QA - Gravimetrias (1)
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Gravimetra
Gravimetra Juan SalinasDefinicin Consiste en separar y pesar, en el estado de mayor pureza, un elemento o compuesto de composicin conocida que se encuentra en una relacin estequiomtrica definida con la sustancia que se determina
Mtodos de precipitacinToma y preparacin de la muestra (disolucin)
2. Precipitacin
3. Filtrado y lavado del precipitado.
4. Secado y/o calcinacin.
5. Pesada y clculos
PrecipitacinForma precipitadaCompuesto insoluble que se forma producto de la reaccin entre la sustancia de inters y el reactivo precipitante
Forma pesableEl compuesto que se pesa para obtener el resultado del anlisis
Pueden ser iguales o diferentes:CaC2O4 CaO;
BaSO4Optimizar el precipitadoFavorecer crecimiento de cristales y no nucleacin.- Aumentando la temperatura - Buena agitacin - Adicin lenta del agente precipitante - Tiempo de contacto - Control del pH (algunas ocasiones)
Condiciones del precipitado 1. Solubilidad: < 0.0001 g/l.
2. Pureza
3. FiltrabilidadCondiciones forma pesableComposicin qumica conocida
Estabilidad qumicaNo higroscpicoNo absorber CO2 Difcil de oxidar
Peso frmula elevado
Aislamiento del precipitadoFiltracinPapel filtro de peso de cenizas conocido (calcinacin)Con placa filtrante (secado)LavadoEliminar impurezas adsorbidas sobre la superficie del precipitado as como la disolucin madre
Secado y calcinacinSecado: estufa 110 120 C (eliminar agua adsorbida)Calcinacin: Crisol porcelana horno elctrico o mufla
Otros mtodosReprecipitacion: disolver un precipitado para precipitarlo nuevamente y minimizar la coprecipitacin.Coprecipitacin: sustancia soluble es precipitada con la especie de intersAdsorcin en la superficieFormacin de cristales mixtosOclusin y atrapamiento mecnico
Precipitacin homogneaSe forma un precipitado por la formacin lenta y homognea del reactivo precipitante en la disolucinLos slidos as obtenidos tienen mayor pureza y son ms fciles de filtrar
Anlisis gravimtricos representativos
Agentes precipitantes inorganicos
Agentes precipitantes organicos
Gravimetras para grupos funcionales orgnicos
Gravimetra por volatilizacin
Ejercicios El contenido de piperazina en un producto comercial impuro se puede determinar por gravimetra mediante precipitacin como el diacetato de piperazina
En un anlisis se disolvieron 0.3126 g de muestra en 25mL de acetona y se aadio 1 mL de cido actico. Despus de 5 min se filtr el precipitado, se lavo con acetona y se seco a 110 C y se peso, resultando 0.7121 g. Cul es el porcentaje de piperazina en el producto comercial?
En la determinacin del contenido de calcio en una muestra de agua se decidi emplear la gravimetra por precipitacin para resolver este problema.Se tom una alcuota de 20.0 mL de agua, se le adicion 5,0mL de cido oxlico para precipitar el calcio como oxalato de calcio.Despus de haber digerido la muestra por 5 minutos a 80 C se filtro empleando un papel de filtro libre de cenizas, la muestra se pas a un crisol de porcelana (5.0000 g) y se calcino en la mufla a 400 C. Posteriormente se peso como oxido de calcio obtenindose una masa de 5.0825 g.Calcule la concentracin de Ca en la muestra inicialExprese la concentracin de calcio como fosfato de calcio (Ca3(PO4)2)