Pr 3 Prep y Valoracion HCl y NaOH

PRÁCTICA NO.3 “PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE SOLUCIONES DE HCl Y DE NaOH” LAB. QUIM ANALÍTICA

M. en C. María del Pilar Barbosa Jasso. 2011. Página 1

Objetivo general: Aprender a valorar las disoluciones ácidas y básicas preparadas previamente, reforzando el cálculo teórico. Objetivos específicos 1. Preparar soluciones de un ácido fuerte y una base fuerte a una concentración Normal o Molar determinada 2. Relacionar el concepto de titulación y su utilidad. 3. Determinar experimentalmente la concentración de una sustancia mediante la técnica de titulación directa con estándar

primario. 4. Reconocer los indicadores adecuados para la titulación de un ácido fuerte y una base fuerte.

La práctica consta de dos partes: 1. La preparación y valoración del HCl 0.1 N con carbonato de sodio. 2. Titulación cuantitativa: Neutralización ácido-base: Preparación y valoración del NaOH 0.1 N con la solución estandarizada (1).

Actividad pre-laboratorio: Demostrar que las cantidades medidas o pesadas del ácido y de la base son las adecuadas para preparar medio litro de solución 0.1N de cada una.

Laboratorio: 1era Parte: PREPARACIÓN DE SOLUCIONES VALORADAS. VALORACIÓN DEL ÁCIDO CLORHÍDRICO CON CARBONATO SÓDICO (Na2CO3)

Introducción teórica La preparación de reactivos en disolución, para su uso posterior en diferentes procedimientos experimentales, es una de las tareas básicas más importantes en el laboratorio de química. Si la disolución a preparar va a utilizarse en procedimientos de análisis posteriores, la corrección y exactitud en su preparación van a ser fundamentales para la obtención de resultados analíticos que no incluyan desviaciones significativas en los valores que se pretendan medir. El alumno tendrá que familiarizarse con el manejo de disoluciones y de preparación de una disolución, desde las expresiones para las unidades de concentración, y los cálculos asociados, hasta el procedimiento experimental que permite obtener la disolución a partir de los solutos de partida necesarios. Para cubrir estas expectativas se pretende en esta práctica que los alumnos preparen una serie de disoluciones, las que indicamos a continuación, que además de servirles para aprender el procedimiento experimental, puedan ser utilizadas en prácticas posteriores, como las valoraciones, entre otras. Prepararemos una solución patrón de HCL aproximadamente 0.1N y se titulara para hallar su concentración exacta. La preparación de soluciones de ácidos - bases implica conocer la definición de unidades de concentración tales como la molaridad y la normalidad: Molaridad: Se define como el número de moles de ácido o de base presentes en un litro de solución es decir, M= n/V(L) donde M es la molaridad, n el número de moles y V el Volumen en litros de solución. Normalidad: Se define como el número de equivalentes de ácido o base presentes en un litro de solución. Es decir N= eq/V(L) donde N es la normalidad, eq son los equivalentes que dependen del número de iones H+ el caso del ácido clorhídrico los equivalentes son iguales al número de moles, por lo que la molaridad es igual a la normalidad. En el caso del ácido clorhídrico y el hidróxido de sodio los equivalentes son iguales al número de moles, por lo que la molaridad es igual a la normalidad. Volumetría: Se basa en la reacción de dos volúmenes de dos soluciones, una de las cuales es de concentración conocida y la otra es la concentración a determinar; generalmente, se expresa en términos de concentración NORMAL y se auxilia de la técnica de la titulación. La valoración es una técnica que permite determinar la cantidad de soluto que existe en una cierta disolución problema, midiendo el volumen gastado de una cierta disolución de referencia o analito, en una reacción provocada entre ésta y la anterior. La base del método es la medida de un volumen y por eso también se le denomina volumetría. En función del tipo de reacción que provoquemos entre los reactivos de las dos disoluciones distinguiremos diferentes clases de valoraciones: de neutralización, de precipitación, redox o de complejación. El cálculo de la cantidad de soluto existente en la disolución problema se efectúa basándonos en una propiedad esencial de estas reacciones, que consiste en que cuando se completa la reacción, el número de equivalentes de las sustancias que reaccionan deben coincidir.

EQUIVALENTES ANALITO = EQUIVALENTES PROBLEMA Para que el cálculo sea lo más exacto posible, es necesario conocer la concentración exacta de la disolución de la sustancia de referencia, y para ello se debe preparar previamente al análisis una solución valorada de la sustancia de referencia. Esto se consigue sometiendo nuestra disolución de referencia a una valoración previa en la que se utiliza una disolución cuya concentración ya se conoce exactamente desde el momento de su preparación. En la valoración por neutralización se emplean con preferencia los ácidos clorhídrico y sulfúrico. Para obtener una solución valorada de un ácido, se prepara una disolución de dicho ácido de concentración aproximada a la deseada y luego se valora con una sal alcalina tipo. Se usa generalmente el carbonato sódico, que se encuentra en el comercio purísimo y anhidro.



Se puede emplear también el oxalato sódico purísimo y anhidro, pues calentado a 350°C se descompone en carbonato sódico y óxido de carbono, según la reacción:

COONa-COONa → Na2CO3 + CO La reacción entre el ácido clorhídrico y el carbonato sódico, implicada en este proceso, es la siguiente:

Na2CO3 + 2HCl ↔ 2NaCl + H2CO3 ↔ 2NaCl + H2O + CO2

El punto final de la valoración se reconoce por el cambio de color que experimenta el naranja de metilo utilizado como indicador, pues en la zona alcalina tiene un color amarillo (disolución de carbonato sódico inicial) y en medio ácido es rojo anaranjado. El cambio no es inmediato y debe prestarse mucha atención para poder reconocerlo. El dióxido de carbono (CO2) actúa como una sustancia interfiriente a la hora de determinar la acidez valorable, debido a las siguientes reacciones:

H2O + CO2 ↔ H2CO3 (carbonato)

H2CO3 ↔ H+ + HCO3

_ (bicarbonato)

HCO3 _

↔ H+ + CO3

2-(carbonato)

En estas reacciones se generan compuestos amortiguadores e iones hidrógeno. En consecuencia, para la valoración de los ácidos y las bases, y para la determinación de la acidez valorable, se prepara agua exenta de dióxido de carbono. Se conecta una trampa de ascarita a las botellas de agua exenta de dióxido de carbono de tal modo que, se elimine el dióxido de carbono del aire. La ascarita es un soporte de silicato recubierto con NaOH, que elimina el CO2 del aire de acuerdo con la ecuación de reacción siguiente: 2NaOH + CO2 → Na2CO3 + H2O

Indicador: Generalmente son ácidos o bases débiles con una constante de ionización definida, íntimamente relacionada con el cambio de color del indicador a diferente pH. Su funcionamiento se puede aclarar mediante la ecuación de equilibrio: Reacción Reversible

Hind + H2O --> H3O + + ind

-

Kind = [H 3O

+] [ind

-] / Hind

Kind: constante de equilibrio de la reacción de disociación del Indicador Hind: (indicador: ácido débil) tiene un color como ácido no disociado ind-: (indicador: ácido débil) tiene otro color como ácido disociado. Experimentalmente se ha demostrado que el cambio de color perceptible al ojo humano se verifica cuando el 10% del indicador ha cambiado de una forma a otra.

MATERIAL Y REACTIVOS NECESARIOS PARA LA PREPARACIÓN DE SOLUCIONES

MATERIAL Y REACTIVOS NECESARIOS PARA LA VALORACIÓN DE HCL preparado

• Pipetas graduadas de 1, 5 y 10 ml. • Matraces aforados de 25, 50 y 250 ml. • Embudos. • Vasos de precipitados. • Hidróxido sódico. • Ácido clorhídrico concentrado. • Permanganato potásico. • Oxalato potásico. • Ácido acético. • Acetato sódico.

• Soporte de pie de plato, pinzas y nuez doble. • Bureta de 25 ml. • 2 Erlenmeyer de 250 ml. • Pipeta de 10 ml. • Probeta de 25 ml. • Mechero o placa calefactora. • Carbonato sódico. •100 ml de disolución de ácido clorhídrico preparado previamente (concentración exacta a determinar). • Solución alcohólica de naranja de metilo.



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PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE HCL PROCEDIMIENTO PREPARACIÓN DE DISOLUCIONES CON SOLUTOS LÍQUIDOS (ÁCIDO CLORHÍDRICO) :

1. Trasvasar un poco del líquido desde su botella a un vaso de precipitados, y tomar a continuación con una pipeta adecuada la cantidad de soluto calculada.

2. Introducir el soluto en un vaso de precipitado y comenzar a disolverlo con un poco de agua destilada. En el caso de los ácidos tomar la precaución de introducir primero en el vaso, el agua y, después, con mucho cuidado, ir añadiendo el soluto.

3. Trasvasar la disolución resultante a un matraz aforado del volumen que se necesita, lavando el vaso para arrastrar los restos de soluto que pudieran quedar, y continuar añadiendo agua destilada hasta completar el volumen del matraz.

4. Evaluar el pH de la disolución usando papel indicador.

PROCEDIMIENTO PARA VALORAR HCl 1. La bureta se limpia, primero con agua destilada. Para

ello, con la llave cerrada, se añade agua por la parte superior, se sitúa un vaso de precipitados debajo de la bureta y se abre la llave. Se repite la operación con unos 10 ml de ácido clorhídrico 0.1 N. Se vacía de nuevo.

2. Una vez realizada esta operación, se llena la bureta con el ácido, enrasando en la posición cero de la bureta, vertiendo para ello el ácido sobrante en el vaso de precipitados, y asegurándose del completo llenado del extremo inferior y la llave de la bureta.

3. Preparar tres disoluciones de 100 ml de carbonato sódico, pesando entre 0.05 y 0.1 g de la sal (usar un matraz aforado de 100 ml). Anotar el peso exacto empleado y calcular los equivalentes de carbonato y la normalidad de la solución de esta sal en cada muestra (disolución) hecha.

4. A cada disolución de carbonato sódico se le añaden unas gotas (2 ó 3) del indicador naranja de metilo. Observar el color que toma la disolución.

5. Añadir el ácido lentamente sobre la disolución del carbonato, controlando la apertura de la llave de la bureta con la mano izquierda, a la vez que se agita el erlenmeyer con la mano derecha (para los zurdos al revés).

6. Cuando la disolución de carbonato tome un color anaranjado intenso, parar la valoración y, proceder a hervir el matraz y enfriar. El color se rebaja ligeramente. Luego añadir más ácido clorhídrico hasta que se inicie el viraje. El punto final de la valoración viene dado por el cambio de color de amarillo miel inicial en medio básico a rosa anaranjado intenso en medio ácido. Con la ebullición se consigue que el CO2 que se haya formado se desprenda, pues en caso contrario se gastaría menos ácido que el debido. Anotar el volumen de ácido gastado.

7. Repetir el mismo proceso con otras dos porciones de 10 ml de la disolución de carbonato y calcular la normalidad del ácido clorhídrico.

CÁLCULOS PARA LA PREPARACIÓN DE HCl teóricamente 0.1 N.

El HCl grado reactivo tiene una concentración de 36.5 a 37.5% y

una densidad de 1.18 g/ml. lo cual equivale a una solución 12N.

Entonces, para preparar 500 ml de solución 0.1N el volumen necesario es:

V1C1 = V2C2 V1 = (0.1 N)(500mL) / (12 N) V1 = 4.1666 ml V1 = 4.17 ml de HCl gdo.reactivo.

Ajuste los cálculos a la información real del HCl que se le proporcione.

Anotar el pH de la solución usando la tira indicadora.

CÁLCULOS PARA VALORAR HCl Aplicando la condición expresada en la introducción, es decir, que en la neutralización se consumen tantos equivalentes de ácido como de base, se tendrá entonces:

EQUIVALENTES DE ÁCIDO = EQUIVALENTES DE BASE Nácido ×Vácido = Nbase ×Vbase

Nácido = incógnita Vácido = volumen usado en la titulación. N base (Na2CO3) calculada para las disoluciones de 100ml de sal. V base= 10 ml Calcule con esta ecuación la concentración de la disolución problema de HCl para los tres ensayos realizados. Recuerde que el número de equivalentes de cualquier sustancia se calcula como: Equivalentes = (g/PM)×Val



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RESULTADOS PARA VALORAR HCl a) Los resultados de la experiencia se presentarán en un cuadro en el que se indicará: b) Los equivalentes calculados de las disoluciones de carbonato sódico que se hayan preparado c) El volumen teórico del ácido que debería haberse gastado en cada ensayo si la concentración de la disolución del ácido

hubiese sido exactamente 0.1 N. d) El volumen de la disolución de ácido clorhídrico gastado realmente en cada ensayo e) La concentración normal obtenida de la disolución de ácido clorhídrico, tras efectuar los cálculos expresados en el

apartado anterior.

Actividad pre-laboratorio: Cálculo y descripción de la preparación de HCl 0.1 N.

En términos generales el HCl grado reactivo tiene una concentración de 36.5 a 37.5% y una densidad de 1.18 g/ml, lo cual

equivale a una solución 12N. En el laboratorio del ITSG se cuenta con HCl grado reactivo de concentración 36.5 % y una densidad de 1.18 g/ml. Planteamiento por el estudiante: Describa como prepararía 500 mL de una solución 0.1 N de HCl, si el ácido concentrado está a 36.5% en peso, y tiene una densidad de 1.18 g/ml (Caso del reactivo a utilizar en el laboratorio del ITSG). N=N°eqvs/v(L) El que el HCl esté concentrado a 36.5 %, significa que: Por cada 100 gr de solución, tenemos 36.5 gr del HCl puro y 73.5 gr de agua. El Peso Molecular (PM) del HCl = (1.00 + 35.45 ) = 36.45 g/mol

Significa que 1 mol de HCl – pesa 36.45 g – tiene 1 equivalente - En 36.5 g - cuántos equivalentes habrá? - Eqvs = (36.5 g x 1) / 36.45 g = 1.00137 = 1.00

La densidad de 1.18 g/ml, significa que por cada ml pesa 1.18 g. V = masa / densidad V = 100 g / 1.18 g/ml = 84.7457 ml = 0.0847 L Sustituya en la fórmula de Normalidad: N HCl gdo.rvo. = #eqvs/ v(L) = 1.00137 / 0.0847 = 11.8162 eqvs/L N HCl gdo.rvo. (36.5%-lab ITSG) aprox es de 12 N ó de 11.82 si se manejan solo las 2 cifras significativas. Entonces, para preparar 500 ml de solución 0.1N el volumen necesario es: V1C1 = V2C2 V1 = (0.1 N)(500mL) / (12 N) V1 = 4.1666 ml V1 = 4.17 ml de HCl gdo.reactivo. Ó bien, V1 = (0.1 N)(500 ml) / 11.82 N = 4.23 ml de HCl (36.5%) grado reactivo.

Con una pipeta de 10 ml, medir aproximadamente 4.17 mL de HCl y vaciarlo en un matraz aforado de 500 mL, al que se le agregó previamente de 50 a 100 ml de agua. Aforar con agua destilada hasta la marca. Agitar para mezclar completamente. Transferir a una botella estéril de preferencia y etiquete apropiadamente, almacene para su posterior valoración.



Laboratorio Segunda Parte: TITULACIÓN CUANTITATIVA (NEUTRALIZACIÓN ÁCIDO-BASE) Introducción teórica Como ya indicamos en la introducción de la parte anterior, la valoración o titulación es una técnica que permite determinar la cantidad de soluto que existe en una cierta disolución problema, midiendo el volumen gastado de una cierta disolución de referencia o analito, en una reacción provocada entre ésta y la anterior. Cuando provocamos una reacción entre un ácido y una base para poder medir el volumen de analito consumido en ese proceso, estaremos ante una titulación de neutralización ácido-base. En el caso que vamos a aplicar en la presente práctica utilizaremos la reacción de neutralización de un ácido fuerte (ácido clorhídrico, HCl) con una base fuerte (hidróxido sódico, NaOH). El cálculo de la cantidad de soluto existente en la disolución problema se efectúa basándonos en una propiedad esencial de estas reacciones, que consiste en que cuando se completa la reacción, se habrán consumido tantos equivalentes del ácido como equivalentes de la base que se vayan a neutralizar.

EQUIVALENTES ÁCIDO = EQUIVALENTES BASE Para que el cálculo sea lo más aproximado posible, es necesario conocer la concentración exacta de la disolución de la sustancia de referencia, en este caso el ácido clorhídrico. Por ello, hemos procedido en la parte anterior de la práctica a preparar una solución valorada de dicho ácido, cuya concentración exacta determinada en aquel procedimiento, es la que utilizaremos en los cálculos a efectuar en la presente práctica. La reacción entre el ácido clorhídrico y el hidróxido sódico, implicada en este proceso, es la siguiente:

NaOH + HCl ↔ NaCl + H2O El punto final de la valoración se reconoce por el cambio de color que experimenta la fenolftaleína utilizada como indicador, pues en la zona alcalina tiene un color rosado intenso (pH>9.8) y en medio ácido es incolora (pH<8). El cambio es inmediato y brusco. ÁCIDO: sustancia capaz de donar iones H+ en solución acuosa. Un ácido se considera fuerte cuando se encuentra totalmente disociado, por ejemplo el HCl, HNO3, H2SO4. BASE: sustancia capaz de donar iones OH- en solución acuosa. Una base se considera fuerte cuando al disolverse se disocia totalmente, por ejemplo el NaOH, KOH. MATERIAL Y REACTIVOS NECESARIOS • Soporte de pie de plato, pinzas y nuez doble. • Bureta de 25 ml. • Erlenmeyer de 250 ml. • Pipeta de 10 ml. • Probeta de 25 ml. • Vaso de precipitados de 50 ml.

• Cuentagotas. • 100 ml de disolución de hidróxido sódico problema. • 100 ml de disolución de ácido clorhídrico (concentración aproximada a 0,1 N, determinada previamente) •Solución alcohólica de fenolftaleína.

. PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE NaOH

PREPARACIÓN GENERAL DE DISOLUCIONES CON SOLUTOS SÓLIDOS (HIDRÓXIDO DE SODIO, PERMANGANATO POTÁSICO, OXALATO POTÁSICO) :

2. Pesar en el granatario o en la balanza la cantidad de soluto calculada. 3. Introducir el soluto en un vaso de precipitado y comenzar a disolverlo con un poco de agua destilada. 4. Trasvasar la disolución resultante a un matraz aforado del volumen que se necesita, lavando el vaso para arrastrar los restos de soluto que pudieran quedar, y continuar añadiendo agua destilada hasta completar el volumen del matraz, asegurándose de la correcta observación del menisco.

PROCEDIMIENTO PARA VALORAR LA SOLUCIÓN DE NaOH preparada teóricamente a 0.1 N

1. La bureta se limpia, primero con agua destilada. Para ello, con la llave cerrada, se añade agua por la parte superior, se sitúa un vaso de precipitados debajo de la bureta y se abre la llave. Se repite la operación con unos 10 ml de ácido clorhídrico 0.1 N. Se vacía de nuevo.

2. Una vez realizada esta operación, se llena la bureta con el ácido, enrasando en la posición cero de la bureta, vertiendo para ello el ácido sobrante en el vaso de precipitados, y asegurándose del completo llenado del extremo inferior y la llave de la bureta.

3. Con una pipeta se toman 10 ml de la disolución de hidróxido sódico y se vierten en el erlenmeyer. Se añaden unos 20 ml de agua destilada y unas gotas (2 ó 3) del indicador. Observar el color que toma la disolución.

4. Añadir el ácido lentamente, gota a gota, sobre la disolución de la base, controlando la apertura de la llave de la bureta con la mano izquierda, a la vez que se agita el erlenmeyer con la mano derecha (para los zurdos al revés).

5. El punto final de la valoración viene dado por el cambio de color de rosado intenso en medio básico a incoloro en medio ácido. Anotar el volumen de ácido gastado.



6. Repetir el mismo proceso dos veces más en la misma condición. En cada experiencia debe llenarse la bureta enrasando a cero y debe enjuagarse cuidadosamente el erlenmeyer.

CÁLCULOS preparación de soln. NaOH 0.1N Aplicando los conocimientos teóricos sobre preparación de soluciones normales, calcule los gramos de NaOH que deberá pesar para obtener la concentración deseada, para ello deberá calcular los equivalentes, peso equivalente y peso molecular. Indique el pH obtenido con una tira indicadora.

CÁLCULOS: parte valoración de la base con un ácido. Aplicando la condición expresada en la introducción, es decir, que en la neutralización se consumen tantos equivalentes de ácido como de base, se tendrá entonces :

EQUIVALENTES DE ÁCIDO = EQUIVALENTES DE BASE Nácido ×Vácido = Nbase ×Vbase

Calcule con esta ecuación la concentración de la disolución problema de hidróxido de sodio, utilizando la concentración de la disolución de ácido clorhídrico determinada en la práctica anterior, y como volumen de ácido, el promedio de las dos mediciones efectuadas en esta práctica.

5. RESULTADOS Los resultados de la experiencia se presentarán en un cuadro en la que se indicará:

1. El número de la botella de hidróxido sódico utilizada. 2. El volumen de la disolución problema de hidróxido de sodio 3. El volumen de ácido que se ha gastado en cada ensayo. 4. La concentración real de la disolución del ácido (la obtenida previamente). 5. La concentración resultante de la disolución de base, en cada ensayo. 6. Finalmente se presentará la concentración resultante de la disolución de hidróxido de sodio, calculada como el promedio de

las obtenidas en los tres ensayos (repeticiones).

Actividades post-laboratorio: CUESTIONARIO

1. ¿Por qué es necesario agregar previamente agua al matraz donde se preparó la solución de HCl?

2. ¿Por qué es necesario hervir el agua para preparar la solución de NaOH? 3. ¿Por qué se pesa una pequeña cantidad extra de NaOH en la preparación de la solución? 4. ¿Cuál es la manera correcta de pipetear el ácido? 5. ¿Qué precauciones debes tener al manejar el ácido y el hidróxido de sodio (sosa)? 6. A qué atribuye usted las diferencias entre los valores de las normalidades calculadas y los valores de las halladas

experimentalmente 7. ¿Qué requisitos debe llenar una reacción para ser usada en volumetría? 8. ¿Por qué el HNO3 no es muy usado en volumetría ácido-base? 9. ¿Cómo serían los resultados si el Na2CO3 no es anhidro? 10. Qué es un estándar primario y cuáles son los requisitos de un estándar primario? 11. Indique en un cuadro, los más comunes indicadores utilizados y sus características.

Actividad pre-laboratorio: Cálculos para la preparación de la solución de hidróxido de sodio, 0.1N. Cálculos: Cuántos gr de NaOH se requieren pesar para preparar 500 ml de una solución de NaOH 0.1 N. Na: 1 x 22.99 = 22.99 O : 1 x 15.99 = 15.99 H : 1 x 1 = 1.00 P.M. NaOH = 39.99 g/mol Normalidad = Molaridad x Valencia Molaridad = Normalidad / valencia = 0.1 N / 1 por tanto la Molaridad = 0.1 M Molaridad = (#moles soluto)/ v(L) solución. #moles soluto = molaridad x v(L) soln. = (0.1M )(0.500 L) = 0.05 n. Moles (n) = masa soluto g/PM Masa NaOH requerida = 0.05 moles (39.99g/mol) = 1.9999 g aprox 2.0 gramos.

En una balanza analítica pesar un vaso de precipitado de 500 ml y llevar a cero (tara).

Pesar en el vaso 2.25 g. de NaOH. (Se pesa un exceso de NaOH en lentejas).

Disolver cuidadosamente con agua destilada y hervida durante 10 minutos para liberar el CO2. La reacción es exotérmica.

Dejar enfriar la solución.

Trasvasar la disolución resultante a un matraz aforado de 500ml, lavando el vaso para arrastrar los restos de soluto que pudieran quedar, y continuar añadiendo agua destilada hasta completar el volumen del matraz, asegurándose de la correcta observación del menisco.

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