Practica1 estandarizacion con patron primario 2015.docx
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Universidad De San Carlos De Guatemala
Facultad De Ingeniería
Escuela De Ingeniería Química
Área De Química
Laboratorio De Análisis Cuantitativo
Impartido Por Adrián Soberanis
“ESTANDARIZACIÓN DE SOLUCIONES CON PATRÓN PRIMARIO”“MANEJO ESTADISTICO DE DATOS”
SECCIÓN PONDERACIÓN NOTA1. Resumen 102. objetivos 53. marco teórico 54. marco metodológico 55. Resultados 156. Interpretación de Resultados 307. Conclusiones 158. Bibliografía 59. Apéndice 9.1. Datos Originales 19.2. Muestra de calculo 59.3. Datos Calculados 4
Nota
Nombre: Jackeline Elizabeth Arrecis Torres
No. De Carné: 201212674
Sección:
Guatemala, 19 de febrero del 2015
Fecha de revisión:_______________ Nota:_____ Firma: ___________
1.RESUMEN
La práctica se realizó con el objeto de analizar los resultados experimentales
de la estandarización de soluciones con patrón primario obtenidos en el laboratorio
con el manejo estadístico de datos y cálculo del error experimental.
Se lavó y taró la cristalería incluida en el marco metodológico (sección 4.2)
para la estandarización de hidróxido de sodio con ftalato ácido de potasio como
patrón primario; primero se pesó y diluyó el patrón primario y se agregaron unas
gotas de fenolftaleína, se preparó una solución de hidróxido de sodio
aproximadamente a una concentración conocida. Seguidamente se prosiguió a titular
el hidróxido de sodio con el ftalato ácido de potasio anotando el volumen gastado de
la bureta hasta llegar al punto de equivalencia, con el cambio de color de la solución
neutralizada debido al viraje del indicador de pH; este procedimiento se realizó una
serie de veces hasta obtener suficientes datos para el cálculo verdadero de la
concentración del hidróxido de sodio y la efectividad de utilizar el patrón primario por
medio de un análisis de error.
Este mismo procedimiento se realizó estandarizando el hidróxido de sodio con
ácido sulfámico. Los datos obtenidos para ambos patrones se manejaron
estadísticamente para determinar la eficancia de cada patrón al encontrar la
concentración del analito.
2.OBJETIVOS
2.1General
Realizar un manejo estadístico de datos experimentales de una estandarización de soluciones con patrón primario.
2.2Especifico
1. Determinar la verdadera concentración del hidróxido de sodio.
2. Realizar un análisis de error experimental.
3. Determinar la variación de los datos según la cantidad de corridas.
3.MARCO TEÓRICO
La Estandarización
Es un método para determinar la cantidad de una sustancia presente en
solución. Una solución de concentración conocida, llamada solución valorada, se
agrega con una bureta a la solución que se analiza. En el caso ideal, la adición se
detiene cuando se ha agregado la cantidad de reactivo determinada en función de un
cambio de coloración en el caso de utilizar un indicador interno. A este punto se le
llama punto de equivalencia.
En términos generales la reacción entre cantidades equivalentes de ácidos y
bases se llama neutralización o reacción de neutralización, la característica de una
reacción de neutralización es siempre la combinación de hidrogeniones que
proceden del ácido, con hidroxilos procedentes de la base para dar moléculas de
agua sin disociar, con liberación de energía calorífica como calor de neutralización y
formación de una sal.
Así pues, la titulación es un proceso en el cual la solución estándar (del patrón
primario) se combina con una solución de concentración desconocida para
determinar dicha concentración, la curva de titulación es la gráfica que indica como el
pH de la solución cambia durante el transcurso de la misma (el pH se gráfica contra
el volumen de base o ácido agregado).
Fenoftaleína Indicador para la determinación cualitativa y cuantitativa del pH en las
volumetrías de neutralización se prepara disuelta en alcohol al 70%. El intervalo de
viraje de la fenolftaleína, es decir, el intervalo de pH dentro del cual tiene lugar el
cambio de color del indicador, no sufre variaciones entre 0 y 100 ºC y está
comprendido entre 8,0 y 9,8. El cambio de color de este indicador está acompañado
de un cambio de su estructura; su color en medio básico es rojo-violeta y en medio
ácido es incoloro.
Patrón primario
Es un compuesto de elevada pureza que sirve como material de referencia en
valoraciones gravimétricas y volumétricas. La exactitud del método depende sobre
todo de las propiedades de este compuesto. Los requisitos más importantes para un
patrón primario son los siguientes:
1. Alto grado de pureza.
2. Tienen composición conocida.
3. Debe ser estable a temperatura ambiente.
4. Debe ser posible su secado en estufa.
5. No debe absorber gases.
6. Debe reaccionar rápida y estequiométricamente con el titulante.
7. Ausencia de agua de hidratación, para que la composición del sólido no cambie con las valoraciones de humedad.
8. Solubilidad razonable en el medio de valoración
9. Masa molar razonablemente grande de modo que se minimice el error relativo al pesar el patrón.
Patrones primarios:
-Para estandarizar bases:
Ftalato ácido de potasio,
KHC8H4O4 o KHP
Sal doble de ácido
sulfosalicílico,
KHC7H4SO6⋅K2C7H4SO6
Ácido benzoico, C6H5COOH
Ácido sulfanílico,
NH2C6H5SO3H
Ácido sulfámico, NH2SO3H
Ácido oxálico, C2O4H2
-Para estandarizar ácidos:
tris(hidroximetil)aminometano o
TRIS
Carbonato de sodio, Na2CO3
Bórax, Na2B4O7⋅10H2O
Fuentes de Incertidumbre
Todas las mediciones tienen asociada una incertidumbre que puede deberse a los
siguientes factores:
1. La naturaleza de la magnitud que se mide,
2. El instrumento de medición,
3. El observador,
4. Las condiciones externas.
Cada uno de estos factores constituye por separado una fuente de incertidumbre y
contribuye en mayor o menor grado a la incertidumbre total de la medida. La tarea de
detectar y evaluar las incertidumbres no es simple e implica conocer diversos
aspectos de la medición.
En principio, es posible clasificar las fuentes de incertidumbres en dos conjuntos bien
diferenciados, las que se deben a:
1. Errores accidentales o aleatorios que aparecen cuando mediciones
repetidas de la misma variable dan valores diferentes, con igual probabilidad
de estar por arriba o por debajo del valor real. Cuando la dispersión de las
medidas es pequeña se dice que la medida es precisa.
2. Errores sistemáticos que son una desviación constante de todas las
medidas ya sea siempre hacia arriba o siempre hacia abajo del valor real y
son producidos, por ejemplo, por la falta de calibración del instrumento de
medición.
La desviación estándar (S)o desviación típica es la raíz cuadrada de la varianza.
Es decir, la raíz cuadrada de la media de los cuadrados de las puntuaciones de desviación, se representa por σ.
El coeficiente de variación (CV)
Es una medida que se emplea fundamentalmente para:
1. Comparar la variabilidad entre dos grupos de datos referidos a distintos sistemas de unidades de medida. Por ejemplo, kilogramos y centímetros.
2. Comparar la variabilidad entre dos grupos de datos obtenidos por dos o más personas distintas.
3. Comparar dos grupos de datos que tienen distinta media.
4. Determinar si cierta media es consistente con cierta varianza.
El Coeficiente de Variación muestral se denota y se define como:
( )
Distribuciones asimétricas (sesgadas) positivas o negativas, la media no es la mejor medida de tendencia central disponible. Mientras mayor sea la asimetría o sesgo de los datos, mayor utilidad tendrá la mediana (y más engañosa será la media), porque la mediana estará más cerca del ‘valor promedio’ real de las observaciones.
Sesgo: Mide si la curva de la gráfica que representa a los datos es simétrica respecto al eje vertical, si lo es se dice que hay simetría (distribución simétrica o insesgada) y si no lo es se dice que es asimétrica o sesgada.
Exactitud
Exactitud
Exactitud
Presición
Valores de t para intervalos de confianza
(Estadística para química analítica-Miller pág. 23)
Gráfica con 95 % de confiabilidad
4. MARCO METODOLÓGICO
4.1Reactivos
1. Ftalato ácido de potasio.
2. Solución de Hidróxido de sodio 0.1 M.
3. Fenolftaleína.
4.2Cristalería
1. 1 vidrio de reloj.
2. 2 balones de aforo de 50 mL.
3. 2 buretas.
4. 3 Earlenmayer de 125 mL.
5. 2 pipetas volumétricas de 10 mL.
6. 1 Beacker de 100 mL.
7. 1 varilla de agitación.
4.3Procedimiento
1. Se pesó exactamente 0.1 g de ftalato ácido de potasio.
2. Se diluyo el patrón primario con agua destilada y aforó a 50 mL.
3. Se agregó fenolftaleína a la disolución del paso 2.
4. Se preparó una solución de hidróxido de sodio a 0.1M.
5. La solución del paso 3 se tituló con la solución de hidróxido de sodio
preparada, anotando el consumo para determinar la concentración
real del hidróxido de sodio.
4.4Diagrama de flujo
No
No sí
sí
Estandarización de soluciones con patrón primario.¿Conoce el método de
estandarización?
¿Sabe que es un patrón primario?
Investigar
Continuar
Eliminar la humedad del patrón primario (ftalato ácido de potasio).
Pesar 0.1g
Diluir y aforar a 50 mLAgregar fenoftaleína
Preparar solución 0.1M de NaOH
Titular
Anotar volumen gastado
Fin de la práctica
5.RESULTADOS
Tabla No.1: Estandarización de Hidróxido de sodio con ftalato ácido de potasio.
corrida V(mL) gastado NaOH [M] NaOH exp V(ml) teórico[M] NaOH teórico
1 1,65 0,059353333 0,97 0,0592 1,45 0,06754 0,97 0,0593 1,2 0,081610833 0,97 0,0594 1,3 0,075333077 0,97 0,059
Media 1,4 0,070959311 0,97 0,059DESVEST 0,195789002 0,009643221 0 0VAR 0,038333333 9,29917E-05 0 0
Fuente: Hoja de datos originales y datos calculados.
Tabla No.2: Estandarización de Hidróxido de sodio con ácido sulfámico.
Fuente: Hoja de datos originales y datos calculados.
corrida V(mL) gastado NaOH [M] NaOH exp V(ml) teórico[M] NaOH teórico
1 6,5 0,063384615 4,12 0,12 5,8 0,071034483 4,12 0,13 5,5 0,170909091 9,4 0,14 5,6 0,167857143 9,4 0,1
Media 5,85 0,118296333 6,76 0,1DESVEST 0,450924975 0,059085687 3,048409421 0VAR 0,203333333 0,003491118 9,2928 0
Tabla No. 3 Porcentaje de error patrón primario ftalato ácido de potasio.
Fuente: Datos calculados.
Tabla No. 4 Porcentaje de error patrón primario ácido sulfámico.
Fuente: Datos calculados.
Tabla No.5: Manejo estadístico de datos (KHP)
Fuente: Datos calculados.
Tabla No.6: Manejo estadístico de datos (ácido sulfámico)
% Error V(mL) gastado % Error [NaOH]
44,32989691 29,0406891
% Error V(mL) gastado % Error [NaOH]
13,46153846 18,29633298
CV13,58979021
Mediana 0,071436538Sesgo -0,148465188t (grado de libertad) conf.95 % 3.18µ 0.070959311±0.061330885
CV 3,984775269Mediana 0,119445813Sesgo 2,002114862
t (grado de libertad) 3.18µ 0,11829633±1,59
Fuente: Datos calculados
6. INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS
Al comparar los datos obtenidos en las corridas y obteniendo un promedio de
los mismos, también conocido como media estos valores se encuentran en las tablas
No. 1 y 2 según el patrón primario; utilizando patrón primario KHP el valor de mililitros
gastados en la bureta de NaOH fueron 1.4mL, teóricamente los mililitros necesarios
para la estandarización eran 0.97mL; se obtuvo un porcentaje de error de dichos
valores igual a 44.33% tabulados en la tabla No.3 y en la tabla No. 4 se encuentra el
porcentaje de error utilizando como patrón primario el ácido sulfámico.
El mismo cálculo se realizó con los valores de las concentraciones obtenidas
supuestamente reales de NaOH para cada volumen gastado, los valores
experimentales se compararon con los teóricos cuyos resultados se encuentran en
las tablas mencionadas anteriormente. El valor teórico de la concentración de NaOH
fue de 0.1 M.
En las tablas No. 5 y 6 se encuentran los datos estadísticos manejados según
el patrón primario que se utilizó y con estos se pudieron comparar ambos llegando a
la conclusión de que el ftalato ácido de potasio posee una mayor exactitud cuyo
sesgo fue de -0.14 dando origen a una curva de asimetría negativa y con límites de
confiabilidad según un 95% con t=3.18 según grados de libertad encontrando así el
valor medio de dicha curva simbolizado como µ con un valor de 0.070959311 ±
0.061330885 (Tabla No.5) y la precisión es menor al utilizarse en la estandarización.
El ácido sulfámico es lo contrario ya que este posee una mayor precisión en la
obtención de la concentración desconocida del hidróxido de sodio. El sesgo
encontrado fue de 2.002 con el mismo porcentaje de confiabilidad y t mismo valor y µ
con un valor de 0,11829633±1,59 (tabla No. 6) dando origen a una curva de asimetría
positiva.
El valor central de las corridas para KHP fue de 0,071436538 y para el ácido
ftálico 0,119445813; las desviaciones estándar fueron 0,009643221 y 0,059085687
ambas son de magnitud pequeña por lo tanto la variabilidad de la distribución es
menor; es más homogénea la media con la menor dispersión en este caso las
corridas con KHP. Por lo tanto el patrón más efectivo fue el ftalato para el análisis de
la concentración del hidróxido de sodio.
7. CONCLUSIONES
1. Para encontrar la concentración de un analito (base) a partir de un patrón
primario puede utilizarse ftalato ácido de potasio para obtener datos con
mayor exactitud; y si se quieren datos con mayor precisión el ácido
sulfámico es la mejor opción.
2. La concentración de hidróxido de sodio a partir del KHP promedio fue de
0.070959311M.
3. La concentración de hidróxido de sodio a partir del ácido sulfámico
promedio fue de 0.0018296333M.
4. La efectividad de cada patrón primario depende del medio analizado y los
resultados deseados.
5. Con la utilización correspondiente de los métodos estadísticos pueden
analizarse de una mejor manera los datos obtenidos experimentalmente en
el laboratorio.
8.BIBLIOGRAFÍA
1. J.C MILLER, J.N MILLER; ESTADISTICA PARA QUIMICA ANALITICA 2aed.
Capitulo 1 ,2 y 3. ADDISON-WESLEY IBEROAMERICANA
2. Medidas de Tendencia Central II fecha de visita (19/02/2015) [en línea]
http://www.cca.org.mx/cca/cursos/estadistica/html/m10/
comoparacion_medidas.htm
3. Medidas de distribución fecha de visita (19/02/2015) [en línea]
http://www.spssfree.com/spss/analisis3.html
4. Manual de estadística descriptiva Facultad de ingeniería USAC 2011
5. Exactitud, precisión y error fecha de visita (19/02/2015) [en línea]
http://www.um.es/geograf/sigmur/temariohtml/node26_mn.html
9.APÉNDICE
9.1Muestra De Cálculo
Molaridad
La molaridad (M), o concentración molar, es la cantidad de sustancia (n) de soluto por cada litro de disolución.
(Ecuación No.1)
Nota: se utilizo para conseguir las concentraciones de los reactivos.
Porcentaje de error
Error = (Ecuación No.2)
Donde:
T(lab) = dato teórico
T(corr) = dato practico
Nota: se utilizo para el análisis de error.
9.2Análisis de error
%E= (81.4-0.97)/0.97)*100= 44.33%
Nota: se utilizó para el valor del análisis de error de volumen gastado de la tabla No.3 con los datos obtenidos en la tabla No.1 utilizando los valores de la media de cada columna.
9.3Datos calculados
Concentración de NaOH
C1V1=C2V2
C2= (9.79E-3)(10ml)/1.65ml = 0.059 M
C1: Concentración inicial
V1: Volumen inicial
C2: Concentración desconocida
V2: Volumen gastado en la bureta.
Nota: Esta ecuación se utilizó para encontrar la concentración real de NaOH para cada corrida de las tablas No. 1 y 2.
Cálculo de la curva de asimetría
µ= X ± t*S*(4)^1/2
µ= 0.070959311 ± (3.18)*(0.009643221)*(4)^1/2
µ= 0.070959311 ± 0.061330885
Donde :
X= Media
t= valor grado de libertad según grado de confiabilidad (4)^1/2 (según tabla 2.2 pag 23 libro de texto Miller).
S= desviación estándar
Nota: Este valor calculado corresponde a las gráficas de desviación negativa.
Reacción: HC8H4O4 + OH --> C8H4O4 + H2O
Tabla No.7: Propiedades de la solución KHP (grupo 1,2)
Fuente: elaboración propia
Tabla No.8: Propiedades de la solución ácido sulfámico(grupo 3,4)
Molaridad alicuota mL2,06E-02 200,047 20
Fuente: elaboración propia
Hoja de datos originales grupo No. 1
Molaridad alicuota mL9,79E-03 10