Procedimientos Fluido Base Agua

GERENCIA DE PERFORACIÓN Y MANTENIMIENTO DE POZOS SUBGERENCIA DE INGENIERIA, DIVISIÓN SUR.

PROCEDIMIENTO ESTANDAR RECOMENDADO PARA PROCEDIMIENTO ESTANDAR RECOMENDADO PARA EL ANÁLISIS DE FLUIDOS DE PERFORACIÓN BASE EL ANÁLISIS DE FLUIDOS DE PERFORACIÓN BASE AGUAAGUA..

PRACTICA RECOMENDADA API RP 13B-1SEGUNDA EDICIÓN, SEPTIEMBRE DE 1997

PROCEDIMIENTO ESTANDAR RECOMENDADO PARA EL ANÁLISIS DE FLUIDOS DE PERFORACIÓN BASE AGUA 1


PRÁCTICA RECOMENDADA Y PROCEDIMIENTO ESTÁNDAR PARA PRUEBAS DE CAMPO DE FLUIDOS DE PERFORACIÓN BASE AGUA.

1. ALCANCE.

El propósito de esta práctica es proporcionar procedimientos estándar para la prueba de fluidos de perforación base agua.

No es un manual detallado o procedimientos de control de lodos. Deberá recordarse que los antecedentes de agitación y la temperatura de la prueba tienen un efecto determinante en las propiedades del lodo.

Esta práctica está organizada para seguir las pruebas como se listan en el Reporte de Fluidos de Perforación API, forma (API RP 13G, Segunda Edición, Mayo 1982). En el apéndice de esta práctica se dan pruebas adicionales.

En esta publicación “SI” se incluyen Unidades métricas equivalentes entre paréntesis, siguiendo las unidades acostumbradas en U. S.

2. REFERENCIAS.

APIRP 13B-2 Práctica Recomendada para Procedimiento Estándar

para Pruebas de Campo de Fluidos de Perforación Base Aceite.

Bul 13C Boletín sobre el equipo de procesamiento de fluidos de perforación.

Bul 13D Boletín sobre la Reología de Fluidos de Perforación para Pozos de Aceite.

RP 13E Práctica Recomendada para la designación de las mallas en las temblorinas.

RP 13G Práctica Recomendada para la forma del reporte del lodo de perforación.

RP 13I Prácticas Recomendadas para pruebas de laboratorio de fluidos de perforación.

RP 13J Prácticas recomendadas para pruebas de salmueras pesadas.

RP 13K Práctica Recomendada para el análisis químico de barita.



3. PESO DEL LODO (DENSIDAD).

3.1 DESCRIPCIÓN.

Este procedimiento de prueba es un método para determinar el peso (densidad) de un volumen dado de líquido. La densidad puede ser expresada como libras por galón (lb/gal), libras por pie cúbico (lb/pie3), gramos por centímetro cúbico (g/cm3) ó kilogramos por metro cúbico (Kg/m3).

3.1.1 Equipo.

A continuación se da la lista del equipo que se necesita:

a. Se puede utilizar cualquier instrumento que permita medir con exactitud de ± 0.1lb/gal (ó 0.5 lb/pie3, 0.01g/cm3, 10 Kg/m3). El instrumento generalmente utilizado para determinar el peso del lodo es la balanza de lodos (Figuras 1 y 2). La balanza de lodos está diseñada de tal forma que la copa de lodo, en un extremo del brazo es balanceada por un contrapeso fijado en el otro extremo y un peso montado deslizante libre para moverse a lo largo de una escala graduada. Un nivel de burbuja esta colocado en el brazo para permitir un balanceo preciso (cuando sea necesario se pueden utilizar acoplamientos para extender el rango de la balanza).

b. Termómetro: 32-220°F (0-105°C).

3.1.2 Procedimiento.

3.1.2.1 La base del instrumento debe asentarse sobre una superficie plana, nivelada y verificar su calibración mediante el uso de H2O, (ver punto 3.1.3.).

3.1.2.2 Medir la temperatura del lodo y registrarla en el formato de reporte de fluido de perforación.

3.1.2.3 Llenar la copa limpia y seca con el lodo a ser probado; colocar la tapa en la copa llena de lodo y girarla hasta que asiente firmemente. Asegurarse que



algo de lodo se expulse a través del orificio de la tapa, para liberar aire o gas atrapado. (Ver apéndice “D” del API RP13B-1 para eliminación de aire).

Nota: El lodo a ser probado deberá pasar previamente a través del tamiz del embudo Marsh.

3.1.2.4 Manteniendo la tapa firmemente sobre la copa del lodo (con el orificio de la tapa cubierto), lavar o enjuagar la parte externa de la copa, limpiar y secar.

3.1.2.5 Colocar el brazo en el soporte de la base y balancearlo con el peso montado deslizante a lo largo del brazo graduado. El equilibrio se alcanza cuando la burbuja está bajo la línea central.

3.1.2.6 Leer el valor del peso del lodo (densidad) por el lado de la flecha del peso montado deslizante que da hacia la copa. Efectuar las correcciones apropiadas cuando se utiliza una extensión.

3.1.3 Calibración.

El instrumento debe ser calibrado frecuentemente con agua dulce, debe dar una lectura de 8.3 lb/gal ó 62.3 lb/pie3 (1000 Kg/m3) a 70°F (21°C). Si no da el valor, ajustar el tornillo de balance o la cantidad de balines contenidos en el agujero que se encuentra en el extremo del brazo graduado, según se requiera.



Figura 1. Balanza de lodos (escala vertical).

Figura 2. Balanza de lodos (escala horizontal).

3.1.4 Cálculos.

3.1.4.1 Reportar la densidad del lodo con aproximación de 0.1 lb/gal ó 0.5 lb/pie3 (0.01 g/cm3, 10Kg/m3).

3.1.4.2 Para convertir la lectura a otras unidades usar las siguientes relaciones:

Gravedad específica = g/cm3 = = (1)

Kg/m3 = = (2)



Gradiente de lodo, (psi/pie) = , ó

(3)

Una lista de conversiones de densidad se presenta en la Tabla I.

3.2 MÉTODO ALTERNO DE PESO DEL LODO.

3.2.1 Descripción.

La densidad de un lodo conteniendo aire o gas atrapado, puede ser determinada más exactamente utilizando la balanza presurizada misma que se describe en esta sección. La balanza presurizada es similar en operación a la balanza convencional de lodo, la diferencia es que la muestra de lodo puede ser colocada en una copa de muestra de volumen fijo, bajo presión.

El propósito de colocar la muestra bajo presión es el minimizar el efecto del gas o aire atrapado sobre las medidas de densidad del lodo. Al presurizar la copa con muestra, cualquier aire o gas atrapado decrecerá a un volumen despreciable, por lo tanto se proporciona una medida de densidad del lodo más cercana de acuerdo a la que será expuesta bajo condiciones de fondo de pozo.

3.2.2 Equipo.

A continuación se da una lista del equipo requerido.

a) Se puede utilizar cualquier instrumento de suficiente exactitud que permita medidas dentro de ± 0.1lb/gal (ó 0.5 lb/pie3, 0.01g/cm3, 10 Kg/m3). La balanza de lodo presurizada (ver figura 3 y 4) es el instrumento generalmente utilizado para determinaciones de densidad bajo presión. La balanza de lodo presurizada está diseñada de manera que la copa de lodo y el tornillo sobre la tapa en un extremo del brazo, es balanceada por un contrapeso fijado en el otro extremo, con un peso montado-deslizante libre para moverse a lo largo de una escala graduada. Un nivel de burbuja esta colocado en el brazo para permitir un balanceo preciso. (Ver figura 3 y 4).



b) Termómetro: 32-220°F (0-105°C).

Tabla 1. Unidades de densidad.

Libras porGalón(lb/gal)

Libras porPie Cúbico

(lb/ft3)

Gramos porCentímetro Cúbico

(g/cm3)

Kilogramos porMetro Cúbico

(Kg/m3)6.5 48.6 0.78 7807.0 52.4 0.84 8407.5 56.1| 0.90 9008.0 59.8 0.96 9608.3 62.3 1.00 10008.5 63.6 1.02 10209.0 67.3 1.08 10809.5 71.1 1.14 1140

10.0 74.8 1.20 120010.5 78.5 1.26 126011.0 82.3 1.32 132011.5 86.0 1.38 138012.0 89.8 1.44 144012.5 93.5 1.50 150013.0 97.2 1.56 156013.5 101.0 1.62 162014.0 104.7 1.68 168014.5 108.5 1.74 174015.0 112.2 1.80 180015.5 115.9 1.86 186016.0 119.7 1.92 192016.5 123.4 1.98 198017.0 127.2 2.04 204017.5 130.9 2.10 210018.0 134.6 2.16 216018.5 138.4 2.22 222019.0 142.1 2.28 228019.5 145.9 2.34 234020.0 149.6 2.40 240020.5 153.3 2.46 2460



21.0 157.1 2.52 252021.5 160.8 2.58 258022.0 164.6 2.64 264022.5 168.3 2.70 270023.0 172.1 2.76 276023.5 175.8 2.82 282024.0 179.5 2.88 2880


3.2.3.1 Llenar la copa con la muestra a un nivel ligeramente abajo del borde superior de la copa [aproximadamente ¼ de pulgada (6 mm)].

3.2.3.2 Colocar la tapa en la copa con la válvula de retención (check) en la posición abajo (abierta.) Empujar la tapa hacia abajo a dentro de la copa, hasta hacer una superficie de contacto entre la falda exterior de la tapa y el borde superior de la copa. Cualquier exceso de lodo será expelido a través de la válvula de retención (check). Cuando la tapa ha sido colocada en la copa, jalar la válvula de retención hacia arriba a la posición cerrada, enjuagar la copa y el roscado con agua, y enroscar la tapa sobre la copa.



Figura 3 – Balanza presurizada para determinar densidad de fluidos.

Figura 4 – Diagrama típico de una balanza de fluido presurizado.



3.2.3.3 El embolo presurizador es similar en operación a una jeringa. Llenar el embolo sumergiendo su extremo en lodo con la barra de pistón en la posición completamente introducida. La barra de pistón se tira hacia arriba, llenando el cilindro con lodo. Este volumen deberá ser expelido con la acción del pistón y vuelto a llenar con una muestra nueva de lodo, para asegurar que el volumen del embolo no está contaminado con el líquido remanente de la última limpieza del mecanismo de embolo.

3.2.3.4 Empujar la nariz del embolo sobre la superficie del o-ring de la válvula de la copa. Presionar la copa de muestra manteniendo una fuerza hacia abajo en la envoltura del cilindro con objeto de mantener la válvula de retención hacia abajo (abierta) y al mismo tiempo forzando la barra pistón hacia adentro. Aproximadamente se deberá mantener una fuerza de 50 libras (225 N) o mayor sobre la barra pistón (ver figura 4).

3.2.3.5 La válvula check es operada a presión; cuando la presión se ejerce dentro de la copa, la válvula de retención es empujada hacia arriba a la posición cerrada. Para cerrar la válvula levantar gradualmente sobre la envoltura del cilindro manteniendo la presión en la barra pistón. Cuando la válvula de retención cierra, releva presión sobre la barra antes de desconectar el pistón.

3.2.3.6 La muestra de lodo presurizada queda lista para pesarse. Enjuagar y secar el exterior de la copa. Colocar el instrumento sobre la base. Mover el peso deslizante a la derecha o a la izquierda hasta que el brazo esté balanceado. El brazo queda balanceado cuando la burbuja adherida está centrada entre las dos marcas negras. Leer la densidad de una de las cuatro escalas calibradas en el lado de la flecha del peso deslizante. La densidad puede ser leída directamente en unidades de g/cm3, lb/gal o como gradiente de fluido de perforación en psi/1000 ft.

3.2.3.7 Para relevar la presión dentro de la copa, reconectar el ensamble de embolo vacío y empujar hacia abajo sobre la envoltura cilíndrica.

3.2.3.8 Limpiar la copa y enjuagarla completamente con agua.



3.2.4 Calibración.

3.2.4.1 Calibrar el instrumento frecuentemente con agua dulce, la lectura con agua dulce debe dar una lectura de 8.3 lb/gal ó 62.3 lb/pie3 (1000 Kg/m3) a 70°F (21°C). Si no da el valor, ajustar el tornillo de balance o la cantidad de balines contenidos en el agujero que se encuentra en el extremo del brazo graduado, según se requiera.

3.2.5 Cálculos.

3.2.5.1 Reportar la densidad del lodo con aproximación de 0.1 lb/gal ó 0.5 lb/pie3 (0.01 g/cm3, 10 Kg/m3).

3.2.5.2 Para convertir la lectura a otras unidades use lo siguiente:

Densidad = g/cm3 = = (4)

Kg/m3 = = (5)

Gradiente de lodo, = , ó

(6)

Una lista de unidades de densidad puede consultarse en la Tabla 1.



4. VISCOSIDAD Y FUERZA DE GEL.

4.1DESCRIPCIÓN.

Los siguientes instrumentos son los que se utilizan para medir la viscosidad y/o fuerza de gel de los fluidos de perforación:

a. Embudo Marsh.- Es un dispositivo sencillo para determinar la viscosidad en forma rutinaria.

b. Viscosímetro de indicación directa. - Es un dispositivo mecánico para medir la viscosidad a varias velocidades de corte.

La viscosidad y la fuerza de gel son mediciones que se relacionan con las propiedades de flujo de los lodos. La reología estudia la deformación y flujo de la materia. En el boletín API RP-13D (La reología de los fluidos de perforación de base aceite) se da una explicación profunda de la reología.

4.2 EMBUDO MARSH.

4.2.1 Equipo.



Figura 5 – Embudo Marsh, jarras de plástico y acero inoxidable.

A continuación se da una lista del equipo necesario.

a. Embudo Marsh: Un embudo Marsh (ver figura 5) se calibra haciendo fluir un cuarto de galón (946 cm3) de agua dulce a una temperatura de 70 ± 5°F (21 ± 3 °C) en un tiempo de 26 ± 0.5 segundos. Como recipiente receptor se utiliza una jarra graduada. Las especificaciones del embudo Marsh son las siguientes:

1. Cono del embudo

Longitud……………………………………12.0 pulg (305 mm)Diámetro …………………………………..6.0 pulg (152 mm)Capacidad del fondo a la malla………………….…1500 cm3

2. Orificio

Longitud…………………………… .............2.0 pulg(50.8 mm) Diámetro interior ...………….……………...3/16 pulg (4.7 mm)

3. Tamiz………………………………………………………..Malla 12

Tiene aberturas de 1/16 pulg (1.6 mm) y esta fijada a un nivel de ¾ de pulg (19 mm) abajo de la parte superior del embudo.



b. Jarra graduada: 1/4 de galón (946 cm3).

c. Cronómetro.

d. Termómetro: 32 -220 ± 2°F (0 -105 ± 1°C).


4.2.2.1 Cubrir el orificio del embudo con un dedo y verter el fluido de perforación recientemente muestreado, a través del tamiz al embudo limpio en posición vertical. Llenar hasta que el fluido alcance la parte inferior de la malla.

Nota: Para el caso de un lodo estático debe agitarse previamente en caso de no estar circulando.

4.2.2.2 Quitar el dedo del orificio y accionar el cronometro. Medir el tiempo que tarda el lodo en llenar la marca de un cuarto de galón (946 cm3) de la jarra.

4.2.2.3 Medir la temperatura del fluido en grados centígrados (°F), (°C).

4.2.2.4 Reportar el tiempo en segundos como viscosidad de Embudo Marsh.

Reportar la temperatura del fluido en (°F) o (°C).

4.3 VISCOSÍMETRO DE INDICACIÓN DIRECTA.4.3.1 Equipo.



Figura 6. Viscosímetro manual.

A continuación se da una lista del equipo necesario:

a. Los viscosímetros de indicación directa son instrumentos del tipo rotacional, operados por un motor eléctrico o manualmente. El fluido de perforación está contenido en un espacio anular entre dos cilindros concéntricos. El cilindro externo o manga del rotor es accionado a una velocidad rotacional constante (rpm). La rotación del cilindro externo en el fluido produce un esfuerzo de torsión sobre el cilindro interno o plomada (bob). Un resorte de torsión impide el movimiento del cilindro interno, y un disco graduado (dial) unido al cilindro interno indica el desplazamiento del cilindro interno. Las constantes del instrumento se han ajustado para que la viscosidad plástica y el punto de cedencia se obtengan utilizando lecturas de las velocidades de la manga del rotor de 300 y 600 rpm.

Especificaciones para el viscosímetro de indicación directa.

1. Manga del rotor.Diámetro interior………………………… 1.450 pulg (36.83 mm)Longitud total……………………………..3.425 pulg (87.00 mm)Línea grabada ………………………… ….2.30 pulg (58.40 mm)

Dos líneas de agujeros, de 1/8 de pulgada (3.18 mm) y espaciados 120o (2.09 rad), están alrededor de la camisa rotatoria, apenas por debajo de la línea marcada.

2. Cilindro interior.

Diámetro……………………………………..1.358 pulg (43.49 mm).Longitud del cilindro………………………...1.496 pulg (38.00 mm).

El cilindro interior es cerrado con una base plana y una tapa cónica.

3. Constante de torsión del resorte.386 dinas-cm/grados de deflexión.Velocidades del rotor.Alta velocidad………………………………………..600 rpmBaja velocidad……………………………………….300 rpm



Figura 7. Viscosímetro de indicación directa típico.

Los siguientes son tipos de viscosímetros usados para evaluar fluidos de perforación:

1. El instrumento manual (figura 6), tiene velocidades de 300 rpm y 600 rpm. Una perilla en la maza de la palanca de cambio de velocidades, es utilizada para determinar la fuerza de gel.

2. El instrumento accionado con motor de 12 volts también tiene velocidades de 300 y 600 rpm. Un interruptor relevador de disparo, permite altas velocidades de corte antes de la medición, y una rueda manual estriada es usada para determinar la fuerza de gel.

3. El instrumento de 115 volts (figura 7), es accionado por un motor sincrónico de dos velocidades para obtener velocidades de 3, 6, 100, 200, 300 y 600 rpm. La velocidad de 3 rpm es usada para determinar la fuerza de gel. Este viscosímetro es el más usado.

4. El instrumento de velocidad variable de 115 a 240 volts, es accionado por un motor para obtener todas las velocidades entre 1 y 625 rpm. La velocidad de 3 rpm es usada para determinar la fuerza de gel.



b. Jarra graduada: 1/4 de galón.

c. Cronómetro.

d. Termómetro: 32 - 220 ± 2°F (0 - 105 ± 1°C).

4.3.2 Procedimiento.PRECAUCIÓN: La temperatura máxima de operación es de 200°F (93 °C). Si un fluido se evaluara a mayor temperatura de 200° F (93°C), debe usarse un cilindro interior de metal sólido o uno hueco con el interior completamente seco. El líquido atrapado dentro de un cilindro interior hueco puede vaporizarse cuando se sumerge en fluidos a alta temperatura y causar que explote.

4.3.2.1 Colocar una muestra del fluido de perforación en una copa de viscosímetro termostáticamente controlada. Dejar suficiente volumen vacío en la copa para permitir el desplazamiento ocasionado por el cilindro interior y la manga del viscosímetro. El cilindro interior y la manga desplazarán aproximadamente 100 cm3 de fluido de perforación. Sumergir la manga del motor exactamente hasta la línea grabada. Las mediciones en el campo deben ser efectuadas inmediatamente después del muestreo. La prueba debe ser realizada a 120 ± 2 °F (50 ± 1 °C). Debe anotarse el punto de muestreo en el formato de reporte.

4.3.2.2 Calentar o enfriar la muestra a la temperatura seleccionada. El corte intermitente o constante a la velocidad de 600 rpm, se deberá usar para agitar la muestra mientras se calienta o enfría para obtener una temperatura de muestra

uniforme. Después de que la copa ha alcanzado la temperatura seleccionada,

sumergir el termómetro en el interior de la muestra y continuar agitando hasta que la muestra alcance la temperatura seleccionada. Anotar la temperatura de prueba de la muestra.

4.3.2.3 Con la manga del rotor girando a 600 rpm, esperar a que la lectura del disco alcance un valor fijo (el tiempo requerido depende de las características del lodo). Anotar la lectura obtenida a 600 rpm.

4.3.2.4 Cambiar la velocidad a 300 rpm y esperar a que la lectura del disco alcance un valor fijo. Anotar la lectura del disco obtenida a 300 rpm.



4.3.2.5 Agitar la muestra del fluido de perforación durante 10 seg. a alta velocidad.

4.3.2.6 Permitir que el lodo permanezca en reposo durante 10 seg. Gire de manera lenta y uniforme la perilla en la dirección apropiada para obtener una lectura positiva del disco. La lectura máxima leída es la fuerza de gel inicial. Para los instrumentos que tengan la velocidad de 3 rpm la lectura máxima leída después de girar a 3 rpm, es el valor de la fuerza de gel inicial (gel a 10 seg.) en lb/100 pie2 (Pa).

4.3.2.7 Restablecer la alta velocidad en el lodo por 10 segundos y enseguida dejar reposarlo durante 10 minutos. Repetir las medidas como en 4.3.2.6 y reportar la lectura máxima leída como gel a 10 minutos en lb/100 pie2 (Pa).

4.3.3 Cálculos.

Viscosidad plástica, cP = [Lectura a 600 rpm]-[Lectura a 300 rpm] (7)Punto de cedencia, lb/100 pie2 = [Lectura a 300 rpm]-[Viscosidad plástica] (8)Viscosidad aparente, cp = (Lectura a 600 rpm)/ 2 (9)

5. FILTRACIÓN.

5.1 DESCRIPCIÓN.

La medición del comportamiento de la filtración y las características del enjarre de un lodo, son fundamentales para el control y el tratamiento de los fluidos de



perforación, también lo son las características del filtrado, tales como el contenido de aceite-agua o emulsión.

Estas características son afectadas por los tipos y cantidades de sólidos en el fluido y sus interacciones físicas y químicas, las cuales también se ven afectadas por la temperatura y presión. Por lo tanto las pruebas se elaborarán de dos formas una de baja presión/baja temperatura y otra de alta presión/alta temperatura, las cuales requieren de diferentes equipos y técnicas.

5.2 PRUEBA A BAJA PRESIÓN Y BAJA TEMPERATURA.

5.2.1 Equipo.

Figura 8. Filtros prensa.

A. Una prensa de filtrado consiste generalmente de una celda cilíndrica para el lodo la cual tiene un diámetro de 3 pulg. (76.2 mm) y una

altura no más de 2.5 pulg. (64.0mm). Esta cámara esta elaborada de materiales resistentes a soluciones altamente alcalinas. El arreglo es tal



que también se puede colocar una hoja de papel filtro de 9 cm en el fondo del compartimiento justo sobre un soporte adecuado. El área de filtración es de 7.1 pulg.2 0.1 (4580 mm2 60). Debajo del soporte esta un tubo para drenar descargando el liquido filtrado sobre un cilindro graduado (probeta). El sellado se logra con las juntas y el ensamblado completo del soporte por un lugar.

La presión puede ser aplicada con cualquier medio fluido no peligroso ya sea gas o líquido. Las prensas están equipadas con reguladores de presión y se pueden obtener con los cilindros portátiles presurizados, con los pequeños cartuchos presurizados o con los medios para utilizar la presión hidrostática.

Para obtener resultados correlativos, se coloca un papel filtro de 90 mm, ya sea Wathmann No. 50., S&S No. 576, ó puede ser usado un equivalente a estos.

Nota: La mini prensa ó el área media de la prensa no esta directamente correlacionada con los resultados obtenidos cuando se usa una prensa del tamaño estándar.

B. Tiempo: intervalos de 30 minutos.

C. Cilindro graduado (probeta) de 10 cm3 o 25 cm3.

5.2.2 Procedimiento - baja presión / baja temperatura.

A. Debe de estar seguro de cada parte de la celda, particularmente de la malla, la cual debe de estar limpia y seca; y las juntas no deben de estar deformadas o gastadas. Verter la muestra de lodo dentro de la celda a menos de ½ pulg. (13 mm) de la tapa (para reducir al mínimo la contaminación del filtrado con CO2) y completar el ensamblado con el papel filtro en su lugar.

B. Colocar el cilindro graduado bajo el tubo de drenar para recibir el filtrado. Cerrar la válvula de descarga y ajustar el regulador para aplicar una presión de 100 psi 5 (690 kPa 35) en 30 segundos o menos. El período de la prueba comienza en el instante en que se aplica la presión.

C. Al cabo de 30 minutos medir el volumen del filtrado. Cerrar el flujo en el regulador de la presión y abrir la válvula de descarga cuidadosamente,



el intervalo de tiempo no es otro que de 30 minutos, el cual va en el reporte.

D. Reportar el volumen del filtrado en centímetros cúbicos (a 0.1 cm3) como filtrado API y la temperatura inicial del lodo en °F (°C). Guardar el filtrado para realizar pruebas químicas posteriormente.

E. Quitar la celda del armazón asegurándose primero de que se halla liberado toda la presión. Usar la más extrema precaución para liberar el papel filtro con un mínimo de alteración del enjarre, desarmar la celda y desechar el lodo. Lavar el enjarre sobre el papel con una corriente ligera de agua.

F. Medir y reportar el espesor del enjarre el cual debe de estar cercano a 1/32 de pulg. (0.8 mm).

Nota: Es practica común en el campo reportar el espesor del enjarre en mm.

G. Aunque las descripciones del enjarre son subjetivas, tales notaciones como duro, suave, resistente, elástica, firme, etc., puede dar una información importante sobre la calidad del enjarre.



6. CONTENIDO DE ACEITE, AGUA Y SÓLIDOS.

6.1 DESCRIPCIÓN.

El instrumento llamado retorta proporciona los medios para separar y medir los volúmenes de agua, aceite y sólidos contenidos en una muestra de lodo base agua. En la retorta sabemos el volumen de una muestra de lodo debido a que ésta es calentada para vaporizar los componentes líquidos los cuales son condensados y recolectados en un receptor graduado. Los volúmenes de líquido son determinados directamente por la lectura de las fases de aceite y agua en el recibidor. El volumen total de sólidos (suspendidos y disueltos) es obtenido por la diferencia (volumen total de la muestra – volumen de liquido). Los cálculos son necesarios para determinar el volumen de sólidos suspendidos puesto que cualquier sólido disuelto estará retenido en la retorta. Los volúmenes relativos de baja gravedad de los sólidos y sus materiales densificantes pueden ser calculados. Tener conocimiento de la concentración y composición de los sólidos es considerado básico para el control de la viscosidad y filtración de los lodos base agua.

6.2 EQUIPO.

Los siguientes equipos son usados para separar y medir los volúmenes de agua, aceite y sólidos.



Figura 9. Retorta para determinar sólidos, aceites y agua.

A. Instrumento retorta (Figura 9).

Los hay en dos tamaños (10 cm3 y 20 cm3) comúnmente disponibles. Las especificaciones de estas retortas son las siguientes:

1. - Taza de muestra:

Concepto Medida de la copa

Volumen total 10 cm3 20 cm3

Precisión 0.05 cm3 0.10 cm3

2. Condensador de líquidos. Capaz para enfriar los vapores de aceite y agua por debajo de su temperatura de vaporización antes de salir del condensador.

3. Elemento de calentamiento: Con potencia suficiente para elevar la temperatura arriba del punto de vaporización de los componentes líquidos en un tiempo de 15 minutos sin causar sobre ebullición de los sólidos.

4. Control de temperatura (opcional): Un controlador de temperatura es deseable. Deberá ser capaz de regular la temperatura a 930°F 70°F (500 20°C).

B. Colector del liquido:

1. Cilindro graduado o tubo.

2. Material: transparente e inerte al aceite, agua, salmueras y temperaturas arriba de 90°F (32°C).

3. Especificaciones de graduación:

Tamaño de graduación



Precisión 10 cm3 20 cm3

Precisión 0.10 cm3 20 cm3

Graduación 0.10 cm3 0.20 cm3

Método de Calibración TC (para contener en 20°C) Escala de lectura cm3 y/o porciento de volumen

C. Lana de acero fina (por ejemplo, # 000).

D. Grasa de silicón para altas temperaturas (utilizada para sellar la rosca y lubricarla).

E. Limpiador de tubería.

F. Cuchillo o espátula con forma de cuchilla que entre en las dimensiones interiores de la copa de muestra de la retorta.

G. Agente antiespumante.

6.3 PROCEDIMIENTO

Nota: El procedimiento variará levemente dependiendo el tipo de retorta usada. Ver las instrucciones del fabricante para completar el procedimiento.

A.Asegurar de que la copa de la retorta para la muestra, el tubo del condensador y el recibidor del líquido estén limpios, secos y fríos a su uso previo.

1.- El interior de la copa para la muestra y la tapa deben de estar perfectamente limpios, y deben ser pulidos ligera y periódicamente con fibra de acero.

2.- Además el tubo del condensador debe de ser limpiado antes de cada prueba usando un limpia tubos, ya que el material incrustado en el condensador disminuye su eficiencia y causa lecturas erróneas de la fase líquida de la prueba.

B.Tomar una muestra del lodo base agua y dejarla enfriar aproximadamente a 80 °F (26 °C). Pasar la muestra a través de la malla



20 del embudo de Marsh para eliminar material de pérdida de circulación, recortes grandes o partículas.

C.Si la muestra de lodo contiene gas o aire agregar de dos a tres gotas de antiespumante para 300 cm3 de lodo y agitar lentamente de 2 a 3 minutos para deshacerse de los gases.

D.Lubricar las cuerdas de la copa de la muestra y el tubo del condensador con una cantidad ligera de grasa de silicón. Esto previene que se

pierda vapor a través de las roscas, facilita el desensamble del equipo y limpieza al final de la prueba.

E. Empacar ligeramente un anillo de fibra de acero en la parte superior interna de la cámara. Usar solamente la cantidad suficiente de esta para evitar que los sólidos pasen al colector de líquidos (esto es determinado por la experiencia).

F. Llenar la copa de la retorta con la muestra de lodo libre de gas.

G.Colocar con cuidado la tapa sobre la copa y dejar que el exceso de muestra salga por el agujero de la tapa, para asegurar el volumen correcto de muestra.

H.Con la tapa mantenida firmemente en su lugar, limpie el exceso del lodo. Asegurarse de que la cuerda de la tapa este todavía cubierta con la grasa de silicón y que el agujero de la tapa no este tapado.

I. Enroscar la copa en la cámara de la retorta con su condensador.

J. Colocar el recibidor del líquido limpio y seco debajo del tubo de descarga del condensador.

K.Calentar la retorta y observar la caída del líquido por el tubo del condensador. Continuar calentando durante 10 minutos más a partir del tiempo en que no se obtenga más condensado líquido.

L. Remover el receptor del líquido de la retorta. Verificar si hay sólidos en el líquido recuperado. Si es así el lodo entero ha hervido sobrepasando el excedente de la copa y la prueba deberá repetirse.



M.Leer el volumen de agua y aceite de líquido recibido después de que se enfrío a temperatura ambiente. Registrar los volúmenes (o porciento de volumen) de agua y aceite colectado.

6.4 CÁLCULOS.Los siguientes cálculos pueden ser empleados:

A. Usando la medida de volúmenes de aceite, agua y el volumen total de la muestra de lodo (10 cm3 o 20 cm3), se calcula el volumen porciento de

agua, aceite y sólidos totales en el lodo de la siguiente forma:

Volumen porciento de Agua (Vw):

Vw = 100 (volumen de agua en cm 3 ) Volumen total de la muestra en cm3

Volumen porciento de aceite (Vo):

Vo = 100 (volumen de aceite en cm3) Volumen total de la muestra en cm3

Volumen porciento de sólidos (Vs):

Vs = 100 – (Vw + Vo)

Nota: El volumen porciento de los sólidos sobre la retorta es solamente la diferencia entre agua más aceite, y el volumen total de la muestra (10 o 20 cm3). Esta diferencia es para ambos, sólidos suspendidos (materiales densificantes y baja gravedad) y materiales disueltos (por ejemplo sal). Este volumen porciento de sólidos en la retorta son los sólidos suspendidos solamente si el lodo no esta tratado y esta fresco.

B. Estos cálculos adicionales son requeridos para encontrar el volumen porciento de los sólidos suspendidos y relacionarlos con los volúmenes relativos de sólidos de baja densidad y material densificante. Así estos cálculos nos permiten conocer el peso preciso del lodo y la concentración de cloruros.



Vss = Vs - Vw x Cs

1, 680,000 - 1.21 Cs

Donde:

Vss = Volumen porciento de sólidos suspendidos.Cs = Concentración de cloruros, miligramos por litro.

El volumen porciento de los sólidos de baja gravedad es calculado de la siguiente forma:

Vlg =

Donde:

Vlg = Volumen porciento de sólidos de baja gravedad.

Wm = Peso del lodo, libras por galón.f = Densidad del filtrado, gramos por metro3.

Nota: (f = 1+0.00000109 Cs) esta basado sobre cloruro de sodio.

b = Densidad del material densificante, gramos por cm3.lg = Densidad de los sólidos de baja gravedad (usar 2.6 sino se conoce).0 = Densidad del aceite, gramos por cm3 (usar 0.84 sino se conoce).

El volumen porciento de sólidos de baja gravedad (Vb) es calculado de la siguiente forma:

Vb = Vss - Vlg

La concentración de sólidos de baja gravedad, material densificante y sólidos suspendidos pueden ser calculados de la siguiente manera:

Clg = 3.49 (lg) (Vlg)Cb = 3.49 (b) (Vb)Css = Clg + Cb



Donde:Clg = Concentración de sólidos de baja gravedad, libras / barril.Cb = Concentración de material densificante, libras / barril.Css = Concentración de sólidos suspendidos, libras / barril.



7. % ARENA.

7.1 DESCRIPCIÓN.

La arena contenida en el lodo es el volumen porciento de partículas de más de 74 micrones es medido por un sistema de tubo colador.

7.2 EQUIPO.

Figura 10. Contenido de arena.

Use el siguiente equipo para medir el contenido de arena en el lodo:

A. Malla 200, 2.5 pulg. (63.5 mm) de diámetro.

B. Embudo para colocar la malla.

C. Un tubo medidor de cristal para ver el volumen de lodo que se agregará. El tubo esta graduado de 0 a 20 porciento para leer el porcentaje de arena directamente.



7.3 PROCEDIMIENTO.

Seguir el siguiente procedimiento para medir el contenido de arena en el lodo:

A. Agregar lodo al tubo de vidrio hasta la marca indicada para el lodo, adicionar agua hasta su correspondiente marca. Tapar la boca del tubo y agitar vigorosamente.

B. Verter la mezcla dentro de la malla limpia y mojada. Desechar el líquido que pasa por la malla. Adicionar más agua al tubo y agitar, vuelva a verter la mezcla a la malla y así sucesivamente hasta que el tubo este limpio. Lavar la arena conservada en la malla para liberarla de cualquier resto de lodo.

C. Colocar el embudo sobre la parte superior de la malla, lentamente invertir e insertar la punta del embudo en la boca del tubo de vidrio. Arrastrar la arena dentro del tubo por medio de un chorro pequeño de agua a través de la malla. Permitir que la arena se asiente. Lea el porciento en volumen de arena en la graduación del tubo.

D. Reportar el contenido de arena del lodo en volumen porciento. Reportar el origen de la muestra, es decir, si viene de la temblorina, de la presa de succión y así sucesivamente. Los sólidos grandes diferentes a la arena quedaran retenidos en la malla (por ejemplo, el material de la última circulación), y la presencia de estos sólidos debe de ser examinada.



8. CAPACIDAD AZUL DE METILENO (CAPACIDAD DE INTERCAMBIO CATIÓNICO).8.1 DESCRIPCIÓN.La capacidad de azul de metileno en un fluido de perforación es un indicador de la cantidad de arcillas reactivas (bentonita y/o sólidos de perforación) presentes según la determinación de la prueba azul de metileno (MBT). La capacidad de azul de metileno proporciona una estimación de la capacidad total del intercambio cationico (CIC) de los sólidos del fluido de perforación. La capacidad de azul de metileno y la capacidad de intercambio cationico, no es necesariamente equivalente, normalmente primero viene una cosa antes que la actual capacidad de intercambio cationico.

La solución de azul de metileno es adicionada a la muestra de fluido de perforación (la cual fue tratada con peróxido de hidrogeno y acidificada) la saturación es observada por la formación de un tinte “halo” alrededor de una gota de sólido suspendido puesto sobre el papel filtro. Las variaciones del procedimiento usado sobre el fluido de perforación pueden ejecutarse sobre el sólido de perforación y la bentonita comercial para permitir una estimación de la cantidad de cada tipo de sólido presente en el fluido.

Los fluidos de perforación frecuentemente contienen sustancias adicionadas con las arcillas reactivas los cuales fijan el azul de metileno por absorción. El tratamiento previo con peróxido de hidrogeno pretende remover los efectos de los materiales orgánicos tales como lignosulfonatos, lignitos, polímeros celulósicos, poliacrílicos y similares.

8.2 EQUIPO.El siguiente equipo es necesario para llevar a cabo la prueba de azul de

metileno:



Figura 11. Kit de azul de metileno.

A. Solución de azul de metileno: 3.20 gramos de azul de metileno grado reactivo C16H18N3SCl) / L (1 cm3 = 0.01 mili equivalente)(CAS # 61-73-4).

Nota: La humedad contenida en el azul de metileno grado reactivo debe ser determinado cada vez que la solución este preparada. Seque una porción de 1.0 gramo de azul de metileno a peso constante a 200°F 5°F (93 °C 3°C). Haga las correcciones apropiadas en el peso de azul de metileno que se tomara para la preparación de la solución de azul de metileno como sigue:

Peso de la muestra a tomar = 3.20 Para la solución Peso de la muestra seca

B. Peróxido de hidrógeno: solución al 3 %.

C. Ácido sulfúrico diluido: Aproximadamente 5 N.

D. Jeringa graduada: 2.5 cm3 ó 3 cm3.

E. Matraz Erlenmeyer: 250 cm3.

F. Bureta graduada: 10 cm3, micro pipeta: 0.5 cm3 ó pipeta graduada:

1cm3.

G. Cilindro graduado: 50 cm3.

H. Varilla de agitación.

I. Parrilla de calentamiento con agitación magnética.



J. Papel filtro Whatman # 1, o equivalente.

K. Agua destilada.

8.3 PROCEDIMIENTO.

El siguiente procedimiento se realiza para determinar el contenido de MBT:

A. Adicionar 2 cm3 de fluido de perforación (ó un volumen conveniente de fluido de perforación requerido para 2 cm3 – 10cm3 de la solución de azul de metileno) a 10 cm3 de agua en el matraz Erlenmeyer. Para asegurarse de que se esta agregando exactamente los 2 cm3 use el siguiente procedimiento:

1. La jeringa debe de tener una capacidad de más de 2 cm3

generalmente 2.5 cm3 o 3 cm3. Usando una jeringa más grande no es necesario remover el aire atrapado en ella.

2. El aire o gas contenido en el fluido de perforación debe ser removido. Agitar el fluido de perforación para romper el gel y rápidamente aspire con la jeringa el fluido. Entonces, lentamente descargar la jeringa dentro del fluido de perforación, manteniendo la extremidad sumergida.

3. Nuevamente aspirar el fluido de perforación dentro de la jeringa hasta el final donde llega el émbolo; última graduación de la jeringa.

Liberar 2 cm3 del fluido de perforación empujando el émbolo hasta que el extremo de éste sea exactamente 2 cm3 de la graduación de la jeringa.

B. Adicionar 15 cm3 de peróxido de hidrógeno al 3% y 0.5 cm3 de ácido sulfúrico. Calentar suavemente por 10 minutos, pero no permitir que se caliente hasta secarse. Diluya aproximadamente con 50 cm3 de agua.

C. Adicionar la solución de azul de metileno con incrementos de 0.5 cm3. Si se conoce la cantidad aproximada de solución de azul de metileno necesaria para alcanzar el punto final, puede utilizarse cantidades mayores (1-2 cm3) al inicio de la titulación. Después de cada adición del azul de metileno agitar el contenido del matraz durante 30 segundos aproximadamente mientras los sólidos permanecen suspendidos,



tomar una gota del líquido con una varilla de agitación y colóquela sobre el papel filtro. El punto final de la titulación será cuando aparezca un anillo azul o turquesa alrededor de los sólidos teñidos como se muestra en la figura.

D. Cuando se detecte la mancha de color azul dispersa, agitar la solución durante dos minutos y agregar otra gota sobre el papel filtro. Si el anillo de color azul permanece, el punto final de la titulación se ha alcanzado. Si el anillo de color azul no permanece continúe como antes hasta que después de 2 minutos de haber tomado una gota permanezca el color azul.

8.4 CÁLCULOS.

Reportar la capacidad de azul de metileno (MBT) del fluido, calculándolo lo siguiente:

Alternativamente, la capacidad de azul de metileno se puede reportar como libras por barril de bentonita equivalente (basado sobre la bentonita con una capacidad de intercambio cationico de 70 meq/100 gramos) calculado como sigue:

Nota: Las libras por barril de bentonita equivalente (dos últimas ecuaciones) no son igual a la bentonita comercial en el fluido de perforación. Las arcillas reactivas en los sólidos de perforación contribuyen a esta cantidad tan bien como la bentonita comercial



9. pH.

9.1 DESCRIPCIÓN.

Las mediciones del campo del pH del fluido de perforación (ó filtrado) y ajustes en el pH es fundamental para el control de los fluidos de perforación. La interacción con arcilla, la solubilidad de varios componentes y sus contaminantes, y la efectividad de aditivos son todos dependientes del pH, como lo es el control de los procesos de corrosión por ácido y de sulfuros.

El término pH denota el logaritmo negativo del ion de hidrógeno, H+, actividad de soluciones acuosas (la actividad y concentración son iguales solo en soluciones diluidas).

pH = -log [ H+ ]

Para el agua pura a 75°F (24°C), la actividad del ion hidrogeno [ H+ ] es 10-7

moles/litro y pH = 7. Este sistema es término neutro porque la actividad del ion hidroxilo, es también 10-7 moles/litro. En sistemas acuosos a 24°C el producto ion, [H+] * [OH-], es 10 –14 (una constante). Consecuentemente, un incremento en H+

denota una reducción similar en [OH-]. Un cambio en el pH de una unidad indica



diez veces el cambio en ambas [H+] y [OH-]. Las soluciones con pH menor que 7 son llamados ácidos y aquellos con pH mayor que 7 son llamados básicos ó alcalinos.

El método recomendado para la medición del pH de los fluidos de perforación es por medio de un medidor de pH con electrodo de vidrio. Este método es preciso y da valores confiables del pH, esta libre de interferencias si se utiliza un sistema de electrodo de alta calidad con un instrumento de diseño apropiado. Instrumentos de pH resistentes que automáticamente compensan la pendiente por temperatura, están disponibles y son preferidos sobre los instrumentos ajustados manualmente.

Nota: El papel indicador de pH y tiras son utilizados en el campo para mediciones de pH, pero no son los métodos recomendados. Estos métodos son confiables solo en lodos base agua muy simples. Los sólidos del lodo, sales disueltas, productos químicos y líquidos de color oscuro causan serios errores en los valores de pH obtenidos. La capacidad de lectura es normalmente alrededor de 0.5 unidades de pH.

9.2 EQUIPO.

Figura 12. Medidor de pH.

Equipo necesario:



A. Medidor de pH: Potenciómetro (fig. 12) con intervalos en milivolts calibrado para indicar unidades de pH, para mediciones de potencial entre un electrodo con membrana de vidrio y un electrodo de referencia estándar. El instrumento debe ser de preferencia resistente al agua, a golpes, a la corrosión, y portátil.

Las especificaciones son las siguientes:

1. El intervalo de pH de 0 a 14.

2. Tipo electrónico: estado sólido de preferencia.

3. Fuente de poder: baterías (de preferencia).

4. Intervalo de temperatura de operación: 32°F-150°F (0°C-66°C).

5. Lectura de salida: digital (de preferencia).

6. Resolución: 0.1 unidades de pH.

7. Precisión: 0.1 unidades de pH.

8. Repetibilidad: 0.1 unidades de pH.

9. Ajustes:

a) Sistema de electrodos con compensación de temperaturas.b) Sistema de pendiente de electrodo (de preferencia).c) Ajuste de calibración de lectura (de preferencia un instrumento

con compensación de temperatura interna).

B. Sistema de electrodos. Una combinación de sistema de un electrodo de vidrio para detectar iones H+ y un solo electrodo de referencia voltaje-estándar, construido como un electrodo. El cuerpo de este sensor deberá ser construido de material durable. Un sensor de fondo plano se prefiere para una mejor protección y fácil limpieza del electrodo. Se recomienda una conexión al medidor a prueba de agua. Las especificaciones son las siguientes:



1. Intervalo de respuesta para el electrodo de vidrio: de 0 a 14 unidades de pH.

2. Electrodos: un electrodo de vidrio y uno de plata/cloruro de plata en combinación, teniendo una unión de cerámica o una unión plástica simple o doble.

Nota: Use un electrodo de doble junta para mediciones de líquidos que contenga iones sulfuro o bromuro para evitar daños al sistema de electrodos de referencia.

3. Electrolito en electrodo de referencia: KCl gel. 4. Composición de vidrio apropiada para error de ión bajo-sodio.

5. Error de ión sodio a pH = 13 ó a 0.1 mol de ión Na+, un error menor de 0.1 unidades pH.

C. Soluciones buffer: Tres soluciones para calibrar y establecer la pendiente del medidor de pH antes de la medición de la muestra.

1. El pH = 4; ftalato hidrogenado de potasio a 0.05 molar de agua. da 4.01 pH a 75 F (24°C).

2. El pH = 7.0: fosfato dihidrogenado de potasio a 0.02066 molar y fosfato de hidrogeno disódico a 0.02934 molar en agua da 7 pH a 75 ° F (24 °C).

3. El pH = 10.0: carbonato de sodio a 0.025 molar y bicarbonato de sodio a 0.025 molar en agua da pH 10.01 a 75 oF (24 0C).

Nota: Las soluciones buffer pueden ser obtenidas de casas que lo suministran, como soluciones pre-elaboradas en paquetes de polvo seco, o una fórmula dada, pero deben cumplir con los requerimientos de la Oficina Nacional de los amortiguadores estándares primarios o secundarios (National Bureau of Standars Primary or Secundary Buffers). La vida en anaquel de todas las soluciones buffer no debe de exceder de seis meses para su utilización. La fecha de preparación del buffer debe ser mostrada sobre los envases utilizados en el campo. Los envases deben de estar bien tapados y no expuestos a la luz directa.

D. Agua destilada o desionizada en bote de spray ó pizeta.

E. Papel suave para secar los electrodos.

F. Termómetro de vidrio de 32 a 220°F (de 0 a 150°C).

G. Accesorios de equipo:

1. Brocha de cerdas suaves para limpiar el electrodo.



2. Detergente líquido suave: Ivory o equivalente.

3. Frasco para almacenar los electrodos y para mantenerlos húmedos.

4. Hidróxido de sodio al 0.1 M aprox. Para reacondicionar el electrodo.

5. Ácido clorhídrico al 0.1 M aprox. Para reacondicionar el electrodo.

6. Bifluoruro de amonio, solución al 10 % aprox. Para reacondicionar el electrodo.

Precaución: este es un ácido fuerte y tóxico.

7. Ácido fluorhídrico: ACS grado reactivo

Precaución: este es un ácido fuerte.

9.3 PROCEDIMIENTO DE MEDICION DE pH.

Proceder como sigue para medir el pH:

A. Obtener una muestra del fluido que se va a probar. Permitir alcanzar la temperatura de 75 °F 5°F (24°C 3°C).

B. Permitir que la solución buffer también alcance la misma temperatura que el fluido a ser analizado.

Nota: Para una medición precisa de pH del fluido de prueba, la solución buffer y el electrodo de referencia deben de estar a la temperatura de la muestra. El pH de la solución buffer indicado en la etiqueta del recipiente es el pH correcto solamente a 75°F (24°C). Si se intenta calibrar a otra temperatura, debe de usarse el buffer con el pH a esa temperatura. Las tablas de valores de pH a varias temperaturas son obtenidas de los proveedores y deben de ser usadas en el procedimiento de calibración.

C. Limpiar los electrodos lavándolos con agua destilada y secarlos con papel secante.

D. Introducir el o los electrodos a la solución con pH de 7.0.



E. Encender el medidor, esperar 60 segundos a que la temperatura se estabilice (ver párrafo 9.4 si la lectura del medidor no es estable).

F. Medir la temperatura de la solución buffer con pH de7.0.

G. Fijar esta temperatura en la perilla de temperatura.

H. Fijar la lectura del medidor a un valor de 7.0 usando la perilla de calibración.

I. Lavar el o los electrodos con agua destilada y seque con papel secante.

J. Repetir las operaciones de los párrafos 9.3 F al I, usando ya sea soluciones buffer de pH 4 ó 10. Usar pH de 4 si la muestra es ácida o de 10, si es alcalina. Fijar el medidor al número 4 o 10 respectivamente usando la perilla de ajuste “slope”. (Si no existe perilla slope, use la perilla de temperatura para fijar el medidor en 4 ó 10).

K. Verificar el medidor con solución buffer de pH de 7 otra vez, si ha cambiado, reajustar a 7 con la perilla de calibración; repetir los párrafos F hasta K. Si el medidor no se calibra apropiadamente, reacondicionar o cambiar los electrodos como se describe en los párrafos 9.4 A al 9.4 F.

Nota: Desechar y no reutilizar la muestra de solución buffer usada en la calibración. El medidor debe de ser calibrado completamente, diario, de acuerdo a los párrafos B al K, utilizando dos soluciones buffer. Verifique la calibración con solución buffer de pH 7 cada 3 horas.

L. Si el medidor se calibra apropiadamente, enjuagar los electrodos con agua destilada y secarlos con papel secante. Colocar el electrodo en la muestra a ser probada y agitar suavemente. Dejar transcurrir de 60 a 90 segundos para estabilizar la lectura.

M. Anotar el pH de la muestra con aproximación de 0.1 unidades de pH y la temperatura de la muestra probada en el reporte del lodo de perforación.

N. Limpiar cuidadosamente el electrodo en preparación para la siguiente prueba. Guardar en un frasco la solución buffer pH de 4. Nunca dejar secar el extremo del electrodo.



O. Apagar el medidor y cerrar la cubierta para proteger el instrumento. Evitar almacenar el instrumento a temperaturas extremosas. (debajo de 32 °F (0°C) o sobre 120°F (49°C).

9.4 PROCEDIMIENTO PARA EL CUIDADO DEL ELECTRODO.

Para cuidar el electrodo, siga este procedimiento:

A. Es necesario limpiar el electrodo periódicamente, especialmente si partículas de aceite o arcilla cubren la superficie del vidrio del electrodo o las partes porosas del electrodo de referencia. Limpiar el electrodo con un cepillo de cerdas suaves y detergente suave.

B. El reacondicionamiento del electrodo puede ser necesario si esta obstruido en forma severa, lo cual es indicado por una respuesta lenta, o si no pueden fijarse conjuntamente la pendiente y la calibración.

C. Reacondicionar el electrodo remojándolo por 10 minutos en solución de HCl 0.1 M seguido por un enjuague en agua y remojarlo por 10 minutos en una solución 0.1 M de NaOH y enjaguarlo otra vez.

D. Verificar la respuesta del electrodo siguiendo el procedimiento de calibración (ver inciso 9.3 B a K).

E. Si el electrodo continúa respondiendo de manera lenta, sumerja durante 2 minutos en una solución de NH4F.HF al 10 %. Repetir los pasos 9.3B a K para verificar la capacidad de calibración.

Precaución: este es un ácido fuerte y tóxico

F. Sustituir el sistema de electrodo si los pasos anteriores fallan para reacondicionarlo.

10. ANÁLISIS QUÍMICO.

10.1 ALCALINIDAD Y CONTENIDO DE CAL.

10.1.1 Descripción.

La alcalinidad es el poder de neutralización de ácido de una sustancia. En la prueba de fluidos de perforación, las medidas de alcalinidad pueden hacerse ya



sea sobre el lodo completo (designado con un signo índice m) ó sobre el filtrado (designado con un signo índice f). Los datos colectados de la prueba de alcalinidad pueden inclusive ser usados para estimar la concentración de iones hidroxilos (OH-), carbonato (CO3

-2), y bicarbonato (HCO3) en el fluido de perforación. El conocimiento de las alcalinidades del lodo y el filtrado es importante para muchas operaciones de perforación para asegurar el control adecuado de la química de lodos. Los aditivos para el lodo, particularmente algunos defloculantes, requieren un medio alcalino para funcionar adecuadamente.

La alcalinidad generada por iones hidroxilos es generalmente aceptada como benéfica, mientras que la proveniente de sulfatos y/o bicarbonatos pueden tener efectos adversos sobre el funcionamiento del lodo.

Los iones que son principalmente responsables de la alcalinidad en el filtrado son los hidroxilos (OH-), carbonatos (CO3

-2) y bicarbonatos (HCO3). Es importante señalar que los carbonatos pueden cambiar de una forma a otra debido a un cambio de pH en la solución. La interpretación de la alcalinidad en el filtrado involucra calcular la diferencia entre los valores de la titulación involucrados en este método. Por esta razón se debe poner atención para hacer la medición exacta en todos los pasos del procedimiento. Además es importante establecer que los cálculos siguientes son solo estimados de las concentraciones de las especies iónicas basadas en las reacciones teóricas del equilibrio químico.

La composición del filtrado del lodo es frecuentemente tan compleja, que la interpretación de la alcalinidad en términos de la estimación de los componentes iónicos puede ser errónea. Cualquier valor de la alcalinidad en particular representa todos los iones que reaccionan en el ácido con el rango de pH sobre el cual el valor fue analizado. Los iones inorgánicos que pueden contribuir a la alcalinidad, en adición a los iones hidroxilos, carbonatos y bicarbonatos son: boratos, silicatos, sulfuros y fosfatos. Los adelgazadores orgánicos, reductores de filtrado y sus productos de degradación pueden contribuir en gran medida al valor

de la alcalinidad, además de enmascarar el punto final del cambio de color (vire).

Estos materiales orgánicos contribuyen en gran medida a la alcalinidad M f y hacen la prueba altamente inexacta en los lodos tratados con adelgazantes orgánicos.

Sin embargo para los sistemas de lodos bentoníticos sin aditivos dispersantes orgánicos la alcalinidad de la fenolftaleína (P f) y el Naranja de Metilo (M f) puede



ser usada como una guía para determinar la contaminación de carbonato/bicarbonato y el tratamiento necesario para disminuir sus efectos contaminantes. Si los adelgazantes orgánicos están presentes en grandes cantidades, la prueba Pf / Mf es inadecuada y el método P1/P2 debe ser usado.

10.1.2 Equipo.

Figura 13. Kit de análisis químicos.

El siguiente equipo es el necesario:

A. Solución de ácido sulfúrico: Estandarizada al 0.02 Normal (N/50) (CAS#7664-93-9).

B. Solución indicadora de fenolftaleína: 1 g/100 cm3 de solución 50% Alcohol / agua (CAS#518-51-4).

C. Solución indicadora de Naranja de Metilo: 0.1 g/100 cm3 de agua (CAS#547-58-0).

D. Medidor de pH.

Nota: El medidor de pH es más exacto que la solución indicadora.

E. Recipiente de titulación: 100-150 cm3, de preferencia transparente.

F. Pipetas serológicas (graduadas): Una de 1cm3 y una de 10 cm3.

G. Jeringa hipodérmica.



H. Barra de agitación.

10.1.3 Procedimiento (alcalinidad del filtrado [Pf, Mf]).

Para medir la alcalinidad del filtrado: Pf, Mf proceder de la siguiente forma:

A. Medir uno o más cm3 de filtrado en el recipiente de titulación. Adicionar dos o más gotas de solución indicadora de Fenolftaleína. Si la solución se tiñe de rosa, adicionar ácido sulfúrico 0.02N (N/50), gota por gota de una pipeta graduada, mientras se agita hasta que el color rosa desaparezca. Si la muestra esta colorada al punto que el cambio de color del indicador este enmascarado, el punto final puede ser tomado cuando se tenga un pH de 8.3, según lo medido con un medidor de pH.

B. Reportar la alcalinidad a la fenolftaleína del filtrado Pf, así como el

número de cm3 requerido de ácido 0.02 N por cm3 de filtrado.

C. A la muestra la cual ha sido titulada al punto final P f, adicionar 2 ó 3 gotas de solución de Naranja de Metilo. Agregar gota a gota la solución estándar de ácido con la pipeta, mientras se agita, hasta que el color del indicador cambie de amarillo a rosa. El punto final puede ser tomado cuando el pH de la muestra sea de 4.3 en el medidor de pH.

D. Reportar la alcalinidad del Naranja de Metilo en el filtrado, M f como el total de cm3 de ácido sulfúrico 0.02N por cm3 de filtrado requerido para alcanzar el punto final del Naranja de Metilo (incluyendo la cantidad requerida para el punto final de Pf).

10.1.4 Procedimiento (alcalinidad del lodo, Pm).

Para medir la alcalinidad de lodo: Pm, proceder de la siguiente manera:

A. Medir 1.0 cm3 de lodo en el recipiente de titulación usando una jeringa o pipeta volumétrica. Diluir la muestra de lodo con 25-50 cm3 de agua

destilada. Adicionar de 4 a 5 gotas de solución indicadora de fenolftaleína

mientras se agita y titular rápidamente con la solución de ácido sulfúrico



al 0.02 N (N/50), hasta que el color rosa desaparezca. Si el punto final del cambio de color no puede ser visto, puede ser tomado cuando el pH cae a 8.3 medido en un medidor de pH.

Nota: Si se sospecha contaminación con cemento, la titulación debe efectuarse tan rápidamente como sea posible y el punto final se reporta en la primera desaparición del color rosa.

B. Reportar la alcalinidad a la fenolftaleína del lodo, Pm como el número de cm3 de ácido 0.02N (N/50) requeridos por cm3 de lodo.

10.1.5 Cálculos. Pf, Mf.

Las concentraciones de hidroxilos, carbonatos y bicarbonatos pueden ser estimados como sigue en la Tabla:

Tabla 2. Concentración, mg/L.

OH- CO3-2 HCO3

-

Pf = 0 0 0 1220 M f

2Pf Mf 0 1200Pf 1220 (Mf – 2Pf )

2Pf = Mf 0 1200Pf 0

2Pf Mf 340 (2Pf - Mf ) 1200 (Mf – Pf ) 0

Pf = Mf 340 Mf 0 0

10.1.6 Procedimiento para estimar el contenido de cal.

Para estimar el contenido de cal se procede a lo siguiente:

A. Determinar el Pf y el Pm del filtrado y lodo como se describe en 10.1.3 y 10.1.4

B. Determinar la fracción volumen de agua en el lodo (Fw) usando el valor del

volumen porciento de agua de la determinación de líquidos y sólidos



(sección 6) de acuerdo con la siguiente ecuación:

Fw = Volumen porciento de agua 100

10.1.7 Cálculos para estimar el contenido de cal.

Reportar el contenido de cal del lodo en libras por barril (lb/bbl) o en el equivalente Sistema Internacional (Kg/m3) por las siguientes ecuaciones:

Estimación de cal, lb/bbl = 0.260 (Pm – Fw Pf)Estimación de cal, Kg/m3 = 0.742 (Pm – Fw Pf)

10.2 MÉTODO ALTERNO DE ALCALINIDAD.


El método de titulación P1/P2 fue principalmente desarrollado en un intento por superar las limitaciones del método de alcalinidad P f / Mf (ver párrafo 10.1.1 al 10.1.5). El método P1/P2 tiene también limitaciones. Una comparación de las ventajas y desventajas generalmente aceptadas de las dos mediciones de alcalinidad están listadas en la tabla 3.

Tabla 3.Comparación de los métodos de alcalinidad del filtrado.MÉTODO VENTAJAS DESVENTAJAS

Pf / Mf

Método tradicional

2 titulaciones, 1 muestra

Interferencia en la titulación MfResultado de bicarbonato

normalmente alto.

P1 / P2 Elimina interferencia en titulación Mf

Tres titulaciones con 3 muestras

Medición cáustica criticaUso de material tóxico

BaCl2

Nota: La concentración de carbonato total en un fluido de perforación puede ser determinada mediante el uso de un tren de gases Garrett. Este método prácticamente no se utiliza en el campo.



10.2.2 Equipamiento método de alcalinidad P1/P2.

El siguiente equipo se necesita para el método de alcalinidad P1/P2:

A. Solución de ácido clorhídrico: estandarizado al 0.02 N (N/50) (CAS # 7647-01-0).

B. Solución de hidróxido de sodio: al 0.1N (N/10) (CAS # 1310-73-2).

C. Solución de cloruro de bario: 10 porciento, neutralizado a pH 7 con Hidróxido de Sodio (CAS#10361-37-2).

D. Solución indicadora de Fenolftaleína: 1 gramo por 100 cm3 de un 50 porciento de solución alcohol-agua.

E. Agua desionizada.

F. Tiras de papel para pH: rango 6-12.

G. Medidor de pH, opcional.

H. Recipiente de titulación: de 100 cm3 a 150 cm3, preferentemente blanco.

I. Pipeta volumétrica: una de 1 cm3 y otra de 2 cm3.

J. Bureta, tipo automática: 25 cm3.

K. Cilindros graduados (probeta): una de 25 cm3 y otra de 5 cm3 ó 10 cm3.

L. Varilla de agitación.

10.2.3 Procedimiento - método de alcalinidad P1/P2.

Seguir este procedimiento para el método de alcalinidad P1/P2.

A. Determinar la alcalinidad Pf descrita en 10.1.2 y 10.1.3 A y B.

B. Usando la pipeta volumétrica, medir 1 cm3 dentro del filtrado dentro del



recipiente de titulación. Adicionar 25 cm3 de agua desionizada al recipiente de titulación.

C. Usando la pipeta volumétrica, añadir 2.0 cm3 de la solución de hidróxido de sodio al 0.1N (N/10) y agitar bien. Medir el pH con la tira de papel para pH de alto rango(o un medidor de pH). Si el pH es de 11.4 o

mayor, proceder al párrafo 8.2.3 D. Si el pH es menor que 11.4, adicionar 2 cm3 más de solución de hidróxido de sodio al 0.1N, entonces proceder a lo que dice el párrafo 8.2.3 D.

Nota: La medida exacta del hidróxido de sodio es necesaria para evitar serios errores.

D. Usando el cilindro graduado más pequeño (probeta), medir 3 cm3 de

Cloruro de Bario y adicionarlo al recipiente de titulación. Adicionar de 2 a 4 gotas de solución indicadora de Fenolftaleína mientras se agita. Precaución: No usar la boca para pipetear la solución de Cloruro de Bario. Este es extremadamente venenoso.

E. Inmediatamente titular la mezcla con ácido clorhídrico al 0.02 N hasta la primera desaparición del color rosado (o cuando tenga un pH de 8.3 medido con un medidor de pH). El color puede reaparecer después de un corto tiempo: No continuar titulando.

F. Reportar la alcalinidad alterna, P1, así como los cm3 del ácido al 0.02N para alcanzar el punto final de la Fenolftaleína.

G. Determinar la alcalinidad de un blanco, P2, omitir el filtrado pero de otra manera repita el procedimiento descrito en los párrafos 8.2.3 B hasta el 8.2.3 F para determinar P1, usando exactamente las mismas cantidades de agua y reactivos usados en la preparación de la muestra.

H. Reportar la alcalinidad del blanco, P2, así como los cm3 del ácido al 0.02N necesitados para la titulación de la mezcla de los reactivos hasta el punto final de la Fenolftaleína.

10.2.4 Cálculos - P1/P2 método de alcalinidad.

El procedimiento dado en los párrafos anteriores, tiene la intención de reducir las mayores interferencias en la prueba de alcalinidad Pf / Mf, y proporcionar una



mejor estimación de las concentraciones de hidroxilos, carbonatos y bicarbonatos. El cálculo de estas concentraciones no hace valores verdaderos.

Dentro de las limitaciones, mencionadas las concentraciones iónicas pueden ser calculadas como sigue:

Cuando P1 P2 OH -, mg/L = 340 (P1 - P2)

CO3-2, mg/L = 1200 [Pf – (P1 - P2)]

Cuando P1 P2

HCO3--, mg/L = 1200 (P1 - P2)

CO3-2, mg/L = 1200 Pf

10.3 CLORUROS.


La prueba mide la concentración del ion cloro en el filtrado del lodo.

10.3.2 Equipo.

Figura 14. Kit para cloruros.

Los siguientes equipos son necesarios para la prueba de cloruros:

A. Solución de nitrato de plata que contenga 4.7910 gramos por Litro (g/L)



(equivalente a 0.01 gramos de ion cloro/ cm3) almacenado en un recipiente ámbar u opaco. (CAS # 7761-88-8).

B. Solución indicadora de Cromato de Potasio: 5 gramos por 100 cm3 de agua (CAS # 7789-00-6).

C. Solución de ácido nítrico ó sulfúrico: estandarizado al 0.02 N (N/50)(Ácido Sulfúrico CAS # 7664-93-9 ó Ácido Nítrico (CAS # 7697-37-2).

D. Solución indicadora de fenolftaleína: 1 gramo por 100 cm3 al 50 porciento de solución alcohol/agua (CAS # 518-51-4).

E. Carbonato de calcio: precipitado, grado químicamente puro (CAS #471-34-1).

F. Agua destilada.

G. Pipetas serológicas (graduada): Una de 1cm3 y una de 10 cm3.

H. Recipiente de titulación: 100 cm3 o 150 cm3, preferentemente blanco.

I. Varilla de agitación.

10.3.3 Procedimiento.A. Medir uno o más cm3 de filtrado dentro del recipiente de titulación.

Agregar de dos a tres gotas de la solución Fenolftaleína. Si el indicador cambia a rosa, añadir ácido gota a gota con la pipeta, mientras se agita, hasta que el color desaparezca. Si el filtrado esta fuertemente coloreado, añadir 2 cm3 adicionales de ácido sulfúrico o nítrico al 0.02N (N/50) y agitar. Entonces agregar 1 g de carbonato de calcio y agitar.

Nota: Puede ser más práctico usar una solución de carbonato de calcio en agua destilada y adicionar el volumen de solución equivalente a 1 gramo de carbonato de calcio.

B. Adicionar de 25 cm3 - 50 cm3 de agua destilada y de 5 a 10 gotas de Cromato de Potasio. Agitar continuamente añadiendo la solución de Nitrato de Plata gota a gota, con la pipeta hasta que el color cambie de amarillo a naranja-rojo y persista por 30 segundos. Anotar el número de cm3 de Nitrato de Plata requerido para alcanzar el punto final. Si se utiliza arriba de 10 cm3 de solución Nitrato de Plata, repetir la prueba con una muestra más pequeña de filtrado.

Nota: Si la concentración del ión cloro del filtrado excede a 10,000 miligramos por litro, una solución equivalente de Nitrato de Plata al 0.01 gramos de ión cloruro por cm 3 puede ser usado. El factor 1, 000 en la ecuación 3 descrita abajo* es cambiada a 10, 000.

10.3.4 Cálculos.



Para convertir unidades:

Sal (NaCl), mg/L = (1.65) Cloruros, mg/L

Refiérase a la tabla 1 para la gravedad específica del filtrado.Refiérase a la tabla 4 para la conversión de porciento de sal en agua de sal a miligramos por litro ó partes por millón.

Tabla 4Conversión de miligramos por litro de cloro a peso porciento de sal ó partes por

millón de sal.Solución a temperatura de 68°F (20c°C)

M ilig ra m o s p o r li tro d e

c lo ro

P e s o p o rc ie n to

d e s a l

M ilig ra m o s p o r litro d e

s a l

P a r te s p o r m illó n d e

s a l3 ,0 4 0 0 .5 5 ,0 2 0 5 ,0 0 06 ,1 0 0 1 1 0 ,0 5 0 1 0 ,0 0 0

1 2 ,3 0 0 2 2 0 ,2 5 0 2 0 ,0 0 01 8 ,6 0 0 3 3 0 ,7 0 0 3 0 ,0 0 02 4 ,9 0 0 4 4 1 ,1 0 0 4 0 ,0 0 03 1 ,5 9 9 5 5 2 ,0 0 0 5 0 ,0 0 03 7 ,9 0 0 6 6 2 ,5 0 0 6 0 ,0 0 04 4 ,2 0 0 7 7 3 ,0 0 0 7 0 ,0 0 05 1 ,2 0 0 8 8 4 ,5 0 0 8 0 ,0 0 05 7 ,6 0 0 9 9 5 ,0 0 0 9 0 ,0 0 06 4 ,9 0 0 1 0 1 0 7 ,1 0 0 1 0 0 ,0 0 07 1 ,8 0 0 1 1 1 1 8 ,5 0 0 1 1 0 ,0 0 07 9 ,0 0 0 1 2 1 3 0 ,3 0 0 1 2 0 ,0 0 08 6 ,1 0 0 1 3 1 4 2 ,0 0 0 1 3 0 ,0 0 09 3 ,4 0 0 1 4 1 5 4 ,1 0 0 1 4 0 ,0 0 0

1 0 0 ,9 0 0 1 5 1 6 6 ,5 0 0 1 5 0 ,0 0 01 0 8 ,2 0 0 1 6 1 7 8 ,6 0 0 1 6 0 ,0 0 01 1 5 ,8 0 0 1 7 1 9 1 ,0 0 0 1 7 0 ,0 0 01 2 3 ,5 0 0 1 8 2 0 3 ,7 0 0 1 8 0 ,0 0 01 3 9 ,2 0 0 2 0 2 2 9 ,6 0 0 2 0 0 ,0 0 01 4 7 ,3 0 0 2 1 2 5 6 ,1 0 0 2 1 0 ,0 0 01 5 5 ,2 0 0 2 2 2 5 6 ,1 0 0 2 2 0 ,0 0 01 6 3 ,3 0 0 2 3 2 7 0 ,0 0 0 2 3 0 ,0 0 01 6 9 ,4 0 0 2 4 2 7 9 ,5 0 0 2 4 0 ,0 0 01 7 1 ,7 0 0 2 5 2 8 3 ,3 0 0 2 5 0 ,0 0 01 8 8 ,7 0 0 2 6 3 1 1 ,3 0 0 2 6 0 ,0 0 0



Es absolutamente común para muchos laboratorios que analizan muestras de agua, reportarla como miligramo por litro de sal, como por millón. Si se sabe que el análisis está reportado de esta manera, la columna de miligramo por litro de sal pude ser usado en la conversión a porciento de sal, mas que la columna de partes por millón.



10.4 CALCIO COMO DUREZA TOTAL.


La dureza del agua ó dureza del filtrado del lodo se debe ante todo por la presencia de iones de calcio y magnesio. Cuando es adicionado el EDTA (ácido etilen diamino tetra acético ó sus sales), esta se combina con el calcio y magnesio, y el punto final es determinado con un indicador apropiado. La dureza total del agua es expresada en miligramos por litro de calcio. Un punto final oscuro por componentes oscuros pueden remediarse por oxidación con un reactivo como el hipoclorito de sodio.

10.4.2 Equipo.

Figura 15. Kit para la determinación de calcio.

El equipo necesitado es el siguiente:

A. Solución EDTA (Versenato): 0.01 M: tetra acetato disódico dihidratado (etilendiamino) estandarizado (1 cm3 = 1000 mg/L CaCO3, 1cm3 = 400 mg /LCa+). (CAS #139-33-3).

B. Solución Buffer: 67.5 gramos de cloruro de amonio (CAS #12125-03-9) y 570 cm3 de Hidróxido de Amonio (CAS #13336-21-6) (15N) diluido a 1000 cm3 en agua destilada.

C. Solución indicadora de dureza: 1 gramo por litro de Calmagita o equivalente, 1-(1-hidroxil-4metil-2fenilazo)-2naftol-4 ácido sulfónico en agua destilada. (CAS #3147-14-6).

D. Ácido acético glacial (CAS #64-19-7).



Precaución: Evitar el contacto con la piel.

Nota: Es práctica común de campo determinar el calcio empleando los siguientes aditivos: Erio Cromo Negro T Como indicador, Solución reguladora Buffer, solución de Versenato (EDTA) y agua destilada.

E. Recipiente de titulación: Matraz 150 cm3.

F. Pipetas serológicas graduadas (TD): una de 5 cm3 y otra de 10 cm3.

G. Pipetas volumétricas (TD): una de 1 cm3, una de 2 cm3 y otra de 5 cm3.

H. Parrilla de calentamiento: (se requiere si el filtrado esta colorado).

I. Agente enmascarante: mezcla 1: 1: 2 en volumen de trietanolamina: tetraetilenpentamina: agua (opcional).

J. Tiras de papel indicador pH.

K. Solución de hipoclorito de sodio: 5.25 porciento de hipoclorito de sodio en agua desionizada (en otras palabras Clorox o equivalente).

Precaución: Cualquier marca que contenga hipoclorito de calcio ó ácido oxálico no debe de ser usada. Asegúrese que el hipoclorito de sodio sea fresco, ya que se deteriora con el tiempo.

L. Agua destilada ó desionizada.

Nota: El agua desionizada y la solución de hipoclorito de sodio deberán ser probadas para dureza utilizando 50 cm3 de agua desionizada en 10.4.3, inciso f y 10 cm 3 de hipoclorito de 10.4.3. Inciso b, sin la prueba de muestra y continuar con los incisos g y h. Si el procedimiento entonces se repite con la muestra de prueba utilizando 50 cm3 del agua desionizada y 10 cm3 de hipoclorito en 10.4.3. Incisos f, g y h, la dureza de la muestra de prueba puede ser determinada por la substracción de la dureza del agua desionizada y del hipoclorito.




A. Medir 1 cm3 ó más de muestra dentro del matraz de 150 cm3. (si el filtrado esta limpio, o si está ligeramente colorado, omitir los pasos 8.4.3 B hasta el 8.4.3 E).

B. Adicionar 10 cm3 de hipoclorito (Clorox o equivalente) y agitar.

C. Agregar 1 cm3 de ácido acético glacial y agitar.

D. Hervir la muestra por 5 minutos. Mantener el volumen de la muestra añadiendo agua desionizada como sea requerido durante la ebullición. La ebullición se requiere para remover el exceso de cloro. La ausencia de cloro puede ser verificada sumergiendo una tira de papel pH en la muestra, si se torna blanco, continuar la ebullición hasta donde se requiera.

Precaución: se debe trabajar en un área ventilada.

E. Enfriar la muestra y lavar los lados del matraz con agua desionizada.

F. Diluir la muestra en 50 cm3 con agua desionizada. Adicionar cerca de 2 cm3 de solución buffer para dureza y mezclar fuertemente.

Nota: La presencia de fierro soluble puede interferir con la determinación del punto final. Si esto es esperado adicione 1 cm3 de agente enmascarante (mezcla de trietanolamina: tetraetilpentamina: agua).

G. Agregar suficiente indicador de dureza (de 2 a 6 gotas) y agitar. Un color rojo-vino se desarrollará si el calcio y magnesio están presentes.

H. Mientras se agita la muestra, titular con EDTA para lograr al punto final de titulación. El indicador de calcio irá produciendo un cambio de rojo a azul. El punto final se describe mejor como aquel donde la adición en exceso de EDTA no produce un cambio posterior del rojo al azul. El volumen de EDTA puede ser usado en la ecuación siguiente.

10.4.4 Cálculos.

El siguiente cálculo puede ser empleado para determinar la dureza de calcio:


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