practica N° 01 CURVA DE SOLUBILIDAD Y CRISTALIZACIÓN FRACCIONAD

ING. QUIMCA Y METALRGIA

UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTBAL DE HUAMANGA

FACULTAD DE INGENIERA QUMICA Y METALURGIA

Departamento Acadmico de Ingeniera Qumica

ESCUELA DE FORMACIN PROFESIONAL DE INGENIERA QUMICA

Asignatura Qu 343

(sicoquimico II)

practica N

01

(CURVA DE SOLUBILIDAD Y CRISTALIZACIN FRACCIONADA)

PROFESOR DE TEORA : Ing. QUISPE MISAICO, Hernn

PROFESOR DE PRACTICA : Ing. QUISPE MISAICO, Hernn

ALUMNO : SULCA SUCA, Juan Antonio

DA DE PRCTICAS: mircoles HORA: 7am -10am

FECHA DE EJECUCIN: 15/04/15 FECHA DE ENTREGA:22/04/15

AYACUCHO PER

2015

U N S C H 1 siscoquimica II

ING. QUIMCA Y METALRGIA 3 REVISIN BIBLIOGRFICA

SOLUBILIDAD CURVA DE SOLUBILIDAD Y CRISTALIZACIN

FRACCIONADA

1. OBJETIVOS.

Establecer de forma experimental, la dependencia de la solubilidad con la temperatura.

Utilizar la variacin de esta dependencia, para obtener sustancias puras por cristalizacin

fraccionada.

2. OBJETIVOS ESPECFICOS

1. Denir solucin y solubilidad.

2. Distinguir los tipos de soluciones segn el estado fsico y de acuerdo a la cantidad

relativa de sus componentes.

3. Determinar el efecto de la temperatura en la solubilidad del nitrato de potasio (KNO3)

y cloruro de sodio (NaCl).

4. Construir una curva de solubilidad para cada compuesto (KNO3 y NaCl).

5. Utilizar la tcnica de cristalizacin fraccionada, para puricar una muestra de (KNO3contaminada con NaCl.

6. Calcular el porcentaje de sustancia pura que se obtiene por cristalizacin fraccionada.

7. Secado de slidos.

8. Clculo de la ecacia (rendimiento) del proceso.

3. REVISIN BIBLIOGRFICA

Una solucin es una mezcla homognea de composicin variable pero limitada por la so-

lubilidad. Se dice que es una mezcla porque tiene ms de un componente (soluto y solvente)

que no reaccionan entre s. La homogeneidad se debe a la uniformidad en el sistema, es decir

que presenta una sola fase, por ejemplo: un volumen de aire representa un sistema de una

sola fase que contiene ms de un componente ( H2, N2, O2, Ar,Xe, etc).La cristalizacin (o recristalizacin) es la tcnica ms simple y efectiva para la puricacin

de slidos y, como ya hemos visto, se basa en el hecho de que la solubilidad de los compuestos

vara con el disolvente y la temperatura



3.1. Solubilidad y factores que afectan la solubilidad

El trmino solubilidad, se dene como la mxima cantidad de un soluto que se puede

disolver en una cantidad determinada de disolvente, a una temperatura especca, se expresa

ordinariamente como los gramos de soluto contenidos en 100 gramos de disolvente.

No todas las sustancias son solubles en las dems sustancias. Algunos solutos son ms dif-

ciles de disolver que otros, esto depender de algunos factores como:

3.1.1. Las propiedades del soluto y del disolvente.

Cuando una sustancia se disuelve en otra, las partculas del soluto se dispersan en el di-

solvente. Con frecuencia hemos escuchado la frase lo semejante disuelve a lo semejante,

lo que es de gran ayuda para predecir la solubilidad de una sustancia en un determinado

disolvente. Esta expresin signica que es probable que dos sustancias cuyas fuerzas intermo-

leculares son del mismo tipo y magnitud sean solubles entre s. Por lo tanto, los compuestos

inicos (polares) casi siempre son solubles en disolventes polares (sal en agua), y los com-

puestos covalentes (no polares o dbilmente polares) se disuelven en disolventes no polares

(tetracloruro de carbono en benceno).

3.1.2. La temperatura

Segn la denicin de solubilidad se puede inferir que la temperatura afecta la solubilidad

de la mayora de las sustancias, este efecto debe determinarse en forma experimental. Por

lo general, la solubilidad de los slidos aumenta con el incremento de la temperatura. Sin

embargo, hay algunas excepciones, como lo indica el siguiente cuadro:

TABLA N

1 dependencia del la solucin con la temperatura

Compuesto Gramos de soluto en 100 gr de agua

Nombre Frmula a0C a 50C a 100CHidrxido de potasio KOH 97,00 144.00 178.00

Nitrato de potasio KNO3 13.30 85.50 246.00Clorato de potasio KClO3 3,30 19.30 57.90Cloruro de sodio NaCl 35.63 36.67 39.12

Cromato de clacio CaCrO4 4.50 1.12 0.42hidrxido de calcio Ca(HO)2 0.14 30.10 0.06sulfato de zinc ZnSO4 41.9 76.80 80.80

3.1.3. La presin

Las soluciones formadas slo por lquidos y slidos no se ven afectadas en forma aprecia-

ble por la presin. Sin embargo, las soluciones de gases en lquidos o gas en gas tienen una

inuencia directa de la presin.



3.2. Curvas de solubilidad

La dependencia de la solubilidad con la temperatura puede expresarse grcamente me-

diante curvas de solubilidad (Figura 15), donde en el eje de las bsidas se marca la tempe-

ratura y en el eje de las ordenadas, la solubilidad. Es el mejor procedimiento para observar

inmediatamente no slo el valor de solubilidad sino su variacin con la temperatura

El coeciente de solubilidad es un coeciente que se asocia a cada elemento o compuesto

en relacin con otro y que nos muestra un valor que esta en unos varemos entre los que

podemos observar la solubilidad.

El coeciente de solubilidad depende de la temperatura, de la naturaleza del soluto, de la

naturaleza del disolvente y de la presin. Para el caso de un slido disuelto, la inuencia de

la presin en muy pequea. Al elevar la temperatura, el coeciente de solubilidad aumenta si

el fenmeno de disolucin a temperatura constante es endotrmico (es el caso ms frecuen-

ta), y disminuye en caso contrario. Los resultados se traducen en las llamadas curvas de

solubilidad, que son representaciones grcas de la solubilidad de un soluto en funcin de

la temperatura.

3.2.1. Temperatura

C

Fig. 15 Curva de solubilidad del nitrato de plomo en agua. En el grco superior

el punto B indica que a 60

C una solucin saturada de nitrato de plomo contiene 95 gramos

de soluto en 100 gramos de agua. La lnea ABN indica que al aumentar la temperatura se

produce una solucin no saturada (punto N) y que, en cambio, por cuidadoso enfriamiento,

para evitar que se deposite parte del soluto, la solucin originalmente saturada se convertir

en sobresaturada (punto A). El punto N indica que la solucin est a 80

C, a esa tempe-

ratura podra contener 114 gramos de soluto en cada 100 gramos de agua, y slo contiene

95 gramos , por lo tanto se trata de una solucin no saturada. El punto A muestra que

la solucin, a 40

C, contiene 95 gramos, segn el grco, a esa temperatura slo debera

tener 75 gramos, de lo que se deduce que se trata de una solucin sobre-saturadPor medio

de la curva de solubilidad se puede determinar grcamente la solubilidad de las sustancias

a diferentes temperaturas, realizar clculos necesarios para llevar a cabo una cristalizacin

fraccionada, empleada para la puricacin de las sustancias slidas.


ING. QUIMCA Y METALRGIA 4 PARTE EXPERIMENTAL

3.3. Cristalizacin fraccionada.

La cristalizacin fraccionada es la separacin de una mezcla de sustancias en sus compo-

nentes puros con base a sus diferentes solubilidades.

Como ya se haba mencionado la mayor parte de las sustancias slidas, especialmente las

sales, aumentan su solubilidad con la temperatura. Este aumento puede ser:

Rpido; Pb(NO3)2, KNO3, K2, Cr2O7

Lento, KCl.

Muy pequeo, NaCl.

Sin embargo, existen compuestos, para los cuales su solubilidad disminuye con la tempera-

tura. Esto ocurre con algunos compuestos como el hidrxido de calcio, el cromato de calcio,

el acetato de calcio, el carbonato de litio , el acetato de estroncio y el sulfato de cerio. Estas

marcadas diferencias de la solubilidad con respecto a la temperatura pueden utilizarse para

llevar a cabo la cristalizacin fraccionada.

La cristalizacin de las sustancias cuya solubilidad disminuye en funcin de la tempera-

tura puede lograrse bajando la temperatura de la solucin saturada (recristalizacin). Si la

temperatura disminuye lentamente, las sustancia cristaliza en forma de cristales grandes, si

el enfriamiento es rpido, se forman cristales pequeos. Los cristales pequeos son ms puros,

mientras que el crecimiento de cristales grandes va acompaado de captura de cantidades

pequeas de la solucin madre que contiene impurezas provenientes de otras sustancias. Para

las sustancias cuya solubilidad aumenta con el descenso de la temperatura, la recristalizacin

se lleva a cabo en orden inverso: la solucin se satura con la sustancia dada a una tempera-

tura lo ms baja posible y despus se calienta hasta ebullicin.

A veces hay que ltrar la solucin saturada a 100

C para eliminar diferentes impurezas

(polvo, lodo, etc). La sustancia recristalizada se separa de la solucin madre por ltracin al

vaco (succin). Esto es necesario porque en la ltracin ordinaria queda una gran parte de

la solucin madre sobre la supercie de los cristales (lo que contamina el producto) y hace

falta secar por mucho tiempo los cristales.

4. PARTE EXPERIMENTAL

Solubilidad del KNO3

Pesar en un vaso de 10 mL 1,0000 g deKNO3 y por separado en papel, 4 porciones de1g exactamente pesados.

Agregar al vaso con KNO3 4 mL de agua, agitar hasta disolver y tomar la temperaturaa la que se disuelve.



Cuando toda la sustancia este disuelta, aadir una nueva porcin (1g) y colocar en la

plancha de calentamiento, agitar hasta que se disuelva y tomar la temperatura.

Repetir el procedimiento hasta agregar las cuatro porciones de KNO3.

Solubilidad del NaCl.

Pesar en un vaso de 50 mL 6,0000 g de NaCl y por separado pesar en papel, 2 porciones

de 0,5000 g y 2 porciones de 0,1000 g (exactamente pesados).

Agregar al vaso con NaCl 20 mL de agua, agitar hasta disolver y tomar la temperatura

a la que se disuelve.

Cuando toda la sustancia este disuelta, aadir una nueva porcin (0,500 g) y colocar

en la plancha de calentamiento, agitar hasta que se disuelva y tomar la temperatura.

Repetir el procedimiento hasta agregar las cuatro porciones de NaCl (0,5000; 0,5000;

0,1000 y 0,1000).

Construya en una misma grca, las curvas para las dos sales.

Puricacin deKNO3contaminado con NaCl.(Figura 16)

Pesar en un vaso de 10 mL , 5 g de muestra contaminada.

Agregar 6 mL de agua en el vaso con la muestra.

calentar a 80

C hasta completa dilucin .

enfriar con bao de hielo.

pesar un papel de ltro.

secar los cristales en estufa a 100

C.

pesar los cristales y calcular el porcentaje de KNO3 en la muestra



Figura 1: Dibujo esquemtico para la puricacin de KNO3 contaminado con NaCl

5. MATERIALES Y REACTIVOS

5.1. MATERIALES

vaso de precipitado balanza de cuatro dgitos termmetro rejilla cocina de cermica bureta 50mL papel de ltro esptula

5.2. REACTIVOS

nitrato de potasio (KNO3) cloruro de sodio (NaCl)

agua (H20)


ING. QUIMCA Y METALRGIA 7 RESULTADOS

6. DATOS EXPERIMENTALES

TABLA N

2 . Solubilidad y Temperatura de disolucin del KNO3 yNaClcompuesto contidad pesada (g) solubilidad g de soluto/100 de solvente temperatura de sisolucion

2 25 18

4 50 25

KNO3 6 75 478 100 60

10 125 89

6.0067 30.0335 22

NaCl 6.51087 32.554 507.0129 35.0645 67

7.1149 35.5745 80

Grca. De solubilidades

volumen de agua para la solubilidad del KNO3 = 8mL

volumen de agua para la solubilidad del NaCl = 20mL

masa de la muestra contaminada = 5.0056g

masa de papel de ltro = 1.735g

masa de vidrio de reloj = 29.1515g

masa de papel de ltro + cristales secos = 2.6252g

7. RESULTADOS

a) CLCULOS PARA KNO3

Solubilidad =

gdesoluto

100gdesolvente

Figura 2:


ING. QUIMCA Y METALRGIA 7 RESULTADOS

s =2g

8g 100 = s = 25

s =4g

8g 100 = s = 50

s =6g

8g 100 = s = 75

s =8g

8g 100 = s = 100

s =10g

8g 100 = s = 125

b)CLCULOS PARA NaCl

Solubilidad =

gdesoluto

100gdesolvente

Figura 3:

s =6,0067g

20g 100 = s = 30,0335

s =6,51087g

20g 100 = s = 32,554

s =7,0129g

20g 100 = s = 35,0645

s =7,1149g

20g 100 = s = 35,5745

c)

masa de los cristales mpapel+crist mpapel = 2,6252g 1,735g = 0,8902g

porcentaje de KNO3 en la muestra

m = (masadeKNO3

masadeKNO3 +NaCl)x100


ING. QUIMCA Y METALRGIA 8 CUESTIONARIO

m =2,6252

5,0056gx100

m = 52/

8. CUESTIONARIO

8.1. Por qu el sulfato de calcio se incluye en el grupo de las sus-

tancias con solubilidad anmala?

El sulfato de calcio tiene la propiedad anormal de una curva de solubilidad inversa, es

decir, disminuye la solubilidad al aumentar la temperatura. Aunque la forma anhidra del

sulfato (CaSO4) sea la forma de menor solubilidad para consideraciones de equilibrio, es

lenta formndose, a menos que estn presentes grmenes de cristales, y en muchos procesos

de evaporacin hay realmente yeso o el hemihidratado los cuales precipitan primero cuando

la concentracin de sales aumenta por evaporacin.

8.2. Tres frascos contienen soluciones saturada, sobresaturada y no

saturada de la misma sustancia cmo determinar qu solucin

hay en cada frasco?

Se determina a travs de la observacin:

No saturada: el soluto est totalmente disuelto en el solvente. Saturada: el soluto llega

a un punto mximo de solubilidad. Sobresaturada: cuando el soluto ya no puede disolverse

ms, entonces ocurre el proceso inverso (cristalizacin) por lo que el soluto se precipita.

8.3. A partir de los siguientes datos trazar la curva de solubilidad

del Pb(NO3)2 y determinar su solubilidad a 37C

temperatura

C 10 20 30 50 60 70

solubilidad de, g/100g de agua 44.5 52.2 60.8 78.6 88.0 97.6

La ecuacin: Y = 0,8882X + 34,755Donde: Y : solubilidad


ING. QUIMCA Y METALRGIA 10 BILBIOGRAFA

X : Temperaturay reemplazar a x= 37

C

Y = 0,8882x37 + 34,755y = 6706184

8.4. 4. La solubilidad de una sal es igual a 64,7 y 13,8 g/ 100g de

agua a 80

C y 17

C, respectivamente.

Qu cantidad de sal slida y agua hace falta tomar para obtener 1Kg de la sal

recristalizada? La solucin se calienta a 80

C y se enfra hasta 17

C.

SOLUCIN

La cantidad de sal que se cristaliza.

para obtener 1Kg de sal: se aplica regla de tres simple.

64,7g 50,9gx 1000g

x =1000g 64,7g

50,9gx = 1271,12gsal

9. conclusiones

se Estableci de forma experimental, la dependencia de la solubilidad con la temperatura

a hasta saturacin de los sales . Utilizar la variacin de esta dependencia se realizo calculos

razonables y grca , se obtuvo sustancias puras por cristalizacin fraccionada.

10. BILBIOGRAFA

CHANG, R y COLLEGE, W. Qumica. Sptima edicin. McGraw-Hill, Mxico, 2002.

DAUB, W y SEESE, W. Qumica. Sptima edicin. Prentice Hall, Mxico, 1996. O,

C y CCERES, L. Qumica. Primera edicin. Editorial Educativa, Bogot- Colombia,

1994.


OBJETIVOS.OBJETIVOS ESPECFICOSREVISIN BIBLIOGRFICASolubilidad y factores que afectan la solubilidadLas propiedades del soluto y del disolvente.La temperatura La presin

Curvas de solubilidadTemperatura C

Cristalizacin fraccionada.

PARTE EXPERIMENTALDATOS EXPERIMENTALES RESULTADOS CUESTIONARIOPor qu el sulfato de calcio se incluye en el grupo de las sustancias con solubilidad anmala?Tres frascos contienen soluciones saturada, sobresaturada y no saturada de la misma sustancia cmo determinar qu solucin hay en cada frasco?A partir de los siguientes datos trazar la curva de solubilidad del Pb(NO3)2 y determinar su solubilidad a 37C4. La solubilidad de una sal es igual a 64,7 y 13,8 g/ 100g de agua a 80C y 17C, respectivamente.

conclusiones BILBIOGRAFA

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