UNIVERSIDAD DE CARABOBO.

FACULTAD DE INGENIERÍA.

ESCUELA DE INGENIERIA MECÁNICA.

DEPARTAMENTO DE MATERIALES Y PROCESOS DE FABRICACIÓN.

LABORATORIO DE MATERIALES.

Práctica No.: 6.

Título de la Práctica: Preparación de probetas para análisis

metalográfico.

Nombre y Apellidos: Juan Mendoza.

Cédula de Identidad: 19723414.

Grupo: 62.

Profesor: Anahi Santeliz.

Preparador: Francesco Di Carlo.

Observaciones:

07/06/2011

1. INTRODUCCIÓN.

El objetivo de la preparación de muestras metalográficas es revelar la estructura verdadera de la muestra, ya sea metaliza, cerámica, carburos sintetizados o cualquier otro material solido. La forma de lograr esto estos objetivos es a través de un método sistemático de preparación de la probeta. [1]

Para revelar los detalles importantes de la microestructura es necesario, generalmente, preparar cuidadosamente las superficies. La superficie debe desbastarse y pulirse hasta que quede como un espejo. Esta condición se consigue utilizando papeles abrasivos y polvos cada vez más finos. Se revela la microestructura tratando la superficie con un reactivo químico apropiado en un procedimiento denominado ataque. La reactividad química de los granos de un material monofásico depende de la orientación cristalográfica. Por consiguiente, en una probeta de policristalina, las características del ataque varían de un grano a otro. [2] 85 86

Para el examen de la microestructura de una aleación bifásica, se elige un reactivo que produzca diferentes texturas en cada fase de modo que se puedan distinguir ambas fases con facilidad. [2]

Si bien para un estudio de la estructura microscópica se necesita una preparación aún más cuidadosa de la superficie, el procedimiento de preparación de la superficie es básicamente el mismo para ambos ensayos metalográficos (microscópico y macroscópico). [3] Los cuatro pasos básicos que se requieren para preparar la superficie para su observación son:

1) Corte transversal.2) Montaje.3) Desbaste y pulido.4) Ataque.

Los pasos a seguir en el procedimiento de preparación es el mismo para todos los materiales difiriendo solo las herramientas de corte y el grado de finura de los papeles de esmeril, según la dureza del material. El reactivo de ataque a utilizar depende del tipo de aleación. [3]

Procedimiento de preparación de una muestra

Corte transversal: Por lo general, se deben cortar varios trozos pequeños del material a examinar. La ubicación de las muestras y la forma en que se corten afectarán los resultados y su interpretación. Dependiendo del tipo de pieza a examinar se determina el lugar de dónde extraer las muestras. [3] Por ejemplo:

Si se estudian perfiles o barras laminadas, deben extraerse probetas de sus extremos y parte media.

En una varilla de acero estirado en frío se pueden obtener las muestras de tal forma que quede expuesta una sección transversal o una longitudinal, y ambas secciones variarán notablemente su aspecto.

Montaje: si la muestra que va a examinarse es lo suficientemente grande como para que pueda sujetarse bien con la mano, no es necesario montarla. Siempre que se pueda se eligen probetas de 20 x 20 mm y alturas de 15 mm. No obstante la mayoría de las veces la muestra es demasiado pequeña

como para que pueda sostenerse de esta forma (por ejemplo un tramo de varilla, alambre, lámina), mientras se esmerila o pule. El montaje puede efectuarse de varias maneras. Con sujetadores tipo tenazas. La muestra puede también encerrarse en una resina epóxica de dos compuestos, que se solidifican después de que se mezclan; asimismo pueden usarse resinas termoplásticas transparentes. Al emplear esta técnica, la muestra se coloca en el molde con plástico en polvo, luego se aplica presión y calor, hasta que el plástico se suaviza y densifica. En la figura 1 de la derecha se muestran las distintas formas de montaje de las muestras. [3]

Desbaste y pulido:

Desbaste grueso: El objetivo del esmerilado es obtener una superficie plana, libre de toda huella de marcas de herramientas, y en la que todas las marcas del esmerilado sigan la misma dirección. Desbaste fino: Este proceso se efectúa utilizando granos cada vez más finos de lija metalográfica para esmerilar. Se utilizan papeles de grano 320 en adelante. Pulido: Se procede a hacer el pulido solo después de lavar con sumo cuidado tanto las manos como la muestra, a fin de evitar cualquier contaminación en el plato de pulido. Este procedimiento se basa en el uso de un plato cubierto con una tela (o paño), cargada con una suspensión de alúmina (Al2O3). Al principio, la muestra se sostiene en una posición sobre la rueda, sin girar la muestra, hasta que se hayan eliminado la mayoría de las rayas anteriores producidas en el desbaste. Luego puede hacerse girar con lentitud en sentido contrario al de rotación de la rueda, hasta que solo puedan verse las marcas de alúmina. [3]

Ataque químico:

El ataque químico puede hacerse sumergiendo la muestra en un reactivo adecuado, o pasar sobre la cara pulida un algodón embebido en dicho reactivo. Luego se lava la probeta con agua, se enjuaga con alcohol o éter y se seca en corriente de aire. El fundamento se basa en que el constituyente metalográfico de mayor velocidad de reacción se ataca más rápido y se verá más oscuro al microscopio, y el menos atacable permanecerá más brillante, reflejará más luz y se verá más brillante en el microscopio. [3]

Las probetas metalograficas pueden presentar diferentes defectos, causados por nosotros mismos debido a una mala preparación de la probeta entre estos defectos se encuentran defectos tales como rallas, deformaciones, desplazamiento del material, bordes redondeados, relieves, desgarres, ranuras, grietas, porosidades falsas, colas de cometas y contaminación.

2. OBJETIVOS.

General:Definir y establecer la técnica de preparación de probetas para análisis metalografico como técnica

de preparación de muestras para análisis microscópicos.

Específicos: Preparar muestras de acero al carbono para análisis metalografico. Describir la calidad superficial de una de las muestra en diferentes etapas de la preparación. Observar y describir los defectos que podamos originar en la preparación de la muestra por una mala

ejecución de la técnica.

Realizar el ataque químico con el reactivo adecuado para análisis metalografico. Determinar el tiempo de ataque óptimo del reactivo.

3. LISTA DE MATERIALES Y EQUIPOS.

Materiales: Papel de lija Nº 240, 320, 400 y 600 6 muestras de acero al carbono de una misma composición. Etanol. Nital 2% (Acido nítrico diluido en alcohol) Algodón. Guantes quirúrgicos. Paños de lana. Solución de Alúmina en agua de 0,1 micras y 0,05 micras. Jabón liquido.

Equipos: Microscopio metalográfico Marca: Unión. Modelo: mc 86267. Inventario: 120622. Televisor toshiba. Computadora de escritorio, procesador: Intel® Core™ 2 duo. Inventario: 039316. . Banco de pulido. Pinzas de laboratorio. Fregadero común. Secador de cabello común. Placa de vidrio.

4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.Actividad Nº 1:

Preparación de la muestra: Aplica el mismo procedimiento para las 6 piezas. Corte transversal y corte longitudinal: Las piezas fueron previamente cortadas. Desbaste grueso: El trabajo de desbaste grueso ya estaba adelantado por lo que no se tuvo que hacer. Desbaste fino: se utilizan 4 tipos de papel de lija (240, 320, 400 y 600). Se busca siempre mantener

la cara plana de la pieza, para lograr esto nos valdremos de la ayuda de una lamina de vidrio para apoyar el papel de lija con el objeto de garantizar una superficie plana. Luego con el papel de lija más grueso (240) se lija la muestra en una dirección perpendicular a las rayas dejadas por el desbaste anterior (grueso) hasta que desaparezcan y solo queden visibles las dejadas por la lija que se está usando. Al cambiar de lija se limpian los residuos de material y se repite la misma operación que se realizo para la lija anterior.

Se evalúa con el microscopio la calidad superficial obtenida. Se lava la pieza con agua y jabón para quitar cualquier residuo originado en la fase de desbaste. Se pasa al banco de pulido. Pulido grueso: una vez en el banco de pulido se realiza primeramente el pulido grueso en el paño de

pulido indicado para ello. El paño de pulido es un paño giratorio que a medida que gira y está en contacto la pieza la va puliendo y eliminando los rastros del desbaste fino. Se agrega sobre el paño un poco de de solución de alúmina en agua de 0,1 micras (sirve como lubricante y abrasivo) y a

medida que el paño gira colocamos la cara de la muestra a la que se le hizo el desbaste fino en contacto con el paño y la presionamos un poco contra este para favorecer el roce entre ambos cuidando que ambas superficies deslicen con gran facilidad para no dañar el paño, lo que se hace agregando solución de alúmina cada cierto tiempo. La muestra debe moverse en sentidos distintos al sentido de giro del paño para evitar el defecto de pulido conocido como colas de cometa. Esta etapa finaliza cuando haya desaparecido todo indicio del pulido fino.

Se lava nuevamente la pieza con agua y jabón de manera que no quede rastros de la solución de alúmina 0,1 micras en la probeta.

Se pasa al paño de pulido fino. Pulido fino: este paño de pulido es semejante al paño de pulido grueso solo que un poco más

menudo y a diferencia del anterior en este se aplica solución de alúmina en agua de 0,05 micras. Se aplica el mismo procedimiento que se aplico para la primera fase del pulido tomando las misma precauciones y los mismo criterios de ejecución.

Se lava la muestra con agua y jabón. Sin esperar demasiado, se rocía la superficie pulida con etanol para remover cualquier residuo de

agua. Por último, se seca la muestra con el secador de cabello.

Actividad Nº 2:Ataque químico: Aplica el mismo procedimiento para las 5 piezas variando únicamente el tiempo de ataque. El método usado para el ataque químico será por impregnación.

Se toma una mota de algodón con las Pinzas de laboratorio (Con los guantes quirúrgicos puestos) y se impregna con Nital 2%.

Se frota el algodón sobre la superficie de la muestra preparada impregnando solo una muestra a la vez.

Se toma el tiempo de ataque, siendo 1, 3, 9, 18 y 30 segundos los tiempos de ataque a emplear. Pasado el tiempo de ataque se elimina con agua el exceso de reactivo. Se rocía la muestra con etanol para retirar el agua. Se sopla la muestra con el secador. Se observan los resultados

5. RESULTADOS OBTENIDOS.

Actividad Nº 1: Desbaste y pulido.

Luego del desbaste fino, sobre la superficie de las muestras solo se observaba un rallado unidireccional muy bien definido sobre la superficie de las piezas y algunos poros igualmente bien definidos en varias regiones de la superficie. En la figura 1 se muestra la calidad superficial descrita.

Figura 1. Ampliación (200X) de la superficie de una de las probetas para análisis metalográfico (post desbaste fino).

La calidad resultante de la etapa de pulido, siendo más específicos, luego del pulido fino, varió para las diferentes probetas, mostrándose en algunos defectos tales como rallas y colas de cometa. Además en algunas donde no se observaron colas de cometa se observaban también abundante porosidad.

La figura 2 muestra la calidad de superficie obtenida luego del devastado fino considerada como buena calidad ya que se pueden apreciar bordes de poros bien definidos y no se aprecia la existencia de ralladuras sobre la región.

Figura 2. Ampliación (200X) de la superficie de una de las probetas (post pulido fino) considerada de buena calidad.

La figura 3 muestra la superficie de una de las muestras para análisis metalografico que presentó, luego de la fase de pulido fino, el conocido defecto colas de cometa, donde puede verse el borde de las porosidades deformado de manera que parece haberse estirado y alargado un poco asemejándose a la estela dejada por un cometa.

Figura 3. Ampliación (200X) de la superficie de una de las probetas (post pulido fino) donde se observan colas de cometa.

Aun después del pulido fino en algunas de las probetas fue posible observar ralladuras sobre la superficie preparada. Se muestra un ejemplo de ello en la figura 4.

Figura 4. Ampliación (200X) de la superficie de una de las probetas (post pulido fino) donde se observan rayas.

Actividad Nº 2: Ataque químico.Posterior al ataque químico, dependiendo de la duración del ataque se obtuvieron diferentes

resultados, que se muestran a continuación en las figuras 5, 6, 7, 8 y 9.

La figura 5 corresponde a la imagen de la probeta que fue atacada por tiempo de 1 segundo, en ella se siguen viendo los poros y se notan algunas manchas como especie de mapa borroso.

Figura 5. Ampliación (100X) de la superficie de una de las probetas (atacada por un tiempo de 1 segundo).

La siguiente imagen (figura 6) muestra una captura de (100X) de una zona de una de las probetas metálicas preparadas, que fue atacada por el reactivo por un tiempo de 3 segundos. Es esta imagen se distinguen notablemente dos fases, una clara y la otra obscura (granos claros y granos obscuros) con delimitaciones y bordes bien definidos.

Figura 6. Ampliación (100X) de la superficie de una de las probetas (atacada por un tiempo de 3 segundos).

Lo que se apreciaba un tanto claro en la imagen anterior (figura 6), en la siguiente imagen (figura 7) que corresponde a la vista de la superficie de la probeta que fue atacada por un tiempo de 9 segundos ya no se observa tan claro si no que ya se torna casi de color negro.

Figura 7. Ampliación (100X) de la superficie de una de las probetas (atacada por un tiempo de 9 segundos).

Sobre la superficie de la muestra de material atacada durante 18 segundos ya no se definen bien los bordes de grano lo que va dando indicios de un exceso de ataque. Dicho efecto se muestra en la figura 8.

Figura 8. Ampliación (100X) de la superficie de una de las probetas (atacada por un tiempo de 18 segundos).

En la probeta atacada por 30 segundos (figura 9) se ven muchas regiones de la superficie totalmente negras como envejecidas de manera aun más severa que como se observo en la probeta que se ataco por 18 segundos.

Figura 9. Ampliación (100X) de la superficie de una de las probetas (atacada por un tiempo de 30 segundos).

A la hora de estimar el tiempo de ataque óptimo, según los resultados obtenidos, se presento la duda entre los tiempos de 3 y 9 segundos pero luego de comparar imágenes con más aumentos (400X. figura 10 y figura 11) la elección del tiempo óptimo de ataque se decanto sobre el tiempo de 3 segundos ya que en la pieza que fue atacada durante este periodo de tiempo es donde mejor se aprecian los detalles de interés como limites y bordes de granos además de no contar con regiones altamente ennegrecidas.

Figura 10. Ampliación (400X) de la superficie de una de las probetas (atacada por un tiempo de 3 segundos).

Figura 9. Ampliación (400X) de la superficie de una de las probetas (atacada por un tiempo de 9 segundos).

6. ANALISIS DE RESULTADOS.

Actividad Nº 1: Desbaste y pulido.

Luego del desbastado fino los resultados obtenidos se pueden calificar como buenos puesto que se logro obtener un rallado uniforme con el ultimo papel de lija usado, lo que indica que se logro el cometido de esta última fase del desbaste que era desaparecer las marcas dejadas por las lijas anteriores a la Nº 600 lo que implica que la técnica fue realizada de manera correcta y efectiva. La porosidad presente en la pieza no es producto de una mala ejecución de la preparación de la probeta sino que s un probeta que se arrastra desde el proceso de solidificación del material puede que por un escape de gases poco favorecido durante dicho proceso y no un defecto atribuible a nuestra impericia.

Luego del pulido, se tiene que en las diferentes piezas, los resultados fueron distintos, siendo buenos en unas y no tanto en las otras. En las muestras que presentaron defectos, se presentaron colas de cometa porque intencionalmente una de ellas se apoyo en una posición fija sobre los paños de pulido con el fin de mostrar el efecto que causa la mala ejecución de esta técnica, es por esto que este defecto si podemos decir que fue originado por nosotros dado que es posible de corregir si realizamos ciertos movimientos de la probeta cuando está en contacto con los paños de pulido. Las ralladuras visibles en una de las probetas son consecuencia posiblemente de no haber prolongado la etapa de pulido el tiempo que era necesario o bien porque no se lavo como se debía la pieza antes de comenzar esta etapa por lo que quedaron partículas o residuos del desbaste que rallaron la pieza.

La manera de corregir estos detalles es tratando de apegarse en la medida de lo posible al procedimiento de preparación de probetas e ir verificando si los resultados obtenidos son los deseados luego de la conclusión de etapas intermedias de la preparación.

Actividad Nº 2: Ataque químico.

Las grandes diferencias que se visualizan antes y después del ataque químico es debido a que la composición de la micro estructura del material no es realmente homogénea sino que presenta unas zonas con una composición química distinta a las de las otras por lo que reaccionan con el reactivo de manera muy distinta, manifestándose esta diferencia en cambios de tonalidad. Pero para obtener un optimo resultado no se debe atacar muy poco ni en exceso la muestra, porque si se ataca muy poco

ocurre lo que sucedió con la muestra que fue atacada por 1segundo (figura 4) donde las diferencia observadas son muy tenues y no muestran a cabalidad lo que en realidad deseamos ver.

Si el ataque químico en muy prolongado la superficie del material tendera a ennegrecerse o envejecer tal cual como sucedió con las muestras sometidas a 18 y 30 segundo de ataque donde gran parte la superficie se torno muy obscura y dejaron de verse bien definidos los limites y bordes de granos

De todos los tiempos de ataque el que resulto ser indicado fue el de tres segundo puesto que en la superficie de la probeta que fue atacada durante ese tiempo los granos y limites de granos son fácilmente distinguibles y se observan claramente las diferentes fases, esto es porque la reacción entre material y reactivo solo duro lo necesario para hacer notar las características que son de interés para nosotros. En las demás probetas las reacciones fueron muy prolongadas por lo que el ataque se torno muy severo lo que ocasionó que se obscureciera en gran medida la superficie de la probeta haciendo difícil diferenciar los limites de grano y las distintas fases o sucedió como en la probeta que fue atacada un segundo donde al ser tan poco el tiempo de ataque no se pudo dar la reacción de manera efectiva.

7. CONCLUSIONES. Una mala ejecución de las técnicas de preparación de las probetas para examen metalografico

incidirán directamente en el resultado del mismo. Existen defectos en las probetas que son posibles de eliminar tomando las precauciones necesarias si

se conoce en que etapa del proceso de preparación de probetas surge dicho efecto. No todos los defectos visibles en el microscopio sobre la superficie de la probeta son producto de

una mala preparación de la probeta. Los resultados del examen metalografico pueden arrojar resultados falsos si no se realiza la

preparación de la probeta de forma adecuada, ya sea por no cuidar la zona preparada de contaminantes o de alguna otra condición desfavorable.

El ataque químico sobre la muestra preparada debe ser controlado, tanto en tiempo como el tipo de reactivo.

Si el ataque es muy rápido, las diferencias son poco notables. Si el ataque químico es muy severo no veremos lo que deseamos y habremos estropeado la muestra. Mediante el examen metalografico es posible diferenciar la microestructura de un metal.

8. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS.

[1] Iriza Castro M. J. (2011). “Manual de Practicas del laboratorio de Materiales”. Publicaciones Ingeniería U.C. Carabobo, Venezuela. Practica 5 p 1-10.

[2] Callister W. D. Jr. “Introducción a la Ciencia e Ingeniería de los Materiales”. Reverté, S. A. México D. F., México, p. 85-86.

[3] www.systemcover.com/descarga/metalográfia. Fecha: 26/05/2011, hora: 10:00pm