Practica 2 Recristalizacioneditadote
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8/12/2019 Practica 2 Recristalizacioneditadote
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Recristalización
Se sintetizó acetanilida a partir de anilina, anhídrido acético, usando ácido acético glacial como catalizador para su
posterior purificación mediante el método de recristalización, también se llevó a cabo la elección de un disolvente que
fue capaz de solubilizar al sustrato en caliente y que se cristalizó en frio.
INTRODUCCIÓN
La recristalización es una de las técnicas más utilizadas
para la purificación de sustancias sólidas, se basa en el
hecho de que generalmente la solubilidad se hace
mayor cuando la temperatura aumenta, esta cualidad
se aprovecha ya que al preparar una solución saturada
en un solvente caliente y luego enfriarlo, precipita en
forma de cristales ordenados.1
DISCUCIÓN Y RESULTADOS
Se obtuvo el sólido a purificar, en este caso acetanilida;
la cual fue sintetizada a reflujo empleando anhídrido
acético, anilina y ácido acético glacial como catalizador
(tabla 1), obteniendo en principio un líquido aceitoso
ligeramente amarillo, al enfriarse se produjo un
precipitado opaco blanco que evidencia que la
acetanilida se había formado. (Figura 1) .
Tabla 1. Propiedades de reactivos para síntesis de acetanilida.
Posterior a la obtención del sólido a purificar se llevaron
a cabo las pruebas de solubilidad con diferentes
disolventes (agua, éter etílico, acetato de etilo, etanol y
acetona) tomando en cuenta que un buen disolvente
para recristalización debe tener las siguientes
características2:
Tener un bajo punto de ebullición.
Debe disolver completamente a la sustancia a
purificar cuando está caliente. El sólido a recristalizar debe ser prácticamente
insoluble cuando el solvente esté frío.
No debe ocurrir interacción química entre e
solvente y el sólido a recristalizar.
Se eligió al agua como el mejor disolvente, ya que
cumplió con todas las características antes
mencionadas.
Para iniciar la purificación del compuesto sintetizado, se
elaboró una mezcla saturada de acetanilida en agua
que se calentó para disolverla completamente y un
vez que el soluto estuvo completamente disuelto, se
realizó la filtración en caliente, en donde las impurezas
insolubles en caliente fueron recogidas en el papel filtro
utilizado para la filtración por gravedad. El enfriamiento
de la solución dio como resultado que la acetanilida
adoptara nuevamente su estructura sólida, al volver a
filtrar se separaron los cristales de las impurezas
Figura 1. Mecanismo de reacción de la síntesis de acetanilida
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8/12/2019 Practica 2 Recristalizacioneditadote
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insolubles en frio (Imagen 1).
Finalmente se filtran los
cristales de acetanilida al
vacío (Imagen 2); para
posteriormente dejar
secar al aire.
La cantidad que se obtuvo
de acetanilida fue 2.35 g,
lo que representa un
rendimiento del 61.31%.
Además se midió el punto
de fusión; con un
aparato de Fisher Johns;
en donde la medición
fue entre 112 y 114 °C (Imagen 3).
CONCLUSIONES
Se sintetizó acetanilida a partir de anhídrido acético
anilina y ácido acético glacial como catalizador
posteriormente se aplicó la técnica de recristalización
para su purificación obteniendo 2.35 g de cristales con
un color blanco nacarado, lo que representa un 61.31%
de rendimiento.
BIBLIOGRAFÍA
1. Cristalización en disolución. Conceptos básicos, Grases F., Costa A., Söhnel O., Reverté, España, 2000, pág. 89.
2. Curso práctico de química orgánica. Enfocado a biología y alimentos, Ocampo R., Ríos L., Universidad de Caldas,
2008, págs. 27-28.
Imagen 1. Proceso de recristalizacion.
Imagen 2. Filtrado al vacío
Imagen 3. Aparato de Fisher Johns