Procedimiento

Mtodo estandarizadodesignacin E 536 05Mtodos estndar paraAnlisis Qumico de Cinc y aleaciones de CincAlcanceAnlisis qumico de zinc y aleaciones de zinc que tienen composiciones qumicas dentro de los siguientes lmites: Tabla 1:

Determinacin de aluminio por el mtodo de titulacin con EDTA Mtodo de desplazamiento

Alcance del mtodo:Este mtodo de ensayo cubre la determinacin de aluminio en concentraciones de 0.5 a 4,5%.

Resumen de MtodoDespus de la disolucin de la muestra en cido clorhdrico, la solucin est tamponada y se aade la sal acido etilendiaminotetraacetico (EDTA). El exceso de EDTA se valora con solucin de zinc estndar. El fluoruro de sodio se aade para descomponer el complejo de aluminio-EDTA, y el EDTA liberado se valora con una solucin de zinc estndar.interferencias:Los elementos ordinariamente presente no interfieran si sus concentraciones estn bajo los lmites mximos que se muestran en la tabla 1:

AparatoAgitador magntico, Con la barra de agitacin cubierta con TFE-fluorocarbono.

REACTIVOS Verde de bromocresol ( solucin indicadora ) - ( 0,4 g/L )Disolver 0,04 g de verde bromocresol en 6 ml de NaOH 0,01 N y diluir a 100 ml .

Solucin de EDTA ( 90 g/L )Disolver 90,0 g de acido etilendiaminotetraacetico en aproximadamente 800 ml de agua tibia . Dejar enfriar y diluir a 1 L .

Solucin indicadora de rojo de metilo ( 0,4 g/L )Disolver 0,1 g de rojo de metilo en 3,72 ml de solucin de NaOH 0,1 N y diluir a 250 ml con agua . Filtrar si es necesario.

Solucin tampn de acetato de sdico ( 320 g/L )Disolver 320 g de trihidrato de acetato de sodio en aproximadamente 800 ml de agua y filtrar. Usar un medidor de PH , ajustar el PH de la solucin a 5,5 0,1 con una solucin de NaOH o acido actico y diluir a 1 L .

Fluoruro de sodio de la solucin ( saturada ) Disolver 60 g de fluoruro de sodio (NaF) en 1 L de agua hirviendo. Dejar enfriar y filtrar a travs de un papel grueso. Almacenar en una botella de polietileno.Solucin estndar de zinc ( 1ml = 1,00 mg Al )Disolver 2,423 g de metal de zinc ( pureza : 99,99 % ) en 20 ml HCl . Diluir hasta 100 ml . Aadir 3 gotas de solucion de rojo de metilo y neutralizar con NH4OH. Aadir HCL hasta que el color cambia a rojo . Pasar a un matraz aforado de 1 L , diluir a volumen y mezclar .

ProcedimientoSeleccionar y pesar una muestra de acuerdo a lo siguiente:Cuadro AAluminio %Muestra Peso g Alcuota mlEDTA ml0.5 a 1.510.050165 a 1681.5 a 2.56.050103 a 1062.5 a 4.55.04072 a 75Trasferir la muestra a un vaso de 400 ml y cubrir. Aadir 100 ml de HCl ( 1+ 1) ,calentar hasta disolucin completa y hervir durante 2 a 3 minutos.

De permanecer un residuo , aadir 1 ml de H2O2 y hervir la solucindurante al menos 5 minutos para destruir el exceso de H2O2 y expulsar Cloro libre .

Nota : El exceso de perxido y cloro libre deben de ser removidos para prevenir la decoloracin de los indicadores .

Transferir la solucin a un matraz aforado de 200 ml , diluir a volumen y mezclar .

Usando una pipeta , transferir la alcuota que se especifica en el cuadro A , a un matraz de erlenmeyer de boca ancha de 500 ml .

Aadir el volumen de solucin EDTA especificado en el cuadro A , y diluir a 200 ml .

Nota : la cantidad de EDTA aadida debe ser suficiente para el complejo de zinc y aluminio con algn exceso. La cantidad de EDTA requerido es 5,7 mg para cada miligramo de zinc y 14,0 mg por cada miligramo de aluminio .

Aadir 5 o 6 gotas de solucion de rojo de metilo. Aadir NH4OH hasta que el color cambie a naranja .

Aadir 25 ml de solucin tampn de acetato de sodio y hervir durante 3 a 5 minutos. Enfriar en bao de agua .

Aadir 4 gotas de solucin de naranja de xilenol y 5 o 6 gotas de solucin de verde de bromocresol.

Usando una barra de agitador magntico cubierto con TFE-fluorocarbon , se agita la solucin mientras se aade solucin de zinc estndar desde una buretade 50 ml para compleja el exceso de EDTA. Aadir gota a gota la solucin como el punto final se acercaba. Continuar la valoracinhasta que el cambio de color de verde a rojo se de .

Aadir 25 ml de solucin de NaF y hervir durante 3 a 5 minutos. Enfriar en un bao de agua .

Valorar con la solucin de zinc estndar de la misma manera que lo hicimos anteriormente y registrar el volumen de los 0,01 ml mas prximos .

Disolver (2-3 min)HCl (1+1)Redisolver (5min)H2O2DiluirExtraer alicuotaAcomplejarEDTADiluirNH4OH

Rojo de metilo (5-6 g)Acondicionamiento (3-5min)Tampn CH3COONa

Valorar exceso de EDTA (5min)H2OH2Overde de bromocresol (5-6 g)Naranja de xilenol (4 g) ZnClSeparacion (3-5min)NaFValorar (5min)ZnCl (estndar)Clculo Calcular el porcentaje de aluminio de la siguiente manera :

% de aluminio = ( A.B / C ) x 100Donde :A : volumen gastado de ZnCl B : Equivalente de aluminio de la solucin de zinc estndarC : Muestra representada en la alcuota tomada ( g )