Universidad Nacional Autónoma de México.

Facultad de Estudios Superiores.

Zaragoza.

Titulo: presion reducida

Asignatura: laboratorio de ciencia basica 3

Nombre del profesor: maria eugenia ibarra hermandez

Grupo : 3304

RESUMEN:

En este experimento se llevo a cabo la técnica de destilación a presión reducida con el fin de obtener el salicilato de metilo puro.

Esto se realizo a partir de varias técnicas: como el reflujo   el cual duro más de dos horas, posteriormente se extrajo el ester impuro al cual se le adiciono bicarbonato de sodio para poder neutralizarlo y diclorometano, esto se realizo tres veces. Al extracto se le agrego una pizca de sulfato de sodio anhidro para poder destilarlo a presión reducida.

Introduccion:

La estabilidad en el punto de ebullición es condicional para todas las destilaciones que se llevan a cabo a presión atmosférica. Recuérdese que según la ley de Raoult, la concentración de cada componente a la presión de vapor depende no solo de la fracción molar y las presiones parciales de cada componente por separado, sino también de la presión total.

Si la presión total sobre la disolución es menor a la presión atmosférica, las contribuciones de las presiones de vapor a temperatura menor será lo suficientemente grande como para permitir la destilación. Esto resulta simplemente del hecho que el líquido o la mezcla de líquidos hierve a una temperatura inferior a la requerida a la presión atmosférica.

El aumento de la volatilidad de un líquido como consecuencia de la reducción de la presión puede ser una gran ventaja para purificarlo. La destilación a presión reducida esta también expuesta a algunas complicaciones. El problema más importante estriba en que también se reduce el punto de ebullición de una impureza al descender la presión. Como consecuencia los puntos de ebullición de dos materiales están más cerca a la presión reducida que lo estaría a presión atmosférica. La eficiencia de una columna de destilación debe ser mayor cuando la diferencia de puntos de ebullición es menor.

Fundamento teórico:

Esta técnica se emplea en la separación de líquidos con un punto de ebullición superior a 150ºC. Como un líquido hierve cuando su presión de vapor iguala a la presión externa, se puede reducir el punto de ebullición disminuyendo la presión a la que se destila. Esta técnica se conoce como destilación a presión reducida o destilación al vacío. La destilación al vacío se utiliza cuando el líquido tiene un punto de ebullición excesivamente alto o descompone a alta temperatura.

Un nomograma es la representación gráfica de una ecuación de varias variables y consta de tantos elementos gráficos como variables tenga la ecuación. Estos elementos pueden ser puntos o líneas, ya sean rectas o curvas. Dados los valores de todas las variables

menos una, el de esta última puede encontrarse por medio de algún recurso geométrico inmediato, que generalmente es el tazado de otra línea que pasa por ese punto.

DESTILACION AL VACIO: Gran numero de substancias orgánicas tienen punto de ebullición superiores a 200°C algunas substancias se descomponen a temperaturas cercanos a su punto de ebullición o aun antes.

Cuando9 se desea purificar o separar compuestos con las características anteriores es conveniente tomar en cuenta que el punto de ebullición de una substancia depende de la presión que lo rodea; por lo tanto, se podrá disminuir este disminuyendo la presión a la cual se realiza la destilación.

La ley de Raoult, establece que la contribución de cada componente a la presión de vapor depende solo de la fracción molar y de las presiones parciales de cada componente por separado si no también la presión total.

USOS: purificación de materiales líquidos y purificar substancias con punto de ebullición a mas de 200°C

INDICE DE REFRACCION: Es una propiedad intrínseca, y se define como la velocidad de la luz en el vacío y la velocidad de la luz a través de la muestra. La velocidad de la luz en un medio viene determinada por la interacción de las ondas luminosas con los electrones de la substancia por consiguiente la velocidad de la luz a través del medio estará relacionada con la estructura de la molécula y en particular con la clase de grupos funcionales que contenga.

MANOMETRO: El manómetro es un instrumento utilizado para la medición de la presión en los fluidos, generalmente determinando la diferencia de la presión entre el fluido y la presión local.

En la mecánica la presión se define como la fuerza por unidad de superficie que ejerce un líquido o un gas perpendicularmente a dicha superficie.

La presión suele medirse en atmósferas (atm); en el sistema internacional de unidades (SI), la presión se expresa en newtons por metro cuadrado; un newton por metro cuadrado es un pascal (Pa). La atmósfera se define como 101.325 Pa, y equivale a 760 mm de mercurio en un barómetro convencional.

Cuando los manómetros deben indicar fluctuaciones rápidas de presión se suelen utilizar sensores piezoeléctricos o electrostáticos que proporcionan una respuesta instantánea.

Hay que tener en cuenta que la mayoría de los manómetros miden la diferencia entre la presión del fluido y la presión atmosférica local, entonces hay que sumar ésta última al

valor indicado por el manómetro para hallar la presión absoluta. Cuando se obtiene una medida negativa en el manómetro es debida a un vacío parcial.

REACCION DE ESTERIFICACION: Se denomina esterificación al proceso por el cual se sintetiza un éster. Un éster es un compuesto derivado formalmente de la reacción química entre un ácido carboxilico y un alcohol.

Comúnmente cuando se habla de ésteres se hace alusión a los ésteres de ácidos carboxílicos, substancias cuya estructura es R-COOR', donde R y R' son grupos alquilo. Sin embargo, se pueden formar en principio ésteres de prácticamente todos los oxácidos

Hipotesis:

Se espera obtener un salicilato puro aplicando la técnica de destilación al vacío ya que disminuye el punto de ebullición.

Lista de material;

Soporte universalMatraz balón

Cabeza de destilaciónAdaptador para termómetro con

neoprenoTermómetro

Refrigerante chicoAdaptador para vacioMangueras para aguaMangueras para vacio

Parilla de calentamiento Anillo metálico

Pinzas de tres dedos con nuezRecirculador

Refractómetro

Reactivos:

Cantidad Unidades Descripción250 mL Salicilato de metilo en solución

Equipo:

Parrilla de calentamiento

Procedimiento parrafo:

Vacio:

1. Preparar el equipo de destilación a vacío, y en el matraz que contenga la muestra se agregaran unos cuerpos de ebullición.

2. Conectar el vacío cuidando de que el sistema no presente fugas.

3. Comenzar el calentamiento y cuidar la destilación como en las demás técnicas, observando constantemente la temperatura y controlando la ebullición.

4. En un inicio hay que separar la cola de la destilación para limpiar el sistema, después proseguir la destilación.

5. Parar la destilación cuando se obtenga una cantidad adecuada para su análisis o hasta que quede poco liquido, nunca dejar que se seque el matraz.

6. Cuando se pare la destilación inmediatamente terminar el vacío.

Índice de refracción.

1. Limpiar el prisma del refractómetro con un algodón humedecido con etanol puro.

2. Dejar secar bien, y colocar la muestra en el prisma inferior cubriéndolo por completo, agregarlo con un gotero sin tocar el prisma con este mismo.

3. Bajar el prisma superior hasta que haga contacto con el inferior y el líquido quede entre ambos.

4. Encender la luz y manipulando los controles ajustar hasta que la línea que divide la parte iluminada de la oscura coincida con el centro de la cruz reticular.

5. Una vez conseguido esto se puede leer el índice de refracción.

Procedimiento en bloques:

Punto de fusion;

Resultados:

Solo se hizo el montaje de destilacion a presion reducica, y despues se suspendio el expermiento.

Analisis de resultados,

Montar el aparato de destilación a presión reducida

Conectar el vacío y eliminar

las fugas, luego

Cuidar la destilación durante su desarrollo

Parar la destilación cuando se obtenga la cantidad necesaria de destilado o antes de agotas la muestra.

Desconectar el vacío para evitar

que continúe

Limpiar los prismas del refractómetro

Encender la luz Manipular

los controles

para ajustar la

Ya que se logre

centrar se debe leer el índice y

Debido a que se suspendio el experimento ya no se pudo completar por lo tanto la hipotesis no se afirma ni se rechaza.

BIBLIOGRAFÍA:

Ault, A.; Techniques and experiments for organic chemistry, 6th, University Science Books, U.S.A., 1997.

Brewster, R.Q., Curso práctico de química orgánica experimental, Editorial Alhambra, S.A., Madrid, España, 1978.

Domínguez, X.; Experimentos de química orgánica, Reverté S.A., Barcelona, España, 1967.

Dupond, D.H.; G.W. Gokel; Experimental organic chemistry, 2nd, McGraw-Hill, New York, U.S.A. 1987.

Keese, R., Métodos de laboratorio para química orgánica, Editorial Limusa, 1990. Landgrebe, J.A.; Theory and practice in the organic laboratory. Pavia, D.L., Introduction to organic laboratory techniques, 3 ª edición, Saunders

Collage Publishing, USA, 1995. The Merck Index Version 13.4 CD-ROM (Academic)