida; os mais

    utilizados so de 100, 250, 500 ml.

    Frascos Reagentes: so recipientes usados, normalmente, para armazenar

    solues reagentes de concentrao conhecida; so fabricados em vidro incolor ou

    mbar providos de tampa com rolha esmerilhada (para solues fortemente

    alcalinas, a tampa deve ser de borracha); devem apresentar resistncia trmica e

    inrcia qumica; os mais usados so os de 125, 250, 500, 1000 e 2000 ml. Os de

    125 e 250 ml so tambm usados em bacteriologia, sendo os primeiros como

    frascos de diluio e os outros como de coleta.

    Bureta: a bureta consiste de um tubo cilndrico uniformemente calibrado em

    toda a extenso da escala graduada, provido na extremidade inferior de um

    dispositivo apropriado para controlar a vazo do lquido; comumente utilizado com

    torneira.

    Copos (Bquer): so copos utilizados como auxiliares em operaes para

    conter lquidos no laboratrio. Devem apresentar resistncia trmica e podem ser

    graduados, porm no so aparelhos de medida. Existem dois tipos de copos, os

    de forma alta e os de forma baixa. Os mais comuns so os de 50, 100, 250, 500,

    1000 e 2000 ml.

    Pipetas: servem para livrar volumes lquidos definidos. Existem duas

    diferentes categorias:

    Pipetas Graduadas: servem para livrar volumes variveis, possuindo

    escalas adequadas de acordo com o seu volume. As mais utilizadas so as de 1, 2,

    5, 10 e 20 ml com divises de 0,1 ml.

    Pipetas Volumtricas: so tubos de vidro, expandidos cilindricamente

    na parte central, feitas para livrar um nico volume exatamente definido, tem a

    marca de graduao na parte superior acima do bulbo. As mais utilizadas so as de

    1, 2, 5, 10, 20, 50 e 100 ml.

    Barrilete para gua Deionizada/Destilada: serve para armazenar gua

    deionizada ou destilada em laboratrio; pode ser fabricado em vidro ou plstico; a

  • 16

    torneira para retirada da gua pode ser tambm de vidro ou plstico; deve ser

    provido de tampa; os mais usados tm capacidade para 10, 20 ou 50 litros.

    Frasco Conta Gotas: so frascos geralmente de vidro, mbar ou claro, usados

    para gotejar substncias reagentes, numa marcha analtica; os mais comuns so de

    125 e 150 ml.

    Frasco Lavador: so frascos providos de um dispositivo para emitir um jato

    fino (dimetro apropriado do orifcio de 1 mm) da gua deionizada ou outro lquido

    que se use para transferir ou lavar precipitados; podem ser de plstico (1) ou de

    vidro (2); os frascos lavadores de plstico s devem ser utilizados para lquidos frios;

    nos frascos lavadores de vidro, ao se empregar lquidos quentes, o gargalo deve ser

    isolado com fio de amianto, espuma de borracha, placa fina de cortia ou outro

    material isolante de calor; nos frascos lavadores de vidro se usa uma rolha de

    borracha e os tubos de vidro acima desta rolha devem ficar na mesma linha reta e

    no mesmo plano; para uso com solventes orgnicos que ataquem a borracha, o

    frasco lavador deve ser todo de vidro com juntas esmerilhadas.

    Fonte: (RIPPEL, E. C., et al, 2012).

    2.4.3. Acessrios

    Suporte: so constitudos de uma base geralmente retangular, e uma haste

    fixa nesta base; podem ser fabricados em ferro ou ao inoxidvel e servem para

    sustentar buretas, funis de separao, etc., quando usados em conjunto com

    agarradores e/ou anis de sustentao.

    Pra de Suco Pipetador: so constitudas de uma nica pea moldada em

    borracha sinttica, permanentemente fechada por trs vlvulas que, acionadas, do

    controle de presso; so adaptadas na extremidade superior da pipeta com a

    finalidade de pipetar lquidos custicos, corrosivos, volteis, etc.

    Esptula: servem para transferir materiais slidos de um frasco a outro

    principalmente durante a pesagem dos mesmos, bem como em outros

    procedimentos de laboratrio; em funo do material a ser manipulado; podem ser

    de madeira, plstico ou ao inoxidvel.

    Fonte: (RIPPEL, E. C., et al, 2012).

  • 17

    3. MATERIAL E MTODOS

    3.1. ACIDEZ

    3.1.1. Materiais

    Proveta

    Balo Volumtrico

    Erlenmeyer

    Frascos Reagentes

    Bureta

    Copos (Bquer)

    Pipetas Volumtricas

    Barrilete para gua Deionizada/Destilada

    Frasco Conta Gotas

    Frasco Lavador

    Suporte

    Pra de Suco

    Esptula

    3.1.2. Reagentes

    Soluo padro de Hidrogenoftalato de potssio (KHC8H4O4) 0,05N

    Soluo padro (estoque) de Hidrxido de Sdio (NaOH) 0,1N

    Soluo padro de NaOH 0,02N

    Fenolftalena (indicador pH 8,3)

    3.1.3. Mtodo Potenciomtrico

    - Soluo padro de Hidrogenoftalato de Potssio (KHC8H4O4) 0,05N

    O primeiro passo foi realizar a secagem de 15 a 20g de padro primrio de

    hidrogenoftalato de potssio em estufa a 120oC por 2h, e assim aguardar esfriar e

    pesar 10,0 +/- 0,5g. Logo aps, esta quantidade foi transferida para um balo

    volumtrico de 1L, promovendo a dissoluo e completando o volume do balo.

  • 18

    A quantidade medida de Hidrogenoftalato de Potssio foram 10g, e a

    normalidade de 0,05 foi confirmada atravs dos clculos abaixo:

    Como a quantidade de carga de carga do Hidrogenoftalato de Potssio em

    soluo aquosa 1N, calculou-se:

    - Soluo padro (estoque) de Hidrxido de Sdio 0,1N

    Foi necessrio pesar 4g de NaOH e transferir para um balo volumtrico de

    1L, promovendo a dissoluo e completando at o menisco. Logo aps, houve a

    padronizao com 40 mL de soluo padro de Hidrogenoftalato de Potssio 0,05N,

    obtida atravs do procedimento anterior. Assim, ocorreu a titulao at o ponto final

    da reao, pH 8,7. A frmula necessria para o clculo da normalidade real dada

    por:

    Onde:

    A: massa (g) de hidrogenoftalato de potssio presente no balo de 1L;

    B: volume (mL) de hidrogenoftalato de potssio usado na padronizao;

    C: volume (mL) de NaOH gastos na titulao.

    - Fenolftalena (indicador pH 8,3)

    Pesou-se 1g de fenolftalena e houve a dissoluo em 60 mL de lcool etlico.

    Logo aps, houve a transferncia para um balo volumtrico de 100 mL e

    completou-se o volume com gua.

    - Soluo padro de NaOH 0,02N

    A partir da soluo estoque de NaOH 0,1N foi diludo 200 mL desta em um

    balo volumtrico de 1L. Desta maneira, a padronizao foi novamente necessria.

    Com a utilizao de um Erlenmeyer, preencheu-se com 100 mL de gua destilada, e

  • 19

    pipetou-se 10 mL da soluo padro de Hidrogenoftalato de Potssio. Alm disto, foi

    necessrio atravs do conta gotas, pingar 4 gotas de Fenolftalena a fim de obter a

    normalidade real, que dada pela frmula:

    Onde:

    A: massa (g) de hidrogenoftalato de potssio presente no balo de 1L;

    B: volume (mL) de hidrogenoftalato de potssio usado na padronizao;

    C: volume (mL) de NaOH gastos na titulao.

    - Amostra

    A partir da soluo padro de NaOH, com sua normalidade real j

    determinada, foi necessrio novamente o preenchimento do Erlenmeyer com o

    volume de 100 mL de gua destilada, 10mL do efluente disponvel, obtido por

    caminhes de limpa fossa, e tambm a adio de 4 gotas de Fenolftalena. A partir

    deste ponto houve a titulao afim da determinao do volume utilizado de NaOH

    para a reao completa, ou seja, o ponto de viragem determinado pela mudana de

    cor como tambm a obteno da acidez total da amostra, dada pela frmula:

    Quando se adiciona fenolftalena em uma soluo incolor, esta ao entrar em

    contato com uma base ou cido muda de cor. Exemplo: se houver a adio da

    soluo de fenolftalena em um meio cido ela fica incolor, pois o aumento da

    concentrao de H+ desloca o equilbrio. Por outro lado, se o meio for bsico, a

    soluo de fenolftalena se torna rsea (rosa claro a rosa escuro).

    Os procedimentos tanto de padronizao como de anlise da amostra foram

    realizados em triplicadas, ou seja, 3 (trs) vezes.

    Todos os materiais utilizados nesta prtica foram higienizados em todos os

    intervalos dos procedimentos de obteno das solues, padronizaes e utilizao

    da amostra.

    Os materiais proveta e bquer foram devidamente ambientalizados atravs da

    soluo padro NaOH antes de qualquer procedimento,

  • 20

    3.2. ALCALINIDADE

    3.2.1. Materiais

    Proveta

    Balo Volumtrico

    Erlenmeyer

    Frascos Reagentes

    Bureta

    Copos (Bquer)

    Pipetas Volumtricas

    Barrilete para gua Deionizada/Destilada

    Frasco Conta Gotas

    Frasco Lavador

    Suporte

    Pra de Suco

    Esptula

    3.2.2. Reagentes

    Soluo padro de Carbonato de Sdio (Na2CO3) 0,05N

    Soluo estoque de cido Sulfrico (H2SO4) 1N

    Soluo Padro de cido Sulfrico 0,02N

    Verde de Bromocresol (indicador pH 4,5)

    3.2.3. Mtodo Potenciomtrico

    - Soluo padro de Carbonato de Sdio (Na2CO3) 0,05N

    O primeiro passo foi realizar a secagem de aproximadamente 3g de soluo

    padro de Carbonato de Sdio em estufa a 250oC por 4h, e assim aps aguardar

    pesou-se 2,5+/-0,2g. Logo aps, esta quantidade foi transferida para um balo

    volumtrico de 1L, promovendo a dissoluo e completando o volume do balo.

    A quantidade medida foi de 2,006g, e a normalidade real foi registrada atravs

    do clculo abaixo:

  • 21

    Como a quantidade de carga de carga do Carbonato de Sdio em soluo

    aquosa 2N, assim:

    A normalidade estipulada foi de 0,05N, entretanto a mesma corresponde

    uma quantidade de 2,5g de Carbonato de Sdio. Como a pesagem foi inferior, a

    normalidade obtida foi tambm inferior.

    - Soluo estoque de cido Sulfrico (H2SO4) 1N

    Pipetou-se 54mL de cido Sulfrico concentrado e transferiu-se lentamente

    para um balo volumtrico de 2L com aproximadamente 500mL de gua,

    completando o volume do balo.

    Densidade: 1,84 g/cm

    Como a quantidade de carga de carga do cido Sulfrico em soluo aquosa

    2N, assim:

  • 22

    A normalidade obtida 1,03N foi bem prxima normalidade esperada 1N.

    - Verde de Bromocresol (indicador pH 4,5)

    Pesou-se 1g de fenolftalena e dissolveu-se em 60mL de lcool etlico. Assim,

    transferiu-se para um balo volumtrico de 100mL e completou o volume com gua.

    - Soluo Padro de cido Sulfrico 0,02N

    Pipetou-se 20 mL da soluo estoque de cido Sulfrico 1N e transferiu para

    um balo volumtrico de 1L, completando o volume. Assim, foi necessrio

    padronizar com 20 mL de soluo padro de Carbonato de Sdio disposta no

    Erlenmeyer, j preenchido com 100 mL de gua destilada. Alm disto, foi necessrio

    atravs do conta gotas, pingar 6 gotas de Verde de Bromocresol a fim de obter a

    obteno da normalidade real do cido Sulfrico dada pela frmula:

    Onde:

    A: massa (g) de carbonato de sdio presente no balo de 1L;

    B: volume (mL) de carbonato de sdio usado na padronizao;

    C: volume (mL) de H2SO4 gastos na titulao.

    - Amostra

    A partir da soluo padro de H2SO4, com sua normalidade real j

    determinada, foi necessrio novamente o preenchimento do Erlenmeyer com o

    volume de 100 mL de gua destilada e a adio de 6 gotas de Verde de

    Bromocresol, foi adicionado tambm 25mL de efluente (caminho limpa fossa). A

    partir deste ponto houve a titulao afim da determinao do volume utilizado de

    H2SO4 para a reao completa, ou seja, o ponto de viragem determinado pela

    mudana de cor, determinado pelo indicador, como tambm a obteno da

    alcalinidade da amostra, dada pela frmula:

    Os procedimentos tanto de padronizao como de anlise da amostra foram

    realizados em triplicadas, ou seja, 3 (trs) vezes.

  • 23

    Todos os materiais utilizados nesta prtica foram higienizados em todos os

    intervalos dos procedimentos de obteno das solues, padronizaes e utilizao

    da amostra.

    Os materiais proveta e bquer foram devidamente ambientalizados atravs da

    soluo padro H2SO4 antes de qualquer procedimento.

    3.3. DUREZA TOTAL

    3.3.1. Materiais

    Proveta

    Balo Volumtrico

    Erlenmeyer

    Frascos Reagentes

    Bureta

    Copos (Bquer)

    Pipetas Volumtricas

    Barrilete para gua Deionizada/Destilada

    Frasco Conta Gotas

    Frasco Lavador

    Suporte

    Pra de Suco

    Esptula

    3.3.2. Reagentes

    Soluo padro de carbonato de clcio (CaCO3) 0,02N

    Soluo Tampo

    Indicador Preto de Eriocromo T

    Soluo padro de EDTA 0,02N

  • 24

    3.3.3. Mtodo Titulomtrico

    - Soluo padro de Carbonato de Clcio (CaCO3) 0,02N

    Primeiramente foi necessrio a pesagem de 1g de Carbonato de Clcio. Logo

    aps transferiu-se esta quantidade a um balo volumtrico de 1L. Foi adicionado

    cerca de 500mL de gua e gotejado HCL 6N (1:1) at completar a dissoluo. Foi

    adicionado ainda mais 200mL de gua e assim aquecido at ebulio. Aguardou-se

    esfriar e adicionou-se algumas gotas de vermelho de metila, ajustando a colorao

    para laranja com HCl 6N ou NH4OH 3M.

    Na utilizao da balana analtica a pesagem adquirida do Carbonato de

    Clcio foi de 1,0117 g. Assim a normalidade real foi registrada atravs dos clculos

    abaixo:

    Como a quantidade de carga de carga do Carbonato de Sdio em soluo

    aquosa 2N, assim:

    - Soluo Tampo

    Pesou-se 16,9g de Cloreto de Amnio (NH4Cl) e dissolveu-se em 143mL de

    Hidrxido de Amnio (NH4Cl) concentrado, em seguida, adicionou-se 1,25 de EDTA

    sal de magnsio e promoveu a dissoluo. Esta soluo foi transferida para um

    balo volumtrico de 250mL e o volume foi completado.

    - Indicador Preto de Eriocromo T

    Pesou-se 0,5g de indicador Preto de Eriocromo T e 100g de Trietanolamina

    (ou Cloreto de Sdio), e transferiu os dois para um almofariz, e triturou com o pistilo,

    at obter um material uniforme.

  • 25

    - Soluo padro de EDTA 0,02N

    Pesou-se 3,723g de EDTA sal dissdico, e transferiu esta quantidade para um

    balo volumtrico de 1L, adicionado gua para promover a dissoluo, e

    completando o volume do balo. Foi necessrio a padronizao com 10mL de

    soluo padro de Carbonato de Clcio, pipetado e disposto no Erlenmeyer. Alm

    disto, foi adicionado tambm a soluo tampo com o pH ajustado para 10+/-0,1.

    Logo aps, foi realizado a titulao a fim de obter a obteno da normalidade real do

    EDTA dada pela frmula:

    - Amostra

    A partir da soluo padro de EDTA, com sua normalidade real j

    determinada, foi necessrio novamente o preenchimento do Erlenmeyer com o

    volume de 100mL de gua destilada e a adio do indicador Preto de Eriocromo T,

    que foi transferido atravs da utilizao de uma esptula, e tambm a adio de

    10mL de amostra (obtida atravs da soluo de clcio e magnsio). A partir deste

    ponto houve a titulao afim da determinao do volume utilizado de EDTA para a

    reao completa, ou seja, o ponto de viragem determinado pela mudana de cor,

    determinado pelo indicador, como tambm a obteno da dureza da amostra, dada

    pela frmula:

    Os procedimentos tanto de padronizao como de anlise da amostra foram

    realizados em triplicadas, ou seja, 3 (trs) vezes.

    Todos os materiais utilizados nesta prtica foram higienizados em todos os

    intervalos dos procedimentos de obteno das solues, padronizaes e utilizao

    da amostra.

    Os materiais proveta e bquer foram devidamente ambientalizados atravs da

    soluo padro EDTA antes de qualquer procedimento.

  • 26

    3.4. DUREZA DE CLCIO

    3.4.1. Materiais

    Proveta

    Balo Volumtrico

    Erlenmeyer

    Frascos Reagentes

    Bureta

    Copos (Bquer)

    Pipetas Volumtricas

    Barrilete para gua Deionizada/Destilada

    Frasco Conta Gotas

    Frasco Lavador

    Suporte

    Pra de Suco

    Esptula

    3.4.2. Reagentes

    Soluo padro de Carbonato de Clcio (CaCO3) 0,02N

    Indicador Murexida

    Soluo de Hidrxido de Sdio (NaOH) 6N

    Soluo padro de EDTA 0,02N

    3.4.3. Mtodo Titulomtrico

    - Soluo padro de Carbonato de Clcio (CaCO3) 0,02N

    Primeiramente foi necessrio a pesagem de 1g de Carbonato de Clcio. Logo

    aps transferiu-se esta quantidade a um balo volumtrico de 1L. Foi adicionado

    cerca de 500mL de gua e gotejado HCL 6N (1:1) at completar a dissoluo. Foi

    adicionado ainda mais 200mL de gua e assim aquecido at ebulio. Aguardou-se

    esfriar e adicionou-se algumas gotas de vermelho de metila, ajustando a colorao

    para laranja com HCl 6N ou NH4OH 3M.

  • 27

    Na utilizao da balana analtica a pesagem adquirida do Carbonato de

    Clcio foi de 1,0117 g. Assim a normalidade real foi registrada atravs do clculo

    abaixo:

    Como a quantidade de carga de carga do Carbonato de Sdio em soluo

    aquosa 2N, assim:

    - Indicador Murexida

    Pesou-se 0,2g de indicador Murexida e 100g de Trietanolamina (ou Cloreto de

    Sdio), e transferiu os dois para um almofariz, e triturou com o pistilo, at obter um

    material uniforme.

    - Soluo de Hidrxido de Sdio (NaOH) 6N

    Pesou-se 240g de NaOH e transferiu-se para um bquer de 1L. Adicionou-se

    aproximadamente 800mL de gua e promoveu a dissoluo. Como a reao do

    NaOH com a gua exotrmica, foi necessrio acomodar o bquer num banho frio.

    Assim, quando a temperatura da soluo ficou prxima da ambiente, transferiu-se o

    contedo para um balo volumtrico de 1L e completou o volume at o menisco.

    - Soluo padro de EDTA 0,02N

    Pesou-se 3,723g de EDTA sal dissdico, e transferiu esta quantidade para um

    balo volumtrico de 1L, adicionado gua para promover a dissoluo, e

    completando o volume do balo. Foi necessrio a padronizao com 10mL de

    soluo padro de Carbonato de Clcio, pipetado e disposto nos Erlenmeyers. Alm

    disto, foi adicionado tambm a soluo tampo com o pH ajustado para 10+/-0,1.

    Logo aps, foi realizado a titulao a fim de obter a obteno da normalidade real do

    EDTA dada pela frmula:

  • 28

    - Amostra

    A partir da soluo padro de EDTA, com sua normalidade real j

    determinada, foi necessrio novamente o preenchimento dos Erlenmeyer com o

    volume de 100mL de gua destilada, 10mL do efluente e a adio do indicador

    Murexida, que foi transferido atravs da utilizao de uma esptula. A partir deste

    ponto houve a titulao afim da determinao do volume utilizado de EDTA para a

    reao completa, ou seja, o ponto de viragem determinado pela mudana de cor,

    determinado pelo indicador, como tambm a obteno da dureza da amostra, dada

    pela frmula:

    Os procedimentos tanto de padronizao como de anlise da amostra foram

    realizados em triplicadas, ou seja, 3 (trs) vezes.

    Todos os materiais utilizados nesta prtica foram higienizados em todos os

    intervalos dos procedimentos de obteno das solues, padronizaes e utilizao

    da amostra

    Os materiais proveta e bquer foram devidamente ambientalizados atravs da

    soluo padro EDTA antes de qualquer procedimento.

    3.5. CLORETO

    3.5.1. Materiais

    Proveta

    Balo Volumtrico

    Erlenmeyer

    Frascos Reagentes

    Bureta

    Copos (Bquer)

    Pipetas Volumtricas

    Barrilete para gua Deionizada/Destilada

  • 29

    Frasco Conta Gotas

    Frasco Lavador

    Suporte

    Pra de Suco

    Esptula

    3.5.2. Reagentes

    Soluo padro de Cloreto de Sdio (NaCl) 0,0141N

    Soluo indicadora de Cromato de Potssio (K2CrO4)

    Soluo padro de Nitrato de Prata (AgNO3) 0,0141N

    3.5.3. Mtodo Argentomtrico

    - Soluo padro de Cloreto de Sdio (NaCl) 0,0141N

    Secou-se em estufa a 140o C por 2h aproximadamente 1g de NaCl , sendo

    necessrio aguardar esfriar em dessecador. Em seguida, pesou-se 0,824g e

    transferiu para um balo volumtrico de 1L, adicionando gua e promovendo a

    dissoluo do sal. O volume do balo foi completado.

    Na utilizao da balana analtica a pesagem adquirida do Cloreto de Sdio

    foi de 1,0056g. Assim a normalidade real foi registrada atravs dos clculos abaixo:

    Como a quantidade de carga de carga do Carbonato de Sdio em soluo

    aquosa 1N, assim:

    - Soluo indicadora de Cromato de Potssio (K2CrO4)

    Pesou-se 50g de cromato de potssio e dissolveu em 100mL de gua. Logo

    aps, adicionou AgNO3 0,0141N at formar um precipitado vermelho tijolo. Este

    precipitado foi deixado em repouso por 12h, e aps isso, foi filtrado em papel de filtro

  • 30

    watman n 40 e transferido para um balo volumtrico de 1L, completando o volume

    do balo. (Foi guardado em frasco mbar).

    - Soluo padro de Nitrato de Prata (AgNO3) 0,0141N

    Pesou-se 2,395g de nitrato de prata, e transferiu para um balo volumtrico

    de 1L, adicionou gua e promoveu a dissoluo do sal. O volume do balo foi

    completado com gua. Foi necessrio a padronizao com 10mL de soluo padro

    de cloreto de sdio 0,0141N, tendo o pH ajustado na faixa de 7 a 10, e com 1mL de

    soluo indicadora de cromato, estas quantidades foram dispostas nos Elenmeyer j

    contendo 100mL de gua destilada. Neste ponto, ocorreu a titulao contra a

    soluo padro de Nitrato de prata 0,0141N at o ponto final (precipitado vermelho

    tijolo) a fim de obter a normalidade real do AgNO3 dada pela frmula:

    - Amostra

    A partir da soluo padro de Nitrato de Prata, com sua normalidade real j

    determinada, foi necessrio novamente o preenchimento do Erlenmeyer com o

    volume de 100mL de gua destilada e a adio do indicador Cromato de Potssio,

    que foi transferido atravs da utilizao de uma pipeta, no volume de 1mL, como

    tambm a adio de 25mL do efluente. A partir deste ponto houve a titulao afim de

    obter a determinao do volume utilizado de AgNO3 para a reao completa, ou

    seja, o ponto de viragem determinado pela mudana de cor, determinado pelo

    indicador, como tambm a obteno da quantidade de cloreto na amostra, dada pela

    frmula:

    Os procedimentos tanto de padronizao como de anlise da amostra foram

    realizados em triplicadas, ou seja, 3 (trs) vezes.

    Todos os materiais utilizados nesta prtica foram higienizados em todos os

    intervalos dos procedimentos de obteno das solues, padronizaes e utilizao

    da amostra

    Os materiais proveta e bquer foram devidamente ambientalizados atravs da

    soluo padro AgNO3 0,02N antes de qualquer procedimento.

  • 31

    4. RESULTADOS E DISCUSSO

    4.2. ACIDEZ

    4.2.1. Acidez

    Tabela 1 - Valores obtidos atravs da titulao da padronizao do Hidrxido de

    Sdio.

    Padronizao

    Erlenmeyer Volume Gasto (NaOH) mL

    Branco 0,25 1 25,60 2 25,70 3 26,00

    Mdia Erlenmeyer (3) - Branco 25,52

    Para a padronizao foram usados 3 (trs) Erlenmeyer para a triplicata e uma

    para o Branco. No 1 Erlenmeyer foi utilizado 25,60mL de NaOH, no segundo

    25,70mL e no terceiro 26,00mL, desta maneira totalizando uma mdia de 25,52 ml

    de NaOH para a padronizao. No Branco foram gastos apenas 0,25mL de NaOH.

    O Erlenmeyer registrado pela nomeao Branco consiste em representar a

    interferncia da gua destilada inserida em cada titulao.

    Para a obteno da mdia necessrio somar os 3 (trs) valores obtidos dos

    volumes necessrios de NaOH nos Erlenmeyers e subtrair pelo volume encontrado

    no branco.

    A partir da obteno dos resultados acima foi possvel adquirir a normalidade

    real, ou seja, a registrada mediante aos erros que possivelmente podem ocorrer

    durante o manuseio de solues. Assim, a normalidade do Hidrxido de Sdio deu-

    se por:

    Assim, verificou-se que a normalidade esperada era de 0,02N, entretanto foi

    obtido 0,019N.

  • 32

    Em seguida foi titulada a amostra contendo o efluente, novamente em

    triplicata. Nos trs Erlenmeyer foram gastos 0,98 ml de NaOH para titular.

    Tabela 2 Valores obtidos atravs da titulao do Hidrxido de Sdio para

    determinao da acidez.

    Efluente

    Erlenmeyer Volume Gasto (NaOH) mL

    1 0,98 2 0,98 3 0,98

    Mdia Erlenmeyer (3) - Branco 0,68

    A partir da obteno dos resultados acima foi possvel adquirir a acidez total

    do efluente:

    Apesar da acidez no ter um valor especificado nas legislaes brasileiras

    para a qualidade das guas, pode-se ter uma noo se a gua esta cida ou no,

    observando o seu valor de pH, sendo que este consta na legislao e tem seu valor

    permitido entre 6,0 e 9,0.

    A colorao obtida na completa reao, determinada pela adio do corante

    demonstrou que o efluente possua carcter bsico, pois alm do resultado obtido de

    , a colorao foi rsea.

    4.3. ALCALINIDADE

    4.3.1. Alcalinidade

    Tabela 3 - Valores obtidos atravs da titulao da padronizao do cido Sulfrico.

    Padronizao

    Erlenmeyer Volume Gasto (H2SO4) mL

    Branco 0,30 1 19,80 2 18,90 3 19,80

    Mdia Erlenmeyer (3) - Branco 19,20

  • 33

    Para a padronizao foram usados 3 (trs) Erlenmeyer para a triplicata e uma

    para o Branco. No 1 Erlenmeyer foi utilizado 19,80mL de H2SO4, no segundo

    18,90mL e no terceiro 19,80mL, desta maneira totalizando uma mdia de 19,20mL

    de H2SO4 para a padronizao. No Branco foram gastos apenas 0,30mL de H2SO4.

    O Erlenmeyer registrado pela nomeao Branco consiste em representar a

    interferncia da gua destilada inserida em cada titulao.

    Para a obteno da mdia necessrio somar os 3 (trs) valores obtidos dos

    volumes necessrios de H2SO4 nos Erlenmeyers e subtrair pelo volume encontrado

    no branco.

    A partir da obteno dos resultados acima foi possvel adquirir a normalidade

    real, ou seja, a registrada mediante aos erros que possivelmente podem ocorrer

    durante o manuseio de solues. Assim, a normalidade do cido Sulfrico deu-se

    por:

    Assim, verificou-se que a normalidade esperada era de 0,02N, entretanto foi

    obtido 0,029N.

    Em seguida foi titulada a amostra contendo o efluente, novamente em

    triplicata. Nos trs Erlenmeyer foram gastos 12,80mL, 13,10mL e 12,70mL

    respectivamente de H2SO4 para titular.

    Tabela 4 - Valores obtidos atravs da titulao do cido Sulfrico para determinao

    da alcalinidade.

    Efluente

    Erlenmeyer Volume Gasto (NaOH) mL

    1 12,80 2 13,10 3 13,10

    Mdia Erlenmeyer (3) - Branco 12,70

    A partir da obteno dos resultados acima foi possvel adquirir a acidez total

    do efluente:

  • 34

    A alcalinidade obtida na amostra analisada foi de .

    Assim como a acidez, a alcalinidade no consta na legislao brasileira,

    contudo pode-se ter uma noo qualitativa observando os valores do pH.

    4.4. DUREZA

    4.4.1. Dureza Total

    Tabela 5 - Valores obtidos atravs da titulao da padronizao do EDTA.

    Padronizao

    Erlenmeyer Volume Gasto (EDTA) mL

    Branco 0,00 1 7,50 2 7,40 3 7,40

    Mdia Erlenmeyer (3) - Branco 7,43

    Para a padronizao foram usados 3 (trs) Erlenmeyer para a triplicata e uma

    para o Branco. No 1 Erlenmeyer foi utilizado 7,50mL de EDTA, no segundo 7,40mL

    e no terceiro 7,40mL, desta maneira totalizando uma mdia de 7,43mL de EDTA

    para a padronizao. No Branco houve a reao imediata, ou seja, no houve

    titulao no mesmo (0,00mL).

    O Erlenmeyer registrado pela nomeao Branco consiste em representar a

    interferncia da gua destilada inserida em cada titulao. Assim, conclui-se que a

    gua destilada no causa interferncia nesta anlise.

    Para a obteno da mdia necessrio somar os 3 (trs) valores obtidos dos

    volumes necessrios de EDTA nos Erlenmeyers e subtrair pelo volume encontrado

    no branco.

    A partir da obteno dos resultados acima foi possvel adquirir a normalidade

    real, ou seja, a registrada mediante aos erros que possivelmente podem ocorrer

    durante o manuseio de solues. Assim, a normalidade do EDTA deu-se por:

  • 35

    Assim, verificou-se que a normalidade esperada era de 0,02N, entretanto foi

    obtido 0,027N.

    Em seguida foi titulada a amostra contendo o efluente, novamente em

    triplicata. Nos trs Erlenmeyer foram gastos 2,30mL, 2,30mL e 2,40mL

    respectivamente de EDTA para titular.

    Tabela 6 - Valores obtidos atravs da titulao do EDTA para determinao da

    dureza.

    Efluente

    Erlenmeyer Volume Gasto (EDTA) mL

    1 2,30 2 2,30 3 2,40

    Mdia Erlenmeyer (3) - Branco 2,30

    A partir da obteno dos resultados acima foi possvel adquirir a dureza total

    do efluente:

    A dureza total obtida na amostra analisada foi de

    Segundo o Ministrio da Sade, portaria 2914/11 o limite mximo de dureza

    de 500 mg/L CaCO3. Visto que a amostra apresentou 310,50 mg/L CaCO3, esta se

    enquadra na legislao vigente.

    4.4.2. Dureza de Clcio

    A padronizao desta anlise no fora realizada, visto que os valores

    utilizados j haviam sido calculados na anlise de dureza total.

  • 36

    A titulao ocorreu apenas utilizando a amostra contendo o efluente, cujo os

    registros de volume gastos foram respectivamente nos 3 (trs) Erlenmeyer, 1,90mL,

    1,80mL e 1,90mL

    Tabela 7 - Valores obtidos atravs da titulao do EDTA para determinao da

    dureza de clcio.

    Efluente

    Erlenmeyer Volume Gasto (NaOH) mL

    1 1,90 2 1,80 3 1,90

    Mdia Erlenmeyer (3) - Branco 1,86

    A partir da obteno dos resultados acima foi possvel adquirir a dureza total

    do efluente:

    Pela anlise do resultado concluiu-se que os procedimentos laboratoriais

    foram realizados da forma correta, visto que a dureza total a soma da dureza de

    clcio e dureza de magnsio. Ou seja, o valor obtido na dureza de clcio deve ser

    inferior ao da dureza total.

    4.5. CLORETO

    4.5.1. Cloreto

    Tabela 8 - Valores obtidos atravs da titulao da padronizao do Nitrato de Prata.

    Padronizao

    Erlenmeyer Volume Gasto (AgNO3) mL

    Branco 1,00 1 13,40 2 13,40 3 13,50

    Mdia Erlenmeyer (3) - Branco 12,43

  • 37

    Para a padronizao foram usados 3 (trs) Erlenmeyer para a triplicata e uma

    para o Branco. No 1 Erlenmeyer foi utilizado 13,400mL de EDTA, no segundo

    13,40mL e no terceiro 13,50mL, desta maneira totalizando uma mdia de 12,43mL

    de AgNO3 para a padronizao. No Branco foram gastos apenas 1,00mL de AgNO3.

    O Erlenmeyer registrado pela nomeao Branco consiste em representar a

    interferncia da gua destilada inserida em cada titulao.

    Para a obteno da mdia necessrio somar os 3 (trs) valores obtidos dos

    volumes necessrios de AgNO3 nos Erlenmeyers e subtrair pelo volume encontrado

    no branco.

    A partir da obteno dos resultados acima foi possvel adquirir a normalidade

    real, ou seja, a registrada mediante aos erros que possivelmente podem ocorrer

    durante o manuseio de solues. Assim, a normalidade do Nitrato de Prata deu-se

    por:

    Assim, verificou-se que a normalidade esperada era de 0,0141N, sendo

    obtido 0,014N.

    Em seguida foi titulada a amostra contendo o efluente, novamente em

    triplicata. Nos trs Erlenmeyer foram gastos 5,20mL, 5,50mL e 5,60mL

    respectivamente de AgNO3 para titular.

    Tabela 9 - Valores obtidos atravs da titulao do Nitrato de Prata para

    determinao da dureza de cloreto.

    Efluente

    Erlenmeyer Volume Gasto (AgNO3) mL

    1 5,20 2 5,50 3 5,60

    Mdia Erlenmeyer (3) - Branco 4,43

    A partir da obteno dos resultados acima foi possvel adquirir a quantidade

    de cloreto no efluente:

  • 38

    Segundo o CONAMA 357/05, estabelecido um mximo de 250 mg/L Cl,

    todavia, a amostra apresentava 71,24 mg/L Cl, ento est de acordo com a

    legislao.

    5. CONSIDERAES FINAIS

    A avaliao de parmetros fsico-quimicos de qualidade da gua importante

    para a compreenso do funcionamento dos ecossistemas, de problemas ambientais

    e para a proposio de solues viveis para esses. A aplicao de metodologias

    precisas e seguras contribui para o alcance desses objetivos.

    6. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

    BRANCO S. M. gua: Origem, Uso e Preservao. So Paulo: Moderna, 1993.

    COMPANHIA DE TECNOLOGIA DE SANEAMENTO BSICO CETESB. Qualidade

    das guas Interiores no Estado de So Paulo. ndices de Qualidade de gua.

    Srie Relatrios. Anexo III. Governo do Estado de So Paulo. Secretaria de Meio

    Ambiente. 2007.

    BRASIL. Ministrio do Meio Ambiente. Conselho Nacional do Meio Ambiente.

    Resoluo n 357, de 17 de maro de 2005. Braslia, DF, 17 mar. 2005. Disponvel

    em: . Acesso em:

    10 jul. 2013

    BRASIL. Fundao Nacional de Sade. Manual prtico de anlise de gua. 3 ed.

    Ver. Braslia: Fundao Nacional de Sade, 2009. 144p.

    GARCEZ, L. N. Manual de procedimentos e tcnicas laboratoriais voltados para

    anlises de guas e esgotos sanitrios e industrial. Disponvel em:

  • 39

    . Acesso em: 15 jul. 2013

    MORAES, Dr. P. B. Tratamento fsico-qumico de efluentes lquidos. Curso

    Superior de Tecnologia em Saneamento Ambiental CESET/UNICAMP, 2008.

    Disponvel em: . Acesso em: 16 jul. 2013

    PARRON, L. M., MUNIZ, D. H. F., PEREIRA, C. M. Manual de procedimentos de

    amostragem e anlise fsico-qumica de gua. Dados eletrnicos. Colombo:

    Embrapa, 2011. Disponvel em: < http://www.infoteca.cnptia.embrapa.br

    /bitstream/doc/921050/1/Doc232ultimaversao.pdf>. Acesso em: 10 jul. 2013

    PIVELI, Dr. R. P. Qualidade das guas e poluio: Aspectos Fsico-qumicos,

    2006. Disponvel em: . Acesso em: 16 jul.

    2013

    RIPPEL, E. C., BUENO. J. C. S., CECHINATO,L. P. L., GALINA, M. E. dos S.

    Servio Autonomo Municipal de gua e Esgoto (SAMAE), Operador de estao de

    tratamento de esgoto, 2012. Disponvel em: . Acesso em: 10

    jul. 2013

    SANTOS, F. G.; FELICIANO, S. Determinao da dureza total da gua de poos

    artesianos no municpio de Ourinhos SP. Departamento de Cincias Biolgicas

    Faculdades Integradas de Ourinhos FIO/FEMM. Disponvel em:

    . Acesso em 16 jul. 2013.

    SOUSA, E. R. Noes de qualidade da gua. Instituto Superior Tcnico, Seo de

    Hidrulica e dos Recursos Hdricos e Ambientais, 2001.

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    SOUZA, F. C. R, FONSECA, S. F., TRINDADE, W. M. Parmetros fsico-qumicos

    da gua de superfcie do crrego das pedras, Buritizeiro-MG. 6 Encontro

    Regional Povos do Cerrado, UNIMONTES Universidade Estadual de Montes

    Claros Campus Pirapora/MG, 2011.

    TUNDISI J.G, TUNDISI T.M.; Entenda a importncia da gua e as consequncias

    do seu mau uso. Disponvel em: . Acesso em: 16 jul. 2013