Universidad nacional autónoma de Mexico

Facultad de Química

Laboratorio de química orgánica I

Reporte practica 2 “Cristalización simple”

Alumno: Garrido Navidad Brian Apolo

Grupo: 20

Resumen

La cristalización simple es un caso sencillo y fácil de realizar. Se presenta cuando se tiene una disolución en la cual la única sustancia presente en cantidades apreciables es el producto deseado. Cuando esto ocurre, casi siempre es posible obtener un buen rendimiento y una buena pureza. Esta situación, sin embargo, no se da con frecuencia, excepto en los procesos de purificación que a menudo es necesario realizar. Un criterio para determinar la eficiencia de un proceso de cristalización es que se separe una masa cercana a la mitad de la masa de la sustancia que se encuentra disuelta en forma de cristales.

El proceso de cristalización es un proceso dinámico, de manera que las moléculas que están en la disolución están en equilibrio con las que forman parte de la red cristalina. El elevado grado de ordenación de una red cristalina excluye la participación de impurezas en la misma. Para ello, es conveniente que el proceso de enfriamiento se produzca lentamente de forma que los cristales se formen poco a poco y el lento crecimiento de la red cristalina excluya las impurezas. Si el enfriamiento de la disolución es muy rápido las impurezas pueden quedar atrapadas en la red cristalina.

Es mejor utilizar un disolvente con un punto de ebullición que sobrepase los 60°C, pero que a su vez sea por lo menos 10°C más bajo que el punto de fusión del sólido que se desea cristalizar. En muchos casos se necesita usar una mezcla de disolventes y conviene probar diferentes mezclas para encontrar aquella que proporciona la cristalización más efectiva.Los disolventes más usados, en orden de polaridad creciente son el éter de petróleo, cloroformo, acetona, acetato de etilo, etanol y agua.

Introducción

La cristalización es una técnica de purificación de un compuesto solido, que contiene impurezas que no permiten un orden en su red cristalina, por ello la necesidad de purificar. La secuencia de eventos que se utiliza dependerá mucho de que tan impuro se encuentre el compuesto y que tan soluble sea en diversos disolventes. En cualquier caso, se deben de recordar algunas etapas:

1. Identificar el disolvente ideal (que solo disuelva al solido en caliente)2. El mismo disolvente no lo debe disolver en frio

Este es el principal problema y por lo tanto requiere de un poco de experimentación. Por ello la necesidad de realizar pruebas de solubilidad para elegir un disolvente ideal. La cristalización simple es un caso sencillo y fácil de realizar, se usa cuando se tiene un compuesto en mayor proporción y solo con una pequeña cantidad de impurezas, estas impurezas pueden ser solubles o insolubles en el disolvente seleccionado. Si la muestra está muy sucia, esto podría hacer más complicado el proceso, pero no imposible de purificar. Por ello la necesidad de realizar otro tipo de técnica para su purificación.

Resultados

Sustancia problema: Acido bencílico

Pruebas de solubilidad:

Disolventes Hexano Acetato de etilo Acetona Etanol Metanol

Agua

Soluble en frio NO SI SI SI SI NOSoluble en caliente NO - - - - SIFormación de cristales - - - - - SI

Masa inicial de acido: 1.16 g Masa recristalizada: 0.78 g

Rendimiento: 67%

Análisis de resultados:

Partiendo de las pruebas de solubilidad efectuadas, dado que el disolvente ideal fue el agua (no lo disolvió en frio pero si en caliente) se puede pensar que la partícula problema es polar y efectivamente al observar la estructura de la molécula se puede notar una cierta polaridad debido a que es un acido carboxílico.

Para la cristalización, el rendimiento nos puede expresar que tan contaminada estaba la muestra o que tan mal se trabajo, ya que para recristalizar se necesita calentar puede que una parte de la sustancia no se disuelva en el disolvente, y al filtrar tener una pérdida de muestra. También puede que la muestra no haya cristalizado del todo en el matraz y al filtrar al vacio una parte quede en el disolvente del kitasato.

Conclusión

Las pruebas de solubilidad son el pilar de una cristalización simpleUna cristalización simple puede no ser una buena técnica para purificar si la muestra problema está en menor cantidad que los contaminantesSi el método se emplea adecuadamente puede tener un buen rendimiento y ser una gran técnica de purificación

Bibliografía

Fiesher Lois F., Organic experiments, seventh edition, D.C. Heath and company, 1992, USA