patente industrial sobrevenida de termoestables
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U.S. P a t e n t
J u l . 2 6 , 2 0 0 5
S h e e t 1 o f 7
US
6 , 9 2 0 , 9 1 3 B2
1 0
F i g u r e
Aw
l e n u e l o d
e l e z
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U .S .
P a t e n t J u l .
2 6 , 2 0 0 5
S h e e t 2 0 f 7
U S 6 , 9 2 0 , 9 1 3 B2
J
1 2
H E TR E T
a s
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d a y
1 O
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F i g u r e
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U . S . P a t e n t
1500
1200
900
600
[ Y ]
p m
300
J u l . 2 6 , 2 0 0 5 S h e e t 4
0 f
7 US 6 , 9 2 0 , 9 1 3 B 2
pH
9 . 5 ,
aged
o r
2
weeks
heated
s
received
F i g u r e 4
-
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U . S . P a t e n t
s i z em
2500
2000
1500
1000
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J u l . 2 6 , 2 0 0 5 S h e e t 5
0 f
7
US
6 , 9 2 0 , 9 1 3 B2
u n h e a t e d
F i g u r e
5
h e a t e d
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P a t e n t
J u l .
2 6 , 2 0 0 5
S h e e t 6 0 f 7
U S 6 , 9 2 0 , 9 1 3 B2
1
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h e a t e dt t r i a
5 0
t i m e ,
a y
F l g u r e
u n h e t e d
t t r i a
4 O
3 O
2 0
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1 O
8
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O
095 Apsoosm uuez
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P a t e n t J u l . 2 6 , 2 0 0 5 S h e e t 7 0 f 7 US 6 , 9 2 0 , 9 1 3 B2
2 5 0 0
2 0 0 0
1 5 0 0
1
5 0 0
s d o M g s o o s m
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US
6 , 9 2 0 , 9 1 3
B2
1
METHOD FOR PROCESSING CASTING
MATERIALS
TO
INCREASE
SLURRY
LIFETIME
CROSS REFERENCE TO RELATED
APPLICATIONS
T h i s
a p p l i c a t i o n
i s
a
c o n t i n u a t i o n - i n - p a r t
o f
p e n d i n g
I n t e r
n a t i o n a l A p p l i c a t i o n N o . P C T / U S 0 1 / 4 7 6 9 6 , ? l e d N o v . 7 ,
2 0 0 1 ,
W h i c h c l a i m s
t h e b e n e ? t
o f
US.
p a t e n t a p p l i c a t i o n
S e r . No. 0 9 / 7 1 0 , 5 4 5, ? l e d
Nov. 8 ,
2 0 0 0 , noW i s s u e d a s
U S .
P a t .
N o .
6 , 3 9 0 , 1 7 9
on
M ay
2 1 ,
2 0 0 2 .
FIELD
T h i s i n v e n t i o n
c o n c e r n s
c a s t i n g s l u r r i e s , p a r t i c u l a r l y
i n v e s t m e n t c a s t i n g s l u r r i e s ,
a n d
a
m e t h o d
f o r p r o c e s s i n g
m o l d - f o r m i n g m a t e r i a l s t o d e c r e a s e s l u r r y a g i n g a n d
i n c r e a s e s l u r r y l i f e t i m e .
BACKGROUND
I n v e s t m e n t
c a s t i n g
i s
a p r o c e s s
f o r
making
a r t i c l e s ,
r e f e r r e d t o a s c a s t i n g s , from m e t a l s a n d
a l l o y s .
C a s t i n g s a r e
f o r m e d b y p o u r i n g
m o l t e n
m e t a l s o r a l l o y s i n t o m o l d s
h a v i n g a n
i n t e r n a l c a v i t y
s h a p e d i n t h e form o f
a d e s i r e d
a r t i c l e . The m e t a l o r a l l o y i s a l l o W e d t o s o l i d i f y
i n s i d e t h e
m o l d , a n d t h e
mold
i s
t h e n s e p a r a t e d f r o m
t h e
c a s t i n g . The
mold
i s
t y p i c a l l y made f r o m r e f r a c t o r y m a t e r i a l s , s u c h a s
c e r a m i c s .
I n v e s t m e n t
c a s t i n g m o l d s c a n b e f o r m e d
by
d i p
c o a t i n g
p r o c e s s
i n
Which
Wax
o r
p o l y m e r i c
p a t t e r n s
formed i n t h e
s h a p e o f a d e s i r e d a r t i c l e a r e d i p p e d i n t o a c a s t i n g s l u r r y .
A
c a s t i n g
s l u r r y i s a
s y s t e m
i n Which s m a l l p a r t i c l e s , s u c h
a s
s m a l l
p a r t i c l e s
o f
r e f r a c t o r y m a t e r i a l s , a r e s u b s t a n t i a l l y
u n i f o r m l y d i s p e r s e d i n
a
l i q u i d . The
l i q u i d c a n b e a v a r i e t y
o f m a t e r i a l s ,
s u c h a s W a t e r o r a n
o r g a n i c
m a t e r i a l ,
i n c l u d i n g
b u t n o t l i m i t e d t o a l c o h o l s .
The
Wet s l u r r y m a t e r i a l i s
a l l o W e d to a t l e a s t p a r t i a l l y
d r y
t o form a
c o v e r i n g
o v e r t h e
p a t t e r n . The p a t t e r n
c a n
b e
r e p e t i t i v e l y d i p p e d
t o b u i l d up
a
c o a t i n g o f t h e d e s i r e d t h i c k n e s s .
Aqueous s l u r r i e s
f o r p r o c e s s i n g c e r a m i c s a r e r e l a t i v e l y
i n e x p e n s i v e a n d e n v i r o n m e n t a l l y s a f e .
H o W e v e r ,
a q u e o u s
p r o c e s s i n g
o f
some
r e f r a c t o r y m a t e r i a l s , s u c h a s
c e r a m i c s ,
i s
d i f ? c u l t b e c a u s e t h e y d i s s o l v e
i n W a t e r o v e r
t i m e . O r g a n i c
b a s e d
s l u r r i e s
a l s o h a v e t h i s p r o b l e m
b e c a u s e s u c h s l u r r i e s
t y p i c a l l y i n c l u d e W a t e r . A ommon pathWay f o r d i s s o l u t i o n
o f
i o n s f r o m c e r a m i c s i s b e l i e v e d t o i n v o l v e h y d r a t i o n
o f
s u r f a c e i o n s . H y d r a t i o n means t h a t
t h e
c e r a m i c p a r t i c l e s
r e a c t
With Water
t o form a chemical
b o n d .
The compounds
formed by h y d r a t i o n
a r e
r e f e r r e d t o a s
h y d r a t e s . S u r f a c e
i o n s
a d s o r b
W a t e r ,
r e a c t With t h e
adsorbed Water t o form
h y d r a t e s ,
a n d
t h e n
d i s s o l v e .
Aging
i s
de?ned
a s
any change i n a s l u r r y p r o p e r t y o r
p r o p e r t i e s
v e r s u s
t i m e .
H y d r a t i o n o f
r e f r a c t o r y
p o W d e r s
r e s u l t s i n s l u r r y
a g i n g
b y ,
f o r
e x a m p l e , i n c r e a s i n g s l u r r y
v i s c o s i t y .
Aging
c a n c o n t r i b u t e t o l o W e r s h e l l q u a l i t y i n
many
W a y s . F o r e x am p l e , a s c e r a m i c
m a t e r i a l s
d i s s o l v e , t h e
d i s s o l v e d
s p e c i e s
may s u b s t a n t i a l l y c h a n g e t h e i o n i c
s t r e n g t h
o f
t h e
s o l u t i o n
a n d
c o n s e q u e n t l y
t h e
p a r t i c l e s
a g g l o m e r a t e .
T h i s
c a n a d v e r s e l y
a f f e c t m e c h a n i c a l p r o p e r
t i e s
o f
t h e
c o n s t r u c t e d
s h e l l . F u r t h e r m o r e , i f t h e i o n i c c h a r g e
o f t h e
s p e c i e s
t h a t d i s s o l v e s
i s d i f f e r e n t
f r o m t h e i o n i c
c h a r g e
o f
t h e
c e r a m i c p a r t i c l e s o r o t h e r c o m p o n e n t s o f
t h e s l u r r y
e . g . ,
t h e c e r a m i c p a r t i c l e s h a v e
n e g a t i v e
c h a r g e , b u t t h e
d i s s o l v i n g
s p e c i e s h a v e
p o s i t i v e
c h a r g e o r
v i c e
v e r s a ) , t h e n
t h e d i s s o l v i n g s p e c i e s p r e f e r e n t i a l l y may a d s o r b o n t o
d i f
f e r e n t
c o m p o n e n t s
o f t h e
s l u r r y .
T h i s may c h a n g e t h e
10
1 5
20
30
35
40
45
55
60
6 5
2
t h e o l o g i c a l
t h e
d e f o r m a t i o n a n d
How o f
m a t t e r ) p r o p e r t i e s
o f
t h e s l u r r y , a s
W e l l
a s o t h e r s l u r r y
p r o p e r t i e s
o f
i n t e r e s t .
F i n a l l y ,
a s ceramic m a t e r i a l s r e a c t With W a t e r , some
i o n s
p r e f e r e n t i a l l y may d i s s o l v e r e l a t i v e
t o
o t h e r s , Which c o n s e
q u e n t l y c h a n g e s t h e r a t i o o f i o n s i n s u s p e n s i o n a n d
s o l u t i o n .
T h i s may r e s u l t
i n
c h a n g e s
i n t h e
p h y s i c a l
o r
c h e m i c a l
p r o p e r t i e s
o f t h e
c e r a m i c .
C o m m e r c i a l d i p - c o a t i n g
p r o c e s s e s r e q u i r e u s i n g
l a r g e
volumes o f s l u r r i e s . I t m a y t a k e Weeks o r months b e f o r e t h e
e n t i r e
q u a n t i t y o f a p a r t i c u l a r s l u r r y i s consumed.
U n f o r t u n a t e l y ,
s l u r r y
a g i n g
t y p i c a l l y
r e q u i r e s t h a t
t h e s l u r r y
b e d i s c ar d e d W e l l
b e f o r e t h e
e n t i r e q u a n t i t y
o f t h e s l u r r y
i n i t i a l l y
f o r m u l a t e d
c a n
b e
u s e d t o f o r m
c a s t i n g m o l d s . T h i s
i s b o t h
c o s t l y a n d W a s t e f u l .
PoWders
u s e d t o
make
c a s t i n g
s l u r r i e s a r e s u b s t a n t i a l l y
f r e e
o f
s u r f a c e h y d r o x i d e s
i m m e d i a t e l y
a f t e r b e i n g
manu
f a c t u r e d
a t
h i g h t e m p e r a t u r e s . S l u r r y m a t e r i a l s
may b e
e x p o s e d
t o
h i g h
t e m p e r a t u r e s d u r i n g
t h e i n i t i a l m a n u f a c t u r
i n g p r o c e s s e s a n d d u r i n g a n y s u b s e q u e n t f u s i o n o r s i n t e r i n g
p r o c e s s e s . Fusion and s i n t e r i n g a r e
tWo
methods used t o
i n c r e a s e t h e
p a r t i c l e s i Z e o f
r e f r a c t o r y p o W d e r s .
F u s i o n
i n v o l v e s h e a t i n g a poWder a b o v e
i t s
m e l t i n g
p o i n t
t o p r o
d u c e a
l i q u i d . T h e
l i q u i d i s
c o o l e d ,
r e - c r y s t a l l i Z e d a n d
ground i n t o
a more d e s i r a b l e p a r t i c l e s i Z e
d i s t r i b u t i o n .
S i n t e r i n g
i n v o l v e s
f u s i o n o f
? n e p a r t i c l e s u p o n h e a t i n g a t
t e m p e r a t u r e s
b e l o W t h e c o m p l e t e
m e l t i n g
p o i n t
o f
t h e poW
d e r . When s i n t e r i n g
i s
c o m p l e t e , t h e s i n t e r e d
m a t e r i a l
i s
g r o u n d
t o
a
d e s i r a b l e poWder s i Z e .
HoWever, o n c e
t h e
m a n u f a c t u r e d poWders a r e e x p o s e d t o
a m b i e n t
W a t e r
i n t h e a t m o s p h e r e , h y d r a t io n b e g i n s . B e c a u s e
r e f r a c t o r y
poWders a r e
b u l k m a n u f a c t u r e d
a n d o f t e n t r a n s
p o r t e d
o v e r l o n g d i s t a n c e s ,
i t
i s
n o t a l W a y s
p r a c t i c a l
o r
c o s t - e f f i c i e n t t o
e i t h e r
u s e o r a d e q u a t e l y s e a l t h e
poWders
i m m e d i a t e l y a f t e r t h e y
a r e m a n u f a c t u r e d . M o r e o v e r , e v e n
i f
t h e
poWders a r e
s e a l e d
a t
t h e
f a c t o r y
s u f ? c i e n t t o
p r e v e n t
h y d r a t i o n , Which g e n e r a l l y i s n o t
t h e
c a s e , a consumer
Who
does
n o t u s e
a l l
o f t h e poWder once t i s u n s e a l e d h a s t o
s t o r e
t h e u n u s e d p o r t i o n . U n l e s s t h e p o W d e r s
a r e
1 )
u s e d
imme
d i a t e l y a f t e r
t h e y
a r e m a n u f a c t u r e d , o r ( 2 ) s e a l e d i n a
W a t e r - f r e e
c o n t a i n e r
i m m e d i a t e l y
a f t e r t h e y
a r e manufac
t u r e d
a n d
s u b s e q u e n t l y
u s e d i m m e d i a t e l y
a f t e r
u n s e a l i n g ,
t h e y
W i l l u n d e r g o s u r f a c e h y d r a t i o n . I n p r a c t i c e , n e i t h e r 1
n o r 2 a r e p r a c t i c a b l e ; h e n c e ,
r e f r a c t o r y
p o W d e r s t y p i c a l l y
u s e d t o f o r m
c a s t i n g
s l u r r i e s a r e h y d r a t e s .
H y d r a t i o n
o f
r e f r a c t o r y
m a t e r i a l s
may b e
t e m p o r a r i l y
reduced by t h e consumer f t h e consumer
u n d e r t a k e s
f u r t h e r
p r o c e s s i n g o f t h e
p o W d e r s , f o r e x a m p l e
b y s i n t e r i n g o r
f u s i n g t h e p o W d e r s , a f t e r t h e y a r e r e c e i v e d
f r o m
t h e o r i g i n a l
m a n u f a c t u r e r . H o W e v e r ,
t h e r e s u l t i n g
p o W d e r s i m m e d i a t e l y
b e g i n t o
r e h y d r a t e u n l e s s
s t e p s
a r e
t a k e n t o p r e v e n t h y d r a
t i o n .
A
umber
o f
s o l u t i o n s h a v e
b e e n
o f f e r e d t o
c o n t r o l
a g i n g
o f i n v e s t m e n t
c a s t i n g
s l u r r i e s .
H o r t o n s
US.
a t .
N o .
4 , 9 4 7 ,
927 shoWs t h a t
i n c r e a s i n g t h e
p H t o a b o v e 1 1 c a n
r e d u c e
a g i n g o f
y t t r i a
s l u r r i e s . T h i s i s b e c a u s e
y t t r i a d i s s o l u t i o n
d e c r e a s e s W i t h i n c r e a s i n g p H . H o W e v e r , m a i n t a i n i n g y t t r i a
s l u r r y p H
i n a
p r o d u c t i o n e n v i r o n m e n t a b o v e 1 1 a t a l l t i m e s
i s
i n c o n v e n i e n t a n d
i m p r a c t i c a l .
F u r t h e r m o r e ,
c o m p o s i t i o n s
e x h i b i t
i n c r e a s e d
t o x i c i t y a s t h e
pH a r i e s s i g n i ? c a n t l y
f r o m
n e u t r a l .
Y a s r e b i
e t
a l . s U S .
P a t .
N o s . 5 , 4 0 7 , 0 0 1
a n d 5 , 6 4 3 , 8 4 4
t e a c h d e c r e a s i n g t h e o v e r a l l d i s s o l u t i o n
r a t e
o f a n o x i d e by
d o p i n g t h e o x i d e W i t h
a m a t e r i a l
h a v i n g
a
l o W e r
s o l u b i l i t y
i n
t h e
s l u r r y medium, t y p i c a l l y W a t e r , t h a n
t h e o x i d e .
C o n s e q u e n t l y , s l u r r y a g i n g c a n
b e
r e d u c e d .
C o a t i n g
p o W d e r
s u r f a c e s
W i t h
a
p r o t e c t i v e l a y e r
a l s o
c a n
r e d u c e
s l u r r y a g i n g .
-
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US
6 , 9 2 0 , 9 1 3
B2
3
Y a s r e b i e t a l . , US.
a t .
N o . 5 , 6 2 4 , 6 0 4 ,
shows h a t a d s o r p t i o n
o f h y d r o X y l a t e d
b e n Z o i c a c i d
o n t o t h e s u r f a c e
o f r a r e e a r t h
o x i d e s r e d u c e s t h e i r d i s s o l u t i o n
r a t e a n d
t h e r e b y r e d u c e s
s l u r r y a g i n g .
P e r s o n s s k i l l e d i n
t h e
a r t o f c e r a m i c p r o c e s s i n g h a v e l o n g
s o u g h t
s i m p l e a n d i n e x p e n s i v e m e t h o d s t o i n c r e a s e t h e
l i f e t i m e
o f
c a s t i n g
s l u r r i e s .
D e s p i t e
t h e p r i o r
i n v e n t i o n s
d i r e c t e d t o t h i s o b j e c t i v e , t h e r e s t i l l i s a
n e e d
f o r c o n v e n i e n t
a n d
p r a c t i c a l m e t h o d s f o r i n c r e a s i n g t h e u s e f u l l i f e t i m e s o f
i n v e s t m e n t
c a s t i n g s l u r r i e s .
SUMMARY
T h i s d i s c l o s u r e d e s c r i b e s embodiments
o f
a method f o r
i n c r e a s i n g t h e l i f e t i m e o f
a
c a s t i n g s l u r r y . S l u r r y m a t e r i a l s
a r e
p r o c e s s e d to p r o v i d e
a
s u b s t a n t i a l i n c r e a s e
i n
t h e l i f e t i m e
o f
a s l u r r y made
u s i n g
s u c h
p r o c e s s e d
m a t e r i a l s c o m p a r e d t o
s l u r r i e s m a d e u s i n g
m a t e r i a l s
t h a t
a r e
n o t p r o c e s s e d a s
d e s c r i b e d
h e r e i n .
One
embodiment
f o r i n c r e a s i n g l i f e t i m e
o f
a c a s t i n g
s l u r r y
c o m p r i s e s p r o c e s s i n g a t l e a s t
o n e s l u r r y
m a t e r i a l b y
h e a t
p r o c e s s i n g
a n d / o r vacuum p r o c e s s i n g . H e a t
p r o c e s s i n g
t e m p e r a t u r e s
a n d
t i m e s
depend on
t h e
f u r n a c e t y p e
u s e d
f o r
t h e
h e a t p r o c e s s i n g ,
b u t t y p i c a l l y
h e a t
p r o c e s s i n g i s c o n t i n
ued f o r a
p e r i o d o f t i m e o f
from
a b o u t
0 . 1 s e c o n d t o
a b o u t
4 d a y s a t a
t e m p e r a t u r e o f
from
a b o u t
1 0 0
C .
t o a b o u t
1 , 3 2 0
C . , W i t h W o r k i n g e m b o d i m e n t s g e n e r a l l y
h e a t
p r o
c e s s i n g a t a t e m p e r a t u r e o f
from
a b o u t
8 0 0
C .
t o
a b o u t
9 0 0
C . F o r a
? a s h
f u r n a c e , h e a t p r o c e s s i n g t i m e s c a n b e q u i t e
s h o r t , s u c h a s f o r a
p e r i o d
o f
s e c o n d s ,
o r f r a c t i o n s
o f
s e c o n d s , W h e r e a s r o t a r y o r b a t c h f u r n a c e s r e q u i r e l o n g e r
h e a t i n g p e r i o d s r a n g i n g
f r o m
a f e W h o u r s
t o
s e v e r a l
d a y s .
The s l u r r y m a t e r i a l
a l s o
can be v ac u u m processed a t
a
p r e s s u r e l e s s t h a n a m b i e n t
f o r a
p e r i o d
o f t i m e s u f ? c i e n t t o
i n c r e a s e
s l u r r y l i f e t i m e
o f a
s l u r r y made f r o m t h e p r o c e s s e d
s l u r r y m a t e r i a l ,
W h i c h
a g a i n may
b e
f o r a p e r i o d
o f
s e c o n d s ,
o r f r a c t i o n s o f a
s e c o n d ,
t o s e v e r al d a y s .
A
a s t i n g
s l u r r y
i s
t h e n
m a d e
u s i n g
t h e
p r o c e s s e d
s l u r r y
m a t e r i a l , Where t h e l i f e t i m e
o f
t h e s l u r r y
i s
i n c r e a s e d com
p a r e d t o a s l u r r y
f o r m e d
W i t h o u t p r o c e s s i n g
t h e
s l u r r y
m a t e r i a l
s u b s e q u e n t
t o i t s
i n i t i a l c o m m e r c i a l p r o d u c t i o n .
W i t h o u t l i m i t i n g
t h e
i n v e n t i o n
t o a
p a r t i c u l a r
t h e o r y
o f
o p e r a t i o n ,
i t
may b e t h a t t h e
s l u r r y
m a t e r i a l p r o c e s s i n g
c o n d i t i o n s
a r e
s u f ? c i e n t t o
r e d u c e
s l u r r y m a t e r i a l h y d r a t i o n
from
a
? r s t h y d r a t i o n l e v e l t o
a second
h y d r a t i o n
l e v e l s u c h
t h a t t h e
l i f e t i m e
o f t h e s l u r r y i s i n c r e a s e d
compared
t o a
s l u r r y f o r m e d
W i t h o u t r e d u c i n g
t h e h y d r a t i o n l e v e l
o f
t h e
m a t e r i a l s u b s e q u e n t t o i t s
i n i t i a l
c o m m e r c i a l p r o d u c t i o n .
A ore p a r t i c u l a r embodiment
o f t h e
d i s c l o s e d method
f o r i n c r e a s i n g
t h e l i f e t i m e
o f a
c a s t i n g s l u r r y c o m p r i s e s
h e a t
p r o c e s s i n g
a t
l e a s t
o n e s l u r r y
m a t e r i a l ,
t y p i c a l l y r e f r a c t o r y
p o W d e r s W h i c h
h a v e u n d e r g o n e
h y d r a t i o n
s u b s e q u e n t
t o
c o m m e r c i a l p r o d u c t i o n , f o r a p e r i o d o f t i m e s u f f i c i e n t t o
r e d u c e
t h e amount
o f h y d r a t i o n from a
? r s t
h y d r a t i o n
l e v e l
t o a s e c o n d
h y d r a t i o n
l e v e l .
A l u r r y
i s f o r m e d
u s i n g
t h e
s l u r r y m a t e r i a l
a t
a h y d r a t i o n
l e v e l Which
p r o v i d e s
a n
i n c r e a s e d s l u r r y l i f e t i m e r e l a t i v e t o t h e same m a t e r i a l W i t h
o u t p r o c e s s i n g a c c o r d i n g t o
t h e
method o f
t h e
p r e s e n t
i n v e n t i o n . S l u r r y f o r m a t i o n
c a n
b e a c c o m p l i s h e d
s u b s t a n
t i a l l y i m m e d i a t e l y
a f t e r p r o c e s s i n g , o r
up
t o
a b o u t o n e Week
a f t e r p r o c e s s i n g , t y p i c a l l y l e s s t h a n 2 4 h o u r s a f t e r
p r o c e s s i n g , and
even
more t y p i c a l l y
W i t h i n
2 h o u r s t o a b o u t
8 h o u r s a f t e r p r o c e s s i n g . I f t h e m a t e r i a l
i s
s t o r e d u n d e r a
s u b s t a n t i a l l y W a t e r - f r e e a t m o s p h e r e , t h e n
t h e
h y d r a t i o n
l e v e l
s t i l l
W i l l b e l e s s t h a n t h e ? r s t h y d r a t i o n l e v e l When u s e d
a t
a l a t e r
d a t e .
T h u s , p r o c e ss e d
s l u r r y m a t e r i a l s c a n b e
u s e d
i n d e ? n i t e l y i f s t o r e d i n t h i s
f a s h i o n .
10
20
25
30
35
40
45
55
60
6 5
4
The
t e m p e r a t u r e a n d t h e t i m e a s s o c i a t e d W i t h p r o c e s si n g
t h e s l u r r y m a t e r i a l c a n b e s e l e c t e d b a s e d on
c o n s i d e r i n g t h e
e X t e n t
t o
Which s l u r r y l i f e t i m e i s i n c r e a s e d .
T h i s
c a n be
m e a s u r e d
u s i n g , f o r
e x a m p l e ,
i s o e l e c t r i c p o i n t s .
One
e m b o d i m e n t
o f
t h e m e t h o d c o m p r i s e s h e a t i n g t h e s l u r r y
m a t e r i a l , s u c h a s r e f r a c t o r y p o W d e r , f o r a
p e r i o d
o f t i m e
s u f ? c i e n t
t o
c h a n g e t h e i s o e l e c t r i c
p o i n t
o f t h e m a t e r i a l f r o m
an
i n i t i a l
pH
o
a
second
pH,
such
a s
Where
t h e
i n i t i a l
and
s e c o n d i s o e l e c t r i c p o i n t s
d i f f e r
b y a t
l e a s t
0 . 5
p H n i t ,
e v e n
more
p r e f e r a b l y
by
g r e a t e r t h a n a t l e a s t
1 . 0 pH
u n i t ,
a n d
e v e n
more p r e f e r a b l y by
t l e a s t 1 . 5 pH n i t s . Heat p r o c e s s
i n g
a l s o
c a n b e
d o n e
W i t h i n
p a r t i c u l a r
t e m p e r a t u r e r a n g e s ,
Which
i s
b e s t d e t e r m i n e d W i t h r e f e r e n c e
t o
p a r t i c u l a r mate
r i a l s . F o r Z i r c o n ,
y t t r i a a n d a l u m i n a , W o r k i n g e m b o d i m e n t s
o f t h e
method
h a v e h e a t e d
s u c h
m a t e r i a l s a t t e m p e r a t u r e s o f
f r o m a b o u t 4 0 0 F . ( a b o u t 2 0 0
C . ) t o
a b o u t 2 , 4 0 0 F . ( a b o u t
1 , 3 1 5
C . ) f o r a
p e r i o d
o f
t i m e o f
f r o m a b o u t 0 . 1 s e c o n d t o
a b o u t
4 d a y s , t y p i c a l l y a b o u t
1 . 5
s e c o n d s
i n ? a s h f u r n a c e s ,
1
h o u r
i n
r o t a r y
f u r n a c e s , a n d
4 h o u r s
i n
b a t c h
f u r n a c e s f o r
W o r k i n g
e m b o d i m e n t s . F o r o t h e r m a t e r i a l s t h e p r o c e s s i n g
t i m e s
a n d
t e m p e r a t u r e s c a n b e r e a d i l y d e t e r m i n e d by
m e a
s u r i n g
a
p r o p e r t y o f t h e m a t e r i a l
W i t h
r e s p e c t t o
t i m e a n d
t e m p e r a t u r e . T y p i c a l l y ,
p r o p e r t i e s
u s e f u l
f o r a s s e s s i n g t h e
s u f ? c i e n c y o f p r o c e s si n g
i n c l u d e
v i s c o s i t y ,
d i s s o l v e d
i o n
c o n c e n t r a t i o n
a n d
p a r t i c l e
s i Z e
o f
a
s l u r r y f o r m e d f r o m
t h e
p r o c e s s e d m a t e r i a l .
W o r k i n g
e m b o d i m e n t s o f t h e d i s c l o s e d
m e t h o d
t y p i c a l l y
c o m p r i s e d p r o v i d i n g a t l e a s t o n e
r e f r a c t o r y
p o W d e r
s e l e c t e d
f r o m t h e g r o u p c o n s i s t i n g o f m a t e r i a l s c o m p r i s i n g Z i r c o n ,
y t t r i a , Z i r c o n i a , a l u m i n a ,
a n d
m i X t u r e s t h e r e o f . M a t e r i a l s
c o m p r i s i n g i n d i c a t e s t h a t
s u c h
m a t e r i a l s
c a n
i n c l u d e o t h e r
m a t e r i a l s ,
i n c l u d i n g c o - f u s e d
m a t e r i a l s , d o p e d m a t e r i a l s ,
e t c . The s e l e c t e d r e f r a c t o r y poWder
Was
h e a t p r o c e s s e d a s
d e s c r i b e d a b o v e , W i t h
t h e t e m p e r a t u r e a n d
p e r i o d o f
t i m e
u s e d
f o r h e a t
p r o c e s s i n g
b e i n g s u f ? c i e n t t o c h a n g e i s o e l e c
t r i c p o i n t
a s
measured i n
a n
aqueous medium.
A
l u r r y Wa s
f o r m e d
u s i n g t h e p r o c e s s e d p o W d e r W i t h i n a t i m e p e r i o d
a f t e r h e a t i n g , t h e t i m e p e r i o d
b e i n g
s e l e c t e d s u c h t h a t t h e
l i f e t i m e
o f
t h e s l u r r y Was
e x t e n d e d
by
a t l e a s t
1 0 o r
g r e a t e r ,
and
u p
t o
a t
l e a s t
300
o r
g r e a t e r ,
o f
t h e l i f e t i m e
o f
a
s l u r r y
f o r m e d W i t h o u t
p r o c e s s i n g t h e
p o W d e r a c c o r d i n g t o
t h e method
o f
t h e p r e s e n t i n v e n t i o n .
BRIEF
DESCRIPTION OF THE DRAWINGS
F I G .
1
i s
a
g r a p h o f
p H
v e r s u s Z e t a
p o t e n t i a l f o r s l u r r y
m a t e r i a l s h e a t e d
a t
t e m p e r a t u r e s o f from a b o u t room
tem
p e r a t u r e
t o a b o u t 2 , 4 0 0 F . ( a b o u t 1 , 3 0 0 C . ) .
F I G .
2
i s
a g r a p h o f pH v e r s u s Z e t a p o t e n t i a l , Which
i l l u s t r a t e s changes i n Z e t a p o t e n t i a l
v e r s u s
a
c o n t r o l over
t i m e .
FIG. 3 i s a graph o f
t i m e
( d a y s ) v e r s u s aluminum con
c e n t r a t i o n f o r a l u m i n a s l u r r y
m a t e r i a l s
p r o c e s s e d
a c c o r d i n g
t o
t h e method
o f
t h e
p r e s e n t i n v e n t i o n v e r s u s
a c o n t r o l .
F I G . 4
i s a
b a r g r a p h o f
y t t r i u m c o n c e n t r a t i o n f o r
y t t r i a
s l u r r y m a t e r i a l s p r o c e s s e d a c c o r d i n g t o t h e m e t h o d o f
t h e
present invention
versus a c o n t r o l
over
t i m e .
F I G .
5 i s
a g r a p h i l l u s t r a t i n g
p a r t i c l e s i Z e
o f s i l i c a a g g l o m
e r a t e s
p r o c e s s e d a c c o r d i n g t o
t h e
method o f
t h e
p r e s e n t
invention
versus a c o n t r o l .
F I G .
6
i s
a
g r a p h o f t i m e
( d a y s )
v e r s u s Zahn v i s c o s i t y f o r
y t t r i a m a t e r i a l s
p r o c e s s e d
a c c o r d i n g t o t h e
m e t h o d
o f
t h e
p r e s e n t invention versus
a c o n t r o l .
F I G . 7 i s
a
g r a p h o f t i m e
( d a y s )
v e r s u s v i s c o s i t y ( c p s )
f o r
s l u r r i e s made W i t h
m a t e r i a l s
p r o c e s s e d
a c c o r d i n g
t o t h e
method o f t h e p r e s e n t
i n v e n t i o n v e r s u s a c o n t r o l .
DETAILED
DESCRIPTION
Embodiments o f
t h e
p r e s e n t method
i n c r e a s e
t h e l i f e t i m e s
o f s l u r r i e s made f r o m
s l u r r y m a t e r i a l s ,
s u c h
a s r e f r a c t o r y
-
8/10/2019 patente industrial sobrevenida de termoestables
11/16
US
6 , 9 2 0 , 9 1 3
B2
5
p o w d e r s , b y p r o c e s s i n g
m a t e r i a l s s u b s e q u e n t t o
c o m m e r c i a l
p r o d u c t i o n .
T h i s p r o c e s s i n g c u r r e n t l y
i s
b e l i e v e d t o
r e d u c e
t h e amount o f h y d r a t i o n b e f o r e t h e m a t e r i a l s
a r e
i n c o r p o
r a t e d i n t o
s l u r r i e s . A s a r e s u l t ,
p r o c e s s i n g
r e f e r s t o any
p r o c e s s Whereby t h e h y d r a t i o n l e v e l o f a m a t e r i a l
c a n b e
r e d u c e d from a ? r s t l e v e l
t o
a s e c o n d , l o W e r
h y d r a t i o n
l e v e l ,
s u c h a s h e a t p r o c e s s i n g m a t e r i a l s , d e s i c c a t i n g m a t e r i a l s ,
v ac u u m
o r
p a r t i a l v ac u u m
p r o c e s s i n g
m a t e r i a l s ,
and
com
b i n a t i o n s o f t h e s e
m e t h o d s . A s
u s e d
h e r e i n ,
i n c r e a s i n g
t h e
l i f e t i m e
o f a s l u r r y r e f e r s t o
i n c r e a s i n g
t h e
l i f e t i m e o f
a
s l u r r y
made
from
a p r o c e s s e d
s l u r r y m a t e r i a l , s u c h a s
a
r e f r a c t o r y p o W d e r ,
c o m p a r e d
t o t h e l i f e t i m e o f a s l u r r y made
f r o m
t h e
same
s l u r r y m a t e r i a l ,
i n
t h e
a b s e n c e o f p r o c e s s i n g .
T h i s i n c r e a se g e n e r a l l y
i s a t l e a s t
10 a n d
g r e a t e r ,
a n d up
t o
a t
l e a s t
300 , o f
t h e
l i f e t i m e o f a s l u r r y
made
W i t h o u t ? r s t
p r o c e s s i n g
t h e s l u r r y m a t e r i a l s
a s
d e s c r i b e d
h e r e i n .
W i t h o u t l i m i t i n g
t h e p r e s e n t i n v e n t i o n t o
a
t h e o r y o f
o p e r a t i o n ,
b a s e d on d a t a p r e s e n t e d h e r e i n t h e
d i s s o l u t i o n
r a t e
o f s l u r r y m a t e r i a l
i n s l u r r i e s
a p p e a r s
t o b e r e l a t e d t o
t h e
e x t e n t t o
Which
t h e s l u r r y m a t e r i a l s a r e h y d r a t e d a t t h e
t i m e
t h e y
a r e added t o a s l u r r y medium,
such
a s W a t e r ,
an
a l c o h o l
o r a l c o h o l s ,
a n d
c o m b i n a t i o n s
t h e r e o f .
T h e r e f o r e ,
i f
s u r f a c e
h y d r a t i o n c a n b e
s u b s t a n t i a l l y
r e d u c e d
o r
e l i m i n a t e d
from
t h e
s l u r r y m a t e r i a l s
a s r e c e i v e d
f r o m
t h e m a n u f a c t u r e r p r i o r
t o t h e i r
a d d i t i o n
t o
a
s l u r r y m i x t u r e , s l u r r y l i f e t i m e c a n b e
e x t e n d e d .
I t h a s b e e n
d i s c o v e r e d t h a t
s u r p r i s i n g i n c r e a s e s i n
t h e l i f e t i m e
o f
a s l u r r y
c a n
be
a c h i e v e d by
a
c o n v e n i e n t
and
i n e x p e n s i v e p r o c e s s i n g , s u c h a s h e a t p r o c e s s i n g s l u r r y
m a t e
r i a l s
t h a t h a v e u n d e r g o n e
h y d r a t i o n s u b s e q u e n t
t o m a n u f a c
t u r e
p r i o r
t o
t h e i r
a d d i t i o n t o a
c a s t i n g s l u r r y m i x t u r e .
A . S l u r r y M a t er i a l s
A l l
s l u r r y
m a t e r i a l s t h a t h y d r a t e may e
p r o c e s s e d a c c o r d
i n g
t o
t h e method
o f
t h e p r e s e n t i n v e n t i o n
t o
i n c r e a s e t h e
l i f e t i m e
o f
s l u r r i e s
made
u s i n g t h e
p r o c e s s e d
s l u r r y m a t e r i
a l s . A s
u s e d
h e r e i n , s l u r r y
m a t e r i a l s
i n c l u d e m e t a l s a n d / o r
m e t a l l o i d s , m a t e r i a l s
c o m p r i s i n g
m e t a l s a n d / o r m e t a l l o i d s ,
f o r e x a m p l e , n o n - r e f r a c t o r y m a t e r i a l s c o m p r i s i n g m e t a l s
a n d / o r
m e t a l l o i d s ,
r e f r a c t o r y
m e t a l s
e . g . ,
t a n t a l u m ,
t u n g s t e n , a n d r h o d i u m ) , r e f r a c t o r y m e t a l l o i d s , a n d r e f r a c t o
r i e s
m a t e r i a l s
c o m p r i s i n g
m e t a l s
a n d / o r
m e t a l l o i d s .
S l u r r y
m a t e r i a l s c o m p r i s i n g m e t al s a n d m e t al l o i d s i n c l u d e
o x i d e s ,
n i t r i d e s ,
p h o s p h i d e s ,
s u l ? d e s , c a r b i d e s , ? u o r i d e s , a n d
o x y
? u o r i d e s
o f
m e t a l s
a n d
m e t a l l o i d s , a n d c o m b i n a t io n s
t h e r e o f .
W i t h o u t
l i m i t a t i o n ,
p a r t i c u l a r
e x a m p l e s o f
s l u r r y
m a t e r i a l s c o m p r i s i n g m e t a l s a n d / o r m e t a l l o i d s i n c l u d e r a r e
e a r t h
m e t a l
o x i d e s , f o r e x a m p l e
t h e
o x i d e s
o f e l e m e n t s
57
o
7 2 i . e . , t h e e l e m e n t s
l a n t h a n u m ,
c e r i u m , p r a s e o d y m i u m ,
n e o d y m i u m ,
p r o m e t h i u m , s a m a r i u m ,
e u r o p i u m ,
g a d o l i n i u m ,
t e r b i u m , d y s p r o s i u m , h o l m i u m ,
e r b i u m ,
t h u l i u m , y t t e r b i u m
l u t e t i u m ,
a n d h a f n i u m ) , o x i d e s o f t h e
e l e m e n t s v a n a d i u m , y t t r i u m , a l u m i n u m ,
Z i r c o n i u m ,
t i t a n i u m , s i l i c o n , m a g n e s i u m , c a l c i u m , t a n t a l u m ,
t i n ,
g a l l i u m ,
i n d i u m , b e r y l l i u m ,
t h o r i u m ,
b o r o n , s c a n d i u m ,
r u t h e n i u m ,
r h o d i u m ,
i r i d i u m ,
p a l l a d i u m ,
p l a t i n u m , c o p p e r ,
g e r m a n i u m ,
b i s m u t h ,
t e l l u r i u m , n e p t u n i u m , u r a n i u m ,
p l u t o n i u m , a n d
c o m b i n a t i o n s
o f
t h e s e m a t e r i a l s . P a r t i c u l a r
e x a m p l e s o f o x i d e s o f t h e a b o v e - l i s t e d e l e m e n t s i n c l u d e
v a n a d i a , y t t r i a ,
a l u m i n a ,
Z i r c o n ,
Z i r c o n i a , t i t a n i a ,
s i l i c a ,
m a g n e s i a a n d c a l c i a .
S i l i c o n n i t r i d e
a n d y t t r i u m c a r b i d e a l s o
a r e p a r t i c u l a r
e x a m p l e s o f
s l u r r y
m a t e r i a l s
c o m p r i s i n g
m e t
a l s
a n d / o r
m e t a l l o i d s .
O t h e r
s l u r r y m a t e r i a l s
t h a t c a n b e
p r o c e s s e d
a c c o r d i n g t o e m b o d i m e n t s o f t h e p r e s e n t l y
d i s
c l o s e d method t o i n c r e a s e s l u r r y l i f e t i m e i n c l u d e
a l u m i n o
s i l i c a t e m a t e r i a l s , s u c h a s c o r d i e r i t e , m u l l i t e
a n d
t h e
l i k e .
C h e m i c a l a n d
p h y s i c a l
c o m b i n a t i o n s o f
t h e
a b o v e - l i s t e d
m a t e r i a l s a r e u s e f u l f o r forming s l u r r i e s and can be p r o
c e s se d a c c o r d i n g t o
t e c h n i q u e s d i s c l o s e d h e r e in t o
i n c r e a s e
10
1 5
20
25
30
35
40
45
55
60
6 5
6
s l u r r y l i f e t i m e .
E x e m p l a r y
c o m b i n a t i o n s
i n c l u d e t i t a n i a a n d
a l u m i n a , Z i r c o n i a
a n d
a l u m i n a ,
t i t a n i a a n d s i l i c a , a n d t h e
l i k e .
S i m i l a r l y , t h r e e o r more r e f r a c t o r y m a t e r i a l s ,
s u c h
a s
t h o s e
l i s t e d
a b o v e , c a n
be
combined
t o y i e l d a
m i x t u r e
f o r
f o r m i n g s l u r r i e s h a v i n g
i n c r e a s e d
s l u r r y l i f e t i m e a c c o r d i n g
t o embodiments
o f
t h e
p r e s e n t
m e t h o d .
M o r e o v e r , t h e s l u r r y m a t e r i a l s u s e d t o mak e t h e s l u r r y c a n
b e
p r o c e s s e d
b y
o t h e r
m e t h o d s d e s i g n e d t o i n c r e a s e s l u r r y
l i f e t i m e ,
a n d
s t i l l
b e n e ? t b y p r o c e s s i n g
a c c o r d i n g t o
t h e
m e t h o d o f
t h e
p r e s e n t i n v e n t i o n . T h u s ,
s l u r r y m a t e r i a l s
Which
h a v e b e e n ,
f o r
e x a m p l e , c o - f u s e d
o r
s i n t e r e d
W i t h
o t h e r s l u r r y m a t e r i a l s e . g . , l e s s h y g r o s c o p i c
s l u r r y
m a t e r i a l s ) ,
o r W h i c h
h a v e b e e n
d o p e d
W i t h
o t h e r
s l u r r y
m a t e r i a l s , a l s o
c a n
b e p r o c e s s e d a c c o r d i n g t o t h e method
o f
t h e p r e s e n t i n v e n t i o n t o
r e d u c e
h y d r a t i o n l e v e l s t o
i n c r e a s e
s l u r r y
l i f e t i m e .
E x a m p l e s
o f c o - f u s e d
a n d
d o p e d
m a t e r i a l s
a r e d e s c r i b e d
i n
U S . P a t .
N o s . 5 , 4 0 7 , 0 0 1
a n d 5 , 6 4 3 , 8 4 4 ,
Which a r e i n c o r p o r a t e d h e r e i n by r e f e r e n c e .
B . M e a s u r i n g S u r f a c e
H y d r a t i o n
L e v e l s
The
e x t e n t
o f r e f r a c t o r y
m a t e r i a l
h y d r a t i o n c a n b e e v a l u
a t e d by o n e o r more
m e t h o d s ,
i n c l u d i n g r a t e o f
change i n
v i s c o s i t y , d i s s o l v e d i o n c o n c e n t r a t i o n , p a r t i c l e
a g g l o m e r a t i o n ,
i s o e l e c t r i c
p o i n t
i n
Z e t a p o t e n t i a l
m e a s u r e m e n t s , a n d c o m b i n a t io n s t h e r e o f . A l l o f t h e s e
t e c h
n i q u e s Work
f o r
m o s t
s l u r r y
m a t e r i a l s ; h o W e v e r ,
f o r
some
m a t e r i a l s
more than
one measurement may be needed f o r
more
accurate
evaluations.
The e x t e n t o f h y d r a t i o n
c a n
b e
m e a s u r e d r e a d i l y
b y
f o r m i n g a s l u r r y a n d m e a s u r i n g i t s
v i s c o s i t y .
V i s c o s i t y
v e r s u s t i m e c u r v e s
i l l u s t r a t e t h a t i n i t i a l l y t h e
v i s c o s i t y o f
s l u r r i e s d e c r e a s e s a s
p a r t i c l e s
d i s p e r s e a n d i n t e r - p a r t i c l e
b o n d s b r e a k . T y p i c a l l y
s l u r r y v i s c o s i t y s t a b i l i z e s f o r a
p e r i o d
o f t i m e d u r i n g W h i c h
v i s c o s i t y r e m a i n s r e l a t i v e l y
c o n s t a n t .
H o W e v e r , a s t h e s l u r r i e s b e g i n t o a g e , s l u r r y v i s c o s i t y
i n c r e a s e s . R a t e
o f
c h a n g e i n v i s c o s i t y
o f
a
s u s p e n s i o n
v e r s u s
t i m e
i s an i n d i c a t i o n o f
t h e e x t e n t o f a m a t e r i a l s h y d r a t i o n .
M a t e r i a l s
W i t h a
h i g h e r l e v e l o f h y d r a t i o n
shoW a
h i g h e r r a t e
o f
i n c r e a s e
i n
v i s c o s i t y a s
compared
t o
t h e
same
m a t e r i a l
h a v i n g
a l e s s e r
amount o f
h y d r a t i o n .
H y d r a t i o n
a l s o
c a n b e d e t e r m i n e d
by d i s s o l u t i o n m e a
s u r e m e n t s . D i s s o l u t i o n m e a s u r e m e n t s c o m p r i s e s u s p e n d i n g
r e f r a c t o r y
m a t e r i a l s i n W a t e r a n d m e a s u r i n g t h e c o n c e n t r a
t i o n o f d i s s o l v e d o r
l e a c h e d
i o n s .
The c o n c e n t r a t i o n o f ma ny
i o n s , s u c h
a s
m e t a l i o n s ,
can be
r e a d i l y d e t e r m i n e d a s
i s
knoWn
t o t h o s e
o f o r d i n a r y
s k i l l i n t h e
a r t
by a
v a r i e t y o f
t e c h n i q u e s , i n c l u d i n g I n d u c t i v e l y
C o u p l e d P l a s m a
I C P )
o p t i c a l
e m i s s i o n
s p e c t r o m e t r y . The l o W e r a
m a t e r i a l s u r f a c e
h y d r a t i o n t h e
s l o W e r
i o n d i s s o l u t i o n
o c c u r s W i t h concomi
t a n t l y
l o W e r d i s s o l v e d
i o n c o n c e n t r a t i o n s .
R e f r a c t o r y
m a t e r i a l
h y d r a t i o n
a l s o c a n b e c o r r e l a t e d W i t h
s l u r r y p a r t i c l e
a g g l o m e r a t i o n
o f some
c o m p o n e n t s
o f
t h e
s l u r r y . I n g e n e r a l , r e f r a c t o r y
m a t e r i a l s
h a v i n g h i g h e r h y d r a
t i o n
l e v e l s
y i e l d h i g h e r r a t e s
o f
a g g l o m e r a t i o n f o r o t h e r
s l u r r y m a t e r i a l s , p a r t i c u l a r l y
b i n d e r
c o m p o n e n t s ,
f o r
e x a m p l e ,
l a t e x b i n d e r s
a n d
s i l i c a b i n d e r s ,
s u c h
a s c o l l o i d a l
s i l i c a m a t e r i a l s , i n c l u d i n g n a n o - s i Z e c o l l o i d a l s i l i c a b i n d e r i n
t h e i n v e s t m e n t c a s t i n g s l u r r i e s .
A s
h e p a r t i c l e
s i Z e
i n c r e a s e s ,
v i s c o s i t y i n c r e a s e s ,
r e n d e r i n g t h e s l u r r y
m o r e
d i f ? c u l t
a n d
e v e n t u a l l y i m p o s s i b l e
t o
u s e t o f o r m
c a s t i n g s l u r r i e s .
P a r
t i c l e s i Z e c a n b e measured by
u l t r a s o u n d o r l a s e r
d i f f r a c t i o n ,
among
o t h e r t e c h n i q u e s knoWn t o t h o s e o f
o r d i n a r y
s k i l l
i n
t h e a r t .
The
e x t e n t
o f r e f r a c t o r y
m a t e r i a l
h y d r a t i o n c a n b e d e t e r
mined u s i n g Z e t a p o t e n t i a l measurements
o f
a c o l l o i d a l
s u s p e n s i o n
o f r e f r a c t o r y poWder
n
d e i o n i Z e d W a t e r . The Z e t a
p o t e n t i a l i s t h e p o t e n t i a l
a c r o s s
t h e d i f f u s e d l a y e r
o f i o n s
s u r r o u n d i n g c h a r g e d
p a r t i c l e s i n a
s u s p e n s i o n .
Z e t a p o t e n t i a l
-
8/10/2019 patente industrial sobrevenida de termoestables
12/16
US
6 , 9 2 0 , 9 1 3
B2
7
measurements a r e used t o
d e t e r m i n e
t h e magnitude and t h e
s i g n o f a p a r t i c l e c h a r g e .
The
p H t W h i c h
t h e
p a r t i c l e h a s
n o
n e t p o s i t i v e
o r
n e g a t i v e c h a r g e i s c a l l e d t h e i s o e l e c t r i c p o i n t .
The s o e l e c t r i c
p o i n t c o r r e s p o n d s
t o
t h e p H t Which t h e Z e t a
p o t e n t i a l i s
Z e r o .
The s u r f a c e o f a s l u r r y m a t e r i a l i n s o l u t i o n may b e
n e g a t i v e l y
o r p o s i t i v e l y
c h a r g e d . T h e
m a g n i t u d e a n d
t h e
s i g n
o f t h e s u r f a c e c h a r g e W i l l d e p e n d o n t h e pH o f t h e
s o l u t i o n ,
i o n i c
s t r e n g t h , a n d
o n
t h e p a r t i c u l a r
m a t e r i a l
s e l e c t e d . F o r
e x a m p l e , a t
p H v a l u e s g r e a t e r t h a n a b o u t 8 . 5 ,
t h e s u r f a c e s
o f
t y p i c a l r e f r a c to r y m a t e r i a l s
a r e n e g a t i v e l y
c h a r g e d .
When a s l u r r y m a t e r i a l i s e x p o s e d t o a m b i e n t
h u m i d i t y a l a y e r
o f
a d s o r b e d
W a t e r
m o l e c u l e s forms on
t h e
s u r f a c e o f t h e m a t e r i a l . T h i s p r o c e s s i s knoWn a s
h y d r a t i o n .
A t
s u f f i c i e n t l y h i g h t e m p e r a t u r e s W a t e r m o l e c u l e s d e s o r b
from t h e
s u r f a c e . T h i s p r o c e s s
i s
knoWn a s d e h y d r a t i o n .
F u r t h e r i o n i Z a t i o n o f
h y d r o x y l g r o u p s
on
t h e
s u r f a c e o f
t h e
m a t e r i a l p r o d u c e s
a
s u r f a c e c h a r g e . The
d e n s i t y
o f s u r f a c e
h y d r o x y l g r o u p s
on
t h e s u r f a c e o f a p a r t i c l e depends on t h e
c h e m i c a l n a t u r e a n d t h e t h e r m a l
h i s t o r y
o f
t h e
s l u r r y m a t e
r i a l .
T h e r e f o r e ,
c h a n g e s
i n
t h e i s o e l e c t r i c p o i n t o f a s l u r r y
m a t e r i a l s u s p e n d e d i n d e i o n i Z e d W a t e r r e v e a l s c h a n g e s i n
t h e
amount
o f
m a t e r i a l s u r f a c e h y d r a t i o n . G e n e r a l l y ,
a
c h a n g e
o f
a b o u t 0 . 5
p H
u n i t s
i n t h e
i s o e l e c t r i c
p o i n t
o f
a m a t e r i a l
i s
s u f f i c i e n t
t o p r o d u c e a m e a s u r a b l e c h a n g e
i n
t h e a g i n g
c h a r a c t e r i s t i c s
o f a
s l u r r y made
from
t h a t m a t e r i a l .
HoWever,
Z e t a
p o t e n t i a l d o e s n o t a c c u r a t e l y m e a s u r e
h y d r a t i o n
f o r c e r t a i n m a t e r i a l s c o m p r i s i n g more
t h a n
one
m e t a l a n d / o r
m e t a l l o i d .
F o r e x a m p l e ,
t h e h y d r a t i o n
l e v e l o f
Z i r c o n
may
n o t
b e
a c c u r a t e l y
r e ? e c t e d
by
Z e t a p o t e n t i a l
m e a s u r e m e n t s. W i t h o u t
l i m i t a t i o n
t o
t h e o r y , t h e i n d e p e n
d e n c e o f i s o e l e c t r i c p o i n t s h i f t
i n
Z e t a p o t e n t i a l f r o m h y d r a
t i o n l e v e l f o r Z i r c o n i s t h o u g h t t o a r i s e from t h e p r e s e n c e o f
b o t h Z i r c o n i u m a n d s i l i c o n bound h y d r a t e s , Which h a v e
o p p o s i t e d i r e c t i o n s i n t h e i r i s o e l e c t r i c p o i n t s h i f t s .
C . P r o c e s s i n g R e f r a c t o r y M a t e r i a l s
T h e f o l l o W i n g d i s c u s si o n c o n c e r n s p r o c e s s i n g r e f r a c t o r y
m a t e r i a l s .
I t
s h o u l d
b e
u n d e r s t o o d
t h a t
s u c h p r o c e s s i n g
c a n
a p p l y t o o t h e r s l u r r y m a t e r i a l s , a n d i s n o t
l i m i t e d t o
p r o
c e s s i n g r e f r a c t o r y
m a t e r i a l s .
The l i f e t i m e o f
a
s l u r r y c a n b e d r a m a t i c a l l y i n c r e a s e d by
p r o c e s s i n g
r e f r a c t o r y m a t e r i a l s t o
r e d u c e t h e h y d r a t i o n
l e v e l .
Any
method by W h i c h
t h e
s u r f a c e h y d r a t i o n
l e v e l
c a n b e
r e d u c e d c a n b e u s e d
t o p r a c t i c e
t h e
p r e s e n t i n v e n t i o n .
T h i s
i n c l u d e s h e a t
p r o c e s s i n g ,
a n d / o r v acuum o r p a r t i a l v acuum
p r o c e s s i n g o f r e f r a c t o r y m a t e r i a l s , d e s i c c a t i n g r e f r a c t o r y
m a t e r i a l s , a n d
c o m b i n a t i o n s o f
t h e s e
m e t h o d s .
H e a t
p r o c e s s i n g c o m p r i s e s
h e a t i n g a r e f r a c t o r y m a t e r i a l a t
a
t e m p e r a t u r e
o r a v a r i a b l e t e m p e r a t u r e ,
and
f o r a p e r i o d
o f
t i m e ,
s u f f i c i e n t t o
d e c r e a s e
t h e
amount o f h y d r a t io n
from
a
? r s t h y d r a t i o n l e v e l t o a s e c o n d h y d r a t i o n l e v e l .
A s
u s e d
h e r e i n ,
? r s t h y d r a t i o n
l e v e l t y p i c a l l y
r e f e r s t o
t h e
a m o u n t
o f
h y d r a t i o n
o f
a m a t e r i a l a s i t i s used
and
r e s u l t s
from
h y d r a t i o n o f
t h e
m a t e r i a l
s u b s e q u e n t t o i t s m a n u f a c t u r e
b y
t h e c o m m e r c i a l v e n d o r . T h u s , t h e method s
s u i t a b l e f o r
a n y
r e f r a c t o r y
m a t e r i a l t h a t
h a s
u n d e r g o n e h y d r a t i o n o r
r e h y d r a
t i o n a f t e r m a n u f a c t u r e .
The t e m p e r a t u r e
t o Which a
g i v e n
r e f r a c t o r y
m a t e r i a l
s h o u l d b e h e a t e d , a n d
t h e
p e r i o d o f t i m e f o r Which t h e
h e a t i n g s h o u l d
c o n t i n u e , W i l l d e p e n d on
b o t h t h e
n a t u r e
o f
t h e r e f r a c t o r y m a t e r i a l a n d o n t h e d e s i r e d l e v e l
o f
d e h y d r a
t i o n . T h e r e i s a
t i m e - t e m p e r a t u r e
r e l a t i o n s h i p ,
a n d t i m e
i s a n
i m p o r t a n t c o n s i d e r a t i o n f o r c o m m e r c i a l a p p l i c a t i o n s .
T h e o r e t i c a l l y ,
a n y t e m p e r a t u r e
a t
W h i c h d e h y d r a t i o n
W i l l
o c c u r i s
a
s u f f i c i e n t
m i n i m u m
h e a t p r o c e s s i n g t e m p e r a t u r e ,
b u t s u c h t e m p e r a t u r e may b e
i m p r a c t i c a l
c o m m e r c i a l l y .
G e n e r a l l y , t h e m a t e r i a l s h o u l d b e h e a te d t o a t l e a s t a b o u t
10
1 5
20
25
30
35
40
45
50
55
60
6 5
8
1 0 0
C .
a n d p r e f e r a b l y
a t
l e a s t a b o u t
2 0 0 C .
Working
e m b o d i m e n t s
o f t h e
p r e s e n t i n v e n t i o n
h a v e h e a t e d r e f r a c t o r y
m a t e r i a l s i n an oven s e t
a t
temperatures of from
4000 F .
( 2 0 0
C . )
t o a b o u t 2 , 4 0 0 F . 1 , 3 2 0 C . ) , g e n e r a l l y f r o m
a b o u t 1 4 5 0 F . t o a b o u t
1 , 6 5 0
F .
( a b o u t
8 0 0
C.to
a b o u t
9 0 0 C . ) , W i t h W o r k i n g e m b o d i m e n t s t y p i c a l l y b e i n g h e a t
p r o c e s s e d
a t
a t e m p e r a t u r e o f a b o u t 1 , 6 0 0 F . ( 8 7 1 C . ) .
H i g h e r t e m p e r a t u r e s
a r e
d e s i r a b l e b e c a u s e
t h e y
i n c r e a s e t h e
r a t e a n d / o r t h e
e x t e n t
o f d e h y d r a t i o n . T h u s ,
p r o c e s s i n g
m a t e r i a l s
a t
a h i g h e r a v e r a g e t e m p e r a t u r e
g e n e r a l l y
r e q u i r e s
l e s s t i m e t o a c h i e v e t h e
d e s i r e d
amount
o f d e h y d r a t i o n . The
r e f r a c t o r y
m a t e r i a l s
t y p i c a l l y
a r e
c o o l e d t o
a t e m p e r a t u r e
s u i t a b l e f o r
h a n d l i n g a n d
s l u r r y
f o r m a t i o n ,
s u c h a s
a m b i e n t
temperature.
Cooling
can occur
under a
Water-free
e n v i r o n m e n t ,
o r
s u b s t a n t i a l l y
W a t e r - f r e e
e n v i r o n m e n t ,
b u t
t h i s i s n o t n e c e s s a r y .
I n
p a r t i c u l a r e m b o d i m e n t s ,
b o t h
t h e
t e m p e r a t u r e
a t
W h i c h
t h e
p o W d e r i s h e a t e d a n d
t h e
d u r a t i o n o f
t h e
h e a t i n g p e r i o d
a r e
s e l e c t e d
s u c h t h a t t h e
i s o e l e c t r i c
p o i n t
o f
t h e s l u r r y
m a t e r i a l c h a n g e s . T h e c h a n g e i n
i s o e l e c t r i c p o i n t s h o u l d
b e
a t
l e a s t
a b o u t 0 . 5 p H u n i t o r g r e a t e r , p r e f e r a b l y a t
l e a s t
1 . 0
pH
n i t o r g r e a t e r , and
even
more p r e f e r a b l y 1 . 5
pH
n i t s o r
g r e a t e r a s
a r e s u l t
o f h e a t p r o c e s s i n g .
I n
o t h e r embodiments t h e
t e m p e r a t u r e a t Which
t h e poW
d e r
i s h e a t e d a n d
t h e d u r a t i o n
o f
t h e h e a t i n g
p e r i o d
a r e
d e t e r m i n e d
by s i n g a
d e c r e a s e
i n t h e r a t e
o f i o n
d i s s o l u t i o n ,
v i s c o s i t y
m e a s u r e m e n t , p a r t i c l e a g g l o m e r a t i o n
m e a s u r e m e n t , a n d
c o m b i n a t i o n s o f t h e s e t e ch n i q u e s . T y p i
c a l l y
a d e c r e a s e o f f r o m a b o u t 10 i n t h e
r a t e
o f
c h a n g e
i n
v i s c o s i t y , d i s s o l v e d
i o n
c o n c e n t r a t i o n , o r p a r t i c l e
s i Z e
r e l a
t i v e
t o u n p r o c e s s e d
p o W d e r i n d i c a t e s
t h a t t h e
p o W d e r h a s
been p r o c e s s e d a t a s u f ? c i e n t t e m p e r a t u r e f o r a s u f ? c i e n t
p e r i o d o f t i m e t o b e u s e f u l
f o r
i n c r e a s in g u s e f u l s l u r r y
l i f e
r e l a t i v e t o s l u r r y m a t e r i a l s a s r e c e i v e d from t h e manufac
t u r e r .
I n
p a r t i c u l a r
e x a m p l e s ,
s l u r r y
m a t e r i a l i s p r o c e s s e d
s u c h t h a t
t h e r e
i s a
g r e a t e r t h a n 9 5 d e c r e a s e i n t h e r a t e o f
change i n a t l e a s t
one o f
v i s c o s i t y ,
d i s s o l v e d i o n
c o n c e n t r a t i o n ,
a n d
p a r t i c l e
s i Z e .
R e f r a c t o r y m a t e r i a l s a l s o can
be s u b j e c t e d t o
a vacuum, o r
a t l e a s t a
p a r t i a l
vacuum,
t o
r e d u c e t h e h y d r a t i o n
l e v e l .
T h i s
p r o c e s s i n v o l v e s p l a c i n g
r e f r a c t o r y m a t e r i a l i n a c o n t a i n e r
h a v i n g s u f f i c i e n t s t r e n g t h a n d
i m p e r m e a b i l i t y t o
b e
u s e f u l
f o r d r y i n g r e f r a c t o r y m a t e r i a l s
u n d e r r e d u c e d
p r e s s u r e .
A g a i n , t h e
r e f r a c t o r y m a t e r i a l i s s u b j e c t e d
t o t h e r e d u c e d
p r e s s u r e f o r a
s u f f i c i e n t
t i m e t o r e d u c e t h e h y d r a t i o n l e v e l a s
m e a s u r e d , f o r e x a m p l e ,
b y Z e t a
p o t e n t i a l .
R e f r a c t o r y m a t e r i a l s
a l s o
may b e d r i e d b y d e s i c c a t i o n ,
f o r
e x a m p l e
b y
p l a c i n g
r e f r a c t o r y
m a t e r i a l s i n a n a i r - t i g h t
c o n t a i n e r
a l o n g
W i t h a d e s s i c a n t . Examples o f d e s s i c a n t s
i n c l u d e s i l i c a
g e l , a n h y d r o u s
m a g n e s i u m
p e r c h l o r a t e ,
b a r i u m o x i d e ,
a l u m i n a a n h y d r o u s ) ,
p h o s p h o r u s
p e n t o x i d e ,
a n h y d r o u s
l i t h i u m
p e r c h l o r a t e , a n h y d r o u s c a l c iu m c h l o r i d e ,
a s c a r i t e , a n h y d r o u s c a l c i u m s u l f a t e , s o d i u m h y d r o x i d e ,
a n h y d r o u s b a r i u m
p e r c h l o r a t e ,
a n h y d r o u s c a l c i u m
o x i d e ,
a n h y d r o u s
m a g n e s i u m o x i d e ,
a n d
p o t a s s i u m
h y d r o x i d e .
Combinations of
d e s i c c a n t s
can be
u s e d ,
a s
Well a s com
b i n i n g tWo o r more o f h e a t p r o c e s s i n g , v acuum p r o c e s s i n g ,
d e s i c c a t i o n ,
e t c .
D . C a s t i n g S l u r r y C o m p o n e n t s
Once t h e s l u r r y m a t e r i a l s a r e p r o c e s s e d a s d e s c r i b e d
a b o v e , s u c h m a t e r i a l s may b e
i n c o r p o r a t e d i n t o a
c a s t i n g
s l u r r y .
A y p i c a l c a s t i n g s l u r r y i s c o m p o s e d
o f
t h r e e com
p o n e n t s : 1 ) a
r e f r a c t o r y
s y s t e m , 2 ) a b i n d e r s y s t e m ,
a n d
3 )
a s o l v e n t
s y s t e m .
These t h r e e
components
e a c h
may i n c l u d e
more t h a n o n e
component.
F o r e x a m p l e ,
a
r e f r a c t o r y s y s t e m
may
i n c l u d e p l u r a l r e f r a c t o r y
p o W d e r s
h a v i n g d i f f e r e n t
c h e m i s t r i e s
a n d p a r t i c l e
s i Z e s .
S i m i l a r l y ,
a
b i n d e r s y s t e m
-
8/10/2019 patente industrial sobrevenida de termoestables
13/16
US
6 , 9 2 0 , 9 1 3
B2
9
m a y i n c l u d e a c o m b i n a t i o n
o f
i n o r g a n i c b i n d e r s , W i t h
o r
W i t h o u t
a d d i t i o n a l o r g a n i c b i n d e r s . S i n c e
t h e
l a t e 1 9 4 0 s ,
When p a r t i a l l y h y d r o l y z e d e t h y l
s i l i c a t e b i n d e r Was i n t r o
d u c e d f o r i n v e s t m e n t
c a s t i n g a p p l i c a t i o n ,
s i l i c a - b a s e d
b i n d
e r s h a v e remained a u n i v e r s a l l y f a v o r e d
i n o r g a n i c
b i n d e r f o r
i n v e s t m e n t c a s t i n g
a p p l i c a t i o n s . A
commonly
u s e d
s i l i c a
b i n d e r i s e i t h e r a n aqueous nanometer s i Z e , c o l l o i d a l s i l i c a
s u s p e n s i o n o r a n
e t h y l
s i l i c a t e .
B e s i d e s
s i l i c a
b i n d e r s ,
o r g a n i c
e m u l s i o n s o r
s o l u t i o n b i n d e r s
a l s o
may
b e u s e d i n
s l u r r i e s .
The t y p e o f b i n d e r s y s t e m d i c t a t e s
t h e
t y p e o f
s o l v e n t s y s t e m u s e d
i n
a s l u r r y p r e p a r a t i o n . A i x t u r e o f
a l c o h o l a n d loW m o l e c u l a r W e i g h t o r g a n i c m o l e c u l e s a r e
commonly
u s e d
W i t h e t h y l
s i l i c a t e .
When c o l l o i d a l s i l i c a
i s
u s e d , d e i o n i Z e d W a t e r t y p i c a l l y i s u s e d . I n o r d e r t o
c o n t r o l
s u r f a c e t e n s i o n a n d a i r
b u b b l e f o r m a t i o n
i n a q u e o u s s l u r r i e s ,
a minor amount o f
s u r f a c t a n t
a n d a n t i f o a m i n g a g e n t may b e
a d d e d . O t h e r minor i n g r e d i e n t s a l s o may
b e
a d d e d
a t
t h e
d i s c r e t i o n
o f
t h e
i n d i v i d u a l f o u n d r y .
I f t h e s l u r r y m a t e r i a l i s
n o t
g o i n g
t o b e s t o r e d
i n a n
a t m o s p h e r e
Which s u b s t a n t i a l l y p r e v e n t s
s u r f a c e
r e h y d r a t i o n ,
t h e n
t h e
r e f r a c t o r y m a t e r i a l ,
o r
m a t e r i a l s , p r e f
e r a b l y
b u t n o t n e c e s s a r i l y s h o u l d b e
a d d e d
t o t h e s l u r r y
m i x t u r e s u b s t a n t i a l l y i m m e d i a t e l y
a f t e r t h e y
h a v e b e e n
p r o c e s s e d .
A d d i n g
s l u r r y
m a t e r i a l s
s u b s t a n t i a l l y
i m m e d i
a t e l y means a d d i n g
t h e m
a t
a n y
t i m e
b e f o r e t h e y r e h y d r a t e
t o
t h e e x t e n t t h a t t h e l i f e t i m e o f
a
s l u r r y formed from t h e
h e a t - p r o c e s s e d p o W d e r s
i s
n o t
i n c r e a s e d
c o m p a r e d t o
t h e
l i f e t i m e o f a s l u r r y formed from t h e same m a t e r i a l s i n t h e
a b s e n c e
o f
h e a t - t r e a t m e n t .
F u r t h e r m o r e ,
a s l u r r y m a t e r i a l
h a s b e e n a d d e d t o
a
s l u r r y
m i x t u r e
s u b s t a n t i a l l y immedi
a t e l y a f t e r p r o c e s s i n g i f , a t t h e t i m e o f a d d i t i o n , t h e
i s o e l e c t r i c
p o i n t o f t h e p o W d e r h a s c h a n g e d ,
i . e .
e i t h e r
i n c r e a s e d o r d e c r e a s e d , by a t
l e a s t
0 . 5 p H
u n i t s
a s
t h e
c o m b i n e d r e s u l t o f t h e p r o c e s s i n g a n d
a n y
h y d r a t i o n s u b
s e q u e n t
t o p r o c e s s i n g . T h e
d u r a t i o n o f t h e
t i m e p e r i o d
e n c o m p a s s e d b y s u b s t a n t i a l l y
i m m e d i a t e l y
W i l l d e p e n d o n
t h e n a t u r e o f t h e s l u r r y m a t e r i a l , t h e e x t e n t to
Which
t h e
m a t e r i a l
u n d e r W e n t
d e h y d r a t i o n d u r i n g
p r o c e s s i n g , s u c h a s
h e a t - t r e a t m e n t ,
a n d
t h e
a m b i e n t
c o n d i t i o n s ,
s u c h
a s
tem
p e r a t u r e a n d h u m i d i t y .
E . M e a s u r i n g
S l u r r y L i f e t i m e
The
i n c r e a s e d
l i f e t i m e
o f a
s l u r r y made W i t h
a
s l u r r y
m a t e r i a l o r m a t e r i a l s
p r o c e s s e d a c c o r d i n g
t o t h e method
o f
t h e
p r e s e n t
i n v e n t i o n c a n be measured i n s e v e r a l W a y s . For
e x a m p l e ,
i n c r e a s e d
s l u r r y l i f e t i m e i s e v i d e n c e d b y
c o m p a r
i n g t h e
t i m e
d e p e n d e n c e
o f
t h e c o n c e n t r a t i o n
o f
d i s s o l v e d
s l u r r y m a t e r i a l i n a n a q u e o u s
s u s p e n s i o n
made W i t h
a
s l u r r y
m a t e r i a l p r o c e s s e d a c c o r d i n g t o e m b o d i m e n t s o f t h e
method
d i s c l o s e d h e r e i n t o t h e same s u s p e n s i o n m ade W i t h o u t ? r s t
p r o c e s s i n g t h e
s l u r r y m a t er i a l .
O v e r some ? n i t e t i m e - s c a l e ,
t h e s u s p e n s i o n made W i t h t h e p r o c e s s e d s l u r r y
m a t e r i a l W i l l
maintain
a loWer concentration
of
dissolved
m a t e r i a l
a s a
f u n c t i o n o f
t i m e .
Another
Way
t o
t e s t
f o r
i n c r e a s e d
l i f e t i m e
i s
t o
monitor
t h e
t i m e
d e p e n d e n c e o f t h e
s i Z e o f p a r t i c l e
c l u s t e r
f o r m a t i o n
i n
a
c a s t i n g s l u r r y .
S i m i l a r l y ,
t h e v i s c o s i t y
o f a
c a s t i n g s l u r r y
a s
a
f u n c t i o n
o f t i m e
m a y
p r o v i d e i n f o r m a t i o n on t h e u s e f u l
l i f e t i m e
o f a g i v e n s l u r r y .
T o
f u r t h e r
i l l u s t r a t e
t h e h e a t - p r o c e s s i n g m e t h o d , t h e f o l
l o W i n g
e x a m p l e s
a r e
p r o v i d e d . T h e s e
e x a m p l e s a r e
t o
b e
c o n s i d e r e d a s e x e m p l a r y
o n l y
a n d i n n o Way l i m i t i n g t h e
i n v e n t i o n
t o t h e
p a r t i c u l a r f e a t u r e s s t a t e d .
EXAMPLE
Example
1 d e s c r i b e s one
embodiment o f
a p r o c e s s f o r
h e a t - t r e a t i n g a l u m i n a p o W d e r s . T h e
i s o e l e c t r i c p o i n t s o f
t h e
h e a t - p r o c e s s e d p o W d e r
a r e
c o m p a r e d t o t h e i s o e l e c t r i c p o i n t
o f a non h e a t - p r o c e s s e d
a l u m i n a p o W d e r .
1 5
20
25
30
35
40
45
50
55
60
6 5
1 0
A l u m i n a p o W d e r
( 3 2 5
mesh a n d > 9 9 . 9 % p u r i t y ) Was
o b t a i n e d
f r o m A l c o a
P i t t s b u r g h , P a . ) . T h e p o W d e r Was
d e l i v e r e d h y d r a t e d i n a n a i r / W a t e r - p e r m e a b l e c o n t a i n e r . A
c o n t r o l a l u m i n a s u s p e n s i o n Was made by
a d d i n g
0 . 0 1 g r a m s
o f a l u m i n a
poWder t o
400 grams o f d e i o n i Z e d W a t e r W i t h
c o n t i n u o u s s t i r r i n g t o f o r m a s u s p e n s i o n . The p H o f
t h e
s u s p e n s i o n Was
a d j u s t e d by
a d d i n g 0 . 0 1 N HCl a n d
0 . 0 1
N
N a O H .
Z e t a p o t e n t i a l
measurements Were
t a k e n
a t
v a r i o u s
s o l u t i o n
pHs u s i n g
a Z e t a s i Z e r
4 i n s t r u m e n t f r o m Malvern
( W o r c e s t e r s h i r e , UK). The
e s u l t s o f
t h e s e m e a s u r e m e n t s a r e
shoWn
i n F I G . 1 .
S i x
3 0 gram
s a m p l e s o f a l u m i n a poWder
W e r e p r o v i d e d
and h e a t e d s e p a r a t e l y
i n
a n o v e n .
The
samples Were h e a t e d
t o
2 , 4 0 0
E , 1 , 6 0 0 E , 1 , 3 0 0 E , 1 , 1 0 0
F .
a n d 5 0 0
F .
T h e
oven
t e m p e r a t u r e s
Were maintained f o r
4
h o u r s .
Within 60
m i n u t e s o f
b e i n g
removed from t h e o v e n , 0 . 0 1 gram o f
e a c h
sample
Was
added t o
400 m l o f
d e i o n i Z e d
W a t e r
and s t i r r e d
t o form
a
s u s p e n s i o n . The
pH
o f e a c h
s u s p e n s i o n Was
a d j u s t e d b y
a d d i n g
0 . 0 1 N
HCl a n d
0 . 0 1 N NaOH. Z e t a
p o t e n t i a l measu rements Were
t a k e n
a t
v a r i o u s
s o l u t i o n
pHs
u s i n g a Z e t a s i Z e r
4
i n s t r u m e n t from M a l v e r n .
The Z e t a p o t e n t i a l v e r s u s pH
c u r v e s
f o r
t h e
alumina
s u s p e n s i o n s a r e
shoWn i n F I G . 1 .
The
d a t a shoW t h a t t h e
i s o e l e c t r i c p o i n t o f
t h e a l u m i n a , W i t h i n
e x p e r i m e n t a l e r r o r ,
g e n e r a l l y d e c r e a s e s f o r p o W d e r s t h a t a r e h e a t e d
t o h i g h e r
t e m p e r a t u r e s .
EXAMPLE 2
E x a m p l e
2 d e s c r i b e s
h e a t - p r o c e s s i n g
y t t r i a p o W d e r .
T h e
i s o e l e c t r i c
p o i n t o f
t h e
h e a t - p r o c e s s e d p o W d e r i s
c o m p a r e d
t o
t h e i s o e l e c t r i c p o i n t o f a
n o n h e a t - p r o c e s s e d y t t r i a
p o W d e r .
H y d r a t e d y t t r i a
p o W d e r
( 3 2 5
m e s h )
W a s
o b t a i n e d f r o m
T r e i b a c h e r
C o m p a n y
A l t h o f e n ,
A u s t r i a ) .
A o n t r o l
y t t r i a
s u s p e n s i o n Was
made b y a d d i n g 0 . 0 1 g r a m o f y t t r i a p o W d e r
t o 400 grams o f d e i o n i Z e d
W a t e r
W i t h s t i r r i n g to
form
a
s u s p e n s i o n . T h e pH o f
t h e
s u s p e n s i o n
W a s
a d j u s t e d
b y
a d d i n g
0 . 0 1
N
HC l
a n d
0 . 0 1
N
NaOH.
Z e t a
p o t e n t i a l
measurements Were
t a k e n
a t
v a r i o u s s o l u t i o n p H s u s i n g a
Z e t a s i Z e r
4 i n s t r u m e n t
from M a l v e r n .
T h i r t y grams o f t h e y t t r i a poWder Were p l a c e d i n a n oven
a n d
h e a t e d t o
1 , 6 0 0
F .
The poWder
Was m a i n t a i n e d a t t h a t
t e m p e r a t u r e f o r f o u r
h o u r s . 0 . 0 1
gram
o f
y t t r i a Was added o
400 grams
o f d e i o n i Z e d
Water and s t i r r e d
t o
form a suspen
s i o n . T h e pH o f
t h e s u s p e n s i o n
Was a d j u s t e d t o 1 1 . 5 b y
a d d i n g t e t r a e t h y l a m m o n i u m h y d r o x i d e
( T E A O H ) .
T h e pH
Was f u r t h e r a d j u s t e d
by a d d i n g
0 . 0 1
N
HC l a n d
0 . 1 N
TEAOH e t a
p o t e n t i a l meas urements Were
t a k e n
a t
v a r i o u s
s o l u t i o n
pHs u s i n g
a Z e t a s i Z e r
4 i n s t r u m e n t from M a l v e r n .
One s e t o f measurements Wa s t a k e n W i t h i n
60
minutes o f
f o r m i n g
t h e
s u s p e n s i o n .
A n o t h e r
s e t Was t a k e n a p p r o x i
m a t e l y o n e
d a y
a f t e r
t h e
f o r m a t i o n
o f
t h e
s u s p e n s i o n .
The
? n a l
s e t
o f
measurements
Was
t a k e n
1 5 days
a f t e r
suspen
s i o n f o r m a t i o n .
The Z e t a
p o t e n t i a l
v e r s u s pH u r v e s f o r t h e
y t t r i a
s u s p e n
s i o n s a r e shoWn i n F I G . 2 . The d a t a shoW
t h a t
t h e h e a t
p r o c e s s e d ?our
h a s a n
i s o e l e c t r i c p o i n t
o f
a b o u t
6
soon
a f t e r
i t i s
added o t h e d e i o n i Z e d W a t e r ,
compared
o a n
i s o e l e c t r i c
p o i n t
o f
a b o u t 9 . 5 f o r t h e non h e a t - p r o c e s s e d p o W d e r .
The
d a t a a l s o
shoW
t h a t
e v e n a f t e r
1 5 d a y s i n
s o l u t i o n , t h e
i s o e l e c t r i c p o i n t
o f
t h e h e a t - p r o c e s s e d y t t r i a r e m a i n s l o W e r
t h a n t h e
i s o e l e c t r i c
p o i n t o f
n o n
h e a t - p r o c e s s e d
y t t r i a .
EXAMPLE
Example
3
d e m o n s t r a t e s t h e
r e t a r d a t i o n
o f
a l u m i n a
d i s
s o l u t i o n i n
a n
a q u e o u s
s u s p e n s i o n
made W i t h poWder t h a t
-
8/10/2019 patente industrial sobrevenida de termoestables
14/16
US
6 , 9 2 0 , 9 1 3
B2
1 1
h a s
b e e n h e a t - p r o c e s s e d
a c c o r d i n g t o e m b o d i m e n t s o f
t h e
p r e s e n t m e t h o d .
H y d r a t e d
a l u m i n a poWder
Was
o b t a i n e d f r o m A l c o a . A
c o n t r o l a l u m i n a s u s p e n s i o n
Was made by
a d d i n g
200
g r a m s
o f a l u m i n a poWder
o
500 ml o f d e i o n i Z e d W a t e r W i t h s t i r r i n g
t o form a s u s p e n s i o n . The pH f t h e c o n t r o l
s u s p e n s i o n Was
a d j u s t e d
t o
0 . 0 1
u s i n g
0 . 1
N C l .
TWo hundred
grams o f
t h e a l u m i n a poWder Were
h e a t e d i n
a n oven a t 1 , 6 0 0 F . f o r 4 h o u r s . A f t e r c o o l i n g , 200 grams
o f
t h e poWder Were
added
t o 500 m l
o f d e i o n i Z e d
W a t e r
and
s t i r r e d t o
form a s u s p e n s i o n . The pH f t h e
s u s p e n s i o n
Was
a d j u s t e d t o 0 . 0 1
u s i n g 0 . 1 N C l .
T h e c o n t r o l
s u s p e n s i o n a n d
t h e
s u s p e n s i o n
made f r o m t h e
h e a t - p r o c e s s e d a l u m i n a W e r e
p l a c e d i n
s e p a r a t e
p l a s t i c
b o t t l e s . The
b o t t l e s
Were r o l l e d
on a
r o l l e r and
5 0
m l samples
Were t a k e n
from e a c h b o t t l e p e r i o d i c a l l y .
The
c o l l e c t e d
s a m p l e s W e r e
c e n t r i f u g e d
f o r 1
h o u r a t 2 , 0 0 0 r p m . The t o p
h a l f o f t h e s u p e r n a t a n t Was t h e n d r a i n e d o f f and t h e con
c e n t r a t i o n o f d i s s o l v e d aluminum
Was
measured u s i n g
i n d u c t i v e l y c o u p l e d p l a s m a t e s t s .
The
d i s s o l v e d a l u m i n u m c o n c e n t r a t i o n
versus time curves
a r e
shoWn
i n
FIG.
3 .
These
d a t a
shoW
t h a t t h e
c o n c e n t r a t i o n
o f
d i s s o l v e d aluminum i n t h e
c o n t r o l
i s s u b s t a n t i a l l y h i g h e r
t h a n
i n
t h e s u s p e n s i o n made W i t h h e a t - p r o c e s s e d p o W d e r
a n d
t h a t d i s s o l v e d aluminum c o n c e n t r a t i o n
i n t h e c o n t r o l i s
a b o u t f o u r t i m e s
h i g h e r
a f t e r
2 2
d a y s .
EXAMPLE 4
E x a m p l e
4
d e m o n s t r a t e s t h e r e t a r d a t i o n
o f
y t t r i a d i s s o l u
t i o n i n
a n
a q u e o u s s u s p e n s i o n made W i t h poWder t h a t h a s
b e e n h e a t - p r o c e s s e d
a c c o r d i n g
t o embodiments o f
t h e
p r e s e n t
m e t h o d .
A o n t r o l
s u s p e n s i o n
and a t e s t
s u s p e n s i o n
Were m ade
a c c o r d i n g t o
E x a m p l e
3 , e x c e p t
t h a t
h y d r a t e d y t t r i a p o W d e r ,
o b t a i n e d f r o m T r e i b a c h e r , Was u s e d i n p l a c e o f t h e a l u m i n a
p o W d e r . B o t h s u s p e n s i o n s W e r e p l a c e d
i n t o b o t t l e s
t h a t
W e r e
r o l l e d
on a r o l l e r f o r 2 Weeks.
A t t h e
end of tWo
Weeks
a 5 0
ml
s a m p l e
o f e a c h
s u s p e n s i o n
Was removed
f r o m
e a c h
b o t t l e .
The
c o l l e c t e d s a m p l e s
Were c e n t r i f u g e d
f o r
1 h o u r
a t
2 , 0 0 0
r p m .
The t o p h a l f
o f
t h e s u p e r n a t a n t
Was
t h e n removed
a n d t h e
c o n c e n t r a t i o n
o f
d i s s o l v e d y t t r i u m
Was
measured
u s i n g i n d u c t i v e l y
c o u p l e d p l a s m a t e s t s . T h e r e s u l t s o f
t h e s e
t e s t s
shoWed t h a t
1 , 3 0 0
p p m y t t r i u m i o n s h a d d i s s o l v e d i n
t h e
c o n t r o l
s a m p l e a f t e r
t W o
Weeks W h i l e o n l y
200 p p m
y t t r i u m
i o n s
h a d d i s s o l v e d i n t h e s a m p l e made f r o m h e a t
p r o c e s s e d
y t t r i a p o W d e r d u r i n g
t h e
s a m e t i m e
p e r i o d .
EXAMPLE
Example
5
d e s c r i b e s t h e
f o r m a t i o n o f a n alumina
t e t r a e t h y l o r t h o s i l i c a t e ( T E O S ) c a s t i n g
s l u r r y . T h i s
e x a m p l e
a l s o
d e m o n s t r a t e s
t h e e f f e c t i v e n e s s o f t h e h e a t - p r o c e s s i n g
method
a t s l o W i n g t h e
a g i n g
r a t e
o f
a n
alumina-TEOS
c a s t i n g
s l u r r y .
A o n t r o l alumina s l u r r y Was
m ade
a s
f o l l o W s . A lumina
poWder Was
o b t a i n e d
from Alcoa and added t o
d e i o n i Z e d
W a t e r W i t h c o n t i n u o u s s t i r r i n g .
The poWder
Was a d d e d t o t h e
d e i o n i Z e d
W a t e r ,
i s o p r o p y l
a l c o h o l ,
T E O S ,
e t h y l a l c o h o l ,
a n d
d i p r o p y l e n e g l y c o l m o n o e t h y l
e t h e r ( D P M ) . T h e
a m o u n t s
a n d W e i g h t p e r c e n t a g e s o f e a c h c o m p o n e n t
i n
t h e m i x t u r e i s
l i s t e d
i n
T a b l e
1 .
A econd
s l u r r y
Was m ade
a s
d e s c r i b e d above W i t h
a l u m i n a poWder t h a t h a d b e e n h e a t e d
t o
1 , 6 0 0 E .
f o r 4
h o u r s .
The W e i g h t
p e r c e n t a g e s o f e a c h c o m p o n e n t
i n t h e
mixture a l s o a r e a s l i s t e d i n Table
1 .
1 5
20
25
30
35
40
45
50
55
60
6 5
TABLE
1
M a t e r i a l W e i g h t
P e r c e n t
Deionized
Water 1 . 5
TEOS,
S i l b o n d
4 . 9 8
I s o p r o p y l A l c o h o l 9 . 2 3
E t h y l
A l c o h o l
2
DPM 0 . 7 4
Alumina
8 1 . 5 5
The
s l u r r i e s
Were p l a c e d
i n
s e p a r a t e
b o t t l e s ,
Which Were
r o l l e d on a r o l l e r f o r 3 5 d a y s .
A f t e r
35 d a y s a 50 m l s a m p l e
Wa s
removed
from e a c h b o t t l e . The samples Were c e n t r i
f u g e d f o r 1 h o u r a t 2 , 0 0 0
r p m . The
t o p h a l f
o f
t h e s u p e r n a
t a n t s Were
t h e n c o l l e c t e d and t h e
s i Z e
o f t h e
TEOS
l u s t e r s
c o n t a i n e d
t h e r e i n W e r e m e a s u r e d
b y
l i g h t s c a t t e r i n g
e x p e r i
ments
u s i n g
a
Z e t a s i Z e r
4 machine from M a l v e r n . The
r e s u l t s o f
t h e s e
e x p e r i m e n t s shoWed t h a t t h e TEOS
c l u s t e r s
i n t h e
c o n t r o l
greW t o 1 , 7 8 7 nm,
W h i l e
t h o s e i n t h e s l u r r y
made W i t h h e a t - p r o c e s s e d poWder greW t o
o n l y 1 4 3 n m
i n
d i a m e t e r .
T h e
s l u r r y
made
W i t h
t h e
h e a t - p r o c e s s e d
p o W d e r
W i l l
h a v e a
l o n g e r
l i f e t i m e
b e c a u s e
a g g r e g a t e f o r m a t i o n ,
W h i c h
l e a d s
t o s l u r r y a g i n g ,
h a s
b e e n r e t a r d e d .
EXAMPLE
Example
6 d e s c r i b e s t h e f o r m a t i o n o f a c a s t i n g
s l u r r y
a n d
d e m o n s t r a t e s t h e
e f f e c t i v e n e s s o f
t h e
h e a t - t r e a t m e n t method
a t
i n c r e a s i n g
s l u r r y l i f e t i m e b y
s l o W i n g t h e r a t e o f p a r t i c l e
a g g l o m e r a t i o n i n t h e s l u r r y . T h e e x t e n t o f a g g l o m e r a t i o n
W a s m o n i t o r e d b y m e a s u r i n g t h e v i s c o s i t y
o f
t h e s l u r r y . As
p a r t i c l e
a g g l o m e r a t i o n i n c r e a s e s , t h e
v i s c o s i t y o f
t h e s l u r r y
i n c r e a s e s .
A c o n t r o l y t t r i a s l u r r y
Was
made a s
f o l l o W s .
Y t t r i a poWder
h a v i n g a n a v e r a g e p a r t i c l e s i Z e o f 1 5 pm Was
o b t a i n e d
from
T r e i b a c h e r Co mpany a n d a d d e d t o d e i o n i Z e d W a t e r W i t h
c o n t i n u o u s
s t i r r i n g
u s i n g
a
h i g h - s h e a r
m i x e r
a t
3 , 0 0 0 r p m .
L a t e x (DoW 4 6 0 N A ) , s u r f a c t a n t A e r o s o l O T ) , a n t i f o a m i n g
a g e n t (DoW C o r n i n g
6 5
A d d i t i v e ) ,
a n d
c o l l o i d a l s i l i c a
( D u
P o n t
Ludox S M )
Were
t h e n added
t o
t h e s l u r r y W i t h con
t i n u e d s t i r r i n g . The a m o u n t s
a n d W e i g h t
p e r c e n t a g e s o f e a c h
component i n t h e m i x t u r e a r e
l i s t e d
i n
T a b l e
2 .
A
e c o n d
s l u r r y Was ma de a s
d e s c r i b e d
above W i t h y t t r i a
poWder t h a t h a d b e e n h e a t e d t o 1 , 6 0 0 E .
f o r 4 h o u r s .
The
W e i g h t p e r c e n t a g e s o f e a c h c o m p o n e n t
i n t h e m i x t u r e
u s e d
i n t h e second s l u r r y Were t h e s a m e a s t h o s e used
i n
t h e ? r s t
s l u r r y
and
a l s o a r e a s l i s t e d i n
T a b l e
2 .
TABLE
2
M a t e r i a l
W e i g h t P e r c e n t
Deionized Water
5 . 1
Latex 1 . 9
S u r f a c t a n t
0 . 2
C o l l o i d a l S i l i c a 7 . 9
Defoamer
0 . 1
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