ANÀLISIS INSTRUMENTAL

PRÀCTICA N°2

VALIDACIÒN DE UNA TÈCNICA

EQUIPO N°4

NANCY NAVARROANA SILVIA VILLATORO

ELIZABETH REYES

MAESTRA: ABIGAEL LOZANO

FECHA DE ENTREGA: 05/10/12

2. VALIDACIÓN DE UNA TÉCNICA

2.1 OBJETIVOS

Determinar la cantidad de permanganato de sodio presente en una muestra y hacer un análisis volumétrico (titulación), para determinar dicha concentración. Comparar un método tradicional vs método instrumental.

2.2 INTRODUCCIÓN

Las reacciones en que se transfieren electrones de un átomo, ion o molécula a otro se llaman de oxidación-reducción o redox. 

Uno de los oxidantes más utilizados y de enorme aplicación en la industria es el permanganato debido a que es un oxidante muy fuerte y auto- indicador. En la mayor parte de sus aplicaciones, se utiliza en disolución ácida dando Mn (II) como producto de su reducción. No obstante, en algunas aplicaciones se utiliza en medio casi neutro o incluso alcalino, dando MnO2 como producto de reducción.

La volumetría redox se basa en medir el volumen necesario de una sustancia oxidante o reductora para poder visualizar el punto final de una reacción de óxido reducción

Oxalato de sodio: Na2C2O4

El oxalato de sodio es muy utilizado para estandarizar soluciones de permanganato. En medio ácido, el ion oxalato se transforma en el ácido no disociado.

Así, su reacción con el ion permanganato es:2MnO4 + 5H2C2O4 + 6H+   →   2Mn2

+ + 10CO2 (g) + 8H2O

La reacción entre el ion permanganato y el ácido oxálico es complicada y se lleva a cabo lentamente aun a temperaturas elevadas, a menos que el manganeso (II) esta presente como catalizador. Así, cuando se añaden los primeros mililitros de solución patrón de permanganato a las solución caliente de ácido oxálico, se necesitan algunos segundos para que desaparezca el color del ion permanganato. Sin embargo, a medida que aumenta la concentración de manganeo (II) la reacción ocurre cada vez más rápido gracias a la autocatálisis. Se ha observado que las soluciones de oxalato de sodio se titulan a 60º o 90ºC, el consumo de permanganato de potasio es de 0.1 a 0.4% menor que el teórico. Probablemente se debe a la oxidación por el aire de una porción de ácido oxálico. Este pequeño error puede evitarse agregando de 90 a 95% del permanganato necesario para una solución fría de oxalato. Cuando el permanganato se haya consumido totalmente

(lo cual se sabe por la desaparición del color), la solución se calienta a unos 60ºC y se titula hasta que el color rosado persista por unos 30 segundos.

La desventaja de este procedimiento es que se necesita conocer la concentración aproximada de la solución de permanganato para poder añadir un volumen inicial adecuado de reactivo. Para muchos fines, la titulación directa de la solución caliente de ácido oxálico dará resultados adecuados (generalmente 0.2 a 0.3% altos). Si fuera necesaria una mayor exactitud, se puede hacer la titulación directa de la solución caliente con una porción del patrón primario seguida por dos o tres titulaciones en las que la solución se calienta hasta el final. [1]

2.3 MATERIALES Y REACTIVOS

Oxalato de sodio

Agua destilada 30mL

Permanganato de potasio

Ácido sulfúrico 20mL

Propipeta

Bureta

Vaso de precipitados

Soporte universal

Pinzas universales

Parrilla eléctrica, Felisa, FE300

Termómetro

2 matraces

Vidrio de reloj

Balanza analítica OHAUS, PA21

2.4 MÉTODO

1. Al inicio de la practica se pesaron en la balanza analítica dos muestras de de 0.1100

y 0.1115gr de Na2C2O4, las cuales se mezclaron en cada matraz con 20mL de H2SO4

y 30mL de H2O.

2. Las soluciones se calentaron en la parrilla eléctrica, hasta que tuvieran una

temperatura de entre 60 y 70 grados centígrados. (figura 2.1).

Figura 2.1 calentar las muestras.

3. Una vez con esa temperatura (60-70 grados centígrados) las soluciones se

empezaron a titular con KMnO4, cuidando que tuviera esa temperatura, dejando caer

gota a gota del KMnO4 (el KMnO4 es un autoindicador), poco a poco la solución

empezara a cambiar de color, cerramos la bureta hasta que la solución tomara un

color rosa pálido durante min 30s con la temperatura que estuvimos cuidando.

4. Medimos el volumen del KMnO4 utilizado en la titulación en cada muestra.

5. Hicimos los cálculos necesarios con el volumen desplazado de KMnO4.

NOTA: en una de las muestras el vire quedo mas rosa que la otra, tal vez por error

humano de no cerrar a tiempo la bureta con KMnO4. (Figura 2.2).

Figura 2.2 Color de las muestras.

6. Ver figura 2.3 del diagrama de flujo.

Pesar dos muestras de entre 0.100gr a 0.150gr de Na2C2O4

Medir 20mL de H2SO4

HCl en cada muestraMezclar HCl con Na2C2O4

Prender la parrilla

Medir 30mL de H2O

Figura 2.3 Diagrama de Flujo.

Calentar las muestras(Entre 60 70C) Titulación con KMnO4 2M

Que la temperatura oscile entre 60 y 70 grados

KMnO4 2M

Mezclar perfectamente Dejar caer el KMnO4 gota a gota

Cerrar la bureta cuando la mezcla quede un color rosa

Medir los volúmenes de KMnO4 desplazado

2.5 RESULTADOS

Para realizar los cálculos de esta practica, se tiene que conocer la normalidad, aplicando las siguientes formulas serán unos de los pasos para llegar a conocer la concentración

Como conocemos todos los datos solo queda que sustituir

El peso molecular en este caso es el del ácido oxálico

Aquí se utilizo el primer peso que obtuvo

Ya con este dato aplicaremos la siguiente formula

Esta seria la normalidad 1, con el peso 1

A continuación se presentara el peso 2, para sacar la normalidad 2, y posteriormente hacer un promedio de las dos normalidades.

El Peq. seria el mismo = 67 gr/grmol

Promedio de las normalidades N=0.02765 de de KMnO4.

PM KMnO4 = 158 gr/grmol.

Carga total positiva= +5

Esto representa al 100% de KMnO4.

Por regla de tres sacaremos el peso del Mn

Y por ultimo el resultado anterior se multiplica por el volumen gastado

R= 101.65ppm

2.6 CONCLUSIÓN

Cuando titulamos en la primera muestra nos quedo una burbuja en la bureta; por

eso al momento de tomar la medición tomamos .1 mL más de la medida; para

eliminar el error. Con la muestra dos el color rosado se veía muy cargado pero

como lo valores no estaban muy alejados decidimos tomarla como buena. Y en

base a los resultados obtenidos en esta practica que fue 5.554648 y en la

práctica anterior la concentración nos dio 5.4085 los valores son muy parecidos y

llegamos a la conclusión de que cada método tiene sus ventajas y desventajas, la

cuestión es realizar el método adecuadamente y tratando de eliminar errores o no

cometerlos y las dos practicas nos llevaron a un resultado muy parecido las dos

practicas son validas para este análisis e igual de sencillas.

2.7 REFERENCIAS

Luis Hernández, 2011.Permanganometria. es.scrib.com/.18/09/2011, 1 octubre 2012, 22:14 horas. [1]