Carreño Jiménez Brenda Calve 37

DETERMINACIÓN DE PUNTO DE FUSIÓN

OBJETIVOS

Observar los diferentes métodos para determinar el punto de fusión, además de comparar para saber cuál es el más eficaz, aprender las técnicas aplicadas para poder deducir la sustancia problema.

ANTECEDENTES

Las propiedades físicas de una sustancia son aquellas que permiten identificarla, puesto que son intrínsecas a la misma cuando ésta se encuentra pura; entre estás se encuentra el punto de ebullición, la densidad, el índice de refracción y el punto de fusión.

El punto de fusión es la temperatura en que el sólido y el líquido de una sustancia se encuentran en equilibrio, es decir, la temperatura a la cual un sólido comienza a derretirse. Esta propiedad es inherente a cada sustancia y sus valores se determinan bajo condiciones de presión y temperatura establecidas. Se reporta como un intervalo o rango de fundición, que indica la temperatura en que se forma la primera gota del líquido al empezar el cambio de estado y la temperatura en la cual toda la muestra se ha fundido.

Asimismo, el punto de fusión de una sustancia sólida permite conocer el grado de pureza de la sustancia. “Entre más puro es el material, el punto de fusión es más alto, así como, entre más puro sea, más estrecho es el rango de fundición. Agregar impurezas a una sustancia pura, generalmente provoca que el punto de fusión disminuya en proporciona la cantidad de impurezas” (Pavia, Donald L. p.66). Esto sucede porque en un sólido puro la estructura tiene sus moléculas lo más junto posible, de tal manera que las fuerzas de atracción entre las moléculas son lo mayor posible y son las mismas entre moléculas; sin embargo, al agregar una sustancia externa, los espacios entre moléculas de la sustancia pura tienen que separarse para darle lugar a las moléculas que causan la impureza, ocasionando que las separaciones se incrementen y que las fuerzas de atracción disminuyan, por lo que implica una mayor facilidad para romper las interacciones y ocasionar la fundición a una menor temperatura y con un rango más amplio.

Al estudiar el cambio en el punto de fusión en la mezcla de dos sustancias, se tiene que por separado ambas tienen un punto de fusión determinado, pero al ir combinando una con otra, el punto de fusión irá disminuyendo hasta un punto mínimo de temperatura, donde al agregar más de una sustancia, volverá a incrementar. A la mezcla donde el punto de fusión alcanzó su punto mínimo, se denomina eutéctica y a dicha temperatura se le conoce como punto eutéctico.

Como se mencionó anteriormente, el punto de fusión es una propiedad que permite la identificación de las sustancias. Esto se puede hacer por dos métodos diferentes, el primero es medir esta propiedad para cada sustancia por separado y comparar con los datos reportados en la literatura; el segundo es un método conocido como punto de fusión mixto. Este consiste en que se tiene una muestra a estudiar y una muestra pura de un compuesto conocido, ambas generalmente funden a una temperatura igual o muy parecida y pueden resultar ser la misma sustancia; por lo tanto, se mezclan en proporciones iguales y se determina punto de fusión, si el punto de fusión no sufrió una disminución y rango de fundición no se hizo más amplio, significa que ambas sustancias si eran las mismas; pero si por el contrario ocurrió que el punto de fusión decreció y que el rango se amplió, la muestra problema era otra sustancia o contenía impurezas que dieron origen al cambio observado.

Se ha hablado de las características el punto de fusión para las sustancias, pero también es importante mencionar las técnicas y aparatos utilizados para su determinación. La muestra se puede recoger de dos maneras, en un porta-objetos o con la punta de un capilar, dependiendo de las características del equipo a utilizar.

Uno de los métodos usados para esto es mediante un Tubo de Thiele, el cual es un tubo que contiene aceite en el fundo y cuya forma permite que las corrientes de convección en éste, al calentar, mantengan la temperatura uniforme; dentro del tubo se coloca un termómetro que tiene añadido por medio de una banda de hule, el capilar con la muestra que se calentará dentro del aceite hasta la fundición. También hay dispositivos electrónicos, como el Mel-Temp al cual sólo se le integra el capilar con la muestra, donde el investigador controla directamente la temperatura y se hacen las observaciones por medio de una lupa o una mira ocular integrada al equipo.

Otro dispositivo es el conocido como Fisher-Johns, que se basa es una resistencia eléctrica, controlada por un regulador de temperatura, que calienta una placa de metal donde se coloca el portaobjetos con la muestra a estudiar; todo conectado a un termómetro que permitirá registrar las temperaturas que indiquen el rango de fundición de la sustancia.

Para todos los métodos, ya sean analíticos o electrónicos, se necesita la utilización de termómetros calibrados (o de mercurio o digitales) para la obtención de resultados exactos y precisos. La calibración de estos instrumentos de medición principalmente se realiza teniendo como patrón un termómetro cuyas mediciones sean correctas y tomando como referencia dos puntos de temperatura, que la mayoría de las veces es el punto de fusión y de ebullición del agua; así, después de tomar las mediciones, si es digital, se puede programar o en todo caso, para ambos tipos de termómetro, atribuirles la incertidumbre intrínseca al aparato ya sea por su antigüedad o por el mismo uso.

RESULTADOS

Tabla 1. Puntos de fusión de las sustancias usadas para la calibración.

Sustancia pf (°C )teórico pf (°C ) experimentalBenzofenona 48 44-45

Ácido Benzoico 122 116-118Ácido succínico 190 79-82

Tabla 2. Punto de fusión de las sustancias problema.

Sustancia A B Ppf estimado (°C) 112-114 129-131 129-131

pf experimental (°C) 129-131 133-134pf corregido (°C)

Tabla 3. Puntos de fusión obtenidos en el tubo de Thiele.

1ª determinación pf = 129-131

2ª determinación pf = 133-134

Tabla 4. Sustancias Problema

Sustancia pf (°C)Naftaleno 80-82

Acido cinámico 133-134Ácido adipico 152-154

Vainilina 82-83Benzoina 134-137

Ácido cítrico 152-157

Tabla 5. Sustancias identificadas.

Sustancia NombreA BENZOINAB ÁCIDO CINÁMICOP ÁCIDO CINÁMICO

ANÁLISIS

Al calibrar el aparato de Fisher- Johns obtuvimos rangos diferentes a los teóricos, esto sucede porque el aparato se va descalibrando poco a poco, así que utilizamos sustancias que tenían un punto de fusión exacto. Pero a nosotros nos dieron intervalos ya en el aparato vemos la primera gota que aparece y cuando se derrite todo.

Identificamos el punto de fusión de cada una de las sustancias problema para saber su valor y además de saber de qué sustancia hablamos. Determinamos el punto de fusión mixto para corroborar que las sustancias que identificamos como iguales fuera así. El punto fusión mixto nos indicó que como la sustancia A+P tenían un valor de 112-124, concluimos que no eran iguales, es decir impuras, por su pequeño punto de fusión, pero gran intervalos , la explicación química de eso es por la energía que se invierte para poder romper los enlaces. Sin embargo B+P midió 129-131, lo que indica que es compuesto era puro por su rango menor a dos intervalos, asumiendo entonces que la mezcla estaba compuesta por la misma sustancia que era Ácido Cinámico.

Con el método del tubo de Thiele identificamos que la sustancia que escogimos (P) era ácido cinámico, porque al hacer el experimento y medir la primera temperatura que fue de 129 -131 supusimos que era el Ácido cinámico por la cercanía del intervalo al dato teórico. Después repetimos el experimento, tuvimos más cuidado y nos dio el valor reportado en las sustancia problema.

CONCLUSIÓN

CUESTIONARIO

a) ¿A qué se le llama punto de fusión?Temperatura en que el sólido y el líquido de una sustancia se encuentran en equilibrio, es decir, la temperatura a la cual un sólido comienza a derretirse.

b) ¿Por qué deben anotarse las dos temperaturas (inicio y término) de un punto de fusión?Porque uno de los puntos es cuando aparece la primera gota y el último punto es cuando se ha derretido toda la muestra. Este intervalo nos muestra la aproximación del punto de fusión de la sustancia.

c) ¿Por qué debe calibrarse el termómetro del aparato de Fisher-Johns?Para que tener una menos incertidumbre en las mediciones de la sustancia problema.

d) ¿Qué utilidad tiene la gráfica de calibración?Nos sirve para tener un valor más aproximado de la temperatura de fusión de las sustancia ya que comparamos el punto de fusión teórico con el experimental, observando nuestro intervalo de error, corrigiendo así nuestras mediciones.

e) Explique si la gráfica de calibración de un aparato Fisher-Johns puede utilizarse para trabajar en otros aparatos similares, ¿sí?, ¿no?, ¿por qué?No, porque la calibración son particulares de ese aparato, ya que las condiciones de este varían.

f) ¿Por qué es necesario controlar la velocidad de calentamiento para determinar un punto de fusión?Para poder observar el punto de fusión exactamente, y no por calentar muy rápido la sustancia se fusione rápidamente sin observar cuando empezó y cuando acabó

g) Explique cómo logró identificar su muestra problema.Primeramente hicimos una hipótesis, ya que si dos sustancias son iguales deben tener las mismas propiedades físicas, como el color y su textura. Después con los puntos de fusión determinados y comparando con las temperaturas teóricas, identificamos de que sustancia estábamos hablando.

h) ¿Además del aceite de nujol es posible utilizar otros líquidos para esta misma práctica? ¿Cuáles? ¿Qué criterios deben tenerse en cuenta para su selección?Sí, pero que tenga las mismas propiedades físicas (incolora, pf mayor a 200 °C.

BIBLIOGRAFIA

“Fisher-Johns melting point apparatus” Organic Chemistry Undergraduate Courses. University of Colorado. Chemistry and Biochemistry Department. Online. 14 de agosto de 2011.

Pavia, Donald L. Introduction to organic laboratory techniques: a small scale approach. Cengage Learning, 2005.

Pahlavan. “Melting Point determination” PDF. Online. 2011.